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Verfahren zur Herstellung eines aktiven, kohlenstoffhaltigen kolloidalen
Materials mit Ionen austauschenden Eigenschaften Es ist bekannt, zur Herstellung
aktiver, kohlenstoffhaltiger Massen kohlenstoffhaltiges Material und wasserentziehende
Säuren miteinander zur Reaktion zu bringen. Dabei hat man zwecks Erzielung eines
homogenen Endproduktes für eine innige Durchmischung der Reaktionskomponenten gesorgt;
auch hat man dabei die Temperatur bewußt möglichst niedrig gehalten (unter 2000),
um ein Produkt von ausreichend großer Oberfläche zu erhalten (britische Patentschrift
Nr. 7II9 vom Jahre I902).
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Erfindungsgemäß wird durch Einhaltung besonderer Bedingungen, bei
denen wasserentziehende Säuren auf kohlenstoffhaltige verkohlbare Stoffe, z. B.
Holz, einwirken, ein hochaktives kohlenstoffhaltiges Material mit kolloiden Eigenschaften
erhalten. Zu diesem Zweck mischt man konzentrierte wasserentziehende Stoffe derart
schnell und intensiv mit zerkleinerten kohlenstoffhaltigen Stoffen, daß diese praktisch
augenblicklich homogen vermischt werden und aufeinander einwirken.
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Eine derartige schnelle und intensive Vermischung wird erreicht, indem
man den wasserentziehenden Stoff, z. B. konzentrierte
Schwefelsäure,
und das kohlenstoffhaltige Material durch Versprühen oder Zerstäuben miteinander
vermischt. Bei Durchführung der Reaktion ist darauf zu achten, daß die Temperatur
nicht über 250 steigt.
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Als kohlenstoffhaltiges Material kann man die verschiedenartigsten
Stoffe verwenden, z. B. Sägespäne, Bagasse, Cellulose, Stärke mehl usw.
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Das Material gemäß der Erfindung weist im Gegensatz zu aktiver Kohle
wenig Struktur auf, und es läßt sich leicht sehr fein verteilen.
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Seine Zusammensetzung besteht aus ungefähr 6o bis 65 01o Kohlenstoff
und weiter aus Wasser und Sauerstoff, während Aktivkohle über goO/o Kohlenstoff
enthält. Es zeichnet sich ferner durch große entfärbende und adsorptive Eigenschaften
aus und weist weiter die Fähigkeit auf zur Abscheidung kolloider, schwer abzuflltrierender,
Schaumbildung verursachender Stoffe aus Lösungen. Auch hat das Material ionenaustauschende
Fähigkeit.
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Es ist ferner vorzüglich geeignet zur Bodenverbesserung, besonders
wegen seiner ionenaustauschenden Eigenschaften, wodurch Salze und andere Düngestoffe
im Boden festgehalten werden. Falls z. B. für die Herstellung Schwefelsäure oder
Phosphorsäure benutzt wird, kann man diese Schwefelsäure oder Phosphorsäure für
Düngezwecke mit Ammoniak binden. Man kann das Material nach Erschöpfung durch den
Gebrauch auch, z. B. mit Kalksalzen vermischt, mit großem Vorteil zur Bodenvert>esserung
verwenden.
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Ein weiterer Vorteil ist es, daß das Material billig herzustellen
ist, weil nur geringe Mengen Chemikalien für seine Herstellung benötigt werden und
eine künstliche Erhitzung während der Erzeugung gewöhnlich überflüssig ist. Besonders
in der Zuckerindustrie und der Glucoseindustrie besteht ein großer Bedarf an einem
derartigen aktiven Material Die Lösung der wasserentziehenden Mittel muß verhältnismäßig
konzentriert sein. In jedem Falle soll sie nach Vermischung mit dem Rohstoff, gegebenenfalls
nach Einleitung der Reaktion, sofort einwirken unter rascher Steigerung der Temperatur.
Obwohl das Material wenig Struktur aufweist, läßt es sich zur Schichtfiltration
verwenden. Letzteres ist jedoch nicht angängig, wenn die Flüssigkeit eine zu starke
Neigung zur Dispergierung des aktiven Materials zeigt.
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Wenn man die Einwirkung der wasserentziehenden Mittel bei einem gewissen
Überdruck verlaufen läßt, relcht eine noch geringere Menge dieser aus, weil die
Masse alsdann besser durchdrungen wird. Diesen Überdruck erzielt man, indem man
die Einwirkung in einem ganz oder nahezu geschlossenen Raum verlaufen läßt, aus
dem die entstehenden Gase nicht bzw. nicht schnell genug entweichen können.
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Für die Er-haltung eines hoch aktiven Materials ist es nützlich,
daß die auftretende Temperaturerhöhung derart ist, daß bei der Reaktion auftretende
sekundäre kondensierlare Produkte sich wenigstens teilweise verflüchtigen, weil
diese sonst das Erzeugnis verunreinigen.
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Die erfindungsgemäße Herstellung eines hoch aktiven Materials beansprucht
wenig Zeit. Es hat sich gezeigt, daß Feinreiben oder Plätten der noch warmen Masse
unmittelbar nach der Herstellung für die Erzeugung eines besonders homogenen, höher
aktiven Proeduktes fördernd ist, besonders wemi das kohlenstoffhaltige Material
nicht fein verteilt war, z. B. grobes Sägemehl.
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Das gemäß der Erfindung erhaltene Material zeigt außer den schon
erwähnten noch die folgenden Eigenschaften, denen man bei der Verwendung Rechnung
zu tragen hat. Es dispergiert sich meist in alkalisch reagierenden Flüssigkeiten,
wodurch diese gefärbt werden. Die Anwesenheit von Stoffen in Flüssigkeiten, wie
Eiweißstoffen, kann diese Dispersion verhindern, so daß das Material dann reinigend
wirkt. Auch die Bildung eines Niederschlages ebenso wie eine chemische Behandlung
des erzeugten Materials unter Bindung der enthaltenen Chemil;alien wirken dieser
Dispersion entgegen, ferner auch die Anwesenheit organischer und anorganischer Reduktionsmittel.
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Es hat sich weiter herausgestellt, daß auch die Vermischung des Verfabrensproduktes
mit fein verteilten unlöslichen Stoffen oder die gleichzeitige Anwendung unlöslicher
Stoffe der Dispersion entgegenwirkt. Zu diesen Stoffen gehören: Erde, Kohle, besonders
aktive Kohle, Kieselgur, Faserstoffe, kollpide und suspensoide Niederschläge, ausgeflockte
Eiweißstoffe usw. Aber auch gelöste Stoffe, z. B. Chlornatrium, Chlorcalcium, Eiweißstote,
Saponine, organische und anorganische Reduktionsmittel weisen eine derartige Wirkung
auf.
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Wenn das aktive Material Natrium. Kalium oder Ammonium als austauschbare
Kationen enthält, dispergiert es am leichtesten. Bei der Reinigung von Flüssigkeiten,
die keine der Dispersion entgegenwirkenden oder dieselbe verhindernden Bestandteile
enthalten, ist es dann erwünscht, diese Kationen durch andere zu ersetzen, z. B.
indem man das Material mit einer Lösung derartiger Kationen in Berührung bringt.
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Ausführungsbeispiel Man zerstäubt bis auf 80 vorerwärmte Melasse
und Schwefelsäure von 60° Be derart,
daß die zerstäubten Flüssigkeiten
einander gut durchdringen in einem Verhältnis von I Raumteil Schwefelsäure auf 0,5
bis I,5 Raumteile Melasse, wobei augenblicklich etwa IO Raumteile flockiges aktives
Material entstehen.
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ParENTANsPRUcH: Verfahren zur Herstellung eines aktiven, kolloidalen,
kohlenstoffhaltigen Materials mit Ionen austauschenden Eigenschaften durch Behandlung
kohlenstoffhaItiger verkohlbarer Stoffe -bei niedrigen Temperaturen mit wasserentziehenden
konzentrierten Säuren, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionskomponenten durch
Versprühen oder Zerstäuben miteinander vermischt werden, wobei eine Temperatursteigerung
über 2500 C vermieden werden muß.