DE2414478C3 - Aerogelartige strukturierte Kieselsäure und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Aerogelartige strukturierte Kieselsäure und Verfahren zu ihrer Herstellung

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DE2414478C3 DE2414478A DE2414478A DE2414478C3 DE 2414478 C3 DE2414478 C3 DE 2414478C3 DE 2414478 A DE2414478 A DE 2414478A DE 2414478 A DE2414478 A DE 2414478A DE 2414478 C3 DE2414478 C3 DE 2414478C3
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Description

Die Erfindung betrifft aerogelartige strukturierte e>o Kieselsäure und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Unter Aerogelen sind Kieselgele mit geringem Schüttgewicht (ca. 20 bis 50 g/l) und hoher Makroporosität (DBP-Zahlen bis 3,4 ml/g) zu verstehen. Aufgrund des von R. Her beschriebenen Kontraktionseffektes, der bei der Trocknung von Kieselgelen aus wäßriger Phase zu einem Zusammenbruch der Porenstruktur führt, sind Kieselsäureaerogele nur nach dem von Kistler in der US-PS 22 49 767 beschriebenen Verfahren zugänglich. Kistler entwässert hierzu Kieselsäuresole teilweise mit Alkoholen und trocknet dann das wasserhaltige Alkogel mit Autoklav durch Entspannen unter überkritischen Bedingungen, Auf diese Weise erhält er besonders locker aufgebaute Strukturen aus den Primärteilchen des Kieselsäuresols, die hohe Volumenwerte im Bereich der Makroporen (^300 A) bei sehr geringer scheinbarer Dichte (Schüttgewicht) haben.
Diese als Aerogel bezeichneten Stoffe dienen je nach dem Grad ihrer Porosität und ihres Schüttgewichts als Füllstoffe, Trägerkieselsäuren, Mattierungsmittel, Verdickungsmittel etc. Das Verfahren zur Herstellung dieser Aerogele ist durch den erforderlichen Einsatz org-inischer Lösungsmittel und die im Autoklav auszuführende überkritische Trocknung technisch und wirtschaftlich sehr aufwendig.
Es wurde nun gefunden, daß man die geschilderten Nachteile der bisher zur Herstellung der Aerogele zur Verfügung stehenden Verfahren vermeiden kann, wenn man anstelle der Teilchen eines Kieselsols Primärteilchen pyrogen hergestellter Kieselsäuren einsetzt und auf eine Gewinnung aus flüssiger Phase verzichtet
Die Primärteilchen der pyrogenen Kieselsäure liegen in Schüttungen locker assoziiert über elektrostatische und van der Waalsche Kräfte vor. Sie bilden Rocken, welche einen hohen Luftgehalt aufweisen und daher sehr hohes scheinbares Porenvolumen und entsprechend niedriges Schüttgewicht haben. Eine Schüttung dieser Flocken bezeichnet man am besten als Luftdispersion. Die Flocken sind allerdings instabil und werden, im Gegensatz zu den Sekundärteilchen der Kistlerschen Aerogele schon bei geringster mechanischer Beanspruchung bis auf die Primärteilchen abgebaut
Die DT-PS 10 75 573 beschreibt die Hydrophilierung und Entsäuerung von fluorhaltigem Siliciumdioxid durch Behandeln mit Wasserdampf bei Temperaturen von etwa 100 bis etwa 1000° C, um eine Teilchenvergrößerung auch bei langer Lagerung zu vermeiden (Sp. 1, Zeilen 9,10).
Gegenstand der Erfindung ist eine aerogelartige strukturierte Kieselsäure mit einer BET-Oberfläche nach DIN 66 131 zwischen 80 bis 45OmVg, einem Schüttgewicht zwischen 10 und 60 g/l einer DBP-Zahl — die Bestimmung der DBP-Zahl (Dibutylphthalat-Adsorption) wird gemäß DT-PS 17 67 332, Spalte 2, Zeilen 30—64 durchgeführt — zwischen 2,4 und 3,8, einem mittleren Teilchengrößenbereich von 0,1 bis 7 μπι, einem häufigsten Teilchengrößenbereich von 1 bis 2 μπι und einem pH-Wert in 4%iger wäßriger Aufschlämmung von 6 bis 8, erhalten durch Einarbeiten von 5 bis 50 Gew.-% auf einen pH-Wert zwischen 7 und 14 eingestelltem Wasser in luftdispergierte pyrogene Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 10 bis 60 g/l und einer BET-Oberfläche zwischen 100 und 480 mVg unter gleichmäßiger Verteilung und Trocknung der erhaltenen pulverförmigen Mischung.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung aerogelartiger strukturierter Kieselsäuren, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man in luftdispergierte pyrogene Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 10-60 g/l und einer BET-Oberfläche zwischen 100 und 480 mJ/g 5—50 Gew.-% auf einen pH-Wert zwischen 7 und 14 eingestelltes Wasser unter gleichmäßiger Verteilung einarbeitet und die erhaltene pulverförmige Mischung trocknet.
Da das Volumen der Kieselsäure bei der Einarbeitung des Wassers nur geringfügig abnimmt, ist anzunehmen, daß die ursprünglich vorhandene Assoziation der Primärteilchen der luftdispergierten pyrogenen Kieselsäure im wesentlichen erhalten bleibt. Durch die Beladung mit Wasser kommt es wahrscheinlich zu einer Anlösung der Kieselsäureoberfläche, so daß hier gelöste Kieselsäure vorliegt Diese verkittet beim nachfolgenden Trocknen die Primärteilchen an deren Berührungsstellen.
Es entsteht also durch gezieltes Beladen mit Wasser und anschließendes Trocknen aus einer pyrogenen Kieselsäure eine den Kistlerschen Aerogelen entsprechende dispergierstabile Substanz mit hohem Makroporenvolumen und sehr geringer scheinbarer Dichte (Schüttgewicht).
Es wurde weiterhin festgestellt, daß die vor der Einarbeitung des Wassers vorliegende scheinbare, durch die Packungsdichte der pyrogenen Kieselsäure in Luft bestimmte Struktur, welche durch ihre scheinbare Dichte (Schüttgewicht) zum Ausdruck kommt, einen deutlichen Einfluß auf das nach dem erfindungsgemäßen Prozeß zugängliche Produkt hat: Je voluminöser das Ausgangsprodukt ist, desto voluminöser fällt das Endprodukt aus.
Als zweckmäßig hat sich erwiesen, daß man zur Herstellung der erfindungsgemäßen Produkte pyrogene Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 15 bis 30, insbesondere um 20 g/l einsetzt
Darüber hinaus erweist es sich als vorteilhaft, jo pyrogene Kieselsäure mit großen Oberflächen und damit kleinen Primärteilchen zu wählen. Nach einer günstigen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens setzt man Kieselsäure mit BET-Oberflächen zwischen 250 und 300 mVg ein.
Eine vollständige Benetzung der Primärteüchen kann bereits erzielt werden, wenn man 5 bis 20, insbesondere 7 bis 15 Gew.-% Wasser unter gleichmäßiger Verteilung in die Kieselsäure einarbeitet. Da das eingearbeitete Wasser wieder wegzutrocknen ist wird aus wirtschaftlichen Gründen eine möglichst geringe Wassermenge angestrebt. Die erforderliche Menge hängt jedoch in gewissem Umfang von der Art der Einarbeitung ab.
Der Strukturaufbau gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren kann merklich gefördert werden, wenn man dem Wasser basisch reagierende Verbindungen, wie z. B. Ammoniak, Natrium-, Kaliumhydroxid, wasserlösliche Amine, Wasserglas o. ä. zusetzt. Die Zusatzmengen werden dabei zweckmäßigerweise so gewählt, daß sich im Wasser ein pH-Wert von 8 bis 12, insbesondere 10 bis so 1 !,einstellt
Die eingesetzten Alkalien wirken als Lösungsvermittler für Kieselsäure und bewirken eine Erhöhung der Makroporosität der Verfahrensprodukte.
Anstelle alkalischer Verbindungen können dem Wasser auch freie Kieselsäure oder hydrolytische Kieselsäure und/oder Alkali freisetzende Substanzen zugesetzt werden, Freie, z. B. durch Ansäuern oder Ionenaustausch von Silikatlösungen oder durrh hydrolytische Spaltung Silicium-organischer Verbindungen, «) z. B, von Tetramethylsilikat, erzeugte Kieselsäure fördert nämlich den Strukturaufbau ebenfalls. Eine hydrolytisch Alkali und Kieselsäure freisetzende Substanz ist z. B. Natriummethylsilikonat.
Die gleichmäßige Verteilung des Wassers in der 6i Kieselsäure kann durch Eintropfen oder Einsprühen in die mischend bewegte Kieselsäure bei Temperaturen der Kieselsäure zwischen 2u und 100, vorzugsweise 40 und 70, insbesondere 50 und 60° C vorgenommen werden. Die mischende Bewegung erfolgt zweckmäßigerweise durch Rühren,
Eine weitere Variante der Wassereinbringung besteht darin, daß man das Wasser in einen, z. B, in einem Fallrohr, fluidisierten Massenstrom der Kieselsäure einsprüht
Es hat sich ferner als vorteilhaft erwiesen, die Wasserbeladung bei mäßig erhöhten Temperaturen durchzuführen. Dies kann geschehen, indem man entweder das einzuarbeitende Wasser oder die Kieselsäure oder beide Komponenten vorerwärmt So kann das einzuarbeitende Wasser eine Temperatur zwischen 20 und 100, vorzugsweise 50 und 100, insbesondere 90 und 100° C haben.
Man kann den Strukturaufbau auch durch kurzzeitige Dämpfung der beladenen Kieselsäure im abgeschlossenen Raum fördern. Das Dämpfen führt zu einer besonders guten Wasserverteilung. Dabei hat sich als günstig erwiesen, die wasserbeladene Kieselsäure vor der Trocknung im abgeschlossenen Ge ^S ca. 5 bis 60, vorzugsweise 10 bis 30, insbesondere um 20 Minuten, bei Temperaturen bis zum Siedepunkt des Wassers, vorzugsweise 50 bis 80, insbesondere um 6O0C, zu dämpfen.
Eine wMere Möglichkeit zur Verbesserung der Wasserverteilung besteht darin, daß man die wasserbeladene Kieselsäure beispielsweise auf Stift- oder Luftstrahlmühlen vermahlt
Es wird dann getrocknet, wobei vermutlich die präformierte Struktur über die oberflächig angelösten bzw. oberflächig mit freier Kieselsäure belegten Primärteüchen fixiert wird.
Die Art der Trocknung ist wenig kritisch. Man kann die hergestellt Mischung von Kieselsäure und Wasser, welche phänomenologisch stets einem trockenen Pulver gleicht zum Beispiel im Horden-, Teller-, Büttner-, Strömungs- oder Mikrowellentrockner trocknen. Die wasserbeladene Kieselsäure kann aber auch uncer Einsparung einer getrennten Verfahrensstufe in einer Dampf- oder Luftstrahlmühle gleichzeitig vermählen und getrocknet werden.
Sofern eine separate Trocknung der nach Beladung mit Wasser erhaltenen pulverförmigen Mischung durchgeführt wird, kann man eine Trockenvermahlung auf einer Stift- oder Luftstrahlmühle anschließen.
Weiterhin betrifft die Erfindung die Verwendung der beschriebenen aerogelartigen strukturierten Kieselsäure als Mattierungsmittel.
Die Erfindung wird nachfolgend durch Ausführungsbeispiele weiter erläutert.
Beispiel 1
In «ine'ii Lödigemischer wurde pyrogene Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 25 g/l und BET-Oberfläche von 340 m2/g mit 20 ml Wasser, das einen pH-Wert von 6,8 hatte, befeuchtet. Die Befeuchtung erfolgte bei Raumtemperatur unter mischendem Rühren. Das Wasser wurde über einen Zeitraum von 18 Min. aus einer Bürette eingetropft.
Es wurde ein trocken wirkendes Pulver mit einem Wassergehalt von 15,3 Gew.-% erhalten. Dieses Pulver wurde auf einer gegenläufigen Stiftmühle vermählen und in einem Labortrockenschrank bei 1200C getrocknet.
Es wurde ein lockeres, opaleszierendes Pulver mit einem Schüttgewicht von 17,8 g/l und einer DBP-Zahl von 2,78 ml/g erhalten.
Die Wirksamkeit als Mattierungsmittel wurde in einer Poly-Urethan-Beschichtung geprüft. Das Ergebnis ist Beispiel 9 zu entnehmen.
Das erhaltene Produkt sowie das Ausgangsmaterial wurden in Wasser aufgeschlämmt und mit Ultraschall '> dispergiert.
Jeweils ein Tropfen dieser Dispersion wurde auf einer Objektblende aufgetrocknet. Elektronenmikroskop-Aufnahmen der Proben zeigen, daß das erfindungsgemäß strukturierte Produkt in Form von dispergierstabi- κι len, diskreten Sekundärteilchen im Größenbereich vorwiegend zwischen 1 und IO μπι vorliegt. Demgegenüber liegt das Ausgangsmaterial praktisch vollständig in Form von Primärteilchen vor.
Zu den beiden elektronenmikroskopischen Aufnah- r, men ist folgendes zu bemerken:
Abb. I zeigt in der Vergrößerung 1 :5000 das Ausgangsmaterial nach Beispiel 1, welches in Wasser ultraschalldispergiert und aufgetrocknet ist. Die Primärteilchen liegen weitgehend diskrnl vor i"
Abb. 2 zeigt in der Vergrößerung 1 :5000 das Endprodukt nach Beispiel 1, welches in Wasser ultraschalldispergiert und aufgetrocknet ist. Die Ausbildung einer Sekundärstruktur ist deutlich zu erkennen.
Beispiel 2
In einem Lödigemischer wurden 5 I einer pyrogenen Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 19,3 g/l und einer BET-Oberfläche von 189 m2/g mit 20 ml Wasser, das mit Natronlauge auf einen pH-Wert von 11,3 to eingestellt war, befeuchtet.
Die Befeuchtung erfolgte bei Raumtemperatur unter mischendem Rühren in einem Zeitraum von 20 Min. Die Zugabe des Wassers erfolgte tropfenweise aus einer Bürette. η
Es wurde ein trocken wirkendes Pulver mit einem Wassergehalt von 16% erhalten.
Da das Pulver fühlbare feste-Bestandteile enthielt, die offensichtlich auf den Zusammenbruch der scheinbaren Struktur der pyrogenen Kieselsäure durch örtlichen 4< > Wasserüberschuß zurückzuführen war, wurde das Pulver auf einer Stiftmühle vermählen und in einem I.abortrockenschrank bei 120°Cgetrocknet.
Es wurde ein lockeres, opaleszierendes Pulver mit einem Schüttgewicht von 17,5 g/l einer BET-Oberfläche -n von 153m-7g, einer DBP-Zahl von 2,6 ml/g, einem Wasserporenvolumen nach Innes von 1,9 ml/g und einem Restwassergehalt von 2,6% erhalten.
Die Mattierwirkung der Substanz wurde in Poly-Urethan-Beschichtung geprüft und ist Beispiel 9 zu entneh- ">n
Beispiel 3
In ein Fallrohr wurde über eine Dosierschnecke pyrogene Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 27 g/l und einer BET-Oberfläche von 297 mVg eingespeist.
In diesem im Fallrohr fließenden Massestrom wurden auf 10 Teile Kieselsäure 1,5 Teile ammoniakalisches Wasser mit einem pH-Wert von 10,1 eingedüst. Es μ wurde ein trocken wirkendes Pulver mit einem Schüttgewicht von 26 g/l und einem Wassergehalt von 12 Gew.-% erhalten.
Dieses Pulver wurde in einem Mikrowellenherd getrocknet.
Erhalten wurde ein opaleszierendes lockeres Pulver mit einem Schüttgewicht von 23 g/I, einer BET-Oberfläche von 270 mVg und einer DBP-Zahl von 3,1 ml/g.
Die Mattierwirkung der Substanz wurde in einer Poly-Urethan-Beschichtung geprüft und ist Beispiel 9 zu entnehmen.
Beispiel 4
Wasserbeladenes Produkt aus Beispiel 3 wurde zur Verbesserung der Wasserverteilung in einer Luftstrahlmühle bei 3,1 atü Mahldruck, 3,2 atü Injektordruck und einer Aufgabemenge von 8,8 kg pro Stunde vermählen.
Die Trocknung auf 3,2 Gew.-% Restwasser erfolgte in einem Labortrockenschrank bei 120°C.
Erhalten wurde ein lockeres, opaleszierendes Pulver mit einem Schüttgewicht von 14 g/l, einer BET-Oberfläche von 277 m2/g, einer DBP-Zahl von 3,6 ml/g und einem Wasserporenvolumen nach Innes von 2,4 ml/g.
Die Mattierwirkung der Substanz wurde in einer Poly-Urethan-Beschichtung geprüft und ist Beispiel 9 zu entnehmen.
Beispiel 5
Mit 12 Gew.-% Wasser beladenes Produkt aus Beispiel 3 wurde auf einer gegenläufigen Stiftmühle vermählen und in einer verschlossenen, vorgewärmten Pulverflasche 20 Min. bei 55°C gedämpft und anschließend bei 120°C im Labortrockenschrank auf eine Restfeuchte von 3 Gew.-% getrocknet.
Es wurde ein lockeres, opaleszierendes Pulver mit einem Schüttgewicht von 16 g/l, einer BET-Oberfläche von 264 γπ'/λ;, einer DBP-Zahl von 3,78 ml/g und einem Wasserporenvolumen nach Innes von 2,4 ml/g erhalten.
Die Mattierwirkung der Substanz wurde in einer Poly-Urethan-Beschichtung geprüft und ist Beispiel 9 zu entnehmen.
Beispiel 6
In ein beheiztes, auf 700C erwärmtes Fallrohr wurde über eine Dosierschnecke pyrogene Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 54 g/l und einer BET-Oberfläche von 311 m2/g eingespeist. In diesen fluidisierten Massestrom wurden auf 10 Teile Kieselsäure 3 Teile 800C warmes Wasser, das mit Wasserglas auf einen pH-Wert von 10,4 eingestellt war, eingedüst.
Erhalten wurde ein scheinbar trockenes Pulver mit einem Schüttgewicht von 80 g/l und einem Wassergehalt von 183 Gew.-%. Dieses Pulver wurde auf der in Beispiel 4 genannten Luftstrahlmühle unter den dort angegebenen Bedingungen vermählen und anschließend auf einem Tellertrockner mit einer Tellertemperatur von 127°C auf einen Restwassergehalt von 4,2% getrocknet.
Erhalten wurde ein opaleszierendes, lockeres PuIv^ ■ mit einem Schüttgewicht von 36 g/l, einer BET-Oberfläche von 260 mVg und einer DBP-Zahl von 3,2 ml/g.
Die Mattierwirkung der Substanz wurde in einer Poly-Urethan-Beschichtung geprüft und ist Beispiel 9 zu entnehmen.
Beispiel 7
Trockenes Produkt aus Beispiel 5 wurde auf einer Stiftmühle erneut vermählen.
Erhalten wurde ein lockeres Pulver mit einem Schüttgewicht von 13 g/l und einer DBP-Zahl von 3,2 mi/g.
Die Matiierwirkung der Substanz wurde in der Poly-Urethan-Beschichtung geprüft und ist Beispiel 9 zu entnehmen.
Beispiel 8
Die Mattierwirkung der nach Beispiel 5 und 7 erhaltenen Produkte wurde in einem schwarzen Einbrennlack mit der eines nach dem Kistlerschen Verfahren hergestellten, handelsüblichen Aerogels verglichen. Beurteilt wurden der Glanzgrad nach Lange bei einem Reflexionswinkel von 45° und der Grindon.cterwert nach Hegemann.
Folgende Werte wurden ermittelt:
Produkt
Grindometerwert
in μπι
% Rest-Glanz
45
Handelsübliches Aerogel 62 Produkt nach Beispiel 5 38 Produkt nach Beispiel 7 30
4,0 0.2 3,7
Der verwendete Lack hatte folgende Zusammensetzung:
/ f iew.-T. Rußpaste (enthaltend 18% Gasruß,
38% Alkydharz und 44% Testbenzin •33 Gew.-T. fettsäuremodifiziertes Alkydharz
75% in Xylol
12 Gew.-T. Melaminharz 55% in Butanol
4 Gew.-T. Butanol
2 Gew.-T. Äthylglykol
!" Gew.-T. Xylol
2 Gew. T. Glykolsäure Butyl lister
2 Gew.-T. Butylacetat 85%
: Gcw.-T. Silikonö! 10% in Xylol
[■ingearbeitet wurden jeweils 5 Gew.-T. Produkt. Die Einarbeitung erfolgte durch lOminütiges Rühren mit einem Flügelrührer bei 2000 U/min. Der Lack wurde in ja. 30 um starker Trockenschicht auf Bleche aufgespritzt. iuftgetrocknet und JO min bei 180r'C eingebrannt.
Beispiel α
Die Mattierwirkung tier aus Beispiel 1 —7 erhaltenen Produkte wurde in iner mit gangigen Mattierungsmittel sehr schlecht /u mattierenden Poly-Urethan-Beschichtung. die vorzugsweise mit Aerogelen mattiert wird, geprüft. Erstaunlicherweise konnte, wie die folgende Tabelle und graphische Darstellung zeigen, ein Zusammenhang zwischen Porosität, ausgedrückt durch die DBP-Zahl. und der erziehen Mattstufe nachgewiesen werden. Die Mattstufe wurde nach Lange bei einem Reflexionswinkel von 60= gemessen (A b b. 3).
Produkt
Ausgangsmaterial Beispiel 1 aus Beispiel 1 aus Beispiel 2 aus Beispiel 3 aus Beispiel 4 aus Beispiel 5 aus Beispiel 6 aus Beispiel 7 Handelsprodukt
% Restglanz DBP-Zahl
60° (ml/g)
15,0
43 2,78
5,0 2,60
2,8 3,10
0,7 3,60
03 3,78
1,6 3,20
!,4 3,20
13 330
Die verwendete Beschichtungsmasse hatte folgende Zusammensetzung:
Polyurethan-Lack Rezeptur
^ 3,01 Gew.-T. Rußpaste mit Vinylacetat-Vinylchlorid-Copolymeren 0,62 Gew.-T. blaue Pigmentpräparation in
Vinylacetat-Vinylchlorid-Copolymeren 84,0 Gew.-T. 30% Polyesterurethan in Äthylacetat
10-20 Gew.-T. Äthylacetat
In diese Masse wurden 3,62 Gew.-T. zu prüfendes Produkt mit dem Spatel eingearbeitet und anschließend ; -, 4 min mit einem Dissolver bei 2000 U/min dispergiert.
Danach wurden jeweils 4,22 Gew.-T. Imprafix* und Desmodur® L (beide Handelsprodukte sind polyfunktionelle, aromatische Isocyanate) mit dem Spatel eingerührt und mit einem 300 μητ Zieheisen auf Karton :i) aulgezogen.
Nachdem der Aufstrich an der Luft angetrocknet war. wurde 30 min bei 800C im Trockenschrank ausgehärtet.
Beispiel 10
In einem Lödigemischer werden 400 g einer pyrogenen Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 25 g/l und einer BET-Oberfläche von 298 rn-Vg mit 100 ml eines 2.5%igen Kieselsäuresol, das einen pH-Wert von 6.3 hat. befeuchtet.
in Die Befeuchtung erfolgt unter mischendem Rühren durch Zutropfen des Befeuchtungsmittels innerha1'^ 15 Minuten. Anschließend wird 30 Minuten nachgemisclit.
Hs wird ein trocken wirkendes Pulver mit einem
γ, Wassergehall von 20% erhalten. Dieses Pulver wird au! einer Luftstrahlmühle mit einem Mahidruck von 6 bar bei einem Durchsatz von 12.5 kg/h vermählen und π einem Zylinder bei 110' C im Trockenschrank getrocK-net.
·.·:, Fs wird ein lockeres Pulver mit einem Schüttgewicht von ! 1 g/l und einer spezifischen Oberfläche von 26J ;; Vg erhalten.
L'er Grmdometerwert nach Hegemann wird /x 45 Mikrometer ermittelt, der Glanzgrad in einer
.i- Pojvurethan-Beschichtungsmasse beträgt i.3% (ermittelt 'vie in Beispiel 9 angegeben).
B e ι -, ό i e '· 11
!" einem« Lödigemischer werden 4( j g pyrogene
«■. Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 25 g/! uno einer BET-Oberfläche von 298~m2/g mit 100 ml einer verdünnten wäßrigen Lösung von Natriummethylsilikonat. die einen SiCb-Gehalt von 1,8 Gewichtsprozent aufweist, unter mischendem Rühren innerhalb 15 Minu ten befeuchtet. Anschließend wird 30 Minuten nachge mischt.
Es wird ein trocken wirkendes Pulver mit einem Wassergehalt von 20% erhalten, das auf einer Luftstrahlmühle mit einem Mahldruck von 6 bar und einem Durchsatz von 11 kg/h vermählen wird. Die Trocknung erfolgt in einem Zylinder bei 110° C im Trockenschrank.
Es resultiert ein lockeres Pulver mit einem Schüttgewicht von 12 g/l und einer spezifischen Oberfläche von 216m2/g. Der Grindometerwert nach Hegemann beträgt 37 Mikrometer, der Glanzgrad in einer PoSyurethan-Beschichtungsmasse 1,8% (ermittelt wie in Beispiel 9 angegeben).
809 628/234
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (10)

Patentansprüche;
1. Aerogelartige strukturierte Kieselsäure mit einer BET-Oberfläche zwischen 80 und 45Om2Zg, einem Schüttgewicht zwischen 10 und 60 g/l, einer DBP-Zahl zwischen 2,4 und 3,8, einem mittleren TeilchengröQenbereich von 0,1 bis 7μΓΠ, einem häufigsten Teilchengrößenbereich von 1 bis 2μπι und einem pH-Wert in 4%iger wäßriger Aufschläm- ι ο mung von 6 bis 8, erhalten durch Einarbeiten von 5 bis 50 Gew,-% auf einen pH-Wert zwischen 7 und 14 eingestelltem Wasser in luftdispergierte pyrogene Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 10 bis 60 g/l und einer BET-Oberfläche zwischen 100 und 480 mVg unter gleichmäßiger Verteilung und Trocknen der erhaltenen pulverförmiger! Mischung.
2. Verfahren zur Herstellung aerogelartiger strukturierter Kieselsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man in luftdispergierte pyrogene Kieselsäure mit einem Schü'.tgewicht von 10—60 g/l und einer BET-Oberfläche zwischen 100 und 480 mVg 5—50 Gew.-% auf einen pH-Wert zwischen 7 und 14 eingestelltes Wasser unter gleichmäßiger Verteilung einarbeitet und die erhaltene pulverförmige Mischung trocknet
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Kieselsäure mit einem Schüttgewicht von 15 bis 30 einsetzt
4. Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 3, jo dadurch gekennzeichnet, daß man im Wasser einen pH-Wert von 10 bis 11 einstellt
5. Verfahren nach den Ansprüchen 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Wasser freie Kieselsäure oder hydrolytisch Kieselsäure und/oder Alkali freisetzende Substanzen zusetzt
6. Verfahren nach den Ansprüchen 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die wasserbeladene Kieselsäure vor der Trocknung im abgeschlossenen Gefäß 5 bis 60 Minuten bei Temperaturen bis zum Siedepunkt des Wassers dämpft
7. Verfahren nach den Ansprüchen 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die wasserbeladene Kieselsäure zu weiterer Verbesserung der Wasserverteilung vermahlt.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die wasserbeladene Kieselsäure in einer Dampf- oder Luftstrahlmühle gleichzeitig vermahlt und trocknet.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Trockenvermahlung auf einer Stift- oder Luftstrahlmühle anschließt
10. Verwendung der nach Ansprüchen 2 bis 9 erhaltenen Kieselsäure des Anspruchs 1 als Mattierungsmittel.
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MX157163A MX147359A (es) 1974-03-26 1975-03-14 Procedimiento para la elaboracion de acidos silicos estructurados a modo de aerogeles
US05/558,445 US4150101A (en) 1974-03-26 1975-03-14 Process for the production of silica with an aerogel type structure
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DK126075A DK149304C (da) 1974-03-26 1975-03-25 Aerogelagtig struktureret kiselsyre samt fremgangsmaade til fremstilling deraf og anvendelse som matteringsmiddel
BE6044966A BE827176A (fr) 1974-03-26 1975-03-25 Procede de preparation d'acides siliciques presentant une structure du aerogel
AT0228575A AT380003B (de) 1974-03-26 1975-03-25 Aerogelartige strukturierte kieselsaeuren und verfahren zu ihrer herstellung
SE757503483A SE406458B (sv) 1974-03-26 1975-03-25 Aerogelartat strukturerad kiseldioxid och forfarande for dess framstellning samt anvendning av densamma sasom matteringsmedel i beleggningsmedel
ZA00751922A ZA751922B (en) 1974-03-26 1975-03-26 A process for producing silcic acids of aerogel-like structures
CA223,107A CA1033640A (en) 1974-03-26 1975-03-26 Process for producing aerogel-like structured silicas
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ZA (1) ZA751922B (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3815670A1 (de) * 1988-05-07 1990-01-25 Degussa Feinteilige faellungskieselsaeure mit hoher struktur, verfahren zu seiner herstellung und verwendung

Families Citing this family (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2328508A1 (fr) * 1975-10-22 1977-05-20 Atomic Energy Authority Uk Gels poreux, leur procede d'obtention et applications
NL7707961A (nl) * 1977-07-18 1979-01-22 Stamicarbon Werkwijze ter bereiding van poreus, zuiver siliciumdioxyde.
US4303641A (en) * 1978-05-24 1981-12-01 W. R. Grace & Co. Hydrous silica gel containing dentifrice
DE3144299A1 (de) * 1981-11-07 1983-05-19 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Faellungskieselsaeuren mit hoher struktur und verfahren zu ihrer herstellung
JPS62207712A (ja) * 1986-03-05 1987-09-12 Fuji Debuison Kagaku Kk ビ−ルの安定化処理用含水シリカゲル
DE4006862A1 (de) * 1990-03-05 1991-09-12 Hoechst Ag Anlage zur herstellung von ammoniumpolyphosphat
IT1240673B (it) * 1990-04-24 1993-12-17 Tenav Microsfere di aerogels di ossidi inorganici a stretta distribuzione dei diametri dei pori e metodo per la loro preparazione
US5342597A (en) * 1990-11-14 1994-08-30 Cabot Corporation Process for uniformly moisturizing fumed silica
DE4041827A1 (de) * 1990-12-24 1992-07-02 Degussa Faellungskieselsaeurepaste
DE19516253A1 (de) * 1995-04-26 1996-10-31 Grace Gmbh Mattierungsmittel auf Basis von aggregiertem Siliciumdioxid mit verbesserter Effizienz
US5877100A (en) * 1996-09-27 1999-03-02 Cabot Corporation Compositions and insulation bodies having low thermal conductivity
US6071486A (en) * 1997-04-09 2000-06-06 Cabot Corporation Process for producing metal oxide and organo-metal oxide compositions
US5928723A (en) * 1997-04-09 1999-07-27 Cabot Corporation Progress for producing surface modified metal oxide compositions
US6315971B1 (en) 1997-04-09 2001-11-13 Cabot Corporation Process for producing low density gel compositions
US6172120B1 (en) 1997-04-09 2001-01-09 Cabot Corporation Process for producing low density gel compositions
DE10211098A1 (de) * 2002-03-14 2003-10-02 Degussa Verfahren zur Herstellung von nachbehandeltem Ruß
AU2003299511B2 (en) * 2002-05-15 2008-06-26 Cabot Corporation Heat resistant insulation composite, and method for preparing the same
US20040077738A1 (en) * 2002-05-15 2004-04-22 Cabot Corporation Aerogel and hollow particle binder composition, insulation composite, and method for preparing the same
EP1431245A1 (de) * 2002-12-17 2004-06-23 Degussa-Hüls Aktiengesellschaft Oberflächenmodifizierte, aerogelartige, strukturierte Kieselsäure
JP2006515556A (ja) * 2002-12-18 2006-06-01 デグサ　アクチエンゲゼルシャフト 表面改質された、エアロゲル型ストラクチャードシリカ
JP4860928B2 (ja) * 2002-12-18 2012-01-25 エボニック デグサ ゲーエムベーハー 構造的に変性されたシリカ
JP4440114B2 (ja) * 2002-12-18 2010-03-24 エボニック デグサ ゲーエムベーハー テクスチャー被覆シリカ
DE10312124B4 (de) * 2003-03-13 2009-03-12 Coty B.V. Kosmetischer Puder auf Siliciumdioxid-Basis und Herstellungsverfahren
WO2006036702A2 (en) * 2004-09-24 2006-04-06 Kansas State University Research Foundation Aerosol gels
DE102007024365A1 (de) 2007-05-22 2008-11-27 Evonik Degussa Gmbh Pyrogen hergestellte silanisierte und vermahlene Kieselsäure
DE102007024095A1 (de) * 2007-05-22 2008-11-27 Evonik Degussa Gmbh Hydrophobe pyrogen hergestellte Kieselsäure und Silikonkautschukmassen, enthaltend die pyrogene Kieselsäure
DE102007024100A1 (de) 2007-05-22 2008-11-27 Evonik Degussa Gmbh Pyrogen hergestellte silanisierte und vermahlene Kieselsäure
US8256910B2 (en) * 2009-10-02 2012-09-04 Optics 1, Inc Lightweight aerogel-based optical elements
JP5313411B1 (ja) * 2012-08-24 2013-10-09 パナソニック株式会社 シリカ多孔体および光マイクロフォン
US9644143B2 (en) * 2012-09-28 2017-05-09 Thetford Corporation Working material for an absorption cooling machine
WO2017122049A1 (en) * 2016-01-15 2017-07-20 Iį "Macrosorb.Lt" Method of the compaction of nano-silica
EP3948042A1 (de) 2019-04-01 2022-02-09 Swagelok Company Push-to-connect-anschlussbaugruppen für leitungen und anordnungen

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1075573B (de) * 1960-02-18 Nynäshamn Dr. techn. Gösta Lennarf Flemmert (Schweden) Verfahren zur Herstellung von hydrophilem Siliciumdioxyd
US3103495A (en) * 1963-09-10 Process for producing same
CA790489A (en) * 1968-07-23 Brunner Helmut Process for the incorporation of water in most finely dispersed silicic acid
US2249767A (en) * 1937-07-03 1941-07-22 Monsanto Chemicals Method of making aerogels
GB684016A (en) 1950-04-03 1952-12-10 Schweizerhall Saeurefab Process for the preparation of neutral, inorganic oxide pigments
DE1594406A1 (de) * 1951-01-28 1970-09-24 Degussa Verfahren zur Aufbereitung von Metallbearbeitungsoelemulsionen
US2731326A (en) * 1951-08-31 1956-01-17 Du Pont Process of preparing dense amorphous silica aggregates and product
US2856268A (en) * 1954-05-27 1958-10-14 Grace W R & Co Method of preparing low density gels
US2990249A (en) * 1958-10-09 1961-06-27 Degussa Process of preparing finely divided oxides by hydrolysis
NL136036C (de) 1963-02-15
NL133196C (de) * 1963-11-02
DE1467023A1 (de) * 1964-02-28 1969-01-23 Degussa Verfahren zur Inkorporierung von Wasser in feinst verteilter Kieselsaeure
DE1442656C3 (de) * 1964-09-25 1975-07-17 Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler, 6000 Frankfurt Verfahren zur Herstellung einer stabilen Dispersion pyrogen gewonnenen feinteiligen Sillciumdioxids
DE1467437A1 (de) * 1965-03-08 1968-12-19 Degussa Verfahren zur Herstellung von zum Mattieren und Lacken und plastischen Massen geeigneten Kieselsaeuren
US3573945A (en) 1965-07-06 1971-04-06 Ppg Industries Inc Process for improving pigmentary metal oxides
DE1567454A1 (de) 1966-03-10 1970-08-06 Degussa Verfahren zur Herstellung stabiler hochprozentiger Dispersionen von pyrogen gewonnener Kieselsaeure
DE1545268A1 (de) * 1966-07-22 1969-11-27 Degussa Verfahren zur Aufbereitung von hochwertigen OElen
US3652215A (en) * 1968-08-06 1972-03-28 Nat Petro Chemicals Co Inc Preparation of silica gels
DE1812350A1 (de) * 1968-12-03 1970-09-17 Degussa Futtermittel auf Milch-Austauscher-Basis
ZA722159B (en) 1971-04-26 1973-11-28 Elkem As Method of treating sio2-dust

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3815670A1 (de) * 1988-05-07 1990-01-25 Degussa Feinteilige faellungskieselsaeure mit hoher struktur, verfahren zu seiner herstellung und verwendung

Also Published As

Publication number Publication date
BE827176A (fr) 1975-09-25
CA1033640A (en) 1978-06-27
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AT380003B (de) 1986-03-25
NL7502932A (nl) 1975-09-30
DE2414478B2 (de) 1977-11-24
DE2414478A1 (de) 1975-10-02
US4150101A (en) 1979-04-17
SE7503483L (de) 1975-09-27
DK126075A (de) 1975-09-27
CH611862A5 (de) 1979-06-29
GB1495628A (en) 1977-12-21
ATA228575A (de) 1985-08-15
DK149304C (da) 1986-09-08
DD124740A5 (de) 1977-03-09
JPS50130698A (de) 1975-10-16
FR2265680B1 (de) 1978-07-28
IT1030296B (it) 1979-03-30
SE406458B (sv) 1979-02-12
ZA751922B (en) 1976-02-25
NL178862B (nl) 1986-01-02
AU7858175A (en) 1976-08-26

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