FI61910B - Saett att framstaella amorfa utfaellda kiselsyrapigment - Google Patents

Description

r;VflgVl rBl rt1 KUULUTUSJULKAISU ,1Q1n

«Sa IBJ O') UTLAGGNI NGSSKRI FT Ol^lO

(45) ^ * ' (51) Kv.ik.3/i«.a.3 c 09 C 1/30 SUOMI —FINLAND (21) f**«ntt)h«k.rnu* —to.n»n.eki»ln| 2875/71*

(22) H«k«mitpllva —AmtMailngadag 02.10.7U

^ ^ (23) AlkupUvt—GHtl(h«ud«| 02.10.7U

(41) Tullut lulkiMfcsl — Bllvlt offwitllg OU. OU. 75

Huntti- j» rekisterihallitut Nlhttvtolpwon ]« kuuL|ulka|Wn pvm.-

Patani- och registeratyralaan ' Antokin utkgd ech utUkriftm publicerad 30.06.82 (32)(33)(31) «uolkeui —Begird prior It «t 03.10.73 USA(US) U03129 (71) J.M. Huber Corporation, Locust, New Jersey, USA(US) (72) Satish Kumar Wason, Havre de Grace, Maryland, USA(US) (7U ) Berggren Oy Ab (5U) Tapa valmistaa amorfista saostettua piihappopigmenttiä - Sätt att framställa amorfa utfällda kiselsyrapigment Tämä keksintö koskee piihappopigmenttejä ja ainutlaatuista menetelmää synteettisten, saostettujen piihappojen valmistamiseksi, joilla on ainutlaatuinen fysikaalisten ja kemiallisten ominaisuuksien yhdistelmä .

Kuten alalla tiedetään, seostettuja piihappopigmenttejä voidaan valmistaa hapottamalla silikaatin vesiliuosta hapolla, kuten rikkihapolla, kloorivetyhapolla, jne. Esimerkkejä aikaisemmista menetelmistä, jotka käsittävät silikaattiliuoksen hapottamisen piihappopitoisten pigmenttien valmistamiseksi, esitetään amerikkalaisissa patenteissa 3 110 6Ο6 ja 3 582 379· Yleisesti tiedetään, että niiden yllämainittujen tuotteiden luonne ja ominaisuudet, joista tässä käytetään toisinaan nimitystä piidioksidit, riippuvat kulloinkin käytetyistä olosuhteista, kuten saostus-pH-arvosta, reaktiolämpötilasta jne. Tästä huolimatta aikaisemmin tunnetuille pigmenteille ovat luonteenomaisia ja niillä on seuraavat ominaisuudet: hieno rakenne, suuri märkäkakun kosteuspitoisuus, suuri öljyabsorptio, pieni valley-kuluma, suuri pinta-ala ja pieni tiivistystiheys. Tässä mielessä ja johtuen ominaisuuksista, kuten suuresta öljyn absorptiosta, suuresta pinta-alasta 2 61910 jne. näitä pigmenttejä on käytetty laajasti lujitepigmentteinä kumissa, paperinvalmistuksessa, kosteuden säätöaineina jne.

Suuri märkäkakun kosteuspitoisuus on kuitenkin haitallinen siinä mielessä, että kuivaus- ja suodatusmäärät kasvavat lisäten täten lopputuotteen kokonaiskustannuksia. Esimerkiksi tavanomaisessa piihappo-pigmenttien (yllä määriteltyjen) valmistuksessa tuotteen märkäkakun kosteuspitoisuus (saostetun reaktiomassan suodatuksen jälkeen) on suunnilleen 82 %. Tämä tarkoittaa, että vain 18 osaa kuivia pigmenttejä voidaan saada talteen 100 osasta märkäkakkua.

Edelleen tunnettujen piihappo- ja silikaattipigmenttien alhainen han-kauskyky tekee ne sopimattomiksi moniin tarkoituksiin. Esimerkiksi tiedetään hyvin , että tavanomaiset synteettiset saostetut piihapot eivät sovi kiilloitus- ja hankausaineiksi hammastahnavalmisteisiin.

Kts. saksalainen patentti 97^ 958; ranskalainen patentti 1 130 627; englanti lainen patentti 995 351; sveitsiläinen patentti 280 671 ja amerikkalainen patentti 3 250 680. Amerikkalaisessa patentissa 5 538 230 paljastetaan erikoisesti, että tunnetut amorfiset piidioksidit, kuten saostetut piidioksidit, pyrogeeniset piidioksidit ja aerogeelit eivät sovi hampaanpuhdistusainekäyttöön, johtuen niiden alkuperäisestä pienestä hiukkaskoosta ja siitä helppoudesta, jolla ne murtuvat pieniin hiukkaskokoihin, jotka johtavat huonoon puhdistus-kykyyn.

Tässä mielessä hankaus- tai kiilloitusaineiden päätehtävänä hammastahnassa on poistaa likaa, ruoanjätteitä ja bakteeriplakkia hampaan pinnalta. Ihannetapauksessa kiilloitusaineen tulisi aikaansaada mak-simipuhdistusvaikutus hyväksyttävillä hankaustasoilla ja sen tulee olla sekoittuva n. 15-50 %:n määrinä muiden hammastahnareseptin aineosien kanssa. Esimerkkejä tunnetuista kiilloitusaineista ovat alumiinioksidit, kertamuovihartsit (kuten melamiini-formaldehydihartsit), sirko-niumsilikaatit ja erilaiset fosfaattisuolat tai -yhdisteet, kuten betatrikalsiumortofosfaatti. Tyypillisiä esimerkkejä fosfaattikiil-loitusaineista on esitetty amerikkalaisissa patenteissa 3 169 096; 3 359 170 ja 3 M2 604.

Kaiken kaikkiaan tämä keksintö koskee sellaisten hienojakoisten saos- tettujen piidioksidien valmistusta, joita niiden uusista ja ainutlaa tuisista ominaisuuksista johtuen voidaan käyttää kiilloitusaineina ham- 3 61910 mastahnavalmisteissa. Keksinnön tarkoituksena on näin ollen saada aikaan tapa valmistaa amorfista, saostettua piihappopigmenttiä, jolla on parannetut kemialliset ja fysikaaliset ominaisuudet, kuten hyvä hankaus- ja puhdistuskyky käytettynä hampaiden puhdistus-valmisteissa, jolloin valmistetaan vesipitoinen reaktioväliaine, joka sisältää elektrolyyttiä, jonka määrä on 3-15 paino-$ laskettuna reaktioväliaineen kokonaispainosta, vesipitoiseen reaktiovä-liaineeseen lisätään samanaikaisesti hapanta liuosta ja alkali-metallisilikaatin, nimittäin natriumsilikaatin, kaliumsilikaatin tai litiumsilikaatin, jonka moolisuhde Si02:X20 on noin 2,3-3,3, jolloin X kaavassa tarkoittaa natriumia, kaliumia tai litiumia, liuosta, jonka konsentraatio on 0,1-0,3 kg/1, jolloin hapan liuos sisältää rikkihappoa, typpihappoa tai suolahappoa 10-25 paino-% laskettuna happaman liuoksen kokonaispainosta ja elektrolyyttinä on käytetyn hapon natrium-, kalium- tai litiumsuola, hapon ja silikaatin lisäämistä vesipitoiseen reaktioväliaineeseen jatketaan siten, että ylläpidetään pääasiassa vakiona pysyvä pH, kunnes pigmentin saostus on pääasiassa täydellistä, minkä jälkeen saostunut pigmentti otetaan talteen, ja keksintö on tunnettu siitä, että ennen alkalimetallisilikaatin lisäämistä säädetään vesipitoisen väliaineen pH ennalta määrättyyn arvoon 8-10,4, joka on se arvo, jolla pigmentti on saostettava.

Keksintö esitetään seuraavassa lähemmin sovellutusesimerkein.

Kuten yllä selostettiin piihappopigmentit valmistetaan perinteisesti hapottamalla vesipitoista silikaattiliuosta hapolla.

Toisin sanoen silikaattiliuos panostetaan reaktoriin, minkä jälkeen liuos hapotetaan syöttämällä siihen happoa. Aivan viimeaikoina (ja ennen kuin siirrytään keksinnölle ominaisiin yksityiskohtiin) on kuitenkin kehitetty kuten suomalaisessa patenttihakemuksessa nro 2754/73 selostetaan, menetelmä piihappopitoisten pigmenttien valmistamiseksi, joilla on parannetut ominaisuudet, ja jossa menetelmässä suolaa tai elektrolyyttiä käytetään alkalimetallisilikaattiliuoksen esipolyme-rointiin ennen sen hapottamista hapolla. Tämän patentin opetusten mukaisesti alkali- tai maa-alkalimetallisuolaa lisätään ensin alkalimetallisilikaatin, kuten natriumsilikaatin liuokseen viimemainitun tullessa esipolymeroiduksi suolan lisäyksellä.

„ 61910

Sanottu silikaattiliuos kuumennetaan sitten lämpötila-alueella n. 37~93°C ja mieluummin välille n. 66-79°C. Hapotusainetta tai happoa, esim. rikkihappoa syötetään seuraavaksi reaktoriin, kunnes silikaatin saostuminen on mennyt loppuun. Reaktio tai saostus suoritetaan pH-alueella n. 6,5-11,0. Saostuksen lopussa happoa lisätään mieluummin ylimäärin pigmentin pH-arvon saattamiseksi välille n. 5,5-6,5 ja reaktiomassa suodatetaan, pestään ja kuivataan. Ensimmäisessä tämän patentin paljastaman menetelmän toteutusmuodossa koko suolalla indusoidun polymeroidun silikaatin liuos lisätään alussa reaktoriin. Toisessa toteutusmuodossa puolet tai kaksi kolmasosaa silikaatista panostetaan alussa reaktoriin ja loput silikaatista lisätään hapon kanssa.

Sitä vastoin tämän keksinnön mukaisesti vesipitoinen vastaan-ottoväliaine, so. vesi panostetaan ensin reaktoriin. Elektrolyytti lisätään sitten veteen ja vesi-elektrolyyttiväliaineen pH säädetään siten, että se on sama, jossa pigmentin saostus on määrä suorittaa. Keksinnön toteutuksessa saostus-pH-arvon tulee olla välillä 8 - 10,4. Tämän jälkeen hapon ja silikaatin vesiliuoksia (joita selostetaan yksityis- 5

6191 O

kohtaisemmin jäljempänä) lisätään samanaikaisesti sillä tavoin ja sellaisella nopeudella, että reaktio tai saostus suoritetaan ennalta asetetulla vakio-pH-arvolla. Kun pigmentti on saostettu täydellisesti ja riippuen pigmentin lopullisesta tai aiotusta käytöstä pH-arvoa voidaan laskea tai säätää lisäämällä happoa jne. Vaikka edellä mainitun suomalaisen patenttihakemuksen nro 275^/73 tuotteella on suuri hankauskyky ja sitä voidaan edullisesti käyttää hampaan-puhdistusvalmisteissa, on odottamatta havaittu, että tämän keksinnön menetelmän mukaisesti valmistetuilla tuotteilla on merkittävästi parantunut puhdistuskyky tai -vaikutus viimemainitun ollessa sama tai vastaava kuin korkealuokkaisilla hammastahnojen fosfaattikoilloitus-aineilla. Lisäksi ja kuten edellä mainittiin, kun tuotteita käytetään hammastahnavalmisteissa, niillä on sekoittuvuus fluorideihin (so. fluoridi on käytettävissä liukoisessa muodossa eikä konvertoituna esim. liukenemattomaksi suolaksi jne), joka on parempi ja joka ei kärsi tunnettujen fosfaattien kuten kalsiumpyrofosfaatin haitoista.

Kuten ylläolevasta voidaan nähdä ja siirtyäksemme muihin keksinnön toteutukselle ominaisiin yksityiskohtiin lähtöaineita ovat elektrolyytti, alkalimetallisilikaatti ja happo. Tässä käytettynä sanonta alka-limetallisilikaatti käsittää kaikki yleiset alkalisilikaattien muodot, kuten esim. metasilikaatit, disilikaatit yms. Vesiliukoiset kalium-silikaatit ja natriumsilikaatit ovat erityisen edullisia. Suhteellisen alhaisesta hinnasta johtuen natriumsilikaatit ovat suositeltavia. Natriumsilikaatit ovat tehokkaita kaikissa koostumuksissa, joissa SiOjin ja Na20:n välinen moolisuhde on n. 1,0-4. Tämän huomioonottaen kaupallisesti saatavat natriumsilikaattiliuokset ovat enemmän tai vähemmän polymeroituja riippuen niiden piidioksidi/natrium-oksidi (Si02/Na20)-suhteista. Esimerkiksi natriummetasilikaattiliuos (moolisuhde 1), jonka tiedetään olevan etupäässä monomeerinen luonteeltaan, on vesilasina (moolisuhde 3,3) sekä monomeerinen että polymeerinen luonteeltaan. Kun natriumsilikaatin piihappo/natriumoksidi-moolisuhde kasvaa, kasvaa myös sen silikaattianionien polymeeri/mono-meerisuhde. Vaikka natriumsilikaatteja, joiden Si02/Na20-moolisuhde on 1-4, voidaan käyttää, erityisen edulliset tulokset saadaan, jos Si02/Na2Q-suhde on välillä n. 2,0-3,3 tai vielä mieluummin n. 2,0-2,H.

Vaikka kaupallisesti saatavat silikaattiliuokset voivat olla enemmän tai vähemmän polymeroituneita riippuen niiden piihappo/natriumoksidi (SiOj/NapO)-suhteista, on myös havaittu, että erityisen edulliset ja 6 61910 suositeltavat tulokset saavutetaan, jos sulfaattisuolaa tai elektrolyyttiä lisätään silikaattiliuokseen ennen sen samanaikaista syöttämistä hapon kanssa vesielektrolyyttireaktio- tai vastaanottoväliai-neeseen. Toisin sanoen silikaattiliuos itse voidaan esipoly-meroida, kuten suomalaisessa patenttihakemuksessa nro 275V73 selostetaan. Lisäksi ja sen sijaan, että suola yksinkertaisesti sekoitetaan silikaattiliuokseen, silikaatti itse voi olla sellainen tuote, joka saadaan kun annetaan piidioksidin reagoida hydroksidin kanssa sulfaattitäytteen läsnäollessa polysilikaatin tuottamiseksi.

Vaikka hapotusaine tai happo on mieluummin vahva mineraalihappo, kuten rikkihappo, typpihappo ja kloorivetyhappo, on ymmärrettävä, että muitakin happoja, kuten orgaanisia happoja, esim. etikkahappoa, muura-hais- tai hiilihappoa ja hiilihapon suoloja, kuten ammoniumkarbamaat-tia voidaan käyttää. Kuten yllämainittiin hapotusainetta ja silikaattia lisätään mieluummin niiden laimeina liuoksina. Suositeltavat tulokset saadaan, jos happoliuos on n. 10-25 paino-#:nen hapon suhteen laskettuna liuoksen kokonaispainosta. Erityisen edulliset ja siten suositeltavat tulokset saavutetaan, jos silikaattiliuoksen väkevyys on luokkaa n. 120-300 g/1.

Kuten alalla tiedetään sana elektrolyytti viittaa ionisiin tai molekyy-lisiin aineisiin, jotka liuoksessa ollessaan hajoavat tai dissosioitu-vat muodostaen ioneja tai varautuneita hiukkasia. Tässä käytettynä (ja viitaten elektrolyyttiin, jota lisätään veteen ennen happo- ja silikaattiliuosten syöttämistä) sanalla elektrolyytti on tarkoitettu olevan sen yleinen merkitys. Kuitenkin keksintöä toteutettaessa ja jälleen kuten yllä mainittiin, elektrolyytin tulee olla yhteensopiva hapon ja silikaatin kanssa. Niinpä jos käytetään natriumsilikaattia ja rikkihappoa, suositeltava elektrolyytti olisi natriumsulfaatti.

Jos kloorivetyhappoa käytetään happona (käyttäen jälleen natrium-silikaattia), elektrolyytti olisi tällöin natriumkloridi. Jos sili" kaattihappoyhdistelmä on kaliumsilikaatti ja rikkihappo, elektrolyytti olisi tällöin kaliumsulfaatti jne. Muita esimerkkejä elektrolyyteistä ovat natriumnitraatti, natriumasetaatti yms. On kuitenkin huomattava, että elektrolyytti ei saa olla suola, joka tuottaisi veteen liukenemattoman sivutuotteen saostuvan pigmentin kanssa. Esimerkki tästä on kalsiumsulfaatti. Näin ollen kalsiumsuolaa ei voida käyttää rikkihapon yhteydessä. Käytetyn elektrolyyttimäärän tulee olla välillä 3-15 paino-# laskettuna reaktioon alunperin lisätyn veden painosta (vastaanottoväline). Yleensä keksinnön pigmentin saostuksessa 7

6191 O

käytetty lämpötila ei ole kriittinen ja se on sama kuin yllä selostetuissa tunnetuissa prosesseissa. Suositeltavassa toteutusmuodossa elektrolyytin sisältävä vastaanottoväliaine kuumennetaan lämpötila-alueelle 37~93°C ennen silikaatin ja hapon syöttämistä.

Kuten alaan perehtyneiden pitäisi helposti huomata, mitään erikois-laitteistoa ei vaadita tässä kuvatussa menetelmässä. Tätä silmälläpitäen reaktori on kuitenkin varustettava lämmityslaitteella, esim. höyry vaipalla halutun reaktiolämpöt ilan ylläpitämiseksi ja siinä tulet* olla riittävät sekoituslaitteet nesteen pääosan voimakkaan paluuvir— tauksen aikaansaamiseksi ja näin ollen sisääntulevien reagenssien suuriväkevyisten vyöhykkeiden välttämiseksi. On toivottavaa saattaa reagenssit yhteen kaiken syötetyn materiaalin välittömän reaktion aikaansaamiseksi kohtuullisesti mahdollisimman täydellisessä määrin, koska tällainen edistää saatujen tuotteiden tasalaatuisuutta. Varastosäiliöt (reagensseille), jotka on yhdistetty reaktioastiaan putkilla, jotka on varustettu virtauksen säätölaitteilla, voidaan myös valmistaa. Reaktioastia voidaan varustaa poistoputkella, joka johtaa suodattimeen, joka voi olla tavanomaista mallia. Saostuksen jälkeen suodatettu massa pestään ja kuivataan. Tällaiset vaiheet voidaan myös suorittaa tavanomaisissa laitteissa ja on luonnollisesti ymmärrettävä, etteivät ne muodosta osaa tästä keksinnöstä.

Jos keksinnön pigmenttejä käytetään hammastahnavalmisteissa, hampaan-puhdistusaine (tahnan muodossa) voi sisältää kostuttavia aineita ja sideaineita tasaisen rakenteen ja hyvän juoksevuuden antamiseksi ham-paanpuhdistusaineelle. Glyseriiniä, sorbitolia, maissisiirappia, glukoosia yms. voidaan käyttää kantoaineina. Esimerkkejä sideaineista ovat traganttikumi, natriumkarboksimetyyliselluloosa yms. Yllämainitut aineet samoin kuin hammastahnavalmisteiden erikoisreseptit ja -aineosat tunnetaan alalla hyvin ja niitä selostetaan useissa julkaisuissa kuten esim. amerikkalaisissa patenteissa 2 99^ 642 ja 3 538 230.

Ennen kuin siirrytään erikoisesimerkkeihin voidaan huomauttaa, että tässä käytettynä sanonnan ’’rakenne" tarkoitetaan käsittävän ja se määritellään piihappomateriaalin kyvyksi pidättää vettä märkäkakus-saan. Kun piihapot, kuten edellä mainitut tavanomaiset saostetut piidioksidit pidättävät suuren prosenttimäärän vettä, so. luokkaa 75-85 %, ne tunnetaan ja niistä käytetään nimitystä hienorakenteiset piidioksi- . 61910

O

dit. Materiaaleista, jotka pidättävät alle 75 % ja mieluummin luokkaa n. 50-70 % vettä märkäkakussaan, käytetään nimitystä karkearakentei-set piihapot.

Keksintöä kuvataan tarkemmin seuraavilla esimerkeillä,joissa esitetään erityisen edullisia menetelmä- ja koostumustoteutusmuotoja. Vaikka esimerkkien tarkoituksena on kuvata tätä keksintöä, niiden ei ole tarkoitettu rajoittavan sitä itseensä.

Esimerkki 1 Tässä kokeessa kuivaa natriumsulfaattia lisättiin 37,8 litraan vettä, joka oli 760 litran reaktorissa, siten että natriumsulfaatin väkevyys reaktioväliaineessa oli 10 %. Reaktioväliaineen pH säädettiin arvoon 9,0 lisäämällä natriumsilikaattia. Reaktioväliaine kuumennettiin sitten 66°C:en. Natriumsilikaattia, jonka SiO^/Na^O-moolisuhde oli 2,5 ja väkevyys 240 g/1 ja rikkihappoa, jonka väkevyys oli 11,4 lisättiin sitten reaktioväliaineeseen nopeuksilla 756 ml/min ja 453 ml/min samassa järjestyksessä niin, että vakiosaostus-pH-arvo 9,0 säilyi.

Tässä esimerkissä käytetty natriumsilikaattiliuos sisälsi myös 7 % natriumsulfaattia, joka lisättiin liuokseen ennen sen syöttämistä reaktoriin. 30 minuutin kuluttua saostuminen oli mennyt loppuun. Ylimäärin happoa lisättiin, kunnes lietteen pH-arvo 5,4 saavutettiin. Reaktiolietettä keitettiin 77°C:ssa 20 minuuttia minkä jälkeen se suodatettiin, pestiin, kuivattiin ja jauhettiin tavanomaiseen tapaan. Tässä esimerkissä valmistetun tuotteen märkäkakun kosteuspitoisuus oli 51 %; pinta-ala 173 m2/g; tiivistiheys 572 g/dm3 ja valley-kuluma (mg lankahäviötä) 70,2. Edelleen havaittiin, että tuotteen suhteellinen puhdistuslukema (ROS) oli 100, joka oli sama kuin sillä fosfaat-tikiilloitusaineella, joka on paljastettu amerikkalaisessa patentissa 3 359 170 ja parempi fluoridistabiilisuus.

Esimerkki 2

Esimerkki 1 toistettiin paitsi, että reaktiolämpötila pidettiin 79°C:ssa ja saostus-pH oli 10,0. Keittolämpötila oli 92°C. Panosta käsiteltiin muuten tavanomaiseen tapaan. Tuotteen ominaisuudet olivat oleellisesti samat kuin esimerkissä 1.

Esimerkki 3

Esimerkki 1 toistettiin paitsi, että reaktiolämpötila pidettiin 85°C:ssa ja panosta keitettiin 92°C:ssa. Panosta käsiteltiin muuten tavanomai- 9 61910 seen tapaan. Tuotteen ominaisuudet olivat oleellisesti samat kuin esimerkissä 1.

Esimerkki A

Koesarjassa esimerkkien 1-3 yleinen menettely toistettiin paitsi , että saostus-pH-arvoa, vaikka se pidettiin vakiona kussakin kokeessa, vaihdeltiin arvosta 8,0 arvoon 10,4. Tulokset olivat oleellisesti samat paitsi, että havaittiin että aineelle ominaisia ominaisuuksia voitiin säätää ennalta määrätyissä rajoissa vaihtelemalla pH-arvoa. Kaikissa tapauksissa tuotteilla oli alhainen märkäkakun kosteuspitoisuus, ne olivat karkearakenteisia, niillä oli suhteellisen pienet öljyabsorptiot ja suurempi valley-kuluma verrattuna vertailukokeeseen, jossa valmistettiin tavanomainen saostettu piidioksidi neutraloimalla 148 g/1 natriumsilikaattia (37,8 1) 11,4 #:sella rikkihapolla. Viimemainitun valley-kuluman havaittiin olevan 2,5 verrattuna jopa arvoon 167,8 (esimerkki 3) keksinnön tuotteilla.

Esimerkki 5

Esimerkkien 1-4 yleismenettelyt toistettiin paitsi, että rikkihappo korvattiin typpihapolla, kloorivetyhapolla, etikkahapolla ja muurahaishapolla. Tulokset olivat oleellisesti samat kuin esimerkeissä 1-4. Vastaavia suoloja (esim. natriumnitraattia, natriumkloridia jne.) käytettiin myös elektrolyyttinä, joka panostettiin alunperin reaktoriin (natriumsulfaatin sijasta).

Esimerkki 6

Koesarjassa toistettiin esimerkkien 1-5 yleiset menettelyt paitsi, että esimerkkien 1-5 2,5-silikaatti korvattiin vesipitoisilla natrium-silikaateilla, joiden moolisuhteet (Si02/Na20) olivat alueella 1-3. Tulokset olivat yleensä samoja kuin esimerkeissä 1-5 paitsi, että havaittiin että sellaisten alkalimetallisilikaattien käyttö, joiden Si02/Na20-moolisuhde oli välillä n. 2,0-2,0, johti erinomaisiin ominaisuuksiin (kuten yllä määriteltiin).

Esimerkki 7

Esimerkkien 1-6 menettelyt toistettiin paitsi, että vesipitoisessa vastaanottoväliaineessa elektrolyyttinä käytetyn suolan määrää vaihdeltiin välillä 3-15 paino-# (n. 5 #:n välein). Tulokset olivat oleellisesti samat kuin yllä olevissa esimerkeissä.

10 61910

Esimerkki 8

Esimerkin 1 menettely toistettiin paitsi, että natriumsilikaattiliuos ei sisältänyt lainkaan sulfaattia ennen sen syöttämistä reaktoriin. Havaittiin, että vaikka valley-kuluma oli suhteellisen suuri verrattuna vertailukokeeseen (kts. esimerkki *0 puhdistusvaikutus oli n.

85 (RCS) verrattuna esimerkin 1 tuotteen arvoon 100.

Yllä olevista esimerkeistä selviää, että tämän keksinnön prosessi tuottaa piidioksideja, joilla on pienempi märkäkakun kosteus, karkeampi rakenne, pienempi öljynabsorptio, suurempi tiivistiheys ja suurempi valley-kuluma kuin tavanomaisilla tuotteilla. Lisäksi (ja tämä oli todella odottamatonta) näiden uusien tuotteiden puhdistusvaikutuksen havaittiin hammastahnassa käytettynä olevan erittäin suuri ja vastaava kuin tunnetuilla fosfaateilla. Puhdistusvaikutus oli myös n. LO % suurempi kuin tuotteilla, jotka oli valmistettu suomalaisen patenttihakemuksen nro 2754/73 opetusten mukaisesti. Viimemainitun ja tämän keksinnön tuotteiden valley-kulumat ovat samanlaiset.

Tämä uusi prosessi johtaa myös piidioksideihin, joiden valmistuskustannukset ovat pienemmät kuin tavallisilla saostetuilla piidioksideilla. Esimerkiksi uuden prosessin mukaan valmistettujen piidioksidien keskimääräinen märkäkakun kosteus (esimerkit 1-8) on suunnilleen 53 % verrattuna tavallisen piidioksidin 8? %:iin. Tämä tarkoittaa, että 47 osaa kuivaa piihappoa voidaan saada talteen 100 osasta märkäkakkua. Näin ollen uuden prosessin mukaan saadaan 29 osaa enemmän kuivaa piihappoa tai lisäys, joka on (29/18) x 100 tai n. 160 %. Uusi prosessi johtaa piidioksideihin, joilla on paremmat kuivaus- ja suodatusnopeudet ja tästä syystä merkittävästi pienemmät valmistuskustannukset kuin saostetuilla piihapoilla, jotka on valmistettu tavanomaisella menetelmällä.

Yllä olevasta nähdään, että tämä keksintö tarjoaa käytettäväksi todella merkittävän ja yksinkertaistetun menetelmän piihappopigmenttien valmistamiseksi, joilla on uudet ja ainutlaatuiset ominaisuudet.

Vaikka tässä on selostettu suositeltavia menetelmiä- ja koostumus-toteutusmuotoja kuvaamistarkoituksessa, on ymmärrettävä, että keksintö ei rajoitu niihin. Esimerkiksi kuten suomalaisessa patenttihakemuksessa nro 2754/73 selostetaan, saostetun pigmentin taite-kerrointa voidaan säätää lisäämällä adduktio-osaa (kuten alumiinia, magnesiumia jne.) hankaavan tai kiilloittavan aineen aikaansaami-

Claims (1)

1. il 61910 seksi kirkkaaseen läpikuultavaan tai läpinäkyvään hammastahnaval-misteeseen. Tässä toteutusmuodossa happo esisekoitetaan adduktio-aineen (kuten alumiinisulfaatin) liuokseen ja happo-metallisuola-seosta käytetään sitten alkalimetallisilikaatin hapottamiseen. Patenttivaatimus Tapa valmistaa amorfista, saostettua piihappopigmenttiä, jolla on parannetut kemialliset ja fysikaaliset ominaisuudet, kuten hyvä hankaus- ja puhdistuskyky käytettynä hampaiden puhdistusvalmisteissa, jolloin valmistetaan vesipitoinen reaktioväliaine, joka sisältää elektrolyyttiä, jonka määrä on 3-15 paino-# laskettuna reaktio-väliaineen kokonaispainosta, vesipitoiseen reaktioväliaineeseen lisätään samanaikaisesti hapanta liuosta ja alkalimetallisilikaatin, nimittäin natriumsilikaatin, kaliumsilikaatin tai litiumsili-kaatin, jonka moolisuhde 3102^2^ on noin 2,0-3,3, jolloin X kaavassa tarkoittaa natriumia, kaliumia tai litiumia, liuosta, jonka konsentraatio on 0,1-0,3 kg/1, jolloin hapan liuos sisältää rikkihappoa, typpihappoa tai suolahappoa 10-25 paino-# laskettuna happaman liuoksen kokonaispainosta ja elektrolyyttinä on käytetyn hapon natrium-, kalium- tai litiumsuola, hapon ja silikaatin lisäämistä vesipitoiseen reaktioväliaineeseen jatketaan siten, että ylläpidetään pääasiassa vakiona pysyvä pH, kunnes pigmentin saostus on pääasiassa täydellistä, minkä jälkeen saostunut pigmentti otetaan talteen, tunnettu siitä, että ennen alkalimetallisilikaatin lisäämistä säädetään vesipitoisen väliaineen pH ennalta määrättyyn arvoon 8-10,4, joka on se arvo, jolla pigmentti on saos-tettava. Sätt att framställa amorft, utfällt kiselsyrapigment med förbätt-rade kemiska och fysikaliska egenskaper, säsom god slip- och ren-göringsförmäga vid användning i tandrengöringspreparat, varvid man bereder ett vattenhaltigt reaktionsmedium innehällande 3-15 vikt-# av en elektrolyt räknat pä reaktionsmediets totala vikt, försätter det vattenhaltiga reaktionsmediet samtidigt med en sur lösning och en lösning av ett alkalimetallsilikat, nämligen natriumsilikat, ka-liumsilikat eller litiumsilikat med ett molförhällande SiC^XjO av ca 2,0-3,3, varvid X i formeln betecknar natrium, kalium eller litium, vilken alkalimetallsilikatlösnings koncentration uppgär tili 0,1-0,3 kg/1, varvid den sura lösningen innehäller 10-25 vikt-#