NO143163B - Fremgangsmaate for fremstilling av amorfe, utfelte kiselsyrepigmenter - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for fremstilling av syntetiske utfelte silisiumdioksyder med en enestående kombinasjon av fysiske og kjemiske egenskaper.

Det er velkjent at man kan fremstille utfelte kiselsyrepigmenter ved å surgjøre en vandig silikatoppløsning med en syre slik som svovelsyre, saltsyre etc. Eksempler på

slike fremgangsmåter som innbefatter en surgjøring av en sili-katoppløsning for fremstilling av silisiumdioksydholdige pigmenter, er blant annet beskrevet i US-patentene 3.110.60 6

og 3.582.379. Det er videre kjent at produktenes egenskaper eller karakteristika, og slike produkter betegnes ofte som silisiumdioksyd, er avhengig av de spesifikke reaksjonsbeting-elser som anvendes, f.eks. den pH ved hvilken utfeiningen skjer, reaksjonstemperaturen etc. Ikke desto mindre så er tidligere kjente pigmenter karakterisert ved følgende egenskaper: sterk struktur, høyt våtkakefuktighetsinnhold, høy oljeabsorpsjon, lav sliteevne, høyt overflateareal og lav tetthet i pakket tilstand. På bakgrunn av slike egenskaper

som høy ol jeabsorps jon, høyt overf lateareal etc, har slike pigmenter blitt brukt som forsterkende pigmenter i forskjellige typer gummi, ved fremstillingen av papir, som fuktighetsregu-lerende midler og lignende.

Det høye våtkakefuktighetsinnholdet er imidlertid ingen fordel, ved at tørke- og filtreringshastighetene økes slik at man øker de totale omkostninger ved fremstillingen av produktet. Det kan f.eks. nevnes at ved en vanlig fremstilling av kiselsyrepigmenter (slik disse er definert ovenfor) såvel produk-

tets innhold av fuktighet i den våte kaken (etter filtrering av den utfelte reaksjonsmasse) være ca. 82%. Dette betyr at man bare kan innvinne ca. 18 deler tørt pigment fra 100 deler våt kake.

Videre vil den lave slipeevnen hos kjente typer silisiumdioksyd og silikatpigmenter gjøre dem uegnet for mange formål.

Det er f.eks. velkjent at vanlige syntetiske utfelte silisium-dioksydtyper er egnet som poleringsmiddel og slipemiddel i tannpastasammensetninger. Se f.eks. tysk patent 974.9 58,

fransk patent 1.130.627, britisk patent 995.351, sveitsisk patent 280.671 og US-patent 3.250.680. US-patent 3.538.230 be-

skriver spesielt at kjente amorfe silisiumdioksyder slik som utfelt silisiumdioksyd, pyrogene typer av silisiumdioksyd og aerogeler er uegnet i tannpastaer på grunn av at de har for liten partikkelstørrelse og fordi at de lett brytes ned til små partikler som resulterer i dårlig renseevne.

I tannpasta har slipende eller polerende midler til hensikt å fjerne flekker, matrester og bakteriebelegg fra tann-overflaten. Ideelt sett bør det polerende middel gi maksimal rensende virkning ved akseptable slipenivåer og må være for-enelige i mengder på fra 15 til 50% med de andre ingrediensene i tannpastaen. Eksempler på kjente poleringsmidler innbefatter aluminiumoksyder, termoherdende harpikser (f.eks. melamin-formaldehydharpikser), zirkonsilikater og forskjellige fosfatsalter eller forbindelser slik som 3-trikalsiumortofosfat. Spesifikke eksempler på fosfatpoleringsmidler er beskrevet i US-patentene 3.169.096, 3.359.170 og 3.442.604.

Foreliggende oppfinnelse angår fremstilling av fin-delte utfelte, typer av silisiumdioksyd som på grunn av sine nye og enestående egenskaper kan brukes som poleringsmiddel i tannpastasammensetninger. Oppfinnelsen er basert på den oppdagelse at utfelte silisiumdioksyder med høy slipeevne og med overlegen fluoridforenlighet og renseegenskaper som tilsvarer de forannevnte fosfaters, kan fremstilles ved at man samtidig tilfører en syre og et alkalimetallsilikat til et vandig reaksjonsmedium som inneholder en elektrolyt, slik som natriumsulfat, hvoretter man frembringer en utfeining av et finfor-delt pigment ved en konstant pH. Viktige prosessvariable innbefatter SiC>2/Na20-molforholdet i alkalimetallsilikatet og den begynnende pH i reaksjonsmediet. Med hensyn til sistnevnte kan pH i det vandige reaksjonsmedium justeres før man tilfører syren og silikatet slik at den er den samme eller noe lik den pH ved hvilken utfeiningen skal utføres. Som beskrevet mer detaljert i det etterfølgende vil saltet eller elektrolyten som tilsettes reaksjonsmediet fortrinnsvis være et metallsalt av den syre som brukes for surgjøringen. Hvis man f.eks. bruker svovelsyre bør elektrolyten bestå av et metallsulfat slik som natriumsulfat. Foretrukne elektrolyter innbefatter natrium, litium, kalium og ammoniumsulfat, mens syren er

svovelsyre. Hvis natriumsilikat surgjøres med svovelsyre,

er natriumsulfat den foretrukne elektrolyt.

Som nevnt ovenfor har produktet som oppnås en enestående kombinasjon av fysikalske og kjemiske egenskaper som innbefatter høy slipeevne og høy renseevne som tilsvarer den man kjenner fra kjente fosfatpoleringsmidler eller andre rensemidler. Denne oppdagelse er uventet og den danner grunn-laget for den foreliggende oppfinnelse.

Hensikten ved oppfinnelsen er å tilveiebringe syntetiske, amorfe, utfelte silisiumdioksyder som spesielt kan brukes som slipe-eller poleringsmiddel i tannpastasammensetninger, hvilke pigmenter har uventede egenskaper sammenlignet med tidligere kjente utfelte pigmenter, f.eks. slike egenskaper som innbefatter lav styrke, høy slipeevne, høy tetthet i pakket tilstand og høy renseevne i tannpastaer.

Som nevnt ovenfor blir kiselsyrepigmenter vanligvis fremstilt ved å surgjøre en vandig silikatoppløsning med en syre.

Med andre ord blir en silikatoppløsning tilsatt en reaktor som deretter surgjøres ved å tilføre en syre. Mer nylig har man imidlertid beskrevet, slik det er angitt i US-patent nr. 3.928.541, en fremgangsmåte for fremstilling av silisiumdioksydholdige pigmenter med bedrede egenskaper hvor et salt eller en elektrolyt brukes for å prepolymerisere en alkalimetallsilikatoppløsning før den surgjøres med en syre. I overensstemmelse med denne teknikk blir et alkali- eller alkalijordmetallsalt først tilsatt en oppløsning av alkalimetallsilikatet, f.eks. natriumsilikat, hvorpå dette prepolymeriseres ved tilsetningen av saltet.

Nevnte silikatoppløsning blir så oppvarmet til en temperatur

i området fra 37,7 til 93°C, fortrinnsvis i området fra 65

til 80°C. Surgjøringsmidlet eller syren, f.eks. svovelsyre,

blir deretter tilsatt reaktoren inntil man får en fullstendig utfeining av silikatet. Reaksjonen eller utfellingen utføres ved en pH i området f ra 6,5 til 11,0. Ved slutten av utfeiningen blir et syreoverskudd fortrinnsvis tilsatt for å bringe pH i pigmentet i området fra 5,5 til 6,5, hvoretter reaksjons-massen blir filtrert, vasket og tørket. I en første ut-

førelse som er beskrevet i ovennevnte patentsøknad blir hele oppløsningen av det saltinduserte polymeriserte silikat til-

satt reaktoren. I en annen utførelse blir fra halvparten til to tredjedeler av silikatet først tilsatt reaktoren, mens resten av silikatet blir tilsatt sammen med syre.

I motsetning til dette vil man ved foreliggende oppfinnelse først tilsette et vandig mottagende medium, f.eks. vann, til reaktoren. Elektrolyten blir så tilsatt vannet, og pH på det vannholdige elektrolytholdige media blir så justert slik at den blir den samme som den ved hvilken man foretar utfelningen av pigmentet. I overensstemmelse med foreliggende oppfinn-

else bør pH fortrinnsvis være i området fra 8 til 10,4. Deretter blir vandige oppløsninger av syren og silikatet (slik det vil bli mer detaljert beskrevet i det etterfølgende) tilsatt samtidig på en slik måte og med en slik hastighet at reaksjonen eller utfelningen skjer ved den forutbestemte konstante pH. Etterat pigmentet er blitt fullstendig utfelt og noe avhengig

av bruken av pigmentet, blir pH redusert eller justert ved til-setning av syre. Mens produktet fra nevnte US-patent nr. 3.928.541 har høy slipeevne og fordelaktig kan brukes i tannpastasammensetninger, så har man uventet oppdaget at produkt-

er fremstilt i overensstemmelse med foreliggende fremgangsmåte, har betydelig forbedrede renseevne eller virkning, og denne evne eller virkning er den samme eller noenlunde lik den man finner i høykvalitetsfosfatpoleringsmidler for tannpastaer.

I tillegg til dette har produktene når de brukes i tannpastasammensetninger, meget god fluorid forenlighet (dvs. det fluorid som er tilgjengelig i oppløselig form og som ikke omdannes f.eks. til et uløselig salt), og som dessuten ikke har de ulemper som man har i kjente fosfater, slik som kalsiumpyrofosfat.

Ifølge foreliggende oppfinnelse er det tilveiebrakt

en fremgangsmåte for fremstilling av amorfe, utfelte kiselsyrepigmenter med bedrede kjemiske og fysiske egenskaper som innbefatter høy slipeevne, egnet for bruk i tannpastasammensetninger, hvor man tilveiebringer et vandig reaksjonsmedium inneholdende en elektrolyt; tilfører en syre og et alkalimetallsilikat samtidig til det vandige reaksjonsmedium, fortsetter tilsetningen av syre og silikatet til det vandige reaksjonsmedium på en slik måte at man i alt vesentlig opprettholder konstant pH inntil utfellingen av pigmentet i alt vesentlig er fullstendig, hvor-

etter man innvinner det utfelte pigment fra det vandige reaksjonsmedium, og denne fremgangsmåte er kjennetegnet ved at man før tilsetningen av alkalimetallsilikatet justerer pH på

det vandige medium til en forutbestemt verdi som tilsvarer den ved hvilken nevnte pigment skal utfelles.

Den ovenfor nevnte slipeevne måles i mg trådtap slik

det fremgår i det nedenstående eksempel 1.

Det fremgår av det ovenstående at utgangsforbindelsene innbefatter en elektrolyt, et alkalimetallsilikat og en syre. Med begrepet alkalimetallsilikat forståes alle kjente former

av alkalisilikater, f.eks. metasilikater^ disilikater og lignende. Spesielt fordelaktig er vannoppiøselige kalrumsili-kater og natriumsilikater. På grunn av relativt rimelige priser, er natriumsilikater foretrukne. Natriumsilikater er effektive i en hver sammensetning hvor molforholdet Si02 til Na20 varierer fra 1,0 til 4^ I så henseende er kommersielt tilgjengelige natriumsilikatoppløsninger mer eller mindre polymerisert avhengig av sitt silisiumdioksyd til natriumoksyd forhold ( SiO^/ Na20). Således vil f.eks. natriummetasilikatoppløsning (molforhold en) i alt vesentlig være monomer av karakter, mens vann-glass (molforhold 3,3) er både monomer og polymer av karakter. Ettersom silisiumdioksyd til natriumoksydmolforholdet i natriumsilikatene øker, så vil polymer til monomerforholdet øke for dets silikatanioner. Mens natriumsilikater med et SiC>2/Na20-molforhold fra 1 til 4 kan anvendes, så oppnår man spesielt fordelaktige resultater hvis Si02/Na20-forholdet ligger i området fra 2,0 til 3,3, mer foretrukket i området fra 2,0 til 2,8.

Skjønt kommersielt tilgjengelige silikatoppløsninger kan være mer eller mindre polymerisert avhengig av deres silisiumdioksyd til natriumoksyd (Si02/Na20) forhold, så har man funnet at man oppnår spesielt fordelaktige og foretrukne resultater hvis et sulfatsalt eller elektrolyt tilsettes silikatoppløsningen før denne tilsettes sammen med syren til vann-elektrolytreak-sjonsmediet. Med andre ord kan silikatoppløsningen i seg selv være jprepolymerisert slik det er beskrevet i US-patent 3-928.541. I tillegg til-dette kan-man Istedenfor ganske enkelt å blande saltet med silikatoppløsningen, la silikatet 1 seg selv være et produkt slik det er beskrevet i US-patent nr. 3.838.192 hvor silisiumdioksyd reagerer med et hydroksyd i nær-vær av et sulfatsalt for derved å få fremstilt et polysilikat.

Mens surgjøringsmidlet eller syren fortrinnsvis er en sterk mineralsyre slik som saltsyre, salpetersyre og saltsyre, er det også underforstått at man kan bruke andre syrer slik som organiske syrer, eksempelvis kan nevnes eddiksyre, maur-syre eller karbonsyre, eller salter av karbonsyre slik som ammoniumkarbonat. Som nevnt ovenfor bør surgjøringsmidlet og silikatet fortrinnsvis være i form av fortynnéde oppløsninger. Foretrukne resultater oppnås hvis syreoppløsningen har et innhold på fra 10 til 25 vekt-% syre basert på oppløsningens totale vekt. Spesielt fordelaktig og således foretrukne resultater oppnås hvis konsentrasjonen på silikatoppløsningen er av en størrelsesordenen på fra 110 til 270 g/1.

Med begrepet elektrolyt forstås ioniske eller molekylære forbindelser som i oppløsning disassosieres slik at det dannes ioner eller ladede partikler. Slik det brukes., i foreliggende oppfinnelse må imidlertid elektrolyten være forenlig med syren og silikatet. Hvis man således bruker natriumsilikat og svovelsyre, bør den foretrukne elektrolyt være natriumsulfat. Hvis man bruker saltsyre som syren og igjen bruker natriumsilikat, så bør elektrolyten være natriumklorid. Hvis silikat-syrekombina-sjonen er kaliumsilikat og svovelsyre så bør elektrolyten være kaliumsulfat etc. Andre eksempler på elektrolvter innbefatter natriumnitrat, natriumacetat og lignende. Det skal imidlertid bemerkes at elektrolyten ikke må være et salt som vil gi et vannuoppløselig biprodukt med det utfellende pigment. Et eksempel på et slikt er kalsiumsulfat. Således må et kalsium-salt ikke brukes sammen med svovelsyre. Mengden av elektrolyten bør være i området fra 3 til 15 vekt-%, basert på vekten av vannet som i begynnelsen tilsettes reaksjonen. Vanligvis er temperaturen som anvendes under utfelningen ikke kritisk, og kan være den samme som i ovennevnte kjente fremgangsmåter. I

en foretrukken utførelse bør det mottagende medium inneholde en elektrolyt-som oppvarmes til en temperatur i området fra 37 til 83°C før man tilsetter silikatet og syren.

Det fremgår av det ovenstående at det ikke er nød-vendig med noe spesielt utstyr i foreliggende fremgangsmåte. Reaktoren bør imidlertid utstyres med oppvarmingsanordninger, f.eks. en varmekappe, for å holde den ønskede reaksjonstempera-tur og bør dessuten ha tilstrekkelige røranordninger for å frembringe sterke strømmer i væskelegemet slik at man unngår soner med høy konsentrasjon av de innkommende reaktanter.

Det er ønskelig å bringe reaktantene sammen så raskt som mulig, idet dette fremmer ensartethet i de resulterende produkter.

Man bør videre tilveiebringe lagringskar. forbundet med reaksjonskaret, og ledningene mellom disse karene bør være.utstyrt med strømregulerende anordninger. Reaksjonskaret kan videre være utstyrt med en utgående ledning som fører til et filter som kan være av en hver kjent vanlig utforming. Etter utfelningen blir den filtrerte massen vasket og tørket. Slike trinn kan også utføres i vanlig kjent utstyr, og danner som sådan ikke en. del av foreliggende oppfinnelse.

Tannpastasammensetninger inneholdende det fremstilte produkt, kan i form av-en-pasta inneholde fuktende forbindelser og bindemidler slik at pastaen får en glass-konsistens og god strømbarhet. Glycerin, sorbitol, maissirup, glukose og lignende kan brukes som bærestoffer. Eksempler på bindemidler innbefatter tragantgummi, natriumkarboksymetylcellulose og - lignende. Ovennevnte stoffer og materialer er velkjente og det samme gjelder spesifikke sammensetninger og ingredienser for tannpastasammensetninger, og de er f.eks. beskrevet i tallrike publikasjoner slik som US-patentene 2.994.642 og 3.538.230.

Før man beskriver eksemplene skal det bemerkes at slik begrepet "struktur" brukes her, betyr evnen et silisiumdioksyd-holdig materiale har for å holde vann i form av en våt kake.

Når silisiumdioksyder slik det er nevnt foran for vanlige utfelte silisiumdioksyder, kan holde et høyt innhold av vann, f.eks. av størrelsesordenen fra 75 til 85%, så blir disse vanligvis betegnet som høystruktursilisiumdioksyder. Silisiumdioksyder som holder mindre enn 75%, fortrinnsvis i området fra 50 til 70% vann i form av en våt kake, betegnes ofte som lav-struktursilisiumdioksyder.

De etterfølgende eksempler illustrerer oppfinnelsen.

Eksempel 1

I dette eksperiment ble tørt natriumsulfat tilsatt 40 1 vann i en 800 liters reaktor, slik at natriumsulfatkonsentra-sjonen i reaksjonsmediet var 10%. pH på mediet ble justert til 9,0 ved å tilsette natriumsilikat. Reaksjonsmediet ble så oppvarmet til 65°C. Man tilsatte deretter natriumsilikat med SiC>2 til Na20 molforholdet på 2,5 og med en konsentrasjon på

220 g/l sammen med svovelsyre med en 11,4% konsentrasjon til reaksjonsmediet med en hastighet på 756 ml/min. og 453 ml/min. henholdsivs, slik at man opprettholdt en konstant utfelnings-

pH på 9,0. Den natriumsilikatoppløsningen man anvendte i dette eksempel inneholdt ogsa 7% natriumsulfat som var tilsatt opp-løsningen før dette ble tilsatt reaktoren. Etter 30 minutter

var utfelningen fullstendig. Man tilsatte et overskudd av

syre inntil suspensjonens pH var på 5,4. Reaksjonssuspensjonen ble oppvarmet ved 77°<: i 20 minutter og deretter filtrert, vasket, tørket og malt på vanlig måte. Produktet fremstilt i dette eksempel hadde et våtkakefuktighetsinnhold på 51%, et overflate--areal på 173 m 2 /g, en pakket tetthet på 0,57 g/cm 3 og en slipeevne (mg trådtap) på 70,2. Man fant videre at produktet hadde en relativ renseevne (RCS) på 100, som er det samme som det fosfatpoleringsmiddel som er beskrevet i US-patent 3.359.170,

og hadde dessuten overlegen fluoridstabilitet.

Eksempel 2

Eksempel 1 ble gjentatt bortsett fra at reaksjonstemperaturen ble holdt på 80°C mens den utfellende pH var 10,0. Koketemperaturen var 9 3°C. Reaksjonsblandingen ble opparbeidet

på vanlig måte. Produktets egenskaper tilsvarer de som er angitt i eksempel 1.

Eksempel 3

Eksempel 1 ble gjentatt bortsett fra at reaksjonstemperaturen ble holdt på 88°C mens man oppvarmet reaksjonsblandingen ved 9 3°C. Blandingen ble bearbeidet på vanlig måte. Produktets egenskaper tilsvarer de man fant i eksempel 1.

Eksempel 4

I en serie prøver gjentok man fremgangsmåten fra eksemplene 1 til 3 bortsett fra at den utfellende pH, skjønt den ble holdt konstant i hver prøve, "ble variert' fra 8*0 til 10,4» Resultatene var i alt vesentlig de samme, bortsett fra at man fant at man kunne regulere de spesifikke egenskaper innenfor forutbestemte grenser ved å forandre pH. Alle produktene hadde lavt fuktighetsinnhold og var i form av en våt kake, de hadde lav struktur og hadde relativt lav oljeabsorpsjon og høy slipeevne sammenlignet med en kontroll hvor vanlig utfelt silisiumdioksyd ble fremstilt ved å nøytralisere 125 g/l av natriumsilikat (40 1) med 11,4% svovelsyre. Slipeevnen for sistnevnte produkt var 2,5 sammenlignet med opptil 167,8 (eksempel 3) for produkter fremstilt ifølge foreliggende oppfinnelse .

Eksempel 5

Fremgangsmåten fra eksempel 1-4 ble gjentatt bortsett fra at man brukte salpetersyre, saltsyre, eddiksyre og maur-syre istedenfor svovelsyre. Resultatene var i alt vesentlig de samme som i eksemplene 1 til 4. De tilsvarende salter (dvs. natriumnitrat, natriumklorid etc.) ble også brukt som den elektrolyt som man først tilsatte reaktoren (istedenfor natrium-sulfatet).

Eksempel 6

I en serie prøver brukte man samme fremgangsmåte som i eksemplene 1 til 5 bortsett fra at man brukte vandige natriumsilikater med molforhold (Si02/Na20) i området fra 1 til 3 istedenfor 2,5 silikatet fra eksemplene 1 til 5. Resultatene var i alt vesentlig de samme som i eksemplene 1 til 5, bortsett fra at man fant at ved å bruke alkalimetallsilikater med et Si02/Na20-molforhold i området fra 2,0 til 2,8, ga produkter med overlegne egenskaper (slik disse er definert ovenfor).

Eksempel 7

Fremgangsmåten fra eksemplene 1 til 6 ble gjentatt bortsett fra at det salt man anvendte som elektrolyten i det vandige mottagende medium, varierte i konsentrasjon fra 3 til 15 vekt-% (i økninger på ca. 5%). Resultatene var i alt vesentlig de samme som i ovennevnte eksempler).

Eksempel 8

Fremgangsmåten fra eksempel 1 ble gjentatt bortsett fra at natriumsilikatoppløsningen ikke inneholdt noe sulfat før den ble tilsatt reaktoren. Man fant at skjønt slipeevnen var relativt høy sammenlignet med kontrollen (se eksempel 4), så var den rensende virkningen ca. 85 (RCS) sammenlignet med 100 for produktet fra eksempel 1.

Det fremgår fra de ovennevnte eksempler at fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse gir silisiumdioksyder med lavere våtkakefuktighetsinnhold, lavere struktur, lavere oljeabsorpsjon, høyere tetthet i pakket tilstand og høyere slipeevne enn det man finner i vanlige kjente produkter. I tillegg til dette

(og dette er virkelig uventet) hadde de nye produkter en rensende virkning når de brukes i tannpasta som er meget høy og meget lik det man finner for kjente fosfater. Den rensende virkning var ca. 50% høyere enn i produkter fremstilt slik det er beskrevet i US-patent 3.928.541. Slipeevnen for sistnevnte produkter og produkter fremstilt ifølge foreliggende oppfinnelse er lik.

Fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse fører også til silisiumdioksyder med lavere produksjonsomkostninger enn vanlig utfelte silisiumdioksyder. For eksempel kan det nevnes at det midlere våtkakefuktighetsinnholdet (eksemplene 1-8) for silisiumdioksyder fremstilt via den foreliggende fremgangsmåte, er ca. 53% i motsetning til 82% for vanlig silisiumdioksyd. Dette betyr at man kan innvinne 47 deler tørr silisiumdioksyd fra 100 deler våt kake. Via den nye fremgangsmåte kan man således oppnå 29 deler mer tørr silika, og dette tilsvarer en økning på (29/18) x 100, eller ca. 160%. Den nye fremgangsmåte resulterer i silisiumdioksyd med bedre tørke- og filtreringshastighet og følgelig betydelig lavere produksjonsomkostninger enn utfelt silisiumdioksyd fremstilt på vanlig kjent måte.

Det fremgår av det ovenstående at foreliggende oppfinnelse tilveiebringer en forenklet fremgangsmåte for fremstilling av kiselsyrepigmenter med nye og enestående egenskaper. Man kan også benytte seg av modifikasjoner: Som det f.eks. er beskrevet i US-patent nr. 3.928.541 så kan brytningsindeksen i det utfelte pigment reguleres ved å tilsette et adduktelement (f.eks. aluminium, magnesium eller lignende), for derved å få

et slipe- eller poleringsmiddel for en klar gjennomskinnelig

eller transparent tannpastasammensetning. I en slik utførelse blir syren forblandet med en oppløsning av adduktmaterialet (f.eks. aluminiumsulfat), hvoretter syre-metall-saltblandingen blir brukt for surgjøring av alkalimetallsilikatet.

Blindforsøk

Eksempel 1 ovenfor ble gjentatt idet pH-verdien for reaksjonsmediet ble innstilt under utfellingen. Følgende metode ble benyttet.

Til en 120 liter reaktor ble det tilsatt 40 liter natriumsulfatoppløsning. Konsentrasjonen av natriumsulfat i reaksjonsmediet var 10%. pH-verdien for reaksjonsmediet ble ikke innstilt til pH 9. Nå ble natriumsilikat med et molforhold Si02/Na20 på 2,5 og med en konsentrasjon på 220 g/l,

samt svovelsyreoppløsning med konsentrasjon på 11,4% tilsatt samtidig til reaktoren. Tilsetningshastigheten for silikatet var 756 ml/min. og syretilsetningshastigheten ble regulert til å utfelle et produkt med en pH-verdi på 9,0. Den benyttede natriumsilikatoppløsning i dette blindforsøk inneholdt også

7% natriumsulfat. Reaksjonsoppslemmingen ble oppvarmet slik som angitt i eksempel 1. Produktet ble filtrert, vasket, tørket og oppmalt på konvensjonell måte. Følgende data ble oppnådd:

Dette blindforsøk viser at når pH-verdien reguleres under utfellingen istedenfor før utfellingen, får det resulterende produkt et lavere overflateareal. Dette overflateareal vil gjøre produktet mindre ønsket som bestanddel i en tannpastasammensetning .

Claims (6)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av amorfe, utfelte kiselsyrepigmenter med bedrede kjemiske og fysiske egenskaper som innbefatter høy slipeevne, egnet for bruk i tannpastasammensetninger, hvor man tilveiebringer et vandig reaksjonsmedium inneholdende en elektrolytt;tilfører en syre og et alkalimetallsilikat samtidig til det vandige reaksjonsmedium, fortsetter tilsetningen av syre og silikatet til det vandige reaksjonsmedium på en slik måte at man i alt vesentlig opprettholder konstant pH inntil utfellingen av pigmentet i alt vesentlig er fullstendig, hvoretter man innvinner det utfelte pigment fra det vandige reaksjonsmedium, karakterisert ved at man før tilsetningen av alkalimetallsilikatet justerer pH på det vandige medium til en forutbestemt verdi som tilsvarer den ved hvilken nevnte pigment skal utfelles.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at nevnte syre velges fra svovel-, salpeter- og saltsyre; alkalimetallsilikatet velges fra natrium-, kalium-og litium-silikat og elektrolytten består av et natrium-, kalium- eller litiumsalt av syren.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at alkalimetallsilikatet har et SiC^/X^O-molforhold i området 2,0-3,3 og hvor X er valgt fra natrium, kalium og litium.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at den utfellende pH holdes i området 8-10,4.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at elektrolytten tilsettes til det vandige reaksjonsmedium i mengder varierende fra 3 til 15 vekt-% basert på vekten av reaksjonsmediet.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at konsentrasjonen på oppløsningen av silikatet holdes i området 110-270 g/l og syreoppløsningen har en konsentrasjon i området 10-25 vekt-% syre basert på den totale vekt av syre-oppløsningen .