CN108067212A - 一种制备大孔空心球型钛铝复合氧化物材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备大孔空心球型钛铝复合氧化物材料的方法，包括下述工艺步骤。合成钛铝复合溶胶：以无水乙醇、甲苯、甲醇、乳化剂span60、钛酸正丁酯、异丙醇铝、十二烷基苯磺酸钠、去离子水和碳酸氢钠为原料在恒温水浴中合成钛铝复合溶胶；空心微珠涂膜和清洗：以氧化铝空心微珠作为空心核材料，在其上负载钛铝复合溶胶膜，使其分散后充分清洗；干燥和煅烧：在电动鼓风干燥箱85℃下干燥材料，在程控箱式电炉中煅烧制得所需材料。本发明在制备过程中精确控制钛铝复合溶胶的凝胶时间，保证溶胶在氧化铝空心微珠表面均匀包覆。该材料能够与水充分接触，并具有快速与水分离的效果，适用于广泛的光催化污水净化工艺过程。
Description
技术领域
本发明属于水污染治理功能材料领域，具体涉及一种制备大孔空心球型钛铝复合氧化物材料的方法。
背景技术
光催化污染净化技术可以有效去除水中的绝大多数有机污染物，已经成为一种多用途的污染治理技术，在近年来获得了大规模应用。光催化污染治理过程要求材料能与污水充分接触，在光源的照射下能够发挥有效的净化能力。在治理结束后，要求材料与治理后的达到排放要求的水能够快速分离，从而可以用于连续的大规模治理过程。基于这个目的，除了要求光催化污染治理材料具有理想的治理污染的能力外，还对材料的结构具有特殊要求。钛铝复合氧化物材料被众多的研究者证明适用于多种污水的净化，具有稳定的活性和化学性质。但在应用此种材料时，不宜直接采用粉体材料，而应制备出能够与水接触充分并易于分离的材料。大孔空心材料是一种有效的材料，这种材料不仅能够在普通的水流循环条件下与污水充分混合，还能够在静止时浮出水表面而回收，因而具有广阔的应用前景。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种制备大孔空心球型钛铝复合氧化物材料的方法，该方法制得材料能够与水充分接触，并具有快速与水分离的效果，适用于广泛的光催化污水净化工艺过程。
采用的技术方案是：
一种制备大孔空心球型钛铝复合氧化物材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1. 合成钛铝复合溶胶
1.1 在200 mL烧杯中加入38~43 mL无水乙醇、22~26 mL甲苯、13~16 mL甲醇、2.2~2.5g乳化剂span60、8~10 mL 钛酸正丁酯和3.2~3.6 g异丙醇铝，将烧杯置于磁力搅拌水浴锅中，保持水浴温度30℃，恒温磁力搅拌20 min；
1.2 然后在烧杯中加入3.1~3.3 g十二烷基苯磺酸钠，继续恒温磁力搅拌20 min，备用；
1.3在100 mL烧杯中加入8.1~8.6 mL去离子水和1.2~1.3 g碳酸氢钠，搅拌使之完全溶解，备用；
1.4 将步骤1.3配制的碳酸氢钠水溶液缓慢滴加至步骤1.2合成的溶液中，在30℃恒温磁力搅拌30 min，制得钛铝复合溶胶。
2. 空心微珠涂膜和清洗
2.1 使用氧化铝空心微珠作为空心核材料，将500 mg氧化铝空心微珠加入步骤1.4制备的钛铝复合溶胶中，使用电动搅拌机搅拌60 min；
2.2 在1000 mL烧杯中加入500 mL乙醇，将步骤2.1制得的混合物倒入烧杯中，使用电动搅拌机搅拌10 min；
2.3 将混合液用滤纸过滤，所得固体用蒸馏水反复洗涤3次，得到固体滤饼。
3. 干燥和煅烧
3.1将固体滤饼移入电动鼓风干燥箱，在85℃干燥15 h；
3.2 将固体物质在程控箱式电炉中进行煅烧处理，电炉温度从室温开始升至470~630℃，升温速率为8℃/min，在此温度下煅烧2.5~4.5 h，待电炉冷却后即制得大孔空心球型钛铝复合氧化物材料。
所述磁力搅拌器的转速为200 r/min。
所述电动搅拌机的转速为300 r/min。
所述氧化铝空心微珠直径20~70 μm，壁厚3~8 μm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明在氧化铝空心微珠上合成钛铝复合氧化物涂层。在制备过程中精确控制钛铝复合溶胶的凝胶时间，保证溶胶在氧化铝空心微珠表面均匀包覆。对包覆后的材料通过分散、清洗和固化过程，制得密度适中、性能稳定的材料。该材料能够与水充分接触，并具有快速与水分离的效果，适用于广泛的光催化污水净化工艺过程。
具体实施方式
实施例1
一种制备大孔空心球型钛铝复合氧化物材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1. 合成钛铝复合溶胶
1.1 在200 mL烧杯中加入38 mL无水乙醇、22 mL甲苯、13 mL甲醇、2.2 g乳化剂span60、8 mL 钛酸正丁酯和3.2 g异丙醇铝，将烧杯置于磁力搅拌水浴锅中，保持水浴温度30℃，恒温磁力搅拌20 min；
1.2 然后在烧杯中加入3.1 g十二烷基苯磺酸钠，继续恒温磁力搅拌20 min，备用；
1.3在100 mL烧杯中加入8.1 mL去离子水和1.2 g碳酸氢钠，搅拌使之完全溶解，备用；
1.4 将步骤1.3配制的碳酸氢钠水溶液缓慢滴加至步骤1.2合成的溶液中，在30℃恒温磁力搅拌30 min，制得钛铝复合溶胶。
2. 空心微珠涂膜和清洗
2.1 使用氧化铝空心微珠作为空心核材料，将500 mg氧化铝空心微珠加入步骤1.4制备的钛铝复合溶胶中，使用电动搅拌机搅拌60 min；
2.2 在1000 mL烧杯中加入500 mL乙醇，将步骤2.1制得的混合物倒入烧杯中，使用电动搅拌机搅拌10 min；
2.3 将混合液用滤纸过滤，所得固体用蒸馏水反复洗涤3次，得到固体滤饼。
3. 干燥和煅烧
3.1将固体滤饼移入电动鼓风干燥箱，在85℃干燥15 h；
3.2 将固体物质在程控箱式电炉中进行煅烧处理，电炉温度从室温开始升至470℃，升温速率为8℃/min，在此温度下煅烧4.5 h，待电炉冷却后即制得大孔空心球型钛铝复合氧化物材料。
所述磁力搅拌器的转速为200 r/min。
所述电动搅拌机的转速为300 r/min。
所述氧化铝空心微珠直径20~70 μm，壁厚3~8 μm。
实施例2
一种制备大孔空心球型钛铝复合氧化物材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1. 合成钛铝复合溶胶
1.1 在200 mL烧杯中加入41 mL无水乙醇、24 mL甲苯、15 mL甲醇、2.3 g乳化剂span60、9 mL 钛酸正丁酯和3.4 g异丙醇铝，将烧杯置于磁力搅拌水浴锅中，保持水浴温度30℃，恒温磁力搅拌20 min；
1.2 然后在烧杯中加入3.2 g十二烷基苯磺酸钠，继续恒温磁力搅拌20 min，备用；
1.3在100 mL烧杯中加入8.3 mL去离子水和1.2 g碳酸氢钠，搅拌使之完全溶解，备用；
1.4 将步骤1.3配制的碳酸氢钠水溶液缓慢滴加至步骤1.2合成的溶液中，在30℃恒温磁力搅拌30 min，制得钛铝复合溶胶。
2. 空心微珠涂膜和清洗
2.1 使用氧化铝空心微珠作为空心核材料，将500 mg氧化铝空心微珠加入步骤1.4制备的钛铝复合溶胶中，使用电动搅拌机搅拌60 min；
2.2 在1000 mL烧杯中加入500 mL乙醇，将步骤2.1制得的混合物倒入烧杯中，使用电动搅拌机搅拌10 min；
2.3 将混合液用滤纸过滤，所得固体用蒸馏水反复洗涤3次，得到固体滤饼。
3. 干燥和煅烧
3.1将固体滤饼移入电动鼓风干燥箱，在85℃干燥15 h；
3.2 将固体物质在程控箱式电炉中进行煅烧处理，电炉温度从室温开始升至510℃，升温速率为8℃/min，在此温度下煅烧3.5 h，待电炉冷却后即制得大孔空心球型钛铝复合氧化物材料。
所述磁力搅拌器的转速为200 r/min。
所述电动搅拌机的转速为300 r/min。
所述氧化铝空心微珠直径20~70 μm，壁厚3~8μm。
实施例3
一种制备大孔空心球型钛铝复合氧化物材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1. 合成钛铝复合溶胶
1.1 在200 mL烧杯中加入43 mL无水乙醇、26 mL甲苯、16 mL甲醇、2.5 g乳化剂span60、10 mL 钛酸正丁酯和3.6 g异丙醇铝，将烧杯置于磁力搅拌水浴锅中，保持水浴温度30℃，恒温磁力搅拌20 min；
1.2 然后在烧杯中加入3.3 g十二烷基苯磺酸钠，继续恒温磁力搅拌20 min，备用；
1.3在100 mL烧杯中加入8.6 mL去离子水和1.3 g碳酸氢钠，搅拌使之完全溶解，备用；
1.4 将步骤1.3配制的碳酸氢钠水溶液缓慢滴加至步骤1.2合成的溶液中，在30℃恒温磁力搅拌30 min，制得钛铝复合溶胶。
2. 空心微珠涂膜和清洗
2.1 使用氧化铝空心微珠作为空心核材料，将500 mg氧化铝空心微珠加入步骤1.4制备的钛铝复合溶胶中，使用电动搅拌机搅拌60 min；
2.2 在1000 mL烧杯中加入500 mL乙醇，将步骤2.1制得的混合物倒入烧杯中，使用电动搅拌机搅拌10 min；
2.3 将混合液用滤纸过滤，所得固体用蒸馏水反复洗涤3次，得到固体滤饼。
3. 干燥和煅烧
3.1将固体滤饼移入电动鼓风干燥箱，在85℃干燥15 h；
3.2 将固体物质在程控箱式电炉中进行煅烧处理，电炉温度从室温开始升至630℃，升温速率为8℃/min，在此温度下煅烧2.5 h，待电炉冷却后即制得大孔空心球型钛铝复合氧化物材料。
所述磁力搅拌器的转速为200 r/min。
所述电动搅拌机的转速为300 r/min。
所述氧化铝空心微珠直径20~70 μm，壁厚3~8μm。
Claims (7)
1. 一种制备大孔空心球型钛铝复合氧化物材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
合成钛铝复合溶胶
1.1 在200 mL烧杯中加入38~43 mL无水乙醇、22~26 mL甲苯、13~16 mL甲醇、2.2~2.5g乳化剂span60、8~10 mL 钛酸正丁酯和3.2~3.6 g异丙醇铝，将烧杯置于磁力搅拌水浴锅中，保持水浴温度30℃，恒温磁力搅拌20 min；
1.2 然后在烧杯中加入3.1~3.3 g十二烷基苯磺酸钠，继续恒温磁力搅拌20 min，备用；
1.3在100 mL烧杯中加入8.1~8.6 mL去离子水和1.2~1.3 g碳酸氢钠，搅拌使之完全溶解，备用；
1.4 将步骤1.3配制的碳酸氢钠水溶液缓慢滴加至步骤1.2合成的溶液中，在30℃恒温磁力搅拌30 min，制得钛铝复合溶胶；
空心微珠涂膜和清洗
2.1 使用氧化铝空心微珠作为空心核材料，将500 mg氧化铝空心微珠加入步骤1.4制备的钛铝复合溶胶中，使用电动搅拌机搅拌60 min；
2.2 在1000 mL烧杯中加入500 mL乙醇，将步骤2.1制得的混合物倒入烧杯中，使用电动搅拌机搅拌10 min；
2.3 将混合液用滤纸过滤，所得固体用蒸馏水反复洗涤3次，得到固体滤饼；
干燥和煅烧
3.1将固体滤饼移入电动鼓风干燥箱，在85℃干燥15 h；
3.2 将固体物质在程控箱式电炉中进行煅烧处理，电炉温度从室温开始升至470~630℃，升温速率为8℃/min，在此温度下煅烧2.5~4.5 h，待电炉冷却后即制得大孔空心球型钛铝复合氧化物材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备大孔空心球型钛铝复合氧化物材料的方法，其特征在于：所述磁力搅拌器的转速为200 r/min。
3.根据权利要求1所述的一种制备大孔空心球型钛铝复合氧化物材料的方法，其特征在于：所述电动搅拌机的转速为300 r/min。
4.根据权利要求1所述的一种制备大孔空心球型钛铝复合氧化物材料的方法，其特征在于：所述氧化铝空心微珠直径20~70 μm，壁厚3~8 μm。
5.根据权利要求1所述的一种制备大孔空心球型钛铝复合氧化物材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
合成钛铝复合溶胶
1.1 在200 mL烧杯中加入38 mL无水乙醇、22 mL甲苯、13 mL甲醇、2.2 g乳化剂span60、8 mL 钛酸正丁酯和3.2 g异丙醇铝，将烧杯置于磁力搅拌水浴锅中，保持水浴温度30℃，恒温磁力搅拌20 min；
1.2 然后在烧杯中加入3.1 g十二烷基苯磺酸钠，继续恒温磁力搅拌20 min，备用；
1.3在100 mL烧杯中加入8.1 mL去离子水和1.2 g碳酸氢钠，搅拌使之完全溶解，备用；
1.4 将步骤1.3配制的碳酸氢钠水溶液缓慢滴加至步骤1.2合成的溶液中，在30℃恒温磁力搅拌30 min，制得钛铝复合溶胶；
空心微珠涂膜和清洗
2.1 使用氧化铝空心微珠作为空心核材料，将500 mg氧化铝空心微珠加入步骤1.4制备的钛铝复合溶胶中，使用电动搅拌机搅拌60 min；
2.2 在1000 mL烧杯中加入500 mL乙醇，将步骤2.1制得的混合物倒入烧杯中，使用电动搅拌机搅拌10 min；
2.3 将混合液用滤纸过滤，所得固体用蒸馏水反复洗涤3次，得到固体滤饼；
干燥和煅烧
3.1将固体滤饼移入电动鼓风干燥箱，在85℃干燥15 h；
3.2 将固体物质在程控箱式电炉中进行煅烧处理，电炉温度从室温开始升至470℃，升温速率为8℃/min，在此温度下煅烧4.5 h，待电炉冷却后即制得大孔空心球型钛铝复合氧化物材料；
所述磁力搅拌器的转速为200 r/min；
所述电动搅拌机的转速为300 r/min；
所述氧化铝空心微珠直径20~70 μm，壁厚3~8 μm。
6.根据权利要求1所述的一种制备大孔空心球型钛铝复合氧化物材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
合成钛铝复合溶胶
1.1 在200 mL烧杯中加入41 mL无水乙醇、24 mL甲苯、15 mL甲醇、2.3 g乳化剂span60、9 mL 钛酸正丁酯和3.4 g异丙醇铝，将烧杯置于磁力搅拌水浴锅中，保持水浴温度30℃，恒温磁力搅拌20 min；
1.2 然后在烧杯中加入3.2 g十二烷基苯磺酸钠，继续恒温磁力搅拌20 min，备用；
1.3在100 mL烧杯中加入8.3 mL去离子水和1.2 g碳酸氢钠，搅拌使之完全溶解，备用；
1.4 将步骤1.3配制的碳酸氢钠水溶液缓慢滴加至步骤1.2合成的溶液中，在30℃恒温磁力搅拌30 min，制得钛铝复合溶胶；
空心微珠涂膜和清洗
2.1 使用氧化铝空心微珠作为空心核材料，将500 mg氧化铝空心微珠加入步骤1.4制备的钛铝复合溶胶中，使用电动搅拌机搅拌60 min；
2.2 在1000 mL烧杯中加入500 mL乙醇，将步骤2.1制得的混合物倒入烧杯中，使用电动搅拌机搅拌10 min；
2.3 将混合液用滤纸过滤，所得固体用蒸馏水反复洗涤3次，得到固体滤饼；
干燥和煅烧
3.1将固体滤饼移入电动鼓风干燥箱，在85℃干燥15 h；
3.2 将固体物质在程控箱式电炉中进行煅烧处理，电炉温度从室温开始升至510℃，升温速率为8℃/min，在此温度下煅烧3.5 h，待电炉冷却后即制得大孔空心球型钛铝复合氧化物材料；
所述磁力搅拌器的转速为200 r/min；
所述电动搅拌机的转速为300 r/min；
所述氧化铝空心微珠直径20~70 μm，壁厚3~8μm。
7.根据权利要求1所述的一种制备大孔空心球型钛铝复合氧化物材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
合成钛铝复合溶胶
1.1 在200 mL烧杯中加入43 mL无水乙醇、26 mL甲苯、16 mL甲醇、2.5 g乳化剂span60、10 mL 钛酸正丁酯和3.6 g异丙醇铝，将烧杯置于磁力搅拌水浴锅中，保持水浴温度30℃，恒温磁力搅拌20 min；
1.2 然后在烧杯中加入3.3 g十二烷基苯磺酸钠，继续恒温磁力搅拌20 min，备用；
1.3在100 mL烧杯中加入8.6 mL去离子水和1.3 g碳酸氢钠，搅拌使之完全溶解，备用；
1.4 将步骤1.3配制的碳酸氢钠水溶液缓慢滴加至步骤1.2合成的溶液中，在30℃恒温磁力搅拌30 min，制得钛铝复合溶胶；
空心微珠涂膜和清洗
2.1 使用氧化铝空心微珠作为空心核材料，将500 mg氧化铝空心微珠加入步骤1.4制备的钛铝复合溶胶中，使用电动搅拌机搅拌60 min；
2.2 在1000 mL烧杯中加入500 mL乙醇，将步骤2.1制得的混合物倒入烧杯中，使用电动搅拌机搅拌10 min；
2.3 将混合液用滤纸过滤，所得固体用蒸馏水反复洗涤3次，得到固体滤饼；
干燥和煅烧
3.1将固体滤饼移入电动鼓风干燥箱，在85℃干燥15 h；
3.2 将固体物质在程控箱式电炉中进行煅烧处理，电炉温度从室温开始升至630℃，升温速率为8℃/min，在此温度下煅烧2.5 h，待电炉冷却后即制得大孔空心球型钛铝复合氧化物材料；
所述磁力搅拌器的转速为200 r/min；
所述电动搅拌机的转速为300 r/min；
所述氧化铝空心微珠直径20~70 μm，壁厚3~8μm。
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