JPH0229607B2 - - Google Patents
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Description
低構造性の沈殿ケイ酸を製造する若干の方法が
知られている： ドイツ特許出願公開第2344316号明細書によれ
ば、ケイ酸ナトリウム溶液に硫酸ナトリウム５〜
10重量％を加え、次いで酸の添加によつてケイ酸
を沈殿させるかまたはプレポリマー化されたケイ
酸ナトリウム溶液の一部を装入し、酸を用いてPH
値を6.5ないし11の間に調整し、そして最後に一
定のPH値においてケイ酸ナトリウムおよび酸を同
時に添加することによつてケイ酸を沈殿させるこ
とによつて、まずプレポリマー化されたケイ酸ナ
トリウムが製造される。 ドイツ特許出願公開第2344805号明細書には、
アルカリ金属ケイ酸溶液を沈殿ケイ酸の沈殿の始
まる点まで酸性化し、次いで酸の添加を中断し、
反応溶液を一時的に４時間まで熟成し、そして所
望の生成物が得られるまで酸およびアルカリ金属
ケイ酸塩の同時的供給を継続するという方法が記
載されている。 ドイツ特許出願公開第2446038号明細書によれ
ば、電解質を含有する溶液受器中で硫酸ナトリウ
ム３〜15重量％に９のPH値および65℃において同
時にプレポリマー化されたケイ酸ナトリウム溶液
に７重量％の電解質の添加および希釈された（10
〜25重量％の）酸が添加されるという製造方法が
記載されている。 ドイツ特許出願第2522486号明細書には、全体
として使用されたアルカリ金属ケイ酸塩のうちの
一部（８〜50％）を仕込物として使用し、その中
にアルカリ金属ケイ酸塩溶液および酸を同時に流
入せしめ、しかもアルカリ金属ケイ酸塩および酸
の添加が終了した際に、最初に装入されたアルカ
リ金属ケイ酸塩溶液の20〜500％が反応するまで
流入せしめることによつて、沈殿ケイ酸を製造す
る方法が記載されている。その後で、PH値は、６
以下まで低下せしめられる。それは希硫酸（８〜
22重量％）を用いて実施しなければならない。 1953年10月３日付けのドイツ特許出願
S35743IVa／12iに記載された方法によれば、“軽
質ケイ酸”（製法は開示されていない）および水
から調製される２重量％の分散物上に80℃におい
て７ないし7.5のPH範囲において希釈されたケイ
酸ナトリウム溶液（密度＝1.152）および希塩酸
（2n）を用いて２時間の期間に亘つて沈殿せしめ
られる。次いで水で希釈される。得られたケイ酸
は、嵩密度が極めて低いという点において卓越し
ている。 たとい上記の製造方法が低構造性のケイ酸に導
くものであらうとも、これらの製造方法は、ゴム
用の補強剤ケイ酸を得るための通例の方法に比較
してその工業的実施を比較的煩雑でしかも経済的
に劣つたものにする若干の欠点を伴なつている。
それは下記のような欠点である： −ケイ酸または電解質含有沈殿装入物、電解質含
有反応体の調製のための付加的な部分的工程の
導入、および −そのようなケイ酸を沈殿せしめるに当つて、そ
の際必要な中断期間（熟成工程）の導入によ
る、希釈された反応成分の使用によるそして比
較的長い沈殿時間の必要性による空時収量の明
らかな低下。 このような事情においては、低構造性を有する
沈殿ケイ酸を、簡単で、経済的な、最適な、補強
用充填剤の生産過程に適合した方法へと調整する
ことが生産技術的要請である。 ドイツ特許公告第1467019号明細書によれば、
一定の操作条件をまもりつつアルカリ性の装入物
に酸およびアルカリ金属ケイ酸塩の溶液の同時的
添加によつて無定形の沈殿ケイ酸を沈殿させるこ
とが知られている。この方法によつて得られる沈
殿ケイ酸は、比較的高度の構造（比較的高い油吸
収度）、比較的高い比表面積、低い嵩密度および
そのフイルターケーキの低い固体含量を有する物
質として分類される。それらは、ゴム混合物中に
おけるそれらの卓越した分散性のゆえにゴム工業
におけるすぐれた補強充填物質であつて、ゴム
底、タイヤのトレツドおよびシランを含有しまた
は含有しない工業製品の製造に多くの用途を見出
している。この型の沈殿ケイ酸は、補強性標準充
填剤としてまたそれぞれの充填剤製造の主製品と
して、日常的に用いられている。このことは、電
解質を分離するためにフイルタープレスに供給さ
れる前に中間生成物として大きな懸濁液貯蔵タン
ク中に貯蔵される原料沈殿懸濁液にとつても当て
はまることである。 本発明者らは、この度、驚くべきことには、ド
イツ特許公告第1467019号によつて得られる原始
沈殿ケイ酸懸濁液を、それに関連する改変および
加工の際に一定の手段を実行するならば、低い構
造性、高い硬度を有する沈殿ケイ酸をそしてそれ
自体を高い純度において得るための低廉な出発物
質として使用しうることを見出した。このように
して、操作技術的に煩雑であり、付加的でありか
つしばしば不経済でもある、沈殿仕込物として使
用される塩溶液の調製、すでに乾燥した沈殿ケイ
酸粉末の沈殿仕込物としてのケイ酸分散液への経
済的に全く許容され得ない再分散ならびに電解質
含有アルカリ金属ケイ酸塩溶液または酸溶液の調
製を完全に避けることができ、そしてそれによつ
て従来技術による方法を著しく簡略化しかつ低廉
化することができる。このことは、低下した空時
収量のその他の欠点についても当てはまることで
ある。何故ならば、本発明による方法は、中断期
間を設けることなく、比較的短かい沈殿時間およ
び濃縮された反応成分で間に合うからである。 本発明の対象は、その粉砕度に従つて下記の物
質データを有することを特徴とする沈殿ケイ酸で
ある：
知られている： ドイツ特許出願公開第2344316号明細書によれ
ば、ケイ酸ナトリウム溶液に硫酸ナトリウム５〜
10重量％を加え、次いで酸の添加によつてケイ酸
を沈殿させるかまたはプレポリマー化されたケイ
酸ナトリウム溶液の一部を装入し、酸を用いてPH
値を6.5ないし11の間に調整し、そして最後に一
定のPH値においてケイ酸ナトリウムおよび酸を同
時に添加することによつてケイ酸を沈殿させるこ
とによつて、まずプレポリマー化されたケイ酸ナ
トリウムが製造される。 ドイツ特許出願公開第2344805号明細書には、
アルカリ金属ケイ酸溶液を沈殿ケイ酸の沈殿の始
まる点まで酸性化し、次いで酸の添加を中断し、
反応溶液を一時的に４時間まで熟成し、そして所
望の生成物が得られるまで酸およびアルカリ金属
ケイ酸塩の同時的供給を継続するという方法が記
載されている。 ドイツ特許出願公開第2446038号明細書によれ
ば、電解質を含有する溶液受器中で硫酸ナトリウ
ム３〜15重量％に９のPH値および65℃において同
時にプレポリマー化されたケイ酸ナトリウム溶液
に７重量％の電解質の添加および希釈された（10
〜25重量％の）酸が添加されるという製造方法が
記載されている。 ドイツ特許出願第2522486号明細書には、全体
として使用されたアルカリ金属ケイ酸塩のうちの
一部（８〜50％）を仕込物として使用し、その中
にアルカリ金属ケイ酸塩溶液および酸を同時に流
入せしめ、しかもアルカリ金属ケイ酸塩および酸
の添加が終了した際に、最初に装入されたアルカ
リ金属ケイ酸塩溶液の20〜500％が反応するまで
流入せしめることによつて、沈殿ケイ酸を製造す
る方法が記載されている。その後で、PH値は、６
以下まで低下せしめられる。それは希硫酸（８〜
22重量％）を用いて実施しなければならない。 1953年10月３日付けのドイツ特許出願
S35743IVa／12iに記載された方法によれば、“軽
質ケイ酸”（製法は開示されていない）および水
から調製される２重量％の分散物上に80℃におい
て７ないし7.5のPH範囲において希釈されたケイ
酸ナトリウム溶液（密度＝1.152）および希塩酸
（2n）を用いて２時間の期間に亘つて沈殿せしめ
られる。次いで水で希釈される。得られたケイ酸
は、嵩密度が極めて低いという点において卓越し
ている。 たとい上記の製造方法が低構造性のケイ酸に導
くものであらうとも、これらの製造方法は、ゴム
用の補強剤ケイ酸を得るための通例の方法に比較
してその工業的実施を比較的煩雑でしかも経済的
に劣つたものにする若干の欠点を伴なつている。
それは下記のような欠点である： −ケイ酸または電解質含有沈殿装入物、電解質含
有反応体の調製のための付加的な部分的工程の
導入、および −そのようなケイ酸を沈殿せしめるに当つて、そ
の際必要な中断期間（熟成工程）の導入によ
る、希釈された反応成分の使用によるそして比
較的長い沈殿時間の必要性による空時収量の明
らかな低下。 このような事情においては、低構造性を有する
沈殿ケイ酸を、簡単で、経済的な、最適な、補強
用充填剤の生産過程に適合した方法へと調整する
ことが生産技術的要請である。 ドイツ特許公告第1467019号明細書によれば、
一定の操作条件をまもりつつアルカリ性の装入物
に酸およびアルカリ金属ケイ酸塩の溶液の同時的
添加によつて無定形の沈殿ケイ酸を沈殿させるこ
とが知られている。この方法によつて得られる沈
殿ケイ酸は、比較的高度の構造（比較的高い油吸
収度）、比較的高い比表面積、低い嵩密度および
そのフイルターケーキの低い固体含量を有する物
質として分類される。それらは、ゴム混合物中に
おけるそれらの卓越した分散性のゆえにゴム工業
におけるすぐれた補強充填物質であつて、ゴム
底、タイヤのトレツドおよびシランを含有しまた
は含有しない工業製品の製造に多くの用途を見出
している。この型の沈殿ケイ酸は、補強性標準充
填剤としてまたそれぞれの充填剤製造の主製品と
して、日常的に用いられている。このことは、電
解質を分離するためにフイルタープレスに供給さ
れる前に中間生成物として大きな懸濁液貯蔵タン
ク中に貯蔵される原料沈殿懸濁液にとつても当て
はまることである。 本発明者らは、この度、驚くべきことには、ド
イツ特許公告第1467019号によつて得られる原始
沈殿ケイ酸懸濁液を、それに関連する改変および
加工の際に一定の手段を実行するならば、低い構
造性、高い硬度を有する沈殿ケイ酸をそしてそれ
自体を高い純度において得るための低廉な出発物
質として使用しうることを見出した。このように
して、操作技術的に煩雑であり、付加的でありか
つしばしば不経済でもある、沈殿仕込物として使
用される塩溶液の調製、すでに乾燥した沈殿ケイ
酸粉末の沈殿仕込物としてのケイ酸分散液への経
済的に全く許容され得ない再分散ならびに電解質
含有アルカリ金属ケイ酸塩溶液または酸溶液の調
製を完全に避けることができ、そしてそれによつ
て従来技術による方法を著しく簡略化しかつ低廉
化することができる。このことは、低下した空時
収量のその他の欠点についても当てはまることで
ある。何故ならば、本発明による方法は、中断期
間を設けることなく、比較的短かい沈殿時間およ
び濃縮された反応成分で間に合うからである。 本発明の対象は、その粉砕度に従つて下記の物
質データを有することを特徴とする沈殿ケイ酸で
ある：
【表】
本発明による沈殿ケイ酸は、下記のような有利
な性質を有する： ゴム補強用の公知の沈殿ケイ酸のかさ密度値の
３倍に相当する高いかさ密度は、包装材料、袋詰
めおよび輸送ならびに貯蔵のための費用を永続的
に低減させる。全体として消費者は、比較的小さ
な加工容積を評価することができる。 正確に調整しうる高いCu−摩耗値は、研摩材
および研摩剤としての使用を可能にする。その場
合、驚くべきことには、磨滅度は−常とは異なり
−ケイ酸基礎材料の微細さが増すに従つて持続的
に低下し、従つてこの耐摩耗性と高い微細性との
組合わされた性質は、このケイ酸をして価値ある
練歯磨用充填剤となしていることが判明してい
る。従つて、同時的に高い微細度における摩耗作
用を保有することは、それによつてジエツトミル
（空気−または水蒸気ジエツトミル）の使用を可
能にする。ジエツトミルは、圧倒的な相互的粒子
粉砕の原理によつて粉砕装置の壁部の摩耗を避け
そしてそれによつて機械的衝撃装置を備えた粉砕
機よりもより淡色の純粋な最終生成物をもたら
す。 歯ミガキ中の研摩体として本発明による沈殿ケ
イ酸を使用するために特に興味あることは、摩耗
作用と増粘作用の唯一の組合せである。ジエツト
により粉砕された微細な製品の場合にのみ観察さ
れるこの組合わされた性質は、化粧品工業におい
て単一のケイ酸成分のみで、またその少量のみで
間に合わせることを可能にする。 本発明のもう一つの対象は、それぞれの粉砕度
に応じて下記の物理的−化学的特性データ：
な性質を有する： ゴム補強用の公知の沈殿ケイ酸のかさ密度値の
３倍に相当する高いかさ密度は、包装材料、袋詰
めおよび輸送ならびに貯蔵のための費用を永続的
に低減させる。全体として消費者は、比較的小さ
な加工容積を評価することができる。 正確に調整しうる高いCu−摩耗値は、研摩材
および研摩剤としての使用を可能にする。その場
合、驚くべきことには、磨滅度は−常とは異なり
−ケイ酸基礎材料の微細さが増すに従つて持続的
に低下し、従つてこの耐摩耗性と高い微細性との
組合わされた性質は、このケイ酸をして価値ある
練歯磨用充填剤となしていることが判明してい
る。従つて、同時的に高い微細度における摩耗作
用を保有することは、それによつてジエツトミル
（空気−または水蒸気ジエツトミル）の使用を可
能にする。ジエツトミルは、圧倒的な相互的粒子
粉砕の原理によつて粉砕装置の壁部の摩耗を避け
そしてそれによつて機械的衝撃装置を備えた粉砕
機よりもより淡色の純粋な最終生成物をもたら
す。 歯ミガキ中の研摩体として本発明による沈殿ケ
イ酸を使用するために特に興味あることは、摩耗
作用と増粘作用の唯一の組合せである。ジエツト
により粉砕された微細な製品の場合にのみ観察さ
れるこの組合わされた性質は、化粧品工業におい
て単一のケイ酸成分のみで、またその少量のみで
間に合わせることを可能にする。 本発明のもう一つの対象は、それぞれの粉砕度
に応じて下記の物理的−化学的特性データ：
【表】
を有する沈殿ケイ酸を製造すべく、溶液１当り
SiO2約５−25ｇの濃度を有する予め仕込んだア
ルカリ金属ケイ酸塩溶液から、酸およびアルカリ
金属ケイ酸塩の溶液を用いて一定の溶液濃度およ
び一定の供給速度をもつて80ないし90℃の反応媒
質中の沈殿温度を維持しつつケイ酸を沈殿させる
ことにより、次のような条件で、すなわち、上記
反応媒質の粘度が全沈殿時間の少くとも30％の時
間の間一様に低くそしてそのPH値が10ないし12の
間に保たれ、そして反応成分の添加が上記粘度が
最高値に達した後、最初の粘度を超えること100
％以内の値まで低下した時に漸く終了するという
条件で、調製された原始沈殿ケイ酸懸濁液を、熱
水を用いて10−30ｇ／の沈殿ケイ酸含量および
６−20ｇNa2SO4／の硫酸ナトリウム含量まで
希釈し、85−95℃に加熱し、そのPH値を硫酸で７
ないし９に調整しそしてこのPH値を一定に保ちつ
つ同時にアルカリ金属ケイ酸塩溶液、硫酸および
場合によつては熱水を15ないし180分間の沈殿時
間に亘つて添加することによつて40ないし80ｇ／
の沈殿ケイ酸の最終濃度に調整し、上記懸濁液
を濃硫酸を用いて７以下のPH値まで酸性化し、こ
の懸濁液からフイルタープレスを用いて沈殿ケイ
酸を分離し、洗滌し、乾燥し、そしてジエツトミ
ルを用いて粉砕することを特徴とする、前記沈殿
ケイ酸の製造方法である。 好ましい実施態様においては、その製造中にド
イツ特許公告第1467019号に従つて強力に剪断さ
れる原始沈殿ケイ酸懸濁液を使用することができ
る。それは特に高いかさ密度および高いCu−摩
耗値を得べき場合には常に有利である。本発明に
よる特別な実施態様においては、ドイツ特許第
1767332号による剪断を行なうことができる。 使用されるアルカリ金属ケイ酸塩溶液は、２な
いし４のSiO2：Na2Oの重量比を有しうる。本発
明による好ましい実施態様においては、アルカリ
金属ケイ酸塩は、Na2O8.0重量％およびSiO226.8
重量％の濃度を有しうる。これは、SiO2：Na2O
＝3.46の重量比に相当する。 アルカリ金属ケイ酸塩溶液、硫酸および場合に
よつては熱水を同時に供給する場合には、沈殿ケ
イ酸懸濁液10につき1.353の密度および3.46の
SiO2：Na2Oの比を有するアルカリ金属ケイ酸塩
溶液を毎時0.5ないし10、硫酸（96％）を毎時
0.05ないし１および熱水を毎時10まで添加す
ることができる。 使用された硫酸の濃度は、96重量％とすること
ができる。好ましい実施態様においては、硫酸の
濃度は、50重量％でありうる。 本発明による沈殿ケイ酸の製造方法は、下記の
利点を有する： −50重量％までのフイルターケーキ中の高い固物
質含量は、乾燥工程のエネルギー需要を減少せ
しめ、そして従つて乾燥費をゴム工業において
用いられる補強剤用ケイ酸の値の約25％まで減
少せしめる、 −50重量％までのフイルターケーキ中の高い固体
物質含量は、フイルタープレスの能力を倍増せ
しめる、 −低度の構造を有する沈殿ケイ酸の比較的低い比
表面積は、洗滌時間の明らかな減少とそして従
つて洗滌水およびその他のフイルタープレスの
能力の節約へと導く、そして −本発明によるケイ酸の最も重要な物質データに
調整しうる可能がある。 本発明による沈殿ケイ酸およびそれらを製造す
る方法を以下の諸例に基づいてより詳細に説明し
記載する。 例 １（比較例） この例はドイツ特許出願公開第1467019号によ
る沈殿ケイ酸の製造を記載する。 ゴムで被覆された120の沈殿容器中で、熱水
73およびケイ酸ナトリウム溶液（密度：1.353
ｇ／ml；割合：SiO2：Na2O＝3.46）5.25を撹
拌下に85℃に加熱する。このアルカリ性沈殿容器
中に、次の90分の間に撹拌下にそして85℃の温度
に保ちつつ同時にケイ酸ナトリウム溶液（密度：
1.353ｇ／ml；割合：SiO2：Na2O＝3.46）を11
／ｈの量でそして濃硫酸（96％）を0.965／
ｈの量で配量する。 その後で上記の沈殿ケイ酸懸濁液を濃硫酸（96
％）を用いて8.5のPH値に調整し、これは数分間
継続する酸の1.25／ｈの量での供給によつて行
なわれる。この方法で得られた沈殿ケイ酸懸濁液
は、約85ｇ／の固体物質含量を有する。その
Na2SO4含量は、約55ｇ／である。それは、以
下の例において記載された本発明による沈殿ケイ
酸の製造用のいわゆる「原始沈殿ケイ酸懸濁液」
として使用される。 上記の沈殿ケイ酸懸濁液は、その後の過程にお
いて濃硫酸（96％）を用いて3.5のPH値まで酸性
化され、この沈殿ケイ酸は、実験室用フイルター
プレスを用いて上記懸濁液から分離され、フイル
ターケーキは水で洗滌され、110〜120℃において
乾燥され、そして実験室用ピンミルを用いて粉砕
される。物理的−化学的データは、第１表に記載
されている。 例 ２（参考例） 例１の「原始沈殿ケイ酸懸濁液」は、沈殿ケイ
酸含量が20ｇ／でありそしてNa2SO4含量が13
ｇ／となるような量の水で希釈される。 この懸濁液10.5をゴムで被覆された30の沈
殿用容器中で撹拌下に85℃に加熱する。この温度
および8.5のPH値を維持しつつ、30分間に亘つて
同時に水ガラス溶液（Na2O8.0％およびSiO226.8
％密度：1.353ｇ／ml；割合SiO2：Na2O＝3.46）
が92.4ml／minの速度で、硫酸（50％）が19.6
ml／minの速度でそして水が185.4ml／minの速度
で沈殿ケイ酸懸濁液に添加される。この沈殿ケイ
酸懸濁液は、次いで硫酸（50％）を用いて約3.5
のPH値に調整される。沈殿時間の終了後、この懸
濁液の沈殿ケイ酸含量は、64ｇ／である。得ら
れたケイ酸を実験室用フイルタープレスを用いて
懸濁液から分離し、フイルターケーキを水で塩を
含まなくなるまで洗滌し、110〜120℃において乾
燥しそして実験室用ピンミルで粉砕する。特性デ
ータは、第１表に記載されている。 例 ３（参考例） 例２と同様に操作されるが、ただし成分である
水ガラス、硫酸および水の同時的配量は半分にさ
れる。この手段によつて例２に比較して、かさ密
度は実際上２倍となり、一方耐摩耗性は、明らか
に低下する。懸濁液の沈殿ケイ酸含有は、49ｇ／
である。特性データは、第１表に記載されてい
る。 例 ４（参考例） 例３と同様に操作されるが、ただし沈殿時間
は、30分から60分に延長された。沈殿ケイ酸含量
は、64ｇ／と測定された。例２および３におい
て得られた沈殿ケイ酸に比較して、かさ密度は、
明らかにより高くなつている。これはCu−摩耗
度についても当てはまる。特性データは、第１表
において記載されている。 例 ５（参考例） 例４に従つて操作されるが、ただし沈殿時間
は、60分から120分に増加される。それに並行し
て、成分たる水ガラス、硫酸および水の同時的配
量は、半分にされる。配量は次のとおりである：
水ガラス：23.1ml／min、硫酸：4.9ml／min、
水：46.35ml／min、沈殿ケイ酸含量は、64ｇ／
に調整される。かさ密度および摩耗度は、更に
高くなつている。特性データは、第１表に記載さ
れている。 例 ６（参考例） 例４に従つて操作されるが、ただし例１の「原
始沈殿ケイ酸懸濁液」が沈殿ケイ酸含量が30ｇ／
でありそしてNa2SO4含量が約20ｇ／となる
ように希釈される点において例４と異なつてい
る。この懸濁液の10.5がその後の沈殿に使用さ
れる。調整された沈殿ケイ酸含量は、71ｇ／で
ある。かさ密度および摩耗度は、例４による沈殿
ケイ酸のデータに比較して僅かに低下しているに
すぎない。特性データは、第１表に記載されてい
る。 例 ７（参考例） 例４に従つて操作される。ただし、例１による
いわゆる「原始沈殿ケイ酸懸濁液」は、水を添加
することによつて沈殿ケイ酸含量が13ｇ／で
Na2SO4含量が8.5ｇ／となるように希釈される
点において例４と異なつている。その代りに、沈
殿中に水92.7ml／minを供給することは、行なわ
れない。沈殿ケイ酸含有含量は、64ｇ／に調整
される。得られた沈殿ケイ酸の特性データは、第
１表に記載されている。 例 ８（参考例） 例７に従つて操作される。ただし、沈殿は、95
℃において実施され、そしてそれに並行して沈殿
時間は60分から45分に短縮された点において異な
つている。52ｇ／の沈殿ケイ酸が得られる。得
られた沈殿ケイ酸の特性データは、第１表に記載
されている。 例 ９（参考例） まず例１に従つて沈殿ケイ酸含量80ｇ／およ
びNa2SO4含量約52ｇ／ならびに8.5のPH値を有
する「原始沈殿ケイ酸懸濁液」が調製される。し
かし、その際、90分の全沈殿時間の間、渦巻ポン
プによつて強力に剪断され、容器の内容物は、何
回もひつくり返される。装置ならびに剪断条件に
関する詳細は、ドイツ特許第1767332号明細書、
特にその第８欄第31〜68行に記載されている。 このようにして調製された原始沈殿ケイ酸懸濁
液は、水で20ｇ／の沈殿ケイ酸含量および13
ｇ／のNa2SO4含量に調整される。この懸濁液
の10.5が、例３に従つて行なわれるその後に続
く沈殿のための仕込物として使用される。調整さ
れる沈殿ケイ酸含量は、49ｇ／である。この沈
殿ケイ酸の特性データは、第１表に記載されてい
る。剪断されていない原始沈殿ケイ酸懸濁液を使
用して製造される沈殿ケイ酸の対応する値と比較
することにより、剪断の手段によつて沈殿ケイ酸
の摩耗値およびかさ密度が著しく改善されること
が判明する。 例 10（参考例） 例９に従つて操作される。唯一の相違点は、沈
殿時間が30分から60分に延長されたことである。
沈殿ケイ酸含量は、64ｇ／となる。同様に、摩
耗値の明らかな改善（92％）およびかさ密度のそ
れ（24％）が得られる。 例 11 この例は、本発明による沈殿ケイ酸の製造を説
明するものである： まず、梁型撹拌装置を備えた70m3の木製槽中
で、大きさの割合に適合せしめられた例１の処方
に応じて、8.5のPH値および約85ｇ／の沈殿ケ
イ酸含量および約55ｇ／のNa2SO4含量を有す
る原始沈殿ケイ酸懸濁液を調製する。 この懸濁液10m3を次に70m3の木製槽内にそのま
ま置き、沈殿ケイ酸約23ｇ／およびNa2SO415
ｇ／を有する沈殿仕込物に熱水27m3を混合し、
そして85℃に加熱する。この温度においてならび
に8.5〜9.0のPH値を保持しつつ、80分の期間中、
同時にケイ酸ナトリウム溶液（密度：1.353ｇ／
ml；割合SiO2：Na2O＝3.46）9.6m3、濃硫酸（96
％）0.94m3および熱水20.0m3を仕込物に配量す
る。沈殿が完了した後に、上記懸濁液を濃硫酸
（96％）を用いて3.5のPH値に調整する。沈殿ケイ
酸含量は、64ｇ／である。 更に処理するために、この沈殿ケイ酸をフイル
タープレスによつて懸濁液から分離し、洗滌し、
段式乾燥機中で乾燥し、そしてジエツト・オー・
マイザー（Jet−Ｏ−mizer）0808型によつてス
チームジエツトによつて粉砕する。粉砕効率は、
8.5バールの粉砕圧において500Kg／ｈである。得
られた沈殿ケイ酸の特性データは、第１表に記載
されている。 例 12 装置は、例11のそれに一致する。まず、そこに
記載されているように、8.5のPH値および約85
ｇ／の沈殿ケイ酸含量および約55ｇ／の
Na2SO4含量を有する原始沈殿ケイ酸懸濁液を調
製する。次にこの懸濁液８m3をこの70m3の木製槽
中に残し、そして約20ｇ／の沈殿ケイ酸および
約13ｇ／のNa2SO4を含有する沈殿仕込物に熱
水26m3を混合し、そして85℃に加熱する。この温
度および8.5のPH値を一定に保ちつつ、45分間の
期間中、同時にケイ酸ナトリウム溶液（密度：
1.353ｇ／ml、割合SiO2：Na2O＝3.46）8.8m3、濃
硫酸（96％）0.90m3および熱水19.0m3を上記沈殿
仕込物に配置する。沈殿が完了した後に、上記懸
濁液を濃硫酸（96％）を用いて数分以内に3.5の
PH値に調整する。沈殿ケイ酸含量は、約64ｇ／
に調整される。 更に処理するために沈殿ケイ酸は、例11と同様
にしてスチームジエツトによつて粉砕される。得
られる沈殿ケイ酸は、第１表に記載されている。 例 13 例11によつて操作されるが、しかし沈殿時間
は、80分から110分まで延長された。濃硫酸、熱
水およびケイ酸ナトリウム溶液の供給量は、それ
に応じて適合せしめられる。沈殿の完了時におけ
る沈殿ケイ酸含量は、64ｇ／である。更に、ス
チームジエツトによる粉砕条件が変更された。供
給量：630Kg／ｈ、粉砕圧：11バール。 第１表には、例１ないし13に従つて製造された
沈殿ケイ酸の物理的−化学的特性データが記載さ
れている。例１のデータは、不十分な耐摩耗性お
よび低いかさ密度しか有しない沈殿ケイ酸が製造
される従来技術による比較例のそれである。 例２ないし10に従つて得られた沈殿ケイ酸の物
理的−化学的データは、実験室的手法による生成
物のそれを表わし、一方例11ないし13のデータ
は、工業的手法による沈殿ケイ酸の特性データを
示す。 特性データであるBET−比表面積、かさ密度
および規約反射率Ａは、DIN試験法に従つて測
定される。Cu摩耗度測定ならびにアルピーヌ
（ALPINE）−ふるい残分＞63μについては、下記
の記載を参照されたい。 10％グリセリン分散液中のCu−摩耗度の測定 (a) グリセリン分散液の調製 無水のグリセリン（DAB7；Ｓ＝1.26）153
ｇをポリエチレンカツプ（250ml）中に計量し
て装入する。へらを用いて沈殿ケイ酸17ｇを慎
重に混合する。この混合物を次に翼型撹拌機
（直径5.2cm）を用いて1500rpmにおいて12分間
均質化する。 (b) 摩耗度の測定の実施 摩耗度の測定は、摩耗試験装置において行な
われ、この装置は、下記の文献によつて知られ
ている：(1)プフレングレ（Pfrengle）：“脂肪、
石ケン、塗料（Fette、Seifen、
Anstrichmittel）”、63(5)（1961）、445−451、
“練歯ミガキ中の研摩体の摩耗度および洗浄力
（Abrasion und Reiningung−skraft von
Putzko¨rpern in Zahnpasten）”(2)レング、ダ
ニー（A.RENG、F.DANY）；香料および化粧
品（Parfumerie und Kosmetik）59(2)
（1978）、37−45；“練歯ミガキの使用技術的試
験（Anwendungstech−nische Pru¨fung von
Zahnpasten）”。そのため、試験装置の６個の
槽を均質な分散液それぞれ20ml宛を用いて被覆
する。６枚の平滑に研摩されたCu板（電解銅）
上に６個の平滑に研摩されたナイロンブラシで
５時間内に50000回往復させることによつて生
じる摩耗度を秤量の差によつて測定する。摩耗
度の計算に際しては、得られた数値から平均値
が形成される。摩耗（摩耗度）は、Cuのmg数
で表わされる。 アルピーヌ（ALPINE）−エア・ジエツト・スク
リーンを用いるふるい残分の測定 ふるい残分を測定するために、沈殿ケイ酸を
500μのふるいを用いてふるい分けし、場合によ
つては存在する脱気節目を破壊する。次いで、こ
のふるい分けされた物質10ｇも規定されたエア・
ジエツト・スクリーンに入れ、そして200mm水柱
の減圧においてふるい分けする。ふるい分け装置
のブレキシガラスの蓋に移された沈殿ケイ酸粒子
は、軽く叩くことによつてスクリーンの蓋のノブ
から除かれる。ふるい分けは、残留物が一定のま
まとなつたときに終了し、それは大抵流動性の外
観を呈するはずである。念のために、次いで更に
１分間ふるい分けを行なう。一般に、ふるい分け
工程は、５分間継続される。500μ以下の粒子部
分を有する物質の場合には、試料は、前もつてふ
るいかけずに、直接にエア・ジエツトスクリーン
にかけられる。集塊がたまたま形成される場合に
は、ふるい分け工程は、短時間中断され、そして
集塊は、ブラシを用いて軽い圧力の下に破壊され
る。ふるい分け後、ふるい分残渣は、慎重にエア
ジエツトスクリーンから叩いて除かれ、そして再
び秤量される。 計算：ふるい残分は、篩のメツシユサイズに関連
して％で表わされる。 装置：アルピーヌ・エア・ジエツトスクリーン、
実験室型S200、DIN4188に従う篩の織物を有
するエア・ジエツト・スクリーン。 30％グリセリン／水−分散液（混合比１：１）
中における摩耗性ケイ酸のレオロジー的効果の試
験、プルツクフイールドRTV Sp５ １ 試料バツチ ケイ酸 60ｇ 無水グリセリンDAB7、密度
ml／ｇ 1.26 70ｇ 蒸留水 70ｇ ケイ酸に対す30％分散液 200ｇ ２ 実施 摩耗性ケイ酸は、400mlのビーカー（広口型
中のグリセリン／水混合物に手によつてガラス
棒で撹拌混入（１分間）し、そして24時間放置
した。その後で、粘度が測定される。 ３ 測定 粘度の測定は、同じビーカーにおいてブルツ
クフイールド−粘度計RVTスピンドル５を用
いて種々のrpmにおいて行なわれる。 ４ 計算 読取つた目盛の数値×係数＝ｍPasで表わさ
れた粘度。 DIN66131によるBET−表面積は、次のように
して測定される： BET法を使用するガス吸着による固体の比表
面積の測定法であり、評価はBET法または修正
BET法によつて行なわれる。試料は、測定前に
真空中で少くとも100℃において圧力および重量
が一定になるまで脱ガス化される。 簡易化法によれば、比表面積の測定は、あまり
正確さが要求されない場合には、前処理ならびに
測定時間の短縮によつて容易化される（１点法；
連続的測定）。 試料の前処理：吸着の測定前に、試料表面に吸
着された不純物、特に水蒸気を有効に除去するた
めに、試料を10-2ないし10-3Paの減圧下で通常高
温で前処理する。 多くの無機物質（酸化物、炭酸塩、硫酸塩等）、
例えば触媒、顔料その他の工業製品においては、
窒素吸着の測定のためには、110ないし130℃の前
処理温度が適当であり、110℃における乾燥棚に
おいて予め比較的長く乾燥することによつて減圧
処理が短縮される。有機化合物および極めて多孔
性（高活性）の物質は、事情により50℃以下の温
度を必要とする。 DIN53194によるかさ密度は、次のようにして
測定される： 測定は、２回行なう。２回の測定に十分な量
（約500ml）の試料を加熱棚内で105±２℃で乾燥
し、乾燥器内で冷却する。乾燥した物質をふるい
にかけ、メスシリンダー内に中空部を生じないよ
うに充填する。物質200±10mlを添加した後、メ
スシリンダーを振つて試料を0.5ｇとする。物質
の表面がほぼ水平になるまでシリンダを軽くたた
き、栓を再び閉じる。メスシリンダーをかさ容積
計のメスシリンダー容器に入れ、カム軸を約1250
回転せしめて突固める。突固めた試料のかさ容積
を測定する。 かさ容積は、次式により算出される： vt＝100V／m1−m0 かさ密度は次式により算出される： ρt＝100／vt＝m1−m0／Ｖ 上式中、 m0＝空のメスシリンダーのｇで表わした重量 m1＝メスシリンダーおよび物質のｇで表わした
重量 Ｖ＝突固めた後の物質のmlで表わした容積 vt＝物質のml／100ｇで表わしたかさ容積 ρt＝物質のｇ／mlで表わしたかさ密度 ２回の測定の平均値をとる。 DIN55921による規約反射率Ａは、次のように
して測定される： 合成ケイ酸およびケイ酸塩の試験法のうち、規
約反射率Ａの測定は、DIN53163に従つて行なわ
れる。 規約反射率Ａ（Hellbezugswert Ａ）は、
DIN55921に用語規定されており、特定の照明お
よび観察条件における物体表面の輝度Ｌと、酸化
マグネシウムの標準白色面の輝度L0との比Ｌ／L0の 数値を100倍したものである。DIN53163には、
白色顔料および体質顔料の規約反射率
（Hellbezugswert、luminance factor）の測定方
法が記載されている。 本発明による沈殿ケイ酸は、DIN53163の６、
５項に従つて測定された。すなわち、製造された
生成物の試料を上記規格の５、１項による光電式
拡散反射光度計を用いて測定される。 コールターカウンターによる粒径の測定 応用：コールターカウンターを用いるケイ酸およ
びケイ酸塩の粒径（顆粒特性値）の測定は、水
性電解溶液〔イソトン（Isoton（）〕において
行われる。 測定の実施： ビーカー（１計測当たり２個）、マグネツトお
よびピペツトを５〜６バールの窒素流中で塵埃を
含有しないようにパージする。次に、ビーカーを
塵埃を除いたレンズ紙の上に倒立させ、マグネツ
トおよびピペツトを同様にパージしたペトリ皿の
中に入れる。 分析天秤上で試験すべき物質0.100ｇを秤量し、
そしてビーカーに移す。マグネツトを設置し、若
干量のイソトン溶液をまず湿潤せしめ次いで60ml
のマークまでイソトン溶液を満たす。懸濁液を電
磁撹拌機のポジシヨン３（目盛り：１〜10）にお
いて0.5分間撹拌した後に、ビーカーを超音波槽
の懸吊装置内に吊り下げ、そして正確に１分間超
音波にかける。その際、超音波槽内の蒸留水中に
浸漬した深さが正確にビーカーの60mlの目盛りま
で達するように注意を払う。超音波処理後、ビー
カーを電磁撹拌機上に戻し、そして撹拌しながら
（ポジシヨンは同じく３）自動ピペツトを用いて
懸濁液の試料を採取する。その際、試料を回転し
ている懸濁液の中央部と周縁部との中間から採取
するように注意すべきである。更に、全部の採取
量を計算に使用すべきであろう。比較的少量の懸
濁液が必要とされる場合には、より少量の懸濁液
をピペツト内に採取すべきである。 第２の100mlビーカーにイソトン溶液を満た
し、ビーカー置台上に置き、そして毛細管
（100μｍ）および撹拌機を浸漬させる。撹拌機を
適度の速度に調節する。 溶液および装置： 100mlのビーカー 自動式ピペツト−ギルソン社（Gilson）製のピ
ペツトマン（Pipetman） プラスチツク製ピペツト 電磁撹拌機およびマグネツト（長さ３cm） 超音波槽：バンデリン社（Fa.Bandelin）製、ソ
ノレツクス（Sonorex）RK102 分析用天秤 塵埃を含まないレンズ紙 乾燥装置およびノズルを有する窒素フラスコ ペトリシヤーレ ストツプウオツチ 粒子分析用紙 イソトン溶液 コールターカウンターＡ型
SiO2約５−25ｇの濃度を有する予め仕込んだア
ルカリ金属ケイ酸塩溶液から、酸およびアルカリ
金属ケイ酸塩の溶液を用いて一定の溶液濃度およ
び一定の供給速度をもつて80ないし90℃の反応媒
質中の沈殿温度を維持しつつケイ酸を沈殿させる
ことにより、次のような条件で、すなわち、上記
反応媒質の粘度が全沈殿時間の少くとも30％の時
間の間一様に低くそしてそのPH値が10ないし12の
間に保たれ、そして反応成分の添加が上記粘度が
最高値に達した後、最初の粘度を超えること100
％以内の値まで低下した時に漸く終了するという
条件で、調製された原始沈殿ケイ酸懸濁液を、熱
水を用いて10−30ｇ／の沈殿ケイ酸含量および
６−20ｇNa2SO4／の硫酸ナトリウム含量まで
希釈し、85−95℃に加熱し、そのPH値を硫酸で７
ないし９に調整しそしてこのPH値を一定に保ちつ
つ同時にアルカリ金属ケイ酸塩溶液、硫酸および
場合によつては熱水を15ないし180分間の沈殿時
間に亘つて添加することによつて40ないし80ｇ／
の沈殿ケイ酸の最終濃度に調整し、上記懸濁液
を濃硫酸を用いて７以下のPH値まで酸性化し、こ
の懸濁液からフイルタープレスを用いて沈殿ケイ
酸を分離し、洗滌し、乾燥し、そしてジエツトミ
ルを用いて粉砕することを特徴とする、前記沈殿
ケイ酸の製造方法である。 好ましい実施態様においては、その製造中にド
イツ特許公告第1467019号に従つて強力に剪断さ
れる原始沈殿ケイ酸懸濁液を使用することができ
る。それは特に高いかさ密度および高いCu−摩
耗値を得べき場合には常に有利である。本発明に
よる特別な実施態様においては、ドイツ特許第
1767332号による剪断を行なうことができる。 使用されるアルカリ金属ケイ酸塩溶液は、２な
いし４のSiO2：Na2Oの重量比を有しうる。本発
明による好ましい実施態様においては、アルカリ
金属ケイ酸塩は、Na2O8.0重量％およびSiO226.8
重量％の濃度を有しうる。これは、SiO2：Na2O
＝3.46の重量比に相当する。 アルカリ金属ケイ酸塩溶液、硫酸および場合に
よつては熱水を同時に供給する場合には、沈殿ケ
イ酸懸濁液10につき1.353の密度および3.46の
SiO2：Na2Oの比を有するアルカリ金属ケイ酸塩
溶液を毎時0.5ないし10、硫酸（96％）を毎時
0.05ないし１および熱水を毎時10まで添加す
ることができる。 使用された硫酸の濃度は、96重量％とすること
ができる。好ましい実施態様においては、硫酸の
濃度は、50重量％でありうる。 本発明による沈殿ケイ酸の製造方法は、下記の
利点を有する： −50重量％までのフイルターケーキ中の高い固物
質含量は、乾燥工程のエネルギー需要を減少せ
しめ、そして従つて乾燥費をゴム工業において
用いられる補強剤用ケイ酸の値の約25％まで減
少せしめる、 −50重量％までのフイルターケーキ中の高い固体
物質含量は、フイルタープレスの能力を倍増せ
しめる、 −低度の構造を有する沈殿ケイ酸の比較的低い比
表面積は、洗滌時間の明らかな減少とそして従
つて洗滌水およびその他のフイルタープレスの
能力の節約へと導く、そして −本発明によるケイ酸の最も重要な物質データに
調整しうる可能がある。 本発明による沈殿ケイ酸およびそれらを製造す
る方法を以下の諸例に基づいてより詳細に説明し
記載する。 例 １（比較例） この例はドイツ特許出願公開第1467019号によ
る沈殿ケイ酸の製造を記載する。 ゴムで被覆された120の沈殿容器中で、熱水
73およびケイ酸ナトリウム溶液（密度：1.353
ｇ／ml；割合：SiO2：Na2O＝3.46）5.25を撹
拌下に85℃に加熱する。このアルカリ性沈殿容器
中に、次の90分の間に撹拌下にそして85℃の温度
に保ちつつ同時にケイ酸ナトリウム溶液（密度：
1.353ｇ／ml；割合：SiO2：Na2O＝3.46）を11
／ｈの量でそして濃硫酸（96％）を0.965／
ｈの量で配量する。 その後で上記の沈殿ケイ酸懸濁液を濃硫酸（96
％）を用いて8.5のPH値に調整し、これは数分間
継続する酸の1.25／ｈの量での供給によつて行
なわれる。この方法で得られた沈殿ケイ酸懸濁液
は、約85ｇ／の固体物質含量を有する。その
Na2SO4含量は、約55ｇ／である。それは、以
下の例において記載された本発明による沈殿ケイ
酸の製造用のいわゆる「原始沈殿ケイ酸懸濁液」
として使用される。 上記の沈殿ケイ酸懸濁液は、その後の過程にお
いて濃硫酸（96％）を用いて3.5のPH値まで酸性
化され、この沈殿ケイ酸は、実験室用フイルター
プレスを用いて上記懸濁液から分離され、フイル
ターケーキは水で洗滌され、110〜120℃において
乾燥され、そして実験室用ピンミルを用いて粉砕
される。物理的−化学的データは、第１表に記載
されている。 例 ２（参考例） 例１の「原始沈殿ケイ酸懸濁液」は、沈殿ケイ
酸含量が20ｇ／でありそしてNa2SO4含量が13
ｇ／となるような量の水で希釈される。 この懸濁液10.5をゴムで被覆された30の沈
殿用容器中で撹拌下に85℃に加熱する。この温度
および8.5のPH値を維持しつつ、30分間に亘つて
同時に水ガラス溶液（Na2O8.0％およびSiO226.8
％密度：1.353ｇ／ml；割合SiO2：Na2O＝3.46）
が92.4ml／minの速度で、硫酸（50％）が19.6
ml／minの速度でそして水が185.4ml／minの速度
で沈殿ケイ酸懸濁液に添加される。この沈殿ケイ
酸懸濁液は、次いで硫酸（50％）を用いて約3.5
のPH値に調整される。沈殿時間の終了後、この懸
濁液の沈殿ケイ酸含量は、64ｇ／である。得ら
れたケイ酸を実験室用フイルタープレスを用いて
懸濁液から分離し、フイルターケーキを水で塩を
含まなくなるまで洗滌し、110〜120℃において乾
燥しそして実験室用ピンミルで粉砕する。特性デ
ータは、第１表に記載されている。 例 ３（参考例） 例２と同様に操作されるが、ただし成分である
水ガラス、硫酸および水の同時的配量は半分にさ
れる。この手段によつて例２に比較して、かさ密
度は実際上２倍となり、一方耐摩耗性は、明らか
に低下する。懸濁液の沈殿ケイ酸含有は、49ｇ／
である。特性データは、第１表に記載されてい
る。 例 ４（参考例） 例３と同様に操作されるが、ただし沈殿時間
は、30分から60分に延長された。沈殿ケイ酸含量
は、64ｇ／と測定された。例２および３におい
て得られた沈殿ケイ酸に比較して、かさ密度は、
明らかにより高くなつている。これはCu−摩耗
度についても当てはまる。特性データは、第１表
において記載されている。 例 ５（参考例） 例４に従つて操作されるが、ただし沈殿時間
は、60分から120分に増加される。それに並行し
て、成分たる水ガラス、硫酸および水の同時的配
量は、半分にされる。配量は次のとおりである：
水ガラス：23.1ml／min、硫酸：4.9ml／min、
水：46.35ml／min、沈殿ケイ酸含量は、64ｇ／
に調整される。かさ密度および摩耗度は、更に
高くなつている。特性データは、第１表に記載さ
れている。 例 ６（参考例） 例４に従つて操作されるが、ただし例１の「原
始沈殿ケイ酸懸濁液」が沈殿ケイ酸含量が30ｇ／
でありそしてNa2SO4含量が約20ｇ／となる
ように希釈される点において例４と異なつてい
る。この懸濁液の10.5がその後の沈殿に使用さ
れる。調整された沈殿ケイ酸含量は、71ｇ／で
ある。かさ密度および摩耗度は、例４による沈殿
ケイ酸のデータに比較して僅かに低下しているに
すぎない。特性データは、第１表に記載されてい
る。 例 ７（参考例） 例４に従つて操作される。ただし、例１による
いわゆる「原始沈殿ケイ酸懸濁液」は、水を添加
することによつて沈殿ケイ酸含量が13ｇ／で
Na2SO4含量が8.5ｇ／となるように希釈される
点において例４と異なつている。その代りに、沈
殿中に水92.7ml／minを供給することは、行なわ
れない。沈殿ケイ酸含有含量は、64ｇ／に調整
される。得られた沈殿ケイ酸の特性データは、第
１表に記載されている。 例 ８（参考例） 例７に従つて操作される。ただし、沈殿は、95
℃において実施され、そしてそれに並行して沈殿
時間は60分から45分に短縮された点において異な
つている。52ｇ／の沈殿ケイ酸が得られる。得
られた沈殿ケイ酸の特性データは、第１表に記載
されている。 例 ９（参考例） まず例１に従つて沈殿ケイ酸含量80ｇ／およ
びNa2SO4含量約52ｇ／ならびに8.5のPH値を有
する「原始沈殿ケイ酸懸濁液」が調製される。し
かし、その際、90分の全沈殿時間の間、渦巻ポン
プによつて強力に剪断され、容器の内容物は、何
回もひつくり返される。装置ならびに剪断条件に
関する詳細は、ドイツ特許第1767332号明細書、
特にその第８欄第31〜68行に記載されている。 このようにして調製された原始沈殿ケイ酸懸濁
液は、水で20ｇ／の沈殿ケイ酸含量および13
ｇ／のNa2SO4含量に調整される。この懸濁液
の10.5が、例３に従つて行なわれるその後に続
く沈殿のための仕込物として使用される。調整さ
れる沈殿ケイ酸含量は、49ｇ／である。この沈
殿ケイ酸の特性データは、第１表に記載されてい
る。剪断されていない原始沈殿ケイ酸懸濁液を使
用して製造される沈殿ケイ酸の対応する値と比較
することにより、剪断の手段によつて沈殿ケイ酸
の摩耗値およびかさ密度が著しく改善されること
が判明する。 例 10（参考例） 例９に従つて操作される。唯一の相違点は、沈
殿時間が30分から60分に延長されたことである。
沈殿ケイ酸含量は、64ｇ／となる。同様に、摩
耗値の明らかな改善（92％）およびかさ密度のそ
れ（24％）が得られる。 例 11 この例は、本発明による沈殿ケイ酸の製造を説
明するものである： まず、梁型撹拌装置を備えた70m3の木製槽中
で、大きさの割合に適合せしめられた例１の処方
に応じて、8.5のPH値および約85ｇ／の沈殿ケ
イ酸含量および約55ｇ／のNa2SO4含量を有す
る原始沈殿ケイ酸懸濁液を調製する。 この懸濁液10m3を次に70m3の木製槽内にそのま
ま置き、沈殿ケイ酸約23ｇ／およびNa2SO415
ｇ／を有する沈殿仕込物に熱水27m3を混合し、
そして85℃に加熱する。この温度においてならび
に8.5〜9.0のPH値を保持しつつ、80分の期間中、
同時にケイ酸ナトリウム溶液（密度：1.353ｇ／
ml；割合SiO2：Na2O＝3.46）9.6m3、濃硫酸（96
％）0.94m3および熱水20.0m3を仕込物に配量す
る。沈殿が完了した後に、上記懸濁液を濃硫酸
（96％）を用いて3.5のPH値に調整する。沈殿ケイ
酸含量は、64ｇ／である。 更に処理するために、この沈殿ケイ酸をフイル
タープレスによつて懸濁液から分離し、洗滌し、
段式乾燥機中で乾燥し、そしてジエツト・オー・
マイザー（Jet−Ｏ−mizer）0808型によつてス
チームジエツトによつて粉砕する。粉砕効率は、
8.5バールの粉砕圧において500Kg／ｈである。得
られた沈殿ケイ酸の特性データは、第１表に記載
されている。 例 12 装置は、例11のそれに一致する。まず、そこに
記載されているように、8.5のPH値および約85
ｇ／の沈殿ケイ酸含量および約55ｇ／の
Na2SO4含量を有する原始沈殿ケイ酸懸濁液を調
製する。次にこの懸濁液８m3をこの70m3の木製槽
中に残し、そして約20ｇ／の沈殿ケイ酸および
約13ｇ／のNa2SO4を含有する沈殿仕込物に熱
水26m3を混合し、そして85℃に加熱する。この温
度および8.5のPH値を一定に保ちつつ、45分間の
期間中、同時にケイ酸ナトリウム溶液（密度：
1.353ｇ／ml、割合SiO2：Na2O＝3.46）8.8m3、濃
硫酸（96％）0.90m3および熱水19.0m3を上記沈殿
仕込物に配置する。沈殿が完了した後に、上記懸
濁液を濃硫酸（96％）を用いて数分以内に3.5の
PH値に調整する。沈殿ケイ酸含量は、約64ｇ／
に調整される。 更に処理するために沈殿ケイ酸は、例11と同様
にしてスチームジエツトによつて粉砕される。得
られる沈殿ケイ酸は、第１表に記載されている。 例 13 例11によつて操作されるが、しかし沈殿時間
は、80分から110分まで延長された。濃硫酸、熱
水およびケイ酸ナトリウム溶液の供給量は、それ
に応じて適合せしめられる。沈殿の完了時におけ
る沈殿ケイ酸含量は、64ｇ／である。更に、ス
チームジエツトによる粉砕条件が変更された。供
給量：630Kg／ｈ、粉砕圧：11バール。 第１表には、例１ないし13に従つて製造された
沈殿ケイ酸の物理的−化学的特性データが記載さ
れている。例１のデータは、不十分な耐摩耗性お
よび低いかさ密度しか有しない沈殿ケイ酸が製造
される従来技術による比較例のそれである。 例２ないし10に従つて得られた沈殿ケイ酸の物
理的−化学的データは、実験室的手法による生成
物のそれを表わし、一方例11ないし13のデータ
は、工業的手法による沈殿ケイ酸の特性データを
示す。 特性データであるBET−比表面積、かさ密度
および規約反射率Ａは、DIN試験法に従つて測
定される。Cu摩耗度測定ならびにアルピーヌ
（ALPINE）−ふるい残分＞63μについては、下記
の記載を参照されたい。 10％グリセリン分散液中のCu−摩耗度の測定 (a) グリセリン分散液の調製 無水のグリセリン（DAB7；Ｓ＝1.26）153
ｇをポリエチレンカツプ（250ml）中に計量し
て装入する。へらを用いて沈殿ケイ酸17ｇを慎
重に混合する。この混合物を次に翼型撹拌機
（直径5.2cm）を用いて1500rpmにおいて12分間
均質化する。 (b) 摩耗度の測定の実施 摩耗度の測定は、摩耗試験装置において行な
われ、この装置は、下記の文献によつて知られ
ている：(1)プフレングレ（Pfrengle）：“脂肪、
石ケン、塗料（Fette、Seifen、
Anstrichmittel）”、63(5)（1961）、445−451、
“練歯ミガキ中の研摩体の摩耗度および洗浄力
（Abrasion und Reiningung−skraft von
Putzko¨rpern in Zahnpasten）”(2)レング、ダ
ニー（A.RENG、F.DANY）；香料および化粧
品（Parfumerie und Kosmetik）59(2)
（1978）、37−45；“練歯ミガキの使用技術的試
験（Anwendungstech−nische Pru¨fung von
Zahnpasten）”。そのため、試験装置の６個の
槽を均質な分散液それぞれ20ml宛を用いて被覆
する。６枚の平滑に研摩されたCu板（電解銅）
上に６個の平滑に研摩されたナイロンブラシで
５時間内に50000回往復させることによつて生
じる摩耗度を秤量の差によつて測定する。摩耗
度の計算に際しては、得られた数値から平均値
が形成される。摩耗（摩耗度）は、Cuのmg数
で表わされる。 アルピーヌ（ALPINE）−エア・ジエツト・スク
リーンを用いるふるい残分の測定 ふるい残分を測定するために、沈殿ケイ酸を
500μのふるいを用いてふるい分けし、場合によ
つては存在する脱気節目を破壊する。次いで、こ
のふるい分けされた物質10ｇも規定されたエア・
ジエツト・スクリーンに入れ、そして200mm水柱
の減圧においてふるい分けする。ふるい分け装置
のブレキシガラスの蓋に移された沈殿ケイ酸粒子
は、軽く叩くことによつてスクリーンの蓋のノブ
から除かれる。ふるい分けは、残留物が一定のま
まとなつたときに終了し、それは大抵流動性の外
観を呈するはずである。念のために、次いで更に
１分間ふるい分けを行なう。一般に、ふるい分け
工程は、５分間継続される。500μ以下の粒子部
分を有する物質の場合には、試料は、前もつてふ
るいかけずに、直接にエア・ジエツトスクリーン
にかけられる。集塊がたまたま形成される場合に
は、ふるい分け工程は、短時間中断され、そして
集塊は、ブラシを用いて軽い圧力の下に破壊され
る。ふるい分け後、ふるい分残渣は、慎重にエア
ジエツトスクリーンから叩いて除かれ、そして再
び秤量される。 計算：ふるい残分は、篩のメツシユサイズに関連
して％で表わされる。 装置：アルピーヌ・エア・ジエツトスクリーン、
実験室型S200、DIN4188に従う篩の織物を有
するエア・ジエツト・スクリーン。 30％グリセリン／水−分散液（混合比１：１）
中における摩耗性ケイ酸のレオロジー的効果の試
験、プルツクフイールドRTV Sp５ １ 試料バツチ ケイ酸 60ｇ 無水グリセリンDAB7、密度
ml／ｇ 1.26 70ｇ 蒸留水 70ｇ ケイ酸に対す30％分散液 200ｇ ２ 実施 摩耗性ケイ酸は、400mlのビーカー（広口型
中のグリセリン／水混合物に手によつてガラス
棒で撹拌混入（１分間）し、そして24時間放置
した。その後で、粘度が測定される。 ３ 測定 粘度の測定は、同じビーカーにおいてブルツ
クフイールド−粘度計RVTスピンドル５を用
いて種々のrpmにおいて行なわれる。 ４ 計算 読取つた目盛の数値×係数＝ｍPasで表わさ
れた粘度。 DIN66131によるBET−表面積は、次のように
して測定される： BET法を使用するガス吸着による固体の比表
面積の測定法であり、評価はBET法または修正
BET法によつて行なわれる。試料は、測定前に
真空中で少くとも100℃において圧力および重量
が一定になるまで脱ガス化される。 簡易化法によれば、比表面積の測定は、あまり
正確さが要求されない場合には、前処理ならびに
測定時間の短縮によつて容易化される（１点法；
連続的測定）。 試料の前処理：吸着の測定前に、試料表面に吸
着された不純物、特に水蒸気を有効に除去するた
めに、試料を10-2ないし10-3Paの減圧下で通常高
温で前処理する。 多くの無機物質（酸化物、炭酸塩、硫酸塩等）、
例えば触媒、顔料その他の工業製品においては、
窒素吸着の測定のためには、110ないし130℃の前
処理温度が適当であり、110℃における乾燥棚に
おいて予め比較的長く乾燥することによつて減圧
処理が短縮される。有機化合物および極めて多孔
性（高活性）の物質は、事情により50℃以下の温
度を必要とする。 DIN53194によるかさ密度は、次のようにして
測定される： 測定は、２回行なう。２回の測定に十分な量
（約500ml）の試料を加熱棚内で105±２℃で乾燥
し、乾燥器内で冷却する。乾燥した物質をふるい
にかけ、メスシリンダー内に中空部を生じないよ
うに充填する。物質200±10mlを添加した後、メ
スシリンダーを振つて試料を0.5ｇとする。物質
の表面がほぼ水平になるまでシリンダを軽くたた
き、栓を再び閉じる。メスシリンダーをかさ容積
計のメスシリンダー容器に入れ、カム軸を約1250
回転せしめて突固める。突固めた試料のかさ容積
を測定する。 かさ容積は、次式により算出される： vt＝100V／m1−m0 かさ密度は次式により算出される： ρt＝100／vt＝m1−m0／Ｖ 上式中、 m0＝空のメスシリンダーのｇで表わした重量 m1＝メスシリンダーおよび物質のｇで表わした
重量 Ｖ＝突固めた後の物質のmlで表わした容積 vt＝物質のml／100ｇで表わしたかさ容積 ρt＝物質のｇ／mlで表わしたかさ密度 ２回の測定の平均値をとる。 DIN55921による規約反射率Ａは、次のように
して測定される： 合成ケイ酸およびケイ酸塩の試験法のうち、規
約反射率Ａの測定は、DIN53163に従つて行なわ
れる。 規約反射率Ａ（Hellbezugswert Ａ）は、
DIN55921に用語規定されており、特定の照明お
よび観察条件における物体表面の輝度Ｌと、酸化
マグネシウムの標準白色面の輝度L0との比Ｌ／L0の 数値を100倍したものである。DIN53163には、
白色顔料および体質顔料の規約反射率
（Hellbezugswert、luminance factor）の測定方
法が記載されている。 本発明による沈殿ケイ酸は、DIN53163の６、
５項に従つて測定された。すなわち、製造された
生成物の試料を上記規格の５、１項による光電式
拡散反射光度計を用いて測定される。 コールターカウンターによる粒径の測定 応用：コールターカウンターを用いるケイ酸およ
びケイ酸塩の粒径（顆粒特性値）の測定は、水
性電解溶液〔イソトン（Isoton（）〕において
行われる。 測定の実施： ビーカー（１計測当たり２個）、マグネツトお
よびピペツトを５〜６バールの窒素流中で塵埃を
含有しないようにパージする。次に、ビーカーを
塵埃を除いたレンズ紙の上に倒立させ、マグネツ
トおよびピペツトを同様にパージしたペトリ皿の
中に入れる。 分析天秤上で試験すべき物質0.100ｇを秤量し、
そしてビーカーに移す。マグネツトを設置し、若
干量のイソトン溶液をまず湿潤せしめ次いで60ml
のマークまでイソトン溶液を満たす。懸濁液を電
磁撹拌機のポジシヨン３（目盛り：１〜10）にお
いて0.5分間撹拌した後に、ビーカーを超音波槽
の懸吊装置内に吊り下げ、そして正確に１分間超
音波にかける。その際、超音波槽内の蒸留水中に
浸漬した深さが正確にビーカーの60mlの目盛りま
で達するように注意を払う。超音波処理後、ビー
カーを電磁撹拌機上に戻し、そして撹拌しながら
（ポジシヨンは同じく３）自動ピペツトを用いて
懸濁液の試料を採取する。その際、試料を回転し
ている懸濁液の中央部と周縁部との中間から採取
するように注意すべきである。更に、全部の採取
量を計算に使用すべきであろう。比較的少量の懸
濁液が必要とされる場合には、より少量の懸濁液
をピペツト内に採取すべきである。 第２の100mlビーカーにイソトン溶液を満た
し、ビーカー置台上に置き、そして毛細管
（100μｍ）および撹拌機を浸漬させる。撹拌機を
適度の速度に調節する。 溶液および装置： 100mlのビーカー 自動式ピペツト−ギルソン社（Gilson）製のピ
ペツトマン（Pipetman） プラスチツク製ピペツト 電磁撹拌機およびマグネツト（長さ３cm） 超音波槽：バンデリン社（Fa.Bandelin）製、ソ
ノレツクス（Sonorex）RK102 分析用天秤 塵埃を含まないレンズ紙 乾燥装置およびノズルを有する窒素フラスコ ペトリシヤーレ ストツプウオツチ 粒子分析用紙 イソトン溶液 コールターカウンターＡ型
【表】
第１図は、本発明による沈殿ケイ酸のコールタ
ーカウンターによる二次粒子の粒度分布曲線を示
す図であり、本発明による沈殿ケイ酸の粒度分布
は、第１図の曲線Ａおよび曲線Ｂによつて挟まれ
た領域内である。第２図は、本発明の例11〜13に
よる沈殿ケイ酸の粒度分布のデータを第１図にプ
ロツトして得た曲線を示す図であり、第２図を第
１図と比較することにより、例11〜13の粒度分布
が第１図の２本の曲線ＡおよびＢに挟まれた範囲
にあることが判る。
ーカウンターによる二次粒子の粒度分布曲線を示
す図であり、本発明による沈殿ケイ酸の粒度分布
は、第１図の曲線Ａおよび曲線Ｂによつて挟まれ
た領域内である。第２図は、本発明の例11〜13に
よる沈殿ケイ酸の粒度分布のデータを第１図にプ
ロツトして得た曲線を示す図であり、第２図を第
１図と比較することにより、例11〜13の粒度分布
が第１図の２本の曲線ＡおよびＢに挟まれた範囲
にあることが判る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 下記の物理的−化学的特性データを有するこ
とを特徴とする沈澱ケイ酸： 【表】 ２ 下記の物理的−化学的特性データ： 【表】 を有する沈澱ケイ酸を製造すべく、溶液１当た
りSiO2約５−25ｇの濃度を有する予め仕込んだ
アルカリ金属ケイ酸塩溶液から、酸およびアルカ
リ金属ケイ酸塩の溶液を用いて一定の溶液濃度お
よび一定の供給速度をもつて80ないし90℃の反応
媒質中の沈澱温度を維持しつつケイ酸を沈澱させ
ることにより、次のような条件で、すなわち、上
記反応媒質の粘度が全沈澱時間の少なくとも30％
の時間の間一様に低くそしてそのPH値が10ないし
12の間に保たれ、そして反応成分の添加が上記粘
度が最高値に達した後、最初の粘度を超えること
100％以内の値まで低下した時に漸く終了すると
いう条件で、調製された原始沈澱ケイ酸懸濁液
を、熱水を用いて10−30ｇ／の沈澱ケイ酸含量
および６−20ｇNa2SO4／の硫酸ナトリウム含
量まで希釈し、85−95℃に加熱し、そのPH値を硫
酸で７ないし９に調整しそしてこのPH値を一定に
保ちつつ同時にアルカリ金属ケイ酸塩溶液、硫酸
および熱水を15ないし180分間の沈澱時間にわた
つて添加することによつて40ないし80ｇ／の沈
澱ケイ酸の最終濃度に調整し、上記懸濁液を濃硫
酸を用いて７以下のPH値まで酸性化し、この懸濁
液からフイルタープレスを用いて沈澱ケイ酸を分
離し、洗滌し、乾燥し、そしてジエツトミルを用
いて粉砕することを特徴とする、前記沈澱ケイ酸
の製造方法。 ３ 調製された原始沈澱ケイ酸懸濁液を熱水で希
釈する時点までその調製の全相にわたつて強力に
剪断を行う、特許請求の範囲第２項に記載の方
法。
Applications Claiming Priority (2)
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| DE3114493.4 | 1981-04-10 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| JPH0229607B2 true JPH0229607B2 (ja) | 1990-07-02 |
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|---|---|---|---|
| JP57058379A Granted JPS5845106A (ja) | 1981-04-10 | 1982-04-09 | 沈殿ケイ酸およびその製造方法 |
| JP59257760A Granted JPS60221314A (ja) | 1981-04-10 | 1984-12-07 | 沈殿ケイ酸およびその製造方法 |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57058379A Granted JPS5845106A (ja) | 1981-04-10 | 1982-04-09 | 沈殿ケイ酸およびその製造方法 |
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| JP (2) | JPS5845106A (ja) |
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| BR (1) | BR8202032A (ja) |
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| DE (2) | DE3114493A1 (ja) |
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