NO315645B1 - Fremgangsmåte for fremstilling av fellingskiselsyre - Google Patents
Fremgangsmåte for fremstilling av fellingskiselsyre Download PDFInfo
- Publication number
- NO315645B1 NO315645B1 NO19942882A NO942882A NO315645B1 NO 315645 B1 NO315645 B1 NO 315645B1 NO 19942882 A NO19942882 A NO 19942882A NO 942882 A NO942882 A NO 942882A NO 315645 B1 NO315645 B1 NO 315645B1
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- precipitation
- value
- silicic acid
- surface area
- dispersion
- Prior art date
Links
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 title claims abstract description 27
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 18
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 230000008719 thickening Effects 0.000 claims abstract description 7
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 10
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract 5
- 229910000272 alkali metal oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract 2
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 claims abstract 2
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 claims abstract 2
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 claims abstract 2
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 claims abstract 2
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 claims description 9
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 claims 1
- 239000000606 toothpaste Substances 0.000 abstract description 6
- 238000003801 milling Methods 0.000 abstract 1
- NJTGANWAUPEOAX-UHFFFAOYSA-N molport-023-220-454 Chemical compound OCC(O)CO.OCC(O)CO NJTGANWAUPEOAX-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 8
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 5
- 229940034610 toothpaste Drugs 0.000 description 5
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 4
- 125000005624 silicic acid group Chemical class 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 3
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 description 3
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N Na2O Inorganic materials [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
- C01B33/193—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
- A61K8/25—Silicon; Compounds thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q11/00—Preparations for care of the teeth, of the oral cavity or of dentures; Dentifrices, e.g. toothpastes; Mouth rinses
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Birds (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Description
Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av en fellingskiselsyre.
Syntetisk fremstilte kiselsyrer har i mange år utgjort bestanddeler av tannpleiemidler. En rekke fremgangsmåter for fremstilling av kiselsyre er kjente og er spesielt egnet for anvendelse i tannkrem. Disse fremgangsmåtene har fremgangsmåtetekniske ulemper som verken økonomisk eller økologisk er tilfredsstillende.
I en rekke fremgangsmåter blir det anvendt store mengder av elektrolytter som deretter blir vasket ut for å oppnå den nødvendige renheten i sluttproduktet. Det oppstår dermed en betydelig saltmengde i avløpene (DE-AS 24 46 038).
I andre fremgangsmåter blir ytterligere deltrinn innført for å tilberede spesielle fellings-forslag eller ytterligere hydrotermiske reaksjonstrinn med flere innebygde isolasjons-trinn(EP-B 0 317 378).
Fra dokumentet DE-B 14 67 019 er en fremgangsmåte for fremstilling av en forsterk-ningsfellingskiselsyre med en overflate på over 200 m^/g kjent. Denne fellingskiselsyren er ikke egnet for anvendelse i tannkrem.
En ytterligere ulempe ved kjente fremgangsmåter er det lave rom-tid utbyttet ved felling av kiselsyrer på grunn av den nødvendige innføringen av et avbruddsintervall (aldrings-trinn) eller ved anvendelse av fortynnede reaksjonskomponenter. Man oppnår derved vanligvis bare fast stoff innhold i slutten av fellingen på ca 40-60 g SiCty (EP-B 0 317 378).
Det er nå overraskende oppdaget at det er mulig, gjennom en ettrinnsfremgangsmåte å fremstille fellingskiselsyrer og samtidig å oppnå høye rom-tid-utbytte, uten tilsetning av elektrolytter.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen omfatter fremstilling av en fellingskiselsyre som har et BET-overflateareale på 10-130 m^/g, et CTAB-overflateareale på 10-70 m^/g, en gjennomsnittlig partikkeldiameter på 5-20 um, en Cu-abrasjonsverdi i en 10% glyseroldispersjon på 4-50 mg og et fortykningsforhold i en CMC-løsning (20% dispersjon) på 300-3500 mPa«s, kjennetegnet ved at alkalisilikat (vektmodul SiC^alkalioksyd = 2,5 -3,9:1) og en mineralsyre samtidig blir tilsatt til en initiell mengde vann som har blitt justert til en pH-verdi på 7,0 til 9,9 eller 10,0 til 10,7 ved tilsetting av vannglass, pH-verdien holdes konstant mellom 7,0 til 9,9 eller 10,0 til 10,7 under tilsettingen, hvori den initielle presipiteringstemperaturen er 50-90°C og en økning i viskositet inntrer senest etter 25% av fellingsvarigheten, pH-verdien blir justert til < 6, fortrinnsvis 3,5, når et kiselsyreinnhold høyere enn 120 g/l ved en presipiterings-pH-verdi på 7,0 til 9,9 eller større enn 150 g/l, fortrinnsvis > 160 g/l til 240 g/l ved en presipiterings-pH-verdi på 10,0 til 10,7, har blitt oppnådd på slutten av presipiteringen, hvoretter det faste stoffet blir separert ved filtrering, vasket, tørket og malt.
For filtrering kan man anvende kammerpresser, båndfiltre eller membranfilterpresser.
For tørking kan man anvende en omlufttørker, Buttnertørker, strømtørker eller lignende tørkeinnretninger.
Den flytendegjorte filterkaken kan man tørke i en spøytetørker (Priihtrockner).
Filterkaken kan uten flytendegjøring underkastes en mølletørking.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen har den fordelen at det kan bli innstilt ved høye faststoffinnhold i fellingssuspensjonen, lav evne til å holde tilbake vannet i filterkaken, og følgelig tilsetning av mindre tørkeenergier, med høyere lønnsomhet, en bredere palett av abrasivitet i fellingskiselsyren (og dermed ved anvendelse i tannkrem i den ferdige kremen). Dermed kan graden av abrasivitet målrettet bli innstilt gjennom variasjonen av faststoffmnholdet i fellingssuspensjonen, idet det tillates ledsagende ut-fellingsparameter forandringer, som eksempelvis temperatur, pH-verdi eller hastighet på tilførselen av reaktantene, videre variasjoner med henblikk på fortykningsforholdene, brytningsindeks osv. Til tross for variasjonen i faststoffinnholdet beveger disse seg i den foreliggende utfellingsfremgangsmåten hovedsakelig på et meget høyt nivå (> 120 g/l, fortrinnsvis > 160 g/l til 240 g/l).
Fellingskiselsyren som blir fremstilt ifølge en fremgangsmåte ifølge oppfinnelsen kan bli tilsatt som abrasiv- eller fortykningskomponenter i tannkremformuleringer. En annen anvendelsesmulighet er anvendelse som polerings- eller slipemiddel. Det er foretrukket at fellingskiselsyren fremstilt ifølge oppfinnelsen anvendes som abrasivkiselsyre i tannkrem.
Eksempler
De fysikalsk-kjemiske og anvendelsestekniske dataene av de oppnådde fellingskiselsyrene er oppført i tabell 1.
Eksempel 1
I en 30-1-fellingsbeholder med indirekte oppvarming ble det under omrøring tilført 12,8 1 vann og oppvarmet til 85°C. Under opprettholdelse av denne temperaturen blir det først gjennom tilførsel av noe vannglassoppløsning (vektmodul 3,4 : 1 = 26,8 % SiC<2 og 7,85 % Na20; tetthet 1,352 g/ml) innstilt til pH 8,5. Deretter blir det ved samtidig tilførsel av 56,5 ml/min vannglass (sammensetning som før angitt) og så mye svovelsyre (50%), at det blir oppnådd konstant pH ved 8,5, felt i 240 min. Denne suspensjonen blir til slutt surgjort med svovelsyre (50%) til pH 3,5. Kiselsyreinnholdet av suspensjonen utgjør 171 g/l. Viskositetsforløpet i løpet av fellingen er angitt i figur 1,
Oppnådd kiselsyre blir separert ved hjelp av en trakt fra suspensjonen, filterkaken blir vasket med vann, dette blir tørket ved 105-110°C og malt på en laboratorie-stiftmølle.
Eksempel 2
Dette eksempelet blir utført ifølge eksempel 1 med unntagelse av at pH-verdien til det tilstedeværende vannet blir innstilt til pH 10,7 med vannglassoppløsningen og denne pH-verdien blir opprettholdt i løpet av den samtidige tilførselen av vannglass og svovelsyre. Kiselsyreinnholdet til suspensjonen utgjør 173 g/l. Viskositetsforløpet i løpet av fellingen er angitt i figur 2.
Eksempel 3
Dette eksempelet utføres ifølge eksempel 2. Kiselsyreinnholdet i suspensjonen blir derimot forhøyet til 210 g/l ved hjelp av forhøyede vannglass- og svovelsyremengder. Viskositetsforløpet i løpet av fellingen er angitt i figur 3.
Eksempel 4
Dette eksempelet utføres ifølge eksempel 1 med den forskjellen at ved tilførsel av 56,5 ml/min. vannglass og så mye svovelsyre (50%) at pH ble opprettholdt konstant på 7. Fellingsvarigheten utgjør 126 min. Etter medfølgende surgjøring til pH 3,5 blir det oppnådd et kiselsyreinnhold på 125 g/l. Viskositetsforløper i løpet av fellingen er angitt i figur 4.
Eksempel 5
Dette eksempelet blir utført ifølge eksempel 1, idet det blir tilført vannglass med vektmodul 2,5 (20,44% SiC>2 og 8,18% Na20, d = 1,3012 g/ml) og ved forhøying av vannglassdoseringen til 107,3 ml/min. og H2SC«4-doseringen til 26,33 ml/min. ble det oppnådd et kiselsyreinnhold på 160 g/l i suspensjonen. Viskositetsforløpet i løpet av fellingen er angitt i figur 5.
De derved anvendte fremgangsmåtene er som følger:
Bestemmelse av den spesifikke nitrogenoverflate (BET) foregår ifølge Brunauer -
Emmet - teller ved hjelp av AREA-meter-apparatur, Fa. Strohlein. Bestemmelsen foregår ifølge DIN ISO 5794/1 Annex D. Originalmetoden er først beskrevet i "Journal of the America Chemical Society", 60 (1938) side 309. Oppvarmingstemperaturen utgjør 160°C i 1 time.
CTAB-overflaten blir bestemt ved adsorpsjon av cetyltrimetylammoniumbromid ved pH 9 (se Jay, Jenzen og Kraus i "Rubber Chemistry and Technology" 44 (1971) 1287).
Del fordelingen blir bestemt ved hjelp av Coulter Counter, Modell TA II Fa. Coulter Electronics. Det anvendes 100 mm kapillærer.
Bestemmelsen av abrasivitet foregår ifølge Cu-avrivningsmetoden i 10% glyserin-dispersjon (157 g glycerin vannfritt i det 17 g kiselsyre 12 min ved 1.500 UpM med en drivrører, blir dispergert). Avrivningsmålingen foregår gjennom 50.000 doppelhiibe ved hjelp av nylonbørster av Cu-metall (elektrolytt-kobber) i ovennevnte dispersjon. Fra differanseveiing oppnår man mg Cu-avrivningen. Litteratur: Pfrengle, Fette, Seifen, Anstrichmittel 63 (1961) 445-451 og Reng, Dany, Parfumerie und Kosmetik 59 (1978) 37-45.
Bestemmelse av fortykningsforholdet gir 20% i en karboksymetylcellulose-oppløsning (50 g PEG 400,1 kg 87% glyserin, 25 g AKU CMC LZ 855, 925 g vann). Den minst en dag eller høyst to uker gamle testoppløsningen blir omsatt med kiselsyre, dispergert og viskositeten bestemt (Brookfield RVT, Spindel 5,10 UpM, verdi etter 1 min.). Målingen av den ved 25°C termostatbestemte blandingen foregår med en gang etter 0,5 t og etter 241. Sistnevnte er den egentlige målverdien.
Deretter blir fuktigheten (21,105°C, DIN ISO 787 del 2), ledeevnen (4%), glødetapet (2 t. ved 100°C, analog DIN 55 921) bestemt.
Claims (5)
1.
Fremgangsmåte for fremstilling av en fellingskiselsyre som har et BET-overflateareale på 10-130 m^/g, et CTAB-overflateareale på 10-70 m^/g, en gjennomsnittlig partikkeldiameter på 5-20 um, en Cu-abrasjonsverdi i en 10% glyseroldispersjon på 4-50 mg og et fortykningsforhold i en CMC-løsning (20% dispersjon) på 300-3500 mPa-s, karakterisert ved at alkalisilikat (vektmodul Si02:alkalioksyd = 2,5-3,9:1) og en mineralsyre samtidig blir tilsatt til en initiell mengde vann som har blitt justert til en pH-verdi på 7,0 til 9,9 eller 10,0 til 10,7 ved tilsetting av vannglass, pH-verdien holdes konstant mellom 7,0 til 9,9 eller 10,0 til 10,7 under tilsettingen, hvori den initielle presipiteringstemperaturen er 50-90°C og en økning i viskositet inntrer senest etter 25% av fellingsvarigheten, pH-verdien blir justert til < 6, fortrinnsvis 3,5, når et kiselsyreinnhold høyere enn 120 g/l ved en presipiterings-pH-verdi på 7,0 til 9,9 eller større enn 150 g/l, fortrinnsvis > 160 g/l til 240 g/l ved en presipiterings-pH-verdi på 10,0 til 10,7, har blitt oppnådd på slutten av presipiteringen, hvoretter det faste stoffet blir separert ved filtrering, vasket, tørket og malt.
2.
Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at man for filtrering anvender kammerpresser eller membranfilterpresser.
3.
Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at man for tørking anvender en omlufttørker, en Buttnertørker, strømtørker eller lignende innretninger.
4.
Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at man tørker flytendegjort filterkake i en spraytørker.
5.
Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at man lar filterkaken gjennomgå maletørking.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4326576 | 1993-08-07 | ||
| DE4423493A DE4423493A1 (de) | 1993-08-07 | 1994-07-05 | Verfahren zur Herstellung einer Fällungskieselsäure |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO942882D0 NO942882D0 (no) | 1994-08-03 |
| NO942882L NO942882L (no) | 1995-02-08 |
| NO315645B1 true NO315645B1 (no) | 2003-10-06 |
Family
ID=25928419
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO19942882A NO315645B1 (no) | 1993-08-07 | 1994-08-03 | Fremgangsmåte for fremstilling av fellingskiselsyre |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5484581A (no) |
| EP (1) | EP0643015B1 (no) |
| JP (1) | JP2556667B2 (no) |
| AT (1) | ATE142986T1 (no) |
| AU (1) | AU665913B2 (no) |
| CA (1) | CA2129607C (no) |
| DE (1) | DE59400684D1 (no) |
| DK (1) | DK0643015T3 (no) |
| ES (1) | ES2092850T3 (no) |
| FI (1) | FI112862B (no) |
| GR (1) | GR3021417T3 (no) |
| MY (1) | MY111122A (no) |
| NO (1) | NO315645B1 (no) |
| PH (1) | PH30936A (no) |
Families Citing this family (39)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5624652A (en) * | 1992-10-28 | 1997-04-29 | Crosfield Limited | Silicas |
| FR2710630B1 (fr) * | 1993-09-29 | 1995-12-29 | Rhone Poulenc Chimie | Nouvelles silices précipitées, leur procédé de préparation et leur utilisation au renforcement des élastomères. |
| US6169135B1 (en) | 1993-09-29 | 2001-01-02 | Rhone Poulenc Chimie | Precipitated silica |
| PT670813E (pt) | 1993-09-29 | 2003-07-31 | Rhodia Chimie Sa | Silica precipitada |
| US6001322A (en) * | 1993-09-29 | 1999-12-14 | Rhone-Poulenc Chimie | Precipitated silicas |
| US6977065B1 (en) * | 1993-10-07 | 2005-12-20 | Degussa Ag | Precipitated silicas |
| US7071257B2 (en) * | 1993-10-07 | 2006-07-04 | Degussa Ag | Precipitated silicas |
| FR2714369B1 (fr) † | 1993-12-29 | 1996-01-26 | Rhone Poulenc Chimie | Silices abrasives pour compositions dentifrices. |
| US5846506A (en) * | 1994-10-07 | 1998-12-08 | Degussa Aktiengesellschaft | Precipitated silicas |
| IN188702B (no) * | 1995-06-01 | 2002-10-26 | Degussa | |
| GB9601084D0 (en) † | 1996-01-19 | 1996-03-20 | Unilever Plc | Amorphous silicas and oral compositions |
| DE19740440A1 (de) | 1997-09-15 | 1999-03-18 | Degussa | Leicht dispergierbare Fällungskieselsäure |
| US6441078B1 (en) * | 2000-03-08 | 2002-08-27 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Aqueous powder coat dispersions, process for their preparation and their use |
| FR2809955B1 (fr) * | 2000-06-07 | 2004-11-26 | Rhodia Chimie Sa | Utilisation d'une silice de precipitation de haute structure, dense et dispersible comme agent epaississant ou texturant dans les compositions dentifrices |
| DE10048616A1 (de) * | 2000-09-30 | 2002-04-11 | Degussa | Dotierte Fällungskieselsäure |
| DE10062449A1 (de) | 2000-12-14 | 2002-06-20 | Degussa | Dotierte Fällungskieselsäure |
| DE10112441A1 (de) * | 2001-03-15 | 2002-09-19 | Degussa | Kieselsäure durch Fällung mit konstanter Alkalizahl und deren Verwendung |
| US20030094593A1 (en) * | 2001-06-14 | 2003-05-22 | Hellring Stuart D. | Silica and a silica-based slurry |
| US7279119B2 (en) * | 2001-06-14 | 2007-10-09 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Silica and silica-based slurry |
| GB0130907D0 (en) | 2001-12-22 | 2002-02-13 | Ineos Silicas Ltd | Amorphous silica |
| DE10330221A1 (de) | 2002-08-03 | 2004-02-12 | Degussa Ag | Hochdispersible Fällungskieselsäure |
| US20040209066A1 (en) * | 2003-04-17 | 2004-10-21 | Swisher Robert G. | Polishing pad with window for planarization |
| NO20040167L (no) * | 2004-01-14 | 2005-07-15 | Cod Technologies As | Prosess for fremstilling av utfelt silika fra olivin |
| US20060089094A1 (en) * | 2004-10-27 | 2006-04-27 | Swisher Robert G | Polyurethane urea polishing pad |
| US20060089095A1 (en) * | 2004-10-27 | 2006-04-27 | Swisher Robert G | Polyurethane urea polishing pad |
| US20060089093A1 (en) * | 2004-10-27 | 2006-04-27 | Swisher Robert G | Polyurethane urea polishing pad |
| US7745010B2 (en) * | 2005-08-26 | 2010-06-29 | Prc Desoto International, Inc. | Coating compositions exhibiting corrosion resistance properties, related coated substrates, and methods |
| DE102005043201A1 (de) | 2005-09-09 | 2007-03-15 | Degussa Ag | Fällungskieselsäuren mit einer besonderen Porengrößenverteilung |
| DE102005043202A1 (de) | 2005-09-09 | 2007-03-15 | Degussa Ag | Fällungskieselsäuren mit besonderer Porengrößenverteilung |
| CN101426722B (zh) * | 2006-03-15 | 2013-06-05 | 反应科学公司 | 制造用于太阳能电池及其它应用的硅的方法 |
| DE102007052269A1 (de) | 2007-11-02 | 2009-05-07 | Evonik Degussa Gmbh | Fällungskieselsäuren für lagerstabile RTV-1 Siliconkautschukformulierungen ohne Stabilisator |
| US8551457B2 (en) | 2008-11-25 | 2013-10-08 | The Procter & Gamble Company | Oral care compositions comprising spherical fused silica |
| EP2349489B1 (en) * | 2008-11-25 | 2015-11-11 | The Procter and Gamble Company | Low ph oral care compositions with fused silica and a fluoride source |
| US8003724B2 (en) | 2009-07-07 | 2011-08-23 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Specialized silica, rubber composition containing specialized silica and products with component thereof |
| US8440750B2 (en) | 2009-07-07 | 2013-05-14 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Specialized silica, rubber composition containing specialized silica and products with component thereof |
| US8349940B2 (en) | 2010-04-19 | 2013-01-08 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Rubber composition containing treated silica and products with component thereof |
| CN104768520B (zh) | 2012-11-05 | 2017-06-13 | 宝洁公司 | 热处理的沉淀二氧化硅 |
| DE102015214344A1 (de) | 2015-07-29 | 2017-02-02 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Fällungskieselsäuren und Verfahren zur Messung des Schonabriebfaktors |
| JP2019069929A (ja) * | 2017-10-11 | 2019-05-09 | 小林製薬株式会社 | 口腔用組成物 |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL128870C (no) * | 1962-03-02 | |||
| US3928540A (en) * | 1971-07-26 | 1975-12-23 | Ppg Industries Inc | Process for preparing silica pigment |
| US3928541A (en) * | 1972-09-05 | 1975-12-23 | Huber Corp J M | Amorphous precipitated siliceous pigments for cosmetic or dentrifrice use and methods for their production |
| US3988162A (en) * | 1972-09-06 | 1976-10-26 | J. M. Huber Corporation | Amorphous precipitated silica products and method for their production |
| US3977893A (en) * | 1973-10-03 | 1976-08-31 | J. M. Huber Corporation | Amorphous precipitated siliceous pigments and improved process for producing such pigments |
| AU497891B2 (en) * | 1974-05-22 | 1979-01-18 | J.M. Huber Corp. | Siliceous pigments & their production |
| DE3114493A1 (de) * | 1981-04-10 | 1982-10-28 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | "faellungskieselsaeuren und verfahren zu ihrer herstellung" |
| DE3144299A1 (de) * | 1981-11-07 | 1983-05-19 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Faellungskieselsaeuren mit hoher struktur und verfahren zu ihrer herstellung |
| FR2567504B1 (fr) * | 1984-07-11 | 1989-12-29 | Rhone Poulenc Chim Base | Colloides de silice et silices spheriques et procedes pour leur obtiention |
| DE3639845A1 (de) * | 1986-11-21 | 1988-06-01 | Degussa | Faellungskieselsaeuren, verfahren zu ihrer herstellung und verwendung |
| US4973462A (en) * | 1987-05-25 | 1990-11-27 | Kawatetsu Mining Company, Ltd. | Process for producing high purity silica |
| FR2622439B1 (fr) * | 1987-11-04 | 1991-07-12 | Rhone Poulenc Chimie | Silice pour compositions dentifrices compatible notamment avec la chlorhexidine |
| FR2622565B1 (fr) * | 1987-11-04 | 1990-11-09 | Rhone Poulenc Chimie | Silice pour compositions dentifrices compatible notamment avec le zinc |
| US5286478A (en) * | 1987-11-04 | 1994-02-15 | Rhone-Poulenc Chimie | Dentifrice-compatible silica particulates |
| FR2649089B1 (fr) * | 1989-07-03 | 1991-12-13 | Rhone Poulenc Chimie | Silice a porosite controlee et son procede d'obtention |
-
1994
- 1994-07-27 EP EP94111686A patent/EP0643015B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1994-07-27 AT AT94111686T patent/ATE142986T1/de not_active IP Right Cessation
- 1994-07-27 DK DK94111686.5T patent/DK0643015T3/da active
- 1994-07-27 ES ES94111686T patent/ES2092850T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1994-07-27 DE DE59400684T patent/DE59400684D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1994-08-03 NO NO19942882A patent/NO315645B1/no not_active IP Right Cessation
- 1994-08-04 US US08/285,672 patent/US5484581A/en not_active Expired - Fee Related
- 1994-08-05 FI FI943648A patent/FI112862B/fi not_active IP Right Cessation
- 1994-08-05 AU AU68932/94A patent/AU665913B2/en not_active Ceased
- 1994-08-05 MY MYPI94002047A patent/MY111122A/en unknown
- 1994-08-05 JP JP6184672A patent/JP2556667B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1994-08-05 CA CA002129607A patent/CA2129607C/en not_active Expired - Fee Related
- 1994-08-05 PH PH48754A patent/PH30936A/en unknown
-
1996
- 1996-10-23 GR GR960402788T patent/GR3021417T3/el unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ES2092850T3 (es) | 1996-12-01 |
| FI943648A (fi) | 1995-02-08 |
| FI112862B (fi) | 2004-01-30 |
| CA2129607C (en) | 1999-03-09 |
| NO942882L (no) | 1995-02-08 |
| US5484581A (en) | 1996-01-16 |
| MY111122A (en) | 1999-08-30 |
| AU665913B2 (en) | 1996-01-18 |
| ATE142986T1 (de) | 1996-10-15 |
| CA2129607A1 (en) | 1995-02-08 |
| DK0643015T3 (da) | 1996-12-23 |
| JP2556667B2 (ja) | 1996-11-20 |
| DE59400684D1 (de) | 1996-10-24 |
| JPH07149514A (ja) | 1995-06-13 |
| FI943648A0 (fi) | 1994-08-05 |
| EP0643015B1 (de) | 1996-09-18 |
| EP0643015A1 (de) | 1995-03-15 |
| AU6893294A (en) | 1995-05-11 |
| GR3021417T3 (en) | 1997-01-31 |
| PH30936A (en) | 1997-12-23 |
| NO942882D0 (no) | 1994-08-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO315645B1 (no) | Fremgangsmåte for fremstilling av fellingskiselsyre | |
| KR950015028B1 (ko) | 비이드 형태의 실리카, 이의 제조방법 및 엘라스토머 보강용 용도 | |
| US5891421A (en) | Precipitated silicas having improved dentifrice performance characteristics and methods of preparation | |
| KR101830313B1 (ko) | 실리카 연속 제조 공정 및 이로부터 제조된 실리카 생성물 | |
| US6652611B1 (en) | Method for making abrasive compositions and products thereof | |
| US5932191A (en) | Abrasive silicas for toothpaste compositions | |
| DK160815B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af faeldningskiselsyrer | |
| DE69527360T2 (de) | Billige zahnpflegemittel die neue natriumaluminiumsilikate enthalten | |
| DK145423B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af amorft udfaeldede kiselsyrepigmenter | |
| JPH0331642B2 (no) | ||
| US6403059B1 (en) | Methods of making dentifrice compositions and products thereof | |
| WO1997012843A1 (en) | Microporous high structure precipitated silicas and methods | |
| EP1773948A1 (en) | Method for making precipitated silicate compositions and products thereof | |
| KR970005188B1 (ko) | 침강 실리카의 제조방법 | |
| EP0798266B2 (de) | Fällungskieselsäure | |
| CA1059705A (en) | Amorphous precipitated siliceous pigments and improved process for producing such pigments | |
| JPH0662289B2 (ja) | 無定形アルミノ珪酸塩のフィラーおよびその製造方法 | |
| KR790001612B1 (ko) | 무정형 침전 실리카의 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM1K | Lapsed by not paying the annual fees |