JP2007501180A - 高吸油性非晶質シリカ粒子 - Google Patents
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Abstract
Description
以下、実施例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
剪断力をかけながら95℃で3.8%の珪酸ナトリウム溶液9000Lに20%の硫酸を21.5l/分の速度で30分間滴下した後90分間熟成させ、シリカスラリーが得られ、該スラリーに9.8%の珪酸ナトリウム溶液を38.3l/分、20%の硫酸を8.3l/分で75分間同時に添加し、30分間95℃で保ち、直ちにpH4に調整した。得られたシリカスラリーをろ過し、かつ洗浄して、10%程度のスラリーに調整し、大川原化工製のスプレードライヤー型の噴霧器で噴霧乾燥し、サイクロン回収粒子を得た。得られたサイクロン回収粒子を400℃で1時間焼成した。
実施例1の噴霧乾燥後、洗浄した集塵機から試料を採取し、採取したシリカ粒子を700℃で1時間焼成した。
実施例1において、焼成しなかったサイクロン回収粒子を用いた。
比較例1の非晶質シリカ粒子を115℃で終夜乾燥させて用いた。
実施例2において、焼成しなかった試料品を用いた。
比較例3の非晶質シリカ粒子を115℃で終夜乾燥させて用いた。
市販のサイシリア350(富士シリシア社製)を用いた。
市販のシペルナート50S(デグサ社製)を用いた。
次に、諸物性の測定方法を示す。
吸油量測定法
JIS K 6217−4法(ゴム用カーボンブラック−基本特性)に準拠して吸油量を測定した。JIS K 6217−4による吸油量は無水の乾燥したシリカに関する。しかし本発明では吸油量は市販品のサイクルのために乾燥処理を実施した後に得られる湿ったシリカ粒子(乾燥損失を含む)に関する。その意図は実使用時の特性を知るためである。
窒素吸着等温線測定法
窒素吸着等温線の測定に関しては、160℃で90分間真空脱気した試料を、日本ベル(株)製全自動比表面積/細孔分布測定装置BELSORP 28を用いて、窒素ガスの吸着等温線を測定した。
・測定温度:−196℃
・吸着平衡時間: 5分間
・細孔径解析範囲(ドリモア・ヒールの解析法):1.0〜100.0nm
・細孔分布曲線の解析
上記測定法により、窒素の吸着等温線を求め、吸着側データをJIS−K1150に準拠して ドリモア・ヒールの解析法[D.Dollimore,G.R.Heal,J.Appl.Chem.,14.109 (1964)]により細孔分布曲線が得られた。
・細孔ピ−クおよび細孔ピーク半径の測定:
細孔分布曲線において、ΔVp/ΔlogRpの最大値を示す部分を細孔ピークとし、その細孔ピークでの半径を細孔ピーク半径としてnm表示で表す。
比表面積測定法[窒素吸着法]
本発明の非晶質シリカ粒子の細孔構造を決定するために、窒素吸着等温法により細孔ピークを測定した。
平均粒径[体積平均径]測定法
コールター社のマルチサイザー−IIを用い、適当なアパーチャーチューブを選択して平均粒径を測定した。
ビタミンE吸油量測定法
全容量2Lを有するBENCH KNEADER(入江商会製)に直径1mmの孔を開けたビタミンE滴下用のパイプを装着する。次に約1Lのシリカをニーダー内に充填し、約60℃に加温して粘度を低下させたビタミンEをシリカに滴下しながら撹拌して、吸油させる。吸油時に生じたダマの解砕のため、吸油後のシリカをジューサーミキサーで30〜60秒間撹拌する。
最大吸着油量=ビタミンE吸収量(g)/吸収前のシリカ重量(g)。
「かさ密度」の測定
機器
1.ステンレス鋼ふるい(JIS標準認証ふるい)メッシュ幅:850ミクロン、直径:200mm、
2.ふるいホルダー(ステンレスまたはプラスチック)側面:250mm、長さ:250mm、高さ:150mm、
3.受け器(プラスチック)側面:330mm、長さ:270mm、深さ:10mm、
4.測定カップ(透明、プラスチック)容量:100±1mL、口径:50.0±10.2mm、深さ:51.0±0.2mm、厚さ:5mm、
5.スパチュラ(プラスチック)側面:120cm、長さ:40mm、厚さ:5mm、
6.スパチュラ(ステンレス)長さ:230mm。
かさ密度=S/100 S:試料の質量
Claims (15)
- 非晶質シリカにおいて、JIS K 6217−4法(ゴム用カーボンブラック−基本特性)によって測定した吸油量が400ml/100gをこえ、窒素吸着等温線法により得た細孔分布曲線において、ΔVp/ΔlogRp値(但し、Vpは細孔容積[mm3/g]、Rpは細孔半径[nm])の最大値が250mm3/nm・g以上であり、ΔVp/ΔlogRp値が最大であるときの細孔ピーク半径が3nm以上であることを特徴とする非晶質シリカ粒子。
- 窒素吸着等温線法により得た細孔分布曲線において、ΔVp/ΔlogRp値(但し、Vpは細孔容積[mm3/g]、Rpは細孔半径[nm])の最大値が500mm3/nm・g以上であり、ΔVp/ΔlogRp値が最大であるときの細孔ピーク半径が10nm以上であることを特徴とする請求項1記載の非晶質シリカ粒子。
- 窒素吸着等温線法により得た細孔分布曲線において、ΔVp/ΔlogRp値(但し、Vpは細孔容積[mm3/g]、Rpは細孔半径[nm])の最大値が1000mm3/nm・g以上であり、ΔVp/ΔlogRp値が最大であるときの細孔ピーク半径が15nm以上であることを特徴とする請求項2記載の非晶質シリカ粒子。
- 平均粒径が0.5〜40μmであることを特徴とする請求項1から3までのいずれか1項記載の非晶質シリカ粒子。
- かさ密度が20〜200g/lであることを特徴とする請求項1から4までのいずれか1項記載の非晶質シリカ粒子。
- 焼成処理することによって得られる請求項1から5までのいずれか1項に記載の非晶質シリカ粒子。
- シリカ粒子を200〜990℃で焼成することを特徴とする非晶質シリカの製造方法。
- 少なくとも340ml/100gの吸油量を有する少なくとも1種の非晶質シリカを200〜990℃で焼成することを特徴とする請求項7記載の方法。
- 焼成時間が10分〜5時間であることを特徴とする請求項7または8記載の方法。
- 得られる非晶質シリカが400ml/100gをこえる吸油量を有することを特徴とする、請求項7から9までのいずれか1項記載の方法。
- 少なくとも1種のアルカリ金属ケイ酸塩と、少なくとも1種の鉱酸とを反応させる工程を含む、請求項7から10までのいずれか1項記載の方法。
- シリカスラリーの乾燥前または乾燥後に最終シリカのpH値を3〜10に調整する工程を含む、請求項7から11までのいずれか1項記載の方法。
- 艶消し剤として、または医薬もしくは農薬のための担体として、または種々のゴムのための強化剤としての請求項1から6までのいずれか1項記載のシリカの使用。
- 請求項1から6までのいずれか1項記載の非晶質シリカ粒子を含有する医薬、農薬のための吸着剤。
- 請求項1から6までのいずれか1項記載の非晶質シリカ粒子を含有する艶消し剤。
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