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Verfahren zur Herstellung von geformten Pflanzensehntzmitteln.
Wenn man bisher wasserunlösliche Stoffe, wie sie im Pflanzenschutz als Spritzmittel in grosser Menge angewendet werden, z. B. basisches Kupferkarbonat, basisches Kupferehlorid, Bleiarseniat u. dgl., in Form von Tafeln, Tabletten od. dgl. bringen wollte, so war es nötig, den zu verformenden Stoffen ein Dispergiermittel zuzusetzen, damit die verwendeten Salze nach dem Wiederauflösen einen feinen Verteilungsgrad annehmen.
Die bekannten Verfahren zeigten ausserdem erhebliche Nachteile. Während es bei menschlichen und tierischen Heilmitteln und Drogen in Tablettenform verhältnismässig belanglos ist,
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Dispergiermitteln, homartig einzutrocknen, anderseits beim Wiederauflösen Suspensionen zu liefern, welche infolge der ungenügenden Verteilung in den Spritzbrühe nicht annähernd die gleiche Wirksamkeit und Ausgiebigkeit besitzen, wie wenn sie unmittelbar durch Fällung hergestellt sind.
Diese Nachteile lassen sich durch das im folgenden beschriebene Verfahren zur Herstellung von geformten Pflanzenschutzmitteln vermeiden, da erfindungsgemäss solche Niederschläge von Schwermetallsalzen zur Verwendung gelangen, welche nach dem Auflösen den gleichen feinen Verteilungsgrad besitzen wie vor der Formung, ohne dass es nötig wäre, bei der letzteren dispersionsfördernde Mittel zuzusetzen.
Die betreffenden Niederschläge von an sich als Pflanzenschutzmittel bekannten Schwermetallsalzen sind dadurch gekennzeichnet, dass sie grobfloekig ausfallen, aber feinpulverig eintrocknen. Dass gerade diese Art von Niederschlägen eine solch hervorragende Wiederauflösbarkeit besitzt, dass man ohne Dispergiermittel arbeiten kann, ist um so überraschender, als bei den echten Kolloiden gerade die pulver-
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besseren Wiederauflösbarkeit von Formlingen, als sie bisher möglich war, zu erhalten, wird durch bestimmte an sich bekannte Fällungsmethoden erreicht, für die im folgenden einige Beispiele angeführt sind.
Aus Kupferchloridlösung entsteht durch Fällung mit Kalkmilch der fein yerteilte Niedersd) lag des-basischen Chlorids, der als Spritzbrühe erfahrungsgemäss gut brauchbar ist. Die Formgebung ist hier jedoch unmöglich, da der Niederschlag beim Trocknen schliesslich in eine elastische Masse übergeht, die sich auch unter Zusatz von besonderen Dispergiermittel, wie Dextrin, Zellstoffablauge usw.. nicht wieder genügend auflösen lässt. Gewinnt man dagegen dieselbe Verbindung durch Blasen von Kupferchloridlösung bei Anwesenheit von metallischem Kupfer mit Luft, so entsteht ein Niederschlag, der, in Wasser aufgeschlämmt, grobflockig ausfällt. Wäscht man den Niederschlag aus und presst man ihn zu Tabletten, so sind diese Formlinge auch nach völliger Trocknung wieder in Wasser verteilbar.
Die nach üblichen Methoden aus Lösungen ausgefällten Kupferhydroxyde bilden typische S (hleim- gallerte, die sich nicht ohne Verlust der Wiederauflösbarkeit eintrocknen und formen lassen. Geht man hingegen vom grobfloekigen Kupferoxychlorid aus und setzt dieses mit Lauge um. so entsteht ein form- barer Kupferhydroxydniederschlag mit feinkörnigen gut dispersen Eigenschaften.
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Der Niederschlag des basischen Kupferkarbonats, der aus Kupfersalzlösungen mittels Soda gefällt wird, gibt ebenfalls eine in der Praxis sehr geschätzte Spritzbrühe. Doch auch er gestattet nicht die Herstellung oder Formung in Ziegeln, da er sich dann nicht wieder zerteilen lässt. Stellt man indes das basische Kupferkarbonat her durch Einwirkung von Kohlensäure auf körniges Kupferhydroxyd, so erhält man es in einer pulverförmig trocknenden Beschaffenheit, die die Formung in Stücken unter Aufrechterhaltung der Suspensionsfähigkeit ermöglicht.
Alle gebräuchlichen Methoden zur Herstellung von verspritzbarem Bleiarseniat zielen auf möglichste Feinflockigkeit bzw. Sehleimigkeit hin. Es ist unmöglich, aus diesen Niederschlägen wieder auflösbare Formlinge zu erhalten. Stellt man das Salz hingegen dar durch Behandeln eines feinkörnigen, basischen Bleikarbonats mit wässeriger Arsensäurelösung, so bekommt man Bleiarseniat von der gewünschen Struktur, das pulverförmig eintrocknet und demzufolge in Formen gebracht werden kann.
Bei eingehendem Studium dieser Verhältnisse ergab sich, dass auch andere Schwermetallsalzniederschläge, insofern sie in grobflockig ausfallender, aber feinpulverig eintrocknender Form dargestellt wurden, den genannten Zerteilungseffekt erreichen liessen, wie z. B. Schweinfurtergrün, Bleisulfat, basisches Bleikarbonat, Quecksilberchlorür. In dieser Form konnten sie alle zu brauchbaren Presslingen oder Ziegeln für Pflanzenschutzzwecke verarbeitet werden.
Beispiel 1. Das durch Fällen von Grünspan, arseniger Säure und Essigsäure auf die bekannte Art gewonnene Schweinfurtergrün wird ausgewaschen, abgenutscht und zu einem Ziegel geformt. Der Ziegel kann auch nach völligem Austrocknen wieder vollständig im Wasser verteilt werden.
Beispiel 2. Man behandelt Kupferchloridlösung bei Gegenwart von metallischem Kupfer mit Luft oder Sauerstoff. Der so entstehende Niederschlag von basischem Chlorid trocknet pulverförmig ein und lässt sich in die gewünschte Form bringen ; beim Eintragen in Wasser zerfällt der Formkörper und es bildet sich eine Suspension, die den Niederschlag in feinster Verteilung enthält.
Beispiel 3. Behandelt man dieses vorerwähnte Kupferoxychlorid mit konzentrierter Lauge, so entsteht ein feinkörniges sich zu groben Flocken ballendes Kupferhydroxyd, das man nach Auswaschen des Kochsalzes in beliebige Form bringen kann und das sieh beim Aufsehlämmen in Wasser analog verhält wie die oben beschriebenen Niederschläge.
Beispiel 4. Konzentrierte Bleiazetatlösung wird mit Sodalösung in der Kälte gefällt, wobei ein Niederschlag von basischem Bleikarbonat entsteht, der feinkörnig ist, sich aber zu groben Flocken zusammenballt und pulverförmig eintrocknet. Er lässt sieh zu Ziegeln formen, die si (h in Wasser gut verteilen.
Beispiel 5. Feinkörniges, zu groben Flocken geballtes, basisches Bleikarbonat wird mit wässeriger Arsensäure umgesetzt. Der abgenutschte Niederschlag des Bleiarseniat hat dieselbe Struktur wie das basische Bleikarbonat, es trocknet auch pulverförmig ein, lässt sieh dementsprediend zu Presslingen formen, die sich in Wasser gut verteilen.
Beispiel 6. Man fällt konzentrierte Bleiaeetatlösung in der Kälte mit verdünnter Schwefelsäure, wäscht aus und verfährt wie oben. Es entsteht ein suspendierbarer Ziegel.