DK146093B - Fremgangsmaade til fremstilling af amorfe faeldede kiselsyrepigmenter med hoej slibeevne og hoej rensevirkning ved anvendelse i tandplejemidler - Google Patents

Description

146093 i

Den foreliggende opfindelse angår en særlig fremgangsmåde til fremstilling af amorfe, fældede kiselsyrepigmenter med høj slibeevne og høj rensevirkning ved anvendelse i tandplejemidler ved syrning af en vandig opløsning af et alkalimetalsili-5 kat, der eventuelt er forpolymeriseret ved tilsætning af en elektrolyt, med en vandig opløsning af en syre, ved hvilken den sure opløsning og opløsningen af alkalimetalsilikat sættes samtidig til et vandigt reaktionsmedium indeholdende en elektrolyt, og det udfældede pigment udvindes af det vandige reaktionsmedium.

10 Som bekendt kan fældede kiselsyrepigmenter fremstilles ved syrning af en vandig silikatopløsning med en syre, såsom svovlsyre, saltsyre osv. Eksempler på den kendte teknik, der indebærer syrning af en silikatopløsning til fremstilling af kiselsyrepigmenter er beskrevet i de amerikanske patenter nr. 3.110.606 15 og 3.582.379. Det er kendt i almindelighed, at karakteren og egenskaberne af de ovenfor nævnte produkter, der også i den foreliggende beskrivelse omtales som siliciumdioxider, afhænger af de særligt anvendte reaktionsbetingelser, som f.eks. pH-værdien ved fældningen, reaktionstemperaturen osv. Til trods 20 herfor er de kendte pigmenter karakteristiske ved at have følgende egenskaber: Høj struktur, højt fugtighedsindhold af den våde kage, høj olieadsorption, lavt dalslid, højt overfladeareal og lav pakningsrumvægt. På grund af egenskaber såsom høj olieadsorption, højt overfladeareal osv. har pigmenterne været 25 anvendt i vidt omfang som armeringspigmenter i gummi til fremstilling af papir, som fugtighedskonditioneringsmidler og lignende .

Det høje fugtighedsindhold i den våde kage er imidlertid ufordelagtigt, fordi tørrings- og filtreringshastighederne forøger 30 de samlede udgifter til slutproduktet. Ved den sædvanlige fremstilling af kiselsyrepigmenter (som ovenfor defineret) er fug-tighedsindholdet af den våde kage af produktet (efter filtrering af den fældede reaktionsmasse) f.eks. ca. 82%. Dette betyder, at der kun kan udvindes 18 dele tørt pigment af 100 dele 35 våd kage.

146093 2

Den lave slibeevne af de kendte siliciumdioxider og silikat-pigmenter gør dem endvidere uegnede til mange formål. F.eks. er det velkendt, at sædvanlige syntetiske fældede siliciumdi= oxider er uegnede som polerende og slibende midler i tandpas-5 taer. Se tysk patent nr. 974.958, fransk patent nr. 1.130.627, britisk patent nr. 995.351, svejtsisk patent nr. 280.671 og U.S. patent nr. 3.250.680. U.S. patent nr. 3.538.230 beskriver specielt, at amorfe siliciumdioxider, såsom fældede sili-ciumdioxider, pyrogene siliciumdioxider og aerogeler er uegne-10 de til tandpastabrug på grund af deres oprindelige lille partikelstørrelse og på grund af den lethed, hvormed de nedbrydes til små partikelstørrelser, som resulterer i dårlig renseevne.

Tysk patent nr. 966.985 beskriver en fremgangsmåde til fremstilling af en findelt, ikke gelatinøs kiselsyre, der er særligt 15 egnet som fyldstof til naturlig og syntetisk kautsjuk og andre elastomere. Kiselsyren fremstilles ved, at en silikatopløsning og en sur opløsning sættes til en opløsning af elektrolyt på en sådan måde, at koncentrationen af elektrolytten i forhold til den samlede reaktionsblanding altid forbliver i hovedsagen kon-20 stant, så længe omdannelsesprocessen varer.

Fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse adskiller sig der fra ved, at pH-værdien indstilles, hvorimod elektrolytkoncentrationen er den variable, som reguleres ifølge det tyske patent. Ifølge den foreliggende opfindelse indstilles pH-vær-25 dien før tilsætningen af syren og silikatet, hvorimod ifølge det tyske patent elektrolytkoncentration kun holdes konstant under omdannelsesprocessen. Forskellen mellem de to fremgangsmåder bevirker, at der fås forskellige produkter. Produktet, der fås ifølge det tyske patent, er nyttigt som fyldstof i elastomere, 30 men produktet, der fås ifølge den foreliggende opfindelse, er særligt egnet som slibende eller polerende middel i tandplejemidler.

Tysk patent nr. 2.020.887 beskriver en fremgangsmåde til frem- 3 1 AGO 9 3 stilling af en kiselsyre, der er særligt egnet som fyldstof i elastomere. Denne kiselsyre fremstilles ved, at en vandglasopløsning og en mineralsyre sættes hver for sig til en alkalisk opløsning indeholdende fra 0,13 til 0,99 vægt% af en indifferent 5 elektrolyt i forhold til mængden af reaktionsblanding efter endt tilsætning. ρΗ-værdien af elektrolytopløsningen indstilles under udfældningen til et niveau på 7-10.

Fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse adskiller sig herfra ved, at elektrolytkoncentrationen er fra 3 til 15 10 vægt%, hvorimod den ifølge det tyske patent er fra 0,13 til 0,99%. Ifølge den foreliggende opfindelse bliver endvidere ρΗ-værdien indstillet før tilsætningen af syren og silikatet, hvorimod ρΗ-værdien ifølge det tyske patent kun indstilles under udfældningen. Disse forskelle bevirker, at der fås forskellige 15 produkter. Produktet ifølge det tyske patent er nyttigt som fyldstof til elastomere, men produktet ifølge den foreliggende opfindelse er særligt egnet som slibende og polerende middel i tandplejemidler.

Hverken tysk patent nr. 966.985 eller nr. 2.020.887 giver no-20 gen lære om tilsætning af et adduktmateriale for at regulere brydningsindekset.

Endelig kendes fra beskrivelsen til dansk patentansøgning nr. 4632/73 en fremgangsmåde til fremstilling af amorfe, udfældede kiselsyrepigmenter med lavt fugtighedsindhold 25 i den våde kage forud for tørring af denne, ved syrning af en vandig opløsning af et alkalimetalsilikat med en vandig opløsning af en syre, hvilken fremgangsmåde er ejendommelig ved syrning indtil det punkt, hvor udfældningen netop begynder, fortsættelse af tilsætningen af syre til 30 silikatet uden afbrydelse af reaktionen under samtidig tilsætning af en alkalimetalsilikatopløsning, fortsættelse af tilsætningen af syre og silikat på en sådan måde, at der opretholdes en i hovedsagen konstant pH-værdi af reak- 4 146093 tionsmassen indtil udfældningen af pigmentet er fuldendt, nedsættelse af pH med syre, hvorefter det udfældede pigment adskilles fra den vandige reaktionsmasse og tørres og sønderdeles .

5 Herved opnås forøgede tørrings- og filtreringshastigheder samt større pakningsrumvægte og bedre håndteringsegenskaber af pigmenterne, men ikke som ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen pigmenter, der er særligt egnede som slibende og polerende middel i tandplejemidler.

10 Ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen opnås både de samme fordele som ved fremgangsmåden ifølge dansk patentansøgning nr. 4632/73 og i kraft af anvendelsen af et adduktmateriale et pigment, der er egnet som slibende og polerende middel til klare gennemskinnelige eller gennemsigtige tandpastaer.

15 Som ovenfor diskuteret fremstilles kiselsyrepigmenter traditionelt ved syrning af en vandig silikatopløsning med en syre.

En silikatopløsning fyldes med andre ord i en reaktor, hvorefter opløsningen syrnes ved indføring af en syre. I den senere tid er der imidlertid som beskrevet i DK patentansøg-20 ning nr... 4861/:13 blevet udviklet en fremgangsmåde til fremstilling af kiselsyrepigmenter med forbedrede egenskaber, ved hvilken et salt eller en elektrolyt anvendes til at forpolyme-risere en alkalimetalsilikatopløsning før dens syrning med en syre. Ifølge nævnte ansøgning bliver et alkalisalt eller jord-25 alkalisalt først sat til en opløsning af alkalimetalsilikatet, f.eks. natriumsilikat, idet sidstnævnte forpolymeriseres ved tilsætningen af saltet. Den nævnte silikatopløsning opvarmes så til en temperatur i intervallet fra 38 til 93°C, fortrinsvis af størrelsesordenen fra ca. 66 til 79°C. Syrningsmidlet 30 eller syren, f.eks. svovlsyre, fyldes derefter i reaktoren, indtil udfældningen af silikatet er fuldendt. Reaktionen eller udfældningen udføres ved en pH-værdi i intervallet fra ca. 6,5 til 11,0. Efter endt udfældning tilsættes fortrinsvis et overskud af syren for at bringe pH-værdien af pigmentet ind 5 146093 i intervallet fra ca. 5,5 til 6,5 og reaktionsmassen filtreres, vaskes og tørres. I en første udførelsesform for fremgangsmåden ifølge denne ansøgning bliver hele opløsningen af det ved hjælp af salt polymeriserede silikat fra begyndelsen fyldt i 5 reaktoren. I en anden udførelsesform bliver halvdelen til to tredjedele af silikatet fra begyndelsen fyldt i reaktoren, idet det resterende silikat tilsættes sammen med syren.

I modsætning hertil ifølge den foreliggende opfindelse bliver det vandige modtagende medium, dvs. vand, først fyldt i reak-10 toren. Elektrolytten sættes så til vandet, og pH-værdien af mediet af vand og elektrolyt indstilles således, at den er den samme, ved hvilken udfældningen af pigmentet skal udføres.

I den praktiske udførelse af opfindelsen skal pH-værdien ved udfældningen være i intervallet fra 8 til 10,4. Derefter bli-15 ver vandige opløsninger af syren og silikatet (som diskuteret nærmere i det følgende) tilsat samtidigt på en måde og med en sådan hastighed, at reaktionen eller udfældningen udføres ved den forud indstillede konstante pH-værdi. Efter at pigmentet er blevet fuldstændigt udfældet og afhængende af den ende-20 lige brug af pigmentet kan pH-værdien reduceres eller indstilles ved tilsætning af syre osv. Produktet ifølge den førnævnte ansøgning har høj slibeevne og kan med fordel anvendes i tandplejemidler, men det har uventet vist sig, at produkter fremstillet ved fremgangsmåden ifølge den foreliggende 25 opfindelse har kendeligt forbedret renseevne, idet denne er den samme som eller lig med renseevnen af de i tandpastaer som polermidler anvendte fosfater af høj kvalitet. Når produkterne anvendes i tandpastaer, har de desuden en fluoridforenelighed (dvs. fluoridet er tilgængeligt i dets opløselige form og ikke 30 omdannet f.eks. til et uopløseligt salt osv.), som er bedre end, og som ikke har ulemperne ved de kendte fosfater såsom calciumpyrofosfat.

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen fører også til siliciutndioxider ned lavere fremstillingsomkostninger end sædvanlige udfældede silicium= 35 dioxider. F.eks. er det gennemsnitlige fugtighedsindhold af den våde kage (eksempel 1-2) af siliciumdioxider fremstillet ved den nye fremgangsmåde ca. 53% til forskel fra 82% for kendt siliciumdioxid. Dette betyder, at 47 dele tørt siliciumdioxid kan udvindes af en 100 dele våd kage. Ved hjælp af den nye 146093 6 fremgangsmåde kan der således fås 29 dele mere tørt silicium= dioxid eller en forøgelse på (29/18) x 100 eller ca. 160%. Den nye fremgangsmåde resulterer i siliciumdioxider med bedre tørre-og filtreringshastigheder og derfor betydeligt lavere fremstil-5 lingsomkostninger end fældede siliciumdioxider fremstillet på sædvanlig måde.

Den foreliggende opfindelse angiver en bemærkelsesværdig og forenklet fremgangsmåde til fremstilling af kiselsyrepigmen-ter med nye og enestående egenskaber. Brydningsindekset af 10 det fældede pigment reguleres ved tilsætning af adduktgrund-stof (såsom aluminium, magnium og lignende) for at danne et slibende eller polerende middel til klare gennemskinnelige eller gennemsigtige tandpastaer.

En primær funktion af slibende eller polerende midler i tand-15 pastaer er at fjerne misfarvninger, madrester og tandsten fra tandoverfladen. Ideelt skal polermidlet give maksimal rense-virkning ved acceptable slibningsgrader og må være foreneligt i mængder fra ca. 15% op til 50% med de andre bestanddele af tandpastaer. Eksempler på kendte polermidler indbefatter 20 aluminiumoxider, termohærdende harpikser (f.eks. melamin-for= maldehydharpikser), zirkonsilikater og forskellige fosfater eller forbindelser såsom Ø-tricalciumortofosfat. Særlige eksempler på fosfatpolermidler er beskrevet i de amerikanske patenter nr. 3.169.096, 3.359.170 og 3.442.604.

25 Den foreliggende opfindelse angår således fremstilling af findelte fældede siliciumdioxider, som på grund af deres hidtil ukendte og særlige egenskaber kan anvendes som polermiddel i tandpastaer. Opfindelsen er baseret på den opdagelse, at højslibende fældede siliciumdioxider, der har bedre fluoridforenelighed og 30 renseegenskaber ækvivalente med de førnævnte fosfater, kan fremstilles ved samtidig indføring af en syre og et alkalime-talsilikat i et vandigt reaktionsmedium, som indeholder en elektrolyt, såsom natriumsulfat, og derefter bevirke udfældningen 7 146093 af det findelte pigment ved konstant pH-værdi. Betydningsfulde procesvariable indbefatter molforholdet SiC^A^O af alkali-metalsilikatet og den oprindelige pH-værdi af reaktionsmediet. Med hensyn til sidstnævnte må pH-værdien af det vandige reak-5 tionsmedium indstilles før indstillingen af syren og silikatet, således at den er den samme eller lig med den pH-værdi, ved hvilken udfældningen af pigmentet udføres. Som det beskrives nærmere i det følgende, er det salt eller den elektrolyt, der anvendes eller sættes til reaktionsmediet fra begyndelsen, for-10 trinsvis et metalsalt af den syre, der anvendes til syrning. Hvis der f.eks. anvendes svovlsyre, vil elektrolytten omfatte et metalsulfat såsom natriumsulfat. Foretrukne elektrolytter omfatter natrium-, lithium-, kalium- og ammoniumsulfat, når syren er svovlsyre. Hvis natriumsilikat syrnes med svovlsyre, 15 vil natriumsulfat være den foretrukne elektrolyt.

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen er ejendommelig ved, at et adduktmateriale bestående af et vandopløseligt salt af aluminium eller jordalkalimetal kombineres med syren, og at elektrolytten findes i reaktionsmediet i en 20 mængde på 3 til 15 vægt% på basis af vægten af reaktionsmediet, hvorhos pH-værdien af det vandige medium før den samtidige tilsætning af syren og silikatet indstilles til en forud bestemt værdi på 8,0 til 10,4 lig med den, ved hvilken pigmentet skal udfældes, og tilsætningen af syren 25 og silikatet til reaktionsmediet fortsættes på en sådan måde, at der opretholdes en i hovedsagen konstant pH-værdi, indtil udfældningen af pigmentet er i hovedsagen fuldendt, hvorefter pH-værdien nedsættes, og reaktionsblandingen henstilles ved forhøjet temperatur, før pigmentet isoleres.

30 Som nævnt har produktet, der fås ifølge opfindelsen, den enestående kombination af fysiske og kemiske egenskaber, herunder høj slibeevne og renseevne ækvivalent med renseevnen af kendt fosfat eller andre rensende eller polerende midler. Dette var uventet og delvis et udtryk for den idé eller opdagelse, som 35 opfindelsen er baseret på.

8 146093

Som det vil ses af ovenstående, indbefatter udgangsmaterialerne en elektrolyt, et alkalimetalsilikat og en syre. Som anvendt i den foreliggende beskrivelse indbefatter udtrykket alkalime-talsilikat alle de almindelige former af alkalisilikater, f.eks.

5 metasilikater, disilikater og lignende. Vandopløselige kali= umsilikater og natriumsilikater er særligt fordelagtige. På grund af deres billighed foretrækkes natriumsilikater. Natrium= silikater er effektive i enhver sammensætning, hvori molforholdet mellem Si02 og Na20 er fra ca. 1,0 til 4. Industrielt tilgæn-10 gelige natriumsilikatopløsninger er mere eller mindre polymeri-serede afhængende af deres forhold mellem siliciumdioxid og natriumoxid (Si02/Na20) . F.eks. er det kendt, at natriummeta= silikatopløsning (molforhold 1) er af overvejende monomer karakter, medens vandglas (molforhold 3,3) er af både monomer og 15 polymer karakter. Når molforholdet i natriumsilikat mellem siliciumdioxid og natriumoxid vokser, vokser også forholdet mellem polymer og monomer i dets silikatanioner. Natrium= silikater med et molforhold Si02/Na20 fra 1 til 4 kan anvendes, men særligt fordelagtige resultater opnås, hvis forholdet 20 Si02/Na20 er i intervallet fra ca. 2,0 til 3,3, fortrinsvis fra ca. 2,0 til 2,8.

Selv om de industrielt tilgængelige silikatopløsninger kan være mere eller mindre polymeriserede afhængende af deres forhold mellem siliciumdioxid og natriumoxid, har det vist sig, at 25 særligt fordelagtige og foretrukne resultater opnås, hvis en elektrolyt såsom et sulfat sættes til silikatopløsningen før dens samtidige indføring med syren i det modtagende reaktionsmedium af vand og elektrolyt. Silikatopløsningen selv kan med andre ord være forpolymeriseret som beskrevet i DK patentansøg-30 ning nr. 4861/73.

Syrningsmidlet eller syren er fortrinsvis en stærk mineralsyre såsom svovlsyre, salpetersyre og saltsyre, men det vil forstås, at andre syrer, herunder organiske syrer som f.eks. eddikesyre, myresyre eller kulsyre og salte af kulsyre såsom ammoniumkar-35 bonat kan anvendes. Som nævnt skal syrningsmidlet og silikatet fortrinsvis tilsættes som fortyndede opløsninger deraf. Foretrukne resultater opnås, hvis den sure opløsning er fra ca. 10 9 146093 til 25 vægts syre beregnet på den samlede vægt af opløsningen. Særligt fordelagtige og derfor foretrukne resultater opnås, hvis koncentrationen af silikatopløsningen er af størrelsesordenen fra ca. 0,12 kg til ca. 0,3 kg/liter.

5 Udtrykket elektrolyt refererer som bekendt til ioniske eller molekulære stoffer, som, når de er i opløsning, nedbrydes eller dissocierer og danner ioner eller ladede partikler. Som bekendt i den foreliggende beskrivelse (og refererende til elektrolytten, der sættes til vandet før indføringen af syren og 10 silikatopløsningen) skal udtrykket elektrolyt forstås som havende sin almindelige betydning. Ved den praktiske udførelse af opfindelsen skal elektrolytten dog være forenelig med syren og silikatet. Hvis der således anvendes natriumsilikat og svovlsyre, vil den foretrukne elektrolyt være natriumsulfat.

15 Hvis der anvendes saltsyre som syre (igen under anvendelse af natriumsilikat), vil elektrolytten være natriumchlorid.

Hvis kombinationen af silikat og syre er kaliumsilikat og svovlsyre, vil den foretrukne elektrolyt være kaliumsulfat osv. Andre eksempler på elektrolytter indbefatter natriumnitrat, 20 natriumacetat og lignende. Det skal dog bemærkes, at elektrolytten ikke må være et salt, som kan give et vanduopløseligt biprodukt med det udfældende pigment. Et eksempel herpå er calciumsulfat. Et calciumsulfat kan således ikke anvendes sammen med svovlsyre. Mængden af den anvendte elektrolyt skal 25 være i intervallet fra 3 til 15 vægt% beregnet på vægten af vand (det modtagende medium), som oprindeligt sættes til reaktionen. I almindelighed er den temperatur, der anvendes til udfældningen af pigmentet ifølge opfindelsen, ikke af afgørende betydning, og den er den samme som i de ovenfor diskuterede 30 kendte fremgangsmåder. I en foretrukken udførelsesform opvarmes det modtagende medium indeholdende elektrolytten til en temperatur i intervallet fra 38 til 93°C før indføringen af silikatet og syren.

Som det let vil forstås af fagfolk, kræves der intet særligt 35 udstyr til fremgangsmåden ifølge opfindelsen. Reaktoren skal være udstyret med opvarmningsorganer, f.eks. en dampkappe, for at holde den ønskede reaktionstemperatur og skal have til- ίο 146093 strækkelige omrøringsorganer til at frembringe en stærk tilbagestrømning på hovedmassen af væsken og derved undgå zoner med høj koncentration af de indkommende reaktionsdeltagere. Det er ønskeligt at bringe reaktionsdeltagerne sammen til frembrin-5 gelse af en øjeblikkelig reaktion af alt materiale, som tilføres, i videst muligt omfang, da dette fremmer ensartetheden af de fremkomne produkter. Der kan også være lagerbeholdere (til reaktionsdeltagerne) forbundne med reaktionsbeholderen gennem ledninger udstyret med strømningsregulerende organer. Reaktions-10 beholderen kan være udstyret med en udgangsledning, som fører til et filter, der kan være af sædvanlig konstruktion. Efter udfældning bliver den filtrerede masse vasket og tørret. Disse trin kan også udføres i sædvanlige anlæg, idet det vil forstås, at disse ikke udgør nogen del af den foreliggende opfindelse.

15 Hvis pigmenterne fremstillet ifølge opfindelsen anvendes i tandplejemidler, kan tandplejemidlet (hvis det er i form af en pasta) indeholde fugtbindende materialer og bindemidler for at give tandplejemidlet en jævn tekstur og god evne til at strømme. Glycerin, sorbit, majssirup, glukose og lignende kan anvendes 20 som bærere. Eksempler på bindemidler indbefatter tragant, natriumcarboxymethylcellulose og lignende. De ovenstående materialer samt specielle sammensætninger og bestanddele af tandplejemidler er velkendte og er beskrevet i talrige publikationer, f.eks. de amerikanske patenter nr. 2.994.642 og 25 3.538.230.

Før der beskrives konkrete eksempler, skal det bemærkes, at som anvendt i den foreliggende beskrivelse indbefatter udtrykket "struktur" evnen hos et siliciumdioxidmateriale til at holde vand som våd kage. Når siliciumdioxider såsom de førnævnte 30 på sædvanlig måde udfældede siliciumdioxider indeholder en høj procentmængde vand, dvs. i nærheden af 75 til 85%, omtales de som siliciumdioxider med høj struktur. Materialer, der holder mindre end 73% og fortrinsvis i nærheden af fra. ca. 50 til 70% vand i deres våde kage, omtales som siliciumdioxider med 35 lav struktur.

Opfindelsen illustreres nærmere af følgende eksempler.

11 146093

Eksempel 1.

Siliciumdioxid med aluminium som addukt

Ved dette forsøg blev tørt natriumsulfat sat til 38 liter vand, således at natriumsulfatkoncentrationen i reaktionsmediet var 5 10%. pH-værdien af reaktionsmediet blev indstillet på 10,0 ved tilsætning af natriumsilikat. Reaktionsmediet blev så opvarmet til 79°C. Natriumsilikatopløsningen havde et molforhold mellem Si02 og Na20 på 2,5 og en koncentration på 0,24 kg/liter. Natriumsulfat blev sat til silikatopløsningen til at give en 10 opløsning indeholdende 7% natriumsulfat.

Syrningsmidlet bestod af 11,4% svovlsyre og 14% aluminiumsulfat-opløsning. Opløsningerne af syre og alun blev forblandet i rumfangsforholdet 100 : 7,0. Dette blandede syrningsmiddel blev anvendt til fremstilling af produktet indeholdende alumi-15 niumaddukt.

Reaktionen blev udført ved at tilsætte natriumsilikatopløsning og det blandede syrningsmiddel samtidig med en hastighed af henholdsvis 816 ml/min. og 450 ml/min. Silikattilsætningen blev afbrudt efter 30 minutter, men syrningsmidlet blev tilsat, ind-20 til pH-værdien af den endelige opslæmning var 5,4-5,6. Reaktionsopslæmningen blev henstillet ved 91°C i 20 minutter og derpå filtreret, vasket, tørret og fomalet på sædvanlig måde. Egenskaberne af det tørre produkt indeholdende aluminiumaddukt er anført i nedenstående tabel.

25 Eksempel 2.

Siliciumdioxid med magnium som addukt.

Eksempel 1 blev gentaget med undtagelse af, at syrningsmidlet bestod af følgende:

Claims (3)

146093 a) 11,4% svovlsyre b) 0,28 kg/liter MgSO^, 7 I^O c) det blandede syrningsmiddel blev fremstillet ved at blande syren med MgS04, 7 E^O opløsningen i forholdet 5 100 : 5,4. Egenskaberne af det tørre produkt indeholdende Mg addukt er anført i følgende tabel. Tabel. Sammenlignende egenskaber. Addukt Aluminium Magnium o

10 Overfladeareal m /g 111 150 % WCM 55 69 Olieabsorption cmVlOO 80 125 Dalslid, mg trådtab 17,1 10,0 Af ovenstående eksempler er det klart, at fremgangsmåden ifølge 15 opfindelsen resulterer i siliciumdioxider med lavere fugtigheds-indhold i den våde kage, lavere struktur, lavere olieabsorption, højere pakningsrumvægt og højere dalslid end de sædvanlige produkter. Desuden (og dette var uventet) viste rensevirkningen af de nye produkter anvendt i tandpasta sig at være meget høj 20 og lig med de kendte fosfater. Rensevirkningen var også ca. 50% højere end produkter fremstillet i overensstemmelse med DK patentansøgning nr. 4861/73. Dalsliddet af sidstnævnte og produkterne ifølge opfindelsen er ens.

25 Fremgangsmåde til fremstilling af amorfe, fældede kiselsyre- pigmenter med høj slibeevne og høj rensevirkning ved anvendelse i tandplejemidler ved syrning af en vandig opløsning af et alkalimetalsilikat, der eventuelt er forpolymeriseret ved tilsætning af en elektrolyt med en vandig opløsning af en syre,