DE957755C - Verfahren zur Herstellung eines als Mattierungsmittel für Lacke od. dgl. geeigneten Kieselsäuregels - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines als Mattierungsmittel für Lacke od. dgl. geeigneten KieselsäuregelsInfo
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Description
AUSGEGEBEN AM 7. FEBRUAR 1957
D 15224 IVa f 12 i
Mattierungsmittel werden auf vielen Gebieten in
beträchtlichem Umfange zur Verringerung des Glanzes einer Oberfläche angewandt. Man braucht
sie besonders in photographischen Emulsionen, Drucktinten, Lacken und Firnissen.
Es sind aus Kieselsäuregel bestehende Mattierungsmittel
bekannt, die den an sie. gestellten Anforderungen hinsichtlich Beständigkeit bei der
Lagerung undAb&itzfreiheit genügen sollen. Trotzdem
lassen die bekannten Mittel noch manche Wünsche offen.
Es wird hier die Herstellung eines neuartigen als Mattierungsmittel geeigneten Kieselsäuregels
beschrieben, das in Lacken angewandt wird, dessen Verwendung aber nicht auf dieses Gebiet beschränkt
ist.
Einer der wesentlichsten Nachteile der bisherigen Mattierungsmittel liegt in ihrer Neigung, zusammenzubacken
bzw. harte Ausscheidungen zu bilden. Wenn man Lack in einer Kanne lagert,
setzt sich ein schwerer halbfester Stoff am Boden der Kanne ab. Vor Anwendung des Lackes muß
dieser ausgeschiedene Stoff in dem Lack gründlich verteilt werden. Dazu muß man einen Teil der über
dem zusammengebackenen Stoff steinenden Flüssigkeit aus der Kanne abgießen und die harten Flocken
mit einem geeigneten Rührer verrühren. Unter beständigem
Umrühren wird dann die Flüssigkeit wieder in die Kanne zurückgegeben, um eine
gleichförmige Dispersion des zusammengebackenen S Stoffes in dem Lack zu erhalten. Oft ist der ausgeschiedene
Kuchen so hart, daß es unmöglich ist, ihn in der erforderlichen Weise gleichmäßig zu
verteilen.
Es wi.rd nun ein Verfahren zur Herstellung eines ίο als Mattierungsmittel für Lacke od. dgl. geeigneten
Kieselsäuregels angegeben, bei dejn ein Kieselsäurehydrogeil
mit einer wäßrigen Ammoniaklösung gewaschen und das so gewaschene Hydrogel mit einer löslichen Fluorverbindung in solcher
Menge behandelt wird:, daß in dem. Gel eine Konzentration
von 0,5 bis 1,6%, als Fluor berechnet und auf Trockensubstanz bezogen, vorliegt.
Das kieselsäurehaltige Mattierungsmittel wird aus Kieselsäurehydrogel als Ausgangsmaterial hergestellt,
dessen Kieselsäuregehalt niedrig (etwa 6 bis 7%) oder hoch (17% oder mehr) sein kann.
Zur Herstellung des Hydrogels ist kein besonderes Verfahren erforderlich; es kann einfach durch Neutralisation
einer alkalischen Silicatlösung mit einer Säure hergestellt werden.
Dieses Kieselsäurehydrogel wird mit Ammoniak behandelt. Dazu wird eine ammoniakhaltigeLösung
über das Gel fließen gelassen, bis es die notwendige Menge Ammoniak aufgenommen hat. Das Hydrogel
absorbiert Ammoniak begierig. Man kann also ammoniakhaltige Lösungen aller Konzentrationen,
die aus beliebigen ämmoniakhaltigen Verbindungen hergestellt skid, verwenden. Die mit dem Hydrogel
in Berührung gebrachte Lösung kann schwaches Ammoniakwasser oder aber auch eine andere alkalische
Lösung, z. B. sehr stark verdünnte Alkalicarbonat- oder -hydröxydlösung, sein.
Um das verbesserte kieselsäurehaltige Mattierungsmittel herzustellen, wird das Kieselsäurehydrogel
mit einer fluorhaltigen Verbindung be- ■ handelt. Gewöhnlich wird dazu eine wäßrige Lösung
der betreffenden fluorhaltigen Verbindung ununterbrochen über die Hydrogelteilcben gepumpt, bis
die erforderliche Fluorkonzentration im Gel er'
reicht ist. Obwohl man 2ur Herstellung des verbesserten Mattierungsmittels im allgemeinen das
Hydrogel mit der ämmoniakhaltigen Lösung vof der Behandlung mit der fluorhaltigen Lösung
wäscht, kann das Kieselsäurehydirogel auch zu
einem anderen Zeitpunkt mit der fluonhaltigen Verbindung
behandelt werden. So kann das Hydrogel z. B. vor oder nach dem Waschen mit Ammoniak
mit der flüörihaltigen Verbindung behandelt werden.
Das Kieselsäurehydrogel wird so lange mit der fluorhaltigen Verbindung behandelt, bis der Fluorgehalt
des Gels, auf Trockensubstanz bezogen, etwa 0,5 °/o beträgt. Bei dieser Fluorkonzentration
haben sich die Eigenschaften des Mattierungsmittels hinsichtlich der Ausscheidung der unerwünschten
harten und zusammengebackenen Flocken außerordentlich verbessert. Während gewöhnliches
Kieselsäuregel bei seiner Verwendung als Mattierungsmittel in Lacken einen harten Kuchen
bildet, bildet das 0,5 % Fluor enthaltende Material nur einen mittelharten Kuchen. Wenn die Fluorkonzentration
auf etwa 0,8 °/o gesteigert wird, verbessert sich das Mattierungsmittel in der genannten
Beziehung noch mehr. Im Bereich von etwa 0,8 bis i,6°/o Fluor scheidet sich die Kieselsäure nicht in
zusammenhängenden harten Flocken aus. Die obere Grenze der Fluorkonzentration zur Erreichung
dieses erwünschten nichtbackenden Mattierungsmittels wird durch wirtschaftliche Erwägungen bestimmt.
Konzentrationen über 1,6% Fluor können angewandt werden, verbessern aber die in Frage
stehenden Eigenschaften des Mattierungsmittels nicht.
Zur Herstellung des Mattierungsmittels können sehr viele fluorhaltige Verbindungen angewandt
werden. Besonders geeignet ist Magnesiumfluorsilicat.
Andere anzuwendende fluorhaltige Verbindungen sind: Kieselflußsäure, Fluorwasserstoffsäure
und alle löslichen Fluoride oder Fluorsilicate, ζ. B. Natrium- oder Kaliumfluorid, Zinkoder
Ammoniumfluorsilicat usw.
Das mit Fluor imprägnierte Hydrogel wird in einem Trockner so weit getrocknet, daß das Hydrogel
in die Aktivierungsvorrichtung aufgegeben werden kann. Zur Trocknung können alle Arten
Trockner benutzt werden. Art des Trockners und Feuchtigkeitsgehalt sind nicht entscheidend; ■ es
muß ein trockenes Gel entstehen, das in der Aktivierungsvorrichtung gut gehandhabt werden kann.
Das Ausmaß der Trocknung wird in stärkerem Maße von der Handhabung des Gels, als von
seinem tatsächlichen Feuchtigkeitsgehalt bestimmt.
Nach der Trocknung wird das Gel durch Erhitzen auf eine verhältnismäßig hohe Temperatur
aktiviert. Wiederum sind hier Vorrichtung und Temperatur nicht entscheidend. In erster Linie
muß bei der Aktivierung ein Gel entstehen, das zwecks Verwendung als Mattierungsmittel auf die
gewünschte Größe vermählen werden kann, ohne daß eine nochmalige Aktivierung oder nochmalige
Trocknung nach der Vermahlung erforderlich wäre. Der Grad der Aktivierung wird also weitgehend
von praktischen Gesichtspunkten bestimmt, die in der Schwierigkeit liegen, feingemahlenes Material
zu aktivieren.
Das aktivierte Produkt wird auf die gewünschte Teilchengröße vermählen, die natürlich von dem
Verwendungszweck des Mattierungsmittels abhängt. Verfahren und Vorrichtung zum Vermählen
des aktivierten fluorhaltigen Kieselsäuremattierungsmittels
sind ohne Belang. Ein sehr gutes Mattierungsmittel wurde durch Vermählen
der aktivierten Kieselsäure in einer Müflle erhalten,
die mit überhitztem Dampf oder komprimierter Luft betrieben wurde. Auch andere schnelllaufende
Mischer sind mit Erfolg verwendet worden.
Im folgenden Beispiel wird ein Verfahren zur Herstellung des ernndungsgemäßen kieselsäurehaltiigen
Mattierungsmittels in allen Einzelheiten beschrieben. Selbstverständlich dient das Beispiel
nur zur Erläuterung, nicht aber zur Begrenzung der Erfindung.
Eine Natriumsilicatlösung von 32,5° Be wurde mit einer Schwefelsäurelösung von 360 Be gemisdht.
Die Mischung bildete ein i7°/oiges Kieselsäure'hydrosol,
das sich in etwa 1 Stunde in Form eines Hydrogels absetzte. Nach Zerkleinerung desselben
wurde es mit Ammoniakwasser vom pjj-Wert 9 gewaschen, indem man dieses etwa
45 Stunden lang durch das Hydrogel fließen läßt. Danach ließ man das Hydrogel abtropfen. Nach der
Ammoniakbehandlung machte diie gesamte flüchtige Materie im Hydrogel etwa 70% aus; die Massendichte
des getrockneten, mit Ammoniak behandelten Gels war 0,49 g pro ecm.
Das mit Ammoniaklösung behandelte Kieselsäurehydrogel befand1 sich in einem Behälter, aus
dem die Flüssigkeit in geeigneter Weise abgelassen werden konnte. Eine 2,5- bis 5°/oige, vorzugsweise
etwa 3%>ige Lösung von MgSiF6-OH2O wurde
in den Behälter gepumpt und 2 bis 4 Stunden, vorzugsweise etwa 3 Stunden, durch das Hydrogel zirkulieren
gelassen. Danach ließ man das behandelte Hydrogel 2 Stunden abtropfen.
Das mit Fluor imprägnierte Kieselsäurehydrogel wurde auf Metallböden gebracht und 7 Stunden bei
I2i° getrocknet. Der Gesamtgehalt an flüchtiger Materie' in dem Kieselsäuregel wurde während der.
Trocknung auf etwa 17,9% verringert.
Das getrocknete Kieselsäuregel würde bei ungefähr 425° durch eine rotierende Calciniervorrichtung
geschickt. In dieser Vorrichtung wurde der Ge s am tg eh alt an flüchtiger Materie auf etwa
3,8% reduziert. Die weiteren Eigenschaften des Gels waren folgende: Magnesium (auf Trockensubstanz
bezogen) 0,42%; Fluor (auf Trocken-
Absorbierte Feuchtigkeit
substanz bezogen) 1,60; Dichte o^o.g/ccm. Außer
einigen Spuren an Verunreinigungen, z.B. TiO2, Al2O3, CaO, Fe2O3 usw., bestand der Rest des
Mattiierungsmittiels aus Kieselsäure.
Das kieselsäurehaltige Mattierungsmittel obiger Zusammensetzung wurde in einer Kolloidmühle
zermahlen. Die Zusammensetzung des Mittels blieb während dear Vermahlung unverändert.
Das so hergestellte kieselsäurehaltige Mattierungsmittel unterscheidet sich von den bisher
erhältlichen technischen Kieselsäuren sowohl in den physikalischen Eigenschaften als auch in der ehemischen
Zusammensetzung. Die Dichte der gewöhnlichen Kieselsäuregele des Handels liegt bei
etwa o,7g/ccm. Das kieselsäurehaltige Mattierungsmittel
der Erfindung hat eine Dichte, die im allgemeinen etwas unter 0,4 g/ccm liegt. Das übliche
technische Kieselsäuregel ist hart, durchscheinend und klar. Das Kieselsäuremattierungsmittel der
Erfindung ist weich und kann in jeder Zerkleinerungsvorrichtung leicht zermahlen werden.
Das erfindungsgemäße Kieselsäuremattierungsmittel unterscheidet sich von den gewöhnlichen
Kieselsäuregelen des Handels auch stark hinsichtlich
seiner Wasserabsorption. Das neuartige Mattierungsmittel absorbiert bei niedrigen relativen
Feuchtigkeiten wenig Wasser und bei sehr hohen relativen Feuchtigkeiten große Mengen Wasser.
Die durch das Kieselsäuremattierungsmittel absorbierte Menge Feuchtigkeit steigt um so stärker,
je weiter sich die relative Feuchtigkeit dem Wert 100% nähert. Ein Vergleich der Wasserabsorption
des erfindungsgemäßen Produktes mit dem handelsüblichen Kieselsäuregel zeigt die Tabelle:
in Gewichtsprozent Gel
Relative Feuchtigkeit 10,0
Kieselsäure des Handels 7,0
Mit Fluorverbindungen behandelte Kieselsäure.... 0,5
| 20 | ,0 | 40 | ,0 | 60 | ,0 | 80 | ,0 | 90 | ,0 | 100 | ,0 |
| II | ,5 | 23 | ,0 | 32 | ,0 | 36 | ,0 | 37 | »0 | 38 | ,0 |
| I | ,0 | I | ,5 | 3 | ,5 | 9 | ,0 | 25 | ,0 | 106 | ,0 |
Bei diesem Kieselsäuremattierungsmittel sind die glanzreduzierenden Eigenschaften gegenüber
den bisher erhältlichen Mattierungsmitteiln außerordentlich verbessert. Der Wirkungsgrad der verschiedenen
Mattierungsmittel wurde nach dem Gardner-Verfahren unter Verwendung verschiedener
Konzentrationen der Mattierungsmittel gemessen. In jedem Fall ergab sich, daß das neue
Mattierungsmittel bisher bekannten Mattierungsmitteln gegenüber den Glanz von Oberflächen
stärker verringert.
Die hervorstechendste Eigenschaft des erfindungsgemäßen
Kieselsäuremattierungsmittels ist die fehlende Ausscheidung von zusammenbackenden,
harten Flocken. Alle bisher bekannten Kieselsäuremattierungsmittel
bilden ohne Zusatz irgendwelcher Spezialmittel Ausscheidungen, die sich in Form harter Massen z. B. auf dem Boden vonLackkannen
abscheiden. In vielen Fällen war die Masse so hart, daß sie nicht mehr in der leckflüssigkeit
mechanisch verteilt werden konnte. Wenn das Kieselisäuremattierungsmittel der Erfindung jedoch
in Lacken angewendet wird, kann die sich am Boden der Kanne absetzende Masse einfach dadurch
in der Flüssigkeit verteilt werden, daß man den Behälter zwei- oder dreimal umwendet, um den
Inhalt durchzuschütteln.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines als Mattierungsmittel
für Lacke od. dgl. geeigneten Kieselsäuregels, dadurch gekennzeichnet, daß
ein Kieselsäurehydrogel mit einer wäßrigen Ammoniaklösung gewaschen und das so gewaschene
Hydrogel mit einer löslichen Fluorverbindung in solcher Menge behandelt wird, daß in dem Gel eine Konzentration von 0,5 bis
1,6%, als Fluor berechnet und auf Trockensubstanz bezogen, vorliegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Fluorverbindung Na-
triumfluorkl·, Kaliumfluorid, Ammoniumfluorsilicat,
Zinkfluorsilicat, Magnesiumfluorsilicat, Fluorwasserstoff oder Kieselflußsäure ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das mit wäßriger Ammoniaklösung
behandelte Hydrogel etwa 2 bis 4 Stunden lang mit einer 2V2- bis 5°/oigen Magnesiumfluorsilicatlösung
behandelt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften: . »Farbe und Lack«, 1950, Bd. 56, S. 545; 1953,
Bd, 59, S. 145.
© 609 579/495 8.56 (609 782 1. 57)
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