CN107486194A - 一种水产养殖废水处理用的载铈氧化锡复合微球光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水产养殖废水处理用的载铈氧化锡复合微球光催化剂的制备方法，以结晶四氯化锡、尿素为原料，采用溶剂热法制备出单分散好的氧化锡微球，然后通过等离子体刻蚀作用使氧化锡微球表面变得粗糙，从而有利于铈纳米颗粒的沉积，再经高温煅烧处理，使得结晶度更加完善，表面吸附的羟基、有机物等有很大程度的降低，光生载流子复合的几率减少，提高了光催化效率，制得的光催化剂尺寸较大且比表面积较高，不仅利于吸附大量NH4‑N污染物，而且可解决易团聚的问题，催化剂中掺杂铈增强了各原子之间的相互作用，禁带宽度也因此变窄，在可见光条件下，复合微球也能有很好的催化降解效果。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理剂技术领域，具体涉及一种水产养殖废水处理用的载铈氧化锡复合微球光催化剂的制备方法。
背景技术
水产养殖动物是排NH4 +生物，N是其排出废物中的主要组成成分。近年来，水产养殖业发展迅速，在水产养殖废水中，主要目标污染物就是NH4-N，养殖废水的大量排放给周围环境造成了相当大的影响，水域恶化，赤潮频发，生态平衡破坏严重；且水产养殖水质的下降，也使我国渔业经济损失巨大。
光催化技术作为新兴的环境污染治理技术，有着其他污染治理技术所不具备的优点，比如能较好的利用日光能，可以使催化反应在常温差压下进行，原料来源比较广成本较低，不仅可以较为彻底的治理污染，而且可以对其进行回收利用。半导体纳米金属氧化物SnO2作为一种N型半导体材料，因其具有许多独特性能，在众多领域中有着广泛的应用，其大的比表面积、特殊的晶体结构、表面活性以及吸附特性使催化活性大大提高，其光催化氧化作用能够有效去除有机物，无二次污染，但也存在着一些不可避免的缺陷，如SnO2的带隙较宽，可吸收利用的光波长范围较窄，主要在紫外光区域，对太阳光的利用率低等，限制了它的应用范围。
稀土元素是高新技术材料的源泉，有良好的催化和助催化性能，稀土元素具有独特的4f电子结构，与纯SnO2相比，掺铈以后其导带的能带变得密集，带间起伏平缓，整个价带和导带均移动至低能端方向。不过，目前掺杂改性报道主要集中在SnO2纳米粉体上，而且改性过的SnO2纳米粉体在应用过程中依然存在易团聚且难回收的缺陷。
发明内容
本发明的目的就是提供一种水产养殖废水处理用的载铈氧化锡复合微球光催化剂的制备方法，以克服现有技术的不足。
本发明的目的是这样实现的：
一种水产养殖废水处理用的载铈氧化锡复合微球光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取一定量的结晶SnCl4·5H2O与10mmol的尿素溶于60mL的混合溶剂中搅拌至完全溶解，得到溶液A；
（2）将0.06mmol的表面活性剂溶于无水乙醇、四氢呋喃和去离子水的混合溶剂中充分搅拌至溶解，得到溶液B；
（3）将溶液B缓慢滴加到溶液A中并持续搅拌30min，然后超声分散10min，最后将混合溶液转入水热釜中，于180℃下反应12h，自然冷却至室温，过滤留沉淀，洗涤并烘干，得氧化锡微球，所述微球的直径约为1μｍ；
（4）将上述制得的氧化锡微球置于等离子体石英反应器上，在常温常压、开放环境下，直接将等离子体喷射到氧化锡微球表面，处理100-600s得表面改性的氧化锡微球，所述等离子体放电条件为：功率为10-5000W；
（5）称取0.3g步骤（4）表面改性的氧化锡微球超声分散于30mL的去离子水中，加入30mL浓度为0.075mol/L的硝酸铈(IV)溶液混合搅拌1h，再加入40mL浓度为75g/L的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液搅拌2h，用去离子水离心洗涤、烘干，放入马弗炉中煅烧处理，出料。
所述步骤（1）中称取2mmol结晶SnCl4·5H2O溶于混合溶剂中，其中，所述的混合溶剂为无水乙醇与四氢呋喃按照体积比为3∶1混合而成。
所述步骤（2）中表面活性剂为PEG 6000，其中无水乙醇、四氢呋喃和去离子水的体积比1.5∶0.5∶1。
所述步骤（3）中得到的沉淀先用无水乙醇离心洗涤3次再用去离子水离心洗涤3次，然后在60℃烘箱中烘干。
所述步骤（5）中放入烘箱100℃干燥12 h，放入马弗炉中于500-510℃煅烧15-20min，冷却出料。
本发明有以下有益效果：本发明以结晶四氯化锡、尿素为原料，采用溶剂热法在180℃下反应12h制备出单分散好的氧化锡微球，然后通过等离子体刻蚀作用使氧化锡微球表面变得粗糙，从而有利于铈纳米颗粒的沉积，最后再将制得的载铈氧化锡复合微球经高温煅烧处理，结晶度更加完善，表面吸附的羟基、有机物等有很大程度的降低，光生载流子复合的几率减少，从而提高了光催化效率，利用本发明制得的载铈氧化锡复合微球光催化剂尺寸较大且比表面积较高，不仅利于吸附大量NH4-N污染物，而且可解决易团聚的问题，催化剂中掺杂铈增强了各原子之间的相互作用，禁带宽度也因此变窄，这就减小了电子从价带激发到导带所需要的能量，致使吸收带红移，在可见光条件下，复合微球也能有很好的催化降解效果。
具体实施方式
一种水产养殖废水处理用的载铈氧化锡复合微球光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取一定量的结晶SnCl4·5H2O与10mmol的尿素溶于60mL的混合溶剂中搅拌至完全溶解，得到溶液A；
（2）将0.06mmol的表面活性剂溶于无水乙醇、四氢呋喃和去离子水的混合溶剂中充分搅拌至溶解，得到溶液B；
（3）将溶液B缓慢滴加到溶液A中并持续搅拌30min，然后超声分散10min，最后将混合溶液转入水热釜中，于180℃下反应12h，自然冷却至室温，过滤留沉淀，洗涤并烘干，得氧化锡微球，所述微球的直径约为1μｍ；
（4）将上述制得的氧化锡微球置于等离子体石英反应器上，在常温常压、开放环境下，直接将等离子体喷射到氧化锡微球表面，处理100-600s得表面改性的氧化锡微球，所述等离子体放电条件为：功率为10-5000W；
（5）称取0.3g步骤（4）表面改性的氧化锡微球超声分散于30mL的去离子水中，加入30mL浓度为0.075mol/L的硝酸铈(IV)溶液混合搅拌1h，再加入40mL浓度为75g/L的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液搅拌2h，用去离子水离心洗涤、烘干，放入马弗炉中煅烧处理，出料。
所述步骤（1）中称取2mmol结晶SnCl4·5H2O溶于混合溶剂中，其中，所述的混合溶剂为无水乙醇与四氢呋喃按照体积比为3∶1混合而成。
所述步骤（2）中表面活性剂为PEG 6000，其中无水乙醇、四氢呋喃和去离子水的体积比1.5∶0.5∶1。
所述步骤（3）中得到的沉淀先用无水乙醇离心洗涤3次再用去离子水离心洗涤3次，然后在60℃烘箱中烘干。
所述步骤（5）中放入烘箱100℃干燥12 h，放入马弗炉中于500-510℃煅烧15-20min，冷却出料。
Claims (5)
1.一种水产养殖废水处理用的载铈氧化锡复合微球光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取一定量的结晶SnCl4·5H2O与10mmol的尿素溶于60mL的混合溶剂中搅拌至完全溶解，得到溶液A；
（2）将0.06mmol的表面活性剂溶于无水乙醇、四氢呋喃和去离子水的混合溶剂中充分搅拌至溶解，得到溶液B；
（3）将溶液B缓慢滴加到溶液A中并持续搅拌30min，然后超声分散10min，最后将混合溶液转入水热釜中，于180℃下反应12h，自然冷却至室温，过滤留沉淀，洗涤并烘干，得氧化锡微球，所述微球的直径约为1μｍ；
（4）将上述制得的氧化锡微球置于等离子体石英反应器上，在常温常压、开放环境下，直接将等离子体喷射到氧化锡微球表面，处理100-600s得表面改性的氧化锡微球，所述等离子体放电条件为：功率为10-5000W；
（5）称取0.3g步骤（4）表面改性的氧化锡微球超声分散于30mL的去离子水中，加入30mL浓度为0.075mol/L的硝酸铈(IV)溶液混合搅拌1h，再加入40mL浓度为75g/L的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液搅拌2h，用去离子水离心洗涤、烘干，放入马弗炉中煅烧处理，出料。
2.根据权利要求1所述的一种水产养殖废水处理用的载铈氧化锡复合微球光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中称取2mmol结晶SnCl4·5H2O溶于混合溶剂中，其中，所述的混合溶剂为无水乙醇与四氢呋喃按照体积比为3∶1混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种水产养殖废水处理用的载铈氧化锡复合微球光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中表面活性剂为PEG 6000，其中无水乙醇、四氢呋喃和去离子水的体积比1.5∶0.5∶1。
4.根据权利要求1所述的一种水产养殖废水处理用的载铈氧化锡复合微球光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中得到的沉淀先用无水乙醇离心洗涤3次再用去离子水离心洗涤3次，然后在60℃烘箱中烘干。
5.根据权利要求2所述的一种水产养殖废水处理用的载铈氧化锡复合微球光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中放入烘箱100℃干燥12 h，放入马弗炉中于500-510℃煅烧15-20min，冷却出料。
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2017
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