JPS601115A - 透明歯磨用非晶質シリカおよびその製造方法 - Google Patents
透明歯磨用非晶質シリカおよびその製造方法Info
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- JPS601115A JPS601115A JP10673283A JP10673283A JPS601115A JP S601115 A JPS601115 A JP S601115A JP 10673283 A JP10673283 A JP 10673283A JP 10673283 A JP10673283 A JP 10673283A JP S601115 A JPS601115 A JP S601115A
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- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は１１１Ｍに関し、特に歯Ｍを透明化した透明１
’−＋’ｌ ａ用の基Ｉおよびその製造方法に関するも
のである。
’−＋’ｌ ａ用の基Ｉおよびその製造方法に関するも
のである。
透明＃ｔＢは、美しさ、純粋さ、清潔さを連想させるも
のであシ、曲品が透明であることは重要な藺品価値を有
するものである。
のであシ、曲品が透明であることは重要な藺品価値を有
するものである。
一般に歯磨は、歯磨基材、湿掴剤、粘結剤、界面活性剤
、香料等から形成されているが、歯磨本来の性能である
歯を清浄化する機能は主として歯磨基材にあｐｌその他
の添加剤は快的な使用感を与えるための補助的手段であ
る。従って歯′磨基材以外のペースト状物質が透明であ
ってもそれのみでは歯磨とはなり得す、歯磨基材を含有
したペースト全透明にするためには、固体成分（歯磨基
材）と液体成分が透明であり、且つ両者の屈折率が等し
いことが最低限必要となる。
、香料等から形成されているが、歯磨本来の性能である
歯を清浄化する機能は主として歯磨基材にあｐｌその他
の添加剤は快的な使用感を与えるための補助的手段であ
る。従って歯′磨基材以外のペースト状物質が透明であ
ってもそれのみでは歯磨とはなり得す、歯磨基材を含有
したペースト全透明にするためには、固体成分（歯磨基
材）と液体成分が透明であり、且つ両者の屈折率が等し
いことが最低限必要となる。
従来から歯磨基材としては非晶質シリカ、リン酸二石灰
２水塩、炭酸カルシウム、フン化カルシウム、＠−が用
いられているが、これらのうち上記屈折率の点から透明
歯磨用基材としては非晶質シリカ、フン化カルシウムが
提案されており、化学的に安定で生理的に無毒であるこ
と、価格等から非晶質シリカが有利とされている。
２水塩、炭酸カルシウム、フン化カルシウム、＠−が用
いられているが、これらのうち上記屈折率の点から透明
歯磨用基材としては非晶質シリカ、フン化カルシウムが
提案されており、化学的に安定で生理的に無毒であるこ
と、価格等から非晶質シリカが有利とされている。
かかる非晶質シリカを用いた透ＢＡ歯磨については、１
″ｊ′公１＋Ｂ ５０−８９９号公報けその例が示され
ており、比表面積５００ ｎ？／ｆ （ＢＥＴ値）以下
で且つ平均にば１が０．５〜３０μの範囲の非晶質微粒
子無水珪酸’ｆｒ：ｔｔｕ基材として提案している。一
般に市販されているシリカは珪酸ナトリウムの鉱酸分解
によって得られたものでアシ、従来より、かかる鉱酸分
解反応においては反応時のｓｉＣｈｍ度は机々の制約上
ｌ０ｗｔ％以下の低濃度でおこなわれているものである
。本発明者らは、かがる従来法で得られたシリカの透明
歯磨用基材としての物性を神々検討したところ、たしか
に比表面積５００ ｔψ（ＢＢｉＴ値）以下で透明性に
優れていることを確認し７Ｃが、歯磨本来の機能である
清葎能力即ぢ研磨力が十分でなく、好ましいものではな
かった。
″ｊ′公１＋Ｂ ５０−８９９号公報けその例が示され
ており、比表面積５００ ｎ？／ｆ （ＢＥＴ値）以下
で且つ平均にば１が０．５〜３０μの範囲の非晶質微粒
子無水珪酸’ｆｒ：ｔｔｕ基材として提案している。一
般に市販されているシリカは珪酸ナトリウムの鉱酸分解
によって得られたものでアシ、従来より、かかる鉱酸分
解反応においては反応時のｓｉＣｈｍ度は机々の制約上
ｌ０ｗｔ％以下の低濃度でおこなわれているものである
。本発明者らは、かがる従来法で得られたシリカの透明
歯磨用基材としての物性を神々検討したところ、たしか
に比表面積５００ ｔψ（ＢＢｉＴ値）以下で透明性に
優れていることを確認し７Ｃが、歯磨本来の機能である
清葎能力即ぢ研磨力が十分でなく、好ましいものではな
かった。
本発明者らは、上記の検討課程で市販されているノリ力
は比♂≧面積３００． ｉ／ｆ以下が一般的で％ Ｔ）
、５００ ｒｔ？７９以上のものは極めて少いこと、
また、比表面積３００ ｎ？／ｆ以下のものでは吸油量
ｙ６Ｅ １５０〜２５０ ｊｌｌ、／１００１ 程ｄｉ
ト比較的高（、比表面積５００ ｉ／を以上のもので
は吸油量は１００ ｍｌ／１００ｆ以下と小さく、比表
面積と吸油量との間には概略負の相関関係かめることに
着目し比表面積が大きく且つ吸油量も比較的大きいシリ
カを得るべく鋭意検討の末、従来法とは全く異なり、５
１０２濃度Ｉ２〜２５ｗしチの高誤度で珪酸アルカリを
２段階のｐＨ調節により酸分解することで、比表面積が
大きく且つ吸油量も比較的大きいシリカゲルが容易に得
られることを知見し１ζ。かかるシリカゲルを用いて透
明歯磨用基材としての諸物性を検討したところ、意外に
も前記特公昭５０−８９９号とは逆に比表面積が５００
ｍ’／２以上、吸油３１ ｄｉ １３０〜１５００ ＃
１６７１００９ （Ｄ範囲の非晶質シリカは、透明性に
極めて優れていると同時に、歯磨としての本来の機能で
ある４ＩＪＦ ！ブハ粘結性も適度な値を有することを
思い出し本発明に到達した。
は比♂≧面積３００． ｉ／ｆ以下が一般的で％ Ｔ）
、５００ ｒｔ？７９以上のものは極めて少いこと、
また、比表面積３００ ｎ？／ｆ以下のものでは吸油量
ｙ６Ｅ １５０〜２５０ ｊｌｌ、／１００１ 程ｄｉ
ト比較的高（、比表面積５００ ｉ／を以上のもので
は吸油量は１００ ｍｌ／１００ｆ以下と小さく、比表
面積と吸油量との間には概略負の相関関係かめることに
着目し比表面積が大きく且つ吸油量も比較的大きいシリ
カを得るべく鋭意検討の末、従来法とは全く異なり、５
１０２濃度Ｉ２〜２５ｗしチの高誤度で珪酸アルカリを
２段階のｐＨ調節により酸分解することで、比表面積が
大きく且つ吸油量も比較的大きいシリカゲルが容易に得
られることを知見し１ζ。かかるシリカゲルを用いて透
明歯磨用基材としての諸物性を検討したところ、意外に
も前記特公昭５０−８９９号とは逆に比表面積が５００
ｍ’／２以上、吸油３１ ｄｉ １３０〜１５００ ＃
１６７１００９ （Ｄ範囲の非晶質シリカは、透明性に
極めて優れていると同時に、歯磨としての本来の機能で
ある４ＩＪＦ ！ブハ粘結性も適度な値を有することを
思い出し本発明に到達した。
即ち、第１番目の本発明は、比表面積（ＢＥＴ値） ５
００ｍ’／ｆ 以上、吸油量１３０−３００ ｆｆ？／
１００Ｆ、である透明歯磨用非晶質シリカであシ、第２
番目の本発明は、該透明肉層用非晶質シリカの製造法に
関し、アルカリ金属珪酸塩と鉱酸との反応において、反
応時の５ｉｏｚｆｉ度を１２〜２５ｗ’ｔ％、反応温度
全３０〜夏００℃に保ち、反応初期のｐ Ｈｆ １．５
〜５．０、次いでｐ）１６〜１００２段階反応をおこな
い、さらにｐＨ３以下で鉱酸処理したのち、粉砕によシ
平均粒度を０．５〜５０μに調整する透明歯磨用基材の
製造方法である。
００ｍ’／ｆ 以上、吸油量１３０−３００ ｆｆ？／
１００Ｆ、である透明歯磨用非晶質シリカであシ、第２
番目の本発明は、該透明肉層用非晶質シリカの製造法に
関し、アルカリ金属珪酸塩と鉱酸との反応において、反
応時の５ｉｏｚｆｉ度を１２〜２５ｗ’ｔ％、反応温度
全３０〜夏００℃に保ち、反応初期のｐ Ｈｆ １．５
〜５．０、次いでｐ）１６〜１００２段階反応をおこな
い、さらにｐＨ３以下で鉱酸処理したのち、粉砕によシ
平均粒度を０．５〜５０μに調整する透明歯磨用基材の
製造方法である。
次に本発明の透明１．’；ｌ磨用弁用非晶質シリカいて
より詳細に説明する。
より詳細に説明する。
本発明の透明肉層用非晶質シリカは、これ自体は勿論透
明でめるが、嘔らに、該基材會除くμ、１磨成分成分述
したように湿潤剤、粘結剤、界面活性剤、香料等からな
るペースト状成分）の一般的屈折率１１．．１．４〜１
．６の屈折率を有するものでめυ、よシ具坏的にはｆｉ
、、、、 １．４６程度の値を・イｊしており、透明
歯磨用基材としての必要条件は士蒜に充たしているもの
である。また、本発明の非晶質シリカは比表面積が５０
０４ｆ（ＢＩＴ値）以上、且つ吸油量が１３０〜３００
ｗｔｌ、／１００ｆと両数値とも大きい点で特異的で
あり、またかかる特定の範囲におるとき、はじめて繭層
とした場合に透明性、研磨力、増粘性にすぐれたものと
なるものである。一般に吸油置数値は、これ自体直接的
に歯磨としての透明性、研磨力を示すものではなく、か
かる特定ＩＥＤｔｌＡの非晶質シリカが透明性、研磨力
とも優れている理由は明確ではないが、そもそも非晶質
シリカ自体はかなり大きな硬度を有しておシ、非晶質シ
リカの細孔数、表面状態等によシ歯賠とした場合の研磨
力が左右され、また、非晶質シリカそれ自体の屈折尤も
さることながら、２次粒子の状態、表面状態や歯磨ペー
スト中における分散状態が歯磨とした場合の透明性に関
与すると考えられ、これらの状態全総合的に示す比表面
積、吸油量が本発明範囲の場合にのみ特異的に効果を示
すものと想定される。また、本発明においては平均粒度
は０．５〜５０μの範ＶＢが好ましく、０．５μ以下で
は研磨力が低下し、５０μ以上では歯磨としｆｃ場合、
さらつきを感じるため好ましくなく、より好適には２〜
３０μか選はれる。
明でめるが、嘔らに、該基材會除くμ、１磨成分成分述
したように湿潤剤、粘結剤、界面活性剤、香料等からな
るペースト状成分）の一般的屈折率１１．．１．４〜１
．６の屈折率を有するものでめυ、よシ具坏的にはｆｉ
、、、、 １．４６程度の値を・イｊしており、透明
歯磨用基材としての必要条件は士蒜に充たしているもの
である。また、本発明の非晶質シリカは比表面積が５０
０４ｆ（ＢＩＴ値）以上、且つ吸油量が１３０〜３００
ｗｔｌ、／１００ｆと両数値とも大きい点で特異的で
あり、またかかる特定の範囲におるとき、はじめて繭層
とした場合に透明性、研磨力、増粘性にすぐれたものと
なるものである。一般に吸油置数値は、これ自体直接的
に歯磨としての透明性、研磨力を示すものではなく、か
かる特定ＩＥＤｔｌＡの非晶質シリカが透明性、研磨力
とも優れている理由は明確ではないが、そもそも非晶質
シリカ自体はかなり大きな硬度を有しておシ、非晶質シ
リカの細孔数、表面状態等によシ歯賠とした場合の研磨
力が左右され、また、非晶質シリカそれ自体の屈折尤も
さることながら、２次粒子の状態、表面状態や歯磨ペー
スト中における分散状態が歯磨とした場合の透明性に関
与すると考えられ、これらの状態全総合的に示す比表面
積、吸油量が本発明範囲の場合にのみ特異的に効果を示
すものと想定される。また、本発明においては平均粒度
は０．５〜５０μの範ＶＢが好ましく、０．５μ以下で
は研磨力が低下し、５０μ以上では歯磨としｆｃ場合、
さらつきを感じるため好ましくなく、より好適には２〜
３０μか選はれる。
本発明の邊明臼島用基拐を用いて透明歯磨をイｉするに
は通常用いられる名種成分を混合すればよ＜ 、湿？Ｊ
剤として水、グリセリン、ツルビートール、テキストリ
ン、水飴、グロヒルンクリコール、プナレンクリコール
等、粘結剤及び界ｉｆｆ ？＆’ｊｉりとして、カルボ
キ７メチルセルロース、アルキン饋ナトリウム、カラキ
ーナン、ヒドロキシ低級７′ルキル（アルキルはメチル
、エテル、グロビル等の単独もしくは混合）セルロース
等、ノツリル偵Ｃ＃１．ナト：す、ラム、ラウロイル丈
ルコ７不−ト、アルキル（もしくはアルキルアボリメキ
シアルキレン、燐酸エステル等、そして香料、甘味料、
薬効剤その他流動ノ（ラフイン、色素等といった補助的
物質全使用し、通常の歯磨に使用される補助的物質であ
れば特に限定されるものではない。ただし、補助的物質
は湿潤剤に溶解し透明である物質以外は使用出来ない。
は通常用いられる名種成分を混合すればよ＜ 、湿？Ｊ
剤として水、グリセリン、ツルビートール、テキストリ
ン、水飴、グロヒルンクリコール、プナレンクリコール
等、粘結剤及び界ｉｆｆ ？＆’ｊｉりとして、カルボ
キ７メチルセルロース、アルキン饋ナトリウム、カラキ
ーナン、ヒドロキシ低級７′ルキル（アルキルはメチル
、エテル、グロビル等の単独もしくは混合）セルロース
等、ノツリル偵Ｃ＃１．ナト：す、ラム、ラウロイル丈
ルコ７不−ト、アルキル（もしくはアルキルアボリメキ
シアルキレン、燐酸エステル等、そして香料、甘味料、
薬効剤その他流動ノ（ラフイン、色素等といった補助的
物質全使用し、通常の歯磨に使用される補助的物質であ
れば特に限定されるものではない。ただし、補助的物質
は湿潤剤に溶解し透明である物質以外は使用出来ない。
かかるペースト状成分に本発明の非晶質７リカを添加し
充分分散させて透明Ｎ．（磨とする。添加量は全組成物
に対して５〜４０の亜ｉｔ％配合することが好ましい。
充分分散させて透明Ｎ．（磨とする。添加量は全組成物
に対して５〜４０の亜ｉｔ％配合することが好ましい。
添加量が５重世チ以下では充分な研磨力が得られずまｆ
ｒ− ４ ０重量％以上では精成が増加するためである
。
ｒ− ４ ０重量％以上では精成が増加するためである
。
次に、本発明の非晶質シリカを製造する方法について述
べる。
べる。
本発明の非晶質シリカのごとき高比表面積、高吸油量の
シリカを得る方法は、従来全く知られていなかったもの
ではなく、特公昭５２−３６４０号公報には３００〜１
０００ｎ？／ｆの比表面積で且つ４００〜６００ ｍｌ
：／１００１の吸油禁を有する微粉末シリカの製造法が
開示されているが、該方法は、アルカリ珪酸塩の鉱酸分
解によ＃）得たシリカヒドロゲルにアルコールヲ飽加し
、シリカヒドロゲル中に含まれる水をアルコールととも
に共那蒸溜により除去するとともに、前記工程中グル状
シリカを捏和するものでちゃ、高価な溶媒を使用せねば
ならず、また工学的に操作も煩雑で 。
シリカを得る方法は、従来全く知られていなかったもの
ではなく、特公昭５２−３６４０号公報には３００〜１
０００ｎ？／ｆの比表面積で且つ４００〜６００ ｍｌ
：／１００１の吸油禁を有する微粉末シリカの製造法が
開示されているが、該方法は、アルカリ珪酸塩の鉱酸分
解によ＃）得たシリカヒドロゲルにアルコールヲ飽加し
、シリカヒドロゲル中に含まれる水をアルコールととも
に共那蒸溜により除去するとともに、前記工程中グル状
シリカを捏和するものでちゃ、高価な溶媒を使用せねば
ならず、また工学的に操作も煩雑で 。
あり、工業的には極めて不利なものである。これに対し
、本発明方法は前述したとおｐ１反応時のＳｉＯｚｒＪ
度、反応温度を特定の範囲に保ち、２段階のｐ）（範囲
での反応、鉱酸処理によシ容易に所期の非晶質シリカが
得られるものである。
、本発明方法は前述したとおｐ１反応時のＳｉＯｚｒＪ
度、反応温度を特定の範囲に保ち、２段階のｐ）（範囲
での反応、鉱酸処理によシ容易に所期の非晶質シリカが
得られるものである。
本発明方法全詳述すれば、アルカリ金属珪酸塩溶液と鉱
酸とを反応液中のｓｉｏ２磯度が１２〜２５Ｗし−で且
つ反応液のｐＨが１．５〜５．０になるように配合し、
反応温度全３０℃以上に保って混合撹拌して反応を行な
わせる。５〜３０分程度反応させたのちアルカリ金属珪
酸塩溶成を烙らに添加して反応物のｐ Ｈ ’ｚ ６〜
１０に訓整し且つＳｉｎｇ濃度が１２〜２５％、になる
ように調節しつつ混合撹拌をさらに５〜３０，分同行な
う。
酸とを反応液中のｓｉｏ２磯度が１２〜２５Ｗし−で且
つ反応液のｐＨが１．５〜５．０になるように配合し、
反応温度全３０℃以上に保って混合撹拌して反応を行な
わせる。５〜３０分程度反応させたのちアルカリ金属珪
酸塩溶成を烙らに添加して反応物のｐ Ｈ ’ｚ ６〜
１０に訓整し且つＳｉｎｇ濃度が１２〜２５％、になる
ように調節しつつ混合撹拌をさらに５〜３０，分同行な
う。
このようにして得られた反応物は鉱酸を加えて１）１１
３以下にして濾過水洗”するか、１１ｒ！ｉ過時に酸
抗し一ｔ’ ｐ １１ ３以下とし、水洗したのち乾燥
、粉砕して非晶質シリカを得る，反応物の状態は、最初
活量なゲル状物が得られ、これを−攪拌混合すると次第
におかゆ状のゲルとなってゆくが、珪酸アルカリ金属加
して混合すると水分が減少したパサパサのゲル状混合物
となる。これに酸を添加すれは再び最初の状態（おかゆ
状）のゲル状物となって水分が浸出してくる。このよう
に反応は活量なゲル状で推移する１ζめ均一な混合が行
なえるように、捏第１１機、ダブルロールスクリューミ
キサー、高速ミキサー等の１型，ｌｌｌＪクイプの強力
な混合機ヲ用いることが好捷しい。
３以下にして濾過水洗”するか、１１ｒ！ｉ過時に酸
抗し一ｔ’ ｐ １１ ３以下とし、水洗したのち乾燥
、粉砕して非晶質シリカを得る，反応物の状態は、最初
活量なゲル状物が得られ、これを−攪拌混合すると次第
におかゆ状のゲルとなってゆくが、珪酸アルカリ金属加
して混合すると水分が減少したパサパサのゲル状混合物
となる。これに酸を添加すれは再び最初の状態（おかゆ
状）のゲル状物となって水分が浸出してくる。このよう
に反応は活量なゲル状で推移する１ζめ均一な混合が行
なえるように、捏第１１機、ダブルロールスクリューミ
キサー、高速ミキサー等の１型，ｌｌｌＪクイプの強力
な混合機ヲ用いることが好捷しい。
本発明方法は連続式でもパソナ式でもいずれもｉ’Ｊ能
である。また本発明方法で用いるアルカリ珪酸塩として
は、珪酸ナトリウム、珪酸カリウム、珪酸リチウム等が
挙げられるが、一般的には安価な珪酸ナトリウムが用い
られる。また鉱酸としては硫酸、塩酸、硝酸およびリン
Ｍ等が挙けられ、最も一般的には硫酸が用いられる。
である。また本発明方法で用いるアルカリ珪酸塩として
は、珪酸ナトリウム、珪酸カリウム、珪酸リチウム等が
挙げられるが、一般的には安価な珪酸ナトリウムが用い
られる。また鉱酸としては硫酸、塩酸、硝酸およびリン
Ｍ等が挙けられ、最も一般的には硫酸が用いられる。
′ｔた、使用する原料の娘度は特に規定しないが反応液
中の８１０２濃度が１２〜２５Ｗし優になるように鉱酸
およびアルカリ珪酸塩全希釈して使用する。この場合、
鉱ばとして値（Ｈのような希釈熱の大きな酸を使用する
場合は予め硫＃！を希釈して冷却した物音使用した方が
反応温度のコントロールが容易となる。本発明方法にお
いては、反応時の５ｉ０２濃度は１．２〜２５ｗゆにな
るように、フルカリ珪酸塩、鉱酸を添加するものである
が、これ以上であっても以下であっても混合性が悪くな
って品質が一定しなくなる。特に１２Ｗｔ、係以下の場
合はｐＨによってはシリカゾルとなり本発明が目的とす
る物が出来なくなる。
中の８１０２濃度が１２〜２５Ｗし優になるように鉱酸
およびアルカリ珪酸塩全希釈して使用する。この場合、
鉱ばとして値（Ｈのような希釈熱の大きな酸を使用する
場合は予め硫＃！を希釈して冷却した物音使用した方が
反応温度のコントロールが容易となる。本発明方法にお
いては、反応時の５ｉ０２濃度は１．２〜２５ｗゆにな
るように、フルカリ珪酸塩、鉱酸を添加するものである
が、これ以上であっても以下であっても混合性が悪くな
って品質が一定しなくなる。特に１２Ｗｔ、係以下の場
合はｐＨによってはシリカゾルとなり本発明が目的とす
る物が出来なくなる。
また、２５ｗｔ条以上には実質的に市販の鉱酸及び蛙ｒ
貸アットカリの＃度では調節することが出来ず、この場
合は行別に製造した原料が必要となり価格的に高いもの
となり好ましくない。
貸アットカリの＃度では調節することが出来ず、この場
合は行別に製造した原料が必要となり価格的に高いもの
となり好ましくない。
ｐＨのｉｈ’ｊ ｆｉｉｊは鉱酸とアルカリ珪酸塩の調
合割合によって行なうが、このｐＨ調節はシリカの物性
を・左右する最も重要な因子でりる。即ち反応終了時の
ｐＨが同一でりっても、反応初期のｐ）１が異なってお
れは異なった比表面積、吸油ｌｉｔ： ｉ示ずシリカが
得られる。捷た逆に反応初期が同一であっても終了時ｐ
）ｉが異なる場合も同様である。例えは反応初期ｐＨ１
１，５〜２．０に調節し反応終了時のｐ Ｈｆ ６〜７
にした場合と９〜１０にした場合を比較すると前者は比
表面ｆｔｔ６８０りｆで吸油量１３０ ｍＶｌ ００
ｔ ｓ後者は比表面積５４０ｍ’／ｒで吸油量２６０尻
１／１００ｔとなった。このｐＨ調節と比表面積、吸油
量の関係を第１図、第２図に示す。この図からも明らか
なように、反応時のｐＨおよび最終時ｐＨはシリカ物性
に影ｖをあたえる。次に反応温度については、本゛反応
はアルカリと酸の中オＩＪ反応であシ、発熱するため本
発明のように高濃度で行なうと冷却しなければならない
。従ってあ筐シ低温で行なうと反応装置の冷却面積が大
きくなると言う工学上の問題がある。ま７ｊ、ノリ刃物
性面では反応時ｐ Ｈ５ｉｎ２両度にもよるが、同−Ｌ
ＩＨ，同一５ｉｎ２ざ９度では湿度が３０℃以下の場合
の方がＥｇＴ９面ｍ、吸油量も小さい傾向となる。
合割合によって行なうが、このｐＨ調節はシリカの物性
を・左右する最も重要な因子でりる。即ち反応終了時の
ｐＨが同一でりっても、反応初期のｐ）１が異なってお
れは異なった比表面積、吸油ｌｉｔ： ｉ示ずシリカが
得られる。捷た逆に反応初期が同一であっても終了時ｐ
）ｉが異なる場合も同様である。例えは反応初期ｐＨ１
１，５〜２．０に調節し反応終了時のｐ Ｈｆ ６〜７
にした場合と９〜１０にした場合を比較すると前者は比
表面ｆｔｔ６８０りｆで吸油量１３０ ｍＶｌ ００
ｔ ｓ後者は比表面積５４０ｍ’／ｒで吸油量２６０尻
１／１００ｔとなった。このｐＨ調節と比表面積、吸油
量の関係を第１図、第２図に示す。この図からも明らか
なように、反応時のｐＨおよび最終時ｐＨはシリカ物性
に影ｖをあたえる。次に反応温度については、本゛反応
はアルカリと酸の中オＩＪ反応であシ、発熱するため本
発明のように高濃度で行なうと冷却しなければならない
。従ってあ筐シ低温で行なうと反応装置の冷却面積が大
きくなると言う工学上の問題がある。ま７ｊ、ノリ刃物
性面では反応時ｐ Ｈ５ｉｎ２両度にもよるが、同−Ｌ
ＩＨ，同一５ｉｎ２ざ９度では湿度が３０℃以下の場合
の方がＥｇＴ９面ｍ、吸油量も小さい傾向となる。
３０〜４０℃と８０〜９０℃付近を比較すると他の条件
が同一ならば８０〜９０℃の方が吸油量の高い傾向にあ
シ、ＢＩＪＴ表面積は小さな傾向を示めした。
が同一ならば８０〜９０℃の方が吸油量の高い傾向にあ
シ、ＢＩＪＴ表面積は小さな傾向を示めした。
このβ′ｊ係を第３図、第４図に示す。
また、本発明方法においては反応生成物を最終的Ｖ′Ｃ
鉱酸′ｆｒ′添加するか、または洗浄時に鉱１秋洗子す
るかしてｐＨを３以下にする処理ケおこなうことが好１
しく、かかる処理をおこなわない場合には比表面積が十
分に大きくならず好ましくない。
鉱酸′ｆｒ′添加するか、または洗浄時に鉱１秋洗子す
るかしてｐＨを３以下にする処理ケおこなうことが好１
しく、かかる処理をおこなわない場合には比表面積が十
分に大きくならず好ましくない。
こσ）よう身方法により製造された非晶質シリカは、比
表面積５００＋＋の以上、吸油量１３０〜３００ ｍｖ
１００９と言う物性を有しているが、平均粒度が０．５
〜５０１１の軛囲まで粉砕し両層基材とする。粉砕は磨
砕式の粉砕機を使用すると吸油量か低下するおそれがあ
るのでこの方式以外の粉ｊ′ト＋Ｄ 、例えはショウケ
ーキ式のジュントミル等、 を使用するのが好ましい。
表面積５００＋＋の以上、吸油量１３０〜３００ ｍｖ
１００９と言う物性を有しているが、平均粒度が０．５
〜５０１１の軛囲まで粉砕し両層基材とする。粉砕は磨
砕式の粉砕機を使用すると吸油量か低下するおそれがあ
るのでこの方式以外の粉ｊ′ト＋Ｄ 、例えはショウケ
ーキ式のジュントミル等、 を使用するのが好ましい。
次に実施側音あけて本発明？さらに詳述する。
実施例１〜６
連続式ニーダー（ジギケントイ」）υＩＪ半部分に珪酸
ナトリウム（５ｉ０２／Ｎａ２Ｏモル比３．１，５ｉ（
ｈ濃に２９ ｊｌ’ｊ ）ｉｉ’、係）Ｙｄ故とＯｉＣ
峨を連続的に供給し１ζ。ついで連続式ニーダ−の後半
部分に所定量の珪酸ナトリウムを添加し、よく混合した
後、連続式ニーダ−出口に水全添加して反応スラリー全
取ジ出し、硫酸を添加してｐ）Ｉを調整した上で反応ス
ラリーを濾過、水洗、乾燥、粉砕し非晶質シリカを得た
。この時の反応条件と得られた非晶質シリカの物性を第
１表に示した。反応温度はジャケットに温水全流し調整
した。またそれぞれの非晶質シリカを用いて第２表の配
合組成にしたがって充分攪拌混合して練歯磨とし、その
物性を測定した。
ナトリウム（５ｉ０２／Ｎａ２Ｏモル比３．１，５ｉ（
ｈ濃に２９ ｊｌ’ｊ ）ｉｉ’、係）Ｙｄ故とＯｉＣ
峨を連続的に供給し１ζ。ついで連続式ニーダ−の後半
部分に所定量の珪酸ナトリウムを添加し、よく混合した
後、連続式ニーダ−出口に水全添加して反応スラリー全
取ジ出し、硫酸を添加してｐ）Ｉを調整した上で反応ス
ラリーを濾過、水洗、乾燥、粉砕し非晶質シリカを得た
。この時の反応条件と得られた非晶質シリカの物性を第
１表に示した。反応温度はジャケットに温水全流し調整
した。またそれぞれの非晶質シリカを用いて第２表の配
合組成にしたがって充分攪拌混合して練歯磨とし、その
物性を測定した。
比較例１〜８
実施例と同様の装置を用い、珪酸すトリウム沼奴と硫酸
を第五表に示した条件で連続的に供給し、よく混合した
後、連続式ニーダ−出口に水を添加し、反応スラリーを
取り出し、そのまま、あるいａ硫酸を添加り一でｐＨ調
整した上で反応スラリーを濾過、水洗、乾燥、粉砕し非
晶。
を第五表に示した条件で連続的に供給し、よく混合した
後、連続式ニーダ−出口に水を添加し、反応スラリーを
取り出し、そのまま、あるいａ硫酸を添加り一でｐＨ調
整した上で反応スラリーを濾過、水洗、乾燥、粉砕し非
晶。
賀７リカを得た。この時の反応条件と得られた非晶質シ
リカの物性を第１表に示した。
リカの物性を第１表に示した。
”！ｆｃ、それぞれの非晶質シリカを用いて第２衣の配
合組成にしたがって充分］光拌混合して練肉層とし、そ
の物性をυｉ１１定した。
合組成にしたがって充分］光拌混合して練肉層とし、そ
の物性をυｉ１１定した。
実施例７
比較例８０条件にて反応スラＩ）−に取シ出したのち、
４時間静置熟成し、水洸瀘過をおこない１甘らｉｚｌこ
シリカヒドロゲルに同量の水を加えコロイドミルにて３
０分間捏和した。しかるのちエナル゛ノルコールを過刺
量加えて混合し、加茜脱水し、夏２０℃で３時間乾燥し
に０このようにして得られた非晶質シリカは比表面積５
２０ ｍ’／ｌ （１Ｔｉ１’す、吸油ｉｊｔ ２８０
ＦＩｌ／１ｏ ｏ ｔ、見掛比重は０．２０ ｙ／ｃ
ｃでめった。かかる非晶質シリカを第２表の配合組成に
したがって充分撹拌混合して疎歯磨とし、その物性を測
定して第２表に示し
４時間静置熟成し、水洸瀘過をおこない１甘らｉｚｌこ
シリカヒドロゲルに同量の水を加えコロイドミルにて３
０分間捏和した。しかるのちエナル゛ノルコールを過刺
量加えて混合し、加茜脱水し、夏２０℃で３時間乾燥し
に０このようにして得られた非晶質シリカは比表面積５
２０ ｍ’／ｌ （１Ｔｉ１’す、吸油ｉｊｔ ２８０
ＦＩｌ／１ｏ ｏ ｔ、見掛比重は０．２０ ｙ／ｃ
ｃでめった。かかる非晶質シリカを第２表の配合組成に
したがって充分撹拌混合して疎歯磨とし、その物性を測
定して第２表に示し
第１図は比表囲積と反応ｐＨの間係を、第２図Ｆ！吸油
量と反応ｐｋ−１Ｉ７）関係を、第５図は反応温度と比
表面の関係’に１１４４図は反応温度と吸油量の関係を
それぞれ示すクラスである。 −一一伽反応初期Ｐ）ｌ □反応初期ｐＨ
量と反応ｐｋ−１Ｉ７）関係を、第５図は反応温度と比
表面の関係’に１１４４図は反応温度と吸油量の関係を
それぞれ示すクラスである。 −一一伽反応初期Ｐ）ｌ □反応初期ｐＨ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （リ 比衆面槓（ＢＥＴ値）５００ψ以上、吸油量１３
０〜３００鴫４００グである透明歯磨用非晶質シリ カ
。 （２） アル７７ リ金属珪を哀塩と鉱酸との反応にセ
いて、ｐ Ｈを第１段１．５〜５．０、第２段６〜１０
０２段反応を行い、反応時の５ｉｃｈｌａ度を！２〜２
５ ｖｒｔ、％ 、反応温度を３０〜１００℃の範囲で
おこない、得られた生成物をさらに鉱酸によりｐＨ３以
下で処理することを％徴とする透明肖暦用非晶賀シリカ
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10673283A JPS601115A (ja) | 1983-06-16 | 1983-06-16 | 透明歯磨用非晶質シリカおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10673283A JPS601115A (ja) | 1983-06-16 | 1983-06-16 | 透明歯磨用非晶質シリカおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS601115A true JPS601115A (ja) | 1985-01-07 |
| JPS632527B2 JPS632527B2 (ja) | 1988-01-19 |
Family
ID=14441103
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10673283A Granted JPS601115A (ja) | 1983-06-16 | 1983-06-16 | 透明歯磨用非晶質シリカおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS601115A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996010536A1 (fr) * | 1994-10-03 | 1996-04-11 | Societe Chimique Prayon-Rupel | Procede de fabrication de sels alcalins phosphates, sels et silices obtenus, ainsi que detergent ou produit alimentaire contenant ces sels |
| FR2809955A1 (fr) * | 2000-06-07 | 2001-12-14 | Rhodia Chimie Sa | Utilisation d'une silice de precipitation de haute structure, dense et dispersible comme agent epaississant ou texturant dans les compositions dentifrices |
| JP2002037610A (ja) * | 2000-07-27 | 2002-02-06 | Kansai Electric Power Co Inc:The | オゾンの貯蔵方法および取出方法 |
| JP2007217334A (ja) * | 2006-02-16 | 2007-08-30 | Kao Corp | 歯磨剤 |
| JP2008521803A (ja) * | 2004-11-24 | 2008-06-26 | ジェイ・エム・ヒューバー・コーポレーション | 高清掃性シリカ材料及びそれを含有する歯磨剤 |
| CN106185956A (zh) * | 2016-07-12 | 2016-12-07 | 通化双龙化工股份有限公司 | 一种牙膏用沉淀法二氧化硅增稠剂的制备方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1048695C (zh) * | 1994-07-02 | 2000-01-26 | 雷慧绪 | 电子工业用二氧化硅粉料的生产方法 |
-
1983
- 1983-06-16 JP JP10673283A patent/JPS601115A/ja active Granted
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996010536A1 (fr) * | 1994-10-03 | 1996-04-11 | Societe Chimique Prayon-Rupel | Procede de fabrication de sels alcalins phosphates, sels et silices obtenus, ainsi que detergent ou produit alimentaire contenant ces sels |
| FR2809955A1 (fr) * | 2000-06-07 | 2001-12-14 | Rhodia Chimie Sa | Utilisation d'une silice de precipitation de haute structure, dense et dispersible comme agent epaississant ou texturant dans les compositions dentifrices |
| WO2001093803A3 (fr) * | 2000-06-07 | 2002-03-14 | Rhodia Chimie Sa | Utilisation d'une silice de precipitation de haute structure et dispersible comme agent epaississant ou texturant dans les compositions dentifrices |
| US7033576B2 (en) | 2000-06-07 | 2006-04-25 | Rhodia Chimie | Use of a high structure and dispersible precipitated silica as a thickening or texturing agent in toothpaste compositions |
| JP2002037610A (ja) * | 2000-07-27 | 2002-02-06 | Kansai Electric Power Co Inc:The | オゾンの貯蔵方法および取出方法 |
| JP2008521803A (ja) * | 2004-11-24 | 2008-06-26 | ジェイ・エム・ヒューバー・コーポレーション | 高清掃性シリカ材料及びそれを含有する歯磨剤 |
| JP2007217334A (ja) * | 2006-02-16 | 2007-08-30 | Kao Corp | 歯磨剤 |
| CN106185956A (zh) * | 2016-07-12 | 2016-12-07 | 通化双龙化工股份有限公司 | 一种牙膏用沉淀法二氧化硅增稠剂的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS632527B2 (ja) | 1988-01-19 |
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