KR890000809B1 - 고분자 구조를 갖는 침강 실리카의 제조방법 - Google Patents

고분자 구조를 갖는 침강 실리카의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

고분자 구조를 갖는 침강 실리카의 제조방법
본 발명은 알칼리 실리게이트 용액과 산 및/ 또는 산작용물질과의 반응에 의해서 300%이상의 DBP수(디부틸프탈레이트 흡수수 : dibutylphthalate absorption numb er)와 동시에 400m2/g 이상의 비표면적을 갖는 신규의 침강 실리카(precipitated silica)의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 또 다른 관점은 여러가지로 정의된 입자 분포형으로, 여러가지 물리-화학적 특징을 가지고 있는 침강 실리카의 제조방법에 관한 것이다. 실리카의 구조로, 1차 입자가 2차 입자나 또는 3차 응괴로 집합하는 정도 및 범위를 설명하는 이들의 성질을 설명할 수 있다. 훠네이스 블랙(furnace black)의 구조 특징에 관한 최근의 기술에 따르면, 침강 실리카에 대하여 카보트(Cabot)에 따르면 브라벤더 흡수수(Brabender absorption number)를 사용함으로써 소위 디부틸프탈레이트 흡수수(dibutylphthalate absorption number : DBP number,ml/g 또는 %로 표시)와 구조 특성 사이의 뚜렷한 관계를 볼 수 있다 [참조 : 독일연방공화국 특허 제1767332호, col.2, lines 45-64 및 관련된 투르크(Turk)의 미합중국 특허 제4,001,379호. 투르크의 미합중국 특허는 본원의 참고문헌으로 인용하였다].
본 분야의 선행기술에 있어서, 평균 구조범위를 갖는 표준실리카(고무에 사용하는 보강물질)와의 구조적 차이가 있는 여러가지 실리카가 공지되어 있다. 그러므로, 건조공정의 특수한 변형을 통해 형성된 생성물인 침강 실리카 또는 실리카겔은 그 구조가 증가된 것으로 생각한다. 실리카 오가노-하이드로겔의 임계초과적탈수[키스틀러 (K-istler)의 미합중국 특허 제2,249,767호] 또는 실리카 하이드로겔의 젯트 밀 건조[독일연방공화국 특허 제1,036,220호]에 의하여 수득되는 에어로겔(Ullmanns Enzyklop
Figure kpo00001
die der technischen Chemie, 3rd edition, Vol.15, Page 725(1949))은 이 분류에 속한다. 또한 이 그룹에는, 건조단계전의 미셀간액(intermicellar liquid)이 유기용매 또는 이러한 용매와 물과의 혼합물로 이루어지는 실리카 및 실리카겔이 포함된다 [마샬 (Marshall)의 미합중국 특허 제2,285,449호, DE-AS 제1,008,717호, 독일연방공화국 특허 제1,089,736호]. 또한 여기에는 분무 건조된 실리카[네덜란드왕국 공개 출원 제65 02791호, 독일연방공화국 특허 제2,447,613호]및 최종적으로 전단(shearing)에 의해 수득된 침강 실리카[독일연방공화국 특허원 F14059 VI C/12i, DE-AS 제1,000,793호 독일연방공화국 특허 제1,767,332호 및 관련된 투르크의 미합중국 특허 제4,001,379호]가 포함된다.
다음과 같은 표(표1)는 평균 구조를 갖는 “표준”침강 실리카에 대한 비교로써 본 분야에서 기술된 비교요약을 포함한다. 여기에 본 발명에 따르는 3가지의 다른 실리카의 데이타가 추가로 요약되어 제공되었다. 번호를 붙인 물질과의 비교결과, 본 발명에 의해 300%이상의 DBP수와 동시에 400m2/g이상의 표면적을 갖는 고분자 구조의 실리카 및 실리카겔이 성공적으로 제조될 수 있다는 것이 밝혀졌음을 알 수 있다.
[표 1]
본 발명에 따르는 실리카와 비교한, 고분자 구조를 갖는 공지의 실리카 및 실리카겔 및 표준구조를 갖는 실리카의 물리-화학적 특징.
Figure kpo00002
* [및 관련된 나우로스(Nauroth)의 미합중국 특허 제 3,235,331호]
**[및 관련된 브렌트(Brant)의 미합중국 특허 제4,094,771호]
본 발명의 요지는 다음과 같은 물리-화학적 특성 데이타에 의해 특징지어지는 침강실리카에 있다 :
A B C
DIN 66131에 따르는
BET-표면적 m2/g 400-600 400-600 400-600
DBP-수 % 340-380 320-360 310-360
DIN 53194에 따르는
벌크 밀도 g/l 180-220 75-120 35-70
“알핀-체 잔사”
>63mμ 중량% 25-60 <0.1 <0.01
그러므로, 이러한 본 발명의 침강 실리카의 물리-화학적 물질 파라메터는, 더 큰 BET 표면적 및 더 큰 DBP수에 의해, 공지의 고분자 구조 침강 실리카 및 실리카겔 또는 에어로겔의 파라메터와는 차이가 있다. 입자 분포 곡선에 따르면 이들 신규의 침강 실리카는 공업적으로 매우 가치가 있으며, 즉 모든형의 활성 물질을 위한 매우 유효한 담체실리카, 매우 우수한 투명도를 갖는 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌 필름을 위한 전도물질로서 사용할 수 있는 향차단제, 발열성(pyrogenic)실리카가 약간의 농조화능을 나타내는 특이극성계 내의 농조화 실리카, 바니쉬 용 고활성 매팅제(matting agents)로 유효하며, 절연물질 뿐 아니라 촉매 담체로도 사용한다.
본 발명은 또한, 40 내지 42℃의 온도로 가열시킨 물을 함유하고 있는 용기 (r-eceiver)에, pH 6 내지 7의 범위로 일정하게 유지하면서, 동시에 전침강시간에 걸쳐 에카토 터빈(Ekato Turbine)으로 전단을 유지하면서, 물 유리 용액 및 황산을 유입시키고, 146분의 전침강시간중 13분째 부터 103분 까지의 90분 동안 침강을 중단시켜 46g/l의 최종농도를 갖는 실리카를 형성시키고 침강실리카의 현탁액을 12 내지 17시간 동안 숙성시키고, 압력 여과기를 사용하여 현탁액으로부터 침강 실리카를 분리하고, 세척한 후, 물 및 / 또는 산으로 여과 케이크를 액화시켜, 10 내지 16중량%의 고체를 갖는 현탁액을 형성시키고 최종적으로 분무 건조시킴을 특징으로 하여, 다음과 같이 요약되는 물리-화학적 데이타를 갖는 본 발명에 따르는 침강 실리카를 제조하는 방법도 제공한다.
A B C
DIN 66131에 따르는
BET-표면적 m2/g 400-600 400-600 400-600
DBP-수 % 340-380 320-360 310-360
DIN 53194에 따르는
벌크 밀도 g/l 180-220 75-120 35-75
“알핀-체 잔사”
>63mμ 중량% 25-60 <0.1 <0.01
여기에서 형성된 침강 실리카는 전술한 바와 같은 A형의 물리 화학적 특성을 갖는다. 이 침강 실리카는 교차류(cross-flow)밀로 분쇄할 수 있다. 이렇게 하면 이것의 물리-화학적 특성은 전술한 B형과 같다. 그러나 A형의 침강 실리카를 젯트밀을 사용하여 분쇄하면, 이것은 전술한 C형의 물리-화학적 특성을 갖는다.
신규 공정의 공업적 효율을 바람직하게 증가시키는, 본 발명의 침강 실리카의 제조를 위한 본 발명에 따르는 공정의 특이한 이점은 다음과 같다 : 큰 비표면적을 갖는 침강 실리카와 비교하여 여과 케이크 내에 16내지 17%의 높은 고체 함량은 건조 비용 및 이와 관련한 제조공정중의 에너지 소모량을 감소시킨다.
놀라웁게도, 큰 표면적을 갖는 침강 실리카에서 이전에는 관찰되지 않았던 짧은 세척시간으로, 세척수의 요구량이 감소되며, 압력 여과기의 수용능력이 상당히 증가된다.
다른 지시가 없는한 모든 부 및 %는 중량부 및 중량%이다.
공정은 열거된 물질을 사용하는 기술된 공정을 포함하거나 이것으로 이루어진다.
본 발명은 실리카 및 이의 제조방법은 다음 실시예에서 설명되고 기술되었다.
[실시예 1]
침강 용기로 제공되는, MIG패들(paddle)교반기 및 에카토 터빈(Ekato turbi-ne)전단기를 장치한 75cm3나무 탱크내에 40℃온도의 물 60cm3를 넣는다. 동시에 이 탱크내로 시판 물유리(SiO226.8중량%, Na2O : 8.0중량%, 모듈(madule) : 3.35)를 9.8m3/시간의 속도로 그리고 농황산(96%)을 0.98m3/시간의 속도로 유입시킨다. 여기에서, 산을 작동중인 터빈을 통하여 가하면, 침강이 시작된다. 이 첨가 기간중에, 침강 용기중의 물질의 pH는 6.0으로 유지하며, 침강 13분후, 즉 점성의 현저한 증가가 나타나면 물유리 및 산의 첨가는 90분 동안 중단한다. 이 중단기간 중에도 에카토 터빈을 사용한 전단을 계속한다. 103분 후에, 물유리(및 황산)의 첨가를, 상기 언급한 첨가 속도 및 pH를 유지하면서, 146분까지 계속한다. 이때 침강 현탁액의 고체 함량은 46g/l이다. 온도는 외부온도 조건에 따라 42 내지 49℃의 값을 가질 수 있다. 최종 pH는 6.0이다. 전체적으로 물유리 9.1m3및 황산 0.91m3를 가한다. 현탁액을, 압착하여 분리하기 전에, 중간 용기내에서 15시간 동안 숙성시킨다. 이 숙성기에 이어서, 현탁액을 4개의 압력여과기(filter press)를 사용하여 여과한다. 3.3 바아의 최종 압력에서 총 시간은 1시간이다. 단지 1.5시간의 매우 짧은 시간동안 세척한 후, 여액 유출의 전도도는 1050μs이며, 4시간의 세척시간후에는, 280μs였다. 여과 케이크의 고체 함량은 16.5 내지 17중량%이다. 이것은 전단력의 작용하에서 물로 유체화시키면 11중량%의 고체함량을 나타낸다. 유체화 시킨후 실리카 현탁액을 회전 디스크를 사용하여 분산시키고 열 방화성 가스로 건조시킨다. 분쇄되지 않은 생성물의 특성은 표 2와 같다.
[실시예 2]
첨강 실리카는 실시예 1에 따라 제조한다. 여기에서, 숙성시간은 실시예 1과는 달리 총 시간을 16시간으로 증가시킨다. 동일한 구조측정 계수에서 BET 표면적이 감소되는 것으로 나타났다. 분쇄되지 않은 실리카의 특성은 표 2와 같다.
[실시예 3]
침강 실리카의 제조는 실시예 1에 따라 행하되, 단 숙성시간을 13시간으로 감소시키며, 동시에 고체함량을 11 내지 13중량%로 증가시킨다. 분쇄되지 않은 실리카의 특성은 표 2로부터 알 수 있다.
[실시예 4]
실시예 1의 조건을 유지하다. 다만, 분무 건조할 분산된 여과 케이크의 고체 함량은 12%로 증가되었다. 분쇄되지 않은 실리카의 특성은 표 2에 나타나 있다.
[실시예 5]
본 실리카의 제조는 실시예 1에 따라 수행한다. 다만 숙성시간을 15시간에서 17시간으로 변화시킨다. 또한 여과 케이크는 소량의 희황산 및 소량의 물로 분산 시키며 고체함량 16중량%를 갖는 생성된 현탁액을 분무 건조한다. 고체에 함유된 유리산을 암모니아 가스로 중화시킨다. 분쇄되지 않은 실리카의 특성은 표2와 같다.
[실시예 6]
실시예 5에서 분쇄되지 않은, 분무 건조된 실리카를 up 630형의 알핀 교차류 밀 (ALPINE cross flow mill)상에서 분쇄한다. 생성된 생성물의 물리-화학적 데이타를 다음 표 2에 기술하였다.
[실시예 7]
실시예 1에 따라 수득한 분무 건조된 침강 실리카를 up 630형의 알핀 교차류 밀을 사용하여 분쇄한다. 생성된 실리카의 데이타는 표 2와 같다.
[실시예 8]
실시예 3에 따라 수득한 분쇄되지 않은, 분무 건조된 침강 실리카를 up 630형의 알핀 교차류 밀을 사용하여 분쇄한다. 생성된 실리카의 특성은 표 2에 기술하였다.
[실시예 9]
실시예 1의 실리카를 MC 500미분쇄형에어 젯트 밀(air jet mill)을 사용하여 분쇄하면 7바아의 분쇄 공기압에서 100kg/시간의 생성물이 수득된다. 생성된 실리카의 특성은 표 2에 기술되어 있다.
[실시예 10]
실시예 5에 따르는 침강 실리카를 실시예 9의 조건에 따라 에어 젯트 분쇄한다. 표 2에서와 같은 데이타를 얻는다.
[실시예 11(비교실시예)]
본 실시예는 압력 여과기 상에서의 개선된 여과 및 세척 속도를 기초로하여, 공지의 큰 표면적을 갖는 실리카와 비교한 본 발명의 실리카의 우수성을 나타낸다.
여기에서 DE-AS 제1517900호(columns 2-3, line 53-68 및 1-7)에 따르는 비표면적 670㎡/g을 갖는 첨강실리카를 제조한다. 여과 공정의 데이타는 표 3과 같다. 표3에 있어서, 본 여과 데이타를 실시예 3에 따르는 본 발명의 실리카의 여과 데이타와 비교하였다. 이것은 건조된 침강 실리카 상에서 측정된 전도도와 거의 동등한 전도도를 나타낸다.
비교 실시예로서 세척수의 절약 및 압력 여과기의 수용능력에 뚜렷한 증가를 나타냄을 알 수 있다. 그러므로 본 발명의 공정으로 매우 경제적인 조건하에서 고표면적을 갖는 침강실리카를 제조할 수 있다. 특히 BET 표면적, DBP수 및 벌크 밀도와 같은 물리-화학적 물질 데이타는 DIN(독일연방공화국 공업표준)방법에 따라 측정한다. 4% 수성 분산액중의 전도도는 DE-OS 제2,628,975호의 16페이지에 따라 측정한다.
“알핀(ALPINE)체 잔사”는 다음과 같이 확인한다 : 체 잔사의 측정을 위해, 실리카는 존재하는 배기군(deaeration modules)을 파괴시키기 위해 500μ체를통해 거른다. 다음에 거른 물질 10g을 고정된 에어젯트 스크린상에 놓고 200mm 물 컬럼-진공에서 체로친다. 잔사가 일정하게 남으면 체로 치는 것을 중지하며, 이는 대부분의 경우에, 유체의 모양으로 알 수 있다. 안전하게는 1분간 더 계속해서 체로 거른다. 일반적으로, 체로 거르는 과정은 5분 동안 지속된다. 응괴가 형성되는 경우에는, 체로 거르는 과정은 잠깐 중지하고 응괴를 약한 압력하에서 브러쉬로 파괴한다. 체로 거른 후에, 체잔사는 에어 젯트 체를 조심스럽게 두드려서 떨어 뜨리고 회수한다.
독일 연방공하국 우선권 출원 P 31 44299.4의 전체 기술을 참고로 여기에 인용하였다.
[표 2]
실시예 1 내지 10에 따라 제조한 침강 실리카의 물리-화학적 특징
Figure kpo00003
* 분쇄 되지 않은 실리카
** 알핀-교차류 밀-분쇄 실리카
***에어 젯트 밀-분쇄 실리카
[표 3]
DE-AS 제1517900호에 따르는 고표면적 실리카 및 본 발명에 따르는 실리카의 여과 및 세척공정.
Figure kpo00004

Claims (6)

  1. pH를 6 내지 7의 범위로 일정하게 유지하면서 40 내지 42℃의 온도에서 용기중에 물을 공급하고, 전침강시간에 걸쳐 전단(shearing)을 유지하면서 물유리 용액 및 황산을 유입시키고, 146분의 전침강시간중 13분째로부터 103분까지의 90분 동안 침강을 중단시켜서 약 46g/l의 최종 농도를 갖는 실리카를 형성시키고 ; 침강 실리카의 현탁액을 12 내지 17시간동안 숙성시키고 ; 압력여과기를 사용하여 현탁액으로부터 침강 실리카를 분리하고 ; 세척한후, 여과 케이크를 물, 산 또는 물 및 산의 혼합물로 액화시켜 10 내지 16중량%의 고체를 갖는 현탁액을 형성시키고 ; 최종적으로 분무 건조 시킴을 특징으로 하여, BET 표면적이 400 내지 600㎡/g이며, DBP-수가 340 내지 380%이고, 벌크 밀도가 180 내지 220g/l이며 체산자(>63mμ)가 25 내지 60중량%인 물리-화학적 특징을 갖는 침강 실리카를 제조하는 방법.
  2. pH를 6 내지 7의 범위로 일정하게 유지하면서, 40 내지 42℃의 온도에서 용기중에 물을 공급하고, 동시에 전침강시간에 걸쳐 전단을 유지하면서 물유리 용액 및 황산을 유입시키고, 146분의 전침강시간중 13분째부터 103분까지의 90분 동안 침강을 중단시켜 약 46g/l의 최종 농도를 갖는 실리카를 형성시키고 ; 침강 실리카의 현탁액을 12 내지 17시간 동안 숙성시키고 ; 압력여과기를 사용하여 현탁액으로부터 침강실리카를 분리하고 ; 세척한 후, 여과 케이크를 물, 산 또는 물 및 산의 혼합물로 액화시켜 10 내지 16중량%의 고체를 갖는 현탁액을 형성시키고 ; 최종적으로 분무 건조시키는 것을 포함하는 공정에 의해 제조된 무수 침강 실리카를 교차류 밀로 분쇄함을 특징으로하여, BET-표면적이 400 내지 600㎡/g이며, DBP-수가 320 내지 360%이고, 벌크 밀도가 75 내지 120g/l이며, 체잔사(>63mμ)가 <0.1중량%인 물리-화학적 특징을 갖는 침강 실리카를 제조하는 방법.
  3. pH를 6 내지 7 범위로 일정하게 유지하면서 40 내지 42℃의 온도에서 용기중에 물을 공급하고, 동시에 전침강시간에 걸쳐 전단을 유지하면서 물유리 용액 및 황산을 유입시키고, 146분의 전침강시간 중 13분째로부터 103분까지의 90분 동안 침강을 중단시켜 약 46g/l의 최종 농도를 갖는 실리카를 형성시키고 ; 침강 실리카의 현탁액을 12 내지 17시간 동안 숙성시키고 ; 압력 여과기를 사용하여 현탁액으로부터 침강실리카를 분리하고 ; 세척한 후, 여과 케이크를 물, 산 또는 물 및 산의 혼합물로 액화시켜 10 내지 16중량%의 고체를 갖는 현탁액을 형성시키고 ; 최종적으로 분무건조시키는 것을 포함하는 공정에 의해 제조된 침강 실리카를 젯트 밀로 분쇄함을 특징으로 하여, BET-표면적이 400 내지 600㎡/g이며, DBP-수가 310 내지 360%이고, 벌크 밀도가 35 내지 70g/l이며, 체잔사(>63mμ)가<0.01 중량%인 물리-화학적 특징을 갖는 침강 실리카를 제조하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, BET 표면적이 418 내지 595㎡/g이고, DBP-수가 346 내지 380%이고, 벌크 밀도가 190 내지 203g/l이며, 체잔사(>63mμ)가 25 내지 60중량%인 침강 실리카를 제조하는 방법.
  5. 제2항에 있어서, BET 표면적이 411 내지 590㎡/g이고, DBP-수가 331 내지 360%이고, 벌크 밀도가 92 내지 100g/l이며, 체잔사(>63mμ)가 <0.1중량%인 침강 실리카를 제조하는 방법.
  6. 제3항에 있어서, BET 표면적이 415 내지 522㎡/g이고, DBP-수가 322 내지 357%이고, 벌크 밀도가 45 내지 52g/l이며, 체잔사(>63mμ)가<0.01 중량%인 침강 실리카를 제조하는 방법.
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