FI62129C - Foerfarande foer framstaellning av ett amorft utfaellt kiseldioxidpigment - Google Patents

Description

kfta*»*l ΓβΊ ««.KUULUTUSjUUCAlSU r „ „ 0 JS&S A UTLÄGGNINGSSKR1FT 6 2 i k. 9 c Patentti royc-nnetty 10 11 1982 (45) Patent na?dcelat ^ (51) Kv.lk.WcL 3 C 09 C 1/30 SUOMI —FINLAND (2.1) Putunttlhukumu· —Pi*untun»Blci»ln| 2756/7^ (22) HakamlspUrl—Ai»8knlnj»d»t 20.09.7^ ^^ (23) Alkupthrt—GlWfhettdtf 20.09.7^ (41) Tulkit lulkMal—Bllrft offuntllf oU. 0i+. 75

Patentti-)» reklsteHMIltue (44) NlhttviV*)p«non la kmiLJulktlvun pvm. —

Patent* och register tty releen Antekftn uthgd och utl.ilcrlft*n pubUcured 30' 07.82 (32)(33)(31) Pyr«i««y «uolk«us—8«flrd prtorlMt 03.10.73 USA (US) 1*02927 (71) J.M. Huber Corporation, Locust, New Jersey, USA(US) (72) Satish Kumar Wason, Havre de Grace, Maryland, USA(US) (7*0 Berggren Oy Ab (5^) Menetelmä amorfisen, seostetun piidioksidipigmentin valmistamiseksi -Förfarande för framställning av ett amorft, utfällt kiseldioxidpigment

Esillä oleva keksintö koskee uusia piihappo- eli piidioksidipigmentte-jä ja tarkemmin sanoen menetelmää sellaisten synteettisten amorfisten saoctettu-jen piidioksidien valmistamiseksi, joilla on uudet ja erikoislaatuiset ominaisuudet.

Kuten tältä alalta on hyvin tunnettua, voidaan kaupan olevat piidioksidit jakaa yleisesti ottaen kahteen perusryhmään. Nämä ryhmät ovat ne, jotka on valmistettu nestefaasimenetelmällä, ja ne, jotka on valmistettu höyryfaasimenetelmällä.

Nestefaasi-piidioksideihin sisältyvät sellaiset saostetut piidioksidit, jotka on valmistettu hapottamalla alkalimetallisilikaattia hapolla, kuten rikkihapolla. Muita nestefaasi-piidioksideja ovat piidioksi-digeelit ja kolloidaaliset piidioksidit. Esimerkkejä aikaisemmin tunnetusta tekniikasta ovat silikaattiliuoksen hapottaminen saostettujen piioksidien valmistamiseksi kuten US-patenteissa n:ot 3 110 606 ja 3 582 379 on esitetty.

2 62129 Höyrymenetelmällä valmistetut piidioksidit, joita nimitetään myös savu- ja pyrogeenisiksi piidioksideiksi, valmistetaan saattamalla piitetrakloridihöyry reagoimaan happi-vety-kaasun kanssa korkeissa lämpötiloissa, jolloin saadaan piidioksidia ja kloorivetyä. Pyrogeeni-silla piidioksideilla on suuri ulkoinen pinta-ala ja ne eroavat muista dioksideista (esim. geeleistä, saostetuista piidioksideista jne.), jotka on valmistettu nestefaasimenetelmän avulla.

Vaikkakin saostettuja piidioksideja on käytetty useissa käyttötarkoituksissa, tekevät useat niiden ominaisuudet (kuten alhainen han-kauskestävyys) ne sopimattomiksi useisiin käyttötarkoituksiin. On esimerkiksi tunnettua, että tavanomaiset synteettiset saostetut piidioksidit ovat sopimattomia hammastahnoissa käytettäviksi kiillotus- ja hankausaineiksi. Katso esim. US-patenttia n:o 3 250 680 ja saksalaista patenttia n:o 974 958. US-patentissa n:o 3 538 230 on erikoisesti esitetty, että tunnetut amorfiset piidioksidit, kuten saostettu piidioksidi, pyrogeeninen piidioksidi ja aerogeelit, ovat sopimattomia hammastahnoissa käytettäviksi johtuen niiden pienestä osaskoosta ja johtuen siitä helppoudesta, jolla ne hajoavat pienemmiksi osasiksi.

Viime vuosina ovat aikaisemmat tutkijat kehittäneet saostettujen piidioksidien käyttökelpoisuuden laajentamiseksi uusia menetelmiä sellaisten piidioksidipigmenttien valmistamiseksi, joilla on uudet ja ainutlaatuiset ominaisuudet, esim. niiden tekemiseksi erittäin sopiviksi käyttöä varten hammastahnaseoksissa ja korvaamaan fosfaatti-kiillotus-aineet.

Niinpä suomalaisessa patenttihakemuksessa n:o 2754/73 on esitetty menetelmä sellaisten piidioksidipigmenttien valmistamiseksi, joita voidaan käyttää hankaus- tai kiillotusaineena hammastahnoissa, jolloin käytetään suolaa tai elektrolyyttiä alkalimetallisilikaat in esipolymeroimiseksi ennen sen hapottamista hapolla.

Erään toisen keksinnön mukaisesti on esitetty menetelmä sellaisten saostettujen piidioksidipigmenttien valmistamiseksi, joilla on suuri bankauskyky ja joiden suhteellinen puhdistuskyky vastaa niiden korkealaatuisten fosfaattien puhdistuskykyä, joita käytetään kiillotus-aineina hammastahnoissa. Tämän patentin mukaisesti valmistetaan pigmentit johtamalla samanaikaisesti alkalimetallisilikaatin ja hapon liuos vesipitoiseen vastaanottavaan väliaineeseen (so. veteen) ja 3 62129 pitämällä tämä vesipitoisen vastaanottavan väliaineen pH vakiona sen saostamisen aikana.

Esillä olevan keksinnön avulla aikaansaadaan lisäparannus saos-tettuja piidioksidipitoisia pigmenttejä valmistettaessa menetelmän käsittäessä alkalimetallisilikaatin hapettamisen hapon avulla. Laajimmin ottaen perustuu keksintö toteamukseen, että voidaan valmistaa sellaisia piidioksidipigmenttejä, joilla on parantuneet ominaisuudet, säätämällä huolellisesti hapotusnopeutta. Tarkemmin sanoen on todettu, että voidaan valmistaa sellaisia piidioksidipigmenttejä, joilla on erittäin korkea rakenne (määritellään myöhemmin), hyvä öljyn absorptiokyky ja erittäin suuri pinta-ala, säätämällä hapottamista ja pitämällä se erittäin hitaana hapon lisäämisen aikana alkalimetallisilikaattiliuokseen. Tällä tavoin aikaansaadaan saostus homogeenisessa ympäristössä ja siten, että voidaan säätää osasten koon ääriarvoja. Saadulla tuotteella on edellä mainitut parantuneet ominaisuudet, jotka tekevät sen erittäin sopivaksi käyttöä varten sakeutusaineena hammastahnaseoksis-sa, sileyttä antavana aineena maaleissa ja vernissoissa jne.

On todettava, että saostettuja piidioksideja ei ole käytetty sa keutus- ja geelinmuodostusaineina hammastahnoissa. Yleensä fosfaatteja kiillotus- ja hankausaineina käytettäessä on käytetty myös sakeutusainetta, kuten traganttikumia. Katso esim. US-patenttijulkaisua n:o 2 588 992.

Myöhempinä vuosina on saostettujen piidioksidien (esim. sellaisten, jotka on mainittu edellä olevissa patenteissa) käyttö kiillotus-tai hankausaineina aikaansaanut piidioksidipitoisten aineiden tarpeen ja yleisen käytön sakeutusaineina. Erikoisesimerkkejä piipi-toisista sakeutus- tai geelinmuodostusaineista on esitetty US-patentissa n:o 3 538 230. Tässä viimemainitussa esitettyihin sa-keutusaineisiin sisältyvät nCab-0-Sil" (pyrogeeninen piidioksidi) ja "Syloid 2W (aerogeeli).

Esillä olevan keksinnön tarkoituksena on täten aikaansaada menetelmä sellaisen hienojakoisen saostetun piidioksidin valmistamiseksi, jota voidaan käyttää sakeutus- ja/tai geelinmuodostusaineena hammastahnoissa.

11 62129

Keksintö kohdistuu näin ollen amorfiseen, saostetun piidioksidipig-mentin valmistamiseksi, jolla on hyvin korkea rakenne, märän suo-

X

datuskakun kosteuspitoisuus yli 85 %, öljynabsorptio yli 200 cmV . 2 100 g, pinta-ala yli 250 m /g, ja jolla on parannetut kemialliset ja fysikaaliset ominaisuudet käytettäväksi hampaanhoitovalmis-teiden sakeutusaineena, jossa menetelmässä valmistetaan vesipitoinen reaktioväliaine, joka sisältää 10-20 paino-% natriumsilikaattia, jonka Si02/Na20-painosuhde on 2,^-3,3, sopivimmin 2,5 + 0,1, reaktioväliaine lämmitetään 65-77°C:n, edullisesti 71-7^°C:n ja sopivimmin 7^°C:n lämpötilaan, ja lisätään rikkihappoa, ja keksinnön mukainen menetelmä on tunnettu siitä, että rikkihappo on laimea 8-25 painoprosenttinen liuos, että rikkihappoon lisätään 3-10 paino-% alumiinisulfaattia ennen sen lisäämistä reaktioväliaineeseen, ja että näin saatua rikkihappoa lisätään reaktioväliaineeseen nopeudella 2ΟΟ-35Ο ml/min ja 0,3-0,8 moolia vetyioneja minuutissa.

Keksinnön mukaista, menetelmää toteutettaessa johdetaan alkalimetalli-silikaatin liuos ensin reaktioastiaan (varustettu sopivilla kuumennus- ja sekoituslaitteilla), ja silikaattiliuos kuumennetaan sitten lämpötila-alueelle 65-77°C, edullisesti alueelle noin 71-7^°C. Silikaattiliuos voi luonnollisesti olla valmistettu itse reaktioastiassa.

Tässä yhteydessä käsittää termi "alkalimetallisilikaatti" alkalisili-kaattien kaikki tavanomaiset muodot, kuten esim. metasilikaatin, di-silikaatit jne. Vesiliukoiset kaliumsilikaatit ja natriumsilikaatit ovat erittäin edullisia, viimemainittujen ollessa edullisimpia.

Yleisesti ottaen ovat natriumsilikaatit tehokkaita kaikissa seoksissa joissa painosuhde Si02/Na20 on noin 1,0-^,0. Kuitenkin aikaansaadaan erittäin edulliset tulokset silloin, jos Si02/Na20-painosuhde on alueella noin 2,^-3,3.

Sen jälkeen kun liuos on kuumennettu edellä mainittuun lämpötilaan, lisätään hapotusaine tai happo erittäin hitaasti nopeudella 200-350 ml/min. Tavanomaisissa menetelmissä, jotka käsittävät silikaatin hapetuksen, ovat lisäysnopeudet olleet yleensä erittäin suuret ja suuruus luokkaa 500 ml/min. Keksinnön mukaisesti ei lisäysnopeus (hapetuksen missään vaiheessa) saa ylittää noin 350 ml/min.

Happo on edullisesti voimakas mineraalihappo, kuten rikkihappo, typpihappo tai kloori vetyhappo. Kuitenkin voidaan käyttää myös. muita hap- 62129 poja, kuten orgaanisia happoja tai niiden suoloja (esim. etikka-happoa, muurahaishappoa, hiilihappoa, ammoniumkarbonaattia jne.).

Happo lisätään edullisesti laimeana liuoksena ja parhaat tulokset on aikaansaatu jos hapan liuos sisältää noin 8-25 paino-% happoa liuoksen kokonaispainosta laskettuna.

Erittäin edullisia tuloksia saadaan jos silikaattiväkevyys alustavassa silikaattiliuoksessa on suuruusluokkaa noin 10-20 paino-^ sili-kaattiliuoksen kokonaispainosta laskettuna.

Kuten edellä olevasta ilmenee, sisältävät lähtöaineet alkalimetalli-silikaatin ja hapon. Tärkeitä vaihtelevia tekijöitä prosessissa ovat SiOj/Na^-painosuhde, reaktiolämpötila ja hapon lisäämisnopeus alkalisi likaattiliuokseen.

Tässä suhteessa on myös todettu, että tuotteen taittokerrointa (samoin kuin muita edellä mainittuja ominaisuuksia) voidaan säätää tarkasti ja ne ylläpitää mikäli jotain lisäainetta, kuten aiuminiumsul-faattia, esisekoitetaan hapon kanssa ennen tämän johtamista silikaat-tiliuokseen. Aluminiumsulfaatti (edullisesti liuoksena) esisekoitetaan täten ennen hapottamista hapon kanssa niin, että sen väkevyys on suuruusluokkaa noin 3-10 % aluminiumsulfaattia hapon kokonaispainosta laskettuna. Vaikkakin tämä lisäaine on edullisesti vesiliukoinen aluminiumsuola, kuten aluminiumsulfaatti, voidaan myös käyttää muita suoloja, kuten magnesiumsulfaattia. Kuten mainittiin, esisekoitetaan lisäaine hapon kanssa, ja happo/metallisuolaseosta käytetään sitten alkalimetallisilikaatin vesiliuoksen hapottamiseksi.

Kuten edellä mainittiin, on keksinnön mukaisella menetelmällä valmistetuilla tuotteilla erittäin korkea rakenne. Tässä yhteydessä on todettava, että termillä "rakenne" tarkoitetaan tässä yhteydessä myös piidioksidipitoisen materiaalin kykyä säilyttää vettä märässä muodossa, so. sen jälkeen kun sakka on suodatettu. Kaupan olevat sa-ostetut piidioksidit sisältävät suuren prosenttimäärän vettä (so. noin 75-85 %) ja niitä nimitetään "korkearakenteisiksi piidioksideiksi". Sellaiset materiaalit, jotka sisältävät vettä 65-75 %, ovat yleensä nimeltään "keskirakenteisia piidioksideja". Sellaisia piidioksideja, jotka sisältävät märässä tilassa kosteutta yli 85 % ja aina 95 % tai vielä suurempia määriä, nimitetään "erittäin korkea-rakenteisiksi piidioksideiksi".

6 62129

Kuten edellä mainittiin, on hyvin tunnettua valmistaa saostettu-ja piidioksideja hapottamalla vesipitoista alkalimetallisilikaat-tia jollain sopivalla hapotusaineella siksi, kunnes loppu pH-arvoksi on aikaansaatu noin 5,6-6,0. Piidioksidisakka suodatetaan sitten, pestään suolavapaaksi, kuivataan ja jauhetaan haluttuun hienousasteeseen.

Tarkastellessamme seuraavassa keksinnön muita yksityiskohtia voidaan todeta, että kaupan olevia natriumsilikaattiliuoksia voidaan esittää kaavalla Na20*xSi02, jossa x on SiC>2/Na20 paino-suhde. Koska Na20:n ja SiC>2:n molekyylipainot ovat suunnilleen samat, käytetään tavallisesti natriumsilikaattien painosuhteita. Vesilasi on yleisin silikaatti, jota käytetään valmistettaessa piihappopigmenttejä. Tämän tuotteen painosuhde on 3,22, joka tarkoittaa sitä, että siinä on 3,22 osaa Si02:ta ja 1 osa alkalia, so. Na20:ta.

Aikaisemmin on ollut tavanomaista hapottaa natriumsilikaattia, jossa arvo x on ollut alueella noin 3,0-3,4. Tässä aikaisemmassa käytännössä on happoa johdettu natriumsilikaattiliuokseen siksi, kunnes on aikaansaatu haluttu lopullinen pH-arvo ja tuote on otettu sitten talteen käyttäen tavanomaisia menetelmiä.

Esillä olevan keksinnön mukaisesti säädetään hapotusta erittäin tarkasti erikoisesti reaktion alussa ja siinä kohdassa, jossa saostus aluksi tapahtuu, so. arvon x ollessa suunnilleen 4,2.

Keksintöä kuvataan edelleen seuraavien esimerkkien avulla, jotka esittävät eräitä erittäin edullisia keksinnön mukaisia menetelmiä. Nämä esimerkit ainoastaan kuvaavat keksintöä, mutta eivät rajoita sitä.

Esimerkki 1 Tässä kokeessa lisättiin 45 litraa natriumsilikaattiliuosta, jonka Si02/Na20 painosuhde oli 2,6, sekoitettuun reaktioastiaan, ja liuos kuumennettiin lämpötilaan 74°C. Silikaattiliuoksen väkevyys oli 13,3 %, Rikkihappoa, jonka väkevyys oli 11,4 %ja aluminiumsulfaattiliuos- 7 62129 ta (0,14 kg/1), esisekoitettiin tilavuussuhteessa 10:7. Tämä sekoitettu hapotusaine lisättiin sitten erittäin hitaasti reaktoriin nopeudella 300 ml/min siksi, kunnes aikaansaatiin lopulliseksi pH-ar-voksi 5,9. Tämän esimerkin mukaisella tuotteella oli erittäin korkea rakenne, kakun kosteuspitoisuus oli 88 %, öljyn absorptio-kyky 24o ml/100 g ja pinta-ala 250 m2/g.

Esimerkki 2

Esimerkin 1 mukainen käsittelytapa toistettiin lukuunottamatta sitä, että esisekoitetun hapotusaineen lisäysnopeus oli 250 ml/min. Tämän esimerkin mukaisella tuotteella oli erittäin korkea rakenne, kostean kakun kosteuspitoisuus oli '87 %, öljyn absorptiokyky 230 ml/-100 g ja pinta-ala 275 m2/g.

Esimerkki 3

Esimerkin 1 mukainen käsittelytapa toistettiin lukuunottamatta sitä, että hapotusaineen lisäämisnopeus oli 275 ml/min. Tuotteella oli erittäin korkea rakenne, kostean kakun kosteuspitoisuus oli 86 %, 2 öljyn absorptiokyky 220 ml/100 g ja pinta-ala 265 m /g.

Esimerkki 4

Esimerkin 1 mukainen käsittelytapa toistettiin lukuunottamatta sitä, että hapotusaineen lisäysnopeus pidettiin arvossa 225 ml/min aina saostumisen alkamiseen saakka x-arvossa 4,2. Tämän esimerkin mukaisella tuotteella oli erittäin korkea rakenne, kostean kakun kosteuspitoisuus oli 89 %, öljyn absorptiokyky 250 ml/100 g ja pinta-ala 280 m2/g.

Esimerkki 5

Vertai luesimerkkinä lisättiin 45 litraa natriumsilikaattiliuosta, jossa Si02/Na20 painosuhde oli 2,6, sekoitettuun reaktioastiaan ja liuos kuumennettiin lämpötilaan 74°C. Silikaatti liuoksen väkevyys oli 13,3 %· Rikkihappoa, jonka väkevyys oli 11,4 #, lisättiin reaktoriin nopeudella 500 ml/min siksi, kunnes aikaansaatiin lopulliseksi pH-arvoksi 5,9. Tämän vertailuesimerkin mukaisella tuotteella oli ainoastaan korkea rakenne, kostean kakun kosteuspitoisuuden ollessa 84 %, öljyn absorptiokyvyn l80 ml/100 g ja pinta-alan 150 m2/ g.

Kuten edellä esitetyt esimerkit osoittavat, tulee mahdolliseksi vai- e 62129 niistää erittsin korkearakenteista piidioksidipigmenttiä ainoastaan säätämällä huolellisesti hapotus alustavaan sakeutumisplsteeseen saakka x-arvossa 4,2 kysymyksen ollessa natriumsilikaatista, jossa Si02/Na20-painosuhde (x-arvo) on 2,6 ja väkevyys 13,3 % Säädettäessä hapettaminen x-arvoon 4,2 tai sen läheisyyteen niin pitkäksi aikaa kuin käytännössä on mahdollista, on mahdollista säätää lopullisten piidioksidiosasten suuruus ja saostaa ne homogeenisessa ympäristössä, jolloin aikaansaadaan säädetty misellien muodostuminen saostuskäsitte-lyn aikana. Tämän säädetyn menetelmän avulla saadaan sitten ominaisuuksiltaan ja toiminnaltaan parannettujen piidioksidien valmistus aikaisemmilla menetelmillä verrattuihin piidioksideihin nähden.

Verrattaessa edellä olevista esimerkeistä saatuja tuloksia vastaaviin muihin tuloksiin voidaan todeta, että mooli- ja painosuhde SiC^/l^O, jossa M on alkalimetalli, kuten natrium-, kalium yms. on kääntäen verrannollinen niiden vetyionien moolimäärään nähden, jotka on aikaansaatu hapotettaessa hapotusaineen avulla aikayksikössä misellien säädetyn muodostumisen aikaansaamiseksi piidioksidia saostettaessa esillä olevan keksinnön mukaisesti.

Edellä mainituissa esimerkeissä käytettäessä natriumsilikaattia, jossa Si02/Na20 painosuhde (x-arvo) on 2,6, on edullisin hapotusnopeus 200-350 ml/min eli noin 0,4-0,8 moolia vetyioneja minuutissa.

Yleisesti ottaen on edullinen sellaisen alkalimetallisilikaatin hapotusnopeus, jossa moolisuhde (tai painosuhde) x = SiC^/N^O, jossa M on alkalimetalli, on arvosta /E^7/x arvoon 2_/H^7/x, jossa _/H^7 on niiden vetyionien mooliväkevyys, jotka on lisättävä minuutissa.

Keksinnön mukaiset piidioksidit valmistettiin kahdessa 700 kg:n erässä esimerkkien 1-4 mukaisen tuotteen arvojen ja tehokkuuden vahvistamiseksi. Näissä kokeissa saatiin sellaisia tuotteita, joilla oli seuraavat ominaisuudet:

Koe ja tuote A: öljyn absorptio: 237 ml/100 g

Pinta-ala: 308 m2/g

Koe ja tuote B: öljyn absorptio: 222 ml/100 g

Pinta-ala 259 m^/g

Tuotteen A pinta-ala oli suurempi kuin tuotteen B, koska se viimeis-toltiin alhaisemmassa lopullisessa pH-arvossa kuin tuote B.

5 62129

Tuotteiden A ja B sakeutustehokkuutta vertailtiin tyypillisissä hammastahnoissa käytetyissä kostutusjärjestelmissä.

Käytettiin kahta kostutusjärjestelmää. Toista merkittiin merkinnällä "C" ja se sisälsi 70 $:sta sorbitoliliuosta, jota Atlas Chemical Inc., Wilmington, Delaware myy tavaramerkillä "SORBO", ja toista merkinnällä "D", ja sen muodosti seos, jossa oli 4 5 osaa 7C £:sta sorbitoliliuosta ja 15 osaa 95 %:sta glyseroli-liuosta .

Tuotteet A ja B dispergoitiin sekoittamalla tunnettu painomäärä kumpaakin kostutusainetta C ja D siksi, kunnes saatiin vapaasti juokseva jauhe. Esimerkin 5 mukaista piidioksidia dispergoitiin myös kostutusaineisiin "C" ja "D" vertailun vuoksi.

Vertailupiidioksidi sitoi korkeintaan 280 % "C" ja 270 % ”D".

Tuote A sitoi korkeintaan 300 % "C" ja 296 % "D". Tuote B sitoi korkeintaan 294 % "C" ja 296 % "D".

Kuten voidaan todeta, on keksinnön mukaisesti valmistetuilla piidioksideilla ylivoimainen sakeutus- tai kuivumiskyky tyypillisinä kostutusaineina aikaisemmin tunnettuihin piidioksideihin verrattuna.

Täten voidaan erittäin korkean rakenteen omaavia keksinnön mukaisesti valmistettuja piidioksideja käyttää geelinmuodostus- ja sa-keutusaineina erilaisissa hammastahna- ja hammasjauheseoksissa.

Keksinnön mukaisesti valmistettuja piidioksideja voidaan käyttää myös vahvistavina aineina, tasoitusaineina maaleissa ja vernissoissa, ja kantaja-aineina, virtausta parantavina aineina, nesteiden kuivausaineina yms.

Tasoitustarkoituksia varten sekoitettiin 10 g keksinnön mukaisesti valmistettua piidioksidia (joka oli jauhettu ilmamyllyssä) 350 g:n kanssa nitroselluloosalakkaa (vastasi Military Specification MIL-L-10287A - muutos 2, laji II, annettu 27 elokuuta 1959) ja sekoitettiin 3 min käyttäen Hamilton-Beach sekoituslaitetta n:o 30 alhaisella nopeudella. Dispergoitunutta piidioksidia sisältävää lakkaa kokeiltiin Hegman-hienojauhatuskokeella (5,50) ja jauhamisen helppouden perusteella.

10 621 29

Dispergoitua piidioksidia sisältävä lakka sekoitettiin käyttäen ja käyttämättä lisälakkaa sellaisen perusliuoksen valmistamiseksi, jonka kiinteäainepitoisuus oli 10 %, 3,5 % ja 1,75 paino-?*.

Eri perusliuosten (sisälsivät lakassa 10 ?, 3,5 % ja 1,75 % piidioksidia) levittäminen suoritettiin lasilevylle käyttäen levi-tystelaa n:o 34. Lasilevyjen annettiin kuivua 45 min. pölyttömis-sä olosuhteissa. Käyttäen edellä esitettyä menetelmää suoritettiin levitykset myös käyttäen sellaisia perusliuoksia, jotka sisälsivät aikaisemmin tunnetuilla menetelmillä valmistettua piidioksidia .

Käyttäen Gardner-monikulmakiiltomittaria mitattiin eri päällysteiden kirkkaus ja loisto vastaavasti käyttäen 60° ja 85° suuruisia kulmia. Näitä arvoja verrattiin niihin mitattuihin arvoihin, jotka saatiin dispergoitaessa aikaisemmin tunnettuja piidioksideja lakkaan.

Keksinnön mukaisesti valmistetut piidioksidit aikaansaavat puhtaammat Hegman-arvot ja niillä on parempi kirkkaus lakkaan dispergoi-tuina. Tämä parempi kirkkaus johtuu siitä, että keksinnön mukaisesti valmistetuilla piidioksideilla on tasalaatuinen osaskoko ja edullisempi rakenne.

Alla olevat arvot osoittavat, että keksinnön mukaisesti valmistetuilla uusilla piidioksideilla on alhaisemmat kiilto- ja heijas-tusarvot kuin vertailunäytteillä. Alhaisemmat kiilto- ja heijas-tusarvot ovat edullisempia tuotteita maaleissa käytettäessä.

SILEYSARVOT

_60° kiilto 85° heijastus_ 10 % 3,5 % 1,75 % 10 % 3,5 % 1,75 %

Esimerkin 1 mukainen piidioksidi 8 29 44 28 6l 74

Esimerkin 5 mukainen piidioksidi (vertailu) 10 38 54 37 72 82

Vaikkakin keksinnön edullisia toteuttamismuotoja on esitetty edellä yksityiskohtaisesti, ei tämä kuvaus rajoita keksintöä vaan siihen voidaan tehdä muutoksia joutumatta silti pois keksinnön piiristä.