JP2002255534A - 高次構造を有する沈澱シリカ - Google Patents
高次構造を有する沈澱シリカInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 改善されたＤＢＰ吸収量を有する沈澱シリカ
を提供する。 【解決手段】 攪拌および剪断下に、水からなり、３５
〜４５℃に加熱した装入物へ、ａ）少なくとも１００分
以内に同時に水および硫酸をｐＨ値６〜７を保持しなが
ら添加し、その際、添加を６０〜１２０分間中断し、か
つ添加終了後に固体濃度を３６〜４２ｇ／ｌに調整し、
ｂ）固体を濾別し、かつフィルターケーキを洗浄し、か
つｃ）固体を短時間乾燥させることを特徴とする、沈澱
シリカの製造方法により製造する。 【効果】 ｐＨ値３〜８、ＢＥＴ表面積４００〜６００
ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸収量３８０〜４２０ｇ／１００ｇ、
かさ密度１００〜２００ｇ／ｌ、ＡＬＰＩＮＥふるい残
留物＞６３μｍ０．１〜４０％を有する沈澱シリカが得
られる。
を提供する。 【解決手段】 攪拌および剪断下に、水からなり、３５
〜４５℃に加熱した装入物へ、ａ）少なくとも１００分
以内に同時に水および硫酸をｐＨ値６〜７を保持しなが
ら添加し、その際、添加を６０〜１２０分間中断し、か
つ添加終了後に固体濃度を３６〜４２ｇ／ｌに調整し、
ｂ）固体を濾別し、かつフィルターケーキを洗浄し、か
つｃ）固体を短時間乾燥させることを特徴とする、沈澱
シリカの製造方法により製造する。 【効果】 ｐＨ値３〜８、ＢＥＴ表面積４００〜６００
ｍ２／ｇ、ＤＢＰ吸収量３８０〜４２０ｇ／１００ｇ、
かさ密度１００〜２００ｇ／ｌ、ＡＬＰＩＮＥふるい残
留物＞６３μｍ０．１〜４０％を有する沈澱シリカが得
られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高次構造を有する
沈澱シリカ、その製造方法および該シリカの使用に関す
る。
沈澱シリカ、その製造方法および該シリカの使用に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】シリカの構造とは、その一次粒子から二
次粒子への、もしくは三次凝集体への凝集の程度と解釈
される。該構造のための基準としては、ブラベンダー・
ジブチルフタレート（ＤＢＰ）−吸収係数の方法が考慮
される。
次粒子への、もしくは三次凝集体への凝集の程度と解釈
される。該構造のための基準としては、ブラベンダー・
ジブチルフタレート（ＤＢＰ）−吸収係数の方法が考慮
される。
【０００３】噴霧乾燥した沈澱シリカは公知であり、か
つたとえばSipernat （Ｒ）という名称で市販されてい
る。シリカは通例の方法で水ガラスを硫酸により沈澱さ
せることによって製造され、その際、可能な沈澱変法の
全ての範囲を使用することができ、これはたとえばＥＰ
００７８９０９号、ＵＳ４０９４７７１号またはＵＳ６
０１３２３４号に記載されている。
つたとえばSipernat （Ｒ）という名称で市販されてい
る。シリカは通例の方法で水ガラスを硫酸により沈澱さ
せることによって製造され、その際、可能な沈澱変法の
全ての範囲を使用することができ、これはたとえばＥＰ
００７８９０９号、ＵＳ４０９４７７１号またはＵＳ６
０１３２３４号に記載されている。
【０００４】沈澱に引き続き固体を濾別し、かつフィル
ターケーキを、場合により酸の添加下に再分散させ、か
つ引き続き噴霧乾燥する。噴霧乾燥によって狭い粒度分
布を有し、ほぼ球形の固体粒子の製造が可能になる。
ターケーキを、場合により酸の添加下に再分散させ、か
つ引き続き噴霧乾燥する。噴霧乾燥によって狭い粒度分
布を有し、ほぼ球形の固体粒子の製造が可能になる。
【０００５】ＥＰ００７８９０９号から、３８０ｇ／１
００ｇまでのＤＢＰ吸収量を有する沈澱シリカが公知で
ある。この特許出願の例１によれば、固体１１質量％を
含有するシリカ懸濁液を噴霧乾燥することにより、３８
０ｇ／１００ｇのＤＢＰ吸収量を有するシリカが得られ
ている。この出願の例５によれば、含有率１６質量％の
シリカ懸濁液の噴霧の際に、ＤＢＰ吸収量３４６ｇ／１
００ｇが得られる。
００ｇまでのＤＢＰ吸収量を有する沈澱シリカが公知で
ある。この特許出願の例１によれば、固体１１質量％を
含有するシリカ懸濁液を噴霧乾燥することにより、３８
０ｇ／１００ｇのＤＢＰ吸収量を有するシリカが得られ
ている。この出願の例５によれば、含有率１６質量％の
シリカ懸濁液の噴霧の際に、ＤＢＰ吸収量３４６ｇ／１
００ｇが得られる。
【０００６】類似の方法がＵＳ６０１３２３４号に開示
されている。ここでは、ｐＨ＞４を有し、かつ固体割合
が１８質量％を上回るシリカ懸濁液を噴霧乾燥して、平
均粒径が１５０μｍを上回り、かつＢＥＴ表面積１００
〜３５０ｍ２／ｇを有する粒子が得られる。
されている。ここでは、ｐＨ＞４を有し、かつ固体割合
が１８質量％を上回るシリカ懸濁液を噴霧乾燥して、平
均粒径が１５０μｍを上回り、かつＢＥＴ表面積１００
〜３５０ｍ２／ｇを有する粒子が得られる。
【０００７】公知の噴霧乾燥した沈澱シリカは、ＤＢＰ
吸収量に関して改善の余地がある。
吸収量に関して改善の余地がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の課題
は、改善されたＤＢＰ吸収量を有する沈澱シリカを提供
することである。
は、改善されたＤＢＰ吸収量を有する沈澱シリカを提供
することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】意外なことに、噴霧乾燥
され、３８０ｇ／１００ｇを上回るＤＢＰ吸収量を有す
る高次構造のシリカが、特定の沈澱方法により得られる
ことが判明した。
され、３８０ｇ／１００ｇを上回るＤＢＰ吸収量を有す
る高次構造のシリカが、特定の沈澱方法により得られる
ことが判明した。
【００１０】本発明の対象は、以下の物理化学的特性値
を特徴とする沈澱シリカである： ｐＨ値（水中５％）（ＩＳＯ７８７−９）：３〜８、 ＢＥＴ表面積（ＤＩＮ６６１３１）：４００〜６００ｍ
２／ｇ、 ＤＢＰ吸収量（ＤＩＮ５３６０１、乾燥物質に対す
る）：３８０〜４２０ｇ／１００ｇ、 かさ密度（ＩＳＯ７８７−１１）：１００〜２００ｇ／
ｌ、 ＡＬＰＩＮＥふるい残留物＞６３μｍ（ＩＳＯ８１３０
−１）：０．１〜４０％。
を特徴とする沈澱シリカである： ｐＨ値（水中５％）（ＩＳＯ７８７−９）：３〜８、 ＢＥＴ表面積（ＤＩＮ６６１３１）：４００〜６００ｍ
２／ｇ、 ＤＢＰ吸収量（ＤＩＮ５３６０１、乾燥物質に対す
る）：３８０〜４２０ｇ／１００ｇ、 かさ密度（ＩＳＯ７８７−１１）：１００〜２００ｇ／
ｌ、 ＡＬＰＩＮＥふるい残留物＞６３μｍ（ＩＳＯ８１３０
−１）：０．１〜４０％。
【００１１】これらの物性値を有する沈澱シリカを以下
では変型Ｉとよぶ。
では変型Ｉとよぶ。
【００１２】本発明の特別な実施態様で、沈澱シリカは
以下の物理化学的特性値を有する： 変型 ＩＩ ＩＩＩ ＩＶ ｐＨ値（水中５％） （ＩＳＯ７８７−９）： 3〜8 3〜8 3〜8 ＢＥＴ表面積ｍ２／ｇ （ＤＩＮ６６１３１）： 400〜600 400〜600 400〜600 ＤＢＰ吸収量ｇ／１００ｇ （ＤＩＮ５３６０１、 乾燥物質に対する）： 380〜420 380〜420 380〜420 かさ密度ｇ／ｌ （ＩＳＯ７８７−１１）： 140〜200 120〜180 100〜130 ＡＬ ＰＩＮＥふるい残留物＞６３μｍ％ （ＩＳＯ８１３０−１）： 10〜40 1〜10 0.1〜1。
以下の物理化学的特性値を有する： 変型 ＩＩ ＩＩＩ ＩＶ ｐＨ値（水中５％） （ＩＳＯ７８７−９）： 3〜8 3〜8 3〜8 ＢＥＴ表面積ｍ２／ｇ （ＤＩＮ６６１３１）： 400〜600 400〜600 400〜600 ＤＢＰ吸収量ｇ／１００ｇ （ＤＩＮ５３６０１、 乾燥物質に対する）： 380〜420 380〜420 380〜420 かさ密度ｇ／ｌ （ＩＳＯ７８７−１１）： 140〜200 120〜180 100〜130 ＡＬ ＰＩＮＥふるい残留物＞６３μｍ％ （ＩＳＯ８１３０−１）： 10〜40 1〜10 0.1〜1。
【００１３】本発明の別の対象は、以下の物理化学的特
性値： 変型 Ｉ ＩＩ ＩＩＩ ＩＶ ｐＨ値（水中５％） （ＩＳＯ７８７−９）： 3〜8 3〜8 3〜8 3〜8 ＢＥＴ表面積ｍ２／ｇ （ＤＩＮ６６１３１）： 400〜600 400〜600 400〜600 400〜600 ＤＢＰ吸収量ｇ／１００ｇ （ＤＩＮ５３６０１、 乾燥物質に対する）： 380〜420 380〜420 380〜420 380〜420 かさ密度ｇ／ｌ （ＩＳＯ７８７−１１）：100〜200 140〜200 120〜180 100〜130 ＡＬＰＩＮＥふるい残留物＞６３μｍ％ （ＩＳＯ８１３０−１）： 0.1〜40 10〜40 1〜10 0.1〜1。
性値： 変型 Ｉ ＩＩ ＩＩＩ ＩＶ ｐＨ値（水中５％） （ＩＳＯ７８７−９）： 3〜8 3〜8 3〜8 3〜8 ＢＥＴ表面積ｍ２／ｇ （ＤＩＮ６６１３１）： 400〜600 400〜600 400〜600 400〜600 ＤＢＰ吸収量ｇ／１００ｇ （ＤＩＮ５３６０１、 乾燥物質に対する）： 380〜420 380〜420 380〜420 380〜420 かさ密度ｇ／ｌ （ＩＳＯ７８７−１１）：100〜200 140〜200 120〜180 100〜130 ＡＬＰＩＮＥふるい残留物＞６３μｍ％ （ＩＳＯ８１３０−１）： 0.1〜40 10〜40 1〜10 0.1〜1。
【００１４】を有する沈澱シリカの製造方法であり、該
方法の特徴は、攪拌および剪断下に、水からなり、３５
〜４５℃に加熱した装入物へ、 ａ）少なくとも１００分以内に同時に水および硫酸をｐ
Ｈ６〜７を保持しながら添加し、その際、添加を６０〜
１２０分間中断し、かつ添加終了後に固体濃度を３６〜
４２ｇ／ｌに調整し、 ｂ）固体を濾別し、かつフィルターケーキを洗浄し、か
つ ｃ）固体を短時間乾燥させる ことである。
方法の特徴は、攪拌および剪断下に、水からなり、３５
〜４５℃に加熱した装入物へ、 ａ）少なくとも１００分以内に同時に水および硫酸をｐ
Ｈ６〜７を保持しながら添加し、その際、添加を６０〜
１２０分間中断し、かつ添加終了後に固体濃度を３６〜
４２ｇ／ｌに調整し、 ｂ）固体を濾別し、かつフィルターケーキを洗浄し、か
つ ｃ）固体を短時間乾燥させる ことである。
【００１５】本方法の特別な変法は、撹拌下に３５〜４
５℃、有利には３６〜４０℃に加熱した水からなる装入
物へ、水ガラスおよび硫酸を同時に供給することにより
ｐＨ６〜７を保持しながら、全沈澱時間の間、攪拌機に
追加して装備された回転円板式撹拌機を用いた剪断下
に、１３分の時点から１０３分の時点まで沈澱を９０分
間中断することにより、全沈澱時間１３７分の後に、沈
澱懸濁液中のシリカ最終濃度３８〜４２ｇ／ｌを調整
し、沈澱懸濁液を濾過し、洗浄し、フィルターケーキを
乾燥させるか、または水および／または酸を懸濁液に添
加して固体８〜１６％を有する懸濁液にし、かつ噴霧乾
燥することを特徴とする。
５℃、有利には３６〜４０℃に加熱した水からなる装入
物へ、水ガラスおよび硫酸を同時に供給することにより
ｐＨ６〜７を保持しながら、全沈澱時間の間、攪拌機に
追加して装備された回転円板式撹拌機を用いた剪断下
に、１３分の時点から１０３分の時点まで沈澱を９０分
間中断することにより、全沈澱時間１３７分の後に、沈
澱懸濁液中のシリカ最終濃度３８〜４２ｇ／ｌを調整
し、沈澱懸濁液を濾過し、洗浄し、フィルターケーキを
乾燥させるか、または水および／または酸を懸濁液に添
加して固体８〜１６％を有する懸濁液にし、かつ噴霧乾
燥することを特徴とする。
【００１６】方法工程ｃ）における短時間乾燥は、フィ
ルターケーキを固体含有率が１８質量％よりも少ない液
状にし、かつこの懸濁液を噴霧乾燥することにより実施
することができる。
ルターケーキを固体含有率が１８質量％よりも少ない液
状にし、かつこの懸濁液を噴霧乾燥することにより実施
することができる。
【００１７】本発明による方法の別の変法では、方法工
程ｂ）からの洗浄したフィルターケーキをスピンフラッ
シュ乾燥することにより短時間乾燥を実施することがで
きる。
程ｂ）からの洗浄したフィルターケーキをスピンフラッ
シュ乾燥することにより短時間乾燥を実施することがで
きる。
【００１８】最終生成物のｐＨ値は、シリカの多くの使
用にとって極めて重要である。たとえばビタミンの担体
材料として使用するためには、最終生成物は中性ないし
弱酸性のｐＨである必要がある。ｐＨ値の変更は、噴霧
乾燥したシリカを塩基、たとえばアンモニアガスで後か
ら処理することにより行うか、または再懸濁させたフィ
ルターケーキを相応するｐＨ値に調整することにより行
うことができる。
用にとって極めて重要である。たとえばビタミンの担体
材料として使用するためには、最終生成物は中性ないし
弱酸性のｐＨである必要がある。ｐＨ値の変更は、噴霧
乾燥したシリカを塩基、たとえばアンモニアガスで後か
ら処理することにより行うか、または再懸濁させたフィ
ルターケーキを相応するｐＨ値に調整することにより行
うことができる。
【００１９】シリカのｐＨ値の測定は、ＩＳＯ７８７−
９の記載により、噴霧乾燥したシリカの５質量％懸濁液
で実施する。
９の記載により、噴霧乾燥したシリカの５質量％懸濁液
で実施する。
【００２０】本発明の方法は、沈澱懸濁液のｐＨ値を沈
澱後に変更しないか、あるいはまた酸（たとえば硫酸）
の添加によりｐＨ２〜５、有利には約３に低下させて行
うことができる。
澱後に変更しないか、あるいはまた酸（たとえば硫酸）
の添加によりｐＨ２〜５、有利には約３に低下させて行
うことができる。
【００２１】懸濁液からの固体の分離は、公知のフィル
ター操作、たとえばフィルタープレス（膜フィルタープ
レス）により行う。こうして得られたフィルターケーキ
を、たとえばスピン・フラッシュ・乾燥機により乾燥す
ることができる。フィルターケーキを水および／または
酸の添加下に液状にすることも可能である。酸（たとえ
ば希硫酸）を使用する場合、懸濁液のｐＨを５未満、有
利には２〜４に調整する。
ター操作、たとえばフィルタープレス（膜フィルタープ
レス）により行う。こうして得られたフィルターケーキ
を、たとえばスピン・フラッシュ・乾燥機により乾燥す
ることができる。フィルターケーキを水および／または
酸の添加下に液状にすることも可能である。酸（たとえ
ば希硫酸）を使用する場合、懸濁液のｐＨを５未満、有
利には２〜４に調整する。
【００２２】本発明の特別な実施態様では、短時間乾燥
させた生成物をアンモニアガスで後処理するか、もしく
はアンモニアガスの存在下に乾燥を実施する。
させた生成物をアンモニアガスで後処理するか、もしく
はアンモニアガスの存在下に乾燥を実施する。
【００２３】アンモニアガスの添加によりシリカのｐＨ
値が上昇し、かつより高いＤＢＰ吸収量が達成される。
値が上昇し、かつより高いＤＢＰ吸収量が達成される。
【００２４】噴霧乾燥機またはノズル乾燥機（jet drye
r）を用いて特定の粒度分布を調整することができる。
これは乾燥機の種類（１物質ノズル、２物質ノズル、気
液ノズル、噴霧ディスク）および適用する噴霧圧力の選
択により調整することができる。一般に噴霧ディスクを
有する乾燥機を使用する。
r）を用いて特定の粒度分布を調整することができる。
これは乾燥機の種類（１物質ノズル、２物質ノズル、気
液ノズル、噴霧ディスク）および適用する噴霧圧力の選
択により調整することができる。一般に噴霧ディスクを
有する乾燥機を使用する。
【００２５】本発明によるシリカは、液体を粉末形にす
るための担体として、たとえば農薬産業、殺虫剤産業ま
たは飼料産業（たとえばビタミンＡおよびＥ、塩化コリ
ンクロリド）において、たとえば食塩またはインスタン
ト食品のための流動化剤または凝結防止剤として、なら
びにエラストマー、たとえばタイヤにおいて使用するこ
とができる。
るための担体として、たとえば農薬産業、殺虫剤産業ま
たは飼料産業（たとえばビタミンＡおよびＥ、塩化コリ
ンクロリド）において、たとえば食塩またはインスタン
ト食品のための流動化剤または凝結防止剤として、なら
びにエラストマー、たとえばタイヤにおいて使用するこ
とができる。
【００２６】本発明によるシリカを触媒担体の製造のた
めに使用することができる。
めに使用することができる。
【００２７】以下の実施例に基づいて本発明を詳細に説
明するが、これはその保護範囲を限定するものではな
い。
明するが、これはその保護範囲を限定するものではな
い。
【００２８】
【実施例】ＥＰ００７８９０９号、例１に従って沈澱を
実施した。このために、ＥＫＡＴＯ ＭＩＧ撹拌機およ
び付加的なＥＫＡＴＯ−剪断タービンを備えた沈澱容器
に、温度４０℃を有する水６０ｍ３を装入した。この装
入物へ速度１０．０ｍ３／ｈで市販の水ガラス（ＳｉＯ
２ ２６．８％；Ｎａ２Ｏ ８．０％；密度１．３４
６）および速度０．９ｍ３／ｈで硫酸（９６％）を同時
に供給した。１３分の沈澱時間後に、水ガラスおよび酸
の添加を９０分間中断した。この時間の間、両方の撹拌
装置を引き続き運転した。１０３分が経過した後、水ガ
ラスおよび硫酸の添加を、上記の添加速度を保持しなが
ら１４６分まで継続した。沈澱懸濁液の固体含有率は４
７ｇ／ｌであった。
実施した。このために、ＥＫＡＴＯ ＭＩＧ撹拌機およ
び付加的なＥＫＡＴＯ−剪断タービンを備えた沈澱容器
に、温度４０℃を有する水６０ｍ３を装入した。この装
入物へ速度１０．０ｍ３／ｈで市販の水ガラス（ＳｉＯ
２ ２６．８％；Ｎａ２Ｏ ８．０％；密度１．３４
６）および速度０．９ｍ３／ｈで硫酸（９６％）を同時
に供給した。１３分の沈澱時間後に、水ガラスおよび酸
の添加を９０分間中断した。この時間の間、両方の撹拌
装置を引き続き運転した。１０３分が経過した後、水ガ
ラスおよび硫酸の添加を、上記の添加速度を保持しなが
ら１４６分まで継続した。沈澱懸濁液の固体含有率は４
７ｇ／ｌであった。
【００２９】懸濁液をフィルタープレスで濾過し、洗浄
し、かつ得られたフィルターケーキを剪断力の作用下で
液状にした。固体含有率は１１．０％、ｐＨ値は５であ
った。これに引き続き、シリカ懸濁液を噴霧乾燥した。
こうして製造した生成物でＤＢＰ吸収量３５５ｇ／１０
０ｇが確認された。粉砕していない生成物の特性値を表
に示す。
し、かつ得られたフィルターケーキを剪断力の作用下で
液状にした。固体含有率は１１．０％、ｐＨ値は５であ
った。これに引き続き、シリカ懸濁液を噴霧乾燥した。
こうして製造した生成物でＤＢＰ吸収量３５５ｇ／１０
０ｇが確認された。粉砕していない生成物の特性値を表
に示す。
【００３０】比較例２ ＥＰ００７８９０９号、例５に従って沈澱シリカの製造
を実施したが、その際、比較例１とは噴霧乾燥のための
シリカ懸濁液を製造したことが異なるのみであった。フ
ィルターケーキを剪断下に水および硫酸の添加により固
体含有率１６質量％およびｐＨ値４．５にした。ＤＢＰ
吸収量は３４９ｇ／１００ｇであった。粉砕していない
生成物の特性値を表に示す。
を実施したが、その際、比較例１とは噴霧乾燥のための
シリカ懸濁液を製造したことが異なるのみであった。フ
ィルターケーキを剪断下に水および硫酸の添加により固
体含有率１６質量％およびｐＨ値４．５にした。ＤＢＰ
吸収量は３４９ｇ／１００ｇであった。粉砕していない
生成物の特性値を表に示す。
【００３１】例１ ＥＫＡＴＯ ＭＩＧ−撹拌装置および付加的にＥＫＡＴ
Ｏ−ディスク撹拌装置（直径３５０ｍｍ）を備えた沈澱
浴中に３８℃の水６０ｍ３を装入した。この装入物へ、
ｐＨ６．５を保持しながら同時に市販の水ガラス（Ｓｉ
Ｏ２ ２７．１％、Ｎａ２Ｏ ８．０７％；密度１３５
５）１０．０ｍ３／ｈおよび硫酸（９６％）０．９ｍ３
／ｈを供給した。この場合、沈澱の開始と共に運転され
るディスク撹拌装置を介して酸を供給した。１３分の沈
澱時間の後、水ガラスおよび酸の供給を９０分間中断し
た。この時間の間、撹拌機およびＥＫＡＴＯ−ディスク
撹拌装置を引き続き運転した。その後、水ガラスおよび
硫酸の添加を、上記の供給速度およびｐＨ値を保持しな
がらさらに３４分継続した。これに引き続き、硫酸をさ
らに供給してｐＨ３になるまで懸濁液を酸性にした。沈
澱懸濁液の固体含有率は４０ｇ／ｌであった。その後、
懸濁液をフィルタープレスで濾過し、かつ洗浄した。さ
らに処理するために、フィルターケーキを剪断および水
と少量の硫酸の添加下に液状にした。ｐＨ値は５．０、
固体含有率１２．０％であった。これに引き続きシリカ
懸濁液を噴霧乾燥した。遊離の硫酸を中和するために該
材料を噴霧乾燥機の後方でアンモニアガスにより中和し
た。粉砕していない生成物の特性値を表に示す。
Ｏ−ディスク撹拌装置（直径３５０ｍｍ）を備えた沈澱
浴中に３８℃の水６０ｍ３を装入した。この装入物へ、
ｐＨ６．５を保持しながら同時に市販の水ガラス（Ｓｉ
Ｏ２ ２７．１％、Ｎａ２Ｏ ８．０７％；密度１３５
５）１０．０ｍ３／ｈおよび硫酸（９６％）０．９ｍ３
／ｈを供給した。この場合、沈澱の開始と共に運転され
るディスク撹拌装置を介して酸を供給した。１３分の沈
澱時間の後、水ガラスおよび酸の供給を９０分間中断し
た。この時間の間、撹拌機およびＥＫＡＴＯ−ディスク
撹拌装置を引き続き運転した。その後、水ガラスおよび
硫酸の添加を、上記の供給速度およびｐＨ値を保持しな
がらさらに３４分継続した。これに引き続き、硫酸をさ
らに供給してｐＨ３になるまで懸濁液を酸性にした。沈
澱懸濁液の固体含有率は４０ｇ／ｌであった。その後、
懸濁液をフィルタープレスで濾過し、かつ洗浄した。さ
らに処理するために、フィルターケーキを剪断および水
と少量の硫酸の添加下に液状にした。ｐＨ値は５．０、
固体含有率１２．０％であった。これに引き続きシリカ
懸濁液を噴霧乾燥した。遊離の硫酸を中和するために該
材料を噴霧乾燥機の後方でアンモニアガスにより中和し
た。粉砕していない生成物の特性値を表に示す。
【００３２】例２ 沈澱シリカの製造を例１に従って行った。ただしその
際、膜フィルタープレス中での後処理の後に得られるフ
ィルターケーキを剪断および水と少量の硫酸の添加下に
液状にした。ｐＨ値は５．０、固体含有率は１１．０％
であった。これに引き続きシリカ懸濁液を噴霧乾燥し
た。
際、膜フィルタープレス中での後処理の後に得られるフ
ィルターケーキを剪断および水と少量の硫酸の添加下に
液状にした。ｐＨ値は５．０、固体含有率は１１．０％
であった。これに引き続きシリカ懸濁液を噴霧乾燥し
た。
【００３３】例３ 沈澱シリカの製造を例１に従って行った。ただしその
際、フィルタープレス中での洗浄により得られるフィル
ターケーキを水のみの添加下に液状にした。固体含有率
は８％であった。粉砕していない生成物の特性値を表に
示す。
際、フィルタープレス中での洗浄により得られるフィル
ターケーキを水のみの添加下に液状にした。固体含有率
は８％であった。粉砕していない生成物の特性値を表に
示す。
【００３４】例４ 沈澱シリカの製造を例１に従って行った。ただしその
際、膜フィルタープレス中での後処理の後に得られる、
固体含有率１８．０％を有するフィルターケーキをさら
に処理するためにスピン・フラッシュ・乾燥機で乾燥さ
せた（O.T. KRAGH, Keramische Zeitschrift、第３０
巻、第７号、第３６９〜３７０頁、１９７８年；HOEPFF
NER, Informations Chemie、第３４２巻、第１４１〜１
４５頁、１９９２年）。粉砕していない生成物の特性値
を表に示す。
際、膜フィルタープレス中での後処理の後に得られる、
固体含有率１８．０％を有するフィルターケーキをさら
に処理するためにスピン・フラッシュ・乾燥機で乾燥さ
せた（O.T. KRAGH, Keramische Zeitschrift、第３０
巻、第７号、第３６９〜３７０頁、１９７８年；HOEPFF
NER, Informations Chemie、第３４２巻、第１４１〜１
４５頁、１９９２年）。粉砕していない生成物の特性値
を表に示す。
【００３５】例５ 沈澱シリカの製造を例１に従って行った。ただしその
際、沈澱の終了後の沈澱懸濁液を酸性にしなかった。そ
の後、懸濁液を膜フィルタープレス中で濾過し、かつ著
しく希釈した硫酸で洗浄してｐＨ１．６〜１．８にし
た。さらに処理するために、固体含有率１８．０％を有
するフィルターケーキをスピンフラッシュ乾燥機で乾燥
させた。洗浄工程により固体中に含有されている遊離の
硫酸をアンモニアガスで中和するか、もしくは粉末のｐ
Ｈ値をさらに７．７まで上昇させる。粉砕していない生
成物の特性値を表に示す。
際、沈澱の終了後の沈澱懸濁液を酸性にしなかった。そ
の後、懸濁液を膜フィルタープレス中で濾過し、かつ著
しく希釈した硫酸で洗浄してｐＨ１．６〜１．８にし
た。さらに処理するために、固体含有率１８．０％を有
するフィルターケーキをスピンフラッシュ乾燥機で乾燥
させた。洗浄工程により固体中に含有されている遊離の
硫酸をアンモニアガスで中和するか、もしくは粉末のｐ
Ｈ値をさらに７．７まで上昇させる。粉砕していない生
成物の特性値を表に示す。
【００３６】例６ 沈澱シリカの製造および懸濁液の後処理を酸性の洗浄を
含めて例４に従って行った。さらに処理するために、フ
ィルターケーキを剪断および水の添加下に液状にした。
ｐＨ値は３．２、固体含有率は１１％であった。遊離の
硫酸を中和するために、材料を噴霧乾燥機の後方でアン
モニアガスにより中和した。粉砕していない生成物の特
性値を表に示す。
含めて例４に従って行った。さらに処理するために、フ
ィルターケーキを剪断および水の添加下に液状にした。
ｐＨ値は３．２、固体含有率は１１％であった。遊離の
硫酸を中和するために、材料を噴霧乾燥機の後方でアン
モニアガスにより中和した。粉砕していない生成物の特
性値を表に示す。
【００３７】
【表１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G069 AA01 AA08 AA12 BA02A BA02B EC03X EC04X 4G072 AA25 HH21 JJ13 JJ23 MM01 MM02 MM23 MM32 RR12 TT04 TT06 TT12 UU17 UU30 4J002 AA001 AC001 DJ016 FD016
Claims (14)
- 【請求項１】 沈澱シリカにおいて、以下の物理化学的
特性値： ｐＨ値（水中５％）（ＩＳＯ７８７−９）：３〜８、 ＢＥＴ表面積（ＤＩＮ６６１３１）：４００〜６００ｍ
２／ｇ、 ＤＢＰ吸収量（ＤＩＮ５３６０１、乾燥物質に対す
る）：３８０〜４２０ｇ／１００ｇ、 かさ密度（ＩＳＯ７８７−１１）：１００〜２００ｇ／
ｌ、 ＡＬＰＩＮＥふるい残留物＞６３μｍ（ＩＳＯ８１３０
−１）：０．１〜４０％ を有することを特徴とする、沈澱シリカ。 - 【請求項２】 以下の物理化学的特性値： ｐＨ値（水中５％）（ＩＳＯ７８７−９）：３〜８、 ＢＥＴ表面積（ＤＩＮ６６１３１）：４００〜６００ｍ
２／ｇ、 ＤＢＰ吸収量（ＤＩＮ５３６０１、乾燥物質に対す
る）：３８０〜４２０ｇ／１００ｇ、 かさ密度（ＩＳＯ７８７−１１）：１４０〜２００ｇ／
ｌ、 ＡＬＰＩＮＥふるい残留物＞６３μｍ（ＩＳＯ８１３０
−１）：１０〜４０％ を有する、請求項１記載の沈澱シリカ。 - 【請求項３】 以下の物理化学的特性値： ｐＨ値（水中５％）（ＩＳＯ７８７−９）：３〜８、 ＢＥＴ表面積（ＤＩＮ６６１３１）：４００〜６００ｍ
２／ｇ、 ＤＢＰ吸収量（ＤＩＮ５３６０１、乾燥物質に対す
る）：３８０〜４２０ｇ／１００ｇ、 かさ密度（ＩＳＯ７８７−１１）：１４０〜１８０ｇ／
ｌ、 ＡＬＰＩＮＥふるい残留物＞６３μｍ（ＩＳＯ８１３０
−１）：１〜１０％ を有する、請求項１記載の沈澱シリカ。 - 【請求項４】 以下の物理化学的特性値： ｐＨ値（水中５％）（ＩＳＯ７８７−９）：３〜８、 ＢＥＴ表面積（ＤＩＮ６６１３１）：４００〜６００ｍ
２／ｇ、 ＤＢＰ吸収量（ＤＩＮ５３６０１、乾燥物質に対す
る）：３８０〜４２０ｇ／１００ｇ、 かさ密度（ＩＳＯ７８７−１１）：１００〜１３０ｇ／
ｌ、 ＡＬＰＩＮＥふるい残留物＞６３μｍ（ＩＳＯ８１３０
−１）：０．１〜１％ を有する、請求項１記載の沈澱シリカ。 - 【請求項５】 請求項１から４までのいずれか１項記載
の沈澱シリカの製造方法において、攪拌および剪断下
に、水からなり、３５〜４５℃に加熱された装入物へ、 ａ）少なくとも１００分以内に水および硫酸をｐＨ６〜
７を保持しながら同時に添加し、その際、添加を６０〜
１２０分間中断し、かつ添加終了後に固体濃度を３６〜
４２ｇ／ｌに調整し、 ｂ）固体を濾別し、かつフィルターケーキを洗浄し、か
つ ｃ）固体を短時間乾燥させることを特徴とする、沈澱シ
リカの製造方法。 - 【請求項６】 フィルターケーキを固体含有率が１８質
量％よりも少ない液状にし、かつ該懸濁液を噴霧乾燥す
ることにより、方法工程ｃ）における短時間乾燥を実施
する、請求項４記載の製造方法。 - 【請求項７】 スピンフラッシュ乾燥機を用いてフィル
ターケーキを乾燥させることにより、方法工程ｃ）にお
ける短時間乾燥を実施する、請求項４記載の製造方法。 - 【請求項８】 短時間乾燥の後に得られるシリカをアン
モニアガスでｐＨ７〜８に調整する、請求項５から７ま
でのいずれか１項記載の方法。 - 【請求項９】 フィルターケーキを希硫酸で洗浄する、
請求項５から９までのいずれか１項記載の方法。 - 【請求項１０】 飼料、ビタミンまたは触媒の担体とし
ての請求項１から４までのいずれか１項記載の沈澱シリ
カの使用。 - 【請求項１１】 流動化剤または凝結防止剤としての請
求項１から４までのいずれか１項記載の沈澱シリカの使
用。 - 【請求項１２】 液体を粉末形に変えるための助剤とし
ての請求項１から４までのいずれか１項記載の沈澱シリ
カの使用。 - 【請求項１３】 エラストマー混合物中での請求項１か
ら４までのいずれか１項記載の沈澱シリカの使用。 - 【請求項１４】 触媒担体を製造するための請求項１か
ら４までのいずれか１項記載の沈澱シリカの使用。
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|---|---|---|---|
| DE10058616.3 | 2000-11-25 | ||
| DE10058616A DE10058616A1 (de) | 2000-11-25 | 2000-11-25 | Fällungskieselsäuren mit hoher Struktur |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002255534A true JP2002255534A (ja) | 2002-09-11 |
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Family
ID=7664678
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001358187A Expired - Fee Related JP4318879B2 (ja) | 2000-11-25 | 2001-11-22 | 高次構造を有する沈澱シリカ |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP1241135B1 (ja) |
| JP (1) | JP4318879B2 (ja) |
| CA (1) | CA2363701A1 (ja) |
| DE (1) | DE10058616A1 (ja) |
| DK (1) | DK1241135T3 (ja) |
| ES (1) | ES2389896T3 (ja) |
| HU (1) | HUP0105126A2 (ja) |
| MX (1) | MXPA01011394A (ja) |
| PL (1) | PL200276B1 (ja) |
| TR (1) | TR200103348A2 (ja) |
| TW (1) | TWI228491B (ja) |
| ZA (1) | ZA200109653B (ja) |
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| KR20200120262A (ko) * | 2019-04-12 | 2020-10-21 | 주식회사 세일에프에이 | 유해가스 제거용 촉매의 제조방법 및 이로부터 제조된 유해가스 제거용 촉매 |
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| JP2005053728A (ja) * | 2003-08-01 | 2005-03-03 | Dsl Japan Co Ltd | 高吸油性および高い構造性を有する非晶質シリカ粒子 |
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| US7276156B2 (en) * | 2005-05-26 | 2007-10-02 | Tony Mason Lockerman | Storm drain filter |
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| DE102007052269A1 (de) * | 2007-11-02 | 2009-05-07 | Evonik Degussa Gmbh | Fällungskieselsäuren für lagerstabile RTV-1 Siliconkautschukformulierungen ohne Stabilisator |
| US7985292B2 (en) | 2007-11-26 | 2011-07-26 | Evonik Degussa Corporation | Precipitated silica for thickening and creating thixotropic behavior in liquid systems |
| DE102008000290A1 (de) | 2008-02-13 | 2009-08-20 | Evonik Degussa Gmbh | Lagerstabile Produktsyteme für Prämixformulierungen |
| DE102009028255A1 (de) | 2009-08-05 | 2011-02-10 | Evonik Degussa Gmbh | Mikrostrukturierte multifunktionale anorganische Coating-Additive zur Vermeidung von Fouling (Biofilmbewuchs) bei aquatischen Anwendungen |
| DE102009036767A1 (de) | 2009-08-08 | 2011-02-10 | Evonik Degussa Gmbh | Kompositpartikel für den Einsatz in der Mundhygiene |
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