FI72497C - Faellningskiselsyror med hoeg struktur och foerfarande foer deras framstaellning. - Google Patents

Faellningskiselsyror med hoeg struktur och foerfarande foer deras framstaellning. Download PDF

Info

Publication number
FI72497C
FI72497C FI823558A FI823558A FI72497C FI 72497 C FI72497 C FI 72497C FI 823558 A FI823558 A FI 823558A FI 823558 A FI823558 A FI 823558A FI 72497 C FI72497 C FI 72497C
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
din
weight
silicic acid
minutes
precipitated
Prior art date
Application number
FI823558A
Other languages
English (en)
Swedish (sv)
Other versions
FI72497B (fi
FI823558L (fi
FI823558A0 (fi
Inventor
Peter Nauroth
Heinz Esch
Guenter Tuerk
Original Assignee
Degussa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=6145876&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=FI72497(C) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Degussa filed Critical Degussa
Publication of FI823558A0 publication Critical patent/FI823558A0/fi
Publication of FI823558L publication Critical patent/FI823558L/fi
Priority to FI850886A priority Critical patent/FI72109C/fi
Priority to FI850887A priority patent/FI72110C/fi
Publication of FI72497B publication Critical patent/FI72497B/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI72497C publication Critical patent/FI72497C/fi

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/36—Silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
    • C01B33/193—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B30/00—Compositions for artificial stone, not containing binders
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/11—Powder tap density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/40—Electric properties

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Description

1 72497
Suurrakenteisia saostuspiihappoja ja menetelmiä niiden valmistamiseksi
Keksinnön kohteena on saostuspiihappo sekä menetelmä 5 saostuspiihapon valmistamiseksi, jolla on seuraavat fysi-kaalis-kemialliset tunnusarvot: 2 BET-pinta-ala DIN 66131:n mukaan 400-600 m /g DBP-luku DIN 53601:n mukaan 340-380 % sullopaino DIN 53 194:n mukaan 180-220 g/1 10 "ALPINE-seulontajäte" > 63 ;um 25-60 paino-%.
Piihapon rakenteella tarkoitetaan sen ominaisuutta, joka kuvaa sen primääriosasten yhteenkasautumisen astetta ja määrää sekundääriosaksi tai tertiääriaggregaateiksi. Tällä hetkellä pätevien ajatusten mukaan, jotka koskevat 15 tulipesänokien rakenteen luonnehtimista, esiintyy saostus -piihapolla CABOT'in mukaan Brabender-absorptioluku menetelmää käyttämällä yksiselitteinen yhteys ns. dibutyylifta-laattiabsorptioluvun (ml:oissa/g tai %:teissä) ja rakenne-ominaisuuksien välillä (vrt. DE-patenttijulkaisu 17 67 332, 20 palsta 2, rivit 45-64) ,
Tekniikan tasolla tunnetaan piihappotyyppejä, jotka rakenteensa puolesta poikkeavat normaaleista piihapoista kumin vahviketäyteaineet) rakenneläpileikkaukseltaan.
Tällöin ovat kyseessä saostetut piihapot tai piihap-25 pogeelit, jotka kuivausmenetelmän erityisillä muunnoksilla ovat muodostuneet tuotteiksi,, joiden rakenne on katsottava lisääntyneeksi. Näihin kuuluvat aerogeelit (Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, III. painos, nide 15, sivu 725/1949), joita saadaan ylikriittisellä vedenpoistol-30 la piihappo-organohydrogeeleistä (US-patenttijulkaisu 2 245 767) tai suihkujauhatuskuivaamalla piihappohydro -geelejä (DE-patenttijulkaisu 10 36 220). Lisäksi on tähän ryhmään luettava ne piihapot ja piihappogeelit, joiden mu-kaansekoittuva neste ennen kuivausvaihetta koostuu orgaani-35 sista liuottimista tai tällaisten liuottimien seoksista veden kanssa (US-patenttijulkaisu 2 285 449, DE-kuulutus- 2 72497 julkaisu 10 08 717, DE-patenttijulkaisu 10 89 736). Lisäksi näihin kuuluvat myös suihkukuivatut piihapot (NL-kuulutus-julkaisu 65 02791 ja DE-patenttijulkaisu 24 47 613) ja lopuksi leikkaamalla saadut saostuspiihapot (DE-PA F 14059 5 VI C/12i, DE-kuulutusjulkaisu 1 0 00 793 ja de-patenttijulkaisu 17 67 332).
Keksinnön mukainen saostuspiihappo on tunnettu seu- raavista fysikaalis-kemiallisista tunnusarvoista: 2 BET-pinta-ala DIN 66131:n mukaan 400-600 m /g 10 DBP-luku DIN 53601:n mukaan 340-380 % sullopaino DIN 53 194:n mukaan 180-220 g/1 "ALPINE-seulontajäte" >63 μιη 25-60 paino-%.
Seuraava yhteenveto (taulukko 1) sisältää vertailevan katsauksen tekniikan tason mukaisista tuotteista ver-15 rattuna "normaaleihin" saostuspiihappoihin, joilla on keskimääräinen rakenne. Yhteenvedossa on lisäksi esitetty lukuarvot keksinnön mukaiselle piihapolle. Lukuarvojen vertailu johtaa toteamukseen, että keksinnön mukaisesti on yllättäen onnistuttu valmistamaan suurrakenteinen saostus- 2 20 piihappoja, jonka pinta-ala on suurempi kuin 400 m /g yhdessä DBP-luvun kanssa, joka on suurempi kuin 300 %.
Keksinnöllä ratkaistaan ongelma, miten valmistaa saostuspiihappoja, joilla on suuri DBP-luku, yli 300 %, ja 2 samanaikaisesti suuri ominaispinta-ala, yli 400 m /g, 25 saattamalla alkalisilikaattiliuoksia reagoimaan hapon ja/ tai happamesti vaikuttavien aineiden kanssa.
tl 3 72497 c CD C •H <0 « e * c C *0 Ci 0)C :0 0· m OO in
•1—1 c C ft g 04 CO COi CM
Ο Ή eft -H in CO T- ft 10 -G rd to
ft λ; io A W
m CD X -G
x: x <d -g •G «ft •G (0 ft G *----------
•H
<0 3 •I—I +J O'-
-P CO rH
* <0 o- a) ai g υ *-
G G m Cl O O OO O
CO) p* -p 'a* 0-=0 ' (U > I CO c CM CO o
X CO (ΰ oi V
Π3 (β D cm CO co G -Π ________ GO o 3 > 04
3 G OJ
cn (0 Ό CO CO Ο Ή r- G 3 ft co O o o m o 0G t tH ·** CO OO ~ 3 pq o >i ^ ro co o
(0 3 Q r- CO IN V
rG -P
l-G ’ " t— -H (fl 04
0 ·Η CO O
0 to i—I co o « ι-H ^
^•>(0 coo- O LDO O
3 C -G ft co « O' oom
.G CD g Iffi <- CM r- O
3 -HD W I v 3 Ή « Q r- eπ α> I______ CD CO--
to -G CO
Ο Ή T- 4-1 ft (0 CD (0
ft (0 G
(0« co O' g o uoo in ,G -G ft cd cm oo o- co o~
•G CO G I ft 04 1— 04 CM A
Ή >i -H W tJ* -H
ft «G x: Q CM CO
•H
<0*0-----—- ro CD >
G G O
C G (ΰ T- rH
a) <D ο -π o •ro « G co
Ofö(L)coc*(Ci o m o co
ftG-n C co G co O' cn O
ft -G O I -P 1- CM CM
(0 t—I ft W 'T I—! ’Z
Λ G ft a *- D >
G (J (J
g g Λ-----
ft G -G 0 -G
C G ft I G . —» a) co a> o I r- o g·
•ro G G -G C > co co G I
300 rM-GG -P *- 3 -G»- =(B <#>
-P -p 3iG(fl^C cd « (CJCO <D -P I
-PCÖC0 3iGcno-G co 3 ft m GG SO
CD rG -G AC <0 3 G ft Ov, rG O 0^-GO 3. G
fiHU -G-GC3I S to I '—l *—I ft *—I Cl) -G
G -G ,¾ CD £ G 5 9 O HCN ft rHM \ rG 3 -P co 3 303 >i(l) 3 cow·—IQiE|CQ (öp 3 Q itn 0» :n3 co .
Eo -ro g ««-P^'COCCJ'-'^P Q *>J CO '—’ = » ·η Λ 4 72497
Keksinnön mukaisen saostuspiihapon fysikalis-kemial-liset tunnusarvot poikkeavat korkeamalle strukturoitujen saostuspiihappojen ja piihappogeelien tai -aerogeelien tun-nusarvoista siten, että keksinnön mukaisella saostuspii-5 hapolle on suurempi BET-pinta-ala yhdessä suuremman DBP-luvun kanssa kuin mainituilla tunnetuilla piihapoilla. Rae-jakautumakäyrän mukaisesti keksinnön mukainen saostuspiihappo on arvokas käyttöteknisesti erittäin tehokas kannin-piihappo kaikenalisille vaikutusaineille, suorituskykyinen 10 erittäin hyvän läpikuultavuuden omaavien polypropyleeni-ja polyetyleeni-kalvojen yhteeniiimautumista estävä aine, paksuunnuspiihappo tietyissä polaarisissa systeemeissä, joissa pyrogeenisillä piihapoilla on vähäinen paksuunnus-kyky, erittäin tehokas lakkojen himmennysaine ja käyttökel-15 poinen katalyyttikannin sekä eristysaine.
Keksinnön mukaiselle menetelmälle keksinnön mukaisen saostuspiihapon valmistamiseksi on tunnusomaista, että 40°C-42°C:een lämmitetty vesitäyttö saatetaan, pitäen pH-arvo muuttumattomana alueella 6-7, samanaikaisesti vesi-20 lasiliuosta ja rikkihappoa lisäten, pysäytettävän leikkauksen alaisena koko saostusaikana, keskeyttäen saostaminen 90 minuutiksi 13. minuutista 103. minuuttiin 146 minuutin kokonaissaostusajän jälkeen, 46 g/l:n piihappoloppupitoi-suuteen, saostuspiihappo-suspensiota vanhennetaan 12-17 25 tuntia, saostuspiihappo erotetaan suodatuspuristimen avulla suspensiosta, pestään eroon, nesteytetään suodatuskakku vedellä ja/tai hapolla suspensioksi, jonka kuiva ainepitoisuus on 10-16 paino-% ja suihkukuivataan sen jälkeen.
Keksinnön mukaisen menetelmän erityiset edut keksin-30 nön mukaisen saostuspiihapon valmistamiseksi, jotka edut vaikuttavat edullisesti tämän uuden menetelmän taloudellisuuteen, ovat seuraavat:
Saostuspiihappoihin verrattuna, joilla on suuret ominaispinta-alat, suuri kuiva-ainepitoisuus suodatuska-35 kussa, 16-17 paino-%, vähentää kuivauskustannuksia ja siten valmistusmenetelmän energian tarvetta.
5 72497
Yllättävän lyhyet pesuajat, joita verrattuina saos-tuspiihappoihin, joilla on suuret ominaispinta-alat, tähän asti ei ole havaittu, saavat aikaan, että pesuveden tarve on vähäinen ja suodatuspuristinkapasiteetissä on saavutet-5 tavissa huomatta lisäys.
\
Keksinnön mukaista piihappoa sekä menetelmää sen Valmistamiseksi valaistaan ja kuvataan lähemmin seuraavin esimerkein:
Esimerkki 1 3 10 75 m :n puusammloon, joka toimii saostussäiliönä ja joka on varustettu MIG-palkkisekoittimella ja Ekatoleikkaa- 3 valla turbiinilla, pannaan 60 m vettä, jonka lämpötila on 40°C. Tähän astiaan virtaa samanaikaisesti nopeudella 3 9,8 m /h kaupallista vesilasia (SiC>2 . 26,8 paino-% Na20 : 15 8,0 paino-%, moduuli = 3,35) ja väkevää rikkihappoa (96— %:sta) nopeudella 0,98 m /h. Tällöin happo lisätään turbiinin kautta, joka käynnistetään saostamisen alkaessa. Tämän lisäyksen aikana pidetään pH-arvo saostusastiassa 6,0:ssa.
13. saostusminuutin jälkeen - ts. selvästi erottuvassa 20 viskoosiuden nousussa - keskeytetään vesilasin ja hapon lisääminen 90 minuutin ajaksi. Tämän keskeytysjakson aikana leikataan edelleen Ekato-turbiinilla. 103. minuutista lähtien jatketaan vesilasin lisäämistä ylläpitäen edellä mainitut lisäysnopeudet ja pH arvo 146. minuuttiin asti.
25 Saostussuspension kuiva-ainepitoisuus on tällöin 46 g/1.
Lämpötila on tällöin ulkoisista lämpötilaolosuhteista riippuen voinut saada arvon väliltä 42-49°C. Lopullinen pH- 3 arvo on 6,0m Yhteensä saatetaan reagoimaan 9,1 m vesila- 3 siä ja 0,91 m rikkihappoa. Suspensiota vanhennetaan väli-30 säiliössä ennen poispuristamista 15 tunnin ajan. Tämän vanhentamisvaiheen yhteydessä suspensio suodatetaan 4 suo-datinpuristimella. Tällöin täyttöaika 3,3 baarin loppupai-neella on 1 tunti. Erittäin lyhyen pesuajan, vain n. 1,5 tunnin jälkeen, asettuu poisvirtaavan suodoksen johtavuus-35 arvoksi 1050 /iS, 4 tunnin pesuajan jälkeen 280 /iS. Saadun suodatuskakun kuiva-ainepitoisuus on 16,5-17 paino-%. Se 6 72497 nesteytetään leikkausvoImien vaikutuksen alaisena ja sen jälkeen sen kuiva-ainepitoisuus on 11 paino-%. Nesteyttämi-sen yhteydessä piihapposuspensio pölytetään pyörivän levyn avulla ja kuivataan kuumilla polttokaasuilla.
5 Jauhamattoman tuotteen tunnusarvot on esitetty tau lukossa 2.
Esimerkki 2
Saostuspiihappo valmistetaan esimerkin 1 mukaisesti. Tällöin lisätään esimerkistä 1 poikkeavasti vanhentamis-10 aika yhteensä 16 tunniksi, mikä samalla rakennemittaluvulla johtaa alentuneeseen BET-pinta-alaan.
Jauhamattoman piihapon tunnusarvot on esitetty taulukossa 2.
Esimerkki 3 15 Saostuspiihapon valmistus tapahtuu esimerkin 1 mukai sesti. Poikkeavasti vähennetään vanhentamisaika 13 tunniksi ja samanaikaisesti korotetaan kuiva-ainepitoisuus 11 paino-%:sta 13 paino-%:iin.
Jauhamattoman piihapon tunnusarvot on esitetty tau-20 lukossa 2.
Esimerkki 4
Ylläpidetään esimerkin 1 olosuhteet. Ainoastaan suih-kukuivaukseen joutuvan nesteytetyn suodatuskakun kuiva-ainepitoisuus nostetaan 12 %:iin.
25 Jauhamattoman piihapon tunnusarvot on esitetty tau lukossa 2.
Esimerkki 5 Tämän piihapon valmistus tapahtuu esimerkin 1 mukaisesti. Ainoastaan vanhentamisaika muutetaan 15 tunnista 30 17 tuntiin. Lisäksi suodatuskakku nesteytetään vähemmän laimennetulla rikkihapolla ja vähemmällä vedellä ja saatu suspensio, jonka kuiva-ainepitoisuus on 16 paino-%, saatetaan suihkukuivaukseen. Kuiva-aineen sisältämä vapaa happo neutraloidaan ammoniakkikaasulla.
35 Jauhamattoman piihapon tunnusarvot on esitetty tau lukossa 2.
72497
Taulukko 2
Esimerkkien 1-5 mukaisesti valmistettujen saostuspii-happojen fysikaalis-kemialliset tunnusarvot 5 Fysikaalis- Esimerkki nro kemialliset ____ tunnusarvot (suure)__1__2__3 4 5_ BET-pinta- 10 ala 525 460 595 525 418 DIN 66131 /¾2/h7 DBP-luku 15 DIN 53601 380 378 362 372 346 A7______
Sullopaino DIN 53194 190 190 196 200 203 20 fi/l7 "ALPINE seulonta- jäte >63 /um 25 26 60 56 54 /paino-%/ 25 ------
Esimerkki 6 (Vertailuesimerkki) Tämä esimerkki osoittaa keksinnön mukaisen piihapon paremmuuden verrattuna tunnettuihin suurpinta-alaisiin piihappoihin parantuneen suodatus- ja pesunopeuden suhteen 30 suodatuspuristimilla.
DE-kuulutusjulkaisun 15 17 900 (palstat 2 ja 3, rivit 53-68/1-7) mukaan valmistetaan saostuspiihappo, jonka omi- 2 naispinta-ala on 670 m /g.
Suodatusprosessin parametrien arvot on esitetty 35 taulukossa 3.
8 72497
Siinä verrataan näitä suodatusarvoja esimerkin 3 mukaisen piihapon suodatusarvoihin. Tämä osoittaa likipitäen samaa suorituskykyä, joka määritettiin kuivatulle saostus-piihapolle.
5 Vertailuesimerkki osoittaa yllättävän suuren säästön pesuvedessä ja suodatuspurlstuskapasiteetissa. Keksinnön mukainen menetelmä takaa siten saostuspiihappojen valmistuksen, joilla on suuri pinta-ala, äärimmäisen taloudellisissa olosuhteissa.
10 Fysikaalis-kemialliset tunnusarvot kuten ominais- BET-pinta-ala, DBP-luku ja sullopaino määritetään DIN-mene-telmien mukaisesti.
Johtavuus 4-%:isessa vesi-dispersiossa määritetään DE-hakemusjulkaisun 26 28 975 (sivu 16) mukaisesti.
15 "ALIPINE-seulontajäte" määritettiin seuraavasti:
Seulontajätteen määrittämiseksi seulotaan 500 yu-seu-lan läpi mahdollisesti läsnäolevien ilmanpoistosolmujen tuhoamiseksi. Sitten pannaan 10 g seulottua ainetta määrätylle ilmasuihkuseulalle ja seulotaan 200 mm:n vesipatsaan 20 alipaineella. Seulonta loppuu, kun jäännös on muuttumaton, mikä useimmiten on nähtävissä valumiskykyisestä ulkonäöstä. Varmuuden vuoksi seulotaan vielä yksi minuutti pitempään. Yleensä seulontavaihe kestää 5 minuuttia. Mahdollisten paakkujen muodostuessa keskeytetään seulonta lyhyesti ja 25 paakut tuhotaan lievästi painamalla siveltimellä. Seulonnan jälkeen seulontajäte koputellaan varovasti irti ilma-suihkuseulasta ja otetaan talteen.
li 9 72497
Taulukko 3 DE-kuulutusjulkaisun 15 17 900 mukaisen suurpinta-alaisen piihapon ja keksinnön mukaisen piihapon suodatus ja pesu-5 vaihe
Parametri DE-AS 15 17900:n Keksinnön mukainen mukainen suoda- saostuspiihappo tuspiihappo esimerkin 3 mukai- _sesti_ 10 Ominaispinta- ala /m2/g_7 670 595
Suodatuspuris- timen täyttö^ 3 1,5 aika /hj 15 _
Pesuaika 36 1,5 Λ7
Suodatuskakun . , _ 20 kuiva-ainepi- 16 ' toisuus, /paino-%7
Kuivan piihapon johtavuus Z&s7 25 (4-%:isessa vesi- n. 800 n. 1000 pitoisessa faasissa)

Claims (2)

10 72497
1. Saostuspiihappo, tunnettu seuraavista fysikaalis-kemiallisista tunnusarvoista: 2
5 BET-pinta-ala DIN 66131:n mukaan 400-600 m /g DBP-luku DIN 53601:n mukaan 340-380 % sullopaino DIN 53 194 :n mukaan 180-220 g/'l "ALPINE-seulontajäte" > 63 pm 25-60 paino-%
2. Menetelmä saostuspiihapon valmistamiseksi, jolla 10 on seuraavat fysikaalis-kemialliset tunnusarvot: 2 BET-pinta-ala DIN 66131:n mukaan 400-600 m /g DBP-luku DIN 53601:n mukaan 340-380 % sullopaino DIN 53 194:n mukaan 180-220 g/1 "ALPINE-seulontajäte" > 63 pm 25-60 paino-% 15 tunnettu siitä, että 40°C-42°C:een lämmitetty vesi-täyttö saatetaan, pitäen pH-arvo muuttumattomana alueella 6-7, samanaikaisesti vesilasiliuosta ja rikkihappoa lisäten, pysäytettävän leikkauksen alaisena koko saostusaika-na, keskeyttäen saostaminen 90 minuutiksi 13. minuutista 20 103. minuuttiin 146 minuutin kokonaissaostusajän jälkeen, 46 g/l:n piihappoloppupitoisuuteen, saostuspiihappo-sus-pensiota vanhennetaan 12-17 tuntia, saostuspiihappo erotetaan suodatuspuristimen avulla suspensiosta, pestään eroon, nesteytetään suodatuskakku vedellä ja/tai hapolla 25 suspensioksi, jonka kuiva-ainepitoisuus on 10-16 paino-% ja suihkukuivataan sen jälkeen.
FI823558A 1981-11-07 1982-10-18 Faellningskiselsyror med hoeg struktur och foerfarande foer deras framstaellning. FI72497C (fi)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI850886A FI72109C (fi) 1981-11-07 1985-03-05 Faellningskiselsyra med hoeg struktur och foerfarande foer dess framstaellning.
FI850887A FI72110C (fi) 1981-11-07 1985-03-05 Faellningskiselsyra med hoeg struktur och foerfarande foer dess framstaellning.

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3144299 1981-11-07
DE19813144299 DE3144299A1 (de) 1981-11-07 1981-11-07 Faellungskieselsaeuren mit hoher struktur und verfahren zu ihrer herstellung

Publications (4)

Publication Number Publication Date
FI823558A0 FI823558A0 (fi) 1982-10-18
FI823558L FI823558L (fi) 1983-05-08
FI72497B FI72497B (fi) 1987-02-27
FI72497C true FI72497C (fi) 1987-06-08

Family

ID=6145876

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI823558A FI72497C (fi) 1981-11-07 1982-10-18 Faellningskiselsyror med hoeg struktur och foerfarande foer deras framstaellning.

Country Status (14)

Country Link
US (1) US4495167A (fi)
EP (1) EP0078909B2 (fi)
JP (3) JPS5888117A (fi)
KR (1) KR890000809B1 (fi)
AR (1) AR230249A1 (fi)
AT (1) ATE19385T1 (fi)
BR (1) BR8206437A (fi)
CA (1) CA1194272A (fi)
DE (2) DE3144299A1 (fi)
DK (1) DK171556B1 (fi)
ES (1) ES8307664A1 (fi)
FI (1) FI72497C (fi)
IL (1) IL67145A0 (fi)
ZA (1) ZA828158B (fi)

Families Citing this family (47)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3144299A1 (de) * 1981-11-07 1983-05-19 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Faellungskieselsaeuren mit hoher struktur und verfahren zu ihrer herstellung
DE3346349A1 (de) * 1983-12-22 1985-07-11 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Methylisothiocyanat-zubereitung
DE3545615C3 (de) * 1984-12-28 1996-11-21 Ppg Industries Inc Verwendung von amorphem gefälltem Siliziumdioxid zum Verstärken von mikroporösen Trennelementen für Batterien
US4636415A (en) * 1985-02-08 1987-01-13 General Electric Company Precipitated silica insulation
DE3639844A1 (de) * 1986-11-21 1988-06-01 Degussa Zahnpflegemittel
DE3639845A1 (de) * 1986-11-21 1988-06-01 Degussa Faellungskieselsaeuren, verfahren zu ihrer herstellung und verwendung
US6143281A (en) * 1987-03-31 2000-11-07 Smithkline Beecham P.L.C. Dentifrice compositions
EP0334400B1 (en) * 1988-03-22 1994-01-05 Agfa-Gevaert N.V. A sheet or web carrying an antistatic layer
DE3815670A1 (de) * 1988-05-07 1990-01-25 Degussa Feinteilige faellungskieselsaeure mit hoher struktur, verfahren zu seiner herstellung und verwendung
FI83330C (fi) * 1988-06-03 1991-06-25 Neste Oy Foerfarande foer aktivering av en polymerisationskatalysatorbaerare och en medelst foerfarandet erhaollen katalysatorkomponent.
US5362541A (en) * 1988-08-24 1994-11-08 Degussa Aktiengesellschaft Shaped articles for heat insulation
US6193795B1 (en) 1993-08-02 2001-02-27 Degussa Corporation Low structure pyrogenic hydrophilic and hydrophobic metallic oxides, production and use
DE59400684D1 (de) * 1993-08-07 1996-10-24 Degussa Verfahren zur Herstellung einer Fällungskieselsäure
US6977065B1 (en) * 1993-10-07 2005-12-20 Degussa Ag Precipitated silicas
US5571494A (en) * 1995-01-20 1996-11-05 J. M. Huber Corporation Temperature-activated polysilicic acids
IL117915A (en) * 1995-04-19 2001-05-20 Ppg Ind Ohio Inc Amorphous precipitated silica having large liquid carrying capacity
DE19617039A1 (de) * 1995-06-01 1996-12-05 Degussa Fällungskieselsäuren, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung von vulkanisierbaren Kautschukmischungen
IN188702B (fi) * 1995-06-01 2002-10-26 Degussa
DE19526476A1 (de) * 1995-07-20 1997-01-23 Degussa Fällungskieselsäure
US5605569A (en) * 1995-11-08 1997-02-25 Ppg Industries, Inc. Precipitated silica having high sodium sulfate content
DE19740440A1 (de) 1997-09-15 1999-03-18 Degussa Leicht dispergierbare Fällungskieselsäure
DE19755287A1 (de) * 1997-12-12 1999-07-08 Degussa Fällungskieselsäure
US6395247B1 (en) 1997-12-12 2002-05-28 Degussa Ag Precipitated silica
JP4071343B2 (ja) * 1998-02-18 2008-04-02 株式会社ブリヂストン ゴム組成物及びそれを用いた空気入りタイヤ
DE19807700A1 (de) * 1998-02-24 1999-08-26 Degussa Fällungskieselsäuregranulate
US6573032B1 (en) 1999-04-22 2003-06-03 J. M. Huber Corporation Very high structure, highly absorptive hybrid silica and method for making same
US7015271B2 (en) * 1999-08-19 2006-03-21 Ppg Industries Ohio, Inc. Hydrophobic particulate inorganic oxides and polymeric compositions containing same
US6403059B1 (en) 2000-08-18 2002-06-11 J. M. Huber Corporation Methods of making dentifrice compositions and products thereof
US6419174B1 (en) 2000-08-18 2002-07-16 J. M. Huber Corporation Abrasive compositions and methods for making same
US6652611B1 (en) 2000-08-18 2003-11-25 J. M. Huber Corporation Method for making abrasive compositions and products thereof
DE10048616A1 (de) 2000-09-30 2002-04-11 Degussa Dotierte Fällungskieselsäure
DE10058616A1 (de) * 2000-11-25 2002-05-29 Degussa Fällungskieselsäuren mit hoher Struktur
DE10105750A1 (de) * 2001-02-08 2002-10-10 Degussa Fällungskieselsäuren mit enger Partikelgrößenverteilung
US7253224B2 (en) * 2001-08-07 2007-08-07 Ppg Industries Ohio, Inc. Silica-based particulates
US7135429B2 (en) * 2002-05-24 2006-11-14 Ppg Industries Ohio, Inc. Attrition resistant carrier product
DE10241273A1 (de) * 2002-09-06 2004-03-18 Degussa Ag Effiziente Mattierungsmittel basierend auf Fällungskieselsäuren
FR2856680B1 (fr) * 2003-06-30 2005-09-09 Rhodia Chimie Sa Materiaux d'isolation thermique et/ou acoustique a base de silice et procedes pour leur obtention
JP2005053744A (ja) * 2003-08-05 2005-03-03 Dsl Japan Co Ltd 高吸油性非晶質シリカ粒子
DE102004005409A1 (de) * 2004-02-03 2005-08-18 Degussa Ag Hydrophile Fällungskieselsäure für Entschäumerformulierungen
US7037476B1 (en) 2004-12-27 2006-05-02 Council Of Scientific And Industrial Research Process for preparing amorphous silica from kimberlite tailing
WO2007054955A1 (en) * 2005-11-10 2007-05-18 Council Of Scientific & Industrial Research A process for the preparation of sodium silicate from kimberlite tailings
CN101679050B (zh) * 2007-05-03 2012-11-28 科学与工业研究委员会 制备微细的沉淀二氧化硅的方法
DE102009045104A1 (de) 2009-09-29 2011-03-31 Evonik Degussa Gmbh Neuartige Mattierungsmittel für UV-Lacke
DE102010029945A1 (de) 2010-06-10 2011-12-15 Evonik Degussa Gmbh Neuartige Mattierungsmittel für UV-Überdrucklacke
FR2988383B1 (fr) * 2012-03-22 2017-06-09 Rhodia Operations Procede de preparation de silice precipitee mettant en oeuvre un malaxeur ou une extrudeuse
DE102017209874A1 (de) 2017-06-12 2018-12-13 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung von wachsbeschichteter Kieselsäure
CN112694092A (zh) * 2020-12-29 2021-04-23 山东联科卡尔迪克白炭黑有限公司 一种氯化胆碱载体用二氧化硅的生产工艺及应用

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE14059C (de) * c. von trott in New-York (V. St. A.) Neuerungen an elektromagnetischen Signalvorrichtungen für Eisenbahnen
DE1299617B (de) * 1965-01-13 1969-07-24 Degussa Verfahren zur Herstellung von feinverteiltem gefaelltem Siliciumdioxid
NL6502791A (fi) * 1965-03-05 1966-09-06
DE1767332C3 (de) * 1968-04-27 1975-10-09 Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler, 6000 Frankfurt Verfahren zur Herstellung feinstteiliger, amorpher Kieselsäuren mit hoher Struktur
US4067954A (en) * 1971-05-11 1978-01-10 Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler Process for the production of finely divided silicon dioxide having a large specific surface
DE2414478C3 (de) * 1974-03-26 1978-07-13 Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler, 6000 Frankfurt Aerogelartige strukturierte Kieselsäure und Verfahren zu ihrer Herstellung
AU497891B2 (en) * 1974-05-22 1979-01-18 J.M. Huber Corp. Siliceous pigments & their production
SE420596B (sv) * 1975-03-25 1981-10-19 Osaka Packing Formad kropp av amorf kiseldioxid, eventuellt innehallande kalciumkarbonat, sett att framstella en formad kropp av amorf kiseldioxid samt partikel av amorf kiseldioxid for framstellning av en formad kropp
US4243428A (en) * 1979-01-24 1981-01-06 Donnet Jean Baptise Processes for the manufacturing of precipitated silica
US4312845A (en) * 1979-09-10 1982-01-26 J. M. Huber Corporation Method of producing amorphous silica of controlled oil absorption
DE3144299A1 (de) * 1981-11-07 1983-05-19 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Faellungskieselsaeuren mit hoher struktur und verfahren zu ihrer herstellung

Also Published As

Publication number Publication date
CA1194272A (en) 1985-10-01
FI72497B (fi) 1987-02-27
JPS60155524A (ja) 1985-08-15
EP0078909A2 (de) 1983-05-18
ES517140A0 (es) 1983-08-01
DK493882A (da) 1983-05-08
KR890000809B1 (ko) 1989-04-08
ZA828158B (en) 1983-09-28
FI823558L (fi) 1983-05-08
JPS6126492B2 (fi) 1986-06-20
JPH0246521B2 (fi) 1990-10-16
JPS60221315A (ja) 1985-11-06
JPS5888117A (ja) 1983-05-26
BR8206437A (pt) 1983-09-06
IL67145A0 (en) 1983-03-31
EP0078909B1 (de) 1986-04-23
DE3270779D1 (en) 1986-05-28
ATE19385T1 (de) 1986-05-15
AR230249A1 (es) 1984-03-01
DE3144299A1 (de) 1983-05-19
ES8307664A1 (es) 1983-08-01
EP0078909A3 (en) 1984-10-10
DK171556B1 (da) 1997-01-13
EP0078909B2 (de) 1992-09-30
JPS6212171B2 (fi) 1987-03-17
FI823558A0 (fi) 1982-10-18
KR840002326A (ko) 1984-06-25
US4495167A (en) 1985-01-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI72497C (fi) Faellningskiselsyror med hoeg struktur och foerfarande foer deras framstaellning.
KR910009572B1 (ko) 침강 실리카의 제조 방법
FI61909B (fi) Foerfarande foer framstaellning av foer anvaendning i tandrengoeringsmedel avsedda amorfa utfaellda kiselsyrapigment
KR950015028B1 (ko) 비이드 형태의 실리카, 이의 제조방법 및 엘라스토머 보강용 용도
FI112862B (fi) Menetelmä saostetun piihapon valmistamiseksi
US4122160A (en) Toothpaste compositions containing improved amorphous precipitated silicas
FI61200B (fi) Foerfarande foer framstaellning av amorfa utfaellda kiselsyrapigment
US2805955A (en) Silica composition and production thereof
JPH0254142B2 (fi)
US4045240A (en) Amorphous precipitated siliceous pigments and methods for their production
US3250594A (en) Silica pigments and preparation thereof
US4120942A (en) Staged rehydration of alumina
EP1587755A1 (en) Process for the production of synthetic magnesium silicate compositions
FI61199C (fi) Foerfarande foer framstaellning av amorfa utfaellda kiselsyrapigment
GB2125780A (en) Process of preparing silica gel having desired physical properties
WO2019186479A1 (en) A process for preparing precipitated silica
KR100460447B1 (ko) 무정형 알루미노실리케이트의 제조방법
FI72109C (fi) Faellningskiselsyra med hoeg struktur och foerfarande foer dess framstaellning.
BR112014023221B1 (pt) Método para preparação de sílica precipitada compreendendo um passo de elevada compactação
RU2674801C1 (ru) Способ получения алюмосиликатного клея-связки
EP3393971B1 (en) A process for preparing precipitated silica
FI61910B (fi) Saett att framstaella amorfa utfaellda kiselsyrapigment
RU2042620C1 (ru) Способ получения диоксида кремния
SU1011660A1 (ru) Способ модифицировани каолина
SU981215A1 (ru) Способ получени водостойкого силикагел

Legal Events

Date Code Title Description
MA Patent expired

Owner name: DEGUSSA AKTIENGESELLSCHAFT