DK160815B - Fremgangsmaade til fremstilling af faeldningskiselsyrer - Google Patents

Fremgangsmaade til fremstilling af faeldningskiselsyrer Download PDF

Info

Publication number
DK160815B
DK160815B DK152382A DK152382A DK160815B DK 160815 B DK160815 B DK 160815B DK 152382 A DK152382 A DK 152382A DK 152382 A DK152382 A DK 152382A DK 160815 B DK160815 B DK 160815B
Authority
DK
Denmark
Prior art keywords
silicic acid
acid
precipitated
liter
suspension
Prior art date
Application number
DK152382A
Other languages
English (en)
Other versions
DK152382A (da
DK160815C (da
Inventor
Peter Nauroth
Robert Kuhlmann
Guenter Tuerk
Adam Becker
Original Assignee
Degussa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Degussa filed Critical Degussa
Publication of DK152382A publication Critical patent/DK152382A/da
Publication of DK160815B publication Critical patent/DK160815B/da
Application granted granted Critical
Publication of DK160815C publication Critical patent/DK160815C/da

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A61K8/25—Silicon; Compounds thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q11/00—Preparations for care of the teeth, of the oral cavity or of dentures; Dentifrices, e.g. toothpastes; Mouth rinses
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
    • C01B33/193—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/28—Compounds of silicon
    • C09C1/30—Silicic acid
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/41—Particular ingredients further characterized by their size
    • A61K2800/412—Microsized, i.e. having sizes between 0.1 and 100 microns
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/50—Agglomerated particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/10—Solid density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/11—Powder tap density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • C01P2006/82—Compositional purity water content
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/90—Other properties not specified above

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Description

i
DK 160815 B
Opfindelsen angår en fremgangsmåde til fremstilling af en fældningskiselsyre med lav struktur.
Der kendes en række fremgangsmåder til fremstilling af lavstruktuerede fældningskiselsyrer.
Ifølge DE-offentliggørelsesskrift nr. 23 44 316 5 fremstilles først en præpolymeriseret natriumsilikat-opløsning ved,at en natriumsilikatopløsning tilsættes 5 til 10 vægt% natriumsulfat, hvorefter kiselsyren udfældes ved tilsætning af syre, eller at der fremstilles en del af den præpolymeriserede . natriumsilikat-10 opløsning, der med syre indstilles til en pH-værdi mellem 6,5 og 11, og at kiselsyren endeligt udfældes ved samtidig tilsætning af natriumsilikatopløsning og syre ved konstant pH-værdi.
I DE-offentliggørelsesskrift nr. 23 44 805 15 beskrives en fremgangsmåde,ved hvilken en alkalimetal-silikatopløsning gøres sur til det punkt, hvor der begynder en udfældning af fældningskiselsyre, hvorefter syretilsætningen afbrydes, reaktionsopløsningen henstilles i et tidsrum op til 4 timer og derefter 20 fortsættes med samtidig syre- og alkalimetalsilikat-tilsætning, indtil det ønskede produkt opnås.
I DE-offentliggørelsesskrift nr. 24 46 038 beskrives en fremstillingsmetode, hvorved et elektro-lytholdigt opløsningsforlag med 3 til 15 vægt% natrium-25 sulfat ved en pH-værdi på 9 og 65°C samtidig tilsættes præpolymeriseret natriumsilikatopløsning med 7 vægt% elektrolyttilsætning og fortyndet (10 til 25 vægt%' ) syre. Derefter indstilles pH til under 5,og opløsningen henstilles ved 77°C i 20 minutter.
30 I DE-offentliggørelsesskrift nr. 25 22 486 beskrives fremstilling af en fældningskiselsyre ved, at en del (8 til 50%) af den ialt anvendte alkalisili-katopløsning anvendes som forlag, hvortil alkalimetal-silikatopløsning og syre samtidig tilføres, 35 indtil der ved afslutningen af alkalimetalsilikat- og syretilsætningen er blevet omsat 20 til 500% af den oprindelige,som forlag anvendte,alkalimetalsilikat-
DK 160815 B
2 opløsning. Derefter sker en sænkning af pH-værdien til under 6. Der skal arbejdes med fortyndet svovlsyre (8 til 22 vægt%).
Ifølge den i DE-patentansØgning nr. S 35 743 ^ IVa/12i fra 3/10 1953 angivne fremgangsmåde udfældes en 2 vægt% dispersion ved 80°C og i pH-området 7 til 7,5, idet denne fremstilles ud fra en "let kiselsyre" (fremstilling ikke angivet) og vand med fortyndet natriumsilikatopløsning (massefylde = 1,152) og fortyndet saltsyre (2 N) over et tidsrum på 2 timer. Derefter fortyndes med vand. Den opnåede kiselsyre udmærker sig ved en meget lav rumvægt.
Skønt de ovenfor anførte fremstillingsmåder fører til lavstruktuerede kiselsyrer,har disse fremme- gangsmåder visse ulemper, der gør deres tekniske gennemførelse med henblik på overkommelige måder at udvinde forstærkerkiselsyre til kautsjuk relativt omstændelig og mindre økonomisk . Disse er: - indføring af et yderligere delskridt til 2q fremstilling af kiselsyre- eller elektrolyt- holdige fældningsforlag,af elektrolytholdige fældningsreaktanter,samt - en tydelig nedsættelse i rum-tidsudbyttet ved fældningen af sådanne kiselsyrer gennem den 25 derved nødvendige indføring af et afbrydnings interval (henstillingstrin), ved anvendelse af fortyndede reaktionskomponenter og ved kravet om lange udfældningstider.
Under disse omstændigheder foreligger der et 3Q driftsteknisk behov for at fremstille fældningskiselsyrer med lavere struktur på enkel, økonomisk, optimeret måde, tilpasset driftsforløbet for forstærkerfyldstof-produktion.
Fra DE-fremlæggelsesskrift nr. 14 67 019 er 25 det kendt at udfælde amorfe fældningskiselsyrer ved samtidig tilsætning af syre- og alkalimetalsilikatopløsninger til et alkalisk forlag under iagttagelse af visse fremgangsmådebetingelser. Fældningskiselsyrer, der opnås efter denne .fremgangsmåde, lader sig klassificere 3
DK 160815 B
som stoffer med relativt høj struktur (relativ høj olieoptagelse) ,relativt stor specifik overflade, lav rumvægt og lavt tørstofindhold i deres filterkager. De er på grund af deres fremragende dispergerbarhed i gummien blandinger foretrukne forstærkerfyldstoffer indenfor kaut-sjukindustrien, hvor de finder udpræget anvendelse til fremstilling af gummisåler, dækslidbaner og tekniske artikler med eller uden silananvendelse. Som forstærkende standardfyldstof og som hovedprodukt fra enhver 1q fyldstoffabrik står denne type fældningskiselsyrer løbende dag ind og dag ud til rådighed. Dette gælder også for originalfældningssuspensionen, der lagres som mellemprodukt i store suspensionslagertanke,inden den tilføres filterpressen til udskillelse af elektrolytten.
15 Det har nu overraskende vist sig, at en efter DE-fremlæggelsesskrift nr. 14 67 019 fremstillet origi-nalfældningskiselsyresuspension kan anvendes som billigt udgangsprodukt til udvinding af fældningskiselsyrer med lavere struktur og større hårdhed, og dette 2q endog med større finhed, når der følges bestemte forholdsregler ved den efterfølgende modificering og videreforarbejdning. På denne måde er det muligt helt at undgå den bedriftsteknisk omstændelige yderligere og hyppigt også uøkonomiske fremstilling af saltopløs-25 ninger, der tjener som fældningsforlag, den økonomisk fuldstændig uforsvarlige gendispergering af allerede tørrede fældningskiselsyrepulvere til kiselsyredisper-sioner som fældningsforlag samt fremstillingen af elek-trolytholdige alkalimetalsilikat- eller syreopløsninger, 30 og dermed forenkle og billiggøre de bestående kendte fremgangsmåder betydeligt. Dette gælder også for den anden ulempe, det nedsatte rum-tidsudbytte, da fremgangsmåden ifølge opfindelsen forløber uden afbrydningsintervaller med relativt korte udfældningstider og 35 koncentrerede reaktionskomponenter.
4
DK 160815 B
I overensstemmelse hermed er fremgangsmåden ifølge opfindelsen ejendommelig ved, at en originalfældnings-kiselsyresuspension - der fremstilles ved fældning af kiselsyren i en fremstillet alkalisilikatopløsning med 5 en koncentration på ca. 5 til 25 g SiC^ pr. liter opløsning med en syre- og alkalimetalsilikatopløsning med bestemte opløsningskoncentrationer og bestemte tilføringshastigheder under opretholdelse af en udfældningstemperatur i reaktionsmediet mellem 80 og 90°C 10 på en sådan måde, at reaktionsmediets viskositet i et tidsrum på mindst 30% af den totale udfældningsvarighed holdes ensartet lav, at pH-værdien holdes mellem 10 og 12, og at tilsætningen af reaktionsdeltagerne først afsluttes, når viskositeten efter gennemløb af et maksi-15 mum er sunket til en værdi, der ligger på mindre end 100% over begyndelsesviskositeten - fortyndes med varmt vand til et fældningskiselsyreindhold på 10 til 30 g/liter og et natriumsulfatindhold på 6 til 20 g Na2SO^/li-ter, opvarmes til 85 til 95°C, at pH-værdien indstilles 20 til 7 til 9 med svovlsyre, og at en fældningskiselsyre-slutkoncentration på 40 til 80 g/liter indstilles under fastholdelse af denne pH-værdi ved samtidig tilføring af alkalimetalsilikatopløsning, svovlsyre og eventuelt varmt vand over et udfældningstidsrum på 15 til 180 25 minutter, at suspensionen gøres sur med koncentreret svovlsyre til en pH-værdi under 7, og at fældningskiselsyren ved hjælp af en filterpresse adskilles fra suspensionen, vaskes, tørres og formales.
Formalingen kan foretrukket udføres ved hjælp af 30 en pendelmølle eller strålemølle.
Ved en foretrukken udførelsesform kan der anvendes en originalfældningskiselsyresuspension, der under sin fremstillingsfase udsættes for en intensiv forskydningspåvirkning f.eks. som angivet i DE-fremlæggelses-35 skrift nr. 14 67 019. Dette er altid en fordel, når der skal opnås særlig høje rumvægte og høje Cu-slidværdier.
5
DK 160815 B
Denne intensive forskydningspåvirkning kan også gennemføres som angivet i DE-patentskrift nr. 17 67 332.
Den anvendte alkalimetalsilikatopløsning kan have et vægtmodul af SiC>2:Na2C> på 2 til 4. Eksempelvis 5 kan alkalimetalsilikatopløsningen have en koncentration på 8,0 vægt% N^0 og 26,8 vægt% SiC^. Dette svarer til et vægtmodul af SiC>2:Na20 på 3,46.
Ved den samtidig tilsætning af alkalisilikatop-løsning, svovlsyre og eventuelt varmt vand kan der pr.
10 10 liter fældningskiselsyresuspension tilsættes 0,5 til 10 liter alkalisilikatopløsning med en massefylde på 1,353, modul Si02:Na20 = 3,46, pr. time; 0,05 til 1 liter svovlsyre (96%) pr. time og op til 10 liter varmt vand pr. time.
15 Koncentrationen af den anvendte svovlsyre kan udgøre op til 96 vægt%, eksempelvis kan koncentrationen af svovlsyren udgøre 50 vægt%.
Fremgangsmåden ifølge opfindelsen har følgende fordele: 2q - Det høje op til 50 vægt% tørstofindhold i filterkagerne reducerer energibehovet ved tørringsprocesserne og dermed tørringsomkostningerne til ca.
25% af værdien for de indenfor kautsjuksektoren anvendte forstærkerkiselsyre r, 25 - det høje op til 50 vægt% tørstofindhold i filterkagerne fordobler filterpressekapaciteten, - den relativt lave specifikke overflade af fældningskiselsyrer med lav struktur fører til klart nedsatte vasketider og derved til en besparelse i 30 vaskevand og yderligere filterpressekapacitet og - der foreligger en mulighed for målrettet at kunne indstille de vigtigste stofdata for kiselsyrerne ifølge opfindelsen.
De ifølge opfindelsen fremstillede fældningski- 35 selsyrer har typisk alt efter deres formalingsgrad følgende stofdata.
6
DK 160815 B
Pendelmølle Strålemølle BET-overflade efter DIN 66 131 m2/g 15 - 110 15 - 110
Stampevægt efter DIN 53 194 g/1 150 - 750 90 - 650
Cu-slid i 10%'ig glycerol'dispersion mg 5-30 5-30 5 Klarhedsværdi A efter DIN 55 921 % 86-96 90-96
Partikelstørrelsesfordelingskurve ifølge fig. 1 eller fig. 2 ved Coulter Counter 10 "ALPINE-sigterest" >63 ym vægt% <1,5 <0,1
Viskositet i 30% glycerol-vanddisper-sion (1:1) (Brookfield RTV Sp5) mPas 30 000 til 60 000 15 Fældningskiselsyrerne fremstillet ifølge opfindelsen har de følgende fordelagtige egenskaber:
Den høje stampvægt, der er 3 gange højere end stampvægtværdien for kendte fældningskiselsyrer til kautsjukforstærkning, vil sænke udgiften 20 til pakningsmateriale, påfyldning og transport samt opbevaring. Ved indarbejdningen vil forbrugeren påskønne det relativt lille forarbejdningsrumfang.
Den høje nøjagtigt indstillelige Cu-slidværdi tillader anvendelse som slibe- og pudsemiddel. Herved 25 har det overraskende vist sig, at abrasiviteten - ikke som sædvanligt - stedse aftager med tiltagende findeling af et og samme kiselsyrebasismateriale , således at den kombinerede egenskab, abrasivitet og stor finhed gør denne kiselsyre til et værdifuldt tandpastafyld-30 stof. Bevarelsen af slidvirkningen ved samtidig stor findeling muliggør således anvendelsen af strålemøller (luft- eller stampstrålemøller) , hvot man ifølge princippet med overvejende gensidig kornformindskelse undgår vægslid i maleværktøjet og dermed opnår klarere, renere 35 slutprodukter,end der kan fås fra de med mekanisk 7
DK 160815 B
prelværktøj udrustede møller.
Særligt interessant for anvendelsen af de ifølge opfindelsen fremstillede fældningskiselsyrer son pudselegemer i tandpastaer ar den enestående kombination af abrasiv- og 5 fortykkelsesvirkning. Denne kombinerede egenskab, der kun iagttages ved den stråleformalede findelte variant, gør det muligt for den kosmetiske industri at anvende en enkelt kiselsyrekomponent og for det meste også i mindre mængder.
^ Fremgangsmåden ifølge opfindelsen belyses nærmere ved hjælp af følgende eksempler.
Eksempel 1 (sammenligningseksempel) I eksemplet beskrives fremstilling af en 15 fældningskiselsyre efter DE-fremlæggelsesskrift nr.
14 67 019.
I et gummieret 120 liters udfældningskar opvarmedes 73 liter varmt vand og 5,25 liter natriumsili-katopløsning (massefylde 1,353 g/ml modul: Si02:Na20 = 20 3,46) under omrøring til 85°C. Til dette alkaliske fældningsforlag doseredes i de følgende 90 minutter under omrøring og opretholdelse af temperaturen på 85°C samtidigt natriumsilikatopløsning (massefylde = 1,353 g/ml; modul : Si02:Na20 = 3,46) med 11 liter/time og 25 koncentreret svovlsyre (96% ) med 0,965 liter/time.
Derefter indstilledes fældningskiselsyresuspensionen med koncentreret svovlsyre (96% ) til en pH-værdi på 8,5, hvilket skete ved en flere minutter langvarig syretilføring med 1,25 liter/time. Den på denne måde 30 opnåede fældningskiselsyresuspension havde et tørstofindhold på ca. 85 g/liter. Dens Na^iO^-indhold lå på ca. 55 g/liter. Den anvendtes som såkaldt "original-fældningskiselsyresuspension" til fremstillingen af de i de følgende eksempler beskrevne fældningskisel-35 syrer ifølge opfindelsen.
8
DK 160815 B
Fældningskiselsyresuspensionen gjordes i det videre forløb sur med koncentreret svovlsyre (96% ) en pH-værdi på 3,5,fældningskiselsyren udskiltes fra suspensionen ved hjælp af en laboratoriefilterpresse, filterkagerne 5 vaskedes med vand, tørredes ved 110-120°C og maledes med en laboratoriestiftmølle. De fysisk-kemiske data er anført i tabel I.
Eksempel 2 10 "Originalfældningskiselsyresuspensionen" fra eksempel 1 fortyndedes med så meget vand, at fældnings-kiselsyreindholdet udgjorde 20 g/liter og Na2SO^-ind-holdet 13 g/liter.
10,5 Liter af denne suspension opvarmedes i 15 et gummieret 30 liters fældningskar under omrøring til 85°C. Under opretholdelse af denne temperatur og en pH-værdi på 8,5 tilsattes i et tidsrum på 30 minutter samtidig vandglasopløsning (8,0% ^2*0 og 26,8%
SiC>2,massefylde 1,353 g/ml; modul: Si02:Na20 = 3,46) 20 med en hastighed på 92,4 ml/minut, svovlsyre (50%) med en hastighed på 19,6 ml/minut og vand med en hastighed på 185,4 ml/minut. Fældningskiselsyresuspensionen indstilledes derefter med svovlsyre (50%) til en pH-værdi på ca. 3,5. Efter afsluttet udfældningstid 25 udgjorde fældningskiselsyreindholdet i suspensionen 64 g/liter. Den opnåede kiselsyre isoleredes ved hjælp af en laboratoriefilterpresse fra suspensionen, filterkagen vaskedes saltfattig med vand, tørredes ved 110-120°C og maledes med en laboratoriestiftmølle.
3Q Data er anført i tabel I.
Eksempel 3
Udførelsen var son i eksempel 2, dog halveredes den samtidige dosering af komponenterne vandglas, 35 svovlsyre og vand. Ved denne forholdsregel lod stamp- 9
DK 160815 B
vægten sig praktisk taget fordoble i sammenligning med eksempel 2, medens abrasiviteten tydeligt aftog . Fældningskiselsyreindholdet i suspensionen udgjorde 49 g/liter. Data er anført i tabel I.
5
Eksempel 4
Udførelsen var som i eksempel 3, dog udstraktes fældningstiden fra 30 til 60 minutter. Fældningskiselsyreindholdet bestemtes til 64 g/liter.
10 I sammenligning med de i eksemplerne 2 og 3 opnåede fældningskiselsyrer lå stampvægten klart højere. Dette gjaldt også for Cu-slid. Data er anført i tabel I.
Eksempel 5 15 Udførelsen var som i eksempel 4, dog hævedes fældningstiden fra 60 til 120 minutter. Parallelt hermed halveredes den samtidige dosering af komponenterne vandglas, svovlsyre og vand. Doseringen var: vandglas 23,1 ml/minut, svovlsyre 4,9 ml/minut og vand 46,35 20 ml/minut. Fældningskiselsyreindholdet indstillede sig på 64 g/liter. Stampvægten og slidværdierne lå endnu engang højere. Data er anført i tabel X.
Eksempel 6 25 Udførelsen var som i eksempel 4, til forskel fra eksempel 4 blev "originalfældningskiselsyresuspen-sionen" fra eksempel 1 dog kun fortyndet til 30 g fældningskiselsyreindhold pr. liter og ca. 20 g Na2S0^ pr. liter. 10,5 Liter af denne suspension anvendtes 30 til yderligere fældning. Fældningskiselsyreindholdet indstillede sig på 71 g/liter. Stampvægten og slidværdien aftog i sammenligning med dataene for fæld-
DK 160815 B
10 ningskiselsyren ifølge eksempel 4 i ringe grad.
Data er anført i tabel I.
Eksempel 7
Udførelsen var som i eksempel 4. Til for-5 skél derfra blev den såkaldte "originalfældningskisel-syresuspension" ifølge eksempel 1 dog fortyndet med yderligere vand til 13 g fældningskiselsyreindhold/li-ter og 8,5 g Na2SO^/liter, hvorfor der blev givet afkald på doseringen af 92,7 ml vand/minut under fæld-10 ningen. Der indstillede sig et fældningskiselsyre-indhold på 64 g/liter. Dataene for den opnåede fældningskiselsyre er anført i tabel I.
Eksempel 8
Udførelsen var som i eksempel 7. Til for-15 skel derfra gennemførtes fældningen dog ved 95°C og parallelt dermed forkortedes fældningstiden fra 60 til 45 minutter. Der opnåedes et fældningskiselsyreindhold på 52 g/liter. Data for den opnåede fældningsa kiselsyre er anført i tabel I.
2 0 Eksempel 9 Først fremstilledes som i eksempel 1 en "originalf ældningskiselsyresuspension" med 80 g fældnings-kiselsyreindhold/liter og ca. 52 g Na2SO^/liter samt en pH-værdi på 8,5. Herunder skæredes denne dog inten-25 sivt under den totale fældningsvarighed på 90 minutter ved hjælp af en centrifugalpumpe, der cirkulerede beholderindholdet flere gange. Nærmere angivelser vedrørende den apparaturmæssige indretning samt over skæringsbetin-gelseme er angivet i DE-patentskrift nr. 17 67 332 og 30 især i spalte 8, linierne 31-68.
Den på denne måde fremstillede originalfældnings-kiselsyresuspension indstilledes med vand på et fældningskiselsyreindhold på 20 g/liter og 13 g Na2S0^/li-ter. 10,5 Liter af denne suspension tjente som forlag 35 til den efterfølgende fældning, der gennemførtes 11
DK 160815 B
som i eksempel 3.
Det fældningskiselsyreindhold, der indstillede sig udgjorde 49 g/liter. Data for fældningskiselsyren er angivet i tabel I. Deraf fremgår det, at slid-5 værdien og stampvægten for fældningskiselsyren forhøjes betydeligt ved skæringen ved sammenligning med de tilsvarende værdier fra en fældningskiselsyre, der er fremstillet under anvendelse af en ikke skåret originalf ældningskiselsyresuspension.
10 Eksempel 10
Udførelsen var som i eksempel 9. Den eneste forskel var, at fældningstiden forlængedes fra 30 til 60 minutter. Dette resulterede i et fældningskiselsyre-indhold på 64 g/liter. Der opnåedes endnu engang en 15 mærkbar stigning i slidværdien (ca. 92%) og i stampvægten (ca. 24%).
Eksempel 11 I dette eksempel belyses fremstilling af de ifølge opfindelsen fremstillede fældningskiselsy-rer i stor skala.
20 Først fremstilledes en originalfældningskisel- syresuspension efter recepten fra eksempel 1, der var 3 tilpasset størrelsesforholdene i et 70 m med bjælke-omrører udrustet træudfældningskar, hvilken suspension havde en pH-værdi på 8,5, et fældningskisel- 25 syreindhold på ca. 85 g/liter og ca. 55 g Na,S0./liter.
3 ^4 8 m af denne suspension anbragtes derefter i 3 3 dette 70 m 's trækar og blandedes med 26 m varmt vand til et fældningsforlag med ca. 20 g fældningskiselsyre/ liter og ca. 13 g Na^SO^/liter og opvarmedes til 85°C.
30 Under fastholdelse af temperaturen og pH-værdien på 8,5 sattes der på et tidsrum af 45 minutter samtidigt 3 8,8 m natriumsilikatopløsning (massefylde 1,353 g/ml 3 modul SiC>2:Na20 = 3,46), 0,90 m koncentreret svovlsyre (96%) og 19,0 m^ varmt vand til fældningsfor-35 laget. Efter afsluttet fældning indstilledes suspensionen med koncentreret svovlsyre (96%) indenfor 12
DK 160815 B
få minutter til en pH-værdi på 3,5. Fældningskiselsyre-indholdet indstillede sig til ca. 64 g/liter.
Til videreforarbejdning udskiltes fældningskiselsyren fra suspensionen ved hjælp af en filterpres-5 se, tørredes i et etagetørreapparat og maledes i en pendelmølle. Data for den opnåede fældningskiselsyre_ er anført i tabel I.
Eksempel 12
Den apparaturmæssige indretning svarede til 10 den i eksempel 11. Først fremstilledes som der beskrevet en "originalfældningskiselsyresuspension" med en pH-værdi på 8,5 og et fældningskiselsyreindhold på ca. 85 g/liter og ca. 55 g/liter Na9S0..
3 Δ 4 10 m af denne suspension anbragtes efter- 3 15 følgende i det 70 m store trækar, blandedes med 3 27 m varmt vand til et fældningsforlag med ca. 23 g fældningskiselsyre/liter og 15 g Na2SC>4/liter og opvarmedes til 85°C. Ved denne temperatur samt under opretholdelse af en pH-værdi på 8,5 til 9,0 sattes i 3 20 løbet . af 80 minutter samtidigt 9,6 m natriumsilikat- opløsning (massefylde 1,353 g/ml modul Si09:Na„0 = 3,46), 3 Z ^ 3 0,94 m koncentreret svovlsyre (96%) og 20,0 m varmt vand til forlaget. Efter afsluttet fældning bragtes suspensionen med koncentreret svovlsyre (96% 25 til en pH-værdi på 3,5.Fældningskiselsyreindholdet udgjorde 64 g/liter.
Til videreforarbejdning skiltes fældningskiselsyren fra suspensionen ved hjælp af en filterpresse, vaskedes, tørredes i et etagetørreapparat og dampstråle-30 formaledes i en "Jet-O-mizer", type 0808. Formalingsydelsen udgjorde 500 kg/time ved et formalingstryk på 8,5 bar, Data for den opnåede fældningskiselsyre er anført i tabel I.
Eksempel 13 35 Udførelsen var som i eksempel 11. Den ene ste forskel var den anderledes formaling ved hjælp af 13
DK 160815 B
en dampstrålemølle, hvilken formaling skete efter de i eksempel 12 anførte betingelser.
Eksempel 14
Udførelsen var som i eksempel 12, dog 5 udstraktes fældningstiden fra 80 til 110 minutter.
De tildoserede mængder af koncentreret svovlsyre , varmt vand og natriumsilikatopløsning tilpassedes tilsvarende. Fældningskiselsyreindholdet udgjorde ved afsluttet fældning 64 g/liter. Endvidere ændredes 10 dampstråleformalingsbetingelserne således: dosering 630 kg/ti.me, formalingstryk 11 bar.
I tabel I beskrives de fysisk-kemiske data for de i overensstemmelse med eksemplerne 1 til 14 fremstillede fældningskiselsyrer. Data for eksempel 15 1 giver et sammenligningseksempel svarende til den kendte teknik, ifølge hvilken der fremstilles en fældningskiselsyre med utilstrækkelige slidegenskaber og lav stampevægt.
De fysisk-kemiske data for de ved eksemplerne 20 2 til 10 opnåede fældningskiselsyrer repræsenterer produkter fra laboratoriemetoder, medens dataene for eksemplerne 11 til 14 angiver stofdata for fældningskiselsyrer fremstillet i stor skala.
Stofdata specifik BET-overflade, stampevægt 25 og klarhedsværdi A bestemtes efter DIN-metoder. Angående Cu-slidmålingen samt opnåelsen af ALPINE-sigtere-sten >63 pm henvises til den efterfølgende beskrivelse. Bestemmelse af Cu-slid i 10%'ig glyceroldispersion, a) Fremstilling af glyceroldispersionen.
30 153 g glycerol (DAB 7; S = 1,26), vandfrit, afvejedes i et polyethylenbæger (250 ml). Med en spatel tilblandedes forsigtigt 17 g fældningskiselsyre. Blandingen homogeniseredes derpå med en vingeomrører (tværsnit 5,2 cm) i 12 minutter under 1500 opm.
35 b) Gennemføring af slidmålingen.
Slidmålingsbestemmelsen skete i et slidprøve-apparat, der er kendt fra de følgende litteraturste- 14
DK 160815 B
der: (1) Pfrengie: Fette, Seifen, Anstrichmittel, 6jJ
(5) (1961), side 445 til 451 "Abrasion und Reinigungs-kraft von Putzkorpern in Zahnpasten" (2) A. RENG F.
DANY; Parfumerie und Kosmetik 59_ (2) (1978) , side 37 til 5 45; "Anwendungstechnische Prufung von Zahnpasten".
Hertil blev de 6 trug fra prøveapparatet belagt med hver 20 ml af den homogene dispersion. Det slid som de seks planslebne nylonbørster bevirkede på seks planslebne Cu-plader (elektrolytkobber) på fem timer 10 med 50.000 dobbelt slag·,i bestemtes ved differensvejning.
Ved beregningen af abrasiviteten benyttedes middelværdier af de opnåede værdier. Slidet (abrasiviteten) er angivet i mg Cu.
Bestemmelse af sigteresten med en ALPINE-luftstråle-15 sigte.
Til bestemmelse af sigteresten sigtedes fældningskiselsyren gennem en 500 um's sigte for at nedbryde eventuelt tilstedeværende afluftningsknuder.
Derpå anbragtes 10 g af det sigtede materiale på en 20 bestemt luftstrålesigte og afsigtedes ved 200 mm's vandsøjleundertryk. Fældningskiselsyrepartikler, der afsatte sig på sigteapparatets plexiglaslåg blev slået af ved nogle slag på sigtelågets knop. Sigtningen var afsluttet, når resten forblev konstant, hvilket for 25 det meste kunne ses ved et risledygtigt udseende. Til sikkerhed sigtedes der dog i yderligere 1 minut. I almindelighed varede sigtningen 5 minutter. For materialer, der havde kornandele på mindre end 500 μπι, sigtedes prøven ikke forinden, men anbragtes direkte på luftstråle-30 sigten. Ved eventuelt dannede agglomerater afbrødes sigtningen kortvarigt,og agglomeraterne ødelagdes med en pensel under let tryk. Efter sigtningen bankedes sigteresten forsigigt fra luftstrålesigten og tilbagevej edes.
35 Beregning: Sigteresten angives i procent i forbindelse med sigtens maskevidde.
Apparatur: Alpine-luftstrålesigte, laboratorietype S 200 luftstrålesigte med sigtevæv efter 15
DK 160815 B
DIN 4 188.
Afprøvning af den rheologiske virkning af abrasivkiselsyre i 30%'ig glycerol/vanddispersion (blandingsforhold 1:1) Brookfield RTV Sp5.
5 1. Prøvetilsætning 60 g kiselsyre 70 g vandfri glycerol DAB 7, massefylde 1,26 ml/g 70 g destilleret vand 200 g 30% kiselsyredispersion.
10 2. Gennemførelse.
Abrasivkiselsyrerne blev ved hjælp af et 400 ml's bægerglas (bred form) indrørt i glycerol/vand-blandingen med en glasstav (1 minut) og henstilledes i 24 timer. Derefter måltes viskositeten.
15 3. Måling.
Viskositetsmålingen gennemførtes i det samme bægerglas med et Brookfield-viskosimeter RTV Spindel 5 ved forskellige opm.
4. Udregning.
20 Den aflæste skalaværdi x faktor = viskositet i mPas.
16
DK 160815 B
k Φ >1 rø
H v- Γ~ VD
S Ξ K S
•H ** %/ C
M . _ .
CQ ...... ......
tT> ro r- © r- - CO
fir- o r- *· CO ‘ •H ^ fi N/ Ό - .....................- ------ H CNJ . O OD r- r~ tø T- Γ~ ro ·» cm -
m T- O r- LO
. -s/ m 0) ___________ *S ‘r- '.....To O" "'<· ' >
(U O r~ * T
Η V— ΓΜ r— r— rr H ©
In C CD LO r- LO - “ £ -sr » CM σ, S vs o co O _ .V___________ U ------------~ ~ ” 1 ΓΜ 4-1 σ\ CO O r- ro ro ^ . _____LO______________________ Ln H CC O O i- CD ro •H o- *- * -- σ p ___________________________CU-----^-------------^ H t" CC r- CM VD "C-
LO - T- CO
0j r- O_____ m VD O CO *- © * (.Jo -vr *- * r\
Mf-j CM .O CO
O) Ny ___ h g ---------t----------r -- " æ (DO) LO «C LO t— · O ill CM X?· » Γ"- r*- 3 I _______________________^______________:§________"1________®_ «— r— 'VT τ * Q) rr *- ro
tn CM O CM C
C I
S ro CO ΓΜ r- 'W p** v Lr
•1-1 r- O C
d) - --------- -------------J CO" "c M CM ro co - v-
W p- CO o r- VO
M __ ___ __ ____ . .. . ^ _ 0 ............. ' V0~ © CM ro mr- CO CO *
r— t- &> C VS
n ~ jJ j. ¢= -H ~~t$, « 5 ·? H i * .
1 "E , & 8, « K-i1 1 - <D ΓΓ +* -P =i ·> ω m
m M ro tø ©\ -ΗΓΟ 3 gCM
g >VD «Λ- ·Η S I LO
(D ° vd Qjin g r-) α) m m Λ4 1 ε h w υ s 1 Hg roz fi. i >» J3 2 ja f3 H 4J H [-3 2 r—* VJ·· y •j οαωο< Η 03 >1

Claims (4)

1. Fremgangsmåde til fremstilling af en fældningskiselsyre med lav struktur: kendetegnet ved, at en originalfældnings-5 kiselsyresuspension - der fremstilles ved fældning af kiselsyren i en fremstillet alkalisilikatopløsning med en koncentration på ca. 5 til 25 g SiOj pr. liter opløsning med en syre- og alkalimetalsilikatopløsning med bestemte opløsningskoncentrationer og bestemte 10 tilføringshastigheder under opretholdelse af en udfældningstemperatur i reaktionsmediet mellem 80 og 90°C på en sådan måde, at reaktionsmediets viskositet i et tidsrum på mindst 30% af den totale udfældningsvarighed holdes ensartet lav, at pH-værdien holdes mellem 10 15 og 12, og at tilsætningen af reaktionsdeltagerne først afsluttes, når viskositeten efter gennemløb af et maksimum er sunket til en værdi, der ligger på mindre end 100% over begyndelsesviskositeten - fortyndes med varmt vand til et fældningskiselsyreindhold på 10 til 30 20 g/liter og et natriumsulfatindhold på 6 til 20 g Na2SO^/liter, opvarmes til 85 til 95°C, at pH-værdien indstilles til 7 til 9 med svovlsyre, og at en fældningskiselsyre-sldtkoncentration på 40 til 80 g/liter indstilles under ^ fastholdelse af denne pH-værdi ved samtidig tilføring af alkalimetalsilikatopløsning, svovlsyre og eventuelt varmt vand over et udfældningstidsrum på 15 til 180 minutter, at suspensionen gøres sur med koncentreret svovlsyre til en pH-værdi under 7, og at fældningski-3Q selsyren ved hjælp af en filterpresse adskilles fra suspensionen, vaskes, tørres og formales.
2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at formalingen udføres ved hjælp af en pendelmølle.
3. Fremgangsmåde til fremstilling af en fældningskiselsyre ifølge krav 1: kendetegnet ved, at formalingen udføres ved hjælp af en strålemølle. DK 160815 B
4. Fremgangsmåde ifølge krav 1, 2 og 3, kendetegnet ved, at den fremstillede originalfæld-ningskiselsyresuspension indtil tidspunktet for dens fortynding med varmt vand under hele dens fremstillings-5 fase udsættes for en intensiv forskydningspåvirkning.
DK152382A 1981-04-10 1982-04-02 Fremgangsmaade til fremstilling af faeldningskiselsyrer DK160815C (da)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19813114493 DE3114493A1 (de) 1981-04-10 1981-04-10 "faellungskieselsaeuren und verfahren zu ihrer herstellung"
DE3114493 1981-04-10

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DK152382A DK152382A (da) 1982-10-11
DK160815B true DK160815B (da) 1991-04-22
DK160815C DK160815C (da) 1991-10-07

Family

ID=6129848

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DK152382A DK160815C (da) 1981-04-10 1982-04-02 Fremgangsmaade til fremstilling af faeldningskiselsyrer

Country Status (12)

Country Link
US (1) US4857289A (da)
EP (1) EP0062749B1 (da)
JP (2) JPS5845106A (da)
AR (1) AR226509A1 (da)
AT (1) ATE13414T1 (da)
BR (1) BR8202032A (da)
CA (1) CA1183672A (da)
DE (2) DE3114493A1 (da)
DK (1) DK160815C (da)
ES (1) ES8304034A1 (da)
IL (1) IL65452A (da)
ZA (1) ZA822443B (da)

Families Citing this family (57)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB8529796D0 (en) * 1985-12-03 1986-01-08 Unilever Plc Precipitated silicas
GB8604985D0 (en) * 1986-02-28 1986-04-09 Unilever Plc Precipitated silicas
DE3639844A1 (de) * 1986-11-21 1988-06-01 Degussa Zahnpflegemittel
DE3639845A1 (de) * 1986-11-21 1988-06-01 Degussa Faellungskieselsaeuren, verfahren zu ihrer herstellung und verwendung
FR2631620B1 (fr) * 1988-05-19 1990-07-27 Rhone Poulenc Chimie Nouvelle silice precipitee absorbante et composition a base de cette s ilice
JP2545282B2 (ja) * 1989-04-17 1996-10-16 日東化学工業株式会社 球状シリカ粒子の製造方法
US5225177A (en) * 1990-01-19 1993-07-06 J. M. Huber Corporation Dentifrice abrasives and compositions
JPH03123418U (da) * 1990-03-26 1991-12-16
DE4112916A1 (de) * 1991-04-19 1992-10-22 Sued Chemie Ag Ueberzugsmasse fuer druckempfindliche aufzeichnungsmaterialien und damit hergestellte aufzeichnungsmaterialien
US5651874A (en) 1993-05-28 1997-07-29 Moltech Invent S.A. Method for production of aluminum utilizing protected carbon-containing components
US6001236A (en) 1992-04-01 1999-12-14 Moltech Invent S.A. Application of refractory borides to protect carbon-containing components of aluminium production cells
US5413689A (en) * 1992-06-12 1995-05-09 Moltech Invent S.A. Carbon containing body or mass useful as cell component
JP2971946B2 (ja) * 1992-10-28 1999-11-08 クロスフィールド・リミテッド シリカ
DE4237500A1 (de) * 1992-11-06 1994-05-11 Henkel Kgaa Remineralisierendes Zahnpflegemittel
US6193795B1 (en) 1993-08-02 2001-02-27 Degussa Corporation Low structure pyrogenic hydrophilic and hydrophobic metallic oxides, production and use
ES2092850T3 (es) * 1993-08-07 1996-12-01 Degussa Procedimiento para la preparacion de un acido silicico de precipitacion.
US6977065B1 (en) * 1993-10-07 2005-12-20 Degussa Ag Precipitated silicas
US5679224A (en) * 1993-11-23 1997-10-21 Moltech Invent S.A. Treated carbon or carbon-based cathodic components of aluminum production cells
US5846506A (en) * 1994-10-07 1998-12-08 Degussa Aktiengesellschaft Precipitated silicas
US5571494A (en) * 1995-01-20 1996-11-05 J. M. Huber Corporation Temperature-activated polysilicic acids
US5580655A (en) * 1995-03-03 1996-12-03 Dow Corning Corporation Silica nanoparticles
US5591332A (en) * 1995-05-25 1997-01-07 Omnipure Filter Co. Filter assembly with automatic shut-off and quick-connect filter cartridge
IN188702B (da) * 1995-06-01 2002-10-26 Degussa
DE19526476A1 (de) * 1995-07-20 1997-01-23 Degussa Fällungskieselsäure
US5753163A (en) 1995-08-28 1998-05-19 Moltech. Invent S.A. Production of bodies of refractory borides
FR2763581B1 (fr) * 1997-05-26 1999-07-23 Rhodia Chimie Sa Silice precipitee utilisable comme charge renforcante pour elastomeres
DE19740453A1 (de) 1997-09-15 1999-03-18 Henkel Kgaa Zahnreinigungsmittel
DE19834355A1 (de) 1998-07-30 2000-02-03 Henkel Kgaa Entzündungshemmende Zahnpflegemittel
DE19845247A1 (de) 1998-10-01 2000-04-06 Henkel Kgaa Flüssiges Zahnreinigungsgel
DE19930335A1 (de) * 1999-07-02 2001-01-18 Henkel Kgaa Kompositmaterialien aus Calciumverbindungen und Proteinkomponenten
DE10015662A1 (de) * 2000-03-29 2001-10-04 Henkel Kgaa Zahnpflegemittel in Portionskapseln
DE10017998A1 (de) 2000-04-11 2001-10-18 Henkel Kgaa Belaghemmendes flüssiges Zahnreinigungsgel
DE10017997A1 (de) 2000-04-11 2001-10-18 Henkel Kgaa Belaghemmendes flüssiges Zahnreinigungsgel
DE10311171A1 (de) * 2003-03-12 2004-09-23 Henkel Kgaa Mund- und Zahnpflegemittel
DE10340543A1 (de) * 2003-09-01 2005-03-24 Henkel Kgaa Mund- und Zahnpflegemittel
DE10340542A1 (de) * 2003-09-01 2005-03-24 Henkel Kgaa Mund- und Zahnpflegemittel
ATE498583T1 (de) * 2003-09-19 2011-03-15 Saint Gobain Herstellung von silikat in einem ofen mit in ein reduzierendes medium getauchten brennern
DE102006009793A1 (de) * 2005-10-31 2007-09-06 Sus Tech Gmbh & Co. Kg Verwendung von schwer wasserlöslichen Calciumsalzen und/oder deren Kompositen
DE102006009799A1 (de) * 2006-03-01 2007-09-06 Henkel Kgaa Vorwiegend plättchenförmige schwer wasserlösliche Calciumsalze und/oder deren Kompositmaterialien, umfassend diese
CA2646180A1 (en) * 2006-03-15 2007-09-20 Reaction Sciences, Inc. Method for making silicon for solar cells and other applications
DE102007039335A1 (de) 2007-08-20 2009-02-26 Henkel Ag & Co. Kgaa Lumineszierende Kompositmaterialien
PL2448865T3 (pl) * 2009-07-03 2017-05-31 Evonik Degussa Gmbh Hydrofilowe krzemionki jako wypełniacz dla formulacji kauczuku silikonowego
IN2014CN04607A (da) * 2011-12-23 2015-09-18 Rhodia Operations
US9890072B2 (en) 2015-04-01 2018-02-13 Owens-Brockway Glass Container Inc. Glass precursor gel
US10364176B1 (en) * 2016-10-03 2019-07-30 Owens-Brockway Glass Container Inc. Glass precursor gel and methods to treat with microwave energy
US10479717B1 (en) 2016-10-03 2019-11-19 Owens-Brockway Glass Container Inc. Glass foam
US10427970B1 (en) 2016-10-03 2019-10-01 Owens-Brockway Glass Container Inc. Glass coatings and methods to deposit same
CN108910899A (zh) * 2018-08-03 2018-11-30 上海硅硅生物技术有限公司 一种简易的偏硅酸制备方法
CN110835110A (zh) * 2019-12-12 2020-02-25 通化双龙硅材料科技有限公司 一种沉淀水合二氧化硅的制备方法
CN111892061B (zh) * 2020-09-02 2022-04-29 江西星火狮达科技有限公司 一种高比表面积白炭黑及其制备方法
CN112678837A (zh) * 2020-12-29 2021-04-20 无锡恒诚硅业有限公司 一种抗湿滑沉淀二氧化硅及其制备方法与应用
CN112607744A (zh) * 2020-12-29 2021-04-06 无锡恒诚硅业有限公司 一种高吸油值二氧化硅的制备方法
CN112678838A (zh) * 2020-12-29 2021-04-20 无锡恒诚硅业有限公司 一种低滚阻沉淀二氧化硅及其制备方法与应用
CN112938992B (zh) * 2021-03-11 2022-06-17 浙江理工大学 一种二氧化硅纳米碗的制备方法
CN113184862B (zh) * 2021-04-30 2022-02-22 广州市飞雪材料科技有限公司 一种具有沙粒感的低铜耗值牙膏用二氧化硅及其制备方法
CN113651332B (zh) * 2021-08-11 2023-10-27 常州大学 一种基于丁苯橡胶补强的高性能白炭黑的制备方法
CN114538452B (zh) * 2022-03-15 2022-10-25 金三江(肇庆)硅材料股份有限公司 一种粒径分布窄的二氧化硅湿凝胶及其制备方法和应用

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE956495C (de) * 1953-10-04 1957-01-17 Silinwerk Van Baerle & Co G M Verfahren zur Herstellung von amorpher feinteiliger Kieselsaeure
NL128870C (da) * 1962-03-02
DE2020887B2 (de) * 1970-04-29 1975-01-09 Akzo Chemie Gmbh, 5160 Dueren Verfahren zur Herstellung einer oberflächenarmen Kieselsäure und Verwendung dieser Kieselsäure als Verstärker-Füllstoff in Elastomeren
DE2344805A1 (de) * 1972-08-24 1974-03-21 Sifrance Verfahren zum herstellen von gefaellten kieselsaeuren
US3928541A (en) * 1972-09-05 1975-12-23 Huber Corp J M Amorphous precipitated siliceous pigments for cosmetic or dentrifrice use and methods for their production
FR2257658A1 (en) * 1973-10-03 1975-08-08 Sifrance Polymsd synthetic silica pigments for toothpastes - prepd. by pptn. from a soln. contg. silicate, acid and electrolyte
AU497891B2 (en) * 1974-05-22 1979-01-18 J.M. Huber Corp. Siliceous pigments & their production
US4144321A (en) * 1974-10-31 1979-03-13 J. M. Huber Corporation Amorphous precipitated siliceous pigments and methods for their production
US4040858A (en) * 1974-10-31 1977-08-09 J. M. Huber Corporation Preparation of precipitated silicas having controlled refractive index
US4312845A (en) * 1979-09-10 1982-01-26 J. M. Huber Corporation Method of producing amorphous silica of controlled oil absorption

Also Published As

Publication number Publication date
CA1183672A (en) 1985-03-12
BR8202032A (pt) 1983-03-22
EP0062749B1 (de) 1985-05-22
DK152382A (da) 1982-10-11
ES511306A0 (es) 1983-02-16
IL65452A (en) 1984-09-30
JPS60221314A (ja) 1985-11-06
EP0062749A1 (de) 1982-10-20
JPS5845106A (ja) 1983-03-16
JPH0346403B2 (da) 1991-07-16
DK160815C (da) 1991-10-07
IL65452A0 (en) 1982-07-30
ES8304034A1 (es) 1983-02-16
ATE13414T1 (de) 1985-06-15
DE3263713D1 (en) 1985-06-27
ZA822443B (en) 1983-02-23
DE3114493A1 (de) 1982-10-28
AR226509A1 (es) 1982-07-15
US4857289A (en) 1989-08-15
JPH0229607B2 (da) 1990-07-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DK160815B (da) Fremgangsmaade til fremstilling af faeldningskiselsyrer
AU665913B2 (en) Process for the production of a precipitated silica
JP5025259B2 (ja) 表面積が低い沈降シリカ生成物、それらを含む歯磨き剤および方法
FI61200B (fi) Foerfarande foer framstaellning av amorfa utfaellda kiselsyrapigment
KR101710493B1 (ko) 실리카 연속 제조 공정 및 이로부터 제조된 실리카 생성물
US6419174B1 (en) Abrasive compositions and methods for making same
US7159803B1 (en) Method for making particulate compositions and products thereof
DE60312371T2 (de) Schmirgelzusammensetzungen für eine klare zahnpaste
JPH0660011B2 (ja) 球体状のシリカ、その製造法及びエラストマーの補強への使用
JPH0246521B2 (da)
WO2007005241A2 (en) Method for making precipitated silica compositions and products thereof
EP1341864A1 (en) Method for making abrasive compositions and products thereof
JPS60105609A (ja) 歯磨用シリカ基剤及びその製造方法
JPH0665605B2 (ja) 特に亜鉛と相容性の歯磨組成物用シリカ
JPH06206712A (ja) 歯研磨体として好適な水酸燐灰石の製法
WO2006023087A1 (en) Method for making precipitated silicate compositions and products thereof
TW200838565A (en) High electrolyte additions for precipitated silica material production
US6613309B2 (en) Inhomogeneous silicas in dental care compositions
DE19727894A1 (de) Synthetisches Magnesiumsilikat
JPH0672238B2 (ja) チキソトロピ−性洗剤組成物の製造方法
US4251498A (en) Preparation of granular sodium tripolyphosphate products from screen undersize sodium tripolyphosphate particles
WO2003039388A2 (en) Composite abrasive material for oral compositions, and methods of making and using same
DE19727893A1 (de) Verfahren zur Herstellung synthetischer Schichtsilikate des Hectorit-Typs
KR970005188B1 (ko) 침강 실리카의 제조방법
EP0059280A1 (en) Preparation of granular sodium tripolyphosphate products

Legal Events

Date Code Title Description
PBP Patent lapsed