FI61199C - Foerfarande foer framstaellning av amorfa utfaellda kiselsyrapigment - Google Patents

Foerfarande foer framstaellning av amorfa utfaellda kiselsyrapigment Download PDF

Info

Publication number
FI61199C
FI61199C FI2551/73A FI255173A FI61199C FI 61199 C FI61199 C FI 61199C FI 2551/73 A FI2551/73 A FI 2551/73A FI 255173 A FI255173 A FI 255173A FI 61199 C FI61199 C FI 61199C
Authority
FI
Finland
Prior art keywords
acid
silicate
pigment
sodium
pigments
Prior art date
Application number
FI2551/73A
Other languages
English (en)
Other versions
FI61199B (fi
Inventor
Satish Kumar Wason
Peter Van Der Heem
Neil Bernard Jurinski
Original Assignee
Huber Corp J M
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Huber Corp J M filed Critical Huber Corp J M
Publication of FI61199B publication Critical patent/FI61199B/fi
Application granted granted Critical
Publication of FI61199C publication Critical patent/FI61199C/fi

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/187Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
    • C01B33/193Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/02Amorphous compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12Surface area
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80Compositional purity
    • C01P2006/82Compositional purity water content

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Description

RSSFn [B] (11)KUULUTUSJULICAISU , « . g g
Ma lJ ' ' UTLÄCCNINGSSKMFT ö 1 C ...Patentti myönnetty 10 06 1932 ' Patent meddelat ^ T ^ (51) Kv.ik.3/im.ci.3 C 09 C 1/30, A 61 K 7/16 SUOM l—FI N LAN D <*> PtMnttlhtkamui — PKmt*n«6knlnj 2551/73 (22) Hakamlspllvi — Amttknlnpdtg lU.08.73 * * (23) AJkupllvi — Glltl|h«tfdt| lU.08.73 (11) Tulkit |ulklMlul — Bllvlt offentllj 25 02 rMMttj. r«kist«rihsUitUf (+,, KMUp. „ taM.lt*.
Patent- och ragittarstyralMn ' Arattkan utl»|d och utiJkrtften publlcarad 26.02.82 (32)(33)(31) Pyydetty matoikmu— Begird prtorltat 2U. 08.72 USA(US) 283^67 (71) J.M. Huber Corporation, Locust, New Jersey, USA(US) (72) Satish Kumar Wason, Churchville, Maryland, Peter van der Heem,
Perryville, Maryland, Neil Bernard Jurinski, Churchville,
Maryland, USA(US) (74 ) Berggren Oy Ab (5*0 Menetelmä amorfisten saostettujen piihappopigmenttien valmistamiseksi - Förfarande för framställning av amorfa utfällda kiselsyra-pigment Tämä keksintö koskee synteettisiä, amorfisia saostettuja piihappopigmenttejä ja tarkemmin sanoen uutta menetelmää synteettisten saostettujen piihappopigmenttien valmistamiseksi, joilla on parannetut fysikaaliset ja kemialliset ominaisuudet.
Kuten alalla tiedetään hienojakoisia amorfisia, saostettuja piihappopigmenttejä ja tiettyjä tseoliittityyppisiä alumiinisili-kaatteja voidaan valmistaa hapottamalla silikaatin vesiliuosta hapolla tai hapon suolalla, kuten alumiinisulfaatilla. Tällaisia tuotteita on kaupallisesti saatavana ja niitä myy J.M. Huber Corporation kauppanimillä "Zeo", "Zeolex" ja "Arogen". Tyypillisiä esimerkkejä näistä tuotteista samoin kuin menetelmistä niiden valmistamiseksi esitetään amerikkalaisissa pantenteissa 2 739 073; 2 843 346 ja 3 582 179.
Yleensä tällaisille tunnetuille pigmenteille on luonteenomaista ja niillä on seuraavat ominaisuudet: tiheä huokosrakenne, suuri märkäkakun kosteuspitoisuus, suuri öljyn absorptio, alhainen poimukulutuskestoisuus, suuri pinta-ala ja alhainen tiivistiheys. Näistä ominaisuuksista, kuten suuresta öljyn absorptiosta, suuresta pinta-alasta jne. johtuen näitä pigmenttejä on käytetty laajasti ja menestyksellisesti vahvistavina pigmentteinä kumissa, maa- 2 611 99 leissaj paperin valmistuksessa, kosteuden säätäjinä jne. Suuri märkäkakun kosteuspitoisuus on kuitenkin epäedullinen siinä, että kuivaus- ja suodatusmäärät kasvavat nostaen täten lopputuotteen kokonaishintaa. Esimerkiksi tavanomaisessa yllä määritettyjen pii-happopigmenttien valmistuksessa tuotteen märkäkakun kosteuspitoisuus (saostetun reaktiomassan suodatuksen jälkeen) on suunnilleen 82 %; tämä merkitsee, että 100 osasta märkäkakkua voidaan saada talteen vain 18 osaa kuivaa pigmenttiä.
Tässä mielessä on hiljattain kehitetty menetelmä kvartsi-pigmenttien valmistamiseksi, joilla on parannetut fysikaaliset ja kemialliset ominaisuudet, kuten harva huokosrakenne, alhainen märkäkakun kosteuspitoisuus, suuri kulutuskestoisuus, alhainen öljyn absorptio ja suuret tiivistiheydet. Yllä mainitun hakemuksen opetusten mukaisesti pigmentit valmistetaan hapottamalla alka-limetallisilikaatin liuosta hapolla, kunnes saostuminen juuri alkaa. Tässä vaiheessa reaktiomassaa vanhennetaan jonkin aikaa ja sen jälkeen hapon lisäämistä jatketaan, kunnes saadaan saostunut tuote. Erään esitetyn menetelmän toteutusmuodon mukaisesti adduktimateriaalia, kuten alumiinia sekoitetaan edeltäkäsin happoon pigmentin taitekertoimen säätämiseksi siten, että sitä voidaan käyttää kirkkaissa hammastahnavalmisteissa.
Tämän keksinnön tarkoituksena on saada aikaan edelleen parannettu menetelmä hammastahnoissa käytettävien amorfisten, saostet-tujen piihappopigmenttien valmistamiseksi, joilla on alhainen suodatuskakun kosteuspitoisuus ja alhainen veden pidätys ja yleensä ainutlaatuinen fysikaalisten ja kemiallisten ominaisuuksien tasapaino verrattuna tavanomaisiin tunnettuihin saostettui-hin pigmentteihin, jolloin samalla valmistuskustannuksia voidaan alentaa. Keksinnön mukaisessa menetelmässä hapotetaan natrium-, kalium- tai litiumsilikaatin vesiliuosta hapolla pigmentin saos-tamiseksi ja reaktioliuokseen lisätään alkalimetallisilikaatti-liuosta, ja saostunut pigmentti otetaan talteen, ja keksintö on tunnettu siitä, että alkalimetallisilikaatin, jonka moolisuhde SiC^/^0 on noin 1-4, edullisesti 2,3-2,7, jolloin X on natrium, kalium tai litium, vesiliuokseen lisätään ensin yksinomaan happoa, kunnes pigmentin saostuminen juuri alkaa, ja hapon lisäämistä jatketaan tästä kohdasta keskeyttämättä reaktiota, samalla kun lisätään alkalimetallisilikaattiliuosta, kunnes pigmentin saostuminen on tapahtunut täydellisesti, ja hapon ja silikaatin samanaikaisia lisäysnopeuksia säädetään siten, että reaktiomassan pH
3 61199 pysyy vakiona välillä noin 8,0-11,0, jolloin saadaan pigmentti, 2 jonka pinta-ala on noin 50-200 m /g.
Keksinnön havainnollistamiseksi viitataan seuraavaan yksityiskohtaiseen kuvaukseen, joka paljastaa erityisen edulliset menetelmä- ja valmistemuodot kuvaamistarkoituksessa.
Kuten yllä lyhyesti esitettiin tavanomaiset saostetut pii-hapot valmistetaan antamalla silikaatin vesiliuoksen reagoida hapon kanssa. Valmistetun lopullisen piihapon luonne riippuu osaksi sen valmistukseen käytetyn silikaattiliuoksen luonteesta. Yleisesti hyväksytään esimerkiksi, että kaupallisesti saatavat natriumsilikaattiliuokset polymeroituvat enemmän tai vähemmän riippuen niiden piihappo/natriumoksidisuhteista (SiC^/NagO). Esimerkiksi natriummetasilikaatin (moolisuhde 1) tiedetään olevan pääasiassa monomeerisen luonteeltaan, kun taas vesilasi (moolisuhde 3»3) on luonteeltaan sekä monomeerinen että polymeerinen. Huolimatta tästä kun happoa lisätään alkalimetallisili-kaatin liuokseen, saatu reaktioväliaine pysyy kirkkaana siihen asti kunnes ilmenee lievää sameutta (jota kutsutaan opaloitu-mispisteeksi). Kun hapon lisäämistä jatketaan, piihappo- tai piidioksidipigmentti alkaa saostua, kunnes koko silikaattiliuos on saostunut. Sovinnaisesti tunnetuissa menetelmissä reaktio-massan pH vaihtelee, kun hapon lisäystä jatketaan ja se on tavallisesti välillä n. 5,5-6,5 panoksen loppuessa. Tässä vaiheessa massa muodostetaan, pestään ja kuivataan.
Tämän keksinnön mukaisesti on havaittu, että jos happoa syötetään silikaattiliuokseen niin kauan kunnes kaikkein ensimmäinen * 61199 opaloituminen on havaittavissa ja reaktiota tai pigmentin saostumista jatketaan sen jälkeen vakio-pH-arvolla, on saaduilla pigmenteillä ainutlaatuiset fysikaaliset ja kemialliset ominaisuudet, jotka itse asiassa riippuvat käytetystä pH-arvosta. Kuten jäljempänä yksityiskohtaisemmin selostetaan sen lisäksi, että tuotetaan pigmenttejä, joilla on erityisen edulliset ominaisuudet (kuten alempi märkäkakun kosteuspitoisuus, joka tekee mahdolliseksi suuremmat kuivaus- ja suodatusmäärät), on havaittu, että tuotteita joilla on suuri määrä toivottavia ominaisuuksia, voidaan valmistaa vaihtelemalla pH-arvoa, jossa saostus suoritetaan sameuden ensimmäisen ilmestymisen jälkeen. Tarkemmin sanoen on havaittu, että ’’harvan huokosrakenteen” piihappo-ja, joilla on sekä suuret että pienet pinta-alat ja tasaisempi hiuk-kaskoko, voidaan valmistaa tämän keksinnön avulla.
Tässä kohdin voidaan huomauttaa, että tässä käytettynä sanonnan ’’huokosrakenne’’ tarkoitetaan käsittävän piihappomateriaalin kyvyn pidättää vettä märkäkakussaan ja näin se myös määritellään.
Kun piihapot kuten edellä mainitut sovinnaiset saostetut piihapot pidättävät suuren prosenttimäärän vettä, so. lähellä 75-85 %, ne tunnetaan ja niistä käytetään nimitystä tiheän huokosrakenteen p^j.-hapot. Materiaaleista, jotka pidättävät alle 75 % ja mieluummin lähellä 50-70 % vettä märkäkakussaan, käytetään nimitystä harvan huokosrakenteen piihapot.
Puuttuen nyt spesifisempiin yksityiskohtiin keksintöä toteutettaessa osa reaktiossa käytettävästä alkalimetallisilikaatin kokonaismäärästä syötetään ensin reaktoriin liuoksena ja liuos kuumennetaan lämpötilaan välille n. 37-121°C ja mieluummin välille n. 66-79°C. Yleensä ja ellei tässä erityisesti mainita reaktiolämpötilat ja nopeudet samoin kuin reagenssien, so. silikaattiliuoksen ja hapon väkevyys ovat samat kuin yllä selostetuissa tunnetuissa saostettujen piihappopigmenttien valmistusmenetelmissä. Keksintöä toteutettaessa on kuitenkin havaittu, että erityisen edulliset tulokset saavutetaan, jos silikaattiliuoksen väkevyys on luokkaa n. 0,12-0,30 kg/1. Hapo-tusainetta tai happoa, esim. rikkihappoa syötetään seuraavaksi reaktoriin, kunnes ensimmäisen kerran ilmenee lievää sameutta (so. opaloi-tumispiste). Tällä hetkellä ja keskeyttämättä reaktiota hetkeksikään hapon ja jäljellä olevien silikaattiosien seosta (jotka voidaan lisätä erillisinä virtoina tai niiden vesipitoisena esiseoksena) lisätään sellaisella tavalla ja nopeudella, että saostuvan massan pH on vakio, kunnes pigmentin saostuminen on päättynyt.
Vaikka reaktoriin alunperin syötetyn silikaatin määrä voi olla niinkin pieni kuin neljäsosa silikaatin kokonaismäärästä, on 61199 5 havaittu, että homogeenisempi tuote voidaan aikaansaada, kun n. puolet tai kaksi kolmannesta silikaatin kokonaismäärästä panostetaan alunperin reaktoriin ja loput silikaatista lisätään yhtäaikaa hapon kanssa siten, että reaktio suoritetaan olennaisesti muuttumattomalla pH-arvolla. Kuten alaan perehtyneiden pitäisi helposti todeta saostus-pH-arvoa voidaan vaihdella muuttamalla silikaatti ja/tai happomäärää tai suhteita. Jos halutaan saada huokosrakenteeltaan harva, suhteel- 2 lisen suuri pmta-alainen, so. yli 100 m /g:n pigmentti, on pH pidettävä (samenemiseen tapahtuvan hapotuksen jälkeen) suurempana kuin 10. Panoksen lopullinen pH on sitten laskettava noin arvoon 5,0-5,5. Jos tahdotaan saada huokosrakenteeltaan harva, pienipinta-alainen pigmentti, on pH pidettävä vakiona välillä n. 8,0-9,5. Kun pigmentti on saostettu ja kaikki silikaatti lisätty, lasketaan saadun lietteen pH arvoon n. 6,5-7,0 lisäämällä ylimäärin happoa. Tämä on kuitenkin suoritettava hitaasti pienten pinta-alaominaisuuksien säilyttämiseksi.
Menetelmän lisätoteutusmuodossa käytetään adduktioalku-ainetta, kuten alumiinia, magnesiumia tms. huokosrakenteeltaan harvan silikaatin, kuten natriumalumiinisilikaatin muodostamiseksi. Tässä toteutusmuodossa happo esisekoitetaan adduktiomateriaalin, kuten alumiinin liuokseen (mieluummin vesiliukoisen suolan, kuten alumiinisul-faatin jne. muodossa) ja happo-metallisuolaseosta käytetään sitten alkalimetallisilikaatin vesiliuoksen hapottamiseen, kunnes saostuminen juuri alkaa. Tässä vaiheessa ja samalla tavoin kuin yllä happo-metallisuola/silikaattisesta jatketaan, kunnes tuotteen saostuminen on mennyt loppuun.
Kuten ylläolevasta nähdään, tässä keksinnössä käytettyjä lähtöaineita tai reagensseja ovat alkalimetallisilikaatit, happo ja vesiliukoinen metallisuola. Tässä käytettynä sanonta alkalimetalli-silikaatit käsittää kaikki silikaattien yleiset muodot, kuten esim. metasilikaatit, disilikaatit ja vesilasin. Vesiliukoiset kalium-silikaatit ja natriumsilikaatit ovat erityisen edullisia. Johtuen natriumsilikaattien suhteellisen alhaisesta hinnasta niitä suositellaan. Jos käytetään natriumsilikaatteja, ne ovat tehokkaita kaikissa seoksissa,joissa moolisuhde SiC^/NagO on n. 1-4. Tässä mielessä kaupallisesti saatavat natriumsilikaattiliuokset ovat enemmän tai vähemmän polymeroituneita riippuen niiden piihappo/natriumoksidisuh-teista (Si02/Na20). Esimerkiksi natriummetasilikaattiliuoksen (moolisuhde 1) tiedetään olevan luonteeltaan pääasiassa monomeerisen, kun taas vesilasi (moolisuhde 3*3) on luonteeltaan sekä monomeerinen että 6 61199 polymeerinen. Kun natriumsilikaatin piihappo/natriumoksidimoolisuhde kasvaa, kasvaa myös sen silikaattianioninen polymeeri/monomeerisuhde. Vaikka natriumsilikaatteja, joiden Si02/Na20-moolisuhde on 1-4, voidaan käyttää, saadaan erityisen edullisöb- tulokset, kun Si02/Na20-suhde on välillä n. 2,3-2,7.
Vaikka hapotusaine tai happo on mieluummin vahva mineraali-happo, kuten rikkihappo, typpihappo ja kloorivetyhappo, on ymmärrettävä, että muitakin happoja kuten orgaanisia happoja, esim. etikka-happoa, muurahais- tai hiilihappoa voidaan käyttä. Adduktimateriaali voi sisältää metalleja, kuten alumiinia, sinkkiä, magnesiumia ja muita maa-alkalimetalleja, kuten kalsiumia ja bariumia.
Kuten edellä mainittiin adduktia käytetään kuitenkin mieluummin metallin vesiliukoisen suolan muodossa, jonka tulee olla sekoittuva saostukseen käytetyn hapon kanssa, so. se ei saa tuottaa liukenematonta tuotetta saostukseen käytetyssä hapossa. Esimerkiksi keksinnön menetelmässä käyttökelpoiset alumiinisuolat ovat alumiinin ja vahvojen happojen vesiliukoisia suoloja, kuten alumiinisulfaattia, alumiinikloridia, alumiininitraattia ja ammoniumalunaa. Hapotusaine tai happo lisätään mieluummin sen laimeana liuoksena. Suositeltavat tulokset saavutetaan, jos hapan liuos sisältää n. 10-25 paino-# happoa laskettuna liuoksen kokonaispainosta. Tämä voi kuitenkin vaihdella riippuen kulloinkin käytetystä haposta jne. kuten alalla tiedetään.
Keksintöä kuvataan tarkemmin seuraavilla esimerkeillä. Vaikka esimerkkien tarkoituksena on kuvata tätä keksintöä, sen ei ole ajateltu rajoittuvan niihin.
Esimerkki 1 132 1 0.15 kg/l:n silikaattiliuosta, jonka moolisuhde Si02/Na20 oli 2,5, lisättiin sekoitettuun reaktoriin ja silikaatti-liuos kuumennettiin 79°C:en. Rikkihappoa, jonka väkevyys oli 11,4 #, lisättiin reaktoriin nopeudella 3,18 1/min, kunnes saavutettiin pH-arvo 10,1 - 0,1. Tässä vaiheessa sekä happoa että silikaattia lisättiin yhtäaikaisesti nopeuksilla 3,18 ja 5,30 1/min niin, että pH pysyi vakiona arvossa 10,1. Silikaatin lisäys lopetettiin 25 minuutin kuluttua. Happoa lisättiin ylimäärin ja panostus lopetettiin pH-arvolla 5,0 ja panos suodatettiin, pestiin, kuivattiin ja jauhettiin. Tämän p esimerkin tuotteen pinta-ala oli 110 m /g ja märkäkakun kosteus-# oli 70.
7 61 1 99
Esimerkki 2 Tässä kokeessa 38 1 0,15 kg/l:n natriumsilikaattiliuosta, jonka moolisuhde Si02/Na20 oli 2,5, lisättiin sekoitettuun reaktoriin ja liuos kuumennettiin 79°C:en. Rikkihappoa, jonka väkevyys oli 11,4 %, lisättiin reaktoriin nopeudella 0,45 1/min, kunnes piihappo juuri alkoi saostua. Tällä hetkellä reaktioseoksen pH oli 10,1. Tässä vaiheessa sekä happoa että silikaattia lisättiin samanaikaisesti reaktoriin nopeuksilla 3,7 ja 4,5 1/min. Reaktiomassan pH pidettiin vakiona arvossa 9,0. Ajatuksena panoksen pitämisessä pH-arvossa 9,0 oli saada piihappohiukkaset kasvamaan suurempikokoisiksi ja saada lopputuotteelle harvempi huokosrakenne, pienempi pinta-ala ja suurempi tiivistiheys kuin sovinnaisella piihapolla. Saostettua massaa käsiteltiin tai puhdistettiin muutoin samalla tavoin kuin esimerkissä 1, paitsi että lopullinen pH laskettiin arvoon 6,0 lisäämällä vähitellen ylimäärin happoa. Tuotteen pinta-ala oli 53 m /g ja märkäkakun kos-teus-$ 64.
Esimerkki 3 Tässä esimerkissä 18,9 1 0,15 kg/l:n natriumsilikaattiliuosta, jonka moolisuhde Si02/Na20 oli 2,5, lisättiin sekoitettuun reaktoriin ja silikaatti kuumennettiin 79°C:en. Happoa, jonka väkevyys oli 10,5 %> lisättiin silikaattiin, kunnes reaktorissa ilmeni samentumista tai heikkoa saostumista. Tässä vaiheessa lisättiin 18,9 1 silikaattia ja 11,4 5i:sta happoa samanaikaisesti nopeuksilla 0,76 ja 0,45 1/min ja panos viimeisteltiin pH-arvoon 6,0, suodatettiin, pestiin, kuivattiin ja jauhettiin.
Esimerkki 4
Esimerkin 3 menettely toistettiin paitsi, että reaktoriin lisättiin 22,7 1 silikaattia ja loput 15,1 1 lisättiin hapon kanssa. Esimerkki 5
Esimerkin 4 yleinen menettely toistettiin paitsi, että 26,4 1 silikaattia lisättiin reaktoriin ja loput 11,3 1 lisättiin yhtäaikaisesti hapon kanssa. Panosta käsiteltiin samalla tavoin kuin esimerkissä 4.
Esimerkki 6
Esimerkin 2 menettely toistettiin paitsi,että saostus-pH säädettiin arvoon 9,9 - 0,1. Panos viimeisteltiin ja puhdistettiin samoin kuin esimerkissä 2.
Esimerkki 7
Esimerkin 1 menettely toistettiin paitsi, että lopetus-pH saatettiin arvoon 3,2. Havaittiin, että myös alhaisemmalla lopetus- 8 61199 pH-arvolla saadaan tuotteita, joilla on suurempi pinta-ala.
Esimerkki 8
Koesarjassa toistettiin esimerkkien 1-7 yleiset menettelyt paitsi, että saostus-pH-arvoa vaihdeltiin välillä n. 6,5-11,0. Näiden kokeiden tulokset olivat olennaisesti samat kuin esimerkeissä 1-7 paitsi, että havaittiin voitavan saada tuotteita, joilla on ennalta määrätyt ominaisuudet ja piirteet. Kaikilla valmistetuilla tuotteilla oli alemmat märkäkakun kosteuspitoisuudet kuin sovinnaisilla tuotteilla ja ne kaikki olivat alle 75 %· Myös saostus-pH-arvon nostaminen suurensi tuotteen pinta-alaa.
Esimerkki 9
Esimerkkien 1-8 yleinen menettely toistettiin paitsi, että rikkihappo korvattiin typpihapolla, kloorivetyhapolla, etikkahapolla ja muurahaishapolla. Tulokset olivat olennaisesti samat kuin esimerkeissä 1-8.
Esimerkki 10
Koesarjassa toistettiin esimerkkien 1-9 yleiset menettelyt paitsi, että esimerkkien 1-9 2,5-silikaatti korvattiin natriumsili-kaattien vesiliuoksilla, joissa moolisuhteet (SiC>2/Na20) olivat välillä 1-4. Tulokset olivat olennaisesti samat kuin yllä paitsi, että havaittiin märkäkakun kosteuspitoisuuden olevan pienemmän kuin käytettäessä 2,5-silikaattia. Lisäksi pinta-alan havaittiin olevan olennaisesti pienemmän, kun käytettiin moolisuhteen 2,5 omaavaa silikaattia.
Esimerkki 11 Tässä esimerkissä valmistettiin piihappopigmentti aiemmin tunnetun tekniikan mukaisesti. Siinä koko silikaattiliuos hapotettiin hapolla (pH ei vakio) kunnes saostuminen oli mennyt loppuun. Tuotteen märkäkakun kosteuspitoisuus oli 85 % eikä tuote ollut niin homogeenista kuin keksinnön tuote.

Claims (6)

  1. 9 61199
  2. 1. Menetelmä hammastahnoissa käytettävien amorfisten, saostet-tujen piihappopigmenttien valmistamiseksi, joilla on alhainen suodatuskakun kosteuspitoisuus ja alhainen veden pidätys, jossa menetelmässä natrium-, kalium- tai litiumsilikaatin vesiliuosta hapotetaan hapolla pigmentin saostamiseksi ja reaktioliuokseen lisätään alkalimetallisilikaattiliuosta, ja saostunut pigmentti otetaan talteen, tunnettu siitä, että alkalimetallisi-likaatin, jonka moolisuhde Si02/X20 on noin 1-4, edullisesti 2,3-2,7, jolloin X on natrium, kalium tai litium, vesiliuokseen lisätään ensin yksinomaan happoa, kunnes pigmentin saostuminen juuri alkaa, ja hapon lisäämistä jatketaan tästä kohdasta keskeyttämättä reaktiota, samalla kun lisätään alkalimetallisilikaattiliuosta, kunnes pigmentin saostuminen on tapahtunut täydellisesti, ja hapon ja silikaatin samanaikaisia lisäysnopeuksia säädetään siten, että reaktiomassan pH pysyy vakiona välillä noin 8,0-11,0, jolloin saadaan pigmentti, jonka pinta-ala on noin 50-200 m2/g.
  3. 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että talteen otettu pigmentti kuivataan ja hienonnetaan.
  4. 3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnet-t u siitä, että happona käytetään rikkihappoa, typpihappoa tai suolahappoa.
  5. 4. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hapon mukana lisätään lisäainetta, joka on vesiliukoinen alumiini-, kalsium-, sinkki- tai magnesium-suola.
  6. 1. Förfarande för framställning av amorfa, utfällda kiselsyra-pigment med läg fukthalt i filterkakan och lag vattenretention, för användning i tandpastor, vid vilket förfarande en vattenlös-ning av natrium-, kalium- eller litiumsilikat ansyras med en syra för utfällning av pigmentet och i reaktionslösningen till-sättes ett alkalimetallsilikat, och det utfällda pigmentet ut-vinnes, kännetecknat av att ien vattenlösning av ett alkalimetallsilikat med ett molförhällande Si02/X20 av ca 1-4, lämpligen 2,3-2,7, varvid X är natrium, kalium eller litium, tillsättes först enbart en syra, tills utfällning av pigmentet
FI2551/73A 1972-08-24 1973-08-14 Foerfarande foer framstaellning av amorfa utfaellda kiselsyrapigment FI61199C (fi)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US28346772A 1972-08-24 1972-08-24
US28346772 1972-08-24

Publications (2)

Publication Number Publication Date
FI61199B FI61199B (fi) 1982-02-26
FI61199C true FI61199C (fi) 1982-06-10

Family

ID=23086204

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FI2551/73A FI61199C (fi) 1972-08-24 1973-08-14 Foerfarande foer framstaellning av amorfa utfaellda kiselsyrapigment

Country Status (12)

Country Link
JP (1) JPS4999998A (fi)
BE (1) BE836648Q (fi)
BR (1) BR7306423D0 (fi)
CA (1) CA990905A (fi)
DE (1) DE2342713C2 (fi)
DK (1) DK144732C (fi)
FI (1) FI61199C (fi)
FR (1) FR2208948B1 (fi)
GB (1) GB1445575A (fi)
IT (1) IT990406B (fi)
NL (1) NL180845C (fi)
ZA (1) ZA735414B (fi)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2344805A1 (de) * 1972-08-24 1974-03-21 Sifrance Verfahren zum herstellen von gefaellten kieselsaeuren
DE2609831B2 (de) * 1976-03-10 1979-05-23 Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler, 6000 Frankfurt Verfahren zur Aufbereitung von Siliciumdioxid enthaltenden Abfallflugstäuben zu Fällungskieselsäuren und Silikaten
FR2418917B1 (fr) * 1978-03-03 1986-06-06 Emi Ltd Dispositif de fusee a radar a auto-correlation pour projectile explosif
JPS60105609A (ja) * 1983-03-04 1985-06-11 Taki Chem Co Ltd 歯磨用シリカ基剤及びその製造方法
JPS59163306A (ja) * 1983-03-08 1984-09-14 Taki Chem Co Ltd 歯磨用シリカ基剤及びその製法
BR8307103A (pt) * 1983-12-19 1985-07-30 Rhodia Sa Processo de obtencao de uma silica de precipitacao e processo de reforco de elastomeros utilizando essa silica
DE4133319A1 (de) * 1991-10-08 1993-04-15 Sued Chemie Ag Verwendung von amorpher faellungskieselsaeure als fuellstoff in der waermeempfindlichen schicht eines waermeempfindlichen aufzeichnungsmaterials
US6977065B1 (en) 1993-10-07 2005-12-20 Degussa Ag Precipitated silicas
DE4427137B4 (de) * 1993-10-07 2007-08-23 Degussa Gmbh Fällungskieselsäure
US5846506A (en) * 1994-10-07 1998-12-08 Degussa Aktiengesellschaft Precipitated silicas
CN114380296B (zh) * 2021-12-29 2023-09-08 四川马边龙泰磷电有限责任公司 一种生产沉淀白炭黑和甲酸盐的方法及装置

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2657149A (en) * 1952-10-21 1953-10-27 Du Pont Method of esterifying the surface of a silica substrate having a reactive silanol surface and product thereof
BE629129A (fi) * 1962-03-02
FR1530836A (fr) * 1966-07-08 1968-06-28 Bayer Ag Charges contenant de l'acide silicique utiles comme diluants et leur procédé de préparation

Also Published As

Publication number Publication date
GB1445575A (en) 1976-08-11
CA990905A (en) 1976-06-15
NL7311627A (fi) 1974-02-26
FI61199B (fi) 1982-02-26
DK144732B (da) 1982-05-24
ZA735414B (en) 1974-07-31
JPS4999998A (fi) 1974-09-20
DE2342713C2 (de) 1982-04-08
IT990406B (it) 1975-06-20
FR2208948B1 (fi) 1977-02-25
NL180845C (nl) 1987-05-04
DK144732C (da) 1982-10-18
AU5907973A (en) 1975-02-13
FR2208948A1 (fi) 1974-06-28
NL180845B (nl) 1986-12-01
DE2342713A1 (de) 1974-03-07
BR7306423D0 (pt) 1974-07-18
BE836648Q (fr) 1976-04-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4122160A (en) Toothpaste compositions containing improved amorphous precipitated silicas
US4122161A (en) Amorphous precipitate silica compositions
US4105757A (en) Amorphous precipitated siliceous pigments for cosmetic or dentifrice use and methods for their production
FI61200B (fi) Foerfarande foer framstaellning av amorfa utfaellda kiselsyrapigment
US2848346A (en) Production of zeolitic pigments
FI61199C (fi) Foerfarande foer framstaellning av amorfa utfaellda kiselsyrapigment
US3988162A (en) Amorphous precipitated silica products and method for their production
FI72497C (fi) Faellningskiselsyror med hoeg struktur och foerfarande foer deras framstaellning.
US3977893A (en) Amorphous precipitated siliceous pigments and improved process for producing such pigments
US3967563A (en) Process for producing precipitated thickener silica
ES445959A1 (es) Procedimiento para preparar dioxido de silicio precipitado de alta estructura amorfo y finamente dividido.
BR112014015235B1 (pt) processo de preparação de sílicas
KR970704631A (ko) 침전된 실리카의 농축 현탄액, 그의 제조 방법 및 상기 현탄액의 용도(conce-ntrated suspension of precipitation silica, methods of preparation and utilisations of said suspension)
JP2003525191A (ja) ホウ素を含む非晶質シリカ粒子
FI61504C (fi) Foerfarande foer framstaellning av amorfa utfaellda kiselsyrapigment
US4481116A (en) Cationic aminoplastic resin, preparation process and application thereof to water treatment
US4038098A (en) Amorphous precipitated siliceous pigments for cosmetic or dentrifice use and methods for their production
US4537699A (en) Process for improving the rheological properties of a suspension of precipitated silica
US4156717A (en) Process for producing precipitated thickener silica
US3325249A (en) Silica pigments and preparation thereof
US3307906A (en) Silica pigments and preparation thereof
FI61910B (fi) Saett att framstaella amorfa utfaellda kiselsyrapigment
RU2674801C1 (ru) Способ получения алюмосиликатного клея-связки
US3993497A (en) Coating compositions containing precipitated silica
FI62129C (fi) Foerfarande foer framstaellning av ett amorft utfaellt kiseldioxidpigment