CN102407095B - 负载气凝胶的竹炭复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种负载气凝胶的竹炭复合材料的制备方法，依次包括以下步骤：1)、将75～95重量份的硅藻土粉末与200～320重量份的浓度为3～4mol/L的碱液混合搅拌，于80～120℃下静置4～7h后，抽取液相；2)、先将25～35重量份的竹炭粉末加入液相搅拌均匀后，再滴加浓度为1～4mol/L的HCl溶液或H2SO4溶液至pH为4～7；3)、将混合液超声分散；4)、将超声分散后的混合液于45～90℃下静置2～5d，得凝胶；5)、将凝胶浸先置于水中，再烘干。采用本发明的制备方法所得的负载气凝胶的竹炭复合材料具有保温、吸附、释放负离子、质轻等特性。

Description

负载气凝胶的竹炭复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种负载气凝胶的竹炭复合材料及其制备方法。
背景技术
竹炭作为一个新兴的产业，在国内的应用日益扩展，已逐渐渗透到人们生活的各个领域。竹炭所具有的吸附、负离子效应、辐射远红外和电磁屏蔽等功能大大增强了其应用领域。
制造吸附剂是竹炭最为广泛的应用之一，其次是作保健产品的原料。随着国家、人民在环保方面意识的增强，绿色建材的研究得到了迅速的发展，而将竹炭应用于建材也受到了越来越多人的关注，如公开号为CN200510049855.4、CN200910153652.8、CN200910153653.2、先后分别研究了以竹炭为原料合成瓷砖、保健陶瓷砖等功能性瓷砖。发明人也在公开号为CN200910100107.2、CN200910100625.4中报道了制备含炭陶粒和墙面装饰材料。
另外，二氧化硅气凝胶因其所具有的低的导热系数、高的比表面积而广泛应用在隔热保温、吸附方面。在二氧化硅气凝胶与其它物质制备复合材料的研究中，陈亮等人在2009年7月《无机材料学报》《炭-二氧化硅复合气凝胶的合成及结构分析》一文中，研究了二氧化硅气凝胶与炭气凝胶的复合；张志华于2006年的博士论文中研究了二氧化硅气凝胶与无纺毡等纤维类结构材料进行复合，形成具有高效吸附性的复合材料的研究。
而将竹炭与二氧化硅气凝胶复合却未有相关研究与报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种负载气凝胶的竹炭复合材料及其制备方法，采用本发明的制备方法所得的负载气凝胶的竹炭复合材料具有保温、吸附、释放负离子、质轻等特性。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种负载气凝胶的竹炭复合材料的制备方法，依次包括以下步骤：
1)、将75～95重量份的硅藻土粉末与200～320重量份的浓度为3～4mol/L的碱液混合搅拌，于80～120℃下静置4～7h后，抽取液相；
2)、先将25～35重量份的竹炭粉末加入步骤1)所得的液相搅拌均匀后，再滴加浓度为1～4mol/L的HCl溶液或H2SO4溶液至pH为4～7，得混合液；
3)、将混合液超声分散；
4)、将超声分散后的混合液于45～90℃下静置2～5d，得凝胶；
5)、将凝胶浸置于水中3～4h后，于80～100℃下烘干，得到负载有气凝胶颗粒的竹炭复合材料。
作为本发明的负载气凝胶的竹炭复合材料的制备方法的改进：步骤3)的超声分散条件为：于55～65KHz的频率下超声分散5～10次，每次10～15min，每次超声分散时间间隔不小于3min。
作为本发明的负载气凝胶的竹炭复合材料的制备方法的进一步改进：硅藻土粉末、竹炭粉末的粒径均为0.1～0.5μm。
作为本发明的负载气凝胶的竹炭复合材料的制备方法的进一步改进：碱液为NaOH溶液或者KOH溶液。
本发明还同时提供了利用上述方法制备而得的负载气凝胶的竹炭复合材料。
在本发明的步骤5)中，水的用量为只需保证凝胶能被浸没于水中即可。
本发明的制备方法，在步骤3)的超声分散条件中每次超声分散时间间隔一般为3～5分钟。频率最佳为60KHz。
本发明采用硅藻土与碱液反应制备滤液(即液相)，滤液与竹炭复合，通过凝胶化过程，从而制备负载有气凝胶颗粒的竹炭复合材料。
本发明是发明人在长期研究竹炭、二氧化硅气凝胶材料的基础上，经过反复探索工艺过程而获得的。其优点在于：采用原位负载、间歇式超声波分散技术，使得竹炭与气凝胶的复配紧密，均匀分散。材料结合了二氧化硅气凝胶保温隔热与竹炭吸附作用，制得的材料具有保温、隔热、吸附、负离子效应、质轻等优点。
采用本发明所生产的竹炭复合材料，其比表面积1400～1600m2/g，负离子浓度1200～1800个/cm3，密度0.072～0.135g/cm3，导热系数0.03～0.08W/mk，制品集保温隔热、吸附、负离子效应等功能于一体。
在本发明中，竹炭、二氧化硅气凝胶的复配极大地结合二氧化硅气凝胶保温隔热与竹炭吸附、负离子效应，所得材料具有保温、吸附、释放负离子、质轻的特点。在室内，空气负离子不仅具有降尘、抑菌、除菌、除臭等净化空气的功能，而且还具有消除疲劳、恢复体力的作用。此外，还能调节中枢神经系统，使其兴奋和抑制过程正常化。
本发明可应用于室内建筑装修，不仅能起到隔热保温、污染控制的效果，还具有释放负离子作用，是一种新型的功能材料。本发明也开辟出一条竹炭利用的新途径，拓宽了竹炭的应用领域。
综上所述，本发明所得的负载气凝胶的竹炭复合材料可应用于空气净化、室内装修等领域。
具体实施方式
以下实施例中：份数均为重量份；硅藻土粉末、竹炭粉末的粒径均为0.1～0.5μm。
实施例1、一种负载气凝胶的竹炭复合材料的制备方法，依次进行以下步骤：
1)、将75份的硅藻土粉末与320份的浓度为3mol/L的NaOH碱液混合搅拌，于120℃下静置7h后，抽取液相；
2)、先将25份的竹炭粉末加入步骤1)所得的液相搅拌均匀后，再滴加浓度为3mol/L的HCl溶液至pH为7，得混合液；
3)、将混合液于60KHz的频率下下超声分散10次，每次10min，每次超声分散的时间间隔为3～5min；
4)、将超声分散后的混合液于45℃下静置2d，得凝胶；
5)、将凝胶浸置于水中4h后，于90℃下烘干至恒重，得到负载气凝胶的竹炭复合材料。
该材料其比表面积1425m2/g，负离子浓度1287个/cm3，密度0.077g/cm3，导热系数0.03W/mk。
实施例2、一种负载气凝胶的竹炭复合材料的制备方法，依次进行以下步骤：
1)、将75份的硅藻土粉末与220份的浓度为3mol/L的NaOH碱液混合搅拌，于80℃下静置4h后，抽取液相；
2)、先将30份的竹炭粉末加入步骤1)所得的液相搅拌均匀后，再滴加浓度为1mol/L的H2SO4溶液至pH为5，得混合液；
3)、将混合液于60KHz下超声分散10次，每次15min，每次超声分散的时间间隔为3～5min；
4)、将超声分散后的混合液于50℃下静置3d，得凝胶；
5)、将凝胶浸置于水中3h后，于80℃下烘干至恒重，得到负载气凝胶的竹炭复合材料。
该材料其比表面积1570m2/g，负离子浓度1333个/cm3，密度0.082g/cm3，导热系数0.06W/mk。
实施例3、一种负载气凝胶的竹炭复合材料的制备方法，依次进行以下步骤：
1)、将95份的硅藻土粉末与280份的浓度为3mol/L的KOH碱液混合搅拌，于100℃下静置5h后，抽取液相；
2)、先将30份的竹炭粉末加入步骤1)所得的液相搅拌均匀后，再滴加浓度为2mol/L的H2SO4溶液至pH为6，得混合液；
3)、将混合液于60KHz下超声分散5次，每次15min，每次超声分散的时间间隔为3～5min；
4)、将超声分散后的混合液于60℃下静置5d，得凝胶；
5)、将凝胶浸置于水中4h后，于100℃下烘干至恒重，得到负载气凝胶的竹炭复合材料。
该材料其比表面积1460m2/g，负离子浓度1540个/cm3，密度0.093g/cm3，导热系数0.07W/mk。
实施例4、一种负载气凝胶的竹炭复合材料的制备方法，依次进行以下步骤：
1)、将95份的硅藻土粉末与320份的浓度为4mol/L的KOH碱液混合搅拌，于120℃下静置7h后，抽取液相；
2)、先将35份的竹炭粉末加入步骤1)所得的液相搅拌均匀后，再滴加浓度为4mol/L的HCl溶液至pH为7，得混合液；
3)、将混合液于60KHz下超声分散10次，每次15min，每次超声分散的时间间隔为3～5min；
4)、将超声分散后的混合液于70℃下静置2d，得凝胶；
5)、将凝胶浸置于水中4h后，于85℃下烘干至恒重，得到负载气凝胶的竹炭复合材料。
该材料其比表面积1567m2/g，负离子浓度1389g/cm3，密度0.130g/cm3，导热系数0.08W/mk。
对比例1、将实施例1中的竹炭粉末改成粒径相同的木炭粉末，其余完全同实施例1，所得的负载气凝胶的木炭复合材料的主要性能如下：
比表面积1050m2/g，负离子浓度640个/cm3，导热系数0.04W/mk。
对比例2、将实施例1中的竹炭粉末的粒径由0.1～0.5μm改成5～10μm，其余完全同实施例1，所得的负载气凝胶的竹炭复合材料的主要性能如下：
该材料其比表面积1210m2/g，负离子浓度1005个/cm3，导热系数0.038W/mk。
对比例3、将实施例1中的硅藻土粉末的粒径由0.1～0.5μm改成5～10μm，其余完全同实施例1，所得的负载气凝胶的竹炭复合材料的主要性能如下：
该材料其比表面积1150m2/g，负离子浓度1100个/cm3，导热系数0.037W/mk。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (4)

1.负载气凝胶的竹炭复合材料的制备方法，其特征在于依次包括以下步骤：
1）、将75～95重量份的硅藻土粉末与200~320重量份的浓度为3~4mol/L的碱液混合搅拌，于80~120℃下静置4~7h后，抽取液相；
2）、先将25～35重量份的竹炭粉末加入步骤1）所得的液相搅拌均匀后，再滴加浓度为1~4mol/L的HCl溶液或H2SO4溶液至pH为4~7，得混合液；
所述硅藻土粉末、竹炭粉末的粒径均为0.1~0.5μm；
3）、将混合液超声分散；
4）、将超声分散后的混合液于45~90℃下静置2~5d，得凝胶；
5）、将凝胶浸置于水中3~4h后，于80~100℃下烘干，得到负载有气凝胶颗粒的竹炭复合材料。
2.根据权利要求1所述的负载气凝胶的竹炭复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3）的超声分散条件为：于55~65KHz的频率下超声分散5~10次，每次10~15min，每次超声分散时间间隔不小于3min。
3.根据权利要求2所述的负载气凝胶的竹炭复合材料的制备方法，其特征在于：所述碱液为NaOH溶液或者KOH溶液。
4.根据权利要求3所述的负载气凝胶的竹炭复合材料的制备方法，其特征在于依次进行以下步骤：
1）、将95份的硅藻土粉末与280份的浓度为3mol/L的KOH碱液混合搅拌，于100℃下静置5h后，抽取液相；
2）、先将30份的竹炭粉末加入步骤1）所得的液相搅拌均匀后，再滴加浓度为2mol/L的H2SO4溶液至pH为6，得混合液；
3）、将混合液于60KHz下超声分散5次，每次15min，每次超声分散的时间间隔为3~5min；
4）、将超声分散后的混合液于60℃下静置5d，得凝胶；
5）、将凝胶浸置于水中4h后，于100℃下烘干至恒重，得到负载气凝胶的竹炭复合材料。
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