DE1241426B - Verfahren zur Herstellung eines Nickelcarbonatpraeparates - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

COIg

Deutsche Kl.: 12 η - 53/06

06 -

Nummer: \ 1241426

Aktenzeichen; H 53145 IV a/12 η

Anmeldetag: 2. Juli 1964

Auslegetag: l.Juni 1967

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Nickelcarbonatpräparates, das aus feinen Kristallenen von Nickelcarbonathydraten besteht und nur sehr wenig verunreinigt ist.

In der Literatur sind das wasserfreie Nickelcarbonat (NiCO₃) und seine Hydrate mit 3 und mit 6 Wassermolekülen (NiCO₃ · 3 H₂O bzw. NiCO₃ • 6 H₂O) beschrieben. Nach den dort angegebenen Verfahren kann die wasserfreie Form des Nickelcarbonate dadurch hergestellt werden, daß ein Nickelsalz in wäßriger Lösung mit einem Alkalicarbonat im zugeschmolzenen Rohr bei 140 bis 150° C zur Reaktion gebracht oder daß ein Nickelsalz in wäßriger Lösung in einem kochenden sauren Medium mit einem Alkalihydrogencarbonat umgesetzt wird. Das Nickelcarbonat fällt bei diesen Darstellungsverfahren in Form einer kolloidalen oder flockigen Ausfällung an, die geringe Mengen von Salzen und anderen Verunreinigungen sehr hartnäckig zurückhält. Die Isolierung dieser Ausfällung durch Filtrieren und Waschen in der üblichen Weise ist sehr erschwert, und das dabei erhaltene Nickelcarbonat ist verhältnismäßig stark verunreinigt und daher nur von geringem Handelswert. In ähnlicher Weise werden das Trihydrat und das Hexahydrat des Nickelcarbonats als Umsetzungsprodukte von Nickelsalzen mit Alkalihydrogencarbonaten unter verschiedenen Reaktionsbedingungen beschrieben. Die dabei erhaltenen Niederschläge sind ähnlich schwer zu handhaben, und reine Hydrate können in technischem Maßstab praktisch nicht gewonnen werden.

Die im Handel erhältlichen Nickelcarbonate sind für gewöhnlich basische Carbonate, die NiCO₃ und Ni(OH)₂ in wechselnden Anteilen enthalten, z. B. entsprechend den Formeln

Verfahren zur Herstellung eines
Nickelcarbonatpräparates

2 NiCO₃ · 3 Ni (OH)₂ · H₂O NiCO₃ -2Ni(OH)₂ H₂O

Die trockenen Verbindungen sind durch ihre basischen Eigenschaften und durch verhältnismäßig grobe Teilchen gekennzeichnet, die zu ihrer geringen chemischen Reaktionsfähigkeit mit beitragen. Werden sie gemahlen, so erhält man diese Verbindungen in Form eines amorphen Pulvers von unterschiedlichem Aussehen und von verschiedenartiger Zusammensetzung, das leicht zusammenbackt oder verklumpt, so daß die chemische Reaktionsfähigkeit dieser handelsüblichen Nickelcarbonate auch nicht durch Mahlen wirksam gesteigert werden kann.

Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines von Nickelhydroxyd freien Nickelkarbonats zu entwickeln, das in fein-Anmelder:

Hanson-Van Winkle Munning Company,

Matawan, N. J. (V. St. A.)

Vertreter:

Dr.-Ing. E. Maier, Patentanwalt,

Stuttgart 1, Werastr. 24

Als Erfinder benannt:

Warren Harding McMullen,

East Brunswick, N. J.;

Thomas John Mooney, Fords, N. J. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 26. September 1963
(311681)

kristalliner Form vorliegt und das die vorgenannten Nachteile nicht aufweist.
Diese Aufgabe ist dadurch gelöst worden, daß

»5 Nickelcarbonat in an sich bekannter Weise aus einer ein wasserlösliches Nickelsalz und ein Alkalihydrogencarbonat enthaltenden wäßrigen Lösung ausgefällt wird, wobei erfindungsgemäß das wäßrige Medium vor der Abtrennung der Ausfällung auf einer Temperatur im Bereich zwischen ungefähr 27 und ungefähr 49° C gehalten wird.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das wäßrige Medium entweder schon während der Umsetzung der Ausgangsprodukte oder erst nach Reaktionsablauf auf Temperaturen innerhalb des angegebenen Bereiches gehalten. Vorzugsweise wird das wäßrige Medium während der Reaktion ununterbrochen gerührt.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herstellbare Nickelcarbonatpräparat, das in Form seines Hydrates mit einem Nickelgehalt von etwa 38 bis 43°/o anfällt und einer der folgenden Formeln NiCO₃ · 2 H₂O oder NiCO₃ · H₂O entspricht, zeichnet sich durch einen außerordentlich geringen Gehalt an Verunreinigungen aus. Es besteht aus praktisch unzerbrochenen feinen Kristallenen, die zum überwiegenden Teil ein 325-Maschen-Sieb passieren (Teilchengröße unter etwa 0,044 mm). Auf Grund dieser großen Teilchenfeinheit und der fehlenden basischen Eigenschaften ist die chemische Reaktionsfähigkeit dieses Präparates erheblich größer als diejenige der handelsüblichen Nickelcarbonatpräparate.

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Die erfindungsgemäße Einhaltung eines Tempe- Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsraturbereiches zwischen etwa 27 und 49° C führt gemäßen Verfahrens soll an Hand der Zeichnung zur Bildung von Ausfällungen, die sichj sehr gut fil- erläutert werden. Als Ausgangsprodukte zur Hersteltrieren und ungewöhnlich rasch auswaschen lassen. lung von Nickelcarbonat werden vorzugsweise Die Präparate können daher zur Entfernung der an- 5 Nickelchlorid und Natriumhydrogencarbonat verhaftenden Verunreinigungen sehr wirksam ge- wendet. Die vollständige Umsetzung dieser beiden waschen werden. Verbindungen erfolgt nach der Reaktionsgleichung

Es ist besonders darauf hinzuweisen, daß dann, NiCl H- 2 NaHCO

wenn die Temperatur diesen kritischen Bereich ² . ³

unterschreitet, sich eine Nickelcarbonatausfällung io -*■ NiCO₃ | + 2 NaCl + H₂O -I- CO₂ f

bildet, deren Eigenschaften völlig anders sind. Be- Es ist wichtig, daß für diese Umsetzung min-

merkenswerterweise ändert sich dabei die Farbe der destens die stöchiometrische Menge an Natrium-

Nickelcarbonatausfällung von Grün nach Blau und hydrogencarbonat verwendet wird, damit keine BiI-

an Stelle einer sandigen Ausfällung erhält man eine dung von Chlorwasserstoff eintritt. Es hat sich näm-

cremeartige, kolloidale Nickelcarbonatsuspension. 15 lieh gezeigt, daß durch die Anwesenheit von Chlor-

Die Abtrennung des Nickelcarbonats aus dieser kol- wasserstoff in der Lösung die Abtrennung des ge-

loidalen Suspension ist außerordentlich schwierig; wünschten Produkts erschwert wird,

die sonst üblichen Filtrationsverfahren lassen sich Nach dem vorliegenden Verfahren werden unge-

dafür kaum anwenden. In ähnlicher Weise ist auch fähr 132,5 1 Wasser zunächst auf eine Temperatur

die Nickelcarbonatausfällung, die sich bei Tempera- ao zwischen ungefähr 44 und ungefähr 49° C erhitzt,

türen über ungefähr 49° C ergibt, sehr schwierig zu Bei dieser Temperatur geht die Reaktion mit einer

handhaben. Der Filterkuchen weist nicht selten ausreichend hohen Geschwindigkeit vor sich, und

thixotrope Eigenschaften auf und trocknet zu einer die Ausfällung kann innerhalb des kritischen Tem-

harten Masse ein, die zur Erzielung eines pulvrigen peraturbereicb.es erfolgen. Es ist nicht angezeigt,

Produkts zusätzlich gemahlen werden muß. as eine über diesem angegebenen Bereich liegende

Wegen der Eigenart der sich abspielenden ehe- Temperatur anzuwenden, da sich sonst das Natriummischen Umsetzung ist es jedoch nicht ganz einfach, hydrogencarbonat zu zersetzen beginnt, wobei das die Temperatur des wäßrigen Mediums während der normale Natriumcarbonat, Na₂CO₃, entsteht. Liegt Reaktion innerhalb des angegebenen Bereiches zu in der Lösung aber Na₂CO₃ vor, so bildet sich eine halten. Die Umsetzung zwischen dem in Wasser ge- 30 entsprechende Menge von basischem Nickelcarbolösten Nickelsalz und dem Alkalihydrogencarbonat nat, wodurch die chemische Zusammensetzung und ist eine endotherme Reaktion, bei deren Ablauf sich die physikalischen Eigenschaften der Nickelcarbcdie Temperatur des Reaktionsmediums laufend er- natfällung sich entsprechend verändern. Ein derniedrigt. Da es aus Gründen, die weiter unten noch artiges Nickelcarbonat läßt sich nicht mehr leicht ausführlicher besprochen werden sollen, unzweck- 35 abtrennen und waschen, und der daraus gebildete mäßig ist, die Lösung mit einer Temperatur von Filterkuchen ist hart und muß zur Gewinnung eines über ungefähr 49° C zu verwenden, kann die durch pulvrigen Präparates gemahlen werden,
die Umsetzung abgeführte Wärme gelegentlich ein Das vorerhitzte Wasser wird durch das Rohr 11 Absinken der Temperatur unter ungefähr 27° C zur in das Reaktionsgefäß 10 eingefüllt, das mit einem Folge haben, was dann zur Bildung einer Ausfäl- 4° Rührer 12 versehen ist, der mittels der Vorrichtung lung mit den ungünstigen Eigenschaften führt. Ob- 13 mit variabler Geschwindigkeit angetrieben werwohl es natürlich möglich ist, die Temperatur des den kann. Mit Hilfe des Schneckenbeschickers 14 Reaktionsmediums während der Umsetzung durch werden allmählich ungefähr 67,1 kg Natriumhydroeine entsprechende Einregelung der Variablen der gencarbonat in das Reaktionsgefäß 10 eingetragen, Umsetzung, wie etwa der Konzentration der Re- 45 während der Rührer 12 unausgesetzt in Betrieb ist, aktanten, der Geschwindigkeit ihrer Vereinigung und so daß sich eine gleichmäßige Aufschlämmung bilder von außen einwirkenden Heizquelle, innerhalb det Wenn das Natriumhydrogencarbonat vollständig des kritischen Bereiches zu halten, ist doch für die dem im Reaktionsgefäß befindlichen Wasser zugewirtschaftliche Herstellung von Nickelcarbonat im setzt ist, läßt man nach und nach ungefähr 132,5 1 technischen Maßstab ein einfacheres Verfahren er- 50 einer Nickelchloridlösung, die ungefähr 177 g Nikwünscht, das aber dennoch die ausschließliche BiI- kel im Liter enthält, durch das Rohr 15 zu der Aufdung des erwünschten Produkts sicherstellt. Wie ge- schlämmung fließen. Das Nickelchlorid reagiert funden wurde, ist es möglich, die unerwünschte heftig mit dem Natriumhydrogencarbonat unter Entkolloidale Ausfällung, die sich außerhalb des kri- wicklung von großen Mengen von Kohlendioxyd tischen Temperaturbereiches bildet, auch dadurch in 55 oder Kohlensäuregas. Diese lebhafte chemische Umein kristallines, gut filtrierbares Produkt umzuwan- Setzung kann durch die Einstellung der Zugabedeln, daß die Suspension, die nach dem vollständi- geschwindigkeit der Nickelchloridlösung unter Kongen Ablauf der Fällungsreaktion vorliegt, auf einer trolle gehalten werden. Wenn die Nickelchlorid-Temperatur im Bereich zwischen ungefähr 27 und lösung vollständig in das Reaktionsgefäß eingetragen ungefähr 49° C gehalten wird. Bei dieser Tempera- 60 ist, wird die erhaltene Mischung mit so viel Wasser tür wandelt sich — wie gefunden wurde — die verdünnt, daß sich ein Gesamtvolumen von ungeblaue cremeartige Suspension allmählich in das san- fähr 378,5 1 ergibt; dadurch soll die Handhabung dige Nickelcarbonat um, das sich rasch filtrieren der Nickelcarbonatsuspension erleichtert werden, läßt. Um eine vollständige Umwandlung sicherzu- Zur Überprüfung der Vollständigkeit der Umsetzung stellen, ist eine Behandlungsdauer von mindestens 65 wird eine kleine Probe der Nickelcarbonatsuspension 10 Minuten erforderlich. Im allgemeinen erscheint dem Reaktionsgefäß entnommen und filtriert. Das eine Alterungszeit im angegebenen Temperatur- Ausmaß der Vollständigkeit kann an der Farbe des bereich von 15 bis 25 Minuten angemessen. Filtrats der gezogenen Probe erkannt werden. Ist

die Reaktion noch nicht vollständig, so ergibt sich ein grüngefärbtes Filtrat, und es ist ein Zusatz von weiterem Natriumhydrogencarbonat erforderlich.

Es wurde gefunden, daß eine geringe Menge von Barium- oder Calciumionen im Reaktionssystem die physikalische Beschaffenheit der Nickelcarbonatkriställchen verbessert. Wenn diese Ionen zugegen sind, lassen sich die Nickelcarbonatkriställchen viel leichter abfiltrieren und waschen. Diese Ionen werden in das Reaktionsgemisch bequemerweise so eingeführt, daß man die Nickelchloridlösung mit ungefähr 1 g/l Ba²⁺ oder Ca²⁺ in Form von löslichen Salzen versetzt. Es ist an dieser Stelle darauf hinzuweisen, daß das Nickelcarbonat, das aus einer mit Ba²⁺ oder Ca²⁺ angeimpften Aufschlämmung erhalten wurde, selbst wieder zum Animpfen von weiteren Ansätzen zur Gewinnung von Nickelcarbonat der günstigen Beschaffenheit verwendet werden kann, wenn auch keine löslichen Ba²⁺- oder Ca²⁺- Verbindungen zugegen sind. Wenn das Reaktionsgefäß ausschließlich nur für die Herstellung von Nickelcarbonat verwendet wird, reicht im allgemeinen der an den Wänden und am Boden des Behälters verbleibende Rückstand zum Animpfen in der beschriebenen Weise aus.

Wenn die Reaktion innerhalb des kritischen Temperaturbereiches ausgeführt wird, liegt das gefällte Nickelcarbonat in der richtigen Form vor. EHe Aufschlämmung dieses Niederschlags wird dann bei geöffnetem Ventil 16 mit Hilfe der Pumpe 17 in die Zentrifuge übergeführt. Es ist wichtig, daß die Rührvorrichtung während der Reaktion und während des Entleerens des Reaktionsgefäßes ständig in Betrieb gehalten wird, um zu vermeiden, daß sich die Ausfällung abgesetzt, die dann, wenn sie einmal sedimentiert ist, sich nur sehr schwer wieder in Suspension überführen läßt Mit Hilfe der rotierenden Scheibe 21, die sich im Innern der Zentrifuge 18 befindet, wird die dieser zugeführte Aufschlämmung gleichmäßig über die Innenwand des Zentrifugenkorbes 19 verteilt. In diesem Korb, der durch den Motor 20 mit 400 bis 500 UpM angetrieben wird, sammelt sich eine Schicht von Nickelcarbonat.

Wenn diese Schicht an der Innenwand des Zentrifugenkorbes eine Dicke von ungefähr 6 bis 10 cm erreicht hat, wird die Zufuhr weiterer Mengen von Aufschlämmung an die Zentrifuge unterbrochen. Dann wird durch das Rohr 22 Wasser eingeführt, um lösliche Produkte, wie z. B. Natriumchlorid, aus dem Zentrifugenrückstand auszuwaschen. Wie weit die Waschperiode ausgedehnt wird, hängt teilweise zwar von der Menge und der Art der im Zentrifugenrückstand enthaltenen löslichen Verunreinigungen ab, wird in der Hauptsache aber von dessen Entwässerbarkeit bestimmt.

Wenn andererseits die Reaktionstemperatur den kritischen Bereich unterschritten hat, was etwa bei kalter Witterung, bei einer hohen Umsetzungsgeschwindigkeit oder aus einem anderen Anlaß er-

folgen kann, ist es wichtig, daß die cremeartige, blaue Suspension wieder auf eine höhere Temperatur im Bereich zwischen ungefähr 27 und ungefähr 49° C erhitzt wird. Bei dieser Temperatur wird die Fällung mindestens 10 Minuten lang in Suspension

ίο gehalten, damit sich das Produkt vollständig umwandeln kann. Erst wenn diese Nachbehandlung erfolgt ist, kann die Aufschlämmung zur Abtrennung der Feststoffe in die Zentrifuge übergeführt werden. Im Anschluß an das Waschen wird die Zentrifuge

»5 weiter in Betrieb gehalten, damit das anhaftende überschüssige Wasser entfernt wird. Nach dem Abschleudern des Wassers wird der Zentrifugierrückstand mit dem Schaber 23 von der Innenwand 19 des Korbes abgeschält. Das feuchte, lockere Nickel-

»o carbonat fällt dann durch den Trichter 24 in den Behälter 25.

Das noch feuchte und gewaschene Nickelcarbonat, das als Zentrifugenrückstand in einer Zentrifuge mit einem Durchmesser von ungefähr 100 cm nach

»5 12 Minuten langem Abschleudern mit 1100 UpM gewonnen wurde, hatte einen Nickelgehalt von ungefähr 27,5%. Dieses feuchte Produkt trocknet in warmer Luft zu einem feinen, weichen Pulver, das ungefähr 38% Nickel enthält, was etwa der Formel

NiCO₈ · 2H₂O entspricht. Mäßiges Erhitzen dieses trockenen Nickelcarbonatpulvers führt zu einer Farbänderung von Hellgrün in ein leicht gelbliches Grün. Der Nickelgehalt dieses mäßig erhitzten Produkts beträgt ungefähr 43%, entsprechend der Formel NiCOj · H₂O. Das wasserfreie Nickelcarbonat NiCO₈, das ungefähr 49,3% Nickel enthält, kann durch Erhitzen des Monohydrats auf eine noch höhere Temperatur hergestellt werden. Wenn da» Erhitzen mit der notwendigen Sorgfalt vorgenommen wird, so behält das erfindungsgemäß hergestellte, getrocknete Nickelcarbonat seine Feinheit und seine Rieselfähigkeit bei diesen Umwandlungen bei. Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Nickelcarbonat besteht in der trockenen Form, gleichgültig, ob ohne oder mit Kristallwasser, aus feinen Kristallenen, von denen der größte Teil durch ein 325-Maschen-Sieb geht (Teilchengröße unter ungefähr 0,044 mm). In der Regel passieren über 90% dieser Nickelcarbonatkriställchen ohne vorherige mechanische Zerkleinerung, etwa durch Mahlen, ein solches Sieb. Zum Vergleich gibt die Tabelle I die Siebanalyse eines typischen, erfindungsgemäß hergestellten Nickelcarbonate und daneben die Siebanalyse eines typischen handelsübliehen Nickelcarbonats wieder.

Tabelle I

Erfindungsgemäß hergestelltes Nickelcarbonat	Teilchengröße mm	V.	Summenprozent	Handelsübliches Nickelcarbonat	Maschenzahl	Teilchengröße mm	"/»	Summenprozent
Maschenzahl	>0,250	0,1		auf 60	>0,250	48,5
auf 60	-0,177	0,0	0,1	80	-0,177	17,0	65,6
SO	-0,149	0,1	0,2	100	-0,149	5,5	71,0
100	-0,105	0,9	1,1	150	-0,105	7,5	78,5
150	-0,074	1,2	2,3	200	-0,074	4,0	82,5
200	-0,044	2,8	5,1	325	-0,044	7,5	90,0
325	<0,044	94,9	100,0	durch 325	<0,044	10,0	100,0
durch 325

Die Teilchengrößenverteilung ändert sich bei dem erfindungsgemäß hergestellten Nickelcarbonat mit den speziellen Verfahrensbedingungen. Im allgemeinen entspricht sie den in Tabelle II angegebenen Bereichen.

Tabelle II

Maschenzahl	Teilchengröße mm	Gewichtsprozent
60	>0,250	unter 0,3
80	-0,177	unter 0,3
100	-0,149	unter 0,3
150	-0,105	Ibis 3
200	-0,074	Ibis 3
325	-0,044	Ibis 3
durch 325	<0,044	Rest

Dieses Nickelcarbonat enthält Verunreinigungen nur in geringen Konzentrationen. Typische Analysenwerte für die erfindungsgemäß hergestellten Nickelcarbonatpräparate sind in Tabelle III wiedergegeben.

	Tabelle ΙΠ	Bestandteil	Prozentgehalt
		38,0 bis 38,5 0,005 bis 0,01 0,005 bis 0,01 0,0005 bis 0,005 0,0005 bis 0,001 0
Nickel Eisen ..		0,01 bis 0,02
Kupfer Zink , ,
Blei ...
Sulfat .
Chlorid

Die Chemikalien, die zur erfindungsgemäßen Herstellung von Nickelcarbonat verwendet werden können, sind nicht auf Nickelchlorid und Natriumhydrogencarbonat beschränkt. Andere wasserlösliche Nikkelsalze wie etwa Nickelsulfat und Nickelnitrat sind gleich gut anwendbar. Auch können andere Alkalihydrogencarbonate wie etwa Kalium- oder Lithium-

ao hydrogencarbonat verwendet werden.

Um den wesentlichen Einfluß der Temperatur auf die Geschwindigkeiten der Fällung, der Filtration und des Nachwaschens sowie auf die Beschaffenheit des trockenen Nickelcarbonats zu zeigen, wurden

as die folgenden fünf typischen Beispiele durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV zusammengestellt. Bei jedem dieser Beispiele wurden 138 g technisches NaHCO₃ bei der angegebenen Temperatur in 250 ml deionisiertem Wasser aufgeschlämmt. Dann wurden 250 ml einer NiCl₂-Lösung von der jeweils gleichen Temperatur, die 48,2 g Nickel enthielt, zu der entsprechenden Aufschlämmung gegeben. Nach dem vollständigen Zusatz der Nickelchloridlösungen wurden die Mischungen gerührt, bis die Temperatur nicht mehr weiter (oder doch nur sehr viel langsamer als zuvor) absank; diese Minimaltemperaturen wurden abgelesen. Die Ausfällungen wurden dann durch einen Büchner-Trichter abfiltriert und einmal mit 250 ml Wasser gewaschen.

Tabelle IV

Einfluß der Temperatur auf die Filtrier- und Waschgeschwindigkeit sowie auf die Beschaffenheit des

getrockneten Nickelcarbonat-Filterkuchens

Temperatur des Reaktanten 0C	Temperatur nach dem Mischen 0C	Farbe des Filterkuchens	Dauer der Filtration Minuten A	Dauer des Nachwaschens Minuten B	Gesamter Zeitbedarf A-f-B Minuten	Beschaffenheit des nassen Filterkuchens	Beschaffenheit des lufttrockenen Filterkuchens
10 26 35 50 70	3 11 17 28 45	Blau Blaugrün Grün Grün Grün	32 9 1 3 4	25 5 1 5 4	57 14 4 8 8	thixotrop	hart pulvrig pulvrig hart hart

Das erfindungsgemäß hergestellte Nickelcarbonat findet eine vielseitige Anwendung in der Industrie. Seine hohe chemische Reaktionsfähigkeit in Verbindung mit dem geringen Gehalt an Verunreinigungen macht es als Zusatz zu Nickelplattierungsbädern zur Erhöhung des pH-Wertes, ohne Einführung von fremden Metallionen in die Lösung, besonders geeignet. So konnte z. B. der pH-Wert von 250 ml eines Nickelbades nach Watt bei 60° C durch Zugabe von 5 g eines erfindungsgemäß hergestellten Nickelcarbonats in 30 Sekunden von 3,5 auf 4,8 erhöht werden. Bei Verwendung eines gewöhnlichen handelsüblichen Nickelcarbonats war zur Erzielung des gleichen pH-Werts eine Einwirkungszeit von 300 Sekunden erforderlich. Die Geschwindigkeit der pH-Änderung mit den beiden Carbonaten geht mit der Fortdauer des Versuchs noch weiter auseinander; mit dem erfindungsgemäßen Nickelcarbonat war nach 180 Sekunden ein pH-Wert von 4,92 erreicht, während sich beim handelsüblichen Nickelcarbonat nach 600 Sekunden erst ein pH-Wert von 4,86 eingestellt hatte. Die zu diesem Versuch verwendeten beiden Nickelbäder nach Watt wurden anschließend unter identischen Bedingungen filtriert. Die Lösung,

die den Zusatz des erfindungsgemäß hergestellten Nickelcarbonats erhalten hatte, war in 1 Minute und 10 Sekunden durchs Filter gelaufen, während die Lösung mit dem Zusatz des üblichen basischen Nikkelcarbonats 18 Minuten dafür benötigte.

Das erfindungsgemäß hergestellte Nickelcarbonatpräparat zeigt seine besondere Qualität nicht nur bei der Anwendung auf Nickelplattierungsbäder, es führt auch bei Verwendung zur Herstellung von anderen Nickelsalzen wie Nickelsulfamat und Nickelfluoroborat zu einer Verkürzung der Reaktionszeiten. Darüber hinaus werden dabei auch wegen des geringen Gehalts an Verunreinigungen im erfindungsgemäß hergestellten Nickelcarbonat reinere Produkte erhalten.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines Nickelcarbonatpräparates, wobei ein wasserlösliches Nickelsalz in wäßrigem Medium mit einem Al-

10

kalihydrogencarbonat umgesetzt und die erhaltene Nickelcarbonatausfällung von dem wäßrigen Medium abgetrennt wird, dadurchgekennzeichnet, daß das wäßrige Medium vor der Abtrennung der Ausfällung auf einer Temperatur im Bereich zwischen ungefähr 27 und ungefähr 49° C gehalten wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das wäßrige Medium während

ίο der Reaktion ununterbrochen gerührt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das wäßrige Medium mit einer sehr geringen Menge eines wasserlöslichen Barium- oder Calciumsalzes oder mit Nickelcarbonat aus einer vorausgegangenen Fällung angeimpft wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Reaktionspartner Nikkelchlorid und Natriumhydrogencarbonat ver-

ao wendet werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

709 584/233 5.«7 © Bundesdruckerei Berlin