JPS5845106A - 沈殿ケイ酸およびその製造方法 - Google Patents

沈殿ケイ酸およびその製造方法

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JPS5845106A
JPS5845106A JP57058379A JP5837982A JPS5845106A JP S5845106 A JPS5845106 A JP S5845106A JP 57058379 A JP57058379 A JP 57058379A JP 5837982 A JP5837982 A JP 5837982A JP S5845106 A JPS5845106 A JP S5845106A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 低分子構造性の沈澱ケイ酸を製造する若干の方法が知ら
れている: ドイツ特許出願公開第2544516号明細書によれば
、ケイ酸ナトリウム溶液に硫酸ナトリウム5〜10重量
%全加え、次いで酸の添加によってケイ酸を沈殿させる
かまたはプレポリマー化されたケイ酸ナトリウム溶液の
一部を装入し、酸を用いてpH値を6.5ないし11の
間に調整し、そして最後に一定のpH値においてケイ酸
ナトリウムおよび酸を同時に添加することによってケイ
酸を沈殿させることによって、まずプレポリマー化され
たケイ酸ナトリウAが製造される。
ドイツ特許出願公開第2344805号明細書には、ア
ルカリ金属ケイ酸溶液を沈殿ケイ酸の沈殿の始まる点ま
で酸性化し、次いで酸の添加を中断し、反応溶液を一時
的に4時間まで熟成し、そして所望の生成物が得られる
まで酸およびアルカリ金属ケイ酸塩の同時的供給を継続
するという方法が記載されている。
ドイツ特許出願公開第2446058号明細書によれば
、電解値を含有する溶液受器中で硫酸ナトリウム5〜1
5重量%に9のpH値および65℃において同時にプレ
ポリマー化されたケイ酸ナトリウム溶液に7重量係の電
解質の添加および希釈された(10〜25重量%の)酸
が添加されるという製造方法が記載されている0ドイツ
特許出願第2522486号明細書には、全体として使
用されたアルカリ金属ケイ酸塩のうちの一部(8〜50
%ゝ)を仕込物として使用し、その中にアルカリ金属ケ
イ酸塩溶液および酸を同時に流入せしめ、しかもアルカ
リ金属ケイ酸塩および酸の添加が終了した際に、最初に
装入されたアルカリ金属ケイ酸塩溶液の20〜500%
が反応するまで流入せしめることによって、沈殿ケイ酸
を製造する方法が記載されている。その後で、pH1値
は、6以下まで低下せしめられる。それは希硫酸(8〜
22重量%)を用いて実施しなければならない。
4955年10月5日付けの゛ドイツ特許出願S 55
745 IVa/+ 21に記載された方法によれば、
“軽質ケイ酸#(製法は開示されていない)および水か
ら調製される2重量係の分散物上に80℃において7な
いしz5のpH範囲において希釈されたケイ酸ナトリウ
ム溶液(密度−1,152)および希塩酸(2n)を用
いて2時間の期間に亘って沈殿せしめられる。次いで水
で希釈される0得られたケイ酸は、嵩密度が極めて低い
という点において卓越している。
息 たとい上記の製造方法が低伊牟構造のケイ酸に導くもの
てあらうとも、これらの製造方法は、ゴム用の補強剤ケ
イ酸を得るための通例の方法に比較してその工業的実施
を比較的煩雑でしかも経済的に劣ったものにする若干の
欠点を伴なっている。それは下記のような欠点であるニ
ーケイ酸または電解質含有沈殿装入物、電解質含有反応
体の調製のための付加的な部分的工程の導入、および −そのようなケイ酸を沈殿せしめるに当って、その際必
要な中断期間(熟成工程)の導入による、希釈された反
応成分の使用によるそして比較的長い沈殿時間の必要性
による空時収量の明らかな低下。
このような事情においては、低分子構造を有する沈殿ケ
イ酸を、簡単で、経済的な、最適な、補強用充填剤の生
産過程に適合した方法へと調整することが生産技術的要
請である。
ドイツ特許公告第1467019号明細書によれば、一
定の操作条件をまもシつつアルカリ性の装入物に酸およ
びアルカリ金属ケイ酸塩の溶液の同時的添加によって無
定形の沈殿ケイ酸を沈殿させることが知られている。こ
の方法によって得られる沈殿ケイ酸は、比較的高度の構
造(比較的高い油吸収度)、比較的高い比表面積、低い
嵩密度およびそのフィルターケーキの低い固体含量を有
する物質として分類される。
それらは、ゴム混合物中におけるそれらの卓越した分散
性のゆえにゴム工業におけるすぐれた補強充填物質であ
って、ゴム底、タイヤのトレッドおよびシランを含有し
または含有しない工業製品の製造に多くの用途を見出し
ている。この型の沈殿ケイ酸は、補強性標準充填剤とし
てまたそれぞれの充填剤製造の主製品として、日常的に
用いられている。このことは、電解質を分離するために
フィルタープレス−に供給される前に中間生成物として
大きな懸濁液貯蔵タンク中に貯蔵される原料沈殿懸濁液
にとっても当てはまることである。
本発明者らは、この度、驚くべきことには、ドイツ特許
公告第1467019号によって得られる原始沈殿ケイ
酸懸濁液を、それに関連する改変および加工の際に一定
の手段を実行するならば、低い構造性、高い硬度を有す
る沈殿ケイ酸をそしてそれ自体を高い純度゛において得
るための低廉な出発物質として使用しうろことを見出し
た。このようにして、操作゛技術的に煩雑であり、付加
的でありかつしばしば不経済でもある、沈殿仕込物とし
て使用される塩溶液の調製、すでに乾燥した沈殿ケイ酸
粉末の沈殿仕込物としてのケイ酸分散液への経済的に全
く許容され得ない再分散ならびに電解質含有アルカリ金
属ケイ酸塩溶液または酸溶液の調製を完全に避けること
ができ、そしてそれによって往き技術による方法を著し
欠簡略化しかつ低廉化することができる。このことは、
低下した空時収量のその他の欠点についても当てはまる
ことである。何故ならば、本発明による方法は、中断期
間、を設けることなく、比較的短かい沈殿時間および濃
縮された反応成分で間に合うからである。
本発明の対象は・、それぞれその粉砕度に従って下記の
物質データを有することを特徴とする沈殿ケイ酸である
: ハンマーミル ジェットミル 本発明による沈殿ケイ酸は、下記のような有利な性質を
有する: ゴム補強用の公知の沈殿ケイ酸のかさ密度値の5倍に相
当する高いかさ密度は、包装材料、袋詰めおよび輸送な
らびに貯蔵のための費用を永続的に低減させる。全体と
して消費者は、比較的小さな加工容積を評価することが
でき覧る0正確に調整しうる高いCu−摩耗値は、研摩
材および研摩剤としての使用を可能にする0その場合、
驚くべきことには、磨滅度は一常とは異なり一ケイ酸基
礎材料の微細さが増すに従って持続的に低下し、従って
との腓摩耗性と高い微細性との組合わされた性質は、こ
のケイ酸をして価値ある練歯磨用充填剤となしているこ
とが判明している。従って、同時的に高い微細度におけ
る摩耗作用を保有することは、それによってジェットミ
ル(空気−または水蒸気ジェットミルクの使用を可能に
する。ジェットミルは、圧倒的な相互的粒子粉砕の原理
によって粉砕装置の壁部の摩耗を避けそしてそれによっ
て機械的衝撃装置を備えた粉砕機よりもより淡色の純粋
な最終生成物をもたらす。
歯ミガキ中の研摩体として本発明による沈殿−ケイ酸を
使用するために特に興味あることは1摩耗作用と増粘作
用の唯一の組合せである。ジェットにより粉砕された微
細な製品の場合にのみ観察されるこの組合わされた性質
は、化栢品工業において単一のケイ酸成分のみで、また
その少量のみで間に合わせることを可能にする。
本発明のもう一つの対象は、それぞれの粉砕度に応じて
下記の物理的−化学的特性データ:ハンマーミル  ジ
ェットミル を有する沈殿ケイ酸を製造すべく、溶液11当り510
2  約5−2517’の濃度全有する予め仕込んだア
ルカリ金属ケイ酸塩溶液から、酸およびアルカリ金属ケ
イ酸塩の溶液を用いて一定の溶液濃度および一定の供給
速度をもって80ないし90℃の反応媒質中の沈殿温度
を維持しつつケイ酸全沈殿させることにより、次のよう
な条件で、jなわち・、上記反応媒質の粘度が全沈殿時
間の少くとも50%の時間の間一様に低くそしてそのp
H値が10ないし12の間に保たれ、そし・て反応成分
の添加が上記粘度が最高値に達した後、最初の粘度を超
えること100%以内の値まで低下した時に漸く終了す
るという条件で、調製された原始沈殿ケイ酸懸濁液を、
熱水を用いて10−50 Y/l の沈殿ケイ酸含量お
よび6−20りNa2so4/z  の硫酸ナトリウム
含量まで希釈し、85−95℃に加熱し、そのpH値を
硫酸で7ないし9に調整しそしてこのpH値を一定に保
ちつつ同時にアルカリ金属ケイ酸塩溶液、硫酸および場
合によっては熱水を15ないし180分間の沈殿時間に
亘って添加することによって40ないし8#?/l  
の沈殿ケイ酸の最終濃度に調整し、上記懸濁液を濃硫C
Rk用いて7以下のpH値まで酸性化し、この懸濁液か
らフィルター′プレスを用いて沈殿ケイ酸ヲ分離し、洗
滌し、乾燥し、そしてノ・ンマーミル寸タハジェットミ
ルを用いて粉砕することを特徴とする、前記沈殿ケイ酸
の製造方法である。
好ましい実施態様においては、その製造中にドイツ特許
公告筒1,467.019号に従って強力に剪断される
原始沈殿ケイ酸懸濁液を使用することができる。それは
特に高いかさ密度および高いCu−摩耗値を得べき場合
には常に有利である。本発明による特別な実施態様にお
いては、ドイツ特許第1,767,552号による剪断
を行なうことができる0 使用されるアルカリ金属ケイ酸塩溶液は、2ないし4の
5i02 : Na2Oの重量比を有しうる。
本発明による好ましい実施態様においては、アルカリ金
属ケイ酸塩は、Nano  8.0重量係および5i0
226.8重量係の濃度を有しうる0これは、5i02
 : Na2O=  3.46の重量比に相当する0ア
ルカリ金属ケイ酸塩溶液、硫酸および場合によっては熱
水を同時に供給する場合には、沈殿ケイ酸懸濁液10t
につき1.555の密度および五46の5102 :N
a2Oの比を有するアルカリ金属ケイ酸塩溶液を毎時0
5ないし10t1硫酸(96%)’に毎時005ないし
1tおよび熱水を毎時iozまで添加することができる
0使用された硫酸の濃度は、96重量%とすることがで
きる。好ましい実施態様においては、硫酸の濃度は、5
0重量%でありうる。
一本発明による沈殿ケイ酸の製造方法は、下記の利点を
有するニ −50重量%までのフィルターケーキ中の高い同物質含
量は、乾燥工程のエネルギー需要を減少せしめ、そして
従って乾燥費をゴム工業において用いられる補強剤用ケ
イ酸、の値の約25%′!jで減少せしめる、−50重
量%までのフィルターケーキ中の窩゛い固体物質含量は
、フィルタープレスノ能力を倍増せしめる、 m=低度の構造を有する沈殿ケイ酸の比較的低い比表面
積は、洗滌時間の明らかな減少とそして従って洗滌水お
よびその他のフィルタープレスの能力の節約へと導く、
そして一本発明によるケイ酸の最も重要な物質データに
調整しうる可能性がある。
本発明:でよる沈殿ケイ酸およびそれらを製造する方法
を以下の踏倒に基づいてより詳細に説明し記載する。
例1(比較例〕 この例はドイツ特許出願公開第1,467.01−9号
による沈殿ケイ酸の製造を記載する。
ゴムで被覆された1201の沈殿容器中で、′熱水75
1およびケイ酸ナトリウム溶液(密度:1.555f/
mg;割合:′5102:Na20=5.46)5.2
51f攪拌下に85℃に加熱する。このアルカリ性沈殿
容器中に、次の90分の間に攪拌下にそして85℃の温
度に保ちつつ同時にケイ酸ナトリウム溶液(密度: i
、 555 f/d:割合: 5i02 :Na20=
 3.46 ) f 111/h  の量でそして濃硫
酸(96q6)を0.965 l/hノ量で配量する。
その後で上記の沈殿ケイ酸懸濁液を濃硫酸(96%)を
用いて85のpH値に調整し、これは数分間継続する酸
の1.25 z/h  の量での供給によって行なわれ
る。この方法で得られた沈殿ケイ酸懸濁液は、約859
7’t  の固体物質含量を有する。そのNa2S○4
 含量は、約55?/1 である。それは、以下の例に
診いて記載上記の沈殿ケイ酸懸濁液は、その後の過程に
おいて濃硫酸(96%)を用いて3.5のpH値まで酸
性化され、この沈殿ケイ酸は、実験室用フィルタープレ
スを用いて上記懸濁液から分離され、フィルターケーキ
は水で洗滌され、110〜120℃において乾燥され、
そして実験室用ピンミルを用いて粉砕される。物理的−
化学的データは、第1表に記載されている。
例2 例1の「原始沈殿ケイ酸懸濁液」は、沈殿ケイ酸含量が
20 ?/lでありそしてNa2S○4 含量が159
/l  となるような量の水で希釈される0 この懸濁液IO,57iゴムで被覆された501の沈殿
用容器中で攪拌下に85℃に加熱する0この温度および
85のpH値を維持しつつ、50分間に亘って同時に水
ガラス溶液(Na20a。
係および8102268%密度: 1.555り/−;
割合Si○2;Na20= 3.46 )が9−2.4
 ml/ minの速度で、硫酸(50係)が19.6
ゴ/min  の速度でそして水が185.4 rnl
/min  の速度で沈殿ケイ酸懸濁液に添加される0
この沈殿ケイ酸懸濁液は、次いで硫酸(50%)を用い
て約3,5のpH値に調整されるO沈殿時間の終了後、
この懸濁液の沈殿ケイ酸含量は、64g/lである。得
られたケイ酸を実験室用フィルタープレスを用いて懸濁
液から分離し、フィルターケーキを水で塩を含まなくな
るまで洗滌し、110〜120℃において乾燥しそして
実験室用ピンミルで粉砕する。特性データは、第1表に
記載されている。
例6 例2と同様に操作されるが、ただし成分である水ガラス
、硫酸および水の同時的配量は半分にされる。この手段
によって例2に比較して、かさ密度は実際上2倍となり
、一方耐摩耗性は、明らかに低下する0懸濁液の沈殿ケ
イ酸含量は、49り/lである0特性データは、第1表
に記載されている。
上止 例5と同様に操作されるが、ただし沈殿時間は、50分
から一60分に延長されLo沈殿ケイ酸含量は、649
/l と測定された0例2および3において得られた沈
殿ケイ酸に比較して・かさ密度は、明らかにより高くな
っているOこれはCu−摩耗度についても当てはまる0
特性デーpn、m1表において記載されている0旦ユ 例4に従って操作されるが、ただし沈殿時間は、60分
から120分に増加される。それに並行して、成分たる
水ガラス、硫酸および水の同時的配量は、半分にされる
。配量は次のとおりである:水ガラス+ 23.1 T
nl、/min 、硫酸:4−9 ml/ In1n 
、水: 46.55 ml/ min 、  沈殿ケイ
酸含量は、6d、f/lに調整される。かさ密度および
摩耗度は、更に高くなっている。特性データは、第1表
に記載されている。
ル 徊]4に従って操作されるが、ただし例1の1原始沈殿
ケイ酸懸濁液」が沈殿ケイ酸含量がz、Dy7z  で
ありそしてNa2SO4含量カ約209/l  となる
ように希釈される点において例4と異なっている。この
懸濁液の1.0.5 tがその後の沈殿に使用される。
調整された沈殿ケイ酸含量は1.71 f/lである。
かさ密度および摩耗度は、例4による沈殿ケイ酸のデー
タに比較して僅かに低下しているにすぎない。特性デー
タは、第1表に記載されている。
月の 例4に従って操作される。ただし、例1によるいわゆる
「原始沈殿ケイ酸懸濁屯は、水を添加することによって
沈殿ケイ酸含量が15 f/lでNa2 S O4含量
が8.5f/l  となるように希釈される点において
例4と異なっている。その代シに、沈殿中に水92.7
 fnl/rnin  f供給することは、行なわれな
い。沈殿ケイ酸含有含量は、64 f/lf、 に調整
゛される。得られた沈殿ケイ酸の特性データは、第1表
に記載されている。
例7に従って操作される′Oただし、沈殿は、95℃に
おいて実施され、そしてそれに並行して沈殿時間は60
分から45分に短縮された点において異なってhる。5
2 f/lゝの沈殿ケイ酸が得られる。得られた沈殿ケ
イ酸の特性データは、第1表に記載されている。
但 まず例1に従って沈殿ケイ酸含量8o2/ノおよびNa
25o4含量約52.f/7  ならびにO5のpH値
を有する「原始沈殿ケイ酸懸濁液」が調製される。[7
かし、その際、90分の全沈殿時間の間、渦巻ポンプに
よって強力に剪断され、容器の内容物は、何回もひつく
り返される。装置ならびに剪断条件に関する詳細は、ド
イツ特このようにして調製された原始沈殿ケイ酸懸濁液
は、水で2 Ofl/lの沈殿ケイ酸含量およびi 5
 f//l のNa2SO4含量に調整される。この懸
濁液の10.51が、例ろ、に従って行なわれるその後
に続く沈殿のための仕込物として使用される0調整され
る沈殿ケイ酸含量は、49り/l である。この沈殿ケ
イ酸の特性データは、第1表に記載されている。剪断さ
れていない原。
始沈殿ケイ酸懸濁液全使用して製造される沈殿ケイ酸の
対応する値と比較することにより、剪断の手段によって
沈殿ケイ酸の摩耗値およびかさ密度が著しく改善される
ことが判明する。
月」ヱ 例9に従って操作される。唯一の相違点は、沈殿時間が
3o分から60分に延長されたことである0沈殿ケイ酸
含量は、64t/l となる0゛同様に、摩耗値の明ら
かな改善(92%)およびかさ密度のそれ(24%)が
得られる0例11 この例は、本発明による沈殿ケイ酸の大規模生産を説明
するものである: まず、染型攪拌装置を備えた70m3 の木製槽中で、
大きさの割合に適合せしめられた例1の処方に応じて、
8.5のpH値および約85f/lの沈殿ケイ酸含量お
よび約55 f/lのNa25o4含量を有する原始沈
殿ケイ酸懸濁液を調製する。
次にこの懸濁液8m3 kこの7o−の木製槽中に残し
、そして約20f/lの沈殿ケイ酸および約13 t/
lのNa25O4f含有する′沈殿仕込物に熱水26m
3f混合し、そして85℃に加熱する。
この温度および8.5のpH値全一定に保ちつつ、45
分間の期間中、同時にケイ酸ナトリウム溶液(密度°1
55ろ? 7m6.割合S i 02 : Na20 
==3.46 ) 8.8 m3、濃硫酸(96%)0
90−および熱水19.0m3 i上記沈殿仕込物に配
置する。沈殿が完了した後に、上記懸濁液を濃硫酸(9
6%)を用いて数分以内に3.5のpH値に調整する。
沈殿ケイ酸含量は、約64 f/l  に調整される。
更に処理するために沈殿ケイ酸は、懸濁液かラフイルタ
ープレスによって分離され、洗滌され、段式乾燥機中で
乾燥され、そしてノ・ンマーミルで粉砕される。得られ
る沈殿ケイ酸は、第1表に記載されている0 例12 装置は、例11のそれに−□致する0まず、そこに記載
されているように、8.5のpH値、約85 ?/l 
の沈殿ケイ酸含量および約55 t/lのNa2S○4
 含量を有する「原始沈殿ケイ酸懸濁液」が調製される
0 この懸濁液10m3 i次に70m3 の木製槽内にそ
のま寸置き、沈殿ケイ酸約2’ 5 f/lおよびNa
2S○4+ 5グ/l  ’c有する沈殿仕込物に熱水
27m3 k混合し、そして85℃に加熱する。
この温度においてならびに8.5〜90のpH値を保持
しつつ、80分の期間中、同時にケイ酸ナトリウム溶液
(密度:1.555P/mJ:割合5i02 : Na
20= 3.46 ) 9.67F13、濃硫酸(96
%)0、94 m3  および熱水20.0 m3f:
仕込物に配量する。沈殿が完了した後に、上記懸濁液を
濃硫酸(96%)ffi用いて3.5のpH値に調整す
る。沈殿ケイ酸含量は、64 ff/l  である。
更に処理するために、この沈殿ケイ酸をフィルタープレ
スによって懸濁液から分離し、洗滌し、段式・乾燥機中
で乾燥し、ギしてジェット・オー・マイザー(Jθt 
−0−m1zer ) 08 D 8型によってスチー
ムジェットによって粉砕する0粉砕効率は、a5バール
の粉砕圧において500Kg/h である。得られた沈
殿ケイ酸の特性データは、第1表に記載されている0 例15 例11に従って操作される0唯一の相違点は、例12に
おいて記載された条件に従って行なわれるスチームジェ
ットミルを用いる他の種類の粉砕である。
例14 例12によって操作されるが、しかし沈殿時間は、80
分から110分まで延長された。濃゛硫酸、熱水および
ケイ酸ナトリウム溶液の供給量は、それに応じて適合せ
しめられる。沈殿の完了時における沈殿ケイ酸含量は、
642/lテアル。更に、スチームジェットによる粉砕
条件が変更された0供給量:650Kg/h1粉砕圧=
11バール。
第1表には、例1ない・し14に従って製造された沈殿
ケイ酸の物理的−化学的特性データが記載されている0
例1のデータは、不十分な耐摩耗性および低いかさ密度
しか有しない沈殿ケイ酸が製造される従来技術による比
較例の\それどある0 例2ないし10に従って得られた沈殿ケイ酸の物理的−
化学的データは、実験室的手法による生成物のそれを表
わし、−吉例11ないし14のデータは、工業的手法に
よる沈殿ケイ酸の特性データを示す。
特性データであるBET−比表面積、かさ密度および規
約反射ihは、、 DIN試験法に従って測定されるo
Cu−摩耗度測定ならびにアルビーヌ(ALPINE)
  −ふるい残分〉、65μについては、下記の記載を
参照されたい。
無水のグリセリン(DAB 7 ; S = 1.26
 )1552をポリエチレンカップ(250−)中に計
量して装入する。へらを用いて沈殿ケイ酸17グを慎重
に混合する。この混合物を次に翼型攪拌機(直径5.2
 cm ) f用いて1500 rpmにおいて12分
間均質化する。
摩耗度の測定は、摩耗試験装置において行なわれ\この
装置は、下記の文献によって知られている:(1)プフ
レングレ(Pfrengle ):°′脂肪、石ケン、
塗料(Fette 、 5eifen 。
Anstrichmit、tel  )”、m5   
(5)(+961)。
445−454.”練歯ミガキ中の研摩体の摩耗度およ
び洗浄力(Abrasion und Reinigu
ng−skraft von PutzkQrpern
 in Zahnpasten ) ”(2)レンゲ、
ダニ=(A、 RENG、 F、DANY )  :香
料および化粧品(Parfumerie und Ko
smetik)且(2)(197B)、57−45:”
練歯ミガキの使用技術的試験(Anwendungst
ech7nische Prfffung von Z
ahnpasten ) ” (、そのため、試験装置
の6個の槽を均質な分散液それぞれ20fnl宛を用い
て被覆する。6枚の平滑に研摩されたCu  板(電解
銅)上に6個の平滑に′研摩されたナイロンブラシで5
時間内に50,000回往復させることによって生じる
摩耗度を秤量の差によって測定する。摩耗度の計算に際
しては、得られた数値から平均値が形成される。摩耗(
摩耗度)は、Cu  のm2  数で表わされる0 アルピーヌ(A’LPINE)−エア・・ジェット・ス
クリーンを用いるふるい残分の測定 ふるい残分を測定するために、沈殿ケイ酸を500μの
ふるいを用いてふるい分けし、場合によっては存在する
脱気節目を破壊する。次いで、このふるい分けされた物
質′101も規定されたエア・ジェット・スクリーンに
入れ、そして200WIII+水柱の減圧においてふる
い分けする。
ふるい分は装置のプレキシガラスの蓋に移された沈殿ケ
イ酸粒子は、軽く叩くことによってスクリーンの蓋のノ
ブから除かれる。ふるい分けは、残留物が一定のままと
なったときに終了し、それは大抵流動性の外観を呈する
はずである。
念のために、次いで更に1分間ふるい分けを行なう。一
般に、ふるい分は工程は、5分間継続される。500μ
以下の粒子部分を有する物質の場合には、試料は、前も
ってふるhかけずに、直接にエア・ジエ、ットスクV−
ンにかけられる〇集、塊がたまたま形成される場合には
、ふるい・分は工程は、短時間中断され、そして集塊は
、ブラシを用いて軽い圧力の下に破壊される。ふるい盆
は後、ふるい分残渣は、慎重にエアジェツトスクリーン
から叩いて除かれ1、そして再び秤量される。
計算:ふる込残分は、篩のメツシュ°サイズに関連して
係で表わされる。
装置:アルビーヌ・エア・ジェットスクリーン、実験室
型5200、DIN 418 Bに従う篩の織物を有す
るエア・ジェット・スクリ  − ン 。
50%グリセリン/水−分散液(混合比1:1)中にお
ける摩耗性ケイ酸のレオロジー的効果の試験、ブルック
フィールドRTV Sp 51、 試料バッチ ケイ酸
         60f゛蒸留水        7
09・ 2、  実  施 摩耗性ケイ酸は、400−のビーカー(広口型中のグリ
セリン/水混合物に手によってガラス棒で攪拌混入(1
分間)シ、そして24時間放置した。その後で、粘度が
測定される。
6、  測  定 粘度の測定は、同じビーカーにおいてプルツクフィー′
ルドー粘度計RVTスピンドル5を用いて種々のrpm
において行なわれる。
4、計算 読取った目盛の数値×係数” mPa8  で表わされ
た粘度。
【図面の簡単な説明】
第1図および第2図は、本発明による沈殿ケイ酸のコー
ルタ−カウンターによる二次粒子の粒度分布曲線を、示
す図表である。 手続補正書 ()1式) 昭和ケタ化 70月2211 特許庁長官 若杉和夫  殿 1、 リ「件の表示 昭和 タワ午特許願第 夕3379 号2、 発明の名
称 て創穀町イ■史塙・沙巧の楡を塞方爪 3、補正をする者 事件との関係  出願人 4、代理人 5、補正命令の日附 昭和 ケア年 7月 9[,1 に変更なし)図面の浄書。 (内容に変更なし)7、補
正の内容 別紙の通り 4、図面の簡単な説明 槁1図お工ひ第2図は、本発明による沈殿ケイ酸のコー
ルタ−カウンターによる二次粒子の粒度分布曲線を示す
図−である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、 下記の物理的−化学的特性データを有することを
    特徴とする沈殿ケイ酸: 2、 下記の物理的−化学的特性データを有することを
    特徴とする沈殿ケイ酸: かさ密度           f/l       
    90−650下記の物理的−化学的特性データ: を有する沈殿ケイ酸を製造すべく、溶液1を当り5in
    2  約5−259の濃度を有する予め仕込んだアルカ
    リ金属ケイ酸塩溶液から、酸およびアルカリ金属ケイ酸
    塩の溶液を用いて。 一定の溶液濃度および一定の供給速度をもって80ない
    し90℃の反応媒質中の沈殿温度を維持しつつケイ酸を
    沈殿させることにより、次のような条件で、すなわち、
    上記反応媒質の粘度が全沈殿時間の少くとも50%の時
    間の間一様に低くそしてそのpH値が10ないし12の
    間に保たれ、そして反応成分の添加・・が上記粘度が最
    高値に達した後、最初の粘度を超えること100%以内
    の値まで低下した時に漸く終了するという条件で、調製
    された原始沈殿ケイ酸懸濁液ヲ1、熱水を用いて1゜−
    50f/l の沈殿ケイ酸含量および6−20 f N
    a2SO4/l の硫酸ナトリウム含量1で希釈し1.
    8.5−’+? s℃に加熱し、そのpH値を硫酸でブ
    ないし9に調整しそしてこのpH値を一定に保ちつつ同
    時にアルカリ金属ケイ酸塩溶液、硫酸および場合によっ
    ては熱水を15ないし18Q分間の沈殿時間に亘って添
    加することによって4oないし80 f/l の沈殿ケ
    イ酸の最終濃度に調整し、上記懸濁液を濃硫酸をm−て
    7以下のpH値まで酸性化し、この懸濁液からフィルタ
    ープレスを用いて沈殿ケイ酸を分離し、洗滌し、乾燥し
    、そしてハンマーミルを用いて粉砕することを特徴とす
    る、前記沈殿ケイ酸の製造方法。 4、 下記の物理的−化学的特性データ:かさ?[?/
    l         90−650コールタ−カウンタ
    ーによる 二次粒子の粒度分布曲線          第2図に
    よる゛°アルピーヌ(ALP工NE)− ふるい残分”〉65μm  重量係       <0
    .1を有する沈殿ケイ酸全製造すべく、溶液1を当りs
    1o□ 約5−25fの濃度を有する予め仕込んだアル
    カリ金属ケイ酸塩溶液から、酸およびアルカリ金属ケイ
    酸塩の溶液を用いて一定の溶液濃度および一定の供給速
    度をもって80ないし90℃の反応媒質中の沈殿温度を
    維持しつつケイ酸を沈殿させることにより、次のような
    条件で、すなわち、上記反応媒質の粘度が全沈殿時間の
    少くとも50%の時間の間一様に低くそしてそのpH値
    が10ないし12の間に保たれ、そして反応成分の添加
    が上記粘度が最高値に達した後、最初の粘度を超えるこ
    と100%以内の値まで低下した時に漸く終了゛すると
    いう条件で、調製された原始沈殿ケイ酸懸濁液を、熱水
    を用いて10−50 ?/l の沈殿ケイ酸含量および
    6−20 ? Na2s○4/l  の硫酸ナトリウム
    含量まで希釈し、85−95℃に加熱し、そのpH値を
    硫酸で7ないし9に調整しそしてこのpH値を一定に保
    ちつつ同時にアルカリ金属ケイ酸塩溶液、硫酸および 
          熱水を15ないし180分間の沈殿時間に
    亘って添加することによって40ないし80 f/l 
    の沈殿ケイ酸の最終濃度に調整し、上記懸濁液を濃硫酸
    を用いて7以下のpH値まで酸性化し、この懸濁液から
    フィルタープレス全周いて沈殿ケイ酸を分離し、洗滌し
    、乾燥し、そしてジェットミ、ル全用いて粉砕すること
    を特徴とする、前記沈殿ケイ酸の製造方法05、 調製
    された原始沈殿ケイ酸懸濁液を熱水で克。 希釈する時間までその調製の全相に亘って強力に剪断を
    行なう、特許請求の範囲第5項に、記載の方法。 6、調製された原始沈殿ケイ酸懸濁液を熱水で点、 希釈する時N+までその調製の全相に亘って強力に剪断
    を行なう、特許請求の範囲第4項に記載の方法。
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