JP3719688B2 - 研磨性を有する微粉末沈澱ケイ酸の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、沈澱ケイ酸の製造方法、特に研磨性を有する白色微粉末沈澱ケイ酸の製造方法に関する。本発明の製造方法により得られる沈澱ケイ酸は、歯磨き用基剤や研磨剤等に適した適度な研磨力（研磨値）を有するものである。
【０００２】
【従来の技術】
湿式法シリカ（ケイ酸）には大きく分類すると沈澱法シリカとゲル法シリカとがあり、いずれもケイ酸アルカリと鉱酸を原料として製造される。沈澱法ケイ酸は、通称ホワイトカーボンと呼ばれ、ゴム用充填剤をはじめ農薬、塗料、樹脂、インク、歯磨き、情報紙等に広く使用されている。
また、それらの製造方法に関しても種々の方法が提案されている。
これらの沈澱ケイ酸はいずれも分散性良好な微細粒子から成り、一般的に、嵩比重が低く、粒子は柔らかく研磨性も有していない。
【０００３】
一方、ゲル法により得られるケイ酸は、粒子が強固に凝集し一般的に硬く、乾燥剤、分離剤、塗料の艶消し剤等として使用されているが、粒子の凝集は強固でも粉砕すると沈澱ケイ酸と同様に研磨性を有していないものとなる。
一般的なケイ酸の研磨性能は、後述する研磨値の測定法によれば、アルミニウム板の摩耗減量値が２ｍｇに満たない。大部分は１ｍｇ以下であり、研磨性は概ね有さない。尚、粒子硬度と研磨力は無関係である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
沈澱ケイ酸は極めて純粋で化学的に安定且つ無毒であり、高い白色度を示し価格的にも安価であることから、その研磨性を改良し歯磨き用基剤として使用する試みが種々なされている。
例えば、特公昭５４−４９１９号に、沈澱ケイ酸の研磨力の調整方法について開示されている。この方法は、反応時に塩化ナトリウム等の電解質物質を添加し、その添加量、反応温度、攪拌速度、あるいは反応終了時のｐＨを調整することで研磨力を変化させるものである。
【０００５】
しかしながら、上記方法においては、比較的多量の塩化ナトリウム等を使用することから、コスト上の問題や作業の煩雑さ等を生じ、装置の腐食の問題もある。装置の腐食の問題がなく、より安価に、より簡便に研磨力を自由に調整できる沈澱ケイ酸の製造方法が求められていた。
【０００６】
そこで本発明の目的は、塩化ナトリウム等の電解質物質を添加することなく、アルミニウム板の摩耗減量値が２ｍｇ以上の優れた研磨性を有する沈澱ケイ酸を製造できる沈殿ケイ酸の新規な製造方法を提供することにある。
また、本発明の目的は、塩化ナトリウム等の電解質物質を添加することなく、アルミニウム板の摩耗減量値が２ｍｇ以上の優れた研磨性を有する沈澱ケイ酸を製造できる方法であって、研磨性を簡単かつ自由にコントロールできる、沈殿ケイ酸の新規な製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、ケイ酸アルカリ水溶液と鉱酸または鉱酸水溶液とを反応容器に並行して実質上連続的に添加することにより沈殿ケイ酸を製造する方法であって、
反応溶液のｐＨを９〜１１の範囲に維持し、
反応溶液のＳｉＯ2 濃度の平均上昇率を４０〜８０ｇ／リットル・時間の範囲となるようにケイ酸アルカリ水溶液の添加速度を調整し、
反応終了時の反応溶液のＳｉＯ2 濃度を９０〜１３０ｇ／リットルの範囲とすることを特徴とする沈澱ケイ酸の製造方法に関する。
【０００８】
以下、本発明の製造方法について説明する。
本発明の製造方法は、ケイ酸アルカリ水溶液と鉱酸または鉱酸水溶液とを反応容器に並行して実質上連続的に添加することにより沈殿ケイ酸を製造する方法である。
上記原料を並行して実質上連続的に反応容器に添加する方法は公知の方法である。ケイ酸アルカリ水溶液の種類や濃度、および鉱酸の種類や鉱酸水溶液の濃度は、公知の方法と同様にして行うことができる。
ケイ酸アルカリ水溶液としては、例えば、ケイ酸ナトリウム水溶液、ケイ酸カリウム水溶液、ケイ酸リチウム水溶液等を挙げることができるが、一般的にはケイ酸ナトリウム水溶液が好ましく使用される。鉱酸としては、例えば、硫酸、塩酸、硝酸等を挙げることができるが、一般的には硫酸が好ましく使用される。
【０００９】
さらに、ケイ酸アルカリ水溶液の濃度は、水溶液の粘度により作業性が変化することを考慮して、例えば、Ｎａ2 Ｏ濃度は３〜７％、ＳｉＯ2 濃度は１０〜２５％の範囲とすることが適当である。
また鉱酸水溶液の濃度は、ケイ酸アルカリとの中和反応時に局部反応が起こらないように、例えば、強攪拌を行うなどの考慮がなされていれば特に制限はなく、濃硫酸も使用できる。一般には、３０〜７０％の範囲の濃度とすることが適当である。
【００１０】
本発明の方法においては、反応容器に並行して実質上連続的に前記原料を添加するが、反応液のｐＨを所定範囲に調整するという観点から、原料添加前に少量のアルカリ水溶液を反応容器に予め充填しておくことが適当である。アルカリ水溶液としては、水酸化ナトリウム等のアルカリ金属の水酸化物や一方の原料であるケイ酸アルカリ水溶液を用いることもできる。
【００１１】
但し、上記原料滴下開始時に、予め反応容器に充填しておく溶液はＳｉＯ2 を含むことが好ましく、反応容器に予め充填しておく溶液は、ケイ酸アルカリ水溶液であることが好ましい。その際のケイ酸アルカリ水溶液の濃度は、５〜１５ｇ／リットルの範囲であることが適当である。ＳｉＯ2 濃度が５ｇ／リットルより低いと粒子成長に影響を与えるのか研磨値が低くなり易く、１５ｇ／リットルより高い場合は研磨値のコントロールが困難となる傾向がある。再現性良く研磨値の優れた沈殿ケイ酸を得るには、ＳｉＯ2 濃度を上記範囲とし、より好ましくは９〜１１ｇ／リットルの範囲とすることが適当である。
【００１２】
本発明の製造方法においては、反応溶液のｐＨを９〜１１の範囲に維持しながらケイ酸の沈殿反応を行う。ｐＨを９〜１１の範囲に維持することで、安定してケイ酸の沈殿反応を行うことができる。反応溶液のｐＨが９未満では、安定した溶液ｐＨにコントロールすることが困難であり、特に、酸性側領域になると急激なゲル化現象を引き起こすこととなり安定した研磨性を有する沈澱ケイ酸を得ることができない。一方、反応溶液のｐＨが１１を越えると析出した沈澱ケイ酸の溶解が起こり安定した物性を得ることが困難となる。
【００１３】
ケイ酸アルカリ水溶液の添加速度は、反応溶液のＳｉＯ2 濃度の平均上昇率が４０〜８０ｇ／リットル・時間の範囲となるように調整する。反応溶液のＳｉＯ2 濃度の平均上昇率とは、反応終了時の反応溶液のＳｉＯ2 濃度から反応開始時の反応溶液のＳｉＯ2 濃度を差し引いた値を反応時間で割った値である。
通常の沈澱ケイ酸の製造方法においては、ケイ酸アルカリ水溶液の添加速度は、ＳｉＯ2 濃度の平均上昇率が４０ｇ／リットル・時間に満たない条件で行われる。しかし、研磨性に優れた沈澱ケイ酸を製造するという観点から、上記平均上昇率は４０ｇ／リットル・時間以上とする。前記平均上昇率が４０ｇ／リットル・時間未満では、研磨値２ｍｇ以上の沈澱ケイ酸が得られない。また、前記平均上昇率が８０ｇ／リットル・時間を越えると反応操作が困難になるとともに、ケイ酸アルカリと鉱酸の反応が急激過ぎて、反応温度の一定保持が困難となり、物性も不安定となる傾向がある。
【００１４】
さらに、本発明の製造方法においては、反応溶液のＳｉＯ2 濃度が９０〜１３０ｇ／リットルの範囲となったところで、原料の添加を終了して反応を終結させる。上記ＳｉＯ2 濃度が９０ｇ／リットル未満では、沈澱ケイ酸の研磨値は依然として低く、又研磨値のコントロールも困難である。一方、ＳｉＯ2 濃度が１３０ｇ／リットルを越える高い条件とすることは、原料として一般的に使用される３号ケイ曹のＳｉＯ2 濃度が１４０〜１６０ｇ／リットルの範囲であることから、鉱酸または鉱酸水溶液を並行して添加する本発明の方法では、現実的に困難である。反応終了時のＳｉＯ2 濃度は、好ましくは１００〜１２０ｇ／リットルの範囲である。
【００１５】
本発明の製造方法における反応温度は６０〜９０℃の範囲とすることが適当である。
上記反応は、ケイ酸アルカリ水溶液の添加を停止し、鉱酸または鉱酸水溶液をさらに添加し続けて、反応溶液のｐＨが２〜４になるように酸性化することで終結させることができる。
【００１６】
反応終了後、反応液を濾過し、水洗して沈澱ケイ酸ケーク得る。濾過・水洗はフィルタープレスやベルトフィルター等の使用により工業的に大量に処理できる。該沈澱ケイ酸ケークを乾燥機で水分が６％以下になるように乾燥を行う。乾燥機は静置乾燥機、噴霧乾燥機、流動乾燥機のいずれでも良い。該乾燥粉をジェットミル粉砕機で粉砕し更に分級を行うことで研磨性沈澱ケイ酸を得ることができる。
【００１７】
本発明の製造方法においては、反応溶液のＳｉＯ2 濃度の平均上昇率および反応終了時の反応溶液のＳｉＯ2 濃度を調整することで、得られる沈澱ケイ酸の研磨性をコントロールすることができる。反応溶液のＳｉＯ2 濃度の平均上昇率が低いと研磨値は低く、高いと研磨値も高くなる。また、反応終了時の反応溶液のＳｉＯ2 濃度が低いと研磨値は低く、高いと研磨値も高くなる。
【００１８】
さらに、乾燥後の粉砕の程度によっても研磨性をコントロールすることができる。未粉砕品は粒子径が大きく研磨値が大きいが、粉砕が進と研磨値が小さくなる。
例えば、後述の実施例１と実施例２とを比較すると、粉砕品である実施例１の研磨減量は５．１ｍｇであるのに対し、未粉砕品である実施例２の研磨減量は６．８ｍｇである。
【００１９】
本発明の研磨性沈澱ケイ酸は、例えば、歯磨き基剤に使用される。その場合、、不純物が少なく、分散濃度が高く、低粘度で、白色度が高いことが望まれる。そこで、使用する原料や水洗に用いる水等は、着色等に悪影響を与える鉄分やその他カルシウム等の不純物の少ないものを用いることが好ましい。
さらに、白色度の高い製品を得るために、反応槽や粉砕機などは耐磨耗性の優れた装置を使用することが望ましい。特に粉砕機はセラミック加工等耐磨耗性に優れた材質の機種を使用することが望ましい。
【００２０】
市販される一般的な沈澱ケイ酸の研磨力は、本発明者の測定方法によると、アルミニウム摩耗量は２ｍｇ未満であり、これでは研磨性沈澱ケイ酸としての効果がなく目的とする研磨力を持たない。それに対して、本発明の製造方法により得られる沈澱ケイ酸の研磨力は、アルミニウム摩耗量が２ｍｇ以上である。
沈澱ケイ酸に要求される研磨力は、用途により異なる。例えば、歯磨き用基剤に使用される場合、アルミニウム摩耗量が２〜７ｍｇ、好ましくは３〜５ｍｇの範囲である。
【００２１】
また、沈澱ケイ酸の好ましい粒子径も、用途により異なる。例えば、歯磨き用基剤とする場合、例えば、５〜２０μｍの範囲であることが適当である。
さらに歯磨き用基剤とする場合の沈澱ケイ酸は、上記範囲の粒子径を有し、適度な高い研磨力を持ち、分散濃度が高く、透明性が良く、経時安定性が良く、不純物が少ない等が好適であることは周知のことである。
本発明の製造方法によれば、所望の研磨力と粒子径を有するだけではなく、嵩比重は高く、吸油量の低い沈澱ケイ酸を得ることもできる。
【００２２】
【発明の効果】
本発明によれば、塩化ナトリウム等の電解質物質を添加することなく、アルミニウム板の摩耗減量値が２ｍｇ以上の優れた研磨性を有する沈澱ケイ酸を製造できる沈殿ケイ酸の製造方法を提供することができる。さらに、本発明によれば、塩化ナトリウム等の電解質物質を添加することなく、アルミニウム板の摩耗減量値が２ｍｇ以上の優れた研磨性を有する沈澱ケイ酸を製造できる方法であって、研磨性を簡単かつ自由にコントロールできる、沈殿ケイ酸の製造方法を提供することができる。
【００２３】
【実施例】
以下、本発明を実施例及び比較例を挙げてさらに説明する。
尚、実施例及び比較例における製品のＢＥＴ比表面積、嵩比重、粒子径、ｐＨ、電気伝導度、吸油量、白色特性、屈折率、研磨値の測定は次の方法で行った。
【００２４】
（１）ＢＥＴ比表面積
窒素吸着法によるカンタソーブを用いて測定した。
（２）嵩比重
ＪＩＳ Ｋ−５１０１（顔料試験法）の１８に規定するカサ試験法に順次測定した。
（３）粒子径
コールター・マルチサイザーＩＩ（７０μｍアパーチャー）を用いて測定して、５０％平均粒子径を示す。
（４）ｐＨ
ｐＨ７．０の調整水５０ｍｌに試料２ｇを加え、５分間混合後ガラス電極ｐＨメーターで測定した。
【００２５】
（５）電気伝導度
蒸留水１００ｍｌに試料４ｇを加え、２〜３分間煮沸して、放冷後濾過（Ｎｏ．５Ａ濾紙）する。濾過液を電気伝導度計を用いて測定した。
（６）吸油量
ＪＩＳ Ｋ−５１０１（顔料試験法）による吸油量測定法に順次測定した。
（７）白色度
Ｋｅｔｔ（Ｃ−１００−３）白色度計を用いて測定した。
（８）屈折率
グリセリン法により、日立Ｕ−１０００を用いて測定した。
（９）研磨値
６０％グリセリン溶液にシリカ試料を２５％濃度に調整し、アルミニウム板を歯ブラシの付いた研磨試験機を用いて、２万回研磨後アルミニウム板１枚当たりの摩耗減量（ｍｇ）を研磨値とした。
アルミニウム板８枚で研磨試験を行いその平均値を示した。
【００２６】
実施例１
２００リットル反応槽に８０℃に熱した温水２３．３リットルと、３号ケイ酸ナトリウム溶液（Ｎａ2 Ｏ４％、ＳｉＯ2 １４％）１．７リットルを加えて攪拌する。この時のＳｉＯ2 濃度は１０ｇ／リットルである。次いで反応液を８０℃に保ちながら３号ケイ酸ナトリウム溶液（前記と同じ濃度）を１１３０ｍｌ／ｍｉｎと４８％硫酸１２０ｍｌ／ｍｉｎの流量で反応液のｐＨが９〜１１を保つように１００分間で同時滴下を行った。
同時滴下の途中に反応液の粘度が急上昇するゲル化現象が同時滴下を開始して８分目に起こった。同時滴下終了後更に４８％硫酸を注加して反応液の酸性化を行った。酸性化終了時の溶液ｐＨは３．０とした。この時のＳｉＯ2 濃度は１１６ｇ／リットルであった。反応溶液のＳｉＯ2 濃度の上昇率は６３ｇ／リットル・時間であった。
【００２７】
得られたケイ酸沈澱物をフィルタープレスで濾別し、温水で充分洗浄を行ない湿潤ケーケを得た。該湿潤ケーキを水に分散させスラリー液として、ディスク式噴霧乾燥機を用いて水分が約６％になるように乾燥を行って沈澱ケイ酸の乾燥粉を得た。
得られた乾燥粉を、超音速ジェット粉砕機（日本ニューマチック工業社製）を用いて粉砕を行ない、次いでスペディック２５０型風力分級機（セイシン企業社製）を用いて分級を行って微粉末の研磨性沈澱ケイ酸を得た。
この製品の測定結果を表１に示した。
【００２８】
実施例２
実施例１で得た沈澱ケイ酸の乾燥粉を、粉砕分級を行わずに製品とした。この製品の測定結果を表１に示した。
【００２９】
実施例３
２００リットル反応槽に８０℃に熱した温水３０．２リットルと、３号ケイ酸ナトリウム溶液（Ｎａ2 Ｏ４％、ＳｉＯ2 １４％）２．２リットルを加えて攪拌する、この時のＳｉＯ2 濃度は１０ｇ／リットルである。次いで反応液を８０℃に保ちながら３号ケイ酸ナトリウム溶液（前記と同じ濃度）を１０７０ｍｌ／ｍｉｎと４８％硫酸１１０ｍｌ／ｍｉｎの流量で反応液のｐＨが９〜１１を保つように１００分間で同時滴下を行った。
尚、同時滴下開始して１１分目にゲル化現象が起こった。
反応終了時のＳｉＯ2 濃度は１０８ｇ／リットルであり、反応溶液のＳｉＯ2 濃度の上昇率は５９ｇ／リットル・時間であった。
反応終了後、実施例１と同様な方法で研磨性沈澱ケイ酸を得た。
この製品の測定結果を表１に示した。
【００３０】
実施例４
２００リットル反応槽に８０℃に熱した温水３４．３リットルと、３号ケイ酸ナトリウム溶液（Ｎａ2 Ｏ４％、ＳｉＯ2 １４％）２．５リットルを加えて攪拌する。この時のＳｉＯ2 濃度は１０ｇ／リットルである。次いで反応液を８０℃に保ちながら３号ケイ酸ナトリウム溶液（前記と同じ濃度）を１０２０ｍｌ／ｍｉｎと４８％硫酸１１０ｍｌ／ｍｉｎの流量で反応液のｐＨが９〜１１を保つように１００分間で同時滴下を行った。
尚、同時滴下開始して１３分目にゲル化現象が起こった。
反応終了時のＳｉＯ2 濃度は１０４ｇ／リットルであり、反応溶液のＳｉＯ2 濃度の上昇率は５６ｇ／リットル・時間であった。
反応終了後、実施例１と同様な方法で研磨性沈澱ケイ酸を得た。
この製品の測定結果を表１に示した。
【００３１】
実施例５
２００リットル反応槽に８０℃に熱した温水２３．３リットルと、３号ケイ酸ナトリウム溶液（Ｎａ2 Ｏ４％、ＳｉＯ2 １４％）１．７リットルを加えて攪拌する。この時のＳｉＯ2 濃度は１０ｇ／リットルである。次いで反応液を８０℃に保ちながら３号ケイ酸ナトリウム溶液（前記と同じ濃度）を１１３０ｍｌ／ｍｉｎと４８％硫酸１２０ｍｌ／ｍｉｎの流量で反応液のｐＨが９〜１１を保つように８０分間で同時滴下を行った。
尚、同時滴下開始して８分目にゲル化現象が起こった。
反応終了時のＳｉＯ2 濃度は１１１ｇ／リットルであり、反応溶液のＳｉＯ2 濃度の上昇率は７６ｇ／リットル・時間であった。
反応終了後、実施例１と同様な方法で研磨性沈澱ケイ酸を得た。
この製品の測定結果を表１に示した。
【００３２】
実施例６
２００リットル反応槽に８０℃に熱した温水３３リットルと、３号ケイ酸ナトリウム溶液（Ｎａ2 Ｏ４％、ＳｉＯ2 １４％）２．４リットルを加えて攪拌する。この時のＳｉＯ2 濃度は１０ｇ／リットルである。次いで反応液を８０℃に保ちながら３号ケイ酸ナトリウム溶液（前記と同じ濃度）を６３０ｍｌ／ｍｉｎと９８％硫酸２４ｍｌ／ｍｉｎの流量で反応液のｐＨが９〜１１を保つように１２０分間で同時滴下を行った。
尚、同時滴下開始して１９分目にゲル化現象が起こった。
反応終了時のＳｉＯ2 濃度は１０４ｇ／リットルであり、反応溶液のＳｉＯ2 濃度の上昇率は４６ｇ／リットル・時間であった。
反応終了後、実施例１と同様な方法で研磨性沈澱ケイ酸を得た。
この製品の測定結果を表１に示した。
【００３３】
比較例１
２００リットル反応槽に８０℃に熱した温水７０リットルと、３号ケイ酸ナトリウム溶液（Ｎａ2 Ｏ４％、ＳｉＯ2 １４％）５．０リットルを加えて攪拌する。この時のＳｉＯ2 濃度は１０ｇ／リットルである。次いで３号ケイ酸ナトリウム溶液（前記と同じ濃度）６８０ｍｌ／ｍｉｎと４８％硫酸７０ｍｌ／ｍｉｎの流量で反応液のｐＨが９〜１１を保つように１００分間で同時注加した。同時注加開始から４０分目に反応液の粘度が急上昇するゲル化現象が起こった。さらに４８％硫酸を同一流量で約２０分間注加して反応液の酸性化を行ない終了時の溶液ｐＨを約３．０とした。この時のＳｉＯ2 濃度は７３ｇ／リットルであり、反応溶液のＳｉＯ2 濃度の上昇率は３８ｇ／リットル・時間であった。得られた沈澱物を濾別し、温水で充分洗浄を行ない湿潤ケーキを得た。該湿潤ケーキを水に分散させ、ディスク式噴霧乾燥機を用いて乾燥を行ない沈澱ケイ酸を得た。さらに、粉砕・分級を行ない、微粉末沈澱ケイ酸を得た。
この製品の測定結果を表１に示した。
【００３４】
比較例２
２００リットル反応槽に８０℃に熱した温水８６リットルを入れて、硫酸ナトリウム２５００ｇを加えて攪拌しながら、３号ケイ酸ナトリウム溶液（Ｎａ2 Ｏ４％、ＳｉＯ2 １４％）５８０ｍｌを加える、この時のＳｉＯ2 濃度は１ｇ／リットルである。反応液の温度を８０℃に保ちながら３号ケイ酸ナトリウム溶液（前記と同じ濃度）を２８６ｍｌ／ｍｉｎと４８％硫酸３２ｍｌ／ｍｉｎの流量で反応液のｐＨが９〜１１を保つように２００分間で同時滴下した。
【００３５】
同時滴下開始後２０分目に反応液が白濁して粘度が若干上昇するゲル化現象が起こった。同時滴下終了後更に４８％硫酸を注加して反応液の酸性化を行った。酸性化終了時の溶液ｐＨは約３．０とした。この時のＳｉＯ2 濃度は５８ｇ／リットルであり、反応溶液のＳｉＯ2 濃度の上昇率は１７ｇ／リットル・時間であった。得られたケイ酸沈澱物をフィルタープレスで濾別し、温水で充分洗浄を行ない湿潤ケーキを得た。該湿潤ケーキを水に分散させスラリー液として、ディスク式噴霧乾燥機を用いて水分が約７％になるように乾燥を行って乾燥粉を得た。得られた乾燥粉を、粉砕及び分級を行って微粉末の研磨性沈澱ケイ酸を得た。
この製品の測定結果を表１に示した。
【００３６】
比較例３
２００リットル反応槽に８０℃に熱した温水３８．２リットルと３号ケイ酸ナトリウム溶液（Ｎａ2 Ｏ４％、ＳｉＯ2 １４％）２．７リットルを加え攪拌する。この時のＳｉＯ2 濃度は１０ｇ／リットルである。次いで３号ケイ酸ナトリウム溶液（前記と同じ濃度）を５００ｍｌ／ｍｉｎと４８％硫酸４１ｍｌ／ｍｉｎの流量で反応液のｐＨが９〜１１を保つように２１０分間で同時注加した。同時注加開始から２８分目に反応液の粘度が急上昇するゲル化現象が起こった。さらに４８％硫酸を同一流量で約２０分間注加して反応液の酸性化を行ない終了時の溶液ｐＨは約３．０とした。この時のＳｉＯ2 濃度は１０５ｇ／リットルであり、反応溶液のＳｉＯ2 濃度の上昇率は１７ｇ／リットル・時間であった。得られた沈澱物を濾別し、温水で充分洗浄を行ない湿潤ケーキを得た。該湿潤ケーキを水に分散させ、ディスク式噴霧乾燥機を用いて乾燥を行ない沈澱ケイ酸を得た。さらに、粉砕・分級を行ない、微粉末沈澱ケイ酸を得た。
この製品の測定結果を表１に示した。
【００３７】
比較例４
市販の沈澱ケイ酸である、ニップシールＬＰ（日本シリカ工業（株）社商品）を用いて評価し、表１に結果を示した。
【００３８】
【表１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、沈澱ケイ酸の製造方法、特に研磨性を有する白色微粉末沈澱ケイ酸の製造方法に関する。本発明の製造方法により得られる沈澱ケイ酸は、歯磨き用基剤や研磨剤等に適した適度な研磨力（研磨値）を有するものである。
【０００２】
【従来の技術】
湿式法シリカ（ケイ酸）には大きく分類すると沈澱法シリカとゲル法シリカとがあり、いずれもケイ酸アルカリと鉱酸を原料として製造される。沈澱法ケイ酸は、通称ホワイトカーボンと呼ばれ、ゴム用充填剤をはじめ農薬、塗料、樹脂、インク、歯磨き、情報紙等に広く使用されている。
また、それらの製造方法に関しても種々の方法が提案されている。
これらの沈澱ケイ酸はいずれも分散性良好な微細粒子から成り、一般的に、嵩比重が低く、粒子は柔らかく研磨性も有していない。
【０００３】
一方、ゲル法により得られるケイ酸は、粒子が強固に凝集し一般的に硬く、乾燥剤、分離剤、塗料の艶消し剤等として使用されているが、粒子の凝集は強固でも粉砕すると沈澱ケイ酸と同様に研磨性を有していないものとなる。
一般的なケイ酸の研磨性能は、後述する研磨値の測定法によれば、アルミニウム板の摩耗減量値が２ｍｇに満たない。大部分は１ｍｇ以下であり、研磨性は概ね有さない。尚、粒子硬度と研磨力は無関係である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
沈澱ケイ酸は極めて純粋で化学的に安定且つ無毒であり、高い白色度を示し価格的にも安価であることから、その研磨性を改良し歯磨き用基剤として使用する試みが種々なされている。
例えば、特公昭５４−４９１９号に、沈澱ケイ酸の研磨力の調整方法について開示されている。この方法は、反応時に塩化ナトリウム等の電解質物質を添加し、その添加量、反応温度、攪拌速度、あるいは反応終了時のｐＨを調整することで研磨力を変化させるものである。
【０００５】
しかしながら、上記方法においては、比較的多量の塩化ナトリウム等を使用することから、コスト上の問題や作業の煩雑さ等を生じ、装置の腐食の問題もある。装置の腐食の問題がなく、より安価に、より簡便に研磨力を自由に調整できる沈澱ケイ酸の製造方法が求められていた。
【０００６】
そこで本発明の目的は、塩化ナトリウム等の電解質物質を添加することなく、アルミニウム板の摩耗減量値が２ｍｇ以上の優れた研磨性を有する沈澱ケイ酸を製造できる沈殿ケイ酸の新規な製造方法を提供することにある。
また、本発明の目的は、塩化ナトリウム等の電解質物質を添加することなく、アルミニウム板の摩耗減量値が２ｍｇ以上の優れた研磨性を有する沈澱ケイ酸を製造できる方法であって、研磨性を簡単かつ自由にコントロールできる、沈殿ケイ酸の新規な製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明は、ケイ酸アルカリ水溶液と鉱酸または鉱酸水溶液とを反応容器に並行して実質上連続的に添加することにより沈殿ケイ酸を製造する方法であって、
反応溶液のｐＨを９〜１１の範囲に維持し、
反応溶液のＳｉＯ2 濃度の平均上昇率を４０〜８０ｇ／リットル・時間の範囲となるようにケイ酸アルカリ水溶液の添加速度を調整し、
反応終了時の反応溶液のＳｉＯ2 濃度を９０〜１３０ｇ／リットルの範囲とすることを特徴とする沈澱ケイ酸の製造方法に関する。
【０００８】
以下、本発明の製造方法について説明する。
本発明の製造方法は、ケイ酸アルカリ水溶液と鉱酸または鉱酸水溶液とを反応容器に並行して実質上連続的に添加することにより沈殿ケイ酸を製造する方法である。
上記原料を並行して実質上連続的に反応容器に添加する方法は公知の方法である。ケイ酸アルカリ水溶液の種類や濃度、および鉱酸の種類や鉱酸水溶液の濃度は、公知の方法と同様にして行うことができる。
ケイ酸アルカリ水溶液としては、例えば、ケイ酸ナトリウム水溶液、ケイ酸カリウム水溶液、ケイ酸リチウム水溶液等を挙げることができるが、一般的にはケイ酸ナトリウム水溶液が好ましく使用される。鉱酸としては、例えば、硫酸、塩酸、硝酸等を挙げることができるが、一般的には硫酸が好ましく使用される。
【０００９】
さらに、ケイ酸アルカリ水溶液の濃度は、水溶液の粘度により作業性が変化することを考慮して、例えば、Ｎａ2 Ｏ濃度は３〜７％、ＳｉＯ2 濃度は１０〜２５％の範囲とすることが適当である。
また鉱酸水溶液の濃度は、ケイ酸アルカリとの中和反応時に局部反応が起こらないように、例えば、強攪拌を行うなどの考慮がなされていれば特に制限はなく、濃硫酸も使用できる。一般には、３０〜７０％の範囲の濃度とすることが適当である。
【００１０】
本発明の方法においては、反応容器に並行して実質上連続的に前記原料を添加するが、反応液のｐＨを所定範囲に調整するという観点から、原料添加前に少量のアルカリ水溶液を反応容器に予め充填しておくことが適当である。アルカリ水溶液としては、水酸化ナトリウム等のアルカリ金属の水酸化物や一方の原料であるケイ酸アルカリ水溶液を用いることもできる。
【００１１】
但し、上記原料滴下開始時に、予め反応容器に充填しておく溶液はＳｉＯ2 を含むことが好ましく、反応容器に予め充填しておく溶液は、ケイ酸アルカリ水溶液であることが好ましい。その際のケイ酸アルカリ水溶液の濃度は、５〜１５ｇ／リットルの範囲であることが適当である。ＳｉＯ2 濃度が５ｇ／リットルより低いと粒子成長に影響を与えるのか研磨値が低くなり易く、１５ｇ／リットルより高い場合は研磨値のコントロールが困難となる傾向がある。再現性良く研磨値の優れた沈殿ケイ酸を得るには、ＳｉＯ2 濃度を上記範囲とし、より好ましくは９〜１１ｇ／リットルの範囲とすることが適当である。
【００１２】
本発明の製造方法においては、反応溶液のｐＨを９〜１１の範囲に維持しながらケイ酸の沈殿反応を行う。ｐＨを９〜１１の範囲に維持することで、安定してケイ酸の沈殿反応を行うことができる。反応溶液のｐＨが９未満では、安定した溶液ｐＨにコントロールすることが困難であり、特に、酸性側領域になると急激なゲル化現象を引き起こすこととなり安定した研磨性を有する沈澱ケイ酸を得ることができない。一方、反応溶液のｐＨが１１を越えると析出した沈澱ケイ酸の溶解が起こり安定した物性を得ることが困難となる。
【００１３】
ケイ酸アルカリ水溶液の添加速度は、反応溶液のＳｉＯ2 濃度の平均上昇率が４０〜８０ｇ／リットル・時間の範囲となるように調整する。反応溶液のＳｉＯ2 濃度の平均上昇率とは、反応終了時の反応溶液のＳｉＯ2 濃度から反応開始時の反応溶液のＳｉＯ2 濃度を差し引いた値を反応時間で割った値である。
通常の沈澱ケイ酸の製造方法においては、ケイ酸アルカリ水溶液の添加速度は、ＳｉＯ2 濃度の平均上昇率が４０ｇ／リットル・時間に満たない条件で行われる。しかし、研磨性に優れた沈澱ケイ酸を製造するという観点から、上記平均上昇率は４０ｇ／リットル・時間以上とする。前記平均上昇率が４０ｇ／リットル・時間未満では、研磨値２ｍｇ以上の沈澱ケイ酸が得られない。また、前記平均上昇率が８０ｇ／リットル・時間を越えると反応操作が困難になるとともに、ケイ酸アルカリと鉱酸の反応が急激過ぎて、反応温度の一定保持が困難となり、物性も不安定となる傾向がある。
【００１４】
さらに、本発明の製造方法においては、反応溶液のＳｉＯ2 濃度が９０〜１３０ｇ／リットルの範囲となったところで、原料の添加を終了して反応を終結させる。上記ＳｉＯ2 濃度が９０ｇ／リットル未満では、沈澱ケイ酸の研磨値は依然として低く、又研磨値のコントロールも困難である。一方、ＳｉＯ2 濃度が１３０ｇ／リットルを越える高い条件とすることは、原料として一般的に使用される３号ケイ曹のＳｉＯ2 濃度が１４０〜１６０ｇ／リットルの範囲であることから、鉱酸または鉱酸水溶液を並行して添加する本発明の方法では、現実的に困難である。反応終了時のＳｉＯ2 濃度は、好ましくは１００〜１２０ｇ／リットルの範囲である。
【００１５】
本発明の製造方法における反応温度は６０〜９０℃の範囲とすることが適当である。
上記反応は、ケイ酸アルカリ水溶液の添加を停止し、鉱酸または鉱酸水溶液をさらに添加し続けて、反応溶液のｐＨが２〜４になるように酸性化することで終結させることができる。
【００１６】
反応終了後、反応液を濾過し、水洗して沈澱ケイ酸ケーク得る。濾過・水洗はフィルタープレスやベルトフィルター等の使用により工業的に大量に処理できる。該沈澱ケイ酸ケークを乾燥機で水分が６％以下になるように乾燥を行う。乾燥機は静置乾燥機、噴霧乾燥機、流動乾燥機のいずれでも良い。該乾燥粉をジェットミル粉砕機で粉砕し更に分級を行うことで研磨性沈澱ケイ酸を得ることができる。
【００１７】
本発明の製造方法においては、反応溶液のＳｉＯ2 濃度の平均上昇率および反応終了時の反応溶液のＳｉＯ2 濃度を調整することで、得られる沈澱ケイ酸の研磨性をコントロールすることができる。反応溶液のＳｉＯ2 濃度の平均上昇率が低いと研磨値は低く、高いと研磨値も高くなる。また、反応終了時の反応溶液のＳｉＯ2 濃度が低いと研磨値は低く、高いと研磨値も高くなる。
【００１８】
さらに、乾燥後の粉砕の程度によっても研磨性をコントロールすることができる。未粉砕品は粒子径が大きく研磨値が大きいが、粉砕が進と研磨値が小さくなる。
例えば、後述の実施例１と実施例２とを比較すると、粉砕品である実施例１の研磨減量は５．１ｍｇであるのに対し、未粉砕品である実施例２の研磨減量は６．８ｍｇである。
【００１９】
本発明の研磨性沈澱ケイ酸は、例えば、歯磨き基剤に使用される。その場合、、不純物が少なく、分散濃度が高く、低粘度で、白色度が高いことが望まれる。そこで、使用する原料や水洗に用いる水等は、着色等に悪影響を与える鉄分やその他カルシウム等の不純物の少ないものを用いることが好ましい。
さらに、白色度の高い製品を得るために、反応槽や粉砕機などは耐磨耗性の優れた装置を使用することが望ましい。特に粉砕機はセラミック加工等耐磨耗性に優れた材質の機種を使用することが望ましい。
【００２０】
市販される一般的な沈澱ケイ酸の研磨力は、本発明者の測定方法によると、アルミニウム摩耗量は２ｍｇ未満であり、これでは研磨性沈澱ケイ酸としての効果がなく目的とする研磨力を持たない。それに対して、本発明の製造方法により得られる沈澱ケイ酸の研磨力は、アルミニウム摩耗量が２ｍｇ以上である。
沈澱ケイ酸に要求される研磨力は、用途により異なる。例えば、歯磨き用基剤に使用される場合、アルミニウム摩耗量が２〜７ｍｇ、好ましくは３〜５ｍｇの範囲である。
【００２１】
また、沈澱ケイ酸の好ましい粒子径も、用途により異なる。例えば、歯磨き用基剤とする場合、例えば、５〜２０μｍの範囲であることが適当である。
さらに歯磨き用基剤とする場合の沈澱ケイ酸は、上記範囲の粒子径を有し、適度な高い研磨力を持ち、分散濃度が高く、透明性が良く、経時安定性が良く、不純物が少ない等が好適であることは周知のことである。
本発明の製造方法によれば、所望の研磨力と粒子径を有するだけではなく、嵩比重は高く、吸油量の低い沈澱ケイ酸を得ることもできる。
【００２２】
【発明の効果】
本発明によれば、塩化ナトリウム等の電解質物質を添加することなく、アルミニウム板の摩耗減量値が２ｍｇ以上の優れた研磨性を有する沈澱ケイ酸を製造できる沈殿ケイ酸の製造方法を提供することができる。さらに、本発明によれば、塩化ナトリウム等の電解質物質を添加することなく、アルミニウム板の摩耗減量値が２ｍｇ以上の優れた研磨性を有する沈澱ケイ酸を製造できる方法であって、研磨性を簡単かつ自由にコントロールできる、沈殿ケイ酸の製造方法を提供することができる。
【００２３】
【実施例】
以下、本発明を実施例及び比較例を挙げてさらに説明する。
尚、実施例及び比較例における製品のＢＥＴ比表面積、嵩比重、粒子径、ｐＨ、電気伝導度、吸油量、白色特性、屈折率、研磨値の測定は次の方法で行った。
【００２４】
（１）ＢＥＴ比表面積
窒素吸着法によるカンタソーブを用いて測定した。
（２）嵩比重
ＪＩＳ Ｋ−５１０１（顔料試験法）の１８に規定するカサ試験法に順次測定した。
（３）粒子径
コールター・マルチサイザーＩＩ（７０μｍアパーチャー）を用いて測定して、５０％平均粒子径を示す。
（４）ｐＨ
ｐＨ７．０の調整水５０ｍｌに試料２ｇを加え、５分間混合後ガラス電極ｐＨメーターで測定した。
【００２５】
（５）電気伝導度
蒸留水１００ｍｌに試料４ｇを加え、２〜３分間煮沸して、放冷後濾過（Ｎｏ．５Ａ濾紙）する。濾過液を電気伝導度計を用いて測定した。
（６）吸油量
ＪＩＳ Ｋ−５１０１（顔料試験法）による吸油量測定法に順次測定した。
（７）白色度
Ｋｅｔｔ（Ｃ−１００−３）白色度計を用いて測定した。
（８）屈折率
グリセリン法により、日立Ｕ−１０００を用いて測定した。
（９）研磨値
６０％グリセリン溶液にシリカ試料を２５％濃度に調整し、アルミニウム板を歯ブラシの付いた研磨試験機を用いて、２万回研磨後アルミニウム板１枚当たりの摩耗減量（ｍｇ）を研磨値とした。
アルミニウム板８枚で研磨試験を行いその平均値を示した。
【００２６】
実施例１
２００リットル反応槽に８０℃に熱した温水２３．３リットルと、３号ケイ酸ナトリウム溶液（Ｎａ2 Ｏ４％、ＳｉＯ2 １４％）１．７リットルを加えて攪拌する。この時のＳｉＯ2 濃度は１０ｇ／リットルである。次いで反応液を８０℃に保ちながら３号ケイ酸ナトリウム溶液（前記と同じ濃度）を１１３０ｍｌ／ｍｉｎと４８％硫酸１２０ｍｌ／ｍｉｎの流量で反応液のｐＨが９〜１１を保つように１００分間で同時滴下を行った。
同時滴下の途中に反応液の粘度が急上昇するゲル化現象が同時滴下を開始して８分目に起こった。同時滴下終了後更に４８％硫酸を注加して反応液の酸性化を行った。酸性化終了時の溶液ｐＨは３．０とした。この時のＳｉＯ2 濃度は１１６ｇ／リットルであった。反応溶液のＳｉＯ2 濃度の上昇率は６３ｇ／リットル・時間であった。
【００２７】
得られたケイ酸沈澱物をフィルタープレスで濾別し、温水で充分洗浄を行ない湿潤ケーケを得た。該湿潤ケーキを水に分散させスラリー液として、ディスク式噴霧乾燥機を用いて水分が約６％になるように乾燥を行って沈澱ケイ酸の乾燥粉を得た。
得られた乾燥粉を、超音速ジェット粉砕機（日本ニューマチック工業社製）を用いて粉砕を行ない、次いでスペディック２５０型風力分級機（セイシン企業社製）を用いて分級を行って微粉末の研磨性沈澱ケイ酸を得た。
この製品の測定結果を表１に示した。
【００２８】
実施例２
実施例１で得た沈澱ケイ酸の乾燥粉を、粉砕分級を行わずに製品とした。この製品の測定結果を表１に示した。
【００２９】
実施例３
２００リットル反応槽に８０℃に熱した温水３０．２リットルと、３号ケイ酸ナトリウム溶液（Ｎａ2 Ｏ４％、ＳｉＯ2 １４％）２．２リットルを加えて攪拌する、この時のＳｉＯ2 濃度は１０ｇ／リットルである。次いで反応液を８０℃に保ちながら３号ケイ酸ナトリウム溶液（前記と同じ濃度）を１０７０ｍｌ／ｍｉｎと４８％硫酸１１０ｍｌ／ｍｉｎの流量で反応液のｐＨが９〜１１を保つように１００分間で同時滴下を行った。
尚、同時滴下開始して１１分目にゲル化現象が起こった。
反応終了時のＳｉＯ2 濃度は１０８ｇ／リットルであり、反応溶液のＳｉＯ2 濃度の上昇率は５９ｇ／リットル・時間であった。
反応終了後、実施例１と同様な方法で研磨性沈澱ケイ酸を得た。
この製品の測定結果を表１に示した。
【００３０】
実施例４
２００リットル反応槽に８０℃に熱した温水３４．３リットルと、３号ケイ酸ナトリウム溶液（Ｎａ2 Ｏ４％、ＳｉＯ2 １４％）２．５リットルを加えて攪拌する。この時のＳｉＯ2 濃度は１０ｇ／リットルである。次いで反応液を８０℃に保ちながら３号ケイ酸ナトリウム溶液（前記と同じ濃度）を１０２０ｍｌ／ｍｉｎと４８％硫酸１１０ｍｌ／ｍｉｎの流量で反応液のｐＨが９〜１１を保つように１００分間で同時滴下を行った。
尚、同時滴下開始して１３分目にゲル化現象が起こった。
反応終了時のＳｉＯ2 濃度は１０４ｇ／リットルであり、反応溶液のＳｉＯ2 濃度の上昇率は５６ｇ／リットル・時間であった。
反応終了後、実施例１と同様な方法で研磨性沈澱ケイ酸を得た。
この製品の測定結果を表１に示した。
【００３１】
実施例５
２００リットル反応槽に８０℃に熱した温水２３．３リットルと、３号ケイ酸ナトリウム溶液（Ｎａ2 Ｏ４％、ＳｉＯ2 １４％）１．７リットルを加えて攪拌する。この時のＳｉＯ2 濃度は１０ｇ／リットルである。次いで反応液を８０℃に保ちながら３号ケイ酸ナトリウム溶液（前記と同じ濃度）を１１３０ｍｌ／ｍｉｎと４８％硫酸１２０ｍｌ／ｍｉｎの流量で反応液のｐＨが９〜１１を保つように８０分間で同時滴下を行った。
尚、同時滴下開始して８分目にゲル化現象が起こった。
反応終了時のＳｉＯ2 濃度は１１１ｇ／リットルであり、反応溶液のＳｉＯ2 濃度の上昇率は７６ｇ／リットル・時間であった。
反応終了後、実施例１と同様な方法で研磨性沈澱ケイ酸を得た。
この製品の測定結果を表１に示した。
【００３２】
実施例６
２００リットル反応槽に８０℃に熱した温水３３リットルと、３号ケイ酸ナトリウム溶液（Ｎａ2 Ｏ４％、ＳｉＯ2 １４％）２．４リットルを加えて攪拌する。この時のＳｉＯ2 濃度は１０ｇ／リットルである。次いで反応液を８０℃に保ちながら３号ケイ酸ナトリウム溶液（前記と同じ濃度）を６３０ｍｌ／ｍｉｎと９８％硫酸２４ｍｌ／ｍｉｎの流量で反応液のｐＨが９〜１１を保つように１２０分間で同時滴下を行った。
尚、同時滴下開始して１９分目にゲル化現象が起こった。
反応終了時のＳｉＯ2 濃度は１０４ｇ／リットルであり、反応溶液のＳｉＯ2 濃度の上昇率は４６ｇ／リットル・時間であった。
反応終了後、実施例１と同様な方法で研磨性沈澱ケイ酸を得た。
この製品の測定結果を表１に示した。
【００３３】
比較例１
２００リットル反応槽に８０℃に熱した温水７０リットルと、３号ケイ酸ナトリウム溶液（Ｎａ2 Ｏ４％、ＳｉＯ2 １４％）５．０リットルを加えて攪拌する。この時のＳｉＯ2 濃度は１０ｇ／リットルである。次いで３号ケイ酸ナトリウム溶液（前記と同じ濃度）６８０ｍｌ／ｍｉｎと４８％硫酸７０ｍｌ／ｍｉｎの流量で反応液のｐＨが９〜１１を保つように１００分間で同時注加した。同時注加開始から４０分目に反応液の粘度が急上昇するゲル化現象が起こった。さらに４８％硫酸を同一流量で約２０分間注加して反応液の酸性化を行ない終了時の溶液ｐＨを約３．０とした。この時のＳｉＯ2 濃度は７３ｇ／リットルであり、反応溶液のＳｉＯ2 濃度の上昇率は３８ｇ／リットル・時間であった。得られた沈澱物を濾別し、温水で充分洗浄を行ない湿潤ケーキを得た。該湿潤ケーキを水に分散させ、ディスク式噴霧乾燥機を用いて乾燥を行ない沈澱ケイ酸を得た。さらに、粉砕・分級を行ない、微粉末沈澱ケイ酸を得た。
この製品の測定結果を表１に示した。
【００３４】
比較例２
２００リットル反応槽に８０℃に熱した温水８６リットルを入れて、硫酸ナトリウム２５００ｇを加えて攪拌しながら、３号ケイ酸ナトリウム溶液（Ｎａ2 Ｏ４％、ＳｉＯ2 １４％）５８０ｍｌを加える、この時のＳｉＯ2 濃度は１ｇ／リットルである。反応液の温度を８０℃に保ちながら３号ケイ酸ナトリウム溶液（前記と同じ濃度）を２８６ｍｌ／ｍｉｎと４８％硫酸３２ｍｌ／ｍｉｎの流量で反応液のｐＨが９〜１１を保つように２００分間で同時滴下した。
【００３５】
同時滴下開始後２０分目に反応液が白濁して粘度が若干上昇するゲル化現象が起こった。同時滴下終了後更に４８％硫酸を注加して反応液の酸性化を行った。酸性化終了時の溶液ｐＨは約３．０とした。この時のＳｉＯ2 濃度は５８ｇ／リットルであり、反応溶液のＳｉＯ2 濃度の上昇率は１７ｇ／リットル・時間であった。得られたケイ酸沈澱物をフィルタープレスで濾別し、温水で充分洗浄を行ない湿潤ケーキを得た。該湿潤ケーキを水に分散させスラリー液として、ディスク式噴霧乾燥機を用いて水分が約７％になるように乾燥を行って乾燥粉を得た。得られた乾燥粉を、粉砕及び分級を行って微粉末の研磨性沈澱ケイ酸を得た。
この製品の測定結果を表１に示した。
【００３６】
比較例３
２００リットル反応槽に８０℃に熱した温水３８．２リットルと３号ケイ酸ナトリウム溶液（Ｎａ2 Ｏ４％、ＳｉＯ2 １４％）２．７リットルを加え攪拌する。この時のＳｉＯ2 濃度は１０ｇ／リットルである。次いで３号ケイ酸ナトリウム溶液（前記と同じ濃度）を５００ｍｌ／ｍｉｎと４８％硫酸４１ｍｌ／ｍｉｎの流量で反応液のｐＨが９〜１１を保つように２１０分間で同時注加した。同時注加開始から２８分目に反応液の粘度が急上昇するゲル化現象が起こった。さらに４８％硫酸を同一流量で約２０分間注加して反応液の酸性化を行ない終了時の溶液ｐＨは約３．０とした。この時のＳｉＯ2 濃度は１０５ｇ／リットルであり、反応溶液のＳｉＯ2 濃度の上昇率は１７ｇ／リットル・時間であった。得られた沈澱物を濾別し、温水で充分洗浄を行ない湿潤ケーキを得た。該湿潤ケーキを水に分散させ、ディスク式噴霧乾燥機を用いて乾燥を行ない沈澱ケイ酸を得た。さらに、粉砕・分級を行ない、微粉末沈澱ケイ酸を得た。
この製品の測定結果を表１に示した。
【００３７】
比較例４
市販の沈澱ケイ酸である、ニップシールＬＰ（日本シリカ工業（株）社商品）を用いて評価し、表１に結果を示した。
【００３８】
【表１】
Claims (1)
- ケイ酸アルカリ水溶液と鉱酸または鉱酸水溶液とを反応容器に並行して連続的に添加することにより沈殿ケイ酸を製造する方法であって、反応溶液のｐＨを９〜１１の範囲に維持し、反応溶液のＳｉＯ2 濃度の平均上昇率を５９〜８０ｇ／リットル・時間の範囲となるようにケイ酸アルカリ水溶液の添加速度を調整し、反応終了時の反応溶液のＳｉＯ2 濃度を９０〜１３０ｇ／リットルの範囲とすることを特徴とする沈澱ケイ酸の製造方法。
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