FI112862B - Menetelmä saostetun piihapon valmistamiseksi - Google Patents
Menetelmä saostetun piihapon valmistamiseksi Download PDFInfo
- Publication number
- FI112862B FI112862B FI943648A FI943648A FI112862B FI 112862 B FI112862 B FI 112862B FI 943648 A FI943648 A FI 943648A FI 943648 A FI943648 A FI 943648A FI 112862 B FI112862 B FI 112862B
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- precipitation
- surface area
- dispersion
- dried
- silica
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 4
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 title abstract description 5
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 230000008719 thickening Effects 0.000 claims abstract description 8
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 7
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229910000272 alkali metal oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 19
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 6
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 2
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 claims 1
- 239000000606 toothpaste Substances 0.000 abstract description 5
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 2
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 abstract 1
- NJTGANWAUPEOAX-UHFFFAOYSA-N molport-023-220-454 Chemical compound OCC(O)CO.OCC(O)CO NJTGANWAUPEOAX-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 abstract 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 8
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 7
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 6
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 4
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 2
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- JHJLBTNAGRQEKS-UHFFFAOYSA-M sodium bromide Chemical compound [Na+].[Br-] JHJLBTNAGRQEKS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002565 Polyethylene Glycol 400 Polymers 0.000 description 1
- 241001080137 Tosta Species 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 description 1
- RLGQACBPNDBWTB-UHFFFAOYSA-N cetyltrimethylammonium ion Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C RLGQACBPNDBWTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 125000005624 silicic acid group Chemical class 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 1
- 229940034610 toothpaste Drugs 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
- C01B33/193—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
- A61K8/25—Silicon; Compounds thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q11/00—Preparations for care of the teeth, of the oral cavity or of dentures; Dentifrices, e.g. toothpastes; Mouth rinses
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Birds (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Description
, 112862
Menetelmä saostetun piihapon valmistamiseksi Tämä keksintö koskee menetelmää saostetun piihapon valmistamiseksi.
5 Synteettisesti valmistetut piihapot ovat jo kauan olleet tärkeä aineosa hampaiden hoitoaineissa. Tunnetaan joukko menetelmiä piihappojen valmistamiseksi, jotka on erityisesti suunniteltu käytettäviksi hammastahnoissa. Näihin menetelmiin liittyy menetelmäteknisiä varjopuolia, 10 jotka eivät ole taloudellisesti eivätkä ekologisestikaan tyydyttäviä.
Niinpä käytetään monissa menetelmissä suuria määriä elektrolyyttejä, jotka on lopuksi poistettava pesemällä lopputuotteilta vaadittavan puhtauden saavuttamiseksi. 15 Tämä merkitsee huomattavaa suolakuormitusta jätevedessä (DE-AS 2 446 038).
Muihin menetelmiin on lisäksi liitetty osavaiheita erityisten saostuspanosten valmistamiseksi tai niihin on sisällytetty lisäksi hydrotermisiä reaktiovaiheita, joihin 20 liittyy useita eristysvaiheita (EP-B 0 317 378).
Julkaisusta DE-B 1 467 019 tunnetaan menetelmä lu-jitussaostetun piihapon valmistamiseksi, jonka pinta-ala on yli 200 m2/g. Tämä saostettu piihappo ei kuitenkaan sovi käytettäväksi hammastahnoissa.
25 Tunnettujen menetelmien toisena varjopuolena on piihapon saostuksessa saavutettava pieni tilavuus/aika-saanto, joka johtuu pakollisesta keskeytysajasta (vanhen-' tamisvaiheesta) tai laimeiden reaktiokomponenttien käy
töstä. Tällä tavoin kiintoainepitoisuudet ovat saostuk-i : 30 sen päätyttyä yleensä vain noin 40 - 60 Si02/1 (EP-B
:0 317 378).
Nyt on yllättäen havaittu, että on mahdollista valmistaa seostettuja piihappoja yksivaiheisen täytemenetel-män avulla siten, että tilavuus/aikasaanto on samalla suu-35 ri ja elektrolyyttilisäys on tarpeeton.
2 112862
Keksinnön kohteena on menetelmä saostetun piihapon valmistamiseksi, jonka BET-pinta-ala on 10 - 130 m2/g, CTAB-pinta-ala 10 - 70 m2/g, keskimääräinen hiukkashalkaisi-ja 5 - 20 μπι, Cu-kuluminen 10-prosenttisessa glyserolidis-5 persiossa 4 - 50 mg ja sakeutumisarvo CMC-liuoksessa (20-prosenttinen dispersio) 300 - 3 500 mPa.s, tunnettu siitä, että veteen, jonka pH on säädetty arvoon 7,0 - 9,9 tai 10,0 - 10,7 vesilasilisäyksellä, lisätään samanaikaisesti alka-lisilikaattia (painomoduuli Si02:alkalioksidi = 2,5 - 10 3,9:1) ja mineraalihappoa, jolloin pH-arvo pidetään lisäyk sen aikana vakiona välillä 7,0 ja 9,9 tai 10,0 ja 10,7, jolloin saostuslämpötila on alussa 50 - 90 °C ja viskositeetti alkaa kasvaa viimeistään, kun saostusajasta on kulunut 2 5 %, ja pH säädetään arvoon alle tai yhtä kuin 6, 15 edullisesti arvoon 3,5, kun piihappopitoisuus on saavuttanut arvon yli 120 g/1 tai yli 150 g/1, edullisesti 160 -240 g/1, jolloin kiintoaine erotetaan suodattamalla, pestään, kuivataan ja jauhetaan.
Suodatuksessa voidaan käyttää kammiopuristimia, 20 nauhasuodattimia tai kalvosuodatuspuristimia.
Kuivauksessa voidaan käyttää kiertoilmakuivaimia, ,· Buttner-kuivaimia, virtauskuivaimia tai vastaavia kuivai- _ / mia.
: ; : Nesteytetty suodatuskakku voidaan kuivata suihku- 2 5 kuivaimessa.
Suodatuskakku voidaan nesteyttämättä kuivata jauha- maila.
Keksinnön mukaisen menetelmän etuna on, että kun .. , kiintoainepitoisuus saostussuspensiossa on suuri, suoda- 3 0 tuskakun vedenpidätyskyky on pieni ja siten kuivaukseen käytettävä energia on vähäinen, voidaan saostetun piihapon : : (ja siten hammastahnan valmistuksessa valmiin tahnan) hio- :·* vuutta säätää laajasti. Hiovuusaste voidaan tällöin säätää halutulla tavalla vaihtelemalla saostussuspension kiinto-;·; 35 ainepitoisuutta, jolloin muutokset saostuksen oheispara- 3 112862 metreissä, kuten lämpötilassa, pH-arvossa tai reaktanttien lisäysnopeudessa, mahdollistavat muita vaihteluja sakeutu-misarvossa, taitekertoimessa jne. Kiintoainepitoisuuden vaihteluista huolimatta nämä pitoisuudet ovat käsiteltävä-5 nä olevassa saostusmenetelmässä erittäin korkkealla tasolla (yli tai yhtä kun 120 g/1, edullisesti yli tai yhtä kuin 160 - 240 g/1).
Keksinnön mukaisen menetelmän avulla valmistettua seostettua piihappoa voidaan käyttää hankaus- tai sakeu-10 tuskomponenttina hammastahnaformulaateissa. Toisena käyt tömahdollisuutena on käyttö kiillotus- tai hioma-aineena. Keksinnön mukaisesti valmistettua seostettua piihappoa voidaan käyttää edullisesti hankauspiihappona hammastahnoissa.
15 Esimerkit
Saatujen seostettujen piihappojen fysikaalis-ke-mialliset ja käyttötekniset arvot ilmenevät taulukosta 1.
Esimerkki 1 30 litran epäsuorasti kuumennettuun saostusastiaan 20 lisättiin sekoittaen 12,8 litraa vettä ja kuumennettiin 85 °C:seen. Ylläpitäen tätä lämpötilaa pH säädettiin ensin arvoon 8,5 lisäämällä hieman vesilasiliuosta (painomoduuli ;> 3,4:1 = 26,8 Si02:ta ja 7,85 % Na20:ta, tiheys 1,352 g/ml).
Sitten lisättiin samanaikaisesti 56,5 ml/min vesilasia 25 (koostumus kuten yllä) ja niin paljon rikkihappoa (50-pro-; senttistä), että pH pysyi vakioarvossa 8,5, ja saostettiin ! i 240 minuuttia. Tämä suspensio hapotettiin sitten rikkiha-V · polla (50-prosenttista) pH-arvoon 3,5. Suspension piihap- popitoisuus oli 171 g/1. Viskositeetin muutos saostuksen * 30 aikana ilmenee taulukosta 1.
;" ; Saatu piihappo eristettiin suspensiosta imusuodat- tamalla ja suodatuskakku pestiin vedellä, kuivattiin 105 -110 °C:ssa ja jauhettiin laboratoriokankimyllyssä.
4 112862
Esimerkki 2
Toimittiin kuten esimerkissä 1 sillä erolla, että ensin panostetun veden pH säädettiin arvoon 10,7 vesilasi-liuoksella ja tämä pH-arvo ylläpidettiin lisäämällä saman-5 aikaisesti vesilasia ja rikkihappoa. Suspension piihappo-pitoisuus oli 173 g/1. Viskositeetin muutos saostuksen aikana ilmenee kuviosta 2.
Esimerkki 3
Toimittiin kuten esimerkissä 2. Suspension piihap-10 popitoisuus kohotettiin kuitenkin arvoon 210 g/1 lisäämällä vesilasin ja rikkihapon määrää. Viskositeetin muutos saostuksen aikana ilmenee kuviosta 3.
Esimerkki 4
Toimittiin kuten esimerkissä 1 sillä erolla, että 15 lisättiin 56,5 ml/min vesilasia ja niin paljon rikkihappoa (50-prosenttista), että pH pysyi vakiona arvossa 7. Saos-tusaika oli 126 minuuttia. Kun pH oli sitten säädetty arvoon 3,5 hapolla, piihappopitoisuudeksi saatiin 125 g/1. Viskositeetin muutos saostuksen aikana ilmenee kuviosta 4. 20 Esimerkki 5
Toimittiin kuten esimerkissä 1 siten, että käytettiin vesilasia, jonka painomoduuli oli 2,5 (20,44 % Si02:ta ja 8,18 % Na20:ta, d = 1,3012 g/ml) ja kohotettiin vesilasin annostus arvoon 107,3 ml/min ja H2S04:n annostus arvoon ; 25 26,33 ml/min ja piihapon pitoisuudeksi suspensiossa tuli näin 160 g/1. Viskositeetin muutos saostuksen aikana ilmenee kuviosta 5.
5 112862
Taulukko 1
Esimerkki____1_2-2--k-5- CTAB-pinta-ala m^/g 32 45 22 55 25 5 BET-pinta-ala m^/g 37 130 115 65 32
Keskim. hiukkaskoko C.C. μιη 12,8 11,7 13,8 12,5 14,1
Cu-kuluminen mg 17 9 4-2 16 50 CMC-sakeutus mPa.s 900 2 100 44-0 3 200 420
Kosteus 2 h, 105 °C % 3,5 3,8 4,0 3,2 3,9
Johtavuus pS/cm 70 40 80 110 100
Hehkutushäviö % 3,0 4,6 4,7 3,2 2,8
Kokonaissaostusaika G min 240 240 24.0 126 240
Viskositeetin nousukohta V min 24 30 23 9 27 15 V:n prosentuaalinen osuus % 10 12,5 9,6 7 11,3 G: stä Tällöin käytettiin seuraavia menetelmiä: Ominaistyppipinta-ala (BET) määritettiin Brun-20 auerin, Emmetin ja Tellerin mukaan laitteella AREA-meter, valmistaja Ströhlein. Määritys tapahtui DIN ISO 5794/1, Annex D:n mukaan. Alkuperäinen menetelmä kuvattiin ensimmäisen kerran aikakauslehdessä "Journal of the American Chemical Society", 60 (1938), s. 309. Kuumennuslämpötila ' ’ 25 oli 160 °C 1 tunti.
: CTAB-pinta-ala määritettiin setyylitrimetyyliammo- . : niumbromidiadsorption avulla pH:ssa 9 [ks. Jay, Janzen ja v ; Kraus, "Rubber Chemistry and Technology" 44 (1971), 1287].
Hiukkasjakauma määritettiin laitteella Coulter ; : 30 Counter, malli TA II, valmistaja Coulter Electronics. Käy- tettiin 100 pm:n kapillaareja.
Hiovuus määritettiin Cu-kulumismenetelmän avulla 10-prosenttisessa glyserolidispersiossa (157 g vedetöntä glyserolia, johon dispergoitiin siipisekoittimella 12 mi-I : 35 nuutin aikana 17 g piihappoa 1 500 kierr./min). Kuluminen 6 112862 mitattiin kohdistamalla 50 000 kaksoispyyhkäisyä aallonharjoilla yllä mainitussa dispersiossa oleviin Cu-levyihin (elektrolyyttikuparia). Cu-kuluminen saadaan erotuspunni-tuksena milligrammoina. Kirjallisuutta: Pfrengle, Fette, 5 Seifen, Anstrichmittel 63 (1961), 445 - 451, ja Reng,
Dany, Parfumerie und Kosmetik 59 (1978), 37 - 45.
Sakeutumisarvo määritettiin pitoisuutena 20 % kar-boksimetyyliselluloosaliuoksessa (50 g PEG 400:aa, 1 kg 87-prosenttista glyserolia, 25 g AKU CMC LZ 855:tä, 925 g 10 vettä). Piihappo lisättiin testiliuokseen, joka oli vanhentunut vähintään yhden vuorokauden, mutta enintään 2 viikkoa, dispergoitiin ja määritettiin viskositeetti (Brookfield RVT, kara 5, 10 kierr./min, arvo luettiin yhden minuutin kuluttua). 25 °C:seen termostoitu seos mitat-15 tiin heti, 0,5 tunnin ja 24 tunnin kuluttua. Viimeksi mainittu on varsinainen mittausarvo.
Tämän lisäksi määritettiin kosteus (2 tuntia, 105 °C, DIN ISO 787, osa 2), johtavuus (4-prosenttinen), hehkutushäviö (2 tuntia 100 °C:ssa DIN 55 921:n mukaan).
Claims (5)
1. Menetelmä saostetun piihapon valmistamiseksi, jonka BET-pinta-ala on 10 - 130 m2/g, CTAB-pinta-ala 10 -5 70 m2/g, keskimääräinen hiukkashalkaisija 5-20 μιτι, Cu- kuluminen 10-prosenttisessa glyserolidispersiossa 4 - 50 mg ja sakeutumisarvo CMC-liuoksessa (20-prosenttinen dispersio) 300 - 3 500 mPa-s, tunnettu siitä, että veteen, jonka pH on säädetty arvoon 7,0 - 9,9 tai 10,0 - 10,7 vesi-10 lasilisäyksellä, lisätään samanaikaisesti alkalisilikaattia (painomoduuli Si02:alkalioksidi = 2,5 - 3,9:1) ja mineraa-lihappoa, jolloin pH-arvo pidetään lisäyksen aikana vakiona välillä 7,0 ja 9,9 tai 10,0 ja 10,7, jolloin saostuslämpö-tila on alussa 50 - 90 °C ja viskositeetti alkaa kasvaa 15 viimeistään, kun saostusajasta on kulunut 25 %, ja pH säädetään arvoon alle tai yhtä kuin 6, edullisesti arvoon 3,5, kun piihappopitoisuus saostuksen lopussa on saavuttanut arvon yli 120 g/1 saostus-pH-arvon ollessa 7,0 - 9,9 tai yli 150 g/1, edullisesti yli tai yhtä kuin 160 - 240 g/1 saos-20 tus-pH-arvon ollessa 10,0 - 10,7, jolloin kiintoaine erotetaan suodattamalla, pestään, kuivataan ja jauhetaan.
,· 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tun- nettu siitä, että suodatuksessa käytetään kairani opurist i -: mia tai kalvosuodatuspuristimia. ·’. 25
3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kuivauksessa käytetään kiertoilma-kuivaimia, Buttner-kuivaimia, virtauskuivaimia tai vastaavia kuivaimia.
4. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, 30 tunnettu siitä, että nesteytetty suodatuskakku kuiva- taan suihkukuivaimessa.
: ‘*: 5. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, ;-· tunnettu siitä, että suodatuskakku kuivataan jauhamal- ,;, la. β 112862
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4326576 | 1993-08-07 | ||
| DE4326576 | 1993-08-07 | ||
| DE4423493 | 1994-07-05 | ||
| DE4423493A DE4423493A1 (de) | 1993-08-07 | 1994-07-05 | Verfahren zur Herstellung einer Fällungskieselsäure |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI943648A0 FI943648A0 (fi) | 1994-08-05 |
| FI943648L FI943648L (fi) | 1995-02-08 |
| FI112862B true FI112862B (fi) | 2004-01-30 |
Family
ID=25928419
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI943648A FI112862B (fi) | 1993-08-07 | 1994-08-05 | Menetelmä saostetun piihapon valmistamiseksi |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5484581A (fi) |
| EP (1) | EP0643015B1 (fi) |
| JP (1) | JP2556667B2 (fi) |
| AT (1) | ATE142986T1 (fi) |
| AU (1) | AU665913B2 (fi) |
| CA (1) | CA2129607C (fi) |
| DE (1) | DE59400684D1 (fi) |
| DK (1) | DK0643015T3 (fi) |
| ES (1) | ES2092850T3 (fi) |
| FI (1) | FI112862B (fi) |
| GR (1) | GR3021417T3 (fi) |
| MY (1) | MY111122A (fi) |
| NO (1) | NO315645B1 (fi) |
| PH (1) | PH30936A (fi) |
Families Citing this family (40)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR0169542B1 (ko) * | 1992-10-28 | 1999-01-15 | 알. 브이. 타테 | 실리카 |
| FR2710630B1 (fr) * | 1993-09-29 | 1995-12-29 | Rhone Poulenc Chimie | Nouvelles silices précipitées, leur procédé de préparation et leur utilisation au renforcement des élastomères. |
| US6169135B1 (en) | 1993-09-29 | 2001-01-02 | Rhone Poulenc Chimie | Precipitated silica |
| CA2150369C (fr) | 1993-09-29 | 2001-05-01 | Yvonick Chevallier | Silice precipitee |
| US6001322A (en) | 1993-09-29 | 1999-12-14 | Rhone-Poulenc Chimie | Precipitated silicas |
| US6977065B1 (en) * | 1993-10-07 | 2005-12-20 | Degussa Ag | Precipitated silicas |
| US7071257B2 (en) * | 1993-10-07 | 2006-07-04 | Degussa Ag | Precipitated silicas |
| FR2714369B1 (fr) † | 1993-12-29 | 1996-01-26 | Rhone Poulenc Chimie | Silices abrasives pour compositions dentifrices. |
| US5846506A (en) * | 1994-10-07 | 1998-12-08 | Degussa Aktiengesellschaft | Precipitated silicas |
| IN188702B (fi) * | 1995-06-01 | 2002-10-26 | Degussa | |
| GB9601084D0 (en) † | 1996-01-19 | 1996-03-20 | Unilever Plc | Amorphous silicas and oral compositions |
| DE19740440A1 (de) | 1997-09-15 | 1999-03-18 | Degussa | Leicht dispergierbare Fällungskieselsäure |
| US6441078B1 (en) * | 2000-03-08 | 2002-08-27 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Aqueous powder coat dispersions, process for their preparation and their use |
| FR2809955B1 (fr) * | 2000-06-07 | 2004-11-26 | Rhodia Chimie Sa | Utilisation d'une silice de precipitation de haute structure, dense et dispersible comme agent epaississant ou texturant dans les compositions dentifrices |
| DE10048616A1 (de) * | 2000-09-30 | 2002-04-11 | Degussa | Dotierte Fällungskieselsäure |
| DE10062449A1 (de) | 2000-12-14 | 2002-06-20 | Degussa | Dotierte Fällungskieselsäure |
| DE10112441A1 (de) * | 2001-03-15 | 2002-09-19 | Degussa | Kieselsäure durch Fällung mit konstanter Alkalizahl und deren Verwendung |
| US7279119B2 (en) * | 2001-06-14 | 2007-10-09 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Silica and silica-based slurry |
| US20030094593A1 (en) * | 2001-06-14 | 2003-05-22 | Hellring Stuart D. | Silica and a silica-based slurry |
| GB0130907D0 (en) | 2001-12-22 | 2002-02-13 | Ineos Silicas Ltd | Amorphous silica |
| DE10330221A1 (de) | 2002-08-03 | 2004-02-12 | Degussa Ag | Hochdispersible Fällungskieselsäure |
| US20040209066A1 (en) * | 2003-04-17 | 2004-10-21 | Swisher Robert G. | Polishing pad with window for planarization |
| NO20040167L (no) * | 2004-01-14 | 2005-07-15 | Cod Technologies As | Prosess for fremstilling av utfelt silika fra olivin |
| US20060089094A1 (en) * | 2004-10-27 | 2006-04-27 | Swisher Robert G | Polyurethane urea polishing pad |
| US20060089093A1 (en) * | 2004-10-27 | 2006-04-27 | Swisher Robert G | Polyurethane urea polishing pad |
| US20060089095A1 (en) * | 2004-10-27 | 2006-04-27 | Swisher Robert G | Polyurethane urea polishing pad |
| US7745010B2 (en) * | 2005-08-26 | 2010-06-29 | Prc Desoto International, Inc. | Coating compositions exhibiting corrosion resistance properties, related coated substrates, and methods |
| DE102005043201A1 (de) | 2005-09-09 | 2007-03-15 | Degussa Ag | Fällungskieselsäuren mit einer besonderen Porengrößenverteilung |
| DE102005043202A1 (de) | 2005-09-09 | 2007-03-15 | Degussa Ag | Fällungskieselsäuren mit besonderer Porengrößenverteilung |
| KR101450346B1 (ko) * | 2006-03-15 | 2014-10-14 | 알이에스씨 인베스트먼츠 엘엘씨 | 태양 전지 및 다른 용도를 위한 규소 제조 방법 |
| DE102007052269A1 (de) | 2007-11-02 | 2009-05-07 | Evonik Degussa Gmbh | Fällungskieselsäuren für lagerstabile RTV-1 Siliconkautschukformulierungen ohne Stabilisator |
| US8551457B2 (en) | 2008-11-25 | 2013-10-08 | The Procter & Gamble Company | Oral care compositions comprising spherical fused silica |
| US8211411B2 (en) * | 2008-11-25 | 2012-07-03 | The Procter & Gamble Company | Oral care compositions comprising fused silica |
| US8440750B2 (en) | 2009-07-07 | 2013-05-14 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Specialized silica, rubber composition containing specialized silica and products with component thereof |
| US8003724B2 (en) | 2009-07-07 | 2011-08-23 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Specialized silica, rubber composition containing specialized silica and products with component thereof |
| US8349940B2 (en) | 2010-04-19 | 2013-01-08 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Rubber composition containing treated silica and products with component thereof |
| AU2013337356B2 (en) | 2012-11-05 | 2016-12-08 | The Procter & Gamble Company | Heat treated precipitated silica |
| DE102015214344A1 (de) | 2015-07-29 | 2017-02-02 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Fällungskieselsäuren und Verfahren zur Messung des Schonabriebfaktors |
| JP7594346B2 (ja) * | 2017-10-11 | 2024-12-04 | 小林製薬株式会社 | 口腔用組成物 |
| EP3954743A1 (de) | 2020-08-12 | 2022-02-16 | Evonik Operations GmbH | Verwendung von siliziumdioxid zur verbesserung der leitfähigkeit von beschichtungen |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE629129A (fi) * | 1962-03-02 | |||
| US3928540A (en) * | 1971-07-26 | 1975-12-23 | Ppg Industries Inc | Process for preparing silica pigment |
| US3928541A (en) * | 1972-09-05 | 1975-12-23 | Huber Corp J M | Amorphous precipitated siliceous pigments for cosmetic or dentrifrice use and methods for their production |
| US3988162A (en) * | 1972-09-06 | 1976-10-26 | J. M. Huber Corporation | Amorphous precipitated silica products and method for their production |
| US3977893A (en) * | 1973-10-03 | 1976-08-31 | J. M. Huber Corporation | Amorphous precipitated siliceous pigments and improved process for producing such pigments |
| AU497891B2 (en) * | 1974-05-22 | 1979-01-18 | J.M. Huber Corp. | Siliceous pigments & their production |
| DE3114493A1 (de) * | 1981-04-10 | 1982-10-28 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | "faellungskieselsaeuren und verfahren zu ihrer herstellung" |
| DE3144299A1 (de) * | 1981-11-07 | 1983-05-19 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Faellungskieselsaeuren mit hoher struktur und verfahren zu ihrer herstellung |
| FR2567504B1 (fr) * | 1984-07-11 | 1989-12-29 | Rhone Poulenc Chim Base | Colloides de silice et silices spheriques et procedes pour leur obtiention |
| DE3639845A1 (de) * | 1986-11-21 | 1988-06-01 | Degussa | Faellungskieselsaeuren, verfahren zu ihrer herstellung und verwendung |
| US4973462A (en) * | 1987-05-25 | 1990-11-27 | Kawatetsu Mining Company, Ltd. | Process for producing high purity silica |
| FR2622439B1 (fr) * | 1987-11-04 | 1991-07-12 | Rhone Poulenc Chimie | Silice pour compositions dentifrices compatible notamment avec la chlorhexidine |
| FR2622565B1 (fr) * | 1987-11-04 | 1990-11-09 | Rhone Poulenc Chimie | Silice pour compositions dentifrices compatible notamment avec le zinc |
| US5286478A (en) * | 1987-11-04 | 1994-02-15 | Rhone-Poulenc Chimie | Dentifrice-compatible silica particulates |
| FR2649089B1 (fr) * | 1989-07-03 | 1991-12-13 | Rhone Poulenc Chimie | Silice a porosite controlee et son procede d'obtention |
-
1994
- 1994-07-27 EP EP94111686A patent/EP0643015B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1994-07-27 DK DK94111686.5T patent/DK0643015T3/da active
- 1994-07-27 DE DE59400684T patent/DE59400684D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1994-07-27 ES ES94111686T patent/ES2092850T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1994-07-27 AT AT94111686T patent/ATE142986T1/de not_active IP Right Cessation
- 1994-08-03 NO NO19942882A patent/NO315645B1/no not_active IP Right Cessation
- 1994-08-04 US US08/285,672 patent/US5484581A/en not_active Expired - Fee Related
- 1994-08-05 JP JP6184672A patent/JP2556667B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1994-08-05 CA CA002129607A patent/CA2129607C/en not_active Expired - Fee Related
- 1994-08-05 MY MYPI94002047A patent/MY111122A/en unknown
- 1994-08-05 AU AU68932/94A patent/AU665913B2/en not_active Ceased
- 1994-08-05 FI FI943648A patent/FI112862B/fi not_active IP Right Cessation
- 1994-08-05 PH PH48754A patent/PH30936A/en unknown
-
1996
- 1996-10-23 GR GR960402788T patent/GR3021417T3/el unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FI943648L (fi) | 1995-02-08 |
| FI943648A0 (fi) | 1994-08-05 |
| ATE142986T1 (de) | 1996-10-15 |
| CA2129607A1 (en) | 1995-02-08 |
| DE59400684D1 (de) | 1996-10-24 |
| US5484581A (en) | 1996-01-16 |
| JPH07149514A (ja) | 1995-06-13 |
| JP2556667B2 (ja) | 1996-11-20 |
| GR3021417T3 (en) | 1997-01-31 |
| EP0643015B1 (de) | 1996-09-18 |
| DK0643015T3 (da) | 1996-12-23 |
| CA2129607C (en) | 1999-03-09 |
| PH30936A (en) | 1997-12-23 |
| NO315645B1 (no) | 2003-10-06 |
| AU6893294A (en) | 1995-05-11 |
| EP0643015A1 (de) | 1995-03-15 |
| NO942882D0 (fi) | 1994-08-03 |
| MY111122A (en) | 1999-08-30 |
| AU665913B2 (en) | 1996-01-18 |
| ES2092850T3 (es) | 1996-12-01 |
| NO942882L (no) | 1995-02-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI112862B (fi) | Menetelmä saostetun piihapon valmistamiseksi | |
| CA1093789A (en) | Precipitated siliceous products and methods for their use and production | |
| AU712323B2 (en) | Precipitated silica | |
| US6761867B1 (en) | Concentrated suspension of precipitation silica, processes for its preparation and uses of this suspension | |
| KR950015028B1 (ko) | 비이드 형태의 실리카, 이의 제조방법 및 엘라스토머 보강용 용도 | |
| JP5727605B2 (ja) | 新規の沈降シリカ製造方法 | |
| US3960586A (en) | Amorphous precipitated siliceous pigments and improved process for producing such pigments | |
| US4105757A (en) | Amorphous precipitated siliceous pigments for cosmetic or dentifrice use and methods for their production | |
| JP3411585B2 (ja) | 沈降シリカを基材とする担体に液体を吸収させてなる組成物 | |
| JPS60221315A (ja) | 高い構造性を有する沈殿ケイ酸およびそれらの製造方法 | |
| JPH0346403B2 (fi) | ||
| FI91387B (fi) | Erityisesti metallikationeiden kanssa yhteensopiva piidioksidi hammastahnoihin | |
| KR100808037B1 (ko) | 수분 흡수율이 낮은 고도로 구조화된 실리카, 이의 제조방법 및 용도 | |
| JPH02237910A (ja) | 特に亜鉛と相容性の歯磨組成物用シリカ | |
| WO1997012843A1 (en) | Microporous high structure precipitated silicas and methods | |
| FI87066C (fi) | Saerskilt med zink kompatibel kiseloxid foer tandkraemskompositioner | |
| JPS6046915A (ja) | 合成無定形ジルコニウム結合珪酸塩及びその製造方法 | |
| KR970005188B1 (ko) | 침강 실리카의 제조방법 | |
| EP0798266B1 (de) | Fällungskieselsäure | |
| CA1059705A (en) | Amorphous precipitated siliceous pigments and improved process for producing such pigments | |
| KR100503705B1 (ko) | 치약조성물에사용될수있는실리카 | |
| KR790001612B1 (ko) | 무정형 침전 실리카의 제조방법 | |
| KR800001031B1 (ko) | 신규의 이산화 규소의 제조방법 | |
| KR970703278A (ko) | 침강 실리카의 새로운 제조 방법, 아연-함유의 새로운 침강 실리카 , 및 엘라스토머의 보강에 사용되는 그것의 용도(novel method for preparing precipitated silica, novel zinc-containing precipitated silicas, and use thereof for reinforcing elastomers) | |
| TH8741B (th) | กรรมวิธีการผลิตซิลิกาชนิดตกตะกอน |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MA | Patent expired |