JPH07149514A - 沈降シリカの製造方法 - Google Patents

沈降シリカの製造方法

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JPH07149514A JP6184672A JP18467294A JPH07149514A JP H07149514 A JPH07149514 A JP H07149514A JP 6184672 A JP6184672 A JP 6184672A JP 18467294 A JP18467294 A JP 18467294A JP H07149514 A JPH07149514 A JP H07149514A
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    • C01P2006/22Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability

Abstract

(57)【要約】 【目的】 改良された沈降シリカの製造方法を提供す
る。 【構成】 該方法は、水ガラスを添加してpH値を調整
した水槽に、pH値を7.0〜9.9又は10.0〜1
0.7に常時維持しながら、アルカリ金属珪酸塩及び鉱
酸を同時に加える、その際、初期沈降温度が50℃〜9
0℃であり、粘度上昇が遅くとも沈降時間の25%後に
開始し、120g/lより大のシリカ含量に到達した後
でpH値を6以下に調整し、固体を濾別し、洗浄し、乾
燥し、次いで粉砕することよりなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、沈降シリカの製造方法
に関する。
【0002】
【従来の技術】合成により製造されたシリカは、長年
来、歯科衛生用品として重要である。練り歯磨きに使用
するために特別に製造されるシリカの一連の製造方法は
公知である。これらの方法は、経済的にも生態学的にも
満足できない操作技術的な欠点を有する。
【0003】一連の方法では、目的生成物の要求される
純度を達成するために、引続き再度洗浄しなければなら
ない大量の電解質が使用される。このことにより、排水
中に著しい塩負荷が生じる(ドイツ国特許出願公告第2
446038号明細書)。
【0004】その他の方法では、特別な沈降槽を準備す
るために付加的な部分工程が組込まれているか又は複数
の単離工程を有する付加的な熱水反応工程が組込まれて
いる(ヨーロッパ特許第0317378号明細書)。
【0005】ドイツ国特許出願公告第1467019号
明細書から、200m2/gより大きい表面積を有する
補強剤沈降シリカの製造方法が公知である。該沈降シリ
カは練り歯磨きの使用には適していない。
【0006】公知の方法のもう1つの欠点は、シリカを
沈降させる際に停止期間(老化工程)を必ず導入するこ
とによる、又は希釈した反応成分を使用することによる
低い空時収率である。このことにより、常法では沈降終
了時にSiO2約40〜60g/リットルの固体含有物
が得られるにすぎない(ヨーロッパ特許第031737
8号明細書)。
【0007】
【発明の構成】驚異的にも、一工程の沈降処理により沈
降シリカを同時に高い空時収率で、かつ電解質を添加せ
ずに製造することが可能であることを見出した。
【0008】本発明の対象は、水ガラスを添加すること
によりpH値が7.0〜9.9ないしは10.0〜1
0.7に調整された水槽に、pH値を7.0〜9.9な
いしは10.0〜10.7に常時維持しながら、アルカ
リ金属珪酸塩(重量比、SiO 2:アルカリ金属酸化物
=2.5〜3.9:1)と鉱酸を同時に加える、その
際、初期沈降温度が50℃〜90℃であり、粘度上昇が
遅くとも沈降時間の25%後に開始し、120g/lよ
り大又は150g/lより大、有利には160g/h〜
240g/lのシリカ含量に到達した後で、pH値を6
以下、有利には3.5に調整し、固体を濾別し、洗浄
し、乾燥し、次いで粉砕することを特徴とする、BET
−表面積10〜130m2/gを有し、CTAB−表面
積10〜70m2/g、平均粒径5〜20μm、10%
のグリセリン分散液中のCu−磨耗量4〜50mg及び
CMC溶液(20%の分散液)中の増粘特性300〜3
500mPa・sを有する沈降シリカの製造方法であ
る。
【0009】濾過のためにチャンバープレス、バンドフ
ィルター又は膜フィルタープレスを使用することができ
る。
【0010】乾燥のために空気循環乾燥器、ビュットナ
ー乾燥器(Buettnertrockner)、フロー乾燥器又は同様
の装置を使用することができる。
【0011】流動フィルターケーキをスプレー乾燥器中
で乾燥することができる。
【0012】フィルターケーキを流動化せずに粉砕乾燥
することができる。
【0013】本発明による方法は、沈降懸濁液中の高い
固体含有率、フィルターケーキの僅かな保水性及びその
結果として僅かな乾燥エネルギーを使用することで、高
い経済性で沈降シリカの研磨率を、ひいては既製のペー
ストにおける練り歯磨き中での使用で広範囲に調整する
ことができるという点である。その際、研磨度は沈降懸
濁液中の固体含量を意図的に変更することにより調整す
ることができ、その際、これに伴う沈降パラメータ、例
えば温度、pH値又は反応体の供給速度の変更、その
他、増粘特性、屈折率などに関する変更もまた可能であ
る。固体含量における変更にもかかわらず、該含量は本
発明による沈降処理では基本的に非常に高いレベルに移
動する(120g/l以上、有利には160g/l〜2
40g/l)。
【0014】本発明による方法に基づいて製造した沈降
シリカは、研磨成分又は増粘成分として練り歯磨きを調
製する際に使用することができる。その他の使用可能性
としては、研磨剤又は研摩剤として使用することができ
る。本発明により製造した沈降シリカは研磨性シリカと
して練り歯磨き中で使用できるのが有利である。
【0015】
【実施例】次に、本発明を以下の実施例につき詳細に説
明する。
【0016】得られた沈降シリカの物理化学的及び使用
技術的データを表1に示す。
【0017】例1 間接的な加熱装置を備えた30リットルの沈降容器に、
撹拌下で水12.8リットルを装入し、85℃に加熱し
た。該温度を維持しながら、まず少量の水ガラス溶液
(重量比3.4:1=SiO2 26.8%及びNa2
7.85%;密度1.352g/ml)を加えること
によりpH値を8.5に調整した。次いで水ガラス(上
記の組成)56.5ml/分及びpH値が常時8.5に
維持される量の硫酸(50%)を同時に加えることによ
り240分間沈降させた。該懸濁液を、引続き硫酸(5
0%)でpH値3.5まで酸性にした。該懸濁液のシリ
カ含量は171g/lであった。沈降の際の粘度曲線を
図1に示す。
【0018】得られたシリカをヌッチェを用いて懸濁液
から分離し、フィルターケーキを水で洗浄し、105℃
〜110℃に乾燥し、次いで実験用ピンミルで粉砕し
た。
【0019】例2 例1と同様に実施したが、但し装入した水のph値を水
ガラス溶液を用いて10.7の値に調整し、該pH値を
水ガラスと硫酸を同時に供給しながら維持した。懸濁液
のシリカ含量は173g/lであった。沈降の際の粘度
曲線を図2に示す。
【0020】例3 例2に基づいて処理した。但し、懸濁液中のシリカ含量
を水ガラス量及び硫酸量を増大させることにより210
g/lに高めた。沈降の際の粘度曲線を図3に示す。
【0021】例4 例1に基づいて実施したが、但し、水ガラス56.5m
l/分の添加速度及び常時pH値が7に維持される量の
硫酸(50%)という点で異なって実施した。沈降時間
は126分であった。引続きpH値を3.5に調整して
酸性にした後、125g/lのシリカ含量を測定した。
沈降の際の粘度曲線を図4に示す。
【0022】例5 例1に基づいて実施したが、重量比2.5(SiO2
20.44%及びNa2O 8.18%、d=1.30
12g/ml)を有する水ガラスを使用し、水ガラス計
量供給量を107.3ml/分及びH2SO4計量供給量
を26.33ml/分に上昇させることにより懸濁液中
のシリカ含量を160g/lに調整した。沈降の際の粘
度曲線を図5に示す。
【0023】
【表1】
【0024】その際、使用した方法は以下の通りであ
る。
【0025】比窒素−表面積(BET)の測定を、ブル
ナウアー−エメット−テーラーに基づき Stroehlein 社
の AREA-meter-装置を用いて行った。該測定は、DIN
ISO5794/1添付書類Dに基づいて行った。原
法は、“Journal of the _America Chemical Society”
60(1938) p.309 に初めて記載された。加熱温度は、
1時間に160℃であった。
【0026】CTAB−表面積をセチルトリメチルアン
モニウムブロミドの吸着によりpH値9で測定した(Ja
y, Janzen und Kraus 著、“Rubber Chemistry and Tec
hnology”44(1971)1287 参照)。
【0027】粒子の分散を、Coulter Electronics 社の
Coulter Counter, Modell TA IIを用いて測定した。1
00μmの毛管を使用した。
【0028】研磨率の測定を、10%のグリセリン懸濁
液(グリセリン157g、水不含、シリカ17gを翼型
撹拌器を用いて150rpmで12分間分散させた)中
で、Cu−磨耗法により行った。該磨耗測定は上記分散
液中でCu−板(電解質−銅)上をナイロンブラシで5
0000回往復運動させることにより行った。差違の比
較検討によりCu−磨耗量mgが得られた。文献:Pfre
ngle,Fette,Seifen,Anstrichmittel 63(1961)445-451
及び Reng,Dany,Parfumuemerie 及び Kosmetik 59(19
78)37-45。
【0029】増粘特性の測定を、20%のカルボキシメ
チルセルロース−溶液(PEG400 50g、87%
のグリセリン1kg、AKU CMC LZ 855
25g、水925g)中で行った。少なくとも1日間、
最長2週間で老化試験溶液にシリカを加え、分散させ、
次いで粘度を測定した(Brookfield RVT、スピンドル
5、10upm、1分後の値)。0.5時間後及び24
時間後即座に25℃で熱安定性混合物の測定を実施し
た。後者のものは本来の測定値である。
【0030】その他、湿分(105℃、2時間、DIN
ISO787 第2部)、導電率(4%)、灼熱ロス
(100℃で2時間、DIN55921と同様)を測定
した。
【図面の簡単な説明】
【図1】研磨性シリカの例1の粘度曲線を示すブラフで
ある。
【図2】研磨性シリカの例2の粘度曲線を示すブラフで
ある。
【図3】研磨性シリカの例3の粘度曲線を示すブラフで
ある。
【図4】研磨性シリカの例4の粘度曲線を示すブラフで
ある。
【図5】研磨性シリカの例5の粘度曲線を示すブラフで
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マティアス ノイミュラー ドイツ連邦共和国 ハッセルロート リン デンシュトラーセ 18 (72)発明者 カーリン オットー ドイツ連邦共和国 ハーナウ コルニツェ リウスシュトラーセ 4 アー (72)発明者 ラルフ ラウシュ ドイツ連邦共和国 クロイツァウ イン デン ベンデン 18

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 BET−表面積10〜130m2/gを
    有し、CTAB−表面積10〜70m2/g、平均粒径
    5〜20μm、10%のグリセリン分散液中のCu−磨
    耗量4〜50mg及びCMC溶液(20%の分散液)中
    の増粘特性300〜3500mPa・sを有する沈降シ
    リカを製造する方法において、水ガラスを添加すること
    によりpH値が7.0〜9.9ないしは10.0〜1
    0.7に調整された水槽に、pH値を7.0〜9.9な
    いしは10.0〜10.7に常時維持しながら、アルカ
    リ金属珪酸塩(重量比 SiO2:アルカリ金属酸化物
    =2.5〜3.9:1)及び鉱酸を同時に加える、その
    際、初期沈降温度が50℃〜90℃であり、粘度上昇が
    遅くとも沈降時間の25%後に開始し、120g/lよ
    り大又は150g/lより大のシリカ含量に到達した後
    でpH値を6以下に調整し、固体を濾別し、洗浄し、乾
    燥し、次いで粉砕することを特徴とする、沈降シリカの
    製造方法。
  2. 【請求項2】 濾過のために、チャンバープレス又は膜
    フィルタープレスを使用する、請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 乾燥のために、空気循環乾燥器、ビュッ
    トナー乾燥器、フロー乾燥器又は同様の装置を使用す
    る、請求項1記載の方法。
  4. 【請求項4】 流動フィルターケーキをスプレー乾燥器
    中で乾燥する、請求項1記載の方法。
  5. 【請求項5】 フィルターケーキを粉砕乾燥する、請求
    項1記載の方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2019069929A (ja) * 2017-10-11 2019-05-09 小林製薬株式会社 口腔用組成物

Families Citing this family (38)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1994010087A1 (en) * 1992-10-28 1994-05-11 Crosfield Limited Silicas
US6169135B1 (en) 1993-09-29 2001-01-02 Rhone Poulenc Chimie Precipitated silica
KR0158071B1 (ko) 1993-09-29 1998-11-16 마르끄 델렌느 침강 실리카
FR2710630B1 (fr) * 1993-09-29 1995-12-29 Rhone Poulenc Chimie Nouvelles silices précipitées, leur procédé de préparation et leur utilisation au renforcement des élastomères.
US6001322A (en) * 1993-09-29 1999-12-14 Rhone-Poulenc Chimie Precipitated silicas
US6977065B1 (en) * 1993-10-07 2005-12-20 Degussa Ag Precipitated silicas
US7071257B2 (en) * 1993-10-07 2006-07-04 Degussa Ag Precipitated silicas
FR2714369B1 (fr) 1993-12-29 1996-01-26 Rhone Poulenc Chimie Silices abrasives pour compositions dentifrices.
US5846506A (en) * 1994-10-07 1998-12-08 Degussa Aktiengesellschaft Precipitated silicas
IN188702B (ja) * 1995-06-01 2002-10-26 Degussa
GB9601084D0 (en) 1996-01-19 1996-03-20 Unilever Plc Amorphous silicas and oral compositions
DE19740440A1 (de) 1997-09-15 1999-03-18 Degussa Leicht dispergierbare Fällungskieselsäure
US6441078B1 (en) * 2000-03-08 2002-08-27 E. I. Du Pont De Nemours And Company Aqueous powder coat dispersions, process for their preparation and their use
FR2809955B1 (fr) * 2000-06-07 2004-11-26 Rhodia Chimie Sa Utilisation d'une silice de precipitation de haute structure, dense et dispersible comme agent epaississant ou texturant dans les compositions dentifrices
DE10048616A1 (de) * 2000-09-30 2002-04-11 Degussa Dotierte Fällungskieselsäure
DE10062449A1 (de) 2000-12-14 2002-06-20 Degussa Dotierte Fällungskieselsäure
DE10112441A1 (de) * 2001-03-15 2002-09-19 Degussa Kieselsäure durch Fällung mit konstanter Alkalizahl und deren Verwendung
US20030094593A1 (en) * 2001-06-14 2003-05-22 Hellring Stuart D. Silica and a silica-based slurry
US7279119B2 (en) * 2001-06-14 2007-10-09 Ppg Industries Ohio, Inc. Silica and silica-based slurry
GB0130907D0 (en) 2001-12-22 2002-02-13 Ineos Silicas Ltd Amorphous silica
DE10330221A1 (de) 2002-08-03 2004-02-12 Degussa Ag Hochdispersible Fällungskieselsäure
US20040209066A1 (en) * 2003-04-17 2004-10-21 Swisher Robert G. Polishing pad with window for planarization
NO20040167L (no) * 2004-01-14 2005-07-15 Cod Technologies As Prosess for fremstilling av utfelt silika fra olivin
US20060089093A1 (en) * 2004-10-27 2006-04-27 Swisher Robert G Polyurethane urea polishing pad
US20060089095A1 (en) * 2004-10-27 2006-04-27 Swisher Robert G Polyurethane urea polishing pad
US20060089094A1 (en) * 2004-10-27 2006-04-27 Swisher Robert G Polyurethane urea polishing pad
US7745010B2 (en) * 2005-08-26 2010-06-29 Prc Desoto International, Inc. Coating compositions exhibiting corrosion resistance properties, related coated substrates, and methods
DE102005043201A1 (de) 2005-09-09 2007-03-15 Degussa Ag Fällungskieselsäuren mit einer besonderen Porengrößenverteilung
DE102005043202A1 (de) 2005-09-09 2007-03-15 Degussa Ag Fällungskieselsäuren mit besonderer Porengrößenverteilung
US7922989B2 (en) * 2006-03-15 2011-04-12 Amendola Steven C Method for making silicon for solar cells and other applications
DE102007052269A1 (de) 2007-11-02 2009-05-07 Evonik Degussa Gmbh Fällungskieselsäuren für lagerstabile RTV-1 Siliconkautschukformulierungen ohne Stabilisator
MX2011005566A (es) * 2008-11-25 2012-01-25 Procter & Gamble Composiciones para el cuidado bucal que proporcionan una mejor limpieza.
US8551457B2 (en) 2008-11-25 2013-10-08 The Procter & Gamble Company Oral care compositions comprising spherical fused silica
US8003724B2 (en) 2009-07-07 2011-08-23 The Goodyear Tire & Rubber Company Specialized silica, rubber composition containing specialized silica and products with component thereof
US8440750B2 (en) 2009-07-07 2013-05-14 The Goodyear Tire & Rubber Company Specialized silica, rubber composition containing specialized silica and products with component thereof
US8349940B2 (en) 2010-04-19 2013-01-08 The Goodyear Tire & Rubber Company Rubber composition containing treated silica and products with component thereof
AU2013337356B2 (en) 2012-11-05 2016-12-08 The Procter & Gamble Company Heat treated precipitated silica
DE102015214344A1 (de) 2015-07-29 2017-02-02 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung von Fällungskieselsäuren und Verfahren zur Messung des Schonabriebfaktors

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL289590A (ja) * 1962-03-02
US3928540A (en) * 1971-07-26 1975-12-23 Ppg Industries Inc Process for preparing silica pigment
US3928541A (en) * 1972-09-05 1975-12-23 Huber Corp J M Amorphous precipitated siliceous pigments for cosmetic or dentrifrice use and methods for their production
US3988162A (en) * 1972-09-06 1976-10-26 J. M. Huber Corporation Amorphous precipitated silica products and method for their production
US3977893A (en) * 1973-10-03 1976-08-31 J. M. Huber Corporation Amorphous precipitated siliceous pigments and improved process for producing such pigments
AU497891B2 (en) * 1974-05-22 1979-01-18 J.M. Huber Corp. Siliceous pigments & their production
DE3114493A1 (de) * 1981-04-10 1982-10-28 Degussa Ag, 6000 Frankfurt "faellungskieselsaeuren und verfahren zu ihrer herstellung"
DE3144299A1 (de) * 1981-11-07 1983-05-19 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Faellungskieselsaeuren mit hoher struktur und verfahren zu ihrer herstellung
FR2567504B1 (fr) * 1984-07-11 1989-12-29 Rhone Poulenc Chim Base Colloides de silice et silices spheriques et procedes pour leur obtiention
DE3639845A1 (de) * 1986-11-21 1988-06-01 Degussa Faellungskieselsaeuren, verfahren zu ihrer herstellung und verwendung
US4973462A (en) * 1987-05-25 1990-11-27 Kawatetsu Mining Company, Ltd. Process for producing high purity silica
FR2622565B1 (fr) * 1987-11-04 1990-11-09 Rhone Poulenc Chimie Silice pour compositions dentifrices compatible notamment avec le zinc
FR2622439B1 (fr) * 1987-11-04 1991-07-12 Rhone Poulenc Chimie Silice pour compositions dentifrices compatible notamment avec la chlorhexidine
US5286478A (en) * 1987-11-04 1994-02-15 Rhone-Poulenc Chimie Dentifrice-compatible silica particulates
FR2649089B1 (fr) * 1989-07-03 1991-12-13 Rhone Poulenc Chimie Silice a porosite controlee et son procede d'obtention

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2019069929A (ja) * 2017-10-11 2019-05-09 小林製薬株式会社 口腔用組成物

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