NO321829B1

NO321829B1 - Vandig suspensjon av utfellingssilika, fremgangsmater for fremstilling av suspensjonen og anvendelser derav

Info

Publication number: NO321829B1
Application number: NO19970033A
Authority: NO
Inventors: Laurent Frouin; Evelyne Prat
Original assignee: Rhodia Chimie S A S
Priority date: 1994-07-07
Filing date: 1997-01-06
Publication date: 2006-07-10
Also published as: MX9606612A; EP0768986B1; CA2193002A1; ES2206514T3; DE69531785T2; NZ289450A; ZA955622B; KR970704631A; FR2722185B1; AU2929995A; BR9508239A; AU696633B2; CA2193002C; CN1052958C; KR100197149B1; NO970033L; NO970033D0; DE69531785D1; DK0768986T3; ATE250006T1

Description

Den foreliggende oppfinnelse vedrører en vandig suspensjon av utfellingssilika, fremgangsmåter for fremstilling av suspensjonen og anvendelser derav.

Vandige silikasuspensjoner anvendes innen svært forskjellige områder, og spesielt papirfremstillingsindustrien eller betongindustrien.

For disse ulike anvendelser er det fordelaktig å ha suspensjoner som har et høyt tørrstoffinnhold (faststoffinnhold). Slike suspensjoner utviser imidlertid svært høye viskositeter, og dette resulterer i vanskeligheter ved pumping og reduserer derfor mulighetene for industriell utnyttelse.

Dessuten tenderer disse suspensjoner til å bunnfelle eller å geldanne, og som et resultat utviser de en ustabilitet som gjør dem vanskelige å transportere eller lagre. Svært ofte, etter transportering eller etter en mer eller mindre lang lagringsperiode, observeres faktisk dannelse av en gel eller avsetning av et hardt lag over hvilket det er en slurry som er fluid, men med lavt tørrstoffinnhold. Det er derfor ofte umulig å resuspendere silikaet eller å oppnå en slurry som utviser en viskositet som er tilstrekkelig lav til å gjøre den pumpbar og derfor industrielt anvendbar.

EP A 520862 omhandler fremstilling av utfelte silikaer, og deres anvendelse i forsterking av gummier.

Formålet ved den foreliggende oppfinnelse er derfor å til-veiebringe vandige silikasuspensjoner med høyt tørrstoffinn-hold, som utviser en lav viskositet og en god stabilitet over tid.

Den foreliggende oppfinnelse vedrører således en vandig suspensjon av utfellingssilika, kjennetegnet ved at dens tørrstoffinnhold er mellom 10 og 40 vekt%, at dens viskositet er lavere enn 4 x IO"<2> Pa.s for en skjærhastighet på 50 s"<1> og at mengden silika i supernatanten oppnådd etter sentrifugering av suspensjonen ved 7500 omdr. pr. min. i 30 min. representerer mer enn 50% av vekten av silikaet inneholdt i suspensjonen, hvori suspensjonen ikke omfatter noe dispergeringsmiddel.

Tørrstoffinnholdet av den nevnte suspensjon er foretrukket mellom 15 og 35 vekt%. Viskositeten av den nevnte suspensjon er fordelaktig lavere enn 2x10"<2> Pa.s ved en skjærhastighet på 50 s"<1>.

Suspensjonen i samsvar med oppfinnelsen er svært stabil og dens stabilitet kan vurderes ved en bunnfellingstest som består i sentrifugering av den nevnte suspensjon ved 7500 omdreininger/minutt i 3 0 minutter. Mengden silika tilstede i supernatanten oppnådd ved slutten av denne sentrifugeringen, målt etter tørking av supernatanten ved 160°C inntil det oppnås en konstant vekt av material, representerer mer enn 50%, foretrukket mer enn 60% av vekten av silikaet tilstede i suspensjonen.

Mengden silika tilstede i supernatanten oppnådd etter sentrifugering representerer fordelaktig mer enn 70%, særlig mer enn 90% av vekten av silikaet tilstede i suspensjonen.

En annen egenskap av suspensjonen i samsvar med oppfinnelsen vedrører partikkelstørrelsen av silikapartiklene i suspensjon.

Konsentrerte silikasuspensjoner kjent hittil har faktisk, i tillegg til deres høye viskositet, den ulempe å omfatte agglomerater av stor størrelse i suspensjon, som spesielt gjør injeksjon inn i et porøst medium vanskelig.

Partikkelstørrelsesfordelingen av det suspenderte stoff kan defineres ved hjelp av den midlere diameteren D50, som er partikkeldiameteren slik at 50% av populasjonen av partikler i suspensjon har en mindre diameter.

Likeledes representerer D95 partikkeldiameteren slik at 95% av populasjonen av partikler i suspensjon har en mindre diameter.

En annen karakteristisk størrelse av suspensjonene er deag-glomerasjonsfaktoren FD. Denne faktoren, som er proporsjo-nalt høyere jo mer silikasuspensjonen er deagglomerert, er en indikasjon på finstoffinnholdet, dvs. innholdet av partikler mindre enn 0,1 / im i størrelse, som ikke detekteres ved hjelp av en partikkelstørrelsesanalysator.

FD måles ved innføring i en partikkelstørrelsesanalysator av et kjent volum V av suspensjon som fortynnes for å oppnå et silikainnhold på 4 vekt%, og er lik forholdet (10 x V i ml)/(optisk konsentrasjon detektert ved partikkelstørrelses-analysator) .

Silikaagglomeratene tilstede i suspensjonen i samsvar med oppfinnelsen er små av størrelse.

Partikkelstørrelsesfordelingen av agglomeratene i suspensjon er foretrukket slik at deres midlere diameter D50 er mindre enn 5 fim og deagglomerasjons f aktoren FD er større enn 3 ml.

Diameteren Dso er fordelaktig mindre enn 2 fim, idet faktoren FD er større enn 13 ml og dessuten idet diameteren D95 er mindre enn 20 /im.

Suspensjonen i samsvar med oppfinnelsen inkluderer foretrukket en filterkake som stammer fra en utfellingsreaksjon (referert til i det etterfølgende som "utfellingskake") som vaskes, hvis nødvendig, og deretter smuldres.

I samsvar med en utføreIsesform av oppfinnelsen utføres smuldringen blant annet ved en kjemisk rute, med det resultat at suspensjonen inkluderer aluminium i en mengde slik at Al/Si02 vektforholdet er mellom 1000 og 3300 ppm.

Den nevnte suspensjon kan fremstilles ved ulike fremgangsmåter som er beskrevet i det etterfølgende og som også er gjenstander av den foreliggende oppfinnelse.

Den foreliggende oppfinnelse vedrører således også en fremgangsmåte for fremstilling av en vandig suspensjon av silika ifølge oppfinnelsen, kjennetegnet ved at den omfatter: (A) en reaksjon med utfelling av silika ved virkning av et surgjørende middel på et silikat av et alkalimetall M,

hvorved:

(i) et initialt bunnfall dannes, som inkluderer en del av den totale mengden av silikatet av et alkalimetall M involvert i reaksjonen, idet silikatkonsentrasjonen uttrykt i Si02 i bunnfallet er lavere enn 2 0 g/l, (ii) det surgjørende middel tilsettes til det initiale bunnfall inntil minst 5% av mengden M20 tilstede i det initiale bunnfall er nøytralisert, (iii) surgjørende middel og den gjenværende mengde silikat av alkalimetallet M tilsettes samtidig til reaksjonsblandingen slik at forholdet (mengde silika tilsatt)/(mengde silika tilstede i det initiale bunnfall) er mellom 10 og 100, (B) separasjon av reaksjonsblandingen fra en utfellingskake som har et tørrekstraktinnhold mellom 10 og 40%, (C) deagglomerasjon av kaken inntil det oppnås en suspensjon som har en viskositet lavere enn 4 x IO"<2> Pa.s for en

skjærnastighet på 50 s"<1>, og en mengde silika i supernatanten oppnådd etter sentrifugering av suspensjonen ved 7500 omdr. pr. min. i 30 min. som representerer mer enn 50% av vekten av silikaet inneholdt i suspensjonen.

Den foreliggende oppfinnelse vedrører videre en fremgangsmåte for fremstilling av en vandig suspensjon av silika ifølge oppfinnelsen, kjennetegnet ved at den omfatter: (A) en reaksjon med utfelling av silika ved virkning av et surgjørende middel på et silikat av et alkalimetall M,

hvorved:

(i) et initialt bunnfall dannes, som inkluderer minst en del av den totale mengde av silikatet av et alkalimetall M involvert i reaksjonen og en elektrolytt, idet silikatkonsentrasjonen uttrykt i Si02 i det initiale bunnfall er lavere enn 100 g/l og elektrolyttkonsentrasjonen i det initiale bunnfall er lavere enn 17 g/l, (ii) det surgjørende middel tilsettes til det initiale bunnfall inntil en pH-verdi på minst omtrent 7 oppnås, (iii) surgjørende middel og, hvis passende, den gjenværende mengde silikat tilsettes samtidig til reaksjonsblandingen, (B) separasjon av reaksjonsblandingen fra en utfellingskake som har et tørrekstraktinnhold mellom 10 og 40%, (C) deagglomerasjon av kaken inntil det oppnås en suspensjon som har en viskositet lavere enn 4 x IO"<2> Pa.s

for en skjærhastighet på 50 s"<1>, og en mengde silika i supernatanten oppnådd etter sentrifugering av suspensjonen ved 7500 omdr. pr. min. i 30 min. som representerer mer enn 50% av vekten av silikaet inneholdt i suspensjonen.

Den foreliggende oppfinnelse vedrører videre anvendelse av en suspensjon i samsvar med oppfinnelsen, eller en vandig suspensjon av et silika som kan oppnås ved fremgangsmåten i samsvar med oppfinnelsen, ved fremstilling av korrosjonshemmende belegg.

Den foreliggende oppfinnelse vedrører videre anvendelse av en suspensjon i samsvar med oppfinnelsen, eller en vandig suspensjon av et silika som kan oppnås ved fremgangsmåten i samsvar med oppfinnelsen, ved fremstilling av betong.

Den foreliggende oppfinnelse vedrører videre anvendelse av en suspensjon i samsvar med oppfinnelsen, eller en vandig suspensjon av et silika som kan oppnås ved fremgangsmåten i samsvar med oppfinnelsen, ved fremstilling av papir.

Syntesen av silika utføres ved en utfellingsreaksjon (A) ved å gjøre bruk av et alkalimetallsilikat Si02/nM20, idet n er molforholdet av silikatet, og et surgjørende middel. Deretter, i et trinn (B), separeres utfellingskaken fra reaksjonsblandingen og omdannes deretter, i et trinn (C), til en suspensjon som har de ønskede egenskaper.

En hvilken som helst vanlig form av silikater kan anvendes som silikat for utfellingsreaksjonen, slik som metasilikater, disilikater og fordelaktig et silikat av et alkalimetall M hvori M er natrium eller kalium.

I tilfellet hvor natriumsilikat anvendes har sistnevnte fordelaktig et Si02/Na20 molforhold på mellom 2 og 4, mer spesielt mellom 3,0 og 3,7.

Valget av det surgjørende middel og av silikatet gjøres på en måte som er velkjent per se. Det kan minnes om at det sur-gjørende middel generelt anvendt er en sterk mineralsyre slik som svovelsyre, fosforsyre, salpetersyre eller saltsyre, eller en organisk syre slik som eddiksyre, maursyre eller karbonsyre.

Generelt er det foretrukket å anvende svovelsyre som sur-gjørende middel og natriumsilikat som silikat.

I en første utførelsesform av oppfinnelsen utføres utfellingen (A) på den følgende måte: (i) et initialt bunnfall (pied de cuve) dannes, omfattende en del av den totale mengde av alkalimetall (M) silikatet involvert i reaksjonen, idet silikatkonsentrasjonen uttrykt som Si02 i bunnfallet er lavere enn 2 0 g/l, (ii) det surgjørende middel tilsettes til det initiale bunnfall inntil minst 5% av mengden M20 tilstede i det

initiale bunnfall er nøytralisert,

(iii) surgjørende middel tilsettes til reaksjonsblandingen samtidig med den gjenværende mengde av alkalimetallsilikat slik at forholdet (mengde silika tilsatt)/(mengde silika tilstede i det initiale bunnfall) er mellom 10 og 100. Dette sistnevnte forhold kalles et konsolideringsforhold.

Det er således blitt funnet at en svært lav silikatkonsentra-sjon uttrykt som Si02, i det initiale bunnfall og et passende konsolideringsforhold under det samtidige tilsetningstrinn utgjør viktige betingelser for å gi de oppnådde produkter deres fremragende egenskaper.

I denne utførelsesformen utføres operasjonen foretrukket som følger: Et bunnfall som inkluderer silikat dannes aller først. Mengden silikat tilstede i dette initiale bunnfall representerer fordelaktig kun en del av den totale mengde silikat involvert i reaksjonen.

I samsvar med en essensiell egenskap av fremgangsmåten for fremstilling i samsvar med oppfinnelsen, er silikatkonsentrasjonen i det initiale bunnfall lavere enn 20 g Si02 pr. liter. Denne konsentrasjonen er foretrukket ikke mer enn 11 g/l og eventuelt ikke mer enn 8 g/l.

Betingelsene pålagt silikatkonsentrasjonen i det initiale bunnfall bestemmer delvis egenskapene av de oppnådde silikaer.

Det initiale bunnfall kan inkludere en elektrolytt. Ikke desto mindre anvendes foretrukket ingen elektrolytt under fremgangsmåten for fremstilling i samsvar med oppfinnelsen. Særlig inkluderer det initiale bunnfall foretrukket ingen elektrolytt.

Uttrykket elektrolytt anvendes her i sin normalt aksepterte betydning, dvs. at det betyr en hvilken som helst ionisk eller molekylær substans som, når i oppløsning, dekomponerer eller dissosierer til å danne ioner eller ladede partikler. Som en elektrolytt kan det nevnes et salt fra gruppen av alkali- og jordalkalimetallsalter, spesielt saltet av metallet i det opprinnelige silikat og av det surgjørende middel, f.eks. natriumsulfat i tilfellet med reaksjonen av et natriumsilikat med svovelsyre.

Det andre trinn består i tilsetning av det surgjørende middel til bunnfallet med den sammensetning som er beskrevet ovenfor.

I dette andre trinn tilsettes således det surgjørende middel til det initiale bunnfall inntil minst 5%, foretrukket minst 50%, av mengden M20 tilstede i det initiale bunnfall er nøytralisert.

I dette andre trinn tilsettes det surgjørende middel foretrukket til det initiale bunnfall inntil 50 til 99% av mengden M20 tilstede i det initiale bunnfall er nøytralisert.

Det surgjørende middel kan være fortynnet eller konsentrert. Dets normalitet kan være mellom 0,4 og 36 N, f.eks. mellom 0,6 og 1,5 N.

Særlig i tilfellet hvor det surgjørende middel er svovelsyre, er dets konsentrasjon foretrukket mellom 40 og 180 g/l, f.eks. mellom 60 og 130 g/l.

Så snart den ønskede verdi av mengden nøytralisert M20 er blitt nådd utføres deretter en samtidig tilsetning (trinn (iii)) av surgjørende middel og av en mengde alkalimetall (M) silikat slik at konsolideringsforholdet, dvs. forholdet (mengde silika tilsatt)/(mengde silika tilstede i det initiale bunnfall) er mellom 10 og 100, foretrukket mellom 12 og 50, særlig mellom 13 og 40.

Gjennom hele trinn (iii) er mengden surgjørende middel som tilsettes foretrukket slik at 80 til 99%, f.eks. 85 til 97%, av mengden M20 tilsatt nøytraliseres.

Det surgjørende middel anvendt under trinn (iii) kan være fortynnet eller konsentrert. Dets normalitet kan være mellom 0,4 og 3 6 N, f.eks. mellom 0,6 og 1,5 N.

Spesielt i tilfellet hvor det surgjørende middel er svovelsyre, er dets konsentrasjon foretrukket mellom 40 og 180 g/l, f.eks. mellom 60 og 130 g/l.

Generelt utviser alkalimetallsilikatet tilsatt under trinn (iii) en konsentrasjon, uttrykt som silika, på mellom 40 og 330 g/l, f.eks. mellom 60 og 250 g/l.

Den faktiske utfellingsreaksjon er ferdig når hele den gjenværende mengde silikat er blitt tilsatt.

Det er fordelaktig å utføre en modning av reaksjonsblandingen, særlig etter den ovennevnte samtidige tilsetning, idet det er mulig for denne modningen å vare f.eks. i 1 til 60 minutter, særlig i 5 til 30 minutter.

Til slutt er det ønskelig i et etterfølgende trinn, etter utfellingen, spesielt før den eventuelle modning, å tilsette en ytterligere mengde surgjørende middel til reaksjonsblandingen. Denne tilsetningen utføres generelt inntil det oppnås en pH-verdi av reaksjonsblandingen på mellom 3 og 6,5, foretrukket mellom 4 og 5,5. Det gjør det mulig å spesielt nøytralisere hele mengden M20 tilsatt under trinn (iii).

Det surgjørende middel anvendt under denne tilsetningen er generelt identisk med det anvendt under trinn (iii) i fremgangsmåten for fremstilling i samsvar med oppfinnelsen.

Temperaturen av reaksjonsblandingen er vanligvis mellom 60 og 98°C.

Tilsetningen av surgjørende middel under trinn (ii) utføres foretrukket i et initialt bunnfall hvis temperatur er mellom 60 og 96°C.

I samsvar med en alternativ utførelsesform av oppfinnelsen utføres reaksjonen ved en konstant temperatur på mellom 75 og 96°C. I samsvar med en annen alternativ utførelsesform av oppfinnelsen er temperaturen ved slutten av reaksjonen høyere enn temperaturen ved begynnelsen av reaksjonen: således opprettholdes temperaturen ved begynnelsen av reaksjonen foretrukket mellom 70 og 96°C, og temperaturen økes deretter under reaksjonen over noen få minutter, foretrukket opp til en verdi på mellom 80 og 98°C, ved hvilken verdi den opprettholdes inntil slutten av reaksjonen.

Ved slutten av operasjonene som nettopp er blitt beskrevet oppnås en silikaslurry, som deretter frasepareres (væske-faststoff separasjon).

I en alternativ form, i samsvar med en annen utførelsesform av oppfinnelsen, utføres utfellingen (A) på den følgende måte: (i) et initial bunnfall dannes, omfattende minst en del av den totale mengde av alkalimetall (M) silikatet involvert i reaksjonen og en elektrolytt, idet silikatkonsentrasjonen uttrykt i Si02 i det initiale bunnfall er lavere enn 100 g/l og elektrolyttkonsentrasjonen i det initiale bunnfall er lavere enn

17 g/l,

(ii) det surgjørende middel tilsettes til bunnfallet inntil det oppnås en pH-verdi av reaksjonsblandingen på minst

omtrent 7,

(iii) surgjørende middel tilsettes til reaksjonsblandingen og samtidig, hvis passende, den gjenværende mengde av silikatet.

Det er således blitt funnet at en lav silikat- og elektro-lyttkonsentrasjon i det initiale bunnfall utgjør viktige betingelser for å gi de oppnådde produkter deres fremragende egenskaper.

I denne utførelsesformen utføres operasjonen foretrukket som følger: Et bunnfall som inkluderer silikat såvel som en elektrolytt tildannes aller først. Mengden silikat tilstede i bunnfallet kan være enten lik den totale mengde innført i reaksjonen eller kan representere kun en del av denne totale mengde.

Den anvendte elektrolytt er særlig et salt fra gruppen av alkali- og jordalkalimetallsalter, og foretrukket saltet av metallet av det initiale silikat og av det surgjørende middel, f.eks. natriumsulfat i tilfellet med reaksjonen av et natriumsilikat med svovelsyre.

I samsvar med et essensielt karakteristisk trekk av fremgangsmåten for fremstilling i samsvar med oppfinnelsen er elektrolyttkonsentrasjonen i det initiale bunnfall lavere enn 17 g/l, foretrukket lavere enn 14 g/l.

I samsvar med et annet essensielt karakteristisk trekk ved fremgangsmåten er silikatkonsentrasjonen, uttrykt som Si02, i det initiale bunnfall lavere enn 100 g Si02 pr. liter. Denne konsentrasjonen er foretrukket lavere enn 8 0 g/l, særlig lavere enn 70 g/l. Særlig når syren anvendt for nøytralisering har en høy konsentrasjon, særlig høyere enn 70%, er det da passende å arbeide med et initialt bunnfall av silikat hvori Si02-konsentrasjonen er lavere enn 80 g/l.

Det andre trinn består i tilsetning av det surgjørende middel i bunnfallet med sammensetning som beskrevet i det foregående.

Denne tilsetning, som gir en tilsvarende reduksjon av pH i reaksjonsblandingen, utføres inntil det nås en verdi på minst omtrent 7, generelt mellom 7 og 8.

Så snart denne verdien er blitt nådd, og i tilfellet med et initialt bunnfall inkluderende kun en del av den totale mengde av det innførte silikat, utføres deretter foretrukket en samtidig tilsetning av surgjørende middel og av den gjenværende mengde silikat.

Ved slutten av utfellingen og spesielt etter den ovennevnte samtidige tilsetning er det fordelaktig å utføre en modning av reaksjonsblandingen, idet det er mulig for denne modningen å vare f.eks. fra 5 minutter til 1 time.

I alle tilfeller (dvs. såvel i tilfellet med et initialt bunnfall inkluderende kun en del av den totale mengde av det innførte silikat) er det også mulig, etter utfellingen, i et eventuelt etterfølgende trinn, å tilsette til reaksjonsblandingen en ytterligere mengde surgjørende middel. Denne tilsetning utføres generelt inntil det oppnås en pH-verdi på mellom 3 og 6,5, foretrukket mellom 4 og 6,5.

Temperaturen av reaksjonsblandingen er generelt mellom 70 og 98°C.

I samsvar med en alternativ utførelsesform av oppfinnelsen utføres reaksjonen ved en konstant temperatur på mellom 80 og 95°C. I samsvar med en annen alternativ utførelsesform av oppfinnelsen er temperaturen ved slutten av reaksjonen høyere enn temperaturen ved begynnelsen av reaksjonen: således opprettholdes temperaturen ved begynnelsen av reaksjonen foretrukket mellom 70 og 95°C og deretter økes temperaturen i løpet av noen få minutter, foretrukket opp til en verdi på mellom 80 og 98°C, ved hvilken den opprettholdes inntil slutten av reaksjonen.

Ved slutten av operasjonene som nettopp er blitt beskrevet oppnås en silikaslurry.

Trinn (B) av fremgangsmåten består i separasjon av en utfellingskake fra denne slurrien oppnådd i samsvar med en eller annen av arbeidsmetodene. Separasjonen utføres på en hvilken som helst kjent måte og særlig ved filtrering med et båndfilter, en filterpresse, et roterende vakuum-filter eller ved sentrifugering. En silikakake samles deretter hvori faststoffinnholdet er mellom 10 og 40%.

Den separerte kake kan vaskes med vann for å fjerne alkali-metallsaltene dannet under utfellingsreaksjonen. For eksempel i tilfellet hvor utfellingen involverer natriumsilikat og svovelsyre, kan en kake som har et Na2S04-innhold lavere enn 1,5 vekt% isoleres ved slutten av trinn (B).

Kakene oppnådd ved pressefiltrering har ganske høye fast-stoff innhold, f.eks. på mellom 17 og 3 0%. Det er imidlertid også mulig å oppnå, spesielt ved vakuumfiltrering, kaker hvis faststoffinnhold er noe lavere, f.eks. mellom 10 og 15%.

Etter separasjon av utfellingskaken kan fortykning av kaken utføres for å øke dens faststoffinnhold til den ønskede verdi på mellom 10 og 40%.

Fortykningen består i tilsetning av silikapulver i tilstrekkelig mengde til den nevnte kake.

Spesielt kan silikapulveret oppnås ved tørking, spesielt forstøvningstørking, av en del av kaken som skal anrikes.

Det er også mulig å oppnå et silikapulver ved å utføre en konvensjonell tørking av kaken etter vasking med organiske løsningsmidler. En slik tørkeprosess vil beskrives detaljert i det etterfølgende.

Fortykningen gjør det mulig spesielt å anrike med hensyn til silika de kaker som har et relativt lavt faststoffinnhold etter filtreringen (f.eks. lavere enn 15%), for å oppnå ved slutten av trinn (C) en suspensjon som er tilstrekkelig konsentrert for den tiltenkte anvendelse.

Trinn (C) anvendes deretter for en utfellingskake som har et faststoffinnhold på mellom 10 og 40% oppnådd, ifølge om-stendighetene, etter en eventuell fortykning.

Omdanning av kaken til en mindre viskøs suspensjon kan ut-føres ved mekanisk smuldring. Smuldringen kan foregå i en smuldre-/blandeinnretning, f.eks. under en operasjon med for-tynning av kaken med vann, eller kan utføres ved våtmaling ved føring av kaken gjennom en mølle av typen kolloidmølle eller kulemølle, eller ved å underkaste kaken ultralydbølger (ultralydbehandling). Deagglomerasjon vil foretrukket utføres under ultralyd ved hjelp av en høyeffekt-ultralydsonde.

For å redusere den mekaniske energi som er nødvendig for plastifisering av kakene er det mulig å utføre en kjemisk smuldring på samme tid.

For dette formål er det fordelaktig mulig å surgjøre silika-suspens jonen slik at dens pH er lavere enn 4. En hvilken som helst syre kan anvendes for dette formål.

En annen fordelaktig mulighet består i samtidig innføring i suspensjonen av en syre, særlig svovelsyre, og en aluminium-forbindelse, særlig natriumaluminat, slik at pH av suspensjonen forblir mellom 6 og 7 og Al/Si02 vektforholdet er mellom 1000 og 3300 ppm.

I en alternativ utførelsesform av fremgangsmåten, for å øke faststoffinnholdet av silikasuspensjonen, ved slutten av det kjemiske smuldringstrinn, er det mulig: å utføre et andre filtrerings- (eller sentrifugerings-)

trinn, eventuelt etterfulgt av en vasking,

å utstøte en del av vannet (f.eks. ved fordampning ved

oppvarming av suspensjonen).

I begge disse tilfeller vil det være mulig, ved slutten av trinnet med konsentrasjon av suspensjonen, å utføre en slutt-rehomogenisering av suspensjonen ved mekanisk smuldring.

I en annen alternativ utførelsesform av denne fremgangsmåten er det mulig å tilsette svovelsyren og natriumaluminatet til slurrien oppnådd fra utfellingen, dvs. etter trinn (A) (iii) og før filtreringsoperasjonene (B).

Den foreliggende oppfinnelse foreslår også en annen fremgangsmåte for omdanning (C) av kaken til suspensjon, hvorved: (i) kaken vaskes med organiske løsningsmidler og den vaskede kake tørkes til å oppnå et silikapulver, og

deretter

(ii) suspenderes en mengde av silikapulveret i vann, slik at faststoffinnholdet av sluttsuspensjonen er mellom 10 og 40%.

Suspensjonene oppnådd ved denne fremgangsmåten utviser også de samme egenskaper med lav viskositet og høy stabilitet med et høyt faststoffinnhold.

Vasking med organiske løsningsmidler muliggjør fortrengning av vannet tilstede i porene i kaken. Løsningsmidlene anvendt for dette formål er foretrukket polare løsningsmidler og særlig etanol og eter, som kan anvendes som en blanding.

Spesielt er det mulig å utføre:

en første vasking med etanol

en andre vasking med en 50/50 etanol/eterblanding en tredje vasking med eter.

Når den således er vasket kan kaken tørkes, f.eks. i åpen luft. Et fritt vanninnhold på omtrent 6-8% oppnås, som er ganske sammenlignbart med det oppnådd med

forstøvningstørking.

Den foreliggende type tørking gjør det mulig å forebygge kollaps av porøsitet, på grunn av virkningen av kapillær-krefter under tørkingen.

Det oppnås således et pulver som er svært lett agglomerert, med en porøsitet (målt ved kvikksølv-porosimetri) som er svært overlegent den oppnådd ved forstøvningstørketeknikker.

Når resuspendert i vann i en slik mengde at faststoffinnholdet av suspensjonen er mellom 10 og 40%, gir dette pulveret suspensjoner som er mindre viskøse enn dem oppnådd ved resuspendering av et pulver oppnådd konvensjonelt ved forstøvningstørking, og hvis viskositetsegenskaper og partik-kelstørrelse er identisk med dem beskrevet i det foregående.

De konsentrerte silikasuspensjoner i samsvar med oppfinnelsen, som utviser forbedrede reologiske og partikkelstør-relsesegenskaper, kan anvendes i alle anvendelser av silikasoler hvori transparens- eller translucensegenskåpene ikke er nødvendig.

I dette henseende kan suspensjonene anvendes som et substitutt for silikasoler i forskjellige anvendelser slik som:

korrosjonshemmende belegg,

betong, idet silikasuspensjonene er i stand til særlig å

akselerere herdingen av betonger og/eller å forbedre de

mekaniske egenskaper,

papir, hvori suspensjonene kan anvendes som fyllstoff eller også som retensjonsmiddel for fine fyllstoffer og

fibre,

uorganiske adhesjonsmidler for papir, kartong og bygnings-industrien.

Den foreliggende oppfinnelse er illustrert ved de etter-følgende eksempler.

I eksemplene som følger bestemmes den karakteristiske partikkelstørrelse av silikasuspensjonene ved en partikkel-størrelsesmåling utført på suspensjonene med hjelp av en CILAS partikkelstørrelsesanalysator.

Operasjonsmetoden er som følger:

Suspensjonen fortynnes ved tilsetning av deionisert vann inntil det oppnås en vandig suspensjon inneholdende 4% silika, som homogeniseres i 2 minutter ved magnetisk omrøring.

Et kjent volum (uttrykt i ml) av den homogeniserte suspensjon innføres i cellen av partikkelstørrelsesanalysatoren og partikkelstørrelsesmålingen utføres, hvilket muliggjør bestemmelse av D50.

Forholdet (10 x volum av suspensjon innført i ml)/(optisk densitet av suspensjonen detektert ved partikkelstørrelses-analysatoren) beregnes, hvilket indikerer innholdet av finstoff. 1 prinsippet innføres et volum av suspensjon for således å gjøre det mulig å oppnå en optisk densitet nær 20.

Partikkelstørrelses-karakteristika for silikapulver bestemmes også i eksemplene. Operasjonsmetoden er som følger: 2 g silika oppnådd ved forstøvningstørking av suspensjonen bringes inn i en tablettflaske (h = 6 cm og diameter = 4 cm) og bringes til 50 g ved tilsetning av avionisert vann. En vandig suspensjon inneholdende 4% silika fremstilles således, som homogeniseres i 2 minutter ved magnetisk omrøring. Suspensjonen deagglomereres deretter ved anvendelse av ultralyd.

Egnetheten av silikaen for makro-deagglomerering (oppbrytning av gjenstander fra 0,1 til noen få titalls mikrometer) måles således. Den midlere diameter D50 bestemmes på samme måte som det ovennevnte forhold, som da er ultralyd-deagglomerasjons-faktoren FD.

Ultralyd-deagglomerasjonen utføres ved hjelp av en Vibracell Bioblock (600 W) sonisk transducer utstyrt med en sonde med 19 mm diameter, som følger: med sonden nedsenket over en lengde på 4 cm innstilles utgangseffekten slik at det oppnås et avvik av effekt-visernålen som indikerer 2 0% (som svarer til en energi dissipert av sondespissen på 12 0 watt/cm2) . Deagglomereringen utføres i 420 sekunder.

Partikkelstørrelsesmålingen utføres som ovenfor, men med en Sympatec lasersprednings-partikkelstørrelsesanalysator.

EKSEMPEL 1

Den følgende utfellingsreaksjon utføres:

10 liter av en natriumsilikatoppløsning ved en konsentrasjon på 5 g/l (Si02/Na20 molforhold = 3,4) tilsettes til en 30 liter reaktor utstyrt med et propellrøreverk (rotasjons-hastighet = 350 omdreininger/minutt) og med et temperatur-reguleringssystem.

Natriumsilikatoppløsningen oppvarmes til en temperatur regulert til 85°C. En oppløsning av svovelsyre ved en konsentrasjon på 80 g/l innføres deretter i løpet av 3 minutter og 19 sekunder med omrøring, ved en strømnings-hastighet på 0,077 l/min: nøytraliseringsforholdet av bunnfallet er deretter 85%.

En samtidig tilsetning av syre og natriumsilikat utføres deretter i løpet av 70 minutter ved de respektive strøm-ningshastigheter og konsentrasjoner på 0,077 l/min og 80 g/l i tilfellet med syren og 0,107 l/min og 130 g/l i tilfellet med silikatet. Det øyeblikkelige nøytraliseringsforhold er 87% og konsolideringsforholdet (masse av silika tilsatt under den samtidige tilsetning/masse av silika tilstede i bunnfallet) er 19,5%.

Tilsetningen av silikat stoppes deretter og tilsetningen av syre fortsettes i 10 minutter for å nå en slutt-pH på 4.

Slurrien filtreres deretter på et vakuum-filter, vaskes med 10 liter vann for å oppnå en konduktivitet av kaken (målt ved 5% f ast stoff innhold) på mindre enn 1000 fiS. Den oppnådde kake, Kl, har et faststoffinnhold på 13% (tørt ekstrakt).

En fraksjon av kaken forstøvningstørkes. Det således oppnådde silika Sl har de følgende egenskaper: spesifikt overflateareal målt ved BET-metoden: 230 m<2>/g, partikkelstørrelses-karakteristika etter anvendelse av ultralyd (Sympatec partikkelstørrelsesanalysator): D50 = 0,8 pm

FD = 20

En silika-anriket kake fremstilles deretter ved fortykning av kaken Kl med silikaet Sl.

175 g silika Sl tilsettes til 2 kg av kaken Kl (13% fast-stoff innhold) , og homogeniseres med hjelp av et Ultra Turrax I KA T50 apparat for å oppnå en kake som har et faststoffinnhold på 20%.

Deagglomereringen av kaken utføres ved å benytte en Vibracell Bioblock (600W) sonisk transducer utstyrt med en sonde med 19 mm diameter.

250 ml av kaken innføres i et 400 ml beger og deagglomereringen utføres deretter som følger: med sonden nedsenket over en lengde på 4 cm innstilles utgangseffekten for å oppnå et avvik av effekt-visernålen som indikerer 40% (som svarer til en energi dissipert av sondespissen på 240 watt/cm2) . Deagglomereringen utføres i 4 minutter.

Ved slutten av deagglomereringen oppnås en suspensjon, kjennetegnet ved

et faststoffinnhold på 20% {tørt ekstrakt)

en viskositet ved lav skjær hastighet (50 s"<1>) mindre enn

2xl0~<2> Pa.s

partikkelstørrelses-karakteristika (Cilas partikkel-størrelsesanalysator)

D50 = l ( im

FD = 30

Etter omtrent 10 døgn observeres en økning i viskositeten av solen fra 2xl0"<2> til 2xl0_<1> Pa.s. Dette fenomenet er reversi-belt og anvendelsen av ultralyd i 4 minutter til suspensjonen på 2X10"<1> Pa.s muliggjør faktisk at en viskositet på 2xl0"<2 >Pa.s kan oppnås igjen. Suspensjonen underkastes bunnfellingstest under sentrifugering. 40 g suspensjon sentrifugeres ved 7500 omdreininger/minutt i 3 0 minutter som telles fra når rotasjonshastigheten er nådd (å bringe sentrifugen til stabil tilstand tar omtrent 10 minutter)' .

Supernatanten fra sentrifugeringen samles deretter og tørkes ved 160°C i omtrent 2 timer (inntil det oppnås en konstant vekt av material).

Faststoffinnholdet av supernatanten er 6,16 g, hvilket representerer 77% av vekten av silika tilstede i de 40 g suspensjon inneholdende 2 0% silika.

Sammenligningseksempel 1

Inn i en Cellier smuldre-blander innføres 4 kg av en kake fremstilt fra et silika markedsført av Rhone-Poulenc Chimie under handelsnavnet Zeosil 175 MP, oppnådd ved pressefiltrering, kjennetegnet ved et faststoffinnhold på 22% og et natriumsulfatinnhold på 1%. Denne kaken oppvarmes til 60°C og 12,6 ml av en natriumaluminatoppløsning (inneholdende 22% aluminiumoksyd og 18% natriumoksyd) og 7,15 ml svovelsyre ved en konsentrasjon på 80 g/l innføres samtidig under deflokku-leringen, for å opprettholde pH ved 6,5.

Al/Si02 forholdet er omtrent 2500 ppm.

Modning får foregå i 20 minutter mens den mekaniske deflokku-lering fortsettes.

Den oppnådde suspensjon er kjennetegnet ved:

en viskositet på 6xl0"<2> Pa.s ved en skjærhastighet på

50 s"<1>,

D50 (målt etter anvendelse av ultralyd) på 10 fim.

En separasjon av suspensjonen observeres etter omtrent 1 uke.

Bunnfellingstesten under sentrifugering gjør det mulig å bestemme at supernatanten inneholder en mengde silika som beløper seg til 6% av vekten av silikaet tilstede i suspensjonen.

EKSEMPEL 2

Den følgende utfellingsreaksjon utføres:

10 liter av en natriumsilikatoppløsning ved en konsentrasjon på 5 g/l (Si02/Na20 molforhold = 3,4) tilsettes til en 30 liter reaktor utstyrt med et propellrøreverk (rotasjons-hastighet = 3 50 omdreininger/minutt) og med et temperatur-reguleringssystem.

Natriumsilikatoppløsningen varmes til en temperatur regulert til 85°C. En oppløsning av svovelsyre ved en konsentrasjon på 80 g/l innføres deretter i løpet av 3 minutter og 29 sekunder med omrøring, ved en strømningshastighet på 0,073 l/min: nøytraliseringsforholdet av bunnfallet er da 85%.

En samtidig tilsetning av syre og natriumsilikat utføres deretter i løpet av 70 minutter ved de respektive strømnings-hastigheter og konsentrasjoner på 0,073 l/min og 80 g/l i tilfellet med syren og 0,107 l/min og 130 g/l i tilfellet med silikatet. Det øyeblikkelige nøytraliseringsforholdet er 87% og konsolideringsforholdet (masse av silika tilsatt under den samtidige tilsetning)/(masse av silika tilstede i bunnfallet) er 19,5%.

Tilsetningen av silikat stoppes deretter og tilsetningen av syre fortsettes for å nå en slutt-pH på 4.

Slurrien filtreres deretter på et vakuum-filter og vaskes for å bringe natriumsulfatinnholdet til en verdi lavere enn 1%. Den oppnådde kake, K2, har et faststoffinnhold på 13%. 5 kg av denne kaken K2 homogeniseres ved mekanisk smuldringen i en Cellier smuldre-blander og oppvarmes deretter til en temperatur på 60°C i en omrørt beholder.

9,2 ml natriumaluminatoppløsning ved en konsentrasjon på 22% som A1203 og 18,3% som Na20 (d = 1,505) og 5,2 ml av en opp-løsning av svovelsyre ved en konsentrasjon på 80 g/l (d = 1,050) tilsettes deretter samtidig for å regulere pH ved en verdi på 6,3.

Al/Si02 forholdet er omtrent 2500 ppm.

En modning i 20 minutter utføres med omrøring og suspensjonen underkastes deretter smuldring ved anvendelse av ultralyd i 250 ml fraksjoner i 15 minutter, som i eksempel 1.

Ved slutten av smuldringen utføres en andre vakuumfiltrering, som bringer kaken til et faststoffinnhold på 21%.

Kaken smuldres deretter mekanisk i Cellier-blanderen og deretter ved anvendelse av ultralyd under betingelsene angitt i eksempel 1.

Egenskapene av den oppnådde suspensjon er de følgende, og er stabile over tid:

faststoffinnhold: 21%

viskositet ved en skjærhastighet på 50 s<-1>: l,3xl0-<2>Pa.s mengde av silika utvunnet i supernatanten (bunnfellingstest under sentrifugering): 77%.

EKSEMPEL 3

En silikasuspensjon fremstilles ved betingelser lignende dem i eksempel 2, med de følgende modifikasjoner i prosedyren: Fremstillingen av bunnfallet utføres på en identisk måte ved innføring av svovelsyre ved en strømningshastighet på 0,078 l/min til å oppnå et nøytraliseringsforhold på 90%.

Strømmen av svovelsyre er også 0,078 l/min under den samtidige tilsetning av silikat og syre, som varer i 60 minutter, slik at det øyeblikkelige nøytraliseringsforhold er 93% og konsolideringsforholdet er 16,6%.

En kake K3 separeres ved vakuumfiltrering, hvori faststoffinnholdet er 13% og natriumsulfatinnholdet er lavere enn 1%. 5 kg av denne kaken K3 homogeniseres ved mekanisk smuldring i en Cellier smuldre-blander og oppvarmes deretter til en temperatur på 60°C i en omrørt beholder. 11 ml natriumaluminatoppløsning ved en konsentrasjon på 22% som Al203 og 18,3% som Na20 (d = 1,505) og 6,2 ml av en opp-løsning av svovelsyre ved en konsentrasjon på 80 g/l (d = 1,050) tilsettes deretter samtidig for å regulere pH ved en verdi på 6,3.

Al/Si02 forholdet er omtrent 3000 ppm.

Ved slutten av smuldringen utføres en andre vakuumfiltrering, som bringer kaken til et faststoffinnhold på 17,9%.

faststoffinnhold: 17,9%

viskositet ved en skjærhastighet på 50 s"<1>: 0,6xl0"<2>Pa.s mengde av silika utvunnet i supernatanten (bunnfellingstest under sentrifugering): 98%.

EKSEMPEL 4

En silikasuspensjon fremstilles under betingelser som er lignende dem i eksempel 3, med de følgende forskjeller: Fremstillingen av bunnfallet utføres på en identisk måte ved innføring av svovelsyre ved en strømningshastighet på 0,076 l/min i 3 minutter og 3 0 sekunder til å oppnå et nøytraliseringsforhold på 8 9%.

Strømningshastigheten av svovelsyre er også 0,076 g/min under den samtidige tilsetning av silikat og syre, som varer i 60 minutter, slik at det øyeblikkelige nøytraliseringsforhold er 91% og konsolideringsforholdet er 16,6%.

En kake K4 separeres ved vakuumfiltrering, hvori faststoffinnholdet er 13% og natriumsulfatinnholdet er lavere enn 1%. 5 kg av denne kaken K4 homogeniseres ved mekanisk smuldring i en Cellier smuldre-blander og oppvarmes deretter til en temperatur på 60°C i en omrørt beholder. 11 ml natriumaluminatoppløsning ved en konsentrasjon på 22% som Al203 og 18,3% som Na20 (d = 1,505) og 6,2 ml av en opp-løsning av svovelsyre ved en konsentrasjon på 80 g/l (d = 1,050) tilsettes deretter samtidig for å regulere pH ved en verdi på 6,3.

Al/Si02 forholdet er omtrent 3000 ppm.

Ved slutten av smuldringen utføres en andre vakuumfiltrering, som bringer kaken til et faststoffinnhold på 21,7%.

Egenskapene av den oppnådde suspensjon er de følgende: faststoffinnhold: 21,7%

viskositet ved en skjærhastighet på 50 s"<1>: l,8xl0"<2> Pa.s mengde av silika utvunnet i supernatanten (bunnfellingstest under sentrifugering): 94%.

Claims

1. Vandig suspensjon av utfellingssilika, karakterisert ved at dens tørrstoffinnhold er mellom 10 og 40 vekt%, at dens viskositet er lavere enn 4 x IO"<2> Pa.s for en skjær hastighet på 50 s"<1> og at mengden silika i supernatanten oppnådd etter sentrifugering av suspensjonen ved 7500 omdr. pr. min. i 30 min. representerer mer enn 50* av vekten av silikaet inneholdt i suspensjonen, hvori suspensjonen ikke omfatter noe dispergeringsmiddel.

2. Suspensjon som angitt i krav 1, hvori dens tørrstoff-innhold er mellom 15 og 35 vekt%.

3. Suspensjon som angitt i krav l eller 2, hvori dens viskositet er lavere enn 2 x IO"<2> Pa.s for en skjær hastighet på 50 s"<1.>

4. Suspensjon som angitt i ett eller flere av kravene 1-3, hvori mengden silika inneholdt i supernatanten oppnådd etter sentrifugering av suspensjonen ved 7500 omdr. pr. min. i 30 min. representerer mer enn 60%, foretrukket mer enn 70%, av vekten av silikaet inneholdt i suspensjonen.

5. Suspensjon som angitt i ett eller flere av kravene 1-3, hvori mengden silika i supernatanten oppnådd etter sentri-fuger ing av suspensjonen ved 7500 omdr. pr. min. i 30 min. representerer mer enn 90% av vekten av silikaet inneholdt i suspensjonen.

6. Suspensjon som angitt i ett eller flere av kravene 1-5, hvori partikkelstørreIsesfordelingen av de suspenderte agglomerater er slik at deres midlere diameter D50 er mindre enn 5 fim og deagglomerasjons f aktoren FD er høyere enn 3 ml.

7. Suspensjon som angitt i ett eller flere av kravene 1-6, som omfatter en filterkake som stammer fra en silika-utfellingsreaksjon og er blitt smuldret.

8. Suspensjon som angitt i ett eller flere av kravene 1-7, som omfatter aluminium i en slik mengde at vektforholdet Al/Si02 er mellom 1000 og 3300 ppm.

9. Fremgangsmåte for fremstilling av en vandig suspensjon av silika som angitt i ett eller flere av kravene 1-8, karakterisert ved at den omfatter: (A) en reaksjon med utfelling av silika ved virkning av et surgjørende middel på et silikat av et alkalimetall M, hvorved: (i) et initialt bunnfall dannes, som inkluderer en del av den totale mengden av silikatet av et alkalimetall M involvert i reaksjonen, idet silikatkonsentrasjonen uttrykt i Si02 i bunnfallet er lavere enn 20 g/l, (ii) det surgjørende middel tilsettes til det initiale bunnfall inntil minst 5% av mengden M20 tilstede i det initiale bunnfall er nøytralisert, (iii) surgjørende middel og den gjenværende mengde silikat av alkalimetallet M tilsettes samtidig til reaksjonsblandingen slik at forholdet (mengde silika tilsatt)/(mengde silika tilstede i det initiale bunnfall) er mellom 10 og 100, (B) separasjon av reaksjonsblandingen fra en utfellingskake som har et tørrekstraktinnhold mellom 10 og 40%, (C) deagglomerasjon av kaken inntil det oppnås en suspensjon som har en viskositet lavere enn 4 x IO"<2> Pa.s for en skjærhastighet på 50 s"<1>, og en mengde silika i supernatanten oppnådd etter sentrifugering av suspensjonen ved 7500 omdr. pr. min. i 3 0 min. som representerer mer enn 50% av vekten av silikaet inneholdt i suspensjonen.

10. Fremgangsmåte for fremstilling av en vandig suspensjon av silika som angitt i ett eller flere av kravene 1-8, karakterisert ved at den omfatter: (A) en reaksjon med utfelling av silika ved virkning av et surgjørende middel på et silikat av et alkalimetall M, hvorved: (i) et initialt bunnfall dannes, som inkluderer minst en del av den totale mengde av silikatet av et alkalimetall M involvert i reaksjonen og en elektrolytt, idet silikatkonsentrasjonen uttrykt i Si02 i det initiale bunnfall er lavere enn 100 g/l og elektrolyttkonsentrasjonen i det initiale bunnfall er lavere enn 17 g/l, (ii) det surgjørende middel tilsettes til det initiale bunnfall inntil en pH-verdi på minst omtrent 7 oppnås, (iii) surgjørende middel og, hvis passende, den gjenværende mengde silikat tilsettes samtidig til reaksjonsblandingen, (B) separasjon av reaksjonsblandingen fra en utfellingskake som har et tørrekstraktinnhold mellom 10 og 40%, <C) deagglomerasjon av kaken inntil det oppnås en suspensjon som har en viskositet lavere enn 4 x IO"<2> Pa.s for en skjærhastighet på 50 s"<1>, og en mengde silika i supernatanten oppnådd etter sentrifugering av suspensjonen ved 7500 omdr. pr. min. i 30 min. som representerer mer enn 50% av vekten av silikaet inneholdt i suspensjonen.

11. Fremgangsmåte som angitt i krav 9 eller 10, hvori, etter trinn (B), en mengde silikapulver tilsettes til silika-kaken slik at tørrekstraktet av kaken anriket med silika er mellom 10 og 40%.

12. Fremgangsmåte som angitt i ett eller flere av kravene 9-11, hvori, i trinn (C), utfellingskaken fortynnes med vann.

13. Fremgangsmåte som angitt i ett eller flere av kravene 9-12, hvori, i trinn (C), utfellingskaken smuldres mekanisk ved våtmaling eller ved ultralydbehandling.

14. Fremgangsmåte som angitt i ett eller flere av kravene 9-13, hvori, i trinn (C), en kjemisk smuldring utføres samtidig med den mekaniske smuldring, ved surgjøring av silikasuspensjonen slik at dens pH er lavere enn 4.

15. Fremgangsmåte som angitt i ett eller flere av kravene 9-13, hvori, i trinn (C), en kjemisk smuldring utføres sammen med den mekaniske smuldring ved innføring samtidig av svovelsyre og natriumaluminat, slik at pH av suspensjonen forblir mellom 6 og 7, og vektforholdet Al/Si02 er mellom 1000 og 33 00 ppm.

16. Fremgangsmåte som angitt i ett eller flere av kravene 9-13, hvori, i trinn A(iii), svovelsyre og natriumaluminat tilsettes samtidig til reaksjonsblandingen, slik at pH av blandingen forblir mellom 6 og 7 og vektforholdet Al/Si02 er mellom 1000 og 3300 ppm, før fortsettelse til trinn (B).

17. Fremgangsmåte som angitt i ett eller flere av kravene 9-11, hvori, i trinn (C), (i) utfellingskaken vaskes med ett eller flere organiske løsningsmidler, og den således vaskede kake tørkes til å oppnå et silikapulver, og (ii) en mengde av silikapulveret suspenderes i vann slik at tørrekstraktet av slutt-suspensjonen er mellom 10 og 40%.

18. Fremgangsmåte som angitt i krav 17, hvori løsnings-middelet velges fra etanol, eter eller en etanol/eter-blanding.

19. Anvendelse av en suspensjon som angitt i ett eller flere av kravene 1-8, eller en vandig suspensjon av et silika som kan oppnås ved fremgangsmåten som angitt i ett eller flere av kravene 9-18, ved fremstilling av korrosjonshemmende belegg.

20. Anvendelse av en suspensjon som angitt i ett eller flere av kravene 1-8, eller en vandig suspensjon av et silika som kan oppnås ved fremgangsmåten som angitt i ett eller flere av kravene 9-18, ved fremstilling av betong.

21. Anvendelse av en suspensjon som angitt i ett eller flere av kravene 1-8, eller en vandig suspensjon av et silika som kan oppnås ved fremgangsmåten som angitt i ett eller flere av kravene 9-18, ved fremstilling av papir.