JP5479502B2 - 電気透析法による沈降シリカを含有する高純度懸濁液の製造 - Google Patents
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Description
a.少なくとも1種の沈降シリカを含有する懸濁液を提供する工程、
b.工程a.からの懸濁液が未だ0.5〜5の範囲のpHを有していない場合、該懸濁液のpHをこの範囲の値に調整する工程、
c.電気透析によって懸濁液を精製する工程、その際、
i.電気透析装置が1つ以上の電気透析セルを含み、該セルは、いずれの場合にも、陽イオン交換膜と電極との間隔が2mm〜200mmであることによって生成物領域が陰極液領域から隔離されるように構成されている、
ii.5〜1000ボルトの電位が印加される、
を含む、前記懸濁液の製造方法を提供する。
− 陽イオン交換膜が生成物領域と陰極液領域との間に配置され且つ
− 電極の間隔が2mm〜200mmである
ことを特徴とする、前記電気透析セルを提供する。
a.少なくとも1種の沈降シリカを含有する懸濁液を提供する工程、
b.工程a.からの懸濁液が未だ0.5〜5の範囲のpHを有していない場合、該懸濁液のpHをこの範囲の値に調整する工程、
c.電気透析によって懸濁液を精製する工程、その際、
i.電気透析装置が1つ以上の電気透析セルを含み、該セルは、いずれの場合も陽イオン交換膜と電極との間隔が2mm〜200mmであることによって、生成物領域が陰極液領域から隔離されるように構成されている、
ii.5〜1000ボルトの電位が印加される。
1)懸濁液のpH
懸濁液のpHは、予め較正された組み合わせ電極を用いて公知の方法によって決定される。
硫黄含量の決定は、LECO分析器SC144DRでの熱いキャリアガスの抽出によって行われる。
試料を遠心分離した。上澄液を、硫酸濃度に応じて、1:10〜1:200だけ蒸留水で希釈した。希釈した溶液を濾過した。硫酸含量をイオンクロマトグラフィによって測定した。硫酸ナトリウム含量は、従って硫酸含量から計算される。
カルシウム、鉄及びマグネシウムの全含量の決定は、ICP−MSによって行われる。結果は乾燥材料を基準とする。乾燥時の損失の決定は、従って最初に約25gの試料材料を秤量し、これを加熱板で95℃で蒸発させ、次いでこれを乾燥炉内で105℃で一定の重量になるまで乾燥することによって決定される。
高純度二酸化ケイ素の平均粒度d50の決定は、Coulter LS 230レーザー光散乱装置を使用して行う。
粒度を決定するためのフラウンホーファーモデルによるレーザー光散乱の使用は、粒子が、単色光を異なる強度パターンにより全ての方向に散乱する現象に基づく。この散乱は、粒度に依存する。粒子が小さいほど、この散乱角は大きくなる。1μm未満の粒度の場合、評価をMie理論を用いて行う。
Coulter LS 230レーザー光散乱装置は、一定の測定値を得るために、スイッチオンした後、1.5〜2.0時間の暖機時間が必要である。試料は、測定の前に非常によく振り混ぜなければならない。まずプログラム「Coulter LS 230」をダブルクリックで開始する。ここで、"Optische Bank benutzen"が作動し且つCoulter装置のディスプレイが"Speed off"を示すことが保証されなければならない。ボタン"Drain"を測定セル中の水がなくなるまで押し続け、その後、流体移送ポンプでボタン"On"を押し、同様に水が流れ込んで装置で溢れるまでこれを押し続ける。この操作を全部で2回行う。その後"Fill"を押す。プログラムを自動的に開始させてシステムから気泡を取り除く。この速度は自動的に上昇して再び下降する。測定のために選択されるポンプの動力は設定されなければならない。
測定時間は60秒であり、遅延時間は0秒である。レーザー光散乱に基づく計算モデルを続いて選択する。
PIDSを使用する測定は、予想される粒度分布がサブミクロン範囲である時に実施する。
20質量%の沈降シリカ(Ultrasil 7000)を含み且つpH4を有する500mlの懸濁液を、3つの循環路、即ち、生成物循環路、陽極液循環路及び陰極液循環路、及び電気透析セルを含む電気透析装置に置いた。懸濁液の最初の硫酸ナトリウム含量は800ppmであった。陽極液及び陰極液として、それぞれの場合に約500mlの脱イオン水を装置に置いた。生成物流れが陽極液及び陰極液流れに対して向流で電気透析セルを流れるように、懸濁液及び溶液を好適なポンプで循環させた。電気透析セルは、詳細な説明に上記される通り、2つの外側チャンバに設置されている乱流プロモータと共に、3つのチャンバを含んでいた。生成物が中間チャンバに通され、陽極液及び陰極液は、それぞれ、2つの外側チャンバに通された。生成物チャンバは、陽イオン交換膜(DuPont,Nafion 450)によって陰極液から隔離された。陽極液は、約100nmの細孔開口を有する隔膜によって生成物チャンバから隔離された。鉛板を陰極として使用し、白金箔を陽極として使用した。電極域は100cm2である。電極間隔は30mmであった。H2O2爆発を防止するために、全ての容器を窒素で覆った。生成物チャンバ内の圧力を、逆混合を防ぐために生成物チャンバ内の圧力よりも陽極液チャンバ内の圧力が高くならないように調整した。電源により直流が電位差でセルに供給され、これを75Vで操作した。電気透析の開始から2時間後、懸濁液中の硫酸ナトリウム濃度は約50ppmであり、電流は約0.01Aから0.05Aに増加した。pHは3.5に低下した。
16質量%の沈降シリカ(Sipernat 200)を含み且つpH3.3を有する500mlの懸濁液を、3つの循環路、即ち、生成物循環路、陽極液循環路及び陰極液循環路、及び電気透析セルを含む電気透析装置に置いた。懸濁液の最初の硫酸ナトリウム含量は450ppmであった。陽極液及び陰極液として、それぞれの場合に約500mlの脱イオン水を装置に置いた。生成物流れが陽極液及び陰極液流れに対して向流で電気透析セルを流れるように、懸濁液及び溶液を好適なポンプで循環させた。電気透析セルは、詳細な説明に上記される通り、2つの外側チャンバに設置されている乱流プロモータと共に、3つのチャンバを含んでいた。生成物が中間チャンバに通され、陽極液及び陰極液は、それぞれ、2つの外側チャンバに通された。生成物チャンバは、陽イオン交換膜(DuPont,Nafion 450)によって陰極液から隔離された。陽極液は、約100nmの細孔開口を有する隔膜によって生成物チャンバから隔離された。鉛板を陰極として使用し、白金箔を陽極として使用した。電極域は100cm2である。電極間隔は30mmであった。H2O2爆発を防止するために、全ての容器を窒素で覆った。生成物チャンバ内の圧力を、逆混合を防ぐために生成物チャンバ内の圧力よりも陽極液チャンバ内の圧力が高くならないように調整した。電源により直流が電位差でセルに供給され、これを75Vで操作した。電気透析の開始から75分後、懸濁液中の硫酸ナトリウム濃度は約50ppmであり、電流は約0.01Aから0.05Aに増加した。pHは3.1に低下した。本発明による分散液中の重要な不純物の含量を以下の表1に示す:
Claims (22)
- 低い塩含量を有し且つ少なくとも1種の沈降シリカを含有する懸濁液の製造方法において、
a)少なくとも1種の沈降シリカを含有する懸濁液を提供する工程、
b)工程a)からの懸濁液が未だ0.5〜5の範囲のpHを有していない場合、該懸濁液のpHを前記範囲の値に調整する工程、
c)電気透析によって懸濁液を精製する工程、その際、
i.電気透析装置が1つ以上の電気透析セルを含み、該セルは、いずれの場合にも陽イオン交換膜と電極との間隔が2mm〜200mmであることによって、生成物領域が陰極液領域から隔離されるように構成されている、
ii.5〜1000ボルトの電位が印加される、
を含む、前記懸濁液の製造方法。 - 工程a.の懸濁液がアルカリ金属ケイ酸塩及び/又はアルカリ土類金属ケイ酸塩と、少なくとも1種の酸性化剤又は濾過ケークの液化によって得られる懸濁液又は濾過ケークの洗浄及び液化によって得られる懸濁液との反応によって直接得られる沈降懸濁液であることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 懸濁液が、分散媒体において、粉状、顆粒状又は微顆粒状の沈降シリカを懸濁することによって得られることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 懸濁液が、分散媒体において、せん断力の作用下で、粉状、顆粒状又は微顆粒状の沈降シリカを懸濁することによって得られることを特徴とする、請求項3記載の方法。
- 前記分散媒体が、水及び/又は蒸留水及び/又は脱イオン水及び/又は酸性化剤である、請求項3又は4に記載の方法。
- 電気透析を、電気透析セルに循環式でポンプ輸送される陽極液、陰極液及び懸濁液を用いて実施し、その際、陽極液及び陰極液が、沈降シリカ懸濁液に対して向流で移送されることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 前記方法を、乱流が生成物領域及び/又は陽極液領域及び/又は陰極液領域で確立されるように実施することを特徴とする、請求項6記載の方法。
- 陽極液領域での圧力が生成物領域での圧力以下であることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 生成物領域がいずれの場合にも陰イオン交換膜及び/又は隔膜によって陽極液領域から隔離されることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 隔膜が5nm〜10μmの細孔開口を有することを特徴とする、請求項9記載の方法。
- 懸濁液のpHを、電気透析の開始時のpHが±0.3以内で変動するように及び/又は電気透析の終了時に電気透析の開始時の初期値よりも25%以内で下回るように、電気透析の間、一定に維持することを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項記載の方法。
- 鉛、グラファイト又はステンレス鋼電極を陰極として使用し且つ白金電極、白金被覆金属電極、又はダイアモンドを陽極として使用することを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項記載の方法。
- 少なくとも1つの粉砕工程を、工程a)の前に及び/又は工程a)とb)との間に及び/又は工程b)とc)との間に及び/又は工程c)の後に実施することを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項記載の方法。
- 前記方法を、懸濁液中の沈降シリカ粒子が前記方法の最後に100nmから10μmまでの平均粒度d50を有するように制御することを特徴とする、請求項1から13までのいずれか1項記載の方法。
- 沈降シリカ粒子を表面変性剤と接触させる工程を含むことを特徴とする、請求項1から14までのいずれか1項記載の方法。
- 請求項1から15までのいずれか1項記載の方法によって得られる沈降シリカ懸濁液。
- 1000ppm以下の硫酸ナトリウム含量を有することを特徴とする、請求項16に記載の沈降シリカ懸濁液。
- 乾燥した沈降シリカを基準として、0.02[%g/g]未満の硫黄含有化合物の含量を有することを特徴とする、請求項16に記載の沈降シリカ懸濁液。
- ICP−MSによって測定して400ppm未満のカルシウム、鉄及びマグネシウムの全含量を有することを特徴とする、請求項16から18までのいずれか1項記載の沈降シリカ懸濁液。
- 沈降シリカ粒子が100nmから10μmまでの平均粒度d50を有することを特徴とする、請求項16から19までのいずれか1項記載の沈降シリカ懸濁液。
- 沈降シリカ粒子の表面の少なくとも1部が表面変性剤で被覆されていることを特徴とする、請求項16から20までのいずれか1項記載の沈降シリカ懸濁液。
- 請求項16から21までのいずれか1項記載の沈降シリカ懸濁液を、インクジェット記録媒体用の紙被膜の製造に及び/又は化学機械的研磨の分野に又は乾燥した沈降シリカの製造に用いる使用。
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