JPS5888117A - 高い構造性を有する沈殿ケイ酸およびそれらの製造方法 - Google Patents

高い構造性を有する沈殿ケイ酸およびそれらの製造方法

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JPS5888117A
JPS5888117A JP57193982A JP19398282A JPS5888117A JP S5888117 A JPS5888117 A JP S5888117A JP 57193982 A JP57193982 A JP 57193982A JP 19398282 A JP19398282 A JP 19398282A JP S5888117 A JPS5888117 A JP S5888117A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ケイＩＩＯ構造性（８ｔｒｕｋｔｕｒ　）　　とは、そ
の−欠粒子の二次粒子ないし三次凝集体への凝集状態の
程度および範囲を表わすケイ酸の性質を意味する◎７ア
ーネスプフツクの構造性の特性化Ｋ１１ｌする現在妥当
する考察によれば、沈殿ケイ酸についてＯカポット（０
ムｎｏｒ　）　Ｋよる［プラベンダー（Ｂｒａｂ＠ｎａ
＠ｒ　）吸収値法」を用いることＫよって、いわゆるジ
ブチルフタレート吸収値（−／ｌま友は慢で表わされる
）と構造性との間に祉明確な相関関係が示される（ドイ
ツ特許第１，７４７，５５２号明細書第２欄第４５−６
４行参照）０ 従来技術として、その構造性に関して平均的なＳ＊の構
造性を有する通常のケイＩＩ（ゴム用の補強充填物質）
とは異なるＷＯケイ酸が知られている・ この場合、乾燥工１１０４１１殊な変法によってその構
造性が高められていると見される生成物が形成される沈
殿ケイｌＩ２またはシリカゲルが重要である０これには
、ケイ酸−オルガノ−ヒドルゲルの超限界脱水（米国特
許第２，２４５，７４７号明細書参ｊｌ）Ｋよシ、まえ
はケイ酸ヒト冑グルのジェット粉砕乾燥（ドイツ特許第 １，０５４，２２０号明細書参照）Ｋよって得られるニ
ー四ゾルが属する（ウルマン編工業化学百科辞典（Ｕｘ
ｘｍａｍｎｓ　Ｉｎｇｙｋｌｏｐ’ａｌｉ＊　ａ＠ｒ　
ｔｅｃｈｎｉｓ−ｃｈ＠ｎ　Ｃｈ＠ｍｉｓ　）第厘版第
１５巻第７２５頁１！４９年発行参１１）ｏｌ！Ｋ、乾
燥工程前の中間ｉセル性液体が有機溶剤ま九はそのよう
な溶剤と水との混合物からなるものであるようなケイＳ
およびケイ酸ゲル％またこの群に加えるべきである（米
国特許ｇ２，２ＪＩ５．４４？号、ドイツ特許公告＄１
１．（１０８，７１７号、およびドイツ特許第１、ＯＢ
　？、７５４号各明細書参照）ｏｌ！に、加うるに噴霧
乾燥され九ケイＷＲ類（オランダ特許会告第４＆０２７
９１号、ドイツ特許第 ２．４４７，４１５号各明細書参ｊＩｌｌ）および最１
１にドイツ特許公告第１．（１００，７？　５号、ドイ
ツ特許第１，７４７．Ｓ　５２号各明細書参照）Ｏ下記
の一括（第１１！）に杜、平均的な構造性を有する１通
常の”沈殿ケイ酸に比較し九従来技術による生成物に関
する比較データが示されている＠この一覧！！ＫＦｉ更
に、本発明による５種の相異なるケイ酸のデータが加え
ら゛れている。
数値の比１２によシ、本発明によって驚くべきことには
４００　ｖｍ”／　ｆ以上Ｏｆ！面積を５００嘔以上の
ＤＢＰ値と組合せて有する高い構造性を有する沈殿ケイ
酸およびケイ酸ゲルを製造することに成功し友ことが立
証され°る〇 本発明は、アルカリ金属ケイ酸塩溶液を酸シよび／ま曳
Ｆｉ陵として作用する物質とを反応させることによって
、ｓ０００以上の高いＤＢＰ値を一時に４００　ｇ”／
　１以上の高い比表面積を有する沈殿ケイ讃を製造する
という課題から出発している＠本発明のもう一つの目的
は、前記の物理的−化学的特性データを備えた沈殿ケイ
酸を、種々の目的の粒度分布Ｗ！において製造する本発
明の対象は、下記の一理的一化学的物質データによって
特徴づけられる沈殿ケイ酸である： ＤＢＰ値　　　　　　　１１５４０−５８０　５２０−
５４０　５１０−５４０１アルビーネ（ＡＬＰｎｌｌ） ふるい残分”〉６５μ講　重量嘩　２５−１　　　＜１
１　　　　＜１口１従って、これらの本発明による沈殿
ケイ酸の物理的−化学的物質バラメーターは、高いＢＢ
Ｐ値と組合わされ九比較的高いＢ１チー表面積によって
、より高い構造性を有する沈殿ケイＩｌおよびケイ酸ゲ
ルならびにケイ酸エアログルのそれらと異なっている０
それぞれ粒子分布−線に従って、これらの沈殿ケイ酸は
、あらゆる１１類の工作材料の曳めの貴重な、堺用技術
的に極めて有効な担体ケ４＠、＊めて良好な透明度を有
するボリプロビレンーシよびポリエチレンフィルム用の
能率のよいブロッキング防止剤、高温処理されたケイ酸
があまり鎖線率を示さないような一定の極性系中の濃縮
ケイ酸、ラッカー用の非常に有効なつや消し剤および有
用な触媒担体ならびに絶縁材料である◎ 本発明のもう一つの対象は、下記の物理的−化学的特性
データ： ＤＢＰ　ｌ［％　５４０−５８０　５２０−５６ｆｌ　
　５１０−５６０を有する本発明による沈殿ケイ酸を製
造すぺく、ｐＨ値を６〜７に一定に保ちつつ水からなる
４０℃〜４２℃に加温されえ仕込み物中で、全沈殿時間
ＫＩＥって続く剪断力の下に、水ガラス溶液および硫酸
を同時に供給し、第１Ｓ分目から第１０５分目まで！０
分関沈ａｔ中断し、１４６分間の全沈殿時間の後にケイ
酸の最終濃度を４４１／ｌＫ調整し、沈殿ケイＩＩ！懸
濁液を１２〜１７Ｗ＃間熟成せしめ、フィルタープレス
を用いて上記懸濁液から沈殿ケイ酸を分離し、洗滌し、
フィルターケーキを水および／を良はｌｌを用いて１０
〜１６重量嘩の固形分を有する懸濁液まで液状化し、そ
して最後に噴霧乾燥することを特徴とする沈殿ケイ酸の
製造方法であるＯ 仁のようＫして得られた沈殿ケイ酸は、特許請求の範囲
第１項Ｋｌｅ禦され友物理的−化学的特性データを示す
。この沈殿ケイ酸は、十字流ンルを用いて粉砕すること
ができる。それは特許請求の範囲第Ｓ項に記載され九物
理的−化学的特性データを示す。しかしながら、特許請
求囲第５項に記載され九物理的−化学的特性データを示
す。
本発明による沈殿ケイ酸を製造する友めの本発明による
方決の特別の利点−これらは本発明Ｏ新規な方法の経済
性にとって有利に影響を及ぼすｔのであるがｍ−下記の
とおりであるニー−高い比表面積を有する沈殿ケイＭＫ
比較してフィルターケーキ中の１６〜１７重量嘔という
より高い固形分は、この製造方法の乾燥費そして従って
エネルギー消費を減少せしめる。
ピロ高い比ｌ！開面積有する沈殿ケイ酸に比較して従来
みられなかつ九ような驚異的に低い洗滌時間は、洗滌水
の必要量を減少せしめ、そしてフィルタープレスの性能
の著しい向上を可能にする。
不発１ｊｌＫよるケイ酸ならびにそれらを製造する方法
を以下の実施例において詳細に説明する０例１ 沈殿容器として作用しそしてＭ工Ｇ−桿型攪拌装置およ
びエカト（１ｈａｔｏ　）−剪断タービンを備え曳７５
−　の木製槽中に、４０℃の温度の水４０ｗ５Ｊ予め装
入するＯこの仕込み−に市販の水ガラス（８１０雪：２
表８重量慢、Ｍ＆、Ｏ：ａｏ重量嘔、モジｚ　ｙスｍ　
ｈ　Ｓ　５　）　ｔ　８−／ｈをｔ　８　ｓ”／ｈの速
度でそして濃硫酸（ｖｉａＪをａ　？　ＩＩ　ｍ”／ｈ
の速度で同時に流入せしめる〇そＯＩＩ、酸はタービン
を経て添加され、このタービンは沈殿の始まりと共に運
転管開始される。
このＩＩ加の間、沈殿仕込本物の１Ｈ値は、＆ＯＫ保た
れるＯｔＳ分間の沈殿の後に−一すなわち著しい対照を
なす粘度の上昇−一水ガラスシよびＷＲの添加を９０分
間の間中断する０この中断期間の間、エカトタービンで
更に剪断上行なう０ｔＯＳ分目から水ｌラスの添加を上
記の添加速度およびｐＨ値を保ちつつ１４６分目まで続
行する０その時、沈ｌ１２１１ＰＩ４１［の固形物含有
量は、４４１／ｌ　　である。温度は、それぞれ外的温
度条件に応じて４２〜ａｔｃｏ値に調整されうる・最終
ｐＨ値は瓜Ｏである０全部で水ガラス１１　ｗｓ”　　
および硫１ｍ！（１？１−　が反応せしめられる０この
懸濁液管圧縮する前に中間容器内で１ｓ時闘熟成させる
０この熟成期間に絖いて、この懸濁液を４個のフィルタ
ープレスによって１遇する。その際、兜填時間は、五Ｓ
バールの最終圧力において１時間である０僅かｔ５時間
の極めて短かい洗滌時間の後の、流出し九Ｐ液の伝導変
株、１０５０μｓであり、４時間の洗滌時間の後の伝導
度は、２−０μ８である０得られ九フイルターケー中の
固形分は、約１瓜５〜１７重量嘔である０このフィルタ
ーケーキは、剪断力の影響下に水で液状化され友後、１
１重量嘔の固形分を示す０この液状化に絖いて、ケイＷ
ＲＩｌ濁液を１転円板によって噴霧し、熱い燃焼ガスに
よって乾燥する０ 粉砕されていないこの生成物０４Ｉ性データは、第２表
に示されている。
例２ ｆｌｌＫ従って沈殿ケイ酸を調製するＯその際、例１と
異なって熟成時間は、全部で１４１１Ｐ間に嬌長され、
これによって同じ構造性標準数値（８ｔｒｔｚｋｔｔｚ
ｒｍａｓｓｇａｈｌ　）　　にかいて１１丁−表鋼積は
、低下する０ 粉砕されていないこのケイ酸の特性データは、第２表に
示されているＯ 例Ｓ 例１に従って沈殿ケイ酸の製造を行なう０相違点は、熟
成時間を１ｓ時間に減らし、同時に固形分を１１重量嘩
から１５重量’ＩＫ高め九ことである〇 粉砕されていないこのケイ酸の特性データは、第２表に
示されている。
例４ 例１の諸条件を守る・ただし、噴霧乾燥にかけられ友液
状化され友フィルターケーキの固形分は、１２嘩に高め
られた。
粉砕されて−ないこのケイ酸の特性データは、第２表に
示されている。
例５ このケイ酸の製造線、例１に従って行なわれる◎熟成時
間のみ１５時間から１７時間に変えられる◎更に、フィ
ルターケーキを少量の希硫ｓ２および少量の水で液状化
し、得られた１６重量嘔の固形分を有する懸濁液を噴霧
乾燥にかけるｏｍ形−に含１れえ遊離ＯＩＩをアン篭エ
アガスによって中和する〇 粉砕されていないこのケイ酸の特性データは、第２表に
示されている。
例６ 例５による粉砕されていない噴霧乾燥され友ケイ酸をＵ
Ｐ！５ｅｌｌＯアルビーネー十字＊　；ｌ（／（ムＬＰ
工１１１に−Ｑｕ＠ｒｓｔｒｏｍｍｉｈｌ　３寸★で粉
砕するｒ゛坊 その物理的−化学的データが第２表に示されている生成
物が得られる・ 」Ｌ 例１によって得られた噴霧乾燥された沈殿ケイ酸をＵＰ
！Ｓｏｌ！のアルビーネ十字ｍ＜ルで粉砕する０このケ
イ酸Ｏデータ社、第２表に示されている。
例・ 例５によって得られ九粉砕されていない噴霧乾燥され九
沈毅ケイ酸をＵＰ４５０１１のアルビーネ十字流ンルを
用い゛て粉砕する０このケイ酸の特性データは、第２９
に示されているＯ」！− 例１によるケイ酸をマイクログラインディングＭＯ５０
０１！の空気ジェットミルを用いて粉砕し、その際、７
パールの粉砕空気圧においてｔｏＩＫ４／ｈ　の出力が
保九れる。このケイ酸の特性データも同様に第２表に示
されている０例１０ 例５による沈殿ケイ酸を例！の条件に従って空気ジエン
）Ｎルで粉砕する。第２表に示されているようなデータ
が得られる。
例１１（比較例） この例は、本発明によるケイ酸が公知の表面積の大きな
ケイ酸に比較して、フィルタープレス上での改善され友
Ｆｆｉシよび洗滌速度の点において優れていることを示
している〇 ドイツ特許公告第１，５１７．？　Ｏｆ１号明細書に従
って（第２欄第５５〜６８行および第５欄第１〜７行参
ＦＩＩＡ）、４７０　ｍ”ｌｆ　Ｏ比表面積を有する沈
殿ケイ酸を調製するＯ 濾過工程のデータは、第５表に示されている０そこには
これらの濾過データが本発明による例５のケイ酸の濾過
データと比較されている〇これらは乾燥され九沈駿ケイ
酸について測定され九はぼ胃じ電導率を示す〇 この比較何社、洗滌水およびフィルタープレス容量につ
いてＯ驚異的に高い節約を示す・従って、本発明による
方法は、最も経済的な条件まで高い表面積を有する沈殿
ケイ酸の製造を可能にする０ ＢＩＡＴ−比表面積、ＤＢＰ値およびかさ密度のような
物理的−化学的特性データ社、ＤＸＨによる方法に従っ
て測定される０ ４上水性分散液中Ｏ電導皐は、ドイツ特許出願公開第２
．４２８．９７５号明細書第１６頁に従って一定される
０ １アルビーネ（ムＬＰＸＮＲ）−ふるい残分”拡、次の
ようにして測定される： ふるい残分を測定するには、ケイ酸は、場合によって社
存在する通気節目を破壊するために５００＊−メツシュ
の−によって鱈分けられるＯ次いで、鯵分けられた物質
１０Ｆを定められえ空気流ｔＩＩＫかけ、２００−水柱
の減圧で鉤分けする。篩分けは、残漬が一定となったと
きに終了し、それは大抵流動性の外観で見分けられる。
なお念の九めに、更に１分間帥分けを続ける。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 ｔ　下記の物理的−化学的特性データを有することを特
    徴とする沈殿ケイｌ！＝ ＤＩＭ　　４！１５１による Ｂｌｅ？−表面積　　　　　　　渭Ｙｔ　　　　４０Ｇ
    −６００Ｄ工Ｍ　　５５６０ｔによる ＤＢＰ値　　　　　％　　　５４０〜５８０Ｄ１５Ｓ１
    ？４による かさ密度　　　　　　　　　　ｔ／ｌ　　　　１８０−
    ２２０１アルビーネ（ムＬＰＩＭＩ）− ふるい残分”〉６５μ−重量％　　　　２５−６０２　
    下記の物理的−化学的特性データ：ＤＩＭ　　４４１５
    １による ＢＩＴ−１１ｉ［積　　　　　　　−’／ｆ　　　　４
    ００−６００Ｄ工Ｎ　　５５４０１による Ｉ）ＢＰ値　　　　　　嘔　　５４０−５８０ｐ工Ｍ　
    　５５１９４による かさ密度　　　　　　　　　　ｆ／ｌ　　　　　１８０
    −２２０１フルビーネ（ムＬＰ工Ｍｌ）− ふるい残分”）４５μ講　　　重量％　　　　２５−６
    ０を有する沈殿ケイ酸を製造すべく、ｐＨＩＩＩ［を６
    〜７に一定に保ちつつ水からなる４０℃〜４２℃に加温
    され大仕込み物中Ｋ、全沈殿時間に亘って続く剪断力の
    下に、水ガラス溶液および硫酸を同時に供絽し、第１Ｓ
    分目から第１０５分目まで９０分間沈殿を中断せしめ、
    １４６分間の全沈殿時間の後にケイ酸の最終濃度を４４
    　ｆ／ｌ　Ｋ調整し、沈゛殿ケイ酸懸濁液を１２〜１７
    時間熟成せしめ、フィルタープレスを用いて上記懸濁液
    から沈殿ケイ酸を分離し、洗滌し、フィルターケーキを
    水および／または酸を用いて１０〜１６重量囁の園形分
    を有する懸濁液まで液状化し、そして次いで噴霧乾燥す
    ることを特徴とする、前記沈殿ケイ酸の製造方法。 五　下記の物理的−化学的特性データを有することを特
    徴とする沈殿ケイ酸： ＤＩＭ　　５５４０１による ＤＢＰ値　　　　　　嘩　　５２０−５６０表　下記の
    一理的一化学的特性データ：を有する沈殿ケイ酸を製造
    すぺ（、ｐＨ値を６〜７に一定に保ちつつ水からなる４
    ０℃〜４２℃に加温されえ仕込み物中に、全沈殿時間に
    亘って絖〈剪断力の下に、水ガラス＊＊および硫酸を同
    時に供給し、第１Ｓ分目から第１０５分目まで９０分間
    沈殿を中断せしめ、１４６分間の全沈殿時間の後にケイ
    酸の最終濃度を４４　ｆ／ｌ　Ｋ調整し、沈殿ケイ酸懸
    濁液を１２〜１７ｇ＃間熟成せしめ、フィルタープレス
    を用いて上記懸濁液から沈殿ケイ酸を分離し、洗滌し、
    フィルターケーキを水シよび／ま九は酸を用いて１０〜
    １６重量嘩の固形分を有する懸濁液まで液状化し、噴霧
    乾燥し、次いでアルビーネー十字流ンル（ムＬＰ工菖ト
    Ｑｕ・ｒ・ｔｒｏｓｎｍｉｉｈｌ・）で粉砕することを
    特徴とする、前記沈殿ケイ酸の製造方法０ 五　下記の物理的−化学的特性データを有することを特
    徴とする沈殿ケイｗＩ： 表　下記の物理的−化学的特性データ：を有する沈殿ケ
    イ酸を製造すぺく、ｐＨ値を６〜７に一定に保ちつつ水
    からなる４０℃〜４２℃に加温され九仕込み物中に１全
    沈殿時間に亘って続く剪断力の下で、水ガラス浴液およ
    び硫酸を同時に供給し、第１５分目から第１０５分目ま
    で９０分間沈殿を中断せしめ、１４６分間の全沈殿時間
    ０１１Ｋケイ＠０最終ｌ１１度を４６　ｆ／ｌ　　に調
    整し、沈殿ケイ酸懸濁液を１２〜１７ｍ＃間熟成せしめ
    、フィルタープレスを用いて上記懸濁液から沈殿ケイ酸
    を分離し、洗滌し、フィルターケーキを水および／ま九
    社酸を用いて１０〜１６重量暢の固形分を有する懸濁液
    まで液状化し、噴霧乾燥し、次いでジエン）１ルで粉砕
    することを特徴とする、前記沈殿ケイ酸の製造方法〇
JP57193982A 1981-11-07 1982-11-06 高い構造性を有する沈殿ケイ酸およびそれらの製造方法 Granted JPS5888117A (ja)

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