JP6559410B2 - 研磨用組成物 - Google Patents

Description

本発明は、研磨用組成物に関する。

従来、高精度な表面が要求される基板の製造プロセスには、研磨液を用いて該基板の原材料である研磨対象物を研磨する工程が含まれることが多い。例えば、ニッケルリンめっきが施されたディスク基板（Ｎｉ−Ｐ基板）の製造においては、一般に、最終製品の表面精度に仕上げるために行う最終研磨工程（仕上げ研磨工程）の前に、より研磨効率を重視した研磨（一次研磨）が行われている。このような研磨プロセスでは、例えば上記の一次研磨のように、最終研磨工程より前に行われる研磨においても、最終研磨工程における表面精度向上に寄与するため、良好な表面状態を実現することが重要である。磁気ディスク基板の研磨に関する技術文献として、特許文献１〜４が挙げられる。

特開２００５−６３５３０号公報 特開２０１４−１３０６６３号公報 特開２０１４−２９７５４号公報 特開２０１４−２９７５５号公報

特許文献１に記載の技術では、上記一次研磨における砥粒としてアルミナ砥粒を用いている。しかしながら、アルミナ砥粒は研磨効率に優れる一方で、スクラッチや窪み（ピット）等の表面欠陥の増大、または砥粒の一部が基板に突き刺さって最終研磨工程の後まで残留する等の不具合発生の一因となる虞があった。
また、特許文献２〜４は、上記一次研磨における砥粒としてシリカ砥粒を用いる技術に関する。しかし、シリカ砥粒はアルミナ砥粒に比べて研磨効率（典型的には研磨レート）に劣る傾向があり、例えばＮｉ−Ｐ基板の一次研磨のように、高い研磨レートが要求される研磨において使用される場合に、かかる要求に充分に応えることができない虞があった。

本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであり、シリカ砥粒を用いて、より高い研磨レートを発揮し、かつ実用上十分な研磨対象面の表面品質（面精度）を達成し得る研磨用組成物を提供することを目的とする。

本発明によると、砥粒、酸および水を含む研磨用組成物が提供される。上記砥粒は、コロイダルシリカとは異なるシリカ砥粒Ａを含む。すなわち、上記シリカ砥粒Ａは、コロイダルシリカ以外の材料である。上記シリカ砥粒Ａの比表面積は２ｍ^２／ｇ以上６０ｍ^２／ｇ以下である。また、上記シリカ砥粒Ａの平均粒子径は５０ｎｍ以上１５０００ｎｍ以下である。かかる研磨用組成物は、シリカ砥粒を用いる組成において、改善された研磨レートを発揮し、かつ、研磨対象面において実用上十分な表面品質（面精度）を達成し得るものとなり得る。

上記シリカ砥粒Ａの比表面積は１０ｍ^２／ｇ以上６０ｍ^２／ｇ以下であることが好ましい。また、上記シリカ砥粒Ａの平均粒子径は１００ｎｍ以上７０００ｎｍ以下であることが好ましい。上記比表面積および平均粒子径の一方または両方を満たすシリカ砥粒Ａを含む研磨用組成物によると、研磨レートと研磨対象面の面精度とをより高いレベルで両立して達成し得る。

ここに開示される研磨用組成物の好ましい他の一態様によると、該研磨用組成物はさらに酸化剤を含有する。かかる研磨用組成物は、より優れた研磨レートを示すものとなり得る。

ここに開示されるいずれかの研磨用組成物は、仕上げ研磨工程の前工程で用いられる研磨用組成物として好適である。典型的には、上記研磨用組成物は、研磨対象物の一次研磨に好適に用いられ得る。ここに開示される研磨用組成物は、高い研磨レートを示し得るため、上記一次研磨のように、高い研磨効率が要求される研磨プロセスにおいて用いられることはより有意義である。

ここに開示されるいずれかの研磨用組成物の好ましい適用対象として、ニッケルリンめっきが施されたディスク基板（Ｎｉ−Ｐ基板）が挙げられる。上記Ｎｉ−Ｐ基板は、磁気ディスク基板であり得る。上記研磨用組成物を上記Ｎｉ−Ｐ基板に適用すると、高い研磨レートが達成され、かつ研磨後の上記Ｎｉ−Ｐ基板の面精度が実用上十分なレベルとなり得る。ここに開示される研磨用組成物は、特に、Ｎｉ−Ｐ基板の一次研磨に好適である。

ここに開示される技術によると、研磨用組成物の製造方法が提供される。かかる製造方法は、コロイダルシリカ以外であって比表面積２ｍ^２／ｇ以上６０ｍ^２／ｇ以下および平均粒子径５０ｎｍ以上１５０００ｎｍ以下を満たすシリカ砥粒Ａと、酸と、水とを混合することを包含する。上記製造方法によると、高い研磨レートと、実用上十分な研磨対象面の面精度とを両立して実現し得る研磨用組成物が提供される。

ここに開示される技術によると、基板の製造方法が提供される。上記製造方法は、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を上記基板の原材料である研磨対象物に供給して該研磨対象物を研磨する研磨工程Ａを包含する。かかる製造方法によると、安定して高品位な表面を有する基板を生産性よく製造することができる。
上記製造方法は、上記研磨工程Ａの後に、コロイダルシリカ砥粒を含む研磨用組成物を上記研磨対象物に供給して該研磨対象物を研磨する仕上げ研磨工程をさらに含み得る。かかる製造方法によると、より高品位な表面を有する基板を生産性よく製造することができる。

以下、本発明の好適な実施形態を説明する。なお、本明細書において特に言及している事項以外の事柄であって本発明の実施に必要な事柄は、当該分野における従来技術に基づく当業者の設計事項として把握され得る。本発明は、本明細書に開示されている内容と当該分野における技術常識とに基づいて実施することができる。

ここに開示される研磨用組成物は、砥粒を含む。砥粒は研磨対象物（典型的には磁気ディスク基板）の表面を機械的に研磨する機能を有する。本発明者らは、コロイダルシリカ以外のシリカ粒子であって後述する好適な範囲の比表面積および平均粒子径をもつシリカ砥粒Ａを上記砥粒として含む研磨用組成物によると、より高い研磨レートと、実用上十分な研磨対象面の面精度とを両立して達成し得ることを見出した。

なお、本明細書におけるコロイダルシリカは、典型的には、珪酸ソーダ法、ゾルゲル法等により得られる。ここで、珪酸ソーダ法とは、典型的には、水ガラス等の珪酸アルカリ水溶液をイオン交換して得た活性珪酸を原材料として用い、それを粒子成長させる方法である。ゾルゲル法とは、典型的には、アルコキシシランを原材料として用い、それを加水分解することにより粒子を得る方法である。

＜シリカ砥粒Ａ＞
ここに開示される技術におけるシリカ砥粒Ａは、シリカが主体となって構成されたシリカ粒子（ただし、コロイダルシリカ以外）からなる。ここに開示される技術におけるシリカ砥粒Ａの好適な具体例としては、沈降シリカ、ゲル法シリカ、フュームドシリカ、乾燥シリカ、爆発法シリカ等が挙げられる。あるいは、上記シリカ砥粒Ａは、沈降シリカ、ゲル法シリカ、フュームドシリカ、乾燥シリカ、爆発法シリカ等を原材料とするシリカ粒子からなる砥粒であってもよい。シリカ砥粒Ａとして、上記シリカのうちの１種を用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。ここに開示される技術においては、シリカ砥粒Ａとして、沈降シリカ、ゲル法シリカ、フュームドシリカ、またはこれらのシリカを原材料とするシリカ粒子を用いることが好ましく、沈降シリカ、ゲル法シリカ、またはこれらのシリカを原材料とするシリカ粒子を用いることがより好ましい。かかるシリカ砥粒Ａは、研磨レート向上に寄与し得る。

ここに開示される技術において、上記シリカ砥粒Ａの比表面積は、２ｍ^２／ｇ以上であることが好ましい。研磨対象面の長波長うねりを低減したり、該表面の表面粗さを低減したりする観点から、上記シリカ砥粒Ａの比表面積は１０ｍ^２／ｇ以上であることがより好ましく、さらに好ましくは１２ｍ^２／ｇ以上（例えば１５ｍ^２／ｇ以上）である。また、研磨レート向上の観点から、上記シリカ砥粒Ａの比表面積は、６０ｍ^２／ｇ以下であることが好ましく、より好ましくは５０ｍ^２／ｇ以下、さらに好ましくは４５ｍ^２／ｇ以下（典型的には３０ｍ^２／ｇ以下、例えば２８ｍ^２／ｇ以下）である。上記比表面積が上述する範囲であるシリカ砥粒Ａを含む研磨用組成物によると、研磨レートの向上と研磨対象面の優れた面精度とが両立して達成され得る。
例えば、ここに開示される研磨用組成物の好ましい一態様によると、上記シリカ砥粒Ａの比表面積は、１０ｍ^２／ｇ以上６０ｍ^２／ｇ以下（より好ましくは１２ｍ^２／ｇ以上５０ｍ^２／ｇ以下、さらに好ましくは１５ｍ^２／ｇ以上４５ｍ^２／ｇ以下）である。かかるシリカ砥粒Ａを含む研磨用組成物によると、より高い研磨レートが実現され、さらに研磨対象面においてより高い面精度が達成され得る。

ここで、本明細書において、比表面積としては、ＢＥＴ法により測定される比表面積を採用することができる。比表面積の測定は、例えば、マイクロメリテックス社製の表面積測定装置、商品名「Ｆｌｏｗ Ｓｏｒｂ ＩＩ ２３００」を用いて行うことができる。

ここに開示される技術において、上記シリカ砥粒Ａの平均粒子径は、研磨レート向上の観点から、５０ｎｍ以上であることが好ましく、より好ましくは１００ｎｍ以上であり、さらに好ましくは１５０ｎｍ以上である。また、上記シリカ砥粒Ａの平均粒子径は、砥粒の凝集による研磨レート低下を抑制する観点から、１５０００ｎｍ以下であることが好ましく、より好ましくは１３０００ｎｍ以下、さらに好ましくは７０００ｎｍ以下である。
例えば、ここに開示される研磨用組成物の好ましい一態様によると、上記シリカ砥粒Ａの平均粒子径は、１００ｎｍ以上５０００ｎｍ以下（より好ましくは１２０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下、さらに好ましくは１３０ｎｍ以上７００ｎｍ以下、例えば１５０ｎｍ以上６００ｎｍ以下）である。かかる平均粒子径を有するシリカ砥粒Ａを含む研磨用組成物によると、高い研磨レートと、研磨対象面の面精度の向上（例えば、表面の長波長うねりの低減または表面粗さの低減）とが高いレベルで両立して達成されやすい。
また、ここに開示される研磨用組成物の好ましい他の一態様によると、上記シリカ砥粒Ａの平均粒子径は、２０００ｎｍ以上１００００ｎｍ以下（より好ましくは３０００ｎｍ以上７０００ｎｍ以下）である。かかる平均粒子径を有するシリカ砥粒Ａを含む研磨用組成物は、高い研磨レートを示す傾向がある。

ここで、本明細書において平均粒子径とは、特記しない限り、レーザ回折／散乱法に基づく体積基準の平均粒子径（５０％体積平均粒子径）のことである。上記平均粒子径の測定は、例えば、株式会社堀場製作所製のレーザ回折/散乱式粒子径分布測定装置（型式「ＬＡ−９５０」）を用いて行うことができる。

上記シリカ砥粒Ａの比表面積または平均粒子径を上述する好適な範囲になるように調整する方法は、特に限定されない。例えば、各種シリカ（コロイダルシリカを除く）を粉砕することにより、所望の比表面積または平均粒子径をもつシリカ砥粒Ａを調製することができる。または、各種シリカ（コロイダルシリカを除く）を適切な条件で焼成することにより、所望の比表面積または平均粒子径をもつシリカ砥粒Ａを調製することができる。あるいは、上記焼成されたシリカ（以下、焼成シリカともいう。）を、適切な条件で解砕または粉砕することにより、所望の比表面積または平均粒子径をもつシリカ砥粒Ａを調製することができる。あるいは、市販されている各種シリカ（コロイダルシリカを除く）をシリカ砥粒Ａとしてそのまま使用してもよい。

ここに開示されるシリカ砥粒Ａの好適な一態様において、該シリカ砥粒Ａは焼成されたものである。焼成されたシリカ砥粒Ａは、焼成される前と比較して、比表面積が減少する傾向がある。
上記焼成するときの焼成温度は、シリカ砥粒Ａの融点より低ければよく、特に限定されない。上記焼成温度は、シリカ砥粒Ａが大きく成長しすぎるのを抑制する観点から、１２００℃以下であることが好ましく、より好ましくは１１００℃以下（例えば１０００℃以下）である。また、上記焼成温度は、通常は５００℃以上であることが適当であり、好ましくは６００℃以上、より好ましくは７５０℃以上、さらに好ましくは８５０℃以上（例えば９５０℃以上）である。上述した範囲の焼成温度で焼成してなるシリカ砥粒Ａによると、該シリカ砥粒Ａの比表面積が好適な範囲となる傾向がある。かかるシリカ砥粒Ａを含む研磨用組成物によると、高い研磨レートが達成されやすい。

ここに開示される技術において、シリカ砥粒Ａは、焼成された後、さらに解砕されたものであってもよい。ここで、本明細書でいう「解砕」とは、細かい粒子が集まって一塊になっているものをほぐして細かくする操作のことをいう。
焼成されたシリカ（焼成シリカ）を解砕する方法は、従来この種の分野で通常用いられている公知の方法を用いればよく、特に限定されない。例えば、上記解砕は、ビーズミル、ボールミル、ローラーミル、ハンマーミル、ジェットミル、乳鉢等の解砕機（解砕機は粉砕機としても認識され得る。）を用いて行われ得る。なかでも、好適な平均粒子径をもつシリカ砥粒Ａが得られやすいという観点から、ビーズミル、ボールミルまたはジェットミルによる解砕が好ましい。このようにして解砕されたシリカ砥粒Ａを含む研磨用組成物は、高い研磨レートを実現しつつ、研磨対象面の面精度を向上させる効果（例えば、長波長うねりの抑制効果、表面粗さの低減効果等）を好適に発揮する傾向がある。

ここに開示される研磨用組成物において、該研磨用組成物に含まれる固形分における上記シリカ砥粒Ａの含有量は、特に限定されない。上記シリカ砥粒Ａの含有量は、本発明による効果を発揮しやすくする観点から、上記固形分全体の１０重量％以上であることが好ましく、より好ましくは２０重量％以上、さらに好ましくは３０重量％以上（例えば４０重量％以上）である。また、上記シリカ砥粒Ａの含有量の上限は特に限定されない。上記研磨用組成物に含まれる固形分の実質的に全てが上記シリカ砥粒Ａであってもよい。あるいは、各種性能（例えば研磨レート、研磨対象面の研磨後の表面粗さ等）のバランスをとる観点から、上記シリカ砥粒Ａの含有量は、上記固形分全体の９０重量％以下であることが好ましく、より好ましくは８０重量％以下、さらに好ましくは７０重量％以下（例えば６０重量％以下）である。

＜砥粒Ｂ＞
ここに開示される研磨用組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、砥粒として、シリカ砥粒Ａとは異なる他の成分（以下、砥粒Ｂともいう。）を含有していてもよい。上記砥粒Ｂの例としては、シリカ以外の材質からなる粒子（以下、非シリカ粒子ともいう。）およびシリカ砥粒Ａと異なるシリカ粒子が挙げられる。これらは１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。

非シリカ粒子の例としては、無機粒子、有機粒子、および有機無機複合粒子が挙げられる。無機粒子の例としては、アルミナ粒子（α−アルミナ、α−アルミナ以外の中間アルミナおよびこれらの複合物が挙げられる。中間アルミナとは、α−アルミナ以外のアルミナ粒子の総称であり、具体的には例えば、γ−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナ、η−アルミナ、κ−アルミナおよびこれらの複合物が挙げられる。）、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、ベンガラ粒子等の酸化物粒子；窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子；炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子；ダイヤモンド粒子；炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩等が挙げられる。また、有機粒子の具体例としては、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）粒子やポリ（メタ）アクリル酸粒子（ここで（メタ）アクリル酸とは、アクリル酸およびメタクリル酸を包括的に指す意味である。）、ポリアクリロニトリル粒子等が挙げられる。有機無機複合粒子としては、無機粒子の表面が有機化合物により修飾されている粒子、有機粒子（ゴム粒子を含む）の表面に無機粒子が付着している粒子、有機無機複合材からなる粒子等が挙げられる。
非シリカ粒子としては、α−アルミナ粒子よりも低硬度の粒子が好適である。そのような非シリカ粒子の例として、中間アルミナ、チタニア粒子、ポリアクリル酸等の樹脂粒子が挙げられる。
シリカ砥粒Ａと異なるシリカ粒子の例として、コロイダルシリカが挙げられる。シリカ砥粒Ａと異なるシリカ粒子の他の例として、コロイダルシリカ以外であって比表面積および平均粒子径の一方または両方がシリカ砥粒Ａの要件を満たさないシリカ粒子が挙げられる。

上記砥粒Ｂの平均粒子径（５０％体積平均粒子径）は、特に限定されない。砥粒Ｂの平均粒子径は、典型的には５ｎｍ以上であり、通常は２０ｎｍ超、好ましくは３０ｎｍ超、より好ましくは５０ｎｍ超、さらに好ましくは６０ｎｍ超である。上記平均粒子径の増大によって、より高い研磨レートが実現され得る。砥粒Ｂの平均粒子径の上限は特に限定されず、例えば１μｍ以下であり得る。分散安定性等の観点から、砥粒Ｂの平均粒子径は、通常は５００ｎｍ以下が適当であり、好ましくは３００ｎｍ以下、より好ましくは２００ｎｍ以下、さらに好ましくは１５０ｎｍ以下である。

特に限定するものではないが、砥粒Ｂとしては、シリカ砥粒Ａの平均粒子径と同等以下、例えばシリカ砥粒Ａの平均粒子径の１．１倍以下の平均粒子径を有するものを好適に使用し得る。シリカ砥粒Ａによる研磨作用をよりよく発揮させる観点から、砥粒Ｂの平均粒子径は、シリカ砥粒Ａの平均粒子径の１．０倍未満であることが好ましく、０．７倍以下であることがより好ましい。砥粒Ｂの平均粒子径は、シリカ砥粒Ａの平均粒子径の０．５倍以下、さらには０．３倍以下であってもよい。

砥粒Ｂの比表面積は、特に限定されない。砥粒Ｂの比表面積は、典型的には１ｍ^２／ｇ以上であり、通常は２ｍ^２／ｇ以上、好ましくは５ｍ^２／ｇ以上、より好ましくは１０ｍ^２／ｇ以上である。上記比表面積の増大によって、より平滑性の高い表面を得ることができる傾向がある。また、砥粒Ｂの比表面積は、通常は１００ｍ^２／ｇ以下であることが適当であり、好ましくは９０ｍ^２／ｇ以下、より好ましくは８０ｍ^２／ｇ以下である。上記比表面積の低下によって、より高い研磨レートが実現され得る。

研磨用組成物が砥粒Ｂを含む態様である場合において、該研磨用組成物に含まれるシリカ砥粒Ａの重量（Ｗ_Ａ）と砥粒Ｂの重量（Ｗ_Ｂ）との比（Ｗ_Ａ／Ｗ_Ｂ）は、特に限定されない。上記重量比（Ｗ_Ａ／Ｗ_Ｂ）は、本発明による効果を発揮しやすくする観点から、０．２５以上であることが好ましく、より好ましくは０．３５以上、さらに好ましくは０．４以上（例えば０．４５以上）である。各種性能（例えば研磨レート、研磨後の研磨対象面の面精度等）のバランスをとる観点からは、上記重量比（Ｗ_Ａ／Ｗ_Ｂ）は、０．９以下であってもよく、好ましくは０．８以下、より好ましくは０．７以下（例えば０．６以下）である。

ここに開示される技術において、上記砥粒Ｂはα−アルミナ粒子を含まないことが好ましい。換言すれば、ここに開示される研磨用組成物は、α−アルミナ砥粒を実質的に含まない態様で好ましく実施され得る。このことによって、α−アルミナ砥粒の使用に起因する品質低下（例えば、スクラッチや窪みの発生、アルミナの残留等）を除くことができる。ここで、α−アルミナ砥粒を実質的に含まないとは、研磨用組成物に含まれる固形分全量のうちα−アルミナ砥粒の割合が１重量％以下（より好ましくは０．５重量％以下、典型的には０．１重量％以下）であることをいう。α−アルミナ砥粒の割合が０重量％である研磨用組成物、すなわちα−アルミナ砥粒を含まない研磨用組成物が特に好ましい。

ここに開示される技術において、上記砥粒Ｂは、コロイド粒子であることが好ましく、コロイダルシリカであることがより好ましい。かかる砥粒Ｂを含む研磨用組成物によると、高い研磨レートを実現しつつ、研磨対象面の面精度を向上させる効果（例えば、長波長うねりの抑制効果、表面粗さの低減効果等）が好適に発揮される傾向がある。

ここに開示される研磨用組成物が複数種類の砥粒を含む場合、その組成物に含まれる砥粒の種類数は、通常、それら複数種類の砥粒の外形の相違をもとに概ね把握することができる。砥粒の外形の相違は、例えば、平均アスペクト比の相違、平均短径の相違、平均粒子径の相違、粒子の表面形状の相違（例えば、突起の有無やその程度）等のうちの少なくとも一つであり得る。砥粒の外形は、例えば、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）観察により把握することができる。また、研磨用組成物に含まれる複数種類の砥粒の各含有量および含有量比は、例えば、ＳＥＭ観察による画像解析に基づいて求めることができる。上記複数種類の砥粒を含む研磨用組成物は、例えば、それらの砥粒と水と酸と必要に応じて用いられる任意成分（酸化剤等）とを所望の量比で混合することにより調製され得る。

＜水＞
ここに開示される研磨用組成物は、砥粒の他に水を含有する。水としては、イオン交換水（脱イオン水）、蒸留水、純水等を用いることができる。
ここに開示される研磨用組成物（典型的にはスラリー状の組成物）は、例えば、その固形分含量（ｎｏｎ−ｖｏｌａｔｉｌｅ ｃｏｎｔｅｎｔ；ＮＶ）が５ｇ／Ｌ〜３００ｇ／Ｌである形態で好ましく実施され得る。上記ＮＶが１０ｇ／Ｌ〜２００ｇ／Ｌである形態がより好ましい。

＜酸＞
ここに開示される研磨用組成物は、砥粒と水の他に、研磨促進剤として酸を含む。酸の例としては、無機酸（硝酸、硫酸、塩酸、リン酸、スルファミン酸等）や有機酸（炭素原子数が１〜１０程度の有機カルボン酸、有機ホスホン酸、有機スルホン酸等）が挙げられるが、これらに限定されない。有機酸の具体例としては、クエン酸、マレイン酸、リンゴ酸、グリコール酸、コハク酸、イタコン酸、マロン酸、イミノ二酢酸、グルコン酸、乳酸、マンデル酸、酒石酸、クロトン酸、ニコチン酸、酢酸、アジピン酸、ギ酸、シュウ酸、メチルアシッドホスフェート、エチルアシッドホスフェート、エチルグリコールアシッドホスフェート、イソプロピルアシッドホスフェート、フィチン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、メタンスルホン酸、等が挙げられる。このような酸は、典型的には後述の酸化剤と合わせて用いられることにより、研磨促進剤として効果的に作用し得る。研磨効率の観点から好ましい酸として、メタンスルホン酸、硫酸、硝酸、リン酸、スルファミン酸、フィチン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸等が例示される。なかでも硝酸、硫酸、リン酸、スルファミン酸、メタンスルホン酸が好ましい。

研磨用組成物中における酸の含有量は、１ｇ／Ｌ以上であることが好ましく、より好ましくは５ｇ／Ｌ以上である。酸の含有量が少なすぎると、研磨レートが低下し、実用上好ましくない場合がある。また、研磨用組成物中における酸の含有量は、１００ｇ／Ｌ以下であることが好ましく、より好ましくは５０ｇ／Ｌ以下である。酸の含有量が多すぎると、研磨対象物の表面精度が悪くなり、実用上好ましくない場合がある。

＜酸化剤＞
ここに開示される研磨用組成物は、必要に応じてさらに酸化剤を含んでもよい。酸化剤の例としては、過酸化物、硝酸またはその塩、ペルオキソ酸またはその塩、過マンガン酸またはその塩、クロム酸またはその塩等が挙げられるが、これらに限定されない。このような酸化剤は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を適宜組み合わせて用いてもよい。酸化剤の具体例としては、過酸化水素、硝酸、硝酸鉄、硝酸アルミニウム、ペルオキソ二硫酸、過ヨウ素酸、過塩素酸、次亜塩素酸、等が挙げられる。好ましい酸化剤として、過酸化水素、硝酸鉄、ペルオキソ二硫酸および硝酸が例示される。ここに開示される研磨用組成物は、酸化剤として少なくとも過酸化水素水を含む態様で特に好ましく実施され得る。

研磨用組成物中に酸化剤を含む場合、その含有量は、有効成分量基準で１ｇ／Ｌ以上であることが好ましく、より好ましくは３ｇ／Ｌ以上、さらに好ましくは４ｇ／Ｌ以上である。酸化剤の含有量が少なすぎると、研磨対象物を酸化する速度が遅くなり、研磨レートが低下するため、実用上好ましくない場合がある。
また、研磨用組成物中に酸化剤を含む場合、その含有量は、有効成分量基準で３０ｇ／Ｌ以下であることが好ましく、より好ましくは１５ｇ／Ｌ以下である。酸化剤の含有量が多すぎると、研磨対象物の表面精度が悪くなり、実用上好ましくない場合がある。

＜塩基性化合物＞
研磨用組成物には、塩基性化合物を含有させることができる。ここで塩基性化合物とは、研磨用組成物に添加されることによって該組成物のｐＨを上昇させる機能を有する化合物を指す。例えば、アルカリ金属の水酸化物、炭酸塩や炭酸水素塩、第四級アンモニウムまたはその塩、アンモニア、アミン、リン酸塩やリン酸水素塩、有機酸塩等が挙げられる。塩基性化合物は、１種を単独でまたは２種以上を組み合わせて用いることができる。

アルカリ金属の水酸化物の具体例としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等が挙げられる。
炭酸塩または炭酸水素塩の具体例としては、炭酸水素アンモニウム、炭酸アンモニウム、炭酸水素カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム等が挙げられる。
第四級アンモニウムまたはその塩の具体例としては、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム等の水酸化第四級アンモニウムが挙げられる。
アミンの具体例としては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、モノエタノールアミン、Ｎ−（β−アミノエチル）エタノールアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、無水ピペラジン、ピペラジン六水和物、１−（２−アミノエチル）ピペラジン、Ｎ−メチルピペラジン、グアニジン、イミダゾールやトリアゾール等のアゾール類、等が挙げられる。
リン酸塩やリン酸水素塩の具体例としては、リン酸三カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム等のアルカリ金属塩が挙げられる。

＜界面活性剤＞
研磨用組成物は、研磨後の研磨対象面に親水性を付与することにより研磨後の洗浄効率を良くし、汚れの付着等を防ぐ目的で、界面活性剤を含んでもよい。界面活性剤としては、陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、両性界面活性剤または非イオン性界面活性剤のいずれであってもよい。

陰イオン性界面活性剤の具体例としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル、アルキル硫酸エステル、ポリオキシエチレンアルキル硫酸、アルキル硫酸、アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル、ポリオキシエチレンスルホコハク酸、アルキルスルホコハク酸、アルキルナフタレンスルホン酸、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸、ポリアクリル酸、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウム、およびこれらの塩等が挙げられる。
陰イオン性界面活性剤の他の具体例としては、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、アントラセンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、ベンゼンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のポリアルキルアリールスルホン酸系化合物；メラミンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のメラミンホルマリン樹脂スルホン酸系化合物；リグニンスルホン酸、変成リグニンスルホン酸等のリグニンスルホン酸系化合物；アミノアリールスルホン酸−フェノール−ホルムアルデヒド縮合物等の芳香族アミノスルホン酸系化合物；その他、ポリイソプレンスルホン酸、ポリビニルスルホン酸、ポリアリルスルホン酸、ポリイソアミレンスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸；およびこれらの塩等が挙げられる。

陽イオン性界面活性剤の具体例としては、アルキルトリメチルアンモニウム塩、アルキルジメチルアンモニウム塩、アルキルベンジルジメチルアンモニウム塩、アルキルアミン塩等が挙げられる。
両性界面活性剤の具体例としては、アルキルベタイン、アルキルアミンオキシド等が挙げられる。
非イオン性界面活性剤の具体例としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、アルキルアルカノールアミド等が挙げられる。

これらの界面活性剤は、一種を単独で用いてもよいし、二種以上を組み合わせて用いてもよい。また、このような界面活性剤の塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩等のアルカリ金属塩が好ましい。

界面活性剤を含む態様の研磨用組成物では、界面活性剤の含有量を、例えば０．００５ｇ／Ｌ以上とすることが適当である。上記含有量は、研磨後の表面の平滑性等の観点から、好ましくは０．０１ｇ／Ｌ以上、より好ましくは０．１ｇ／Ｌ以上である。また、研磨レート等の観点から、上記含有量は、１００ｇ／Ｌ以下とすることが適当であり、好ましくは５０ｇ／Ｌ以下、例えば１０ｇ／Ｌ以下である。

＜その他の成分＞
ここに開示される研磨用組成物は、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、分散剤、キレート剤、ｐＨ調整剤、防腐剤、防カビ剤等の、この種の研磨用組成物（典型的には、磁気ディスク基板（例えばＮｉ−Ｐ基板）の一次研磨に用いられる研磨用組成物）に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。

分散剤の例としては、ポリカルボン酸ナトリウム塩、ポリカルボン酸アンモニウム塩等のポリカルボン酸系分散剤；ナフタレンスルホン酸ナトリウム塩、ナフタレンスルホン酸アンモニウム塩等のナフタレンスルホン酸系分散剤；アルキルスルホン酸系分散剤；ポリリン酸系分散剤；ポリアルキレンポリアミン系分散剤；第四級アンモニウム系分散剤；アルキルポリアミン系分散剤；アルキレンオキサイド系分散剤；多価アルコールエステル系分散剤；等が挙げられる。

キレート剤の例としては、アミノカルボン酸系キレート剤および有機ホスホン酸系キレート剤が挙げられる。アミノカルボン酸系キレート剤の例には、エチレンジアミン四酢酸、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸、ニトリロ三酢酸ナトリウム、ニトリロ三酢酸アンモニウム、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸ナトリウム、ジエチレントリアミン五酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸ナトリウム、トリエチレンテトラミン六酢酸およびトリエチレンテトラミン六酢酸ナトリウムが含まれる。有機ホスホン酸系キレート剤の例には、２−アミノエチルホスホン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラキス（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン−１，１−ジホスホン酸、エタン−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１，２−ジカルボキシ−１，２−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２−ホスホノブタン−１，２−ジカルボン酸、１−ホスホノブタン−２，３，４−トリカルボン酸およびα−メチルホスホノコハク酸が含まれる。これらのうち有機ホスホン酸系キレート剤がより好ましく、なかでも好ましいものとしてエチレンジアミンテトラキス（メチレンホスホン酸）およびジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）が挙げられる。特に好ましいキレート剤として、エチレンジアミンテトラキス（メチレンホスホン酸）が挙げられる。

防腐剤および防カビ剤の例としては、２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン、５−クロロ−２−メチル−４−イソチアゾリン−３−オン等のイソチアゾリン系防腐剤、パラオキシ安息香酸エステル類、フェノキシエタノール等が挙げられる。

ここに開示される研磨用組成物は、水溶性高分子をさらに含有してもよい。水溶性高分子をさらに含有させることにより、研磨用組成物による研磨後の研磨対象物（例えば磁気ディスク基板）の表面粗さがより一層低減され得る。水溶性高分子としては、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、アントラセンスルホン酸ホルムアルデヒド等のポリアルキルアリールスルホン酸系化合物；メラミンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物等のメラミンホルマリン樹脂スルホン酸系化合物；リグニンスルホン酸、変成リグニンスルホン酸等のリグニンスルホン酸系化合物；アミノアリールスルホン酸−フェノール−ホルムアルデヒド縮合物等の芳香族アミノスルホン酸系化合物；その他、ポリイソプレンスルホン酸、ポリビニルスルホン酸、ポリアリルスルホン酸、ポリイソアミレンスルホン酸、ポリスチレンスルホン酸塩、ポリアクリル酸塩、ポリ酢酸ビニル、ポリマレイン酸、ポリイタコン酸、ポリビニルアルコール、ポリグリセリン、ポリビニルピロリドン、イソプレンスルホン酸とアクリル酸の共重合体、ポリビニルピロリドンポリアクリル酸共重合体、ポリビニルピロリドン酢酸ビニル共重合体、ジアリルアミン塩酸塩二酸化硫黄共重合体、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースの塩、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、プルラン、キトサン、キトサン塩類等が挙げられる。

＜用途＞
ここに開示される研磨用組成物は、仕上げ研磨工程の前工程で用いられる研磨用組成物として好適に使用され得る。特に、研磨対象物の一次研磨で好適に用いられ得る。
また、ここに開示される研磨用組成物は、例えば、基材ディスクの表面にニッケルリンめっき層を有するディスク基板（Ｎｉ−Ｐ基板）の研磨に好ましく適用され得る。特に、かかるディスク基板の一次研磨用の研磨用組成物として好適である。上記基材ディスクは、例えば、アルミニウム合金製、ガラス製、ガラス状カーボン製等であり得る。このような基材ディスクの表面にニッケルリンめっき層以外の金属層または金属化合物層を備えたディスク基板であってもよい。なかでも、アルミニウム合金製の基材ディスク上にニッケルリンめっき層を有するＮｉ−Ｐ基板の一次研磨用の研磨用組成物として好適である。かかる用途では、ここに開示される技術を適用することが特に有意義である。

また、ここに開示される研磨用組成物は、例えば、Ｓｃｈｍｉｔｔ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ Ｓｙｓｔｅｍ Ｉｎｃ．社製レーザースキャン式表面粗さ計「ＴＭＳ−３０００ＷＲＣ」により測定される表面粗さ（算術平均粗さ（Ｒａ））が２０Å〜３００Å程度の磁気ディスク基板を研磨（典型的には一次研磨）して１０Å以下の表面粗さ（算術平均粗さ（Ｒａ））に調整する用途に好適である。かかる用途では、ここに開示される技術を適用することが特に有意義である。

＜研磨液＞
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には該研磨用組成物を含む研磨液の形態で研磨対象物（例えば磁気ディスク基板）に供給されて、該研磨対象物の研磨に用いられる。上記研磨液は、例えば、研磨用組成物を希釈して調製されたものであり得る。あるいは、研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。すなわち、ここに開示される技術における研磨用組成物の概念には、研磨液と、希釈して研磨液として用いられる濃縮液との双方が包含される。

研磨液における砥粒の含有量（複数種類の砥粒を含む場合には、それらの合計含有量）は、典型的には５ｇ／Ｌ以上であり、１０ｇ／Ｌ以上であることが好ましく、３０ｇ／Ｌ以上であることがより好ましい。砥粒の含有量の増大によって、より高い研磨レートが実現され得る。また、研磨後の基板の表面平滑性や研磨の安定性の観点から、通常、上記含有量としては、２５０ｇ／Ｌ以下が適当であり、好ましくは２００ｇ／Ｌ以下、より好ましくは１５０ｇ／Ｌ以下、さらに好ましくは１００ｇ／Ｌ以下である。

研磨液における酸の含有量（複数の酸を含む態様では、それらの合計含有量）は、例えば０．１ｇ／Ｌ以上とすることができる。上記含有量は、研磨レート等の観点から、好ましくは０．５ｇ／Ｌ以上、より好ましくは１ｇ／Ｌ以上、さらに好ましくは５ｇ／Ｌ以上である。また、研磨用組成物の貯蔵安定性等の観点から、上記含有量は、７０ｇ／Ｌ以下が適当であり、好ましくは５０ｇ／Ｌ以下、例えば３０ｇ／Ｌ以下である。

酸化剤を含む態様では、研磨液中における該酸化剤の含有量（複数の酸化剤を含む場合には、それらの合計含有量）を、有効成分量基準で、例えば０．１ｇ／Ｌ以上とすることができる。上記含有量は、研磨レート等の観点から、好ましくは０．５ｇ／Ｌ以上、より好ましくは１ｇ／Ｌ以上である。また、研磨用組成物の経済性の観点から、酸化剤の含有量は、有効成分量基準で、１００ｇ／Ｌ以下が適当であり、好ましくは７５ｇ／Ｌ以下、より好ましくは６０ｇ／Ｌ以下である。好ましい含有量の範囲は、使用する酸化剤の種類によっても異なり得る。例えば、酸化剤として過酸化水素を用いる場合、その含有量は、通常、Ｈ_２Ｏ_２濃度として０．１〜５０ｇ／Ｌ程度が適当であり、１〜３０ｇ／Ｌが好ましい。また、酸化剤として硝酸鉄（ＩＩＩ）９水和物を用いる場合、その含有量は、通常、２０〜１００ｇ／Ｌ程度が適当であり、３０〜７５ｇ／Ｌが好ましい。

上記研磨液のｐＨとしては、研磨レートや表面平滑性等の観点から、４以下が好ましく、３以下がより好ましい。研磨液において上記ｐＨが実現されるように、必要に応じて有機酸、無機酸等のｐＨ調整剤を含有させることができる。上記ｐＨは、例えば、ニッケルリンめっき層を有する磁気ディスク基板の研磨に用いられる研磨液（特に、一次研磨用の研磨液）に好ましく適用され得る。

水溶性高分子を含む態様では、研磨液中における該水溶性高分子の含有量（複数の水溶性高分子を含む態様では、それらの合計含有量）を、例えば０．０１ｇ／Ｌ以上とすることが適当である。上記含有量は、研磨後の研磨対象物（例えば磁気ディスク基板）の表面平滑性等の観点から、好ましくは０．０５ｇ／Ｌ以上、より好ましくは０．０８ｇ／Ｌ以上、さらに好ましくは０．１ｇ／Ｌ以上である。また、研磨レート等の観点から、上記含有量は、１０ｇ／Ｌ以下とすることが適当であり、好ましくは５ｇ／Ｌ以下、例えば１ｇ／Ｌ以下である。

＜研磨＞
ここに開示される研磨用組成物は、例えば以下の操作を含む態様で、研磨対象物（例えば磁気ディスク基板の原材料である基板）の研磨に好適に使用することができる。以下、ここに開示される研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する方法の好適な一態様につき説明する。
すなわち、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を含む研磨液（典型的にはスラリー状の研磨液であり、研磨スラリーと称されることもある。）を用意する。上記研磨液を用意することには、研磨用組成物に濃度調整（例えば希釈）やｐＨ調整等の操作を加えて研磨液を調製することが含まれ得る。あるいは、研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。

次いで、その研磨液を研磨対象物に供給し、常法により研磨する。例えば、一般的な研磨装置に基板の原材料である研磨対象物をセットし、該研磨装置の研磨パッドを通じて上記研磨対象物の表面（研磨対象面）に研磨液を供給する。典型的には、上記研磨液を連続的に供給しつつ、研磨対象物の表面に研磨パッドを押しつけて両者を相対的に移動（例えば回転移動）させる。かかる研磨工程を経て研磨対象物の研磨が完了する。

上述のような研磨工程は、基板（例えば、Ｎｉ−Ｐ基板）の製造プロセスの一部であり得る。したがって、この明細書によると、上記研磨工程を含む基板の製造方法が提供される。

ここに開示される研磨用組成物は、研磨対象物の一次研磨に好ましく使用され得る。したがって、この明細書によると、上記研磨用組成物を用いた一次研磨工程を含む基板の製造方法が提供される。この基板製造方法は、上記一次研磨工程の後に最終研磨工程（仕上げ研磨工程）を含み得る。この最終研磨工程は、従来公知の方法と同様にして実施することができる。上記最終研磨工程に使用する研磨用組成物としては、コロイダルシリカ砥粒を含む研磨用組成物を好ましく採用することができる。上記仕上げ研磨工程は、例えば、砥粒として実質的にコロイダルシリカ砥粒のみを含む研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する工程であり得る。

＜濃縮液＞
ここに開示される研磨用組成物は、研磨対象物に供給される前には濃縮された形態（すなわち、研磨液の濃縮液の形態）であってもよい。このように濃縮された形態の研磨用組成物は、製造、流通、保存等の際における利便性やコスト低減等の観点から有利である。濃縮倍率は、例えば１．５倍〜５０倍程度とすることができる。濃縮液の貯蔵安定性等の観点から、通常は、２倍〜２０倍（典型的には２倍〜１０倍）程度の濃縮倍率が適当である。

このように濃縮液の形態にある研磨用組成物は、所望のタイミングで希釈して研磨液を調製し、その研磨液を研磨対象物に供給する態様で好適に使用することができる。上記希釈は、典型的には、上記濃縮液に水を加えて混合することにより行うことができる。

上記濃縮液における砥粒の含有量（複数種類の砥粒を含む場合は、その合計含有量）は、例えば７５０ｇ／Ｌ未満とすることができる。研磨用組成物の貯蔵安定性等の観点から、上記含有量は、６５０ｇ／Ｌ未満が適当であり、好ましくは６００ｇ／Ｌ未満である。また、製造、流通、保存等の際における利便性やコスト低減等の観点から、上記砥粒の含有量は、例えば１０ｇ／Ｌ以上とすることができ、好ましくは２０ｇ／Ｌ以上、より好ましくは３０ｇ／Ｌ以上（例えば５０ｇ／Ｌ以上）である。

ここに開示される研磨用組成物は、一剤型であってもよいし、二剤型を始めとする多剤型であってもよい。例えば、該研磨用組成物の構成成分（典型的には、水以外の成分）のうち一部の成分を含むＡ液と、残りの成分を含むＢ液とが混合されて研磨対象物の研磨に用いられるように構成されていてもよい。

ここに開示される研磨用組成物または該組成物を用いた研磨によると、アルミナ砥粒を必須成分としなくても、研磨対象物の表面を効率よく平坦化することができる。このため、例えば、アルミナ砥粒を含む従来の一般的な研磨用組成物に比べて、該研磨用組成物に含まれる砥粒に占めるアルミナ砥粒の割合が少ない組成とし、あるいはアルミナ砥粒を実質的に含まない組成としても、Ｎｉ−Ｐ基板等の一次研磨に好ましく適用可能な研磨効率が実現され得る。かかる研磨用組成物を用いた一次研磨によると、アルミナ砥粒に起因する欠陥やアルミナの残留等の発生を抑制し、あるいは未然に防ぐことができる。このことによって、一次研磨後の表面状態が改善され、最終研磨後においてより高精度の表面が実現され得る。

また、ここに開示される研磨用組成物または該組成物を用いた研磨によると、コロイダルシリカ以外のシリカ砥粒であるシリカ砥粒Ａを利用して、研磨対象物の表面を効率よく平坦化することができる。例えば、砥粒としてコロイダルシリカ砥粒のみを含む従来の一般的な研磨用組成物において、該コロイダルシリカ砥粒の一部または全部をシリカ砥粒Ａに置き換えることにより、実用上十分な研磨対象面の面精度を確保しつつ改善された研磨レートを発揮する研磨用組成物が実現され得る。

以下、本発明に関するいくつかの実施例を説明するが、本発明をかかる実施例に示すものに限定することを意図したものではない。

＜シリカ砥粒Ａの調製＞
以下の各例で使用したシリカ砥粒Ａの原材料は、以下に示す通りである。
シリカＳ１：沈降シリカ（比表面積１８．７ｍ^２／ｇ、平均粒子径１６２００ｎｍ）
シリカＳ２：ゲル法シリカ（比表面積４９．４１ｍ^２／ｇ、平均粒子径３８００ｎｍ）
シリカＳ３：ゲル法シリカ（比表面積２９６ｍ^２／ｇ、平均粒子径６４００ｎｍ）

（実施例１〜８）
シリカ砥粒Ａの原材料として、シリカＳ１を使用した。シリカＳ１は、表１の「焼成温度」の欄に示すように、６００〜１０００℃の温度に保った加熱炉の中で、２時間程度保持することにより焼成した。このようにして得られた焼成シリカを実施例６〜８に係るシリカ砥粒Ａとした。さらに実施例１〜５では、上記焼成されたシリカＳ１をボールミルに投入し、所望の粒子径になるまで解砕した。このようにして得られた解砕シリカを実施例１〜５に係るシリカ砥粒Ａとした。

（実施例９〜１１）
シリカ砥粒Ａの原材料として、シリカＳ２を使用した。シリカＳ２は、表１の「焼成温度」の欄に示すように、６００〜１０００℃の温度に保った加熱炉の中で、２時間程度保持することにより焼成した。このようにして得られた焼成シリカを実施例９〜１１に係るシリカ砥粒Ａとした。

（実施例１２）
シリカ砥粒Ａの原材料として、シリカＳ３を使用した。シリカＳ３は、表１の「焼成温度」の欄に示すように１０００℃の温度に保った加熱炉の中で、２時間程度保持することにより焼成した。このようにして得られた焼成シリカを実施例１０に係るシリカ砥粒Ａとした。

（比較例１）
比較例１に係るシリカ砥粒Ａとして、シリカＳ１をそのまま使用した。

（比較例２）
比較例２に係るシリカ砥粒Ａとして、シリカＳ３をそのまま使用した。

なお、砥粒の比表面積（以下、Ｓ_Ａとも表記する。）は、マイクロメリテックス社製の表面積測定装置「Ｆｌｏｗ Ｓｏｒｂ ＩＩ ２３００」を用いて測定した。また砥粒の平均粒子径（５０％体積平均粒子径。以下、Ｄ_Ｐとも表記する。）は、レーザ回折／散乱式粒子径分布測定装置（株式会社堀場製作所製「ＬＡ−９５０」）を用い、シリカの屈折率を１．４５として測定した。

実施例および比較例に係るシリカ砥粒Ａの比表面積（Ｓ_Ａ）および平均粒子径（Ｄ_Ｐ）について、表１にまとめて示す。

＜砥粒Ｂの調製＞
実施例１〜１２および比較例１、２では、砥粒Ｂとして比表面積が８０ｍ^２／ｇであり、平均粒子径（５０％体積平均粒子径）が１１０ｎｍであるコロイダルシリカを使用した。また、参考例では、砥粒Ｂとして比表面積が７０ｍ^２／ｇであり、平均粒子径（５０％体積平均粒子径）が９５ｎｍであるコロイダルシリカを使用した。

＜研磨用組成物の調製＞
（実施例１〜１２、比較例１、２）
上記シリカ砥粒Ａと、上記砥粒Ｂと、硝酸と、３１％過酸化水素水と、脱イオン水とを混合して、シリカ砥粒Ａを３０ｇ／Ｌ、砥粒Ｂを３０ｇ／Ｌ、硝酸を８ｇ／Ｌ、３１％過酸化水素水を４０ｇ／Ｌ含む研磨用組成物を調製した。これらの研磨用組成物を実施例１〜１２および比較例１、２に係る研磨用組成物とした。

（参考例）
参考例として、上記シリカ砥粒Ａを含まない研磨用組成物を作製した。具体的には、上記参考例に係る砥粒Ｂと、硝酸と、３１％過酸化水素水と、脱イオン水とを混合して、砥粒Ｂを６０ｇ／Ｌ、硝酸を２０ｇ／Ｌ、３１％過酸化水素水を２０ｇ／Ｌ含む研磨用組成物を調製した。このようにして作製した研磨用組成物を参考例に係る研磨用組成物とした。

＜ディスクの研磨＞
各例に係る研磨用組成物を用いて、下記の条件で、研磨対象基板の研磨を行った。研磨対象基板としては、表面に無電解ニッケルリンめっき層を備えたハードディスク用アルミニウム基板を使用した。上記研磨対象基板（以下「Ｎｉ−Ｐ基板」ともいう。）の直径は３．５インチ（外径約９５ｍｍ、内径約２５ｍｍのドーナツ型）、厚さは１．７５ｍｍであり、表面粗さＲａ（Ｓｃｈｍｉｔｔ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ Ｓｙｓｔｅｍ Ｉｎｃ．社製レーザースキャン式表面粗さ計「ＴＭＳ−３０００ＷＲＣ」により測定したニッケルリンめっき層の算術平均粗さ）は１３０Åであった。

［研磨条件］
研磨装置：システム精工株式会社製の両面研磨機、型式「９．５Ｂ−５Ｐ」
研磨パッド：ＦＩＬＷＥＬ社製のポリウレタンパッド、商品名「ＣＲ２００」
Ｎｉ−Ｐ基板の投入枚数：１５枚（５枚／キャリア ×３キャリア）
研磨液の供給レート：１３５ｍＬ／分
研磨荷重：１２０ｇ／ｃｍ^２
上定盤回転数：２７ｒｐｍ
下定盤回転数：３６ｒｐｍ
サンギヤ（太陽ギヤ）回転数：８ｒｐｍ
研磨量：各基板の両面の合計で約２．２μｍの厚さ

＜研磨レート＞
表２の「研磨レート」の欄には、各例に係る研磨用組成物を用いて上記Ｎｉ−Ｐ基板を研磨したときの研磨レートを算出し、これらを参考例の研磨レートを１００％となるように換算したときの値を示した。研磨レートは、次の計算式に基づいて求めた。
研磨レート［μｍ／ｍｉｎ］＝研磨による基板の重量減少量［ｇ］／（基板の面積［ｃｍ^２］×ニッケルリンめっきの密度［ｇ／ｃｍ^３］×研磨時間［ｍｉｎ］）×１０^４

＜面精度＞
表２の「長波長うねりの抑制」の欄には、ＫＬＡ Ｔｅｎｃｏｒ社（米国）製の「Ｏｐｔｉｆｌａｔ ＩＩＩ」を使用して、研磨後のＮｉ−Ｐ基板の中心から半径２０ｍｍ〜４４ｍｍの範囲についてカットオフ値５ｍｍの条件で測定した算術平均うねり（Ｗａ）の値［Å］を測定し、以下の３段階で評価した結果を記載した。
◎：Ｗａが４Å未満
○：Ｗａが４Å以上５Å未満
×：Ｗａが５Å以上

表２の「表面粗さの低減」の欄には、Ｓｃｈｉｍｉｔｔ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ＳｙｓｔｅｍＩｎｃ．社製レーザースキャン式表面粗さ計「ＴＭＳ−３０００ＷＲＣ」を使用して、研磨後のＮｉ−Ｐ基板の表面粗さ（算術平均粗さ（Ｒａ））［Å］を測定し、以下の３段階で評価した結果を記載した。
◎：Ｒａが５Å未満
○：Ｒａが５Å以上１０Å未満
×：Ｒａが１０Å以上

表２に示される結果から明らかなように、比表面積が２ｍ^２／ｇ以上６０ｍ^２／ｇ以下であって、かつ、平均粒子径が５０ｎｍ以上１５０００ｎｍ以下であるシリカ砥粒Ａを含む実施例１〜１２に係る研磨用組成物は、比表面積および平均粒子径の少なくともいずれか一つが上記の範囲から外れている比較例１、２と比較して、研磨レートが大きく向上することがわかった。

例えば、沈降シリカであるシリカＳ１をシリカ砥粒Ａの原材料として用いた実施例１〜８と比較例１とを比較すると、上述する比表面積および平均粒子径の範囲に調節したシリカ砥粒Ａを含む実施例１〜８に係る研磨用組成物は、比較例１に係る研磨用組成物の約２〜２．８倍の高い研磨レートを示すことが明らかとなった。また、ゲル法シリカであるシリカＳ２またはシリカＳ３をシリカ砥粒Ａの原材料として用いた実施例９〜１２と比較例２とを比較すると、上述する比表面積および平均粒子径の範囲に調節したシリカ砥粒Ａを含む実施例９〜１２に係る研磨用組成物は、比較例２に係る研磨用組成物の約６〜１１倍の高い研磨レートを示すことが明らかとなった。

また、比表面積および平均粒子径が上述する範囲であるシリカ砥粒Ａを含む実施例１〜１２は、砥粒としてコロイダルシリカのみを含む参考例に係る研磨用組成物と比較しても、約１．１〜１．９倍の高い研磨レートを示すことがわかった。

また、比表面積および平均粒子径が上述する範囲であるシリカ砥粒Ａを含む実施例１〜１２によると、研磨後の基板表面の長波長うねりと表面粗さの値が共に低いレベルで維持されており、研磨対象面の面精度に関して実用上十分なレベルであることが確認された。特に、実施例１〜５にかかる研磨用組成物によると、コロイダルシリカのみを砥粒として用いた参考例に係る研磨用組成物と同等の面精度が達成できることがわかった。

以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示にすぎず、特許請求の範囲を限定するものではない。特許請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。

Claims (9)

1. 仕上げ研磨工程の前工程で用いられる研磨用組成物であって、
   砥粒、酸および水を含み、
   前記砥粒は、以下の条件：
   比表面積が２ｍ^２／ｇ以上６０ｍ^２／ｇ以下である；
   平均粒子径が１５０ｎｍ以上１５０００ｎｍ以下である；および
   沈降シリカ、ゲル法シリカ、乾燥シリカ、爆発法シリカまたはこれらのシリカを原材料とするシリカ粒子である；
   を満たすシリカ砥粒Ａを含む、研磨用組成物。
2. ニッケルリンめっきが施されたディスク基板の研磨に用いられる研磨用組成物であって、
   砥粒、酸および水を含み、
   前記砥粒は、以下の条件：
   比表面積が２ｍ^２／ｇ以上６０ｍ^２／ｇ以下である；
   平均粒子径が１５０ｎｍ以上１５０００ｎｍ以下である；および
   沈降シリカ、ゲル法シリカ、乾燥シリカ、爆発法シリカまたはこれらのシリカを原材料とするシリカ粒子である；
   を満たすシリカ砥粒Ａを含む、研磨用組成物。
3. 前記シリカ砥粒Ａの比表面積は、１０ｍ^２／ｇ以上６０ｍ^２／ｇ以下である、請求項１または２に記載の研磨用組成物。
4. 前記シリカ砥粒Ａの平均粒子径は、１５０ｎｍ以上７０００ｎｍ以下である、請求項１から３のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
5. さらに酸化剤を含有する、請求項１から４のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
6. 仕上げ研磨工程の前工程で用いられる研磨用組成物を製造する方法であって、
   前記製造方法は、砥粒、酸および水を混合することを包含し、
   ここで、前記砥粒は、以下の条件：
   比表面積が２ｍ^２／ｇ以上６０ｍ^２／ｇ以下である；
   平均粒子径が１５０ｎｍ以上１５０００ｎｍ以下である；および
   沈降シリカ、ゲル法シリカ、乾燥シリカ、爆発法シリカまたはこれらのシリカを原材料とするシリカ粒子である；
   を満たすシリカ砥粒Ａを含む、研磨用組成物の製造方法。
7. ニッケルリンめっきが施されたディスク基板の研磨に用いられる研磨用組成物を製造する方法であって、
   前記製造方法は、砥粒、酸および水を混合することを包含し、
   ここで、前記砥粒は、以下の条件：
   比表面積が２ｍ^２／ｇ以上６０ｍ^２／ｇ以下である；
   平均粒子径が１５０ｎｍ以上１５０００ｎｍ以下である；および
   沈降シリカ、ゲル法シリカ、乾燥シリカ、爆発法シリカまたはこれらのシリカを原材料とするシリカ粒子である；
   を満たすシリカ砥粒Ａを含む、研磨用組成物の製造方法。
8. 基板の製造方法であって、
   前記基板の原材料である研磨対象物に請求項１から５のいずれか一項に記載の研磨用組成物を供給して該研磨対象物を研磨する研磨工程Ａを包含し、
   前記研磨工程Ａの後に、コロイダルシリカ砥粒を含む研磨用組成物を前記研磨対象物に供給して該研磨対象物を研磨する仕上げ研磨工程をさらに含む、基板製造方法。
9. ニッケルリンめっきが施されたディスク基板の製造方法であって、
   前記基板の原材料である研磨対象物に請求項１から５のいずれか一項に記載の研磨用組成物を供給して該研磨対象物を研磨する研磨工程Ａを包含する、基板製造方法。