IT9020058A1 - Procedimento per l'ottenimento di polisaccaridi ottenuti da batteri della famiglia xanthomonas rispettivamente artrobatteri - Google Patents
Procedimento per l'ottenimento di polisaccaridi ottenuti da batteri della famiglia xanthomonas rispettivamente artrobatteriInfo
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Description
Descrizione dell'invenzione avente per titolo:
"PROCEDIMENTO PER L'OTTENIMENTO DI POLISACCARIDI OTTENUTI DA BATTERI DELLA FAMIGLIA XANTHOMONAS RISPETTIVAMENTE ARTROBATTERI"
RIASSUNTO
Viene proposto un procedimento per ottenere polisaccaridi formati mediante batteri della famiglia Xanthomonas rispettivamente artrobatteri in forma granulare scorrevole, in cui i polisaccaridi mediante aggiunta di un liquido precipitante vengono precipitati nel mezzo fermentativo, separati, lavati con un liquido di lavaggio organico, che preferibilmente viene impiegato anche come liquido precipitante, lavati, separati e in seguito essiccati, in cui le particelle di polisaccaridi dopo il lavaggio vengono separate grossolanamente dal liquido di lavaggio con aggiunta di acqua mantenendoli in movimento e
preferibilmente continuando il movimento, vengono successivamente essiccati.
DESCRIZIONE
L'invenzione riguarda un procedimento per ottenere polisaccaridi formati mediante batteri della famiglia Yanthomonas rispettivamente Artrobatteri in forma granulare, scorrevole, in cui i polisaccaridi mediante aggiunta di un liquido precipitante al mezzo fermentativo vengono precipitati, separati, lavati con un liquido di lavaggio organico, che preferibilmente viene impiegato anche come liquido precipitante, separati, e infine essiccati.
Tali procedimenti sono noti e per esempio descritti nel AT-PS 330121, ma non come oggetto dell'invenzione.
I polisaccaridi formati fermentativamente mediante Xanthomonas e Artrobatteri sono esopolisaccaridi , i prodotti Xanthomonas vengono chiamati Xanthani e sono un prodotto della grande industria, che a causa del suo comportamento reologico viene impiegato come regolatore delle proprietà di scorrimento di sistemi acquosi e come stabilizzatore di emulsioni e sospensioni. La sua elevata termostabilità, la sua spinta resistenza al pH e la compatibilità eccezionalmente buona con sali hanno già aperto allo Xanthano un ampio campo di applicazione industriale. Così allo Xanthano formato da Xanthomonas campestris come inspessitone e stabilizzatore è concesso l'impiego nei generi alimentari.
Industrialmente lo Xanthano viene prodotto mediante fermentazione aerobica di un brodo di fermentazione contenente glucosio. Dopo esaurita la sorgente di carbonio il mosto contenente Xanthano viene pastorizzato e lo Xanthano viene precipitato mediante aggiunta di un liquido organico, per lo più di un alcole inferiore come isopropanolo. Con l'impiego di isopropanolo la concentrazione di precipitazióne è compresa fra 45 e 60 pesi % di alcole. La concentrazione di precipitazione è influenzata dal quantitativo di elettrolito del mosto e può venire ridotta mediante aggiunta di sali prima della precipitazione. In seguito lo Xanthano precipitato e separato per l'ulteriore purificazione viene accolto in un liquido organico adatto, ma non disciolto. Normalmente il liquido di lavaggio è identico al liquido impiegato per la precipitazione, cioè per lo più isopropanolo. Dopo separazione dello Xanthano lavato e per ciò più puro esso viene essiccato e macinato.
Nella sua normale forma commerciale lo Xanthano è un prodotto in polvere scorrevole. Poiché la scorrevolezza della polvere viene determinata dalla struttura delle singole particelle, si desiderano particelle con aspetto granulare, mentre le particelle fibrose, lanuginose nella macinazione, imballo e infine nel dosaggio causano difficoltà.
Col compito di ottenere Xanthano con particelle granulari e non fibrose, parte il AT-PS 330 121 e per risolvere questo problema propone di impiegare un liquido di lavaggio, la cui frazione organica non deve essere al di sopra (darebbe struttura fibrosa) nè al di sotto (darebbe un prodotto appiccicoso) di un certo intervallo, che va determinato mediante prove. Così per esempio per isopropanolo/acqua come liquido di lavaggio viene indicato che il tenore di isopropanolo deve essere di 8 fino a 25 pesi % superiore del contenuto di isopropanolo esattamente adatto per la dissoluzione dello Xanthano; per butanolo terziario/acqua viene per questo indicato un intervallo di 9 fino a 28 pesi %. I normali distillati azeotropici, cioè 87,8% di isopropanolo rispettivamente 96,5% di butanolo terziario risultano dal AT-PS 330 121 in modo chiaro come liquidi di lavaggio inadatti per ottenere una struttura granulare; questi alcoli devono sempre venire diluiti con acqua.
In tal modo risulta però fra l'altro anche la circonstanza, che non si può usare il liquido di lavaggio successivamente senz'altro come liquido di precipitazione, perchè esso per questo presenta una concentrazione alcolica troppo bassa; tanto il liquido di precipitazione come pure il liquido di lavaggio devono venire elaborati.
E' stato ora trovato in modo sorprendente, che anche all'aggiunta per sè stessa desiderabile di liquidi di lavaggio organici ad alta percentuale malgrado la struttura fibrosa dello Xanthano che si forma in tal caso come primaria, è possibile ottenere un prodotto finale granuloso, scorrevole.
Il procedimento secondo l'invenzione è caratterizzato dal fatto, che le particelle di polisaccaride dopo il lavaggio separate grossolanamente dal liquido di lavaggio vengono mantenute in movimento con aggiunta di acqua e - preferibilmente continuando il movimento - in seguito essiccate. Preferibilmente inoltre alle particelle di polisaccaride viene aggiunto fino a circa 40%, in particolare da 8 fino a 30%, e specialmente preferito da 10 a 15%, di acqua riferito al loro peso secco.
In altre parole le fibre di Xanthano vengono inumidite prima dell'essiccamento, e si tende a una ditribuzione la più uniforme possibile della quantità di acqua aggiunta, affinchè possa avvenire una miscelazione intensiva.
In tal caso non deve venire aggiunta in una sola volta tutta la quantità di acqua per evitare la formazione di grumi; è vantaggioso aggiungere l'acqua entro un intervallo di tempo che raggiunga fino ad una ora, in particolare da 10 fino a 30 minuti, preferibilmente in modo continuo.
Si ammette, che nel procedimento secondo l'invenzione avvenga un inizio di dissoluzione e in seguito una agglomerazione delle fibre di Xanthano, si ottiene un prodotto finale granuloso, scorrevole liberamente e ben maneggiabile.
Mantenendo in movimento il materiale si evita la formazione di aggregati più grossi.
Poiché nel successivo essiccamento prima di tutto evapora il mezzo di lavaggio ancora presente, cioè aumenta localmente la concentrazione nell'H2O, il materiale viene vantaggiosamente tenuto in movimento anche durante l'essiccamento.
Nel modo più vantaggioso 1'inumidimento del materiale lavato avviene nell'essiccatore stesso, in particolare in un essiccatore a tamburo col tamburo rotante.
Un tipo di esecuzione preferito .del trattamento lavaggio/essiccamento secondo l'invenzione viene descritto come segue: lo Xanthano precipitato viene raccolto in isopropanolo industriale ottenuto per distillazione (circa 87%) e agitando lavato a temperatura ambiente. Il tempo di permanenza ammonta da 10 fino a 30 minuti. La quantità di· isopropanolo ammonta allora a 10 fino a 100 volte, preferibilmente 45 fino a 55 volte, la quantità di Xanthano. Dopo questa operazione di lavaggio lo Xanthano ha una struttura fibrosa e dopo separazione della soluzione di lavaggio viene introdotto in un essiccatore a tamburo a vuoto. Questo essiccatore per la miscelazione intensiva del prodotto è attrezzato con un dispositivo centrifugo. Prima dell'inizio dell'essiccamento nell'essiccatore viene spruzzata acqua con miscelazione intensiva sullo Xanthano fibroso. Per evitare una eventuale formazione di grumi l'acqua deve venire finemente suddivisa. Ciò viene ottenuto mediante aggiunta lenta attraverso ugelli durante la miscelazione. Il tempo di aggiunta è compreso fra 10 e 30 minuti. La quantità di acqua aggiunta ammonta a 8 - 30% preferibilmente 10 - 15%, della quantità di sostanza secca situata in precedenza nell'essiccatore. Se si aggiunge troppa poca acqua, il prodotto rimane fibroso. Quantità eccessive di acqua portano alla formazione di grani difficili da macinare. Il successivo essiccamento con proseguimento della miscelazione intensiva avviene in normale modo delicato sotto vuoto e deve garantire un contenuto sufficientemente piccolo di isopropanolo residuo nel prodotto finale (<500 parti per mille). Prima dell'aggiunta di acqua si separa tanto liquido di lavaggio dalla fase particelle di polisaccaride/fase di lavaggio, per esempio eliminandolo per pressione, e in seguito rimane un quantitativo di sostanza solida di almeno circa 40, preferibilmente di 50 fino a 55 massa %. L'essiccamento stesso avviene in un intervallo di. temperatura di 50 fino a 120°C, preferibilmente a 60 fino a 80°C, e vantaggiosamente applicando una depressione. <’ >In particolare viene applicato un vuoto residuo di circa 100 mbar.
Col movimento intensivo del materiale sotto aggiunta di acqua con l'aiuto della centrifuga le fibre vengono trasformate in particelle sferiche. Poiché durante l'essiccamento prima si asciuga 1’isopropanolo volatile, il maggiore tenore di acqua del materiale secco facilita l’inizio dì dissoluzione delle fibre di Xanthano. Si formano anche in tal modo particelle di Xanthano con struttura granulare più compatta.
Poiché l isopropanolo per il lavaggio non deve venire diluito, il vantaggio di questo modo di procedere consiste fra l'altro nel fatto che la soluzione di lavaggio impiegata non deve venire rigenerata, ma con vantaggio del costo può venire impiegata di nuovo direttamente per la precipitazione dello Xanthano dalla miscela. Così possono venire risparmiati i costi di esercizio e di impianto per la rigenerazione di un liquido di lavaggio. Occorre solamente un unico impianto di depurazione dell'isopropanolo e di ricupero per il medesimo. L'impiego a costo vantaggioso della soluzione di lavaggio per. la precipitazione dello Xanthano dalla miscela diventa possibile per effetto della concentrazione elevata dell isopropanolo nella soluzione di lavaggio. Con una data quantità della miscela e una data concentrazione della precipitazione la quantità di alcole da rigenerare infatti dipende dalla concentrazione dell'isopropanolo come mezzo di precipitazione. Poiché l'aumento della concentrazione dell isopropanolo nel mezzo precipitante porta a una riduzione della quantità di isopropanolo da rigenerare, vengono ridotti i costi di rigenerazione.
Il procedimento complessivo risulta dal seguente esempio pratico : ESEMPIO:
Mediante fermentazione aerobica di una soluzione di nutrimento contenente glucosio (40 g/1), inoculata con Xanthomonas campestris si ottenne una miscela di fermentazione. La fermentazione venne interrotta con un contenuto residuo di zucchero di <0,1%. La miscela di fermentazione viene pastorizzata e in seguito lo Xanthano precipitato in modo continuo mediante aggiunta di circa 86% in peso di isopropanolo. La precipitazione avvenne in un recipiente attrezzato con un agitatore a turbina con un volume di 100 1 mediante pompatura parallela della miscela e circa 86% in peso di isopropanolo. Nello stesso tempo lo Xanthano precipitato viene pompato via insieme alla miscela in sospensione di alcole e acqua. Il rapporto fra quantità di miscela e quantità di alcole viene determinato mediante la concentrazione di precipitazione, che è di circa 50% in peso di isopropanolo. Per assicurare un contatto intensivo fra miscela e isopropanolo, viene agitato con l'agitatore a turbina a 1000 giri al minuto. In seguito le fibre di Xanthano vengono separate dallo strato superficiale, sospese in una quantità di 50 volte 1'isopropanolo (86 in . peso %) e lavate con agitazione intensiva (agitatore a turbina con 1000 giri al minuto) per 10 minuti. Tanto la precipitazione come pure il lavaggio avvengono a circa 20°C. Lo Xanthano fibroso lavato viene separato attraverso uno staccio a maglie fini e spremuto fuori a mano.
a) Ulteriore trattamento non secondo l'invenzione:
30 kg di prodotto umido (questa quantità corrisponde a circa 15 kg di sostanza secca di Xanthano) vengono introdotti in un essiccatore a tamburo a vuoto di tipo tecnico. L'essiccatore a, tamburo è attrezzato con un agitatore per la miscelazione del prodotto secco. Dopo applicazione del vuoto si riscalda con l'agitatore in movimento (300 giri al minuto) finché si è raggiunto una temperatura finale di 80°C e un vuoto residuo 100 mbar. Lo Xanthano essiccato ha un contenuto di sostanza secca di circa 93% e presenta una struttura fibrosa rispettivamente lanosa. La frazione da macinare (grandezza dei granuli 95% < a 180 um) ha un peso specifico apparente di 0,41. Il prodotto macinato sotto un ingrandimento di 50 volte ha l'aspetto che segue:
b) Ulteriore trattamento secondo l'invenzione:
L'essiccatore a tamburo viene caricato come indicato sotto a). Poi viene avviata la centrifuga (300 giri al minuto) e attraverso un ugello entro circa 10 minuti vengono spruzzati 2 litri di acqua sullo Xanthano in movimento. L'operazione di essiccamento avviene come descritto sotto a). Lo Xanthano ottenuto è sotto forma di grani e granellini rotondi. L'umidità residua è a circa 7%, il contenuto di isopropanolo resìduo è inferiore a 500 parti per mille. Dopo la macinazione la polvere consiste di grani (vedi figura 2) ha un peso specifico apparente maggiore del prodotto essiccato senza aggiunta di acqua e scorre meglio. Il peso specifico apparente dopo la macinazione (grossezza dei grani 95% <180 um) a circa 0,7 (valore medio). Il prodotto macinato con. un ingrandimento di 50 volte ha l'aspetto che segue:
Claims (9)
- RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per ottenere mediante batteri della famiglia Xanthomonas rispettivamente artrobatteri la produzione di polisaccaridi in forma granulare, scorrevole, in cui i polisaccaridi per aggiunta di un liquido precipitante vengono precipitati nel mezzo fermentativo, separati, addizionati di un liquido di lavaggio organico, che preferibilmente viene pure impiegato come liquido precipitante, lavati, separati e infine essiccati, caratterizzato dal fatto che le particelle di polisaccaridi dopo il lavaggio separati grossolanamente dal liquido di lavaggio, vengono tenuti in movimento con aggiunta di acqua e -preferibilmente continuando il movimento - in seguito essiccate.
- 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto, che alle particelle di polisaccaridi viene aggiunto fino a circa 40%, in particolare da 8 a 30% e in modo particolarmente preferito da 10 al 15%, di acqua riferito al peso secco.
- 3. Procedimento secondo la rivendicazione l o 2, caratterizzato dal fatto, che l'acqua viene aggiunta entro un intervallo di tempo che arriva fino a un 'ora, in particolare entro 10 fino a 30 minuti, preferibilmente in modo continuo.
- 4. Procedimento secondo una delle rivendicazioni da 1 a 3, caratterizzato dal fatto, che l'aggiunta di acqua avviene in un essiccatore a tamburo col tamburo rotante.
- 5. Procedimento secondo una delle rivendicazioni da 1 a 4, caratterizzato dal fatto, che come liquido di lavaggio vengono impiegati distillati spillanti tecnici azeotropici di alcoli con basso peso molecolare, in particolare di etanolo, isopropanolo e/o butanolo terziario, preferibilmente circa 87,8 volumi % di isopropanolo.
- 6. Procedimento secondo una delle rivendicazioni da 1 a 5, caratterizzato dal fatto, che come quantità di liquido di lavaggio viene aggiunto 10 fino a 100 volte, preferibilmente da 45 a 55 volte la quantità del polisaccaride.
- 7. Procedimento secondo una delle rivendicazioni da 1 a 6, caratterizzato dal fatto, che.il liquido di lavaggio viene separato finché nel substrato di polisaccaride prima dell'aggiunta di acqua è presente un tenore di sostanza secca di almeno circa 40, preferibilmente da 50 a 55% della massa.
- 8. Procedimento secondo una delle rivendicazioni da 1 a 7, caratterizzato dal fatto, che l'essiccamento viene eseguito in un intervallo di temperatura da 50 fino a 120°C, preferibilmente da 60 a 80°C.
- 9. Procedimento secondo una delle rivendicazioni da 1 a 8, caratterizzato dal fatto, che l'essiccamento viene eseguito applicando una depressione, preferibilmente impostando un vuoto residuo di circa 100 mbar.
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