CN106032320B - 一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法 - Google Patents

一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法，包括如下步骤，(1)将摩尔比为1:3的Ta2O5与K2CO3混合均匀，煅烧后将煅烧产物溶于水中，过滤不溶物得到澄清的K3TaO4溶液备用；(2)将澄清的K3TaO4溶液用硝酸滴定至pH值为1‑2，得到Ta(OH)5沉淀物，洗涤后将Ta(OH)5粉体溶解于草酸得到Ta5+前驱体溶液；(3)采用重量法标定前驱体，求得前驱体溶液中Ta5+的物质的量浓度；(4)将双氧水滴加到Ta5+前驱体溶液中，在搅拌下同时依次加入H2C2O4·2H2O粉体、Fe(NO3)3·9H2O粉体和Ba(NO3)2粉体充分混合均匀后得到混合溶液；(5)用NH3·H2O溶液调节混合溶液pH值为9.5‑10.5后得到棕褐色沉淀；(6)将棕褐色沉淀洗涤后烘干，煅烧获得纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体。

Description

一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法
技术领域
本发明涉及湿化学法制备粉体技术领域，具体为一种低成本制备纳米 Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法。
背景技术
小型化、高性能和便携性是消费电子品近些年来的发展方向，电路中元器件的高度集成为这一发展提供了解决方案，因此，对于介电材料的要求也更加苛刻。Ba(Fe0.5Ta0.5)O3是作为一种巨介电材料，因其优异的介电性能而备受关注。
由于传统固相法制备的Ba(Fe0.5Ta0.5)O3陶瓷材料晶粒尺寸大、长的球磨周期、高的煅烧温度和低的可烧结性等缺陷，限制了陶瓷性能的提高。但是，液相法使用的钽源(TaCl5)比较昂贵，价格甚至Ta2O5的数倍，不利于工业化生产。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种低成本制备纳米 Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法，其所需原料廉价，粉体粒径小，工艺简单，利于大规模生产。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法，包括如下步骤，
(1)将摩尔比为1:3的Ta2O5与K2CO3混合均匀，在900-1000℃煅烧 2-4h后，将煅烧产物溶于水中，过滤不溶物得到澄清的K3TaO4溶液备用；
(2)将澄清的K3TaO4溶液用硝酸滴定至pH值为1-2，得到Ta(OH)5沉淀物，洗涤Ta(OH)5沉淀物后得到Ta(OH)5粉体，将Ta(OH)5粉体溶解于草酸，并调节pH值为5-6后形成Ta5+前驱体溶液；
(3)采用重量法标定前驱体，求得前驱体溶液中Ta5+的物质的量浓度；
(4)将双氧水滴加到Ta5+前驱体溶液中，滴加过程中对Ta5+前驱体溶液进行搅拌，然后在搅拌下同时依次加入H2C2O4·2H2O粉体、 Fe(NO3)3·9H2O粉体和Ba(NO3)2粉体充分混合均匀后得到混合溶液，混合溶液中H2C2O4·2H2O、Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、Ta5+离子的摩尔比为 6:2:1:1；
(5)用NH3·H2O溶液调节混合溶液pH值为9.5-10.5后得到棕褐色沉淀；
(6)将棕褐色沉淀洗涤后在100-120℃下烘干，然后在900-1000℃下煅烧1.5-2h，获得纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体。
优选的，所述的步骤(1)中，煅烧产物溶于水时，进行加热搅拌0.5- 1h，加热搅拌温度为40～50℃。
优选的，所述的步骤(2)中，硝酸滴定速率为0.5～1mL/min。
优选的，所述的步骤(2)中，产生的Ta(OH)5沉淀物采用蒸馏水离心洗涤，洗涤次数为8～12遍。
优选的，所述的步骤(3)中采用重量法标定前驱体时，具体步骤如下，称量坩埚质量，量取前驱体溶液50ml于坩埚，100℃烘干24h，将其于 900-1000℃煅烧2h，称取坩埚和坩埚内Ta2O5的总质量，减去坩埚质量，求得前驱体溶液中Ta5+的浓度。
进一步，其中，至少量取两份等量的Ta5+前驱体溶液，分别在同条件下烘干、煅烧后称量重量，得到的浓度取平均值实现重量法标定。
优选的，所述的步骤(4)中，双氧水的质量浓度为30％。
优选的，所述的步骤(4)中，从双氧水滴加开始，搅拌0.5-1h后混合均匀。
优选的，所述步骤(5)中，NH3·H2O溶液的滴定速率为 0.5～1mL/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明通过采用廉价的Ta2O5为钽源，避免了使用昂贵的钽盐，降低了生产合成成本，先制备得到Ta5+前驱体溶液，滴入双氧水溶液防止稍后加入的Fe3+被还原为Fe2+，通过依次加入的铁源和钡源，实现对化学计量比的精确控制，最后用NH3·H2O溶液中和产生沉淀后，烘干煅烧，制备出相对颗粒尺寸较小的Ba(Fe0.5Ta0.5)O3，制备工艺简单，化学计量比可控，粉粒均匀，平均尺寸在30nm左右，利于大规模生产。
进一步的，通过控制进行加热搅拌，并设定合适的温度，从而能够提高煅烧产物的溶解率，保证产品的纯度和原料的利用率。
进一步的，通过设定硝酸和NH3·H2O溶液的滴定速度，以及对沉淀物的多次洗涤，提高了样品的纯度，保证其粉体粒径的均匀。
进一步的，通过重力法的标定，能够快速的实现对钽源的测量，易于标定，更有利于工业化的大规模生产。
附图说明
图1为本发明实例7制备的Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体X射线衍射图谱。
图2为本发明实例7制备的Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的扫描电子显微镜图像。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实例1
本发明一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法，包括如下步骤，(1)将摩尔比为1:3的Ta2O5与K2CO3混合均匀，在900℃煅烧2h后，将煅烧产物溶于水中，过滤不溶物得到澄清溶液备用；
(2)将澄清的K3TaO4溶液用硝酸滴定至pH值为2，得到Ta(OH)5沉淀物，洗涤Ta(OH)5后得到Ta(OH)5粉体，将Ta(OH)5粉体溶解于草酸，并调节pH值为5后形成Ta5+前驱体溶液；
(3)采用重量法标定前驱体，求得前驱体溶液中Ta5+物质的量浓度；
(4)将双氧水滴加到Ta5+前驱体溶液中，滴加过程中对Ta5+前驱体溶液进行搅拌，然后在搅拌下同时依次加入H2C2O4·2H2O粉体、 Fe(NO3)3·9H2O粉体和Ba(NO3)2粉体充分混合均匀后得到混合溶液，混合溶液中H2C2O4·2H2O、Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、Ta5+离子的摩尔比为 6:2:1:1；
(5)用NH3·H2O溶液调节混合溶液pH值为9.5后得到棕褐色沉淀；
(6)将棕褐色沉淀洗涤后在100℃下烘干，然后在900℃下煅烧2h，获得纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体。
实例2
本发明一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法，包括如下步骤，(1)将摩尔比为1:3的Ta2O5与K2CO3混合均匀，在950℃煅烧4h后，将煅烧产物溶于水中，过滤不溶物得到澄清溶液备用；
(2)将澄清的K3TaO4溶液用硝酸滴定至pH值为2，得到Ta(OH)5沉淀物，洗涤Ta(OH)5后得到Ta(OH)5粉体，将Ta(OH)5粉体溶解于草酸，并调节pH值为5后形成Ta5+前驱体溶液；
(3)采用重量法标定前驱体，求得前驱体溶液中Ta5+物质的量浓度；
(4)将双氧水滴加到Ta5+前驱体溶液中，滴加过程中对Ta5+前驱体溶液进行搅拌，然后在搅拌下同时依次加入H2C2O4·2H2O粉体、 Fe(NO3)3·9H2O粉体和Ba(NO3)2粉体充分混合均匀后得到混合溶液，混合溶液中H2C2O4·2H2O、Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、Ta5+离子的摩尔比为 6:2:1:1；
(5)用NH3·H2O溶液调节混合溶液pH值为9.5后得到棕褐色沉淀；
(6)将棕褐色沉淀洗涤后在100℃下烘干，然后在900℃下煅烧2h，获得纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体。
实例3
本发明一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法，包括如下步骤，(1)将摩尔比为1:3的Ta2O5与K2CO3混合均匀，在1000℃煅烧2h 后，将煅烧产物溶于水中，过滤不溶物得到澄清溶液备用；
(2)将澄清的K3TaO4溶液用硝酸滴定至pH值为2，得到Ta(OH)5沉淀物，洗涤Ta(OH)5后得到Ta(OH)5粉体，将Ta(OH)5粉体溶解于草酸，并调节pH值为5后形成Ta5+前驱体溶液；
(3)采用重量法标定前驱体，求得前驱体溶液中Ta5+物质的量浓度；
(4)将双氧水滴加到Ta5+前驱体溶液中，滴加过程中对Ta5+前驱体溶液进行搅拌，然后在搅拌下同时依次加入H2C2O4·2H2O粉体、 Fe(NO3)3·9H2O粉体和Ba(NO3)2粉体充分混合均匀后得到混合溶液，混合溶液中H2C2O4·2H2O、Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、Ta5+离子的摩尔比为 6:2:1:1；
(5)用NH3·H2O溶液调节混合溶液pH值为9.5后得到棕褐色沉淀；
(6)将棕褐色沉淀洗涤后在100℃下烘干，然后在900℃下煅烧1.5h，获得纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体。
实例4
本发明一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法，包括如下步骤，(1)将摩尔比为1:3的Ta2O5与K2CO3混合均匀，在900℃煅烧2h后，将煅烧产物溶于水中，过滤不溶物得到澄清溶液备用；
(2)将澄清的K3TaO4溶液用硝酸滴定至pH值为2，得到Ta(OH)5沉淀物，洗涤Ta(OH)5后得到Ta(OH)5粉体，将Ta(OH)5粉体溶解于草酸，并调节pH值为6后形成Ta5+前驱体溶液；
(3)采用重量法标定前驱体，求得前驱体溶液中Ta5+物质的量浓度；
(4)将双氧水滴加到Ta5+前驱体溶液中，滴加过程中对Ta5+前驱体溶液进行搅拌，然后在搅拌下同时依次加入H2C2O4·2H2O粉体、 Fe(NO3)3·9H2O粉体和Ba(NO3)2粉体充分混合均匀后得到混合溶液，混合溶液中H2C2O4·2H2O、Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、Ta5+离子的摩尔比为 6:2:1:1；
(5)用NH3·H2O溶液调节混合溶液pH值为10后得到棕褐色沉淀；
(6)将棕褐色沉淀洗涤后在100℃下烘干，然后在900℃下煅烧2h，获得纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体。
实例5
本发明一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法，包括如下步骤，(1)将摩尔比为1:3的Ta2O5与K2CO3混合均匀，在900℃煅烧2h后，将煅烧产物溶于水中，过滤不溶物得到澄清溶液备用；
(2)将澄清的K3TaO4溶液用硝酸滴定至pH值为1，得到Ta(OH)5沉淀物，洗涤Ta(OH)5后得到Ta(OH)5粉体，将Ta(OH)5粉体溶解于草酸，并调节pH值为5后形成Ta5+前驱体溶液；
(3)采用重量法标定前驱体，求得前驱体溶液中Ta5+物质的量浓度；
(4)将双氧水滴加到Ta5+前驱体溶液中，滴加过程中对Ta5+前驱体溶液进行搅拌，然后在搅拌下同时依次加入H2C2O4·2H2O粉体、 Fe(NO3)3·9H2O粉体和Ba(NO3)2粉体充分混合均匀后得到混合溶液，混合溶液中H2C2O4·2H2O、Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、Ta5+离子的摩尔比为 6:2:1:1；
(5)用NH3·H2O溶液调节混合溶液pH值为10.5后得到棕褐色沉淀；
(6)将棕褐色沉淀洗涤后在100℃下烘干，然后在900℃下煅烧2h，获得纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体。
实例6
本发明一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法，包括如下步骤，(1)将摩尔比为1:3的Ta2O5与K2CO3混合均匀，在950℃煅烧3h后，将煅烧产物溶于水中，过滤不溶物得到澄清溶液备用；
(2)将澄清的K3TaO4溶液用硝酸滴定至pH值为2，得到Ta(OH)5沉淀物，洗涤Ta(OH)5后得到Ta(OH)5粉体，将Ta(OH)5粉体溶解于草酸，并调节pH值为5后形成Ta5+前驱体溶液；
(3)采用重量法标定前驱体，求得前驱体溶液中Ta5+物质的量浓度；
(4)将双氧水滴加到Ta5+前驱体溶液中，滴加过程中对Ta5+前驱体溶液进行搅拌，然后在搅拌下同时依次加入H2C2O4·2H2O粉体、 Fe(NO3)3·9H2O粉体和Ba(NO3)2粉体充分混合均匀后得到混合溶液，混合溶液中H2C2O4·2H2O、Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、Ta5+离子的摩尔比为 6:2:1:1；
(5)用NH3·H2O溶液调节混合溶液pH值为10后得到棕褐色沉淀；
(6)将棕褐色沉淀洗涤后在100℃下烘干，然后在950℃下煅烧2h，获得纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体。
实例7
本发明一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法，包括如下步骤，(1)将摩尔比为1:3的Ta2O5与K2CO3混合均匀，在900℃煅烧2h后，将煅烧产物溶于水中，过滤不溶物得到澄清溶液备用；
(2)将澄清的K3TaO4溶液用硝酸滴定至pH值为2，得到Ta(OH)5沉淀物，洗涤Ta(OH)5后得到Ta(OH)5粉体，将Ta(OH)5粉体溶解于草酸，并调节pH值为5后形成Ta5+前驱体溶液；
(3)采用重量法标定前驱体，求得前驱体溶液中Ta5+物质的量浓度；
(4)将双氧水滴加到Ta5+前驱体溶液中，滴加过程中对Ta5+前驱体溶液进行搅拌，然后在搅拌下同时依次加入H2C2O4·2H2O粉体、 Fe(NO3)3·9H2O粉体和Ba(NO3)2粉体充分混合均匀后得到混合溶液，混合溶液中H2C2O4·2H2O、Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、Ta5+离子的摩尔比为 6:2:1:1；
(5)用NH3·H2O溶液调节混合溶液pH值为10后得到棕褐色沉淀；
(6)将棕褐色沉淀洗涤后在100℃下烘干，然后在1000℃下煅烧2h，获得纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体。
制备的Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体X射线衍射图谱如图1所示。扫描电子显微镜图像如图2所示。

Claims (9)

1.一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤，
(1)将摩尔比为1:3的Ta2O5与K2CO3混合均匀，在900-1000℃煅烧2-4h后，将煅烧产物溶于水中，过滤不溶物得到澄清的K3TaO4溶液备用；
(2)将澄清的K3TaO4溶液用硝酸滴定至pH值为1-2，得到Ta(OH)5沉淀物，洗涤Ta(OH)5沉淀物后得到Ta(OH)5粉体，将Ta(OH)5粉体溶解于草酸，并调节pH值为5-6后形成Ta5+前驱体溶液；
(3)采用重量法标定前驱体，求得前驱体溶液中Ta5+的物质的量浓度；
(4)将双氧水滴加到Ta5+前驱体溶液中，滴加过程中对Ta5+前驱体溶液进行搅拌，然后在搅拌下同时依次加入H2C2O4·2H2O粉体、Fe(NO3)3·9H2O粉体和Ba(NO3)2粉体充分混合均匀后得到混合溶液，混合溶液中H2C2O4·2H2O、Ba(NO3)2、Fe(NO3)3·9H2O、Ta5+离子的摩尔比为6:2:1:1；
(5)用NH3·H2O溶液调节混合溶液pH值为9.5-10.5后得到棕褐色沉淀；
(6)将棕褐色沉淀洗涤后在100-120℃下烘干，然后在900-1000℃下煅烧1.5-2h，获得纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体。
2.根据权利要求1所述的一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，煅烧产物溶于水时，进行加热搅拌0.5-1h，加热搅拌温度为40～50℃。
3.根据权利要求1所述的一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，硝酸滴定速率为0.5～1mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，产生的Ta(OH)5沉淀物采用蒸馏水离心洗涤，洗涤次数为8～12遍。
5.根据权利要求1所述的一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中采用重量法标定前驱体时，具体步骤如下，称量坩埚质量，量取前驱体溶液50ml于坩埚，100℃烘干24h，将其于900-1000℃煅烧2h，称取坩埚和坩埚内Ta2O5的总质量，减去坩埚质量，求得前驱体溶液中Ta5+的浓度。
6.根据权利要求5所述的一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法，其特征在于，其中，至少量取两份等量的Ta5+前驱体溶液，分别在同条件下烘干、煅烧后称量重量，得到的浓度取平均值实现重量法标定。
7.根据权利要求1所述的一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，双氧水的质量浓度为30％。
8.根据权利要求1所述的一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，从双氧水滴加开始，搅拌0.5-1h后混合均匀。
9.根据权利要求1所述的一种低成本制备纳米Ba(Fe0.5Ta0.5)O3粉体的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，NH3·H2O溶液的滴定速率为0.5～1mL/min。
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