DK149304B - Aerogelagtig struktureret kiselsyre samt fremgangsmaade til fremstilling deraf og anvendelse som matteringsmiddel - Google Patents

Aerogelagtig struktureret kiselsyre samt fremgangsmaade til fremstilling deraf og anvendelse som matteringsmiddel Download PDF

Info

Publication number
DK149304B
DK149304B DK126075AA DK126075A DK149304B DK 149304 B DK149304 B DK 149304B DK 126075A A DK126075A A DK 126075AA DK 126075 A DK126075 A DK 126075A DK 149304 B DK149304 B DK 149304B
Authority
DK
Denmark
Prior art keywords
water
weight
silicic acid
powder
substance
Prior art date
Application number
DK126075AA
Other languages
English (en)
Other versions
DK149304C (da
DK126075A (da
Inventor
Felix Schmidt
Kurt Spitznagel
Adolf Wagner
Original Assignee
Degussa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Degussa filed Critical Degussa
Publication of DK126075A publication Critical patent/DK126075A/da
Publication of DK149304B publication Critical patent/DK149304B/da
Application granted granted Critical
Publication of DK149304C publication Critical patent/DK149304C/da

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/28—Compounds of silicon
    • C09C1/30—Silicic acid
    • C09C1/309—Combinations of treatments provided for in groups C09C1/3009 - C09C1/3081
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/04—Physical treatment, e.g. grinding, treatment with ultrasonic vibrations
    • C09C3/041—Grinding
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/04—Physical treatment, e.g. grinding, treatment with ultrasonic vibrations
    • C09C3/043—Drying, calcination
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/06—Treatment with inorganic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/08—Treatment with low-molecular-weight non-polymer organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/42—Gloss-reducing agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Description

149304
Opfindelsen angår en aerogelagtig struktureret kiselsyre samt fremgangsmåde til fremstilling deraf.
Ved aerogeler forstås kiselgeler med ringe rumvægt (ca. 20-50 g/1) og høj makroporøsitet (DBP-tal på indtil 3,4 ml/g). Som følge af den af R. Iler beskrevne kontraktionseffekt, som ved tørring af kiselgeler fra vandig fase fører til et sammenbrud af porestrukturen, kan kiselsyreaerogeler kun opnås ved den af Kistier i amerikansk patentskrift nr. 2.249.767 beskrevne fremgangsmåde.
Kistier afvander herved kiselsyresoler partielt med alkoholer og tørrer derpå den vandholdige alkogel i en autoklav ved afspænding under overkritiske betingelser. På denne måde opnås særlig løst opbyggede strukturer ud fra kiselsyre-solens primærpartikler, hvilke strukturer har høje volumenværdier i makropore-området (>300 Å) samtidig med en meget lav tilsyneladende massefylde (rumvægt).
2 149304
Disse som aerogel betegnede stoffer anvendes afhængigt af deres porøsitet og deres rumvægt som fyldstoffer, bærerkiselsyrer, matteringsmidler, tykningsmidler o.s.v. Fremgangsmåden til fremstilling af disse aerogeler er på grund af den nødvendige anvendelse af organiske opløsningsmidler og den overkritiske tørring, som må udføres i autoklaver, teknisk vanskelig og i økonomisk henseende særdeles kostbar.
Det har nu vist sig, at de ovennævnte ulemper ved de til fremstilling af aerogeler hidtil kendte fremgangsmåder kan undgås, når der i stedet for primærpartikler fra en kiselsyresol anvendes primærpartikler af pyrogent fremstillede kiselsyrer, og gives afkald på en udvinding fra en flydende fase.
Primærpartiklerne af den pyrogene kiselsyre foreligger i løst udhældte masser mere løst associeret gennem elektrostatiske kræfter og van der Waal'ske kræfter. De danner fnug med et højt luftindhold og dermed et meget højt tilsyneladende porevolumen og en tilsvarende lav rumvægt. En udhældt masse af disse fnug betegnes bedst som en luftdispersion. Disse fnug er imidlertid ustabile og nedbrydes i modsætning til sekundærpartiklerne i aerogeler fremstillet ifølge Kistier ved den mindste mekaniske påvirkning til primærpartiklerne.
I tysk patentskrift nr. 1.075.573 beskrives hydrofilering og afsuring af fluorholdigt siliciumdioxid ved vanddampbehandling ved tempearturer på ca.
100 til ca. 1000°C for at undgå en partikelstørrelsesforøgelse også ved længere opbevaring (spalte 1, linie 9-10).
Opfindelsen angår en aerogelagtig struktureret kiselsyre, der er ejen- 2 dommelig ved, at den har en BET-overflade ifølge DIN 66131 mellem 80 og 450 m /g, en rumvægt mellem 10 og 60 g/1, et DBP-tal mellem 2,4 og 3,8 - bestemmelsen af DBP-tallet (dibutylphthalat-adsorption) gennemføres som i tysk patentskrift nr. 1.767.332, spalte 2, linie 30-64 - en middelpartikelstørrelse i området 0,1 til 7 ]im, en hyppigste partikelstørrelse i området i 1-2 ym og en pH-værdi i 4%fs vandig opslemning på 6-8,opnået ved indarbejdning af 5 til 50 vægt% vand indstillet på pH mellem 7 og 14 i luftdispergeret pyrogen kiselsyre med en rumvægt fra 10 til 60 g/1 og en BET-overflade mellem 100 og 480 m /g under ensartet fordeling og tørring af den opnåede pulverformige blanding.
Opfindelsen angår endvidere en fremgangsmåde til fremstilling af en aerogelagtig struktureret kiselsyre ifølge krav 1, hvilken fremgangsmåde er ejendommelig ved, at man i luftdispergeret pyrogen kiselsyre med en rumvægt på 10-60 g/1 og en 2 BET-overflade mellem 100 og 480 m /g indarbejder 5-50 vægtprocent vand indstillet på en pH-værdi mellem 7 og 14 under ensartet fordeling, og tørrer den opnåede pulverformige blanding.
Da kiselsyrens volumen kun i ringe grad formindskes ved indarbejdningen af vandet, må man antage, at den oprindeligt foreliggende association af primærpartiklerne i den luftdispergerede pyrogene kiselsyre i det væsentlige bevares.
3 149304
Ved vandbehandlingen sker der sandsynligvis en begyndende opløsning af kiselsyre-overfladen, således at der her foreligger opløst kiselsyre. Denne sammenkitter ved den efterfølgende tørring primærpartiklerne på deres berøringssteder.
Der dannes altså ved forsætlig behandling med vand og efterfølgende tørring af en pyrogen kiselsyre et til Kistiers aerogeler svarende dispergeringsstabilt stof med højt makroporevolumen og meget lille tilsyneladende massefylde (rumvægt).
Det har endvidere vist sig, at den før indarbejdningen af vandet fore· liggende tilsyneladende, gennem pakningstætheden af den pyrogene kiselsyre i luft bestemte struktur, der koraner til udtryk gennem den tilsyneladende massefylde (rumvægt), har en tydelig indflydelse på det ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen opnåede produkt: j.o mere voluminøst et udgangsprodukt der anvendes, jo mere voluminøst et slutprodukt opnås.'
Det har vist sig hensigtsmæssigt til fremstillingen af de omhandlede produkter at anvende pyrogen kiselsyre med en rumvægt på 15-30 og især ca. 20 g/1.
Endvidere har det vist sig fordelagtigt at benytte pyrogen kiselsyre med stor overflade og dermed små primærpartikler. Ved en gunstig udføreIsesform for den omhandlede fremgangsmåde benyttes kiselsyre med en BET-overflade på mellem 250 og 300 m2/g.
En fuldstændig befugtning af primærpartiklerne kan allerede opnås ved indarbejdning af 5-20 og især 7-15 vægtprocent vand i kiselsyren under ensartet fordeling. Da det indarbejdede vand atter skal borttørres, tilstræbes af økonomiske grunde anvendelse af den mindst mulige vandmængde. Den krævede mængde afhænger dog til en vis grad af indarbejdningsmåden.
Strukturopbygningen ved den foreliggende fremgangsmåde kan fremmes mærkbart ved tilsætning af basisk reagerende forbindelser, såsom f.eks. ammoniak, natriumeller kaliumhydroxid, vandopløselige aminer, vandglas og lignende til vandet.
Mængden af tilsætning vælges hensigtsmæssigt således, at der i vandet opnås en pH-værdi på 8-12 og især 10-11.
De anvendte alkaliske forbindelser virker som opløsningsformidlere for kiselsyre og bevirker en forhøjelse af makroporøsiteten af de fremstillede produkter.
I stedet for alkaliske forbindelser kan man også tilsætte vandet fri kiselsyre, hydrolytisk kiselsyre eller forbindelser, som frigør baser, eller flere af disse. Fri kiselsyre, f.eks. opnået ved syrning eller ionbytning af silikatopløsninger eller ved hydrolytisk spaltning af siliciumorganiske forbindelser, f.eks. tetramethylsilikat, fremmer nemlig ligeledes strukturopbygningen. En hydrolytisk base- og kiselsyrefrigørende forbindelse er f.eks. natriummethylsilikonat.
Den ensartede fordeling af vandet i kiselsyren kan foretages ved tildryp-ning eller indsprøjtning i den på blandingsfremkaldende måde bevægede kiselsyre 149304 4 ved kiselsyretemperaturer på mellem 20 og 100, fortrinsvis 40-70 og især 50-60°C.
Den blandende bevægelse udføres fortrinsvis ved omrøring.
En yderligere variant af vandtilførselen består i, at man indsprøjter vandet i en f.eks. i et faldrør fluidiseret kiselsyremassestrøm.
Det har endvidere vist sig at være fordelagtigt at udføre vandbehandlingen ved let forhøjet temperatur. Dette kan ske ved forvarmning af enten det vand, som skal indarbejdes, eller af kiselsyren eller af begge. Således kan vandet have en temperatur på mellem 20 og 100, fortrinsvis 50-100 og især 90-100°C.
Strukturopbygningen kan også fremmes ved kortvarig dampning af den med vand behandlede kiselsyre i et lukket rum. Dampningen fører til en særlig god vandfordeling. Herved har det vist sig fordelagtigt at dampe den vandholdige kiselsyre før tørringen i et lukket rum i ca. 5-60, fortrinsvis 10-30 og især 20 minutter ved temperaturer på op til vands kogepunkt, fortrinsvis 50-80 og især ca. 60°G.
En yderligere mulighed til forbedring af vandfordelingen består i en formaling af den vandbehandlede kiselsyre, f.eks. i en stift- eller luftstråle-mølle.
Der tørres derpå, hvorved den præformede struktur formodentlig fikseres gennem de i overfladen opløste eller i overflade med fri kiselsyre belagte primærpartikler.
Tørremåden er ikke særlig kritisk. Den fremstillede blanding af kiselsyre og vand, som fænomenologisk stadig ligner et tørt pulver, kan tørres i f.eks.
%asse"-tørrer, tallerkentørrer, bødkertørreovn, strømningstørreovn eller mikrobølgeovn. Den vandbehandlede kiselsyre kan dog også, under besparelse af et separat procestrin, samtidig formales og tørres i en damp- eller luftstrålemølle.
Såfremt der udføres en separat tørring af den efter behandling med vand opnåede pulverformige blanding, kan den efterfølges af en tørformaling i en stifteller luftstrålemølle.
Endelig angår opfindelsen anvendelse af den beskrevne aerogelagtige strukturerede kiselsyre som matteringsmiddel.
Opfindelsen belyses nærmere gennem de følgende udførelseseksempler.
Eksempel 1 I en Lbdi-blander befugtedes pyrogen kiselsyre med en rumvægt på 25 g/1 2 og en BET-overflade på 304 m /g med 20 ml vand med pH 6,8. Befugtningen udførtes ved stuetemperatur under blandende omrøring. Vandet blev tildryppet over et tidsrum af 18 minutter fra en burette.
Der opnåedes et tørt udseende pulver med et vandindhold på 15,3 vægtprocent. Dette pulver blev formalet på en modløbende stiftmølle og tørret ved 120°C i et 5 1A9304 laboratorietørreskab.
Der opnåedes et løst, opalescerende pulver med en rumvægt på 17,8 g/1 og et DBP-tal på 2,78 ml/g.
Aktiviteten som matteringsmiddel blev afprøvet i et polyurethanlag. Resultatet er angivet i eksempel 9.
Det opnåede produkt samt udgangsmaterialet blev opslemmet i vand og disper-geret med ultralyd. En dråbe af hver af disse dispersioner tørredes på et objektglas. Elektronmikroskopi af prøverne viser, at det strukturerede produkt ifølge opfindelsen foreligger som dispergeringsstabile adskilte sekundærpartikler i størrelsesområdet overvejende mellem 1 og 10 jum. Derimod foreligger udgangsmaterialet praktisk taget fuldstændigt i form af primærpartikler.
Til de to elektronmikroskopiske optagelser skal bemærkes følgende:
Tegningens fig. 1 viser: i forstørrelse 1:5000 udgangsmaterialet fra eksempel 1, som er ultralydsdls pergere t i vand og tørret. Primærpartiklerne foreligger overvejende i adskilt form.
Tegningens fig. 2 viser: i forstørrelse 1:5000 slutproduktet fra eksempel 1, som er ultralydsdispergeret i vand og tørret* Dannelsen af en sekundærstruktur er tydelig.
Eksempel 2 I en Lbdi-blander befugtedes 5 liter af en pyrogen kiselsyre med en rumvægt 2 på 19,3 g/1 og en BET-overflade på 189 m /g med 20 ml vand, hvis pH var indstillet på 11,3 med natriumhydroxidopløsning.
Befugtningen udførtes ved stuetemperatur under blandende omrøring over et tidsrum af 20 minutter. Vandet tilsattes dråbevis fra en burette.
Der opnåedes et tørt udseende pulver med et vandindhold på 16%.
Da pulveret indeholdt mærkbare faste bestanddele, som åbenbart skyldtes sammenbrud af den tilsyneladende struktur af den pyrogene kiselsyre på grund af lokalt vandoverskud, formaledes pulveret i en stiftmølle og tørredes i et labo-ratorietørreskab ved 120°C.
Der opnåedes et løst, opalescerende pulver med en rumvægt på 17,5 g/Ι» en 2 BET-overflade på 153 ra /g, et DBP-tal på 2,6 ml/g, et vandporeyolumen ifølge Innes på 1,9 ml/g og et restvandindhold på 2,6%.
Stoffets aktivitet som måtteringsmiddel afprøvedes i en polyurethanbelæg-ning. Resultatet er angivet i eksempel 9.
6 14 9 3 Ο Λ
Eksempel 3 I et faldrør indførtes via en doseringssnekke pyrogen kiselsyre med en 2 rumvægt på 27 g/1 og en BET-overflade på 297 m /g.
I denne i faldrøret flydende massestrøm indsprøjtedes pr. 10 dele kiselsyre 1,5 dele ammoniakalsk vand med pH 10,1. Der opnåedes et tørt udseende pulver med en rumvægt på 26 g/1 og et vandindhold på 12 vægt?..
Dette pulver blev tørret i en mikrobølgeovn.
Der opnåedes et opalescerende løst pulver med en rumvægt på 23 g/1, en BET-overflade på 270 m2/g og et DBP-tal på 3,1 ml/g.
Stoffets aktivitet som matteringsmiddel blev afprøvet i en polyurethanbe-lægning. Resultatet er angivet i eksempel 9.
Eksempel 4
Det vandbebandlede produkt fra eksempel 3 blev til forbedring af vandfordelingen formalet i en luftstrålemølle ved et maletryk på 3,1 ato., et injektortryk på 3,2 ato. og en fødemængde på 8,8 kg pr. time.
Tørringen til 3,2 vægtprocent restvand udførtes i et laboratorietørreskab ved 120°G.
Der opnåedes et løst, opalescerende pulver med en rumvægt på 14 g/1, en 2 BET-overflade på 277 m /g, et DBP-tal på 3,6 ml/g og et vandporevolumen ifølge Innes på 2,4 m 1/g·
Stoffets aktivitet som matteringsmiddel blev afprøvet i en polyurethanbe-lægning. Resultatet er angivet i eksempel 9.
Eksempel 5
Produktet fra eksempel 3 med et vandindhold på 12 vægtprocent blev formalet i en modløbende stiftmølle og dampet i en lukket, forvarmet pulverflaske i 20 minutter ved 55°G, hvorpå det blev tørret i et laboratorietørreskab ved 120°G til en restfugtighed på 3 vægtprocent.
Der opnåedes et løst, opalescerende pulver med en rumvægt på 16 g/1, en o BET-overflade på 264 m /g, et DBP-tal på 3,78 ml/g og et vandporevolumen ifølge Innes på 2,4 ml/g.
Stoffets aktivitet som matteringsmiddel blev afprøvet i en polyurethanbe-lægning. Resultatet er angivet i eksempel 9.
7 149304
Eksempel 6 X et til 70°C opvarmet faldrør indførtes via en doseringssnekke pyrogen 2 kiselsyre med en rumvægt på 54 g/1 og en BET-overflade på 311 m /g. I denne fluidi-serede massestrøm indsprøjtedes pr. 10 dele kiselsyre 3 dele 80°C varmt vand, som ved tilsætning af vandglas var indstillet på pH 10,4.
Der opnåedes tilsyneladende tørt pulver med en rumvægt på 80 g/1 og et vandindhold på 18,3 vægtprocent. Dette pulver blev formalet i den i eksempel 4 omtalte luftstrålemølle under de der angivne betingelser og derpå tørret i en tallerkentørrer med en tallerkentemperatur på 127°C til et restvandindhold på 4,2%.
Der opnåedes et opalescerende løst pulver med en rumvægt på 36 g/1, en BET- 2 overflade på 260 m· /g og et DBP-tal på 3,2 ml/g.
Stoffets aktivitet som matteringsmiddel blev afprøvet i en polyurethanbe-lægning. Resultatet er angivet i eksempel 9.
Eksempel 7
Det tørre produkt fra eksempel 5 blev påny formalet i en stiftmølle.
Der opnåedes et løst pulver med en rumvægt på 13 g/1 og et DBP-tal på 3,2 ml/g.
Stoffets aktivitet som matteringsmiddel blev afprøvet i en polyurethanbe-lægning. Resultatet er angivet i eksempel 9.
Eksempel 8
Matteringsvirkningen af de ifølge eksempel 5 og 7 opnåede produkter blev i en sort indbrændingslak sammenlignet med virkningen af en ved Kistiers fremgangsmåde fremstillet, i handelen gående aerogel. Man bedømte glansgraden ifølge Lange ved en reflektionsvinkel på 45° og grindometerværdien ifølge Hegemann.
Der opnåedes følgende værdier:
Produkt Grindometerværdi % Restglans i fim 45o I handelen gående aerogel 62 4,0
Produkt ifølge eksempel 5 38 0,2
Produkt ifølge eksempel 7 30 3,7
Den anvendte lak havde følgende sammensætning: 149304 8 7 vægtdele Sodpasta indeholdende 18% gassod, 38% alkyd-harpiks og 44% testbenzin 53 vægtdele fedtsyremodificeret alkydharpiks, 75%'s i xylen '12 vægtdele melaminharpiks, 55%'s i butanol 4 vægtdele butanol 2 vægtdele ethylglycol 16 vægtdele xylen 2 vægtdele butylacetat, 85% 2 vægtdele silikonolie, 10%’s i xylen.
Der indarbejdedes i begge tilfælde 5 vægtdele produkt. Indarbejdningen udførtes ved 10 minutters omrøring med en vingeomrører ved 2000 omdrejninger pr. minut. Lakken blev udsprøjtet i et ca. 30^0/m tykt tørlag på plader, lufttørret og indbrændt i 30 minutter ved 180°C.
Eksempel 9
Aktiviteten som matteringsmiddel af de i eksempel 1-7 opnåede produkter blev afprøvet i en med gængse matteringsmidler meget vanskeligt matterbar poly-urethanbelægning, som fortrinsvis matteres med aerogeler. Forbavsende kunne der, som det fremgår af nedenstående tabel og den grafiske fremstilling, påvises en sammenhæng mellem porøsiteten, udtrykt ved DBP-tallet, og den opnåede mathedsgrad. Mathedsgraden måltes ifølge Lange ved en reflekstionsvinkel på 60° (figur 3).
Produkt % Restglans, 60° DBF-tal (ml/g)
Udgangsmateriale, - Eksempel 1 15,0
Produkt,
Eksempel 1 4,3 2,78
Eksempel 2 * 5,0 2,60
Eksempel 3 2,8 3,10
Eksempel 4 0,7 3,60
Eksempel 5 0,5 3,78
Eksempel 6 1,6 3,20
Eksempel 7 1,4 3,20 I handelen gående produkt 1,5 3,30
Den anvendte belægningsmasse havde følgende sammensætning: PU-Lak sammensætning
1493 O
9 3,01 vægtdele sodpasta med vinylacetat-vinylchlorid-copolymere 0,62 vægtdele blåt pigmentpræparat i vinylacetat-vinylchlorid-copolymere 84,0 vægtdele 30% polystyrenurethan i ethylacetat 10-20 vægtdele ethylacetat I denne masse blev 3,62 vægtdele af produktet, som skulle afprøves, indarbejdet med en spatel og derpå dispergeret i 4 minutter med en "dissolver” ved 2000 omdrejninger pr. minut.
Derpå iridrørtes med en spatel 4,22 vægtdele Imprafix og Desmodur L (begge handelsprodukter af polyfunktionelle aromatiske isocyanater), og massen påførtes karton med en 300 ym trækplade.
Efter lufttørring hærdedes i 30 minutter ved 80°C i et tørreskab.
Eksempel 10 I en Lodi-blander befugtedes 400 g pyrogen kiselsyre med en rumvægt 2 på 25 g/1 og en BET-overflade på 298 m /g med 100 ml 2,5%'s kiselsyresol med en pH-værdi på 6,3.
Befugtningen skete under blandende omrøring ved tildrypning af befugt-r ningsmidlet indenfor 15 minutter. Efterfølgende eftérblandes i 30 minutter.
Der opnåedes et tørt virkende pulver med en vandindhold på 20%. Dette pulver maledes i en luftstrålemølle med et maletryk på 6 bar og en fødemængde på 12,5 kg/time og tørredes i en cylinder ved 110°C i tørreskab.
Der opnåedes et løst pulver med en rumvægt på 11 g/1 og en specifik 2 overflade på 264 m /g.
Grindometerværdien efter Hegemånn måltes til 45 ym, glansgraden udgjorde i en polyurethanbelægning 1,3% (målt som i eksempel 9).·
Eksempel 11 I en Lodi -blander befugtedes 400 g pyrogen kiselsyre med en rumvægt 2 på 25 g/1 og en BET-overflade på 298 m /g med 100 ml fortyndet vandig opløsning af natriummethylsilikonat, der havde et SiO^-indhold på 1,8 vægt%,under blandende omrøring indenfor 15 minutter. Efterfølgende blandedes i yderligere 30 minutter.
Der opnåedes et tørt virkende pulver med et vandindhold på 20%,som maledes i en luftstrålemølle med et maletryk på 6 bar og en fødemængde på 11 kg/time. Tørringen udførtes i en cylinder ved 110°C i tørreskab.
Der resulterede et løst pulver med en rumvægt på 12 g/1 og en specifik overflade på 216 m /g. Grindometerværdien ifølge Hegemånn udgjorde 37 ym,glansgraden i en polyurethanbelægning 1,8% (malt som i eksempel 9).
DK126075A 1974-03-26 1975-03-25 Aerogelagtig struktureret kiselsyre samt fremgangsmaade til fremstilling deraf og anvendelse som matteringsmiddel DK149304C (da)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2414478A DE2414478C3 (de) 1974-03-26 1974-03-26 Aerogelartige strukturierte Kieselsäure und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE2414478 1974-03-26

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DK126075A DK126075A (da) 1975-09-27
DK149304B true DK149304B (da) 1986-04-28
DK149304C DK149304C (da) 1986-09-08

Family

ID=5911191

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DK126075A DK149304C (da) 1974-03-26 1975-03-25 Aerogelagtig struktureret kiselsyre samt fremgangsmaade til fremstilling deraf og anvendelse som matteringsmiddel

Country Status (16)

Country Link
US (1) US4150101A (da)
JP (1) JPS5644012B2 (da)
AT (1) AT380003B (da)
BE (1) BE827176A (da)
CA (1) CA1033640A (da)
CH (1) CH611862A5 (da)
DD (2) DD124740A5 (da)
DE (1) DE2414478C3 (da)
DK (1) DK149304C (da)
FR (1) FR2265680B1 (da)
GB (1) GB1495628A (da)
IT (1) IT1030296B (da)
MX (1) MX147359A (da)
NL (1) NL178862C (da)
SE (1) SE406458B (da)
ZA (1) ZA751922B (da)

Families Citing this family (33)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2328508A1 (fr) * 1975-10-22 1977-05-20 Atomic Energy Authority Uk Gels poreux, leur procede d'obtention et applications
NL7707961A (nl) * 1977-07-18 1979-01-22 Stamicarbon Werkwijze ter bereiding van poreus, zuiver siliciumdioxyde.
US4303641A (en) * 1978-05-24 1981-12-01 W. R. Grace & Co. Hydrous silica gel containing dentifrice
DE3144299A1 (de) * 1981-11-07 1983-05-19 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Faellungskieselsaeuren mit hoher struktur und verfahren zu ihrer herstellung
JPS62207712A (ja) * 1986-03-05 1987-09-12 Fuji Debuison Kagaku Kk ビ−ルの安定化処理用含水シリカゲル
DE3815670A1 (de) * 1988-05-07 1990-01-25 Degussa Feinteilige faellungskieselsaeure mit hoher struktur, verfahren zu seiner herstellung und verwendung
DE4006862A1 (de) * 1990-03-05 1991-09-12 Hoechst Ag Anlage zur herstellung von ammoniumpolyphosphat
IT1240673B (it) * 1990-04-24 1993-12-17 Tenav Microsfere di aerogels di ossidi inorganici a stretta distribuzione dei diametri dei pori e metodo per la loro preparazione
US5342597A (en) * 1990-11-14 1994-08-30 Cabot Corporation Process for uniformly moisturizing fumed silica
DE4041827A1 (de) * 1990-12-24 1992-07-02 Degussa Faellungskieselsaeurepaste
DE19516253A1 (de) * 1995-04-26 1996-10-31 Grace Gmbh Mattierungsmittel auf Basis von aggregiertem Siliciumdioxid mit verbesserter Effizienz
US5877100A (en) * 1996-09-27 1999-03-02 Cabot Corporation Compositions and insulation bodies having low thermal conductivity
US6071486A (en) * 1997-04-09 2000-06-06 Cabot Corporation Process for producing metal oxide and organo-metal oxide compositions
US6315971B1 (en) 1997-04-09 2001-11-13 Cabot Corporation Process for producing low density gel compositions
US5928723A (en) * 1997-04-09 1999-07-27 Cabot Corporation Progress for producing surface modified metal oxide compositions
US6172120B1 (en) 1997-04-09 2001-01-09 Cabot Corporation Process for producing low density gel compositions
DE10211098A1 (de) * 2002-03-14 2003-10-02 Degussa Verfahren zur Herstellung von nachbehandeltem Ruß
RU2315071C2 (ru) * 2002-05-15 2008-01-20 Кабот Корпорейшн Связующая композиция, содержащая аэрогель и полые частицы, изоляционный композитный материал и способ их приготовления
US20050025952A1 (en) * 2002-05-15 2005-02-03 Cabot Corporation Heat resistant insulation composite, and method for preparing the same
EP1431245A1 (de) * 2002-12-17 2004-06-23 Degussa-Hüls Aktiengesellschaft Oberflächenmodifizierte, aerogelartige, strukturierte Kieselsäure
AU2003303062A1 (en) * 2002-12-18 2004-07-09 Degussa Ag Texture-coated silica
KR20050091733A (ko) * 2002-12-18 2005-09-15 데구사 악티엔게젤샤프트 표면 개질된 에어로겔형 구조화 실리카
AU2003286153A1 (en) * 2002-12-18 2004-07-09 Degussa Ag Structurally modified silica
DE10312124B4 (de) * 2003-03-13 2009-03-12 Coty B.V. Kosmetischer Puder auf Siliciumdioxid-Basis und Herstellungsverfahren
WO2006036702A2 (en) * 2004-09-24 2006-04-06 Kansas State University Research Foundation Aerosol gels
DE102007024100A1 (de) 2007-05-22 2008-11-27 Evonik Degussa Gmbh Pyrogen hergestellte silanisierte und vermahlene Kieselsäure
DE102007024365A1 (de) 2007-05-22 2008-11-27 Evonik Degussa Gmbh Pyrogen hergestellte silanisierte und vermahlene Kieselsäure
DE102007024095A1 (de) * 2007-05-22 2008-11-27 Evonik Degussa Gmbh Hydrophobe pyrogen hergestellte Kieselsäure und Silikonkautschukmassen, enthaltend die pyrogene Kieselsäure
US8256910B2 (en) * 2009-10-02 2012-09-04 Optics 1, Inc Lightweight aerogel-based optical elements
WO2014030192A1 (ja) * 2012-08-24 2014-02-27 パナソニック株式会社 シリカ多孔体および光マイクロフォン
US9644143B2 (en) * 2012-09-28 2017-05-09 Thetford Corporation Working material for an absorption cooling machine
WO2017122049A1 (en) * 2016-01-15 2017-07-20 Iį "Macrosorb.Lt" Method of the compaction of nano-silica
EP3948042A1 (en) 2019-04-01 2022-02-09 Swagelok Company Push to connect conduit fitting assemblies and arrangements

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3103495A (en) * 1963-09-10 Process for producing same
DE1075573B (de) * 1960-02-18 Nynäshamn Dr. techn. Gösta Lennarf Flemmert (Schweden) Verfahren zur Herstellung von hydrophilem Siliciumdioxyd
CA790489A (en) * 1968-07-23 Brunner Helmut Process for the incorporation of water in most finely dispersed silicic acid
US2249767A (en) * 1937-07-03 1941-07-22 Monsanto Chemicals Method of making aerogels
GB684016A (en) 1950-04-03 1952-12-10 Schweizerhall Saeurefab Process for the preparation of neutral, inorganic oxide pigments
DE1594406A1 (de) * 1951-01-28 1970-09-24 Degussa Verfahren zur Aufbereitung von Metallbearbeitungsoelemulsionen
US2731326A (en) * 1951-08-31 1956-01-17 Du Pont Process of preparing dense amorphous silica aggregates and product
US2856268A (en) * 1954-05-27 1958-10-14 Grace W R & Co Method of preparing low density gels
US2990249A (en) * 1958-10-09 1961-06-27 Degussa Process of preparing finely divided oxides by hydrolysis
NL136036C (da) 1963-02-15
NL133196C (da) * 1963-11-02
DE1467023A1 (de) * 1964-02-28 1969-01-23 Degussa Verfahren zur Inkorporierung von Wasser in feinst verteilter Kieselsaeure
DE1442656C3 (de) * 1964-09-25 1975-07-17 Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler, 6000 Frankfurt Verfahren zur Herstellung einer stabilen Dispersion pyrogen gewonnenen feinteiligen Sillciumdioxids
DE1467437A1 (de) * 1965-03-08 1968-12-19 Degussa Verfahren zur Herstellung von zum Mattieren und Lacken und plastischen Massen geeigneten Kieselsaeuren
US3573945A (en) 1965-07-06 1971-04-06 Ppg Industries Inc Process for improving pigmentary metal oxides
DE1567454A1 (de) 1966-03-10 1970-08-06 Degussa Verfahren zur Herstellung stabiler hochprozentiger Dispersionen von pyrogen gewonnener Kieselsaeure
DE1545268A1 (de) * 1966-07-22 1969-11-27 Degussa Verfahren zur Aufbereitung von hochwertigen OElen
US3652215A (en) * 1968-08-06 1972-03-28 Nat Petro Chemicals Co Inc Preparation of silica gels
DE1812350A1 (de) * 1968-12-03 1970-09-17 Degussa Futtermittel auf Milch-Austauscher-Basis
ZA722159B (en) 1971-04-26 1973-11-28 Elkem As Method of treating sio2-dust

Also Published As

Publication number Publication date
AT380003B (de) 1986-03-25
DK149304C (da) 1986-09-08
FR2265680A1 (da) 1975-10-24
SE406458B (sv) 1979-02-12
FR2265680B1 (da) 1978-07-28
IT1030296B (it) 1979-03-30
ATA228575A (de) 1985-08-15
MX147359A (es) 1982-11-22
DD119027A5 (da) 1976-04-05
CH611862A5 (da) 1979-06-29
DE2414478A1 (de) 1975-10-02
US4150101A (en) 1979-04-17
JPS5644012B2 (da) 1981-10-16
NL178862B (nl) 1986-01-02
ZA751922B (en) 1976-02-25
DE2414478C3 (de) 1978-07-13
NL178862C (nl) 1986-06-02
DE2414478B2 (de) 1977-11-24
BE827176A (fr) 1975-09-25
GB1495628A (en) 1977-12-21
NL7502932A (nl) 1975-09-30
AU7858175A (en) 1976-08-26
DK126075A (da) 1975-09-27
JPS50130698A (da) 1975-10-16
CA1033640A (en) 1978-06-27
DD124740A5 (da) 1977-03-09
SE7503483L (da) 1975-09-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DK149304B (da) Aerogelagtig struktureret kiselsyre samt fremgangsmaade til fremstilling deraf og anvendelse som matteringsmiddel
US4420442A (en) Manufacturing process for hollow microspheres
US4540629A (en) Hollow microspheres with organosilicon-silicate walls
US4421562A (en) Manufacturing process for hollow microspheres
US5738801A (en) Hydrophobic silica aerogels
AU703832B2 (en) Gel composition containing carbonaceous compound
US2739075A (en) Product and process
CA1221586A (en) Hollow microspheres with organosilicon-silicate surfaces
US4155769A (en) Non-settling coating composition and flatting pigment
US3383172A (en) Process for producing silica in the form of hollow spheres
US11878911B2 (en) Method for producing a hydrophilic aerogel granule and application of the product thereof
JP2012509969A (ja) 顔料粒状物、その製造方法及び使用
KR20210092252A (ko) 에어로겔 제조 방법 및 상기 방법을 사용하여 얻어진 에어로겔
CN100422080C (zh) 易分散性沉淀二氧化硅滤饼及其制造方法
US3070426A (en) Process for preparing low surface area silica
CN1318300C (zh) 无机氧化物
CN101918313A (zh) 用于不含稳定剂而可稳定储存的rtv-1硅橡胶配制物的沉淀二氧化硅
JPH0571394B2 (da)
KR20010033752A (ko) 비수용성인 실릴화제에서 실질적으로 구형인 리오겔의제조 방법
US2974105A (en) Silica organosols and their preparation
EP4149885A1 (de) Verfahren zur herstellung von aerogelen und mit diesem erhältliche aerogele
US2736669A (en) Method of activating and esterifying the surface of finely divided particles of silica having surface silanol groups
EP1414745A1 (en) Silica-based particulates
JPH0211551B2 (da)
US2858284A (en) Non-caking flatting agent for varnishes

Legal Events

Date Code Title Description
PUP Patent expired