CN108033483A - 一种可悬浮型钛酸镨材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种可悬浮型钛酸镨材料的制备方法，包括下述工艺步骤。制备空心多孔悬浮体材料，将无水乙醇、乙酰乙酸乙酯、十八胺、正硅酸丁酯和去离子水经75℃保温回流60 min、230℃高压反应釜中保持温度48 h和150℃干燥12 h制得；钛酸镨薄膜涂饰，将无水乙醇、钛酸四丁酯、1,2‑丁二醇、空心多孔悬浮体材料、六水合硝酸镨和去离子水混合固化，并经干燥研磨制得；高温固化处理，经高温煅烧和研磨即得。本发明提供了一种可悬浮型钛酸镨材料的制备方法，通过对空心多孔悬浮体材料制备工艺的控制，以得到具有不同结构的空心多孔悬浮体材料。由于孔隙结构的差别，可通过调节制备工艺来调节材料的密度。
Description
技术领域
本发明属于环境污染净化材料领域，具体涉及一种可悬浮型钛酸镨材料的制备方法。
背景技术
水污染治理过程中使用多种净化材料，其中包括吸附材料、离子交换材料、氧化材料等，材料的使用类型主要为粉体和特定结构材料。水污染治理过程要求材料与污水充分接触，污染物通过扩散过程迅速与材料结合，通过材料的净化作用达到治理污染的目的。处理后的净水必须易于与净化材料分离，以进行下一批次污水的处理。在多种类型的材料中，具有适当密度的材料具有独特的优势。这种材料与水的密度相当，并可在制备过程中调节材料的密度以适应不同水质，进而使之适用于多种特殊的应用领域。该种材料能够在水中悬浮，便于大规模污水处理过程操作。钛酸镨是一种具有独特优点的钛酸盐材料，受到各界的广泛关注，该种材料可用于污水中污染物的吸附和光化学降解过程。可悬浮型钛酸镨材料作为一种新型的环境净化材料具有广阔的应用前景。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种可悬浮型钛酸镨材料的制备方法。该种空心多孔悬浮体材料通过涂饰钛酸镨薄膜，从而具有特定的污染净化功能，可用于污水中污染物的吸附和光化学降解过程。本发明提供的制备工艺条件所制备的产物颗粒尺寸均匀、形状规整、材料性能稳定。
本发明采用的技术方案是：
一种可悬浮型钛酸镨材料的制备方法，其特征在于：包括下述工艺步骤：
1. 制备空心多孔悬浮体材料
1.1 在500 mL三口圆底烧瓶中依次加入253~286 mL无水乙醇、28~33 mL乙酰乙酸乙酯、3.5~4.1 g十八胺、18~22 mL正硅酸丁酯、6.2~7.2 mL去离子水；
1.2 在上述烧瓶的三个接口上分别安装测温热电偶、电动搅拌机和球型回流冷凝管，在冷凝管中通自来水进行冷却，调节电动搅拌机转速为150 r/min，保持烧瓶中溶液温度为75℃，保温回流60 min；
1.3 将烧瓶中溶液移入不锈钢高压反应釜内，将高压反应釜放于恒温电热干燥箱中，保持温度230℃，保温48 h，然后冷却至室温；
1.4 将所得固液混合物通过减压水泵抽滤，用去离子水充分洗涤，得到固体滤饼，将固体滤饼在150℃恒温电热干燥箱中干燥12 h，取出后在瓷研钵中研磨成细粉，即得空心多孔悬浮体材料，备用。
2. 钛酸镨薄膜涂饰
2.1 在200 mL烧杯中依次加入80~85 mL无水乙醇、5.2~5.8 mL 钛酸四丁酯、11~13mL1,2-丁二醇、0.5~0.7 g空心多孔悬浮体材料、2.6~3.1 g六水合硝酸镨和5.6~5.9 mL去离子水，在磁力搅拌器上充分搅拌混合，搅拌器转速为200 r/min，搅拌至溶液完全固化；
2.2 将上述固体物质置于120℃恒温电热干燥箱中干燥12 h，然后在瓷研钵中研磨成细粉，备用。
3. 高温固化处理
3.1 将2.2制备的细粉置于瓷坩埚中，放入程控箱式电炉，从室温开始以10℃/min升温速率将电炉温度升至680~960 ℃，在此温度煅烧2.5~4.5 h；
3.2 待电炉冷却至室温后，将产物取出并在瓷研钵中研磨成细粉，即制得悬浮型钛酸镨材料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明提供了一种可悬浮型钛酸镨材料的制备方法，通过对空心多孔悬浮体材料制备工艺的控制，以得到具有不同结构的空心多孔悬浮体材料。由于孔隙结构的差别，可通过调节制备工艺来调节材料的密度。该种空心多孔悬浮体材料通过涂饰钛酸镨薄膜，从而具有特定的污染净化功能，可用于污水中污染物的吸附和光化学降解过程。本发明提供的制备工艺条件所制备的产物颗粒尺寸均匀、形状规整、材料性能稳定。
具体实施方式
实施例1
一种可悬浮型钛酸镨材料的制备方法，其特征在于：包括下述工艺步骤：
1. 制备空心多孔悬浮体材料
1.1 在500 mL三口圆底烧瓶中依次加入253 mL无水乙醇、28 mL乙酰乙酸乙酯、3.5 g十八胺、18 mL正硅酸丁酯、6.2 mL去离子水；
1.2 在上述烧瓶的三个接口上分别安装测温热电偶、电动搅拌机和球型回流冷凝管，在冷凝管中通自来水进行冷却，调节电动搅拌机转速为150 r/min，保持烧瓶中溶液温度为75℃，保温回流60 min；
1.3 将烧瓶中溶液移入不锈钢高压反应釜内，将高压反应釜放于恒温电热干燥箱中，保持温度230℃，保温48 h，然后冷却至室温；
1.4 将所得固液混合物通过减压水泵抽滤，用去离子水充分洗涤，得到固体滤饼，将固体滤饼在150℃恒温电热干燥箱中干燥12 h，取出后在瓷研钵中研磨成细粉，即得空心多孔悬浮体材料，备用。
2. 钛酸镨薄膜涂饰
2.1 在200 mL烧杯中依次加入80 mL无水乙醇、5.2 mL 钛酸四丁酯、11 mL1,2-丁二醇、0.5 g空心多孔悬浮体材料、2.6 g六水合硝酸镨和5.6 mL去离子水，在磁力搅拌器上充分搅拌混合，搅拌器转速为200 r/min，搅拌至溶液完全固化；
2.2 将上述固体物质置于120℃恒温电热干燥箱中干燥12 h，然后在瓷研钵中研磨成细粉，备用。
3. 高温固化处理
3.1 将2.2制备的细粉置于瓷坩埚中，放入程控箱式电炉，从室温开始以10℃/min升温速率将电炉温度升至680 ℃，在此温度煅烧4.5 h；
3.2 待电炉冷却至室温后，将产物取出并在瓷研钵中研磨成细粉，即制得悬浮型钛酸镨材料。
实施例2
一种可悬浮型钛酸镨材料的制备方法，其特征在于：包括下述工艺步骤：
1. 制备空心多孔悬浮体材料
1.1 在500 mL三口圆底烧瓶中依次加入276 mL无水乙醇、30 mL乙酰乙酸乙酯、3.7 g十八胺、20 mL正硅酸丁酯、6.7 mL去离子水；
1.2 在上述烧瓶的三个接口上分别安装测温热电偶、电动搅拌机和球型回流冷凝管，在冷凝管中通自来水进行冷却，调节电动搅拌机转速为150 r/min，保持烧瓶中溶液温度为75℃，保温回流60 min；
1.3 将烧瓶中溶液移入不锈钢高压反应釜内，将高压反应釜放于恒温电热干燥箱中，保持温度230℃，保温48 h，然后冷却至室温；
1.4 将所得固液混合物通过减压水泵抽滤，用去离子水充分洗涤，得到固体滤饼，将固体滤饼在150℃恒温电热干燥箱中干燥12 h，取出后在瓷研钵中研磨成细粉，即得空心多孔悬浮体材料，备用。
2. 钛酸镨薄膜涂饰
2.1 在200 mL烧杯中依次加入83 mL无水乙醇、5.5 mL 钛酸四丁酯、12 mL1,2-丁二醇、0.6 g空心多孔悬浮体材料、2.9 g六水合硝酸镨和5.7 mL去离子水，在磁力搅拌器上充分搅拌混合，搅拌器转速为200 r/min，搅拌至溶液完全固化；
2.2 将上述固体物质置于120℃恒温电热干燥箱中干燥12 h，然后在瓷研钵中研磨成细粉，备用。
3. 高温固化处理
3.1 将2.2制备的细粉置于瓷坩埚中，放入程控箱式电炉，从室温开始以10℃/min升温速率将电炉温度升至790 ℃，在此温度煅烧3.5 h；
3.2 待电炉冷却至室温后，将产物取出并在瓷研钵中研磨成细粉，即制得悬浮型钛酸镨材料。
实施例3
一种可悬浮型钛酸镨材料的制备方法，其特征在于：包括下述工艺步骤：
1. 制备空心多孔悬浮体材料
1.1 在500 mL三口圆底烧瓶中依次加入286 mL无水乙醇、33 mL乙酰乙酸乙酯、4.1 g十八胺、22 mL正硅酸丁酯、7.2 mL去离子水；
1.2 在上述烧瓶的三个接口上分别安装测温热电偶、电动搅拌机和球型回流冷凝管，在冷凝管中通自来水进行冷却，调节电动搅拌机转速为150 r/min，保持烧瓶中溶液温度为75℃，保温回流60 min；
1.3 将烧瓶中溶液移入不锈钢高压反应釜内，将高压反应釜放于恒温电热干燥箱中，保持温度230℃，保温48 h，然后冷却至室温；
1.4 将所得固液混合物通过减压水泵抽滤，用去离子水充分洗涤，得到固体滤饼，将固体滤饼在150℃恒温电热干燥箱中干燥12 h，取出后在瓷研钵中研磨成细粉，即得空心多孔悬浮体材料，备用。
2. 钛酸镨薄膜涂饰
2.1 在200 mL烧杯中依次加入85 mL无水乙醇、5.8 mL 钛酸四丁酯、13 mL1,2-丁二醇、0.7 g空心多孔悬浮体材料、3.1 g六水合硝酸镨和5.9 mL去离子水，在磁力搅拌器上充分搅拌混合，搅拌器转速为200 r/min，搅拌至溶液完全固化；
2.2 将上述固体物质置于120℃恒温电热干燥箱中干燥12 h，然后在瓷研钵中研磨成细粉，备用。
3. 高温固化处理
3.1 将2.2制备的细粉置于瓷坩埚中，放入程控箱式电炉，从室温开始以10℃/min升温速率将电炉温度升至960℃，在此温度煅烧2.5 h；
3.2 待电炉冷却至室温后，将产物取出并在瓷研钵中研磨成细粉，即制得悬浮型钛酸镨材料。
Claims (4)
1.一种可悬浮型钛酸镨材料的制备方法，其特征在于：包括下述工艺步骤：
制备空心多孔悬浮体材料
1.1 在500 mL三口圆底烧瓶中依次加入253~286 mL无水乙醇、28~33 mL乙酰乙酸乙酯、3.5~4.1 g十八胺、18~22 mL正硅酸丁酯、6.2~7.2 mL去离子水；
1.2 在上述烧瓶的三个接口上分别安装测温热电偶、电动搅拌机和球型回流冷凝管，在冷凝管中通自来水进行冷却，调节电动搅拌机转速为150 r/min，保持烧瓶中溶液温度为75℃，保温回流60 min；
1.3 将烧瓶中溶液移入不锈钢高压反应釜内，将高压反应釜放于恒温电热干燥箱中，保持温度230℃，保温48 h，然后冷却至室温；
1.4 将所得固液混合物通过减压水泵抽滤，用去离子水充分洗涤，得到固体滤饼，将固体滤饼在150℃恒温电热干燥箱中干燥12 h，取出后在瓷研钵中研磨成细粉，即得空心多孔悬浮体材料，备用；
钛酸镨薄膜涂饰
2.1 在200 mL烧杯中依次加入80~85 mL无水乙醇、5.2~5.8 mL 钛酸四丁酯、11~13mL1,2-丁二醇、0.5~0.7 g空心多孔悬浮体材料、2.6~3.1 g六水合硝酸镨和5.6~5.9 mL去离子水，在磁力搅拌器上充分搅拌混合，搅拌器转速为200 r/min，搅拌至溶液完全固化；
2.2 将上述固体物质置于120℃恒温电热干燥箱中干燥12 h，然后在瓷研钵中研磨成细粉，备用；
高温固化处理
3.1 将2.2制备的细粉置于瓷坩埚中，放入程控箱式电炉，从室温开始以10℃/min升温速率将电炉温度升至680~960 ℃，在此温度煅烧2.5~4.5 h；
3.2 待电炉冷却至室温后，将产物取出并在瓷研钵中研磨成细粉，即制得悬浮型钛酸镨材料。
2.根据权利要求1所述的一种可悬浮型钛酸镨材料的制备方法，其特征在于：包括下述工艺步骤：
制备空心多孔悬浮体材料
1.1 在500 mL三口圆底烧瓶中依次加入253 mL无水乙醇、28 mL乙酰乙酸乙酯、3.5 g十八胺、18 mL正硅酸丁酯、6.2 mL去离子水；
1.2 在上述烧瓶的三个接口上分别安装测温热电偶、电动搅拌机和球型回流冷凝管，在冷凝管中通自来水进行冷却，调节电动搅拌机转速为150 r/min，保持烧瓶中溶液温度为75℃，保温回流60 min；
1.3 将烧瓶中溶液移入不锈钢高压反应釜内，将高压反应釜放于恒温电热干燥箱中，保持温度230℃，保温48 h，然后冷却至室温；
1.4 将所得固液混合物通过减压水泵抽滤，用去离子水充分洗涤，得到固体滤饼，将固体滤饼在150℃恒温电热干燥箱中干燥12 h，取出后在瓷研钵中研磨成细粉，即得空心多孔悬浮体材料，备用；
钛酸镨薄膜涂饰
2.1 在200 mL烧杯中依次加入80 mL无水乙醇、5.2 mL 钛酸四丁酯、11 mL1,2-丁二醇、0.5 g空心多孔悬浮体材料、2.6 g六水合硝酸镨和5.6 mL去离子水，在磁力搅拌器上充分搅拌混合，搅拌器转速为200 r/min，搅拌至溶液完全固化；
2.2 将上述固体物质置于120℃恒温电热干燥箱中干燥12 h，然后在瓷研钵中研磨成细粉，备用；
高温固化处理
3.1 将2.2制备的细粉置于瓷坩埚中，放入程控箱式电炉，从室温开始以10℃/min升温速率将电炉温度升至680 ℃，在此温度煅烧4.5 h；
3.2 待电炉冷却至室温后，将产物取出并在瓷研钵中研磨成细粉，即制得悬浮型钛酸镨材料。
3.根据权利要求1所述的一种可悬浮型钛酸镨材料的制备方法，其特征在于：包括下述工艺步骤：
制备空心多孔悬浮体材料
1.1 在500 mL三口圆底烧瓶中依次加入276 mL无水乙醇、30 mL乙酰乙酸乙酯、3.7 g十八胺、20 mL正硅酸丁酯、6.7 mL去离子水；
1.2 在上述烧瓶的三个接口上分别安装测温热电偶、电动搅拌机和球型回流冷凝管，在冷凝管中通自来水进行冷却，调节电动搅拌机转速为150 r/min，保持烧瓶中溶液温度为75℃，保温回流60 min；
1.3 将烧瓶中溶液移入不锈钢高压反应釜内，将高压反应釜放于恒温电热干燥箱中，保持温度230℃，保温48 h，然后冷却至室温；
1.4 将所得固液混合物通过减压水泵抽滤，用去离子水充分洗涤，得到固体滤饼，将固体滤饼在150℃恒温电热干燥箱中干燥12 h，取出后在瓷研钵中研磨成细粉，即得空心多孔悬浮体材料，备用；
钛酸镨薄膜涂饰
2.1 在200 mL烧杯中依次加入83 mL无水乙醇、5.5 mL 钛酸四丁酯、12 mL1,2-丁二醇、0.6 g空心多孔悬浮体材料、2.9 g六水合硝酸镨和5.7 mL去离子水，在磁力搅拌器上充分搅拌混合，搅拌器转速为200 r/min，搅拌至溶液完全固化；
2.2 将上述固体物质置于120℃恒温电热干燥箱中干燥12 h，然后在瓷研钵中研磨成细粉，备用；
高温固化处理
3.1 将2.2制备的细粉置于瓷坩埚中，放入程控箱式电炉，从室温开始以10℃/min升温速率将电炉温度升至790 ℃，在此温度煅烧3.5 h；
3.2 待电炉冷却至室温后，将产物取出并在瓷研钵中研磨成细粉，即制得悬浮型钛酸镨材料。
4.根据权利要求1所述的一种可悬浮型钛酸镨材料的制备方法，其特征在于：包括下述工艺步骤：
制备空心多孔悬浮体材料
1.1 在500 mL三口圆底烧瓶中依次加入286 mL无水乙醇、33 mL乙酰乙酸乙酯、4.1 g十八胺、22 mL正硅酸丁酯、7.2 mL去离子水；
1.2 在上述烧瓶的三个接口上分别安装测温热电偶、电动搅拌机和球型回流冷凝管，在冷凝管中通自来水进行冷却，调节电动搅拌机转速为150 r/min，保持烧瓶中溶液温度为75℃，保温回流60 min；
1.3 将烧瓶中溶液移入不锈钢高压反应釜内，将高压反应釜放于恒温电热干燥箱中，保持温度230℃，保温48 h，然后冷却至室温；
1.4 将所得固液混合物通过减压水泵抽滤，用去离子水充分洗涤，得到固体滤饼，将固体滤饼在150℃恒温电热干燥箱中干燥12 h，取出后在瓷研钵中研磨成细粉，即得空心多孔悬浮体材料，备用；
钛酸镨薄膜涂饰
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2.2 将上述固体物质置于120℃恒温电热干燥箱中干燥12 h，然后在瓷研钵中研磨成细粉，备用；
高温固化处理
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|---|---|---|---|---|
| CN108906023A (zh) * | 2018-07-09 | 2018-11-30 | 沈阳理工大学 | 一种空心微珠水处理材料的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20150102260A1 (en) * | 2012-05-08 | 2015-04-16 | Mingjie Zhou | Titanate luminescent material and preparation method therefor |
| CN106348339A (zh) * | 2016-09-19 | 2017-01-25 | 沈阳理工大学 | 一种可调密度的空心钛酸锶材料的制备方法 |
| CN107082447A (zh) * | 2016-07-21 | 2017-08-22 | 沈阳理工大学 | 一种大孔空心钛酸铈微球的制备方法 |
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2017
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| CN108906023A (zh) * | 2018-07-09 | 2018-11-30 | 沈阳理工大学 | 一种空心微珠水处理材料的制备方法 |
| CN108906023B (zh) * | 2018-07-09 | 2020-12-29 | 沈阳理工大学 | 一种空心微珠水处理材料的制备方法 |
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