JPH0930810A - 表面処理したシリカゲルの製造方法 - Google Patents
表面処理したシリカゲルの製造方法Info
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- JPH0930810A JPH0930810A JP18315395A JP18315395A JPH0930810A JP H0930810 A JPH0930810 A JP H0930810A JP 18315395 A JP18315395 A JP 18315395A JP 18315395 A JP18315395 A JP 18315395A JP H0930810 A JPH0930810 A JP H0930810A
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- treatment
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 シリカゲルの本来有するＢＥＴ比表面積や細
孔容積をほぼ維持し、所望の粒子径を有し、所望量の処
理剤で均一な表面処理を施した表面処理シリカゲルを製
造する方法の提供。 【解決手段】 過熱蒸気を用いたジェットミルにシリカ
ゲルと表面処理剤とを供給して、シリカゲルの粉砕と表
面処理とを並行して行なうことにより表面処理したシリ
カゲルを製造する方法であって、前記表面処理剤が表面
処理成分を水性溶媒に溶解または分散した溶液であるこ
とを特徴とする表面処理シリカゲルの製造方法。
孔容積をほぼ維持し、所望の粒子径を有し、所望量の処
理剤で均一な表面処理を施した表面処理シリカゲルを製
造する方法の提供。 【解決手段】 過熱蒸気を用いたジェットミルにシリカ
ゲルと表面処理剤とを供給して、シリカゲルの粉砕と表
面処理とを並行して行なうことにより表面処理したシリ
カゲルを製造する方法であって、前記表面処理剤が表面
処理成分を水性溶媒に溶解または分散した溶液であるこ
とを特徴とする表面処理シリカゲルの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、塗料の艶消し剤、
フィルムのアンチブロッキング剤、粘度調整剤等として
有用な表面処理したシリカゲルの製造方法に関する。
フィルムのアンチブロッキング剤、粘度調整剤等として
有用な表面処理したシリカゲルの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、シリカはアルカリ金属ケイ酸塩
水溶液と鉱酸の中和反応によって製造することができ、
その製造方法は湿式法と呼ばれている。この湿式法は、
中性あるいはアルカリ性下で反応させて比較的濾過し易
い沈殿ケイ酸を得る沈殿法と、酸性で反応させてゲル状
のケイ酸を得るゲル法とに分類される。沈殿法シリカの
製造法は、例えば特公昭３９−１２０７号に開示されて
おり、中和反応によって構造性を有するように一次粒子
を成長させて得られた沈殿ケイ酸を水洗、乾燥及び粉砕
することで製品とされる。この方法によって得られた沈
殿法シリカは、主として汎用のゴム補強剤、農薬の担
体、塗料の艶消し剤、粘度調整剤として使用されてい
る。
水溶液と鉱酸の中和反応によって製造することができ、
その製造方法は湿式法と呼ばれている。この湿式法は、
中性あるいはアルカリ性下で反応させて比較的濾過し易
い沈殿ケイ酸を得る沈殿法と、酸性で反応させてゲル状
のケイ酸を得るゲル法とに分類される。沈殿法シリカの
製造法は、例えば特公昭３９−１２０７号に開示されて
おり、中和反応によって構造性を有するように一次粒子
を成長させて得られた沈殿ケイ酸を水洗、乾燥及び粉砕
することで製品とされる。この方法によって得られた沈
殿法シリカは、主として汎用のゴム補強剤、農薬の担
体、塗料の艶消し剤、粘度調整剤として使用されてい
る。
【０００３】一方、シリカゲルの製造法は、例えばＵＳ
Ｐ２，４６６，８４２等に開示されており、酸性反応に
よって得られたゲル状のケイ酸を水洗、乾燥後、粉砕す
ることで製品とされる。この方法によって得られたシリ
カゲルは、沈殿法シリカに比べて一般的に構造性が高
く、高シェアー下においてもその構造性を保持できる。
そのため、合成皮革、プラスチック等のコーティング
剤、樹脂フィルムのアンチブロッキング剤、吸着剤、分
離剤、触媒として使用されている。
Ｐ２，４６６，８４２等に開示されており、酸性反応に
よって得られたゲル状のケイ酸を水洗、乾燥後、粉砕す
ることで製品とされる。この方法によって得られたシリ
カゲルは、沈殿法シリカに比べて一般的に構造性が高
く、高シェアー下においてもその構造性を保持できる。
そのため、合成皮革、プラスチック等のコーティング
剤、樹脂フィルムのアンチブロッキング剤、吸着剤、分
離剤、触媒として使用されている。
【０００４】ところで、シリカゲルの物性、特に表面物
性を改質する目的で、シリカゲルの表面に無機物又は有
機物（高分子化合物）をコーティングする表面処理が知
られている。例えば、特開昭５０−１０８１９号（先行
技術１）には、流体エネルギーミル中でシリカゲルと脂
肪酸−ロウ共混合物とを共混練することにより、シリカ
ゲル上に脂肪酸−ロウ共混合物を溶融被覆する方法が開
示されている。また、ＵＳＰ２，６２５，４９２（先行
技術２）にはシリカゲルをフッ素化合物の水溶液に浸漬
処理する方法が開示されている。
性を改質する目的で、シリカゲルの表面に無機物又は有
機物（高分子化合物）をコーティングする表面処理が知
られている。例えば、特開昭５０−１０８１９号（先行
技術１）には、流体エネルギーミル中でシリカゲルと脂
肪酸−ロウ共混合物とを共混練することにより、シリカ
ゲル上に脂肪酸−ロウ共混合物を溶融被覆する方法が開
示されている。また、ＵＳＰ２，６２５，４９２（先行
技術２）にはシリカゲルをフッ素化合物の水溶液に浸漬
処理する方法が開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記先行技術１に開示
されている方法で用いられる表面処理剤である脂肪酸−
ロウ共混合物は固体であり、固定のまま供給された前記
混合物は流体エネルギーミル中で溶融し、シリカゲルの
表面を被覆する。ところが、流体エネルギーミル中での
前記混合物の溶融被覆は、瞬間的に起こり、均一な表面
被覆が得られにくい。さらに、この方法により得られる
表面処理シリカゲルは、処理前のシリカゲルに比べてＢ
ＥＴ比表面積や細孔容積が大幅に減少したものとなる。
その結果、塗料中での沈澱安定性が悪くなったり、塗膜
にした場合、艶消し性能が悪なるという問題があった。
されている方法で用いられる表面処理剤である脂肪酸−
ロウ共混合物は固体であり、固定のまま供給された前記
混合物は流体エネルギーミル中で溶融し、シリカゲルの
表面を被覆する。ところが、流体エネルギーミル中での
前記混合物の溶融被覆は、瞬間的に起こり、均一な表面
被覆が得られにくい。さらに、この方法により得られる
表面処理シリカゲルは、処理前のシリカゲルに比べてＢ
ＥＴ比表面積や細孔容積が大幅に減少したものとなる。
その結果、塗料中での沈澱安定性が悪くなったり、塗膜
にした場合、艶消し性能が悪なるという問題があった。
【０００６】上記先行技術２に開示されている浸漬法で
は、処理量（被覆量）が目標値に達するまで、シリカゲ
ルを処理剤水溶液に浸漬しておく必要がある。そのた
め、処理に長時間を要するという欠点がある。また、容
易に処理量を変えることができないという欠点もある。
さらに、処理剤水溶液に浸漬した後のシリカゲルは濾過
することにより分離される。処理対象であるシリカゲル
が比較的大きい粒子である場合、濾過による分離は容易
である。しかし、用途によっては、比較的小さい粒子が
必要である場合、表面処理後に更に粉砕が必要となる。
しかし、表面処理後に粉砕すると、表面処理されない表
面が新たに出現し、使用に際して性能ムラが生じたり、
性能低下の原因となったりする。一方、微細粒子を表面
処理する場合、表面処理後の粉砕は必要ないが、浸漬処
理後の濾過が難しくなる。さらに、たとえ濾過し得て
も、濾過後の乾燥により再凝集を生ずるので、再度の粉
砕が必要となる。
は、処理量（被覆量）が目標値に達するまで、シリカゲ
ルを処理剤水溶液に浸漬しておく必要がある。そのた
め、処理に長時間を要するという欠点がある。また、容
易に処理量を変えることができないという欠点もある。
さらに、処理剤水溶液に浸漬した後のシリカゲルは濾過
することにより分離される。処理対象であるシリカゲル
が比較的大きい粒子である場合、濾過による分離は容易
である。しかし、用途によっては、比較的小さい粒子が
必要である場合、表面処理後に更に粉砕が必要となる。
しかし、表面処理後に粉砕すると、表面処理されない表
面が新たに出現し、使用に際して性能ムラが生じたり、
性能低下の原因となったりする。一方、微細粒子を表面
処理する場合、表面処理後の粉砕は必要ないが、浸漬処
理後の濾過が難しくなる。さらに、たとえ濾過し得て
も、濾過後の乾燥により再凝集を生ずるので、再度の粉
砕が必要となる。
【０００７】そこで本発明の目的は、シリカゲルの本来
有するＢＥＴ比表面積や細孔容積をほぼ維持し、所望の
粒子径を有し、所望量の処理剤で均一な表面処理を施し
た表面処理シリカゲルを製造する方法を提供することに
ある。
有するＢＥＴ比表面積や細孔容積をほぼ維持し、所望の
粒子径を有し、所望量の処理剤で均一な表面処理を施し
た表面処理シリカゲルを製造する方法を提供することに
ある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、過熱蒸気を用
いたジェットミルにシリカゲルと表面処理剤とを供給し
て、シリカゲルの粉砕と表面処理とを並行して行なうこ
とにより表面処理したシリカゲルを製造する方法であっ
て、前記表面処理剤が表面処理成分を水性溶媒に溶解ま
たは分散した溶液であることを特徴とする表面処理シリ
カゲルの製造方法に関する。
いたジェットミルにシリカゲルと表面処理剤とを供給し
て、シリカゲルの粉砕と表面処理とを並行して行なうこ
とにより表面処理したシリカゲルを製造する方法であっ
て、前記表面処理剤が表面処理成分を水性溶媒に溶解ま
たは分散した溶液であることを特徴とする表面処理シリ
カゲルの製造方法に関する。
【０００９】本発明の製造方法では、表面処理成分を水
性溶媒に溶解または分散した表面処理剤溶液を用い、粉
砕と表面処理を同時に行なうことにより、ＢＥＴ比表面
積や細孔容積細孔が維持されたままシリカゲルの表面に
均一に処理剤がコーティングされる。以下、本発明を詳
細に説明する。
性溶媒に溶解または分散した表面処理剤溶液を用い、粉
砕と表面処理を同時に行なうことにより、ＢＥＴ比表面
積や細孔容積細孔が維持されたままシリカゲルの表面に
均一に処理剤がコーティングされる。以下、本発明を詳
細に説明する。
【００１０】本発明の製造方法では、常法で得られたシ
リカゲルをそのまま使用することができる。シリカゲル
の製造方法の例を以下に示す。但し、これらは例示であ
って、本発明の製造方法において原料として用いられる
シリカゲルには制限はない。
リカゲルをそのまま使用することができる。シリカゲル
の製造方法の例を以下に示す。但し、これらは例示であ
って、本発明の製造方法において原料として用いられる
シリカゲルには制限はない。
【００１１】ＳｉＯ2 濃度２５ｗｔ％、ＳｉＯ2 ／Ｎａ
2 Ｏモル比３．３のケイ酸ナトリウムと４２ｗｔ％のＨ
2 ＳＯ4 を混合ノズルを用いて、ｐＨ０．５〜２．０、
温度６０℃以下の条件で混合しシリカヒドロゾルを得る
ことができる。次にシリカヒドロゾルは１０分以内にゲ
ル化し、シリカヒドロゲルを得ることができる。さら
に、バッチ反応槽において、ケイ酸ナトリウムと硫酸を
ｐＨ０．５〜２．０の条件で同時に滴下しながら得る事
もできる。
2 Ｏモル比３．３のケイ酸ナトリウムと４２ｗｔ％のＨ
2 ＳＯ4 を混合ノズルを用いて、ｐＨ０．５〜２．０、
温度６０℃以下の条件で混合しシリカヒドロゾルを得る
ことができる。次にシリカヒドロゾルは１０分以内にゲ
ル化し、シリカヒドロゲルを得ることができる。さら
に、バッチ反応槽において、ケイ酸ナトリウムと硫酸を
ｐＨ０．５〜２．０の条件で同時に滴下しながら得る事
もできる。
【００１２】上記の反応法のいずれの場合も、反応時の
ｐＨは０．５〜２．０が好ましい。ｐＨが２．０を超え
るとゲル化が早く、ハンドリングが難しくなるばかり
か、品質の制御も難しくなる。また、ｐＨが０．５より
も低すぎるとゲル化に長時間を要する。ケイ酸ナトリウ
ムのＳｉＯ2 濃度は、好ましくは１０〜２９ｗｔ％、硫
酸の濃度は、好ましくは３５〜４５ｗｔ％であり、いず
れもこれらの濃度に限定されない。但し、これらの濃度
を超えて使用すると、反応中の溶液の粘度が上昇し、操
作上困難となる傾向が現れ、また、これらの濃度より低
い濃度で使用すると、反応中のゲル化をコントロールす
ることが非常に難しくなる傾向が現れるので、上記範囲
とする事が好ましい。
ｐＨは０．５〜２．０が好ましい。ｐＨが２．０を超え
るとゲル化が早く、ハンドリングが難しくなるばかり
か、品質の制御も難しくなる。また、ｐＨが０．５より
も低すぎるとゲル化に長時間を要する。ケイ酸ナトリウ
ムのＳｉＯ2 濃度は、好ましくは１０〜２９ｗｔ％、硫
酸の濃度は、好ましくは３５〜４５ｗｔ％であり、いず
れもこれらの濃度に限定されない。但し、これらの濃度
を超えて使用すると、反応中の溶液の粘度が上昇し、操
作上困難となる傾向が現れ、また、これらの濃度より低
い濃度で使用すると、反応中のゲル化をコントロールす
ることが非常に難しくなる傾向が現れるので、上記範囲
とする事が好ましい。
【００１３】温度は、好ましくは１０〜７０℃である。
より好ましくは、３０〜６０℃である。温度が高くなり
過ぎると細孔分布に影響がでるので好ましくない。ま
た、温度が低くなり過ぎると洗浄効率が悪くなり好まし
くない。このようにして得られたシリカヒドロゲルは、
解砕され、水洗される。この水洗工程では通常、副生塩
を除去すると共に比表面積を下げる目的で水酸化ナトリ
ウムやアンモニア水溶液を添加、加熱し水熱処理を行な
う。
より好ましくは、３０〜６０℃である。温度が高くなり
過ぎると細孔分布に影響がでるので好ましくない。ま
た、温度が低くなり過ぎると洗浄効率が悪くなり好まし
くない。このようにして得られたシリカヒドロゲルは、
解砕され、水洗される。この水洗工程では通常、副生塩
を除去すると共に比表面積を下げる目的で水酸化ナトリ
ウムやアンモニア水溶液を添加、加熱し水熱処理を行な
う。
【００１４】水熱処理を行う場合、処理温度は３０℃〜
９０℃、好ましくは７０℃〜９０℃である。温度が低す
ぎると、ＢＥＴ比表面積を低くするのに長時間を要する
ので好ましくない。ｐＨは、好ましくは７．０〜１１．
０である。より好ましくは、８．０〜１０．０である。
ｐＨがこの範囲より高いと、水熱処理後、製品ｐＨのコ
ントロールが難しくなり好ましくない。また、この範囲
より低いとＢＥＴ比表面積を低くするのに長時間を要す
るので好ましくない。
９０℃、好ましくは７０℃〜９０℃である。温度が低す
ぎると、ＢＥＴ比表面積を低くするのに長時間を要する
ので好ましくない。ｐＨは、好ましくは７．０〜１１．
０である。より好ましくは、８．０〜１０．０である。
ｐＨがこの範囲より高いと、水熱処理後、製品ｐＨのコ
ントロールが難しくなり好ましくない。また、この範囲
より低いとＢＥＴ比表面積を低くするのに長時間を要す
るので好ましくない。
【００１５】次ぎに、得られたシリカヒドロゲルは乾燥
され、シリカゲルとなる。該乾燥には一般に静置乾燥
機、バンドドライヤー、パドルドライヤー、流動乾燥機
等が使用されるが特に限定されるものではない。このよ
うにして得られたシリカゲルを原料として、本発明の製
造方法は実施される。
され、シリカゲルとなる。該乾燥には一般に静置乾燥
機、バンドドライヤー、パドルドライヤー、流動乾燥機
等が使用されるが特に限定されるものではない。このよ
うにして得られたシリカゲルを原料として、本発明の製
造方法は実施される。
【００１６】上記原料シリカゲルは、過熱蒸気を用いた
ジェットミルに表面処理剤と共に供給される。これによ
り、シリカゲルの粉砕と表面処理とが並行して行なわ
れ、表面処理したシリカゲルを製造することができる。
ジェットミルとは、ジェット粉砕機とを呼ばれ、流体エ
ネルギーを利用した粉砕機である。粉砕機内で流体とそ
れに同伴される砕料同志が噴射、衝突することにより、
粉砕物が粉砕される機構の粉砕機である。ジェットミル
としては、例えば、ジェット・オーマイザー、マイクロ
ナイザー、超音速ジェットミル等を挙げることができ
る。また用いられる流体としては、通常は圧縮空気、加
熱圧縮空気等が用いられるが、本発明では過熱蒸気を用
いる。
ジェットミルに表面処理剤と共に供給される。これによ
り、シリカゲルの粉砕と表面処理とが並行して行なわ
れ、表面処理したシリカゲルを製造することができる。
ジェットミルとは、ジェット粉砕機とを呼ばれ、流体エ
ネルギーを利用した粉砕機である。粉砕機内で流体とそ
れに同伴される砕料同志が噴射、衝突することにより、
粉砕物が粉砕される機構の粉砕機である。ジェットミル
としては、例えば、ジェット・オーマイザー、マイクロ
ナイザー、超音速ジェットミル等を挙げることができ
る。また用いられる流体としては、通常は圧縮空気、加
熱圧縮空気等が用いられるが、本発明では過熱蒸気を用
いる。
【００１７】ジェットミルの運転条件には、特に制限は
なく、原料シリカゲルの粒径および得られるシリカゲル
の粒径（即ち粉砕の程度）と表面処理剤の種類や添加速
度等を考慮して適宜決定できる。但し、過熱蒸気は、温
度２００〜７００℃、圧力１〜１４ｋｇ／ｃｍ2 の範囲
であることが適当である。特に、表面処理剤として水溶
液を用い、小さい二次粒子表面に均一にコーティングす
るという観点から、温度３００〜６００℃、圧力２〜１
０ｋｇ／ｃｍ2 の範囲であることが好ましい。
なく、原料シリカゲルの粒径および得られるシリカゲル
の粒径（即ち粉砕の程度）と表面処理剤の種類や添加速
度等を考慮して適宜決定できる。但し、過熱蒸気は、温
度２００〜７００℃、圧力１〜１４ｋｇ／ｃｍ2 の範囲
であることが適当である。特に、表面処理剤として水溶
液を用い、小さい二次粒子表面に均一にコーティングす
るという観点から、温度３００〜６００℃、圧力２〜１
０ｋｇ／ｃｍ2 の範囲であることが好ましい。
【００１８】本発明において、過熱蒸気を用いたジェッ
トミルを使用して表面処理する利点は、シリカゲルと表
面処理剤を同時に乾燥し、粒径を整え、混合することが
でき、処理時間が数秒またはそれ以下の短時間であるこ
とである。
トミルを使用して表面処理する利点は、シリカゲルと表
面処理剤を同時に乾燥し、粒径を整え、混合することが
でき、処理時間が数秒またはそれ以下の短時間であるこ
とである。
【００１９】さらに、本発明の製造方法では、前記表面
処理剤が表面処理成分を水性溶媒に溶解または分散した
溶液であることも特徴である。表面処理成分は無機化合
物、有機化合物、高分子化合物等の水性溶媒に溶解又は
分散できるものであれば、特に制限はない。本発明にお
てい、水性溶媒とは、水又は水と水相溶性の有機溶媒と
の混合物等である。表面処理成分が無機化合物である場
合、無機化合物としては、例えば、ケイフッ化マグネシ
ウム（ＭｇＳｉＦ6 ）が挙げられる。ケイフッ化マグネ
シウムを処理剤として使用する場合の水溶液の濃度は、
ケイフッ化マグネシウムの溶解度等を考慮すれば、３〜
１０％の範囲であることが好ましい。
処理剤が表面処理成分を水性溶媒に溶解または分散した
溶液であることも特徴である。表面処理成分は無機化合
物、有機化合物、高分子化合物等の水性溶媒に溶解又は
分散できるものであれば、特に制限はない。本発明にお
てい、水性溶媒とは、水又は水と水相溶性の有機溶媒と
の混合物等である。表面処理成分が無機化合物である場
合、無機化合物としては、例えば、ケイフッ化マグネシ
ウム（ＭｇＳｉＦ6 ）が挙げられる。ケイフッ化マグネ
シウムを処理剤として使用する場合の水溶液の濃度は、
ケイフッ化マグネシウムの溶解度等を考慮すれば、３〜
１０％の範囲であることが好ましい。
【００２０】表面処理成分が高分子化合物である場合、
高分子化合物として、例えば、ポリエチレンワックスを
挙げることができる。そして、表面処理剤は、ポリエチ
レンワックスを水性溶媒に分散したエマルジョンである
ことができる。ポリエチレンワックスエマルジョンを処
理剤として使用する場合のポリエチレンワックス濃度
は、５〜２５％の範囲であることが適当である。ポリエ
チレンワックス濃度は、乾燥効率を考慮すれば高濃度で
あることが好ましい。但し、高濃度過ぎるとエマルジョ
ンの粘度が高くなり過ぎて取扱が難しくなることがあ
る。従って、乾燥効率と粘度とを考慮して、上記範囲で
適当な濃度を選ぶことができる。乾燥効率と粘度のバラ
ンスを考慮すると、エマルジョンの濃度は、好ましくは
１５〜２５％の範囲である。本発明における処理剤の処
理量（被覆量）は、特に制限はなく、使用目的等に応じ
て適宜決定することができる。
高分子化合物として、例えば、ポリエチレンワックスを
挙げることができる。そして、表面処理剤は、ポリエチ
レンワックスを水性溶媒に分散したエマルジョンである
ことができる。ポリエチレンワックスエマルジョンを処
理剤として使用する場合のポリエチレンワックス濃度
は、５〜２５％の範囲であることが適当である。ポリエ
チレンワックス濃度は、乾燥効率を考慮すれば高濃度で
あることが好ましい。但し、高濃度過ぎるとエマルジョ
ンの粘度が高くなり過ぎて取扱が難しくなることがあ
る。従って、乾燥効率と粘度とを考慮して、上記範囲で
適当な濃度を選ぶことができる。乾燥効率と粘度のバラ
ンスを考慮すると、エマルジョンの濃度は、好ましくは
１５〜２５％の範囲である。本発明における処理剤の処
理量（被覆量）は、特に制限はなく、使用目的等に応じ
て適宜決定することができる。
【００２１】
【発明の効果】本発明によれば、シリカゲルの本来有す
るＢＥＴ比表面積や細孔容積をほぼ維持し、所望の粒子
径を有し、所望量の処理剤で均一な表面処理を施した表
面処理シリカゲルを製造することができる。さらに、本
発明の製造方法では、単独に表面処理工程を設けること
なく、短時間でかつ容易にしかも、均一に表面処理を行
なうことができる。
るＢＥＴ比表面積や細孔容積をほぼ維持し、所望の粒子
径を有し、所望量の処理剤で均一な表面処理を施した表
面処理シリカゲルを製造することができる。さらに、本
発明の製造方法では、単独に表面処理工程を設けること
なく、短時間でかつ容易にしかも、均一に表面処理を行
なうことができる。
【００２２】
【実施例】以下、本発明を更に具体的に説明するために
実施例を示す。尚、実施例及び比較例における各評価は
以下の方法に従って実施した。 （１）ＢＥＴ比表面積（窒素法） ＡＳＡＰ２４００（島津製作所社製）を用いて、窒素の
吸脱着等温線を測定の後、多点法によりＢＥＴ計算式を
用いて計算した。 （２）細孔容積 ＡＳＡＰ２４００（島津製作所社製）を用いて、窒素の
吸脱着等温線を測定の後、Ｂａｒｒｅｔｔ−Ｊｏｙｎｅ
ｒ−Ｈａｌｅｎｄａ法を用いて行なった。
実施例を示す。尚、実施例及び比較例における各評価は
以下の方法に従って実施した。 （１）ＢＥＴ比表面積（窒素法） ＡＳＡＰ２４００（島津製作所社製）を用いて、窒素の
吸脱着等温線を測定の後、多点法によりＢＥＴ計算式を
用いて計算した。 （２）細孔容積 ＡＳＡＰ２４００（島津製作所社製）を用いて、窒素の
吸脱着等温線を測定の後、Ｂａｒｒｅｔｔ−Ｊｏｙｎｅ
ｒ−Ｈａｌｅｎｄａ法を用いて行なった。
【００２３】（３）平均粒子径 コールターカウンターＴＡＩＩ（Ｃｏｕｌｔｅｒ Ｅｌ
ｅｃｔｒｏｎｉｃｓ社製）を用いて、３０μｍのアパー
チャーチューブにより測定した。試料分散は、４０秒間
の超音波分散を行ない、分散媒は付属のＩｓｏｔｏｎＩ
Ｉ液を使用した。 （４）ＭｇＯ含有量 ＩＣＰ分析により測定した。
ｅｃｔｒｏｎｉｃｓ社製）を用いて、３０μｍのアパー
チャーチューブにより測定した。試料分散は、４０秒間
の超音波分散を行ない、分散媒は付属のＩｓｏｔｏｎＩ
Ｉ液を使用した。 （４）ＭｇＯ含有量 ＩＣＰ分析により測定した。
【００２４】実施例１ ケイ酸ナトリウムＳｉＯ2 ２５ｗｔ％、モル比３．３と
硫酸Ｈ2 ＳＯ4 ４２ｗｔ％を、ケイ酸ナトリウム流量約
１５リットル／ｍｉｎ、硫酸流量約７リットル／ｍｉｎ
の条件で混合ノズルを用いて混合しシリカヒドロゾルを
得た。この時の温度は約５０℃であった。該シリカヒド
ロゾルは約５分でゲル化しシリカヒドロゲルを得た。次
いで、該シリカヒドロゲルを篩を用いて約１０ｍｍに解
砕した後、９０℃、ｐＨ９．５の条件で６時間水熱処理
し、その後、水洗した。更に水洗後のシリカヒドロゲル
を流動乾燥機を用いて乾燥し、シリカゲルを得た。
硫酸Ｈ2 ＳＯ4 ４２ｗｔ％を、ケイ酸ナトリウム流量約
１５リットル／ｍｉｎ、硫酸流量約７リットル／ｍｉｎ
の条件で混合ノズルを用いて混合しシリカヒドロゾルを
得た。この時の温度は約５０℃であった。該シリカヒド
ロゾルは約５分でゲル化しシリカヒドロゲルを得た。次
いで、該シリカヒドロゲルを篩を用いて約１０ｍｍに解
砕した後、９０℃、ｐＨ９．５の条件で６時間水熱処理
し、その後、水洗した。更に水洗後のシリカヒドロゲル
を流動乾燥機を用いて乾燥し、シリカゲルを得た。
【００２５】次いで、上記シリカゲルを、過熱蒸気を用
いたジェットミルにより５５０℃、５．５ｋｇ／ｃｍ2
の粉砕条件で粉砕した。この時、同時にケイフッ化マグ
ネシウム（ＭｇＳｉＦ6 ）の５ｗｔ％水溶液を、シリカ
ゲルに対してＭｇＯ含有量が０．２５ｗｔ％になるよう
に供給し、粉砕と同時に表面処理を行なった。得られた
表面処理シリカゲルの物性値を表１に示した。
いたジェットミルにより５５０℃、５．５ｋｇ／ｃｍ2
の粉砕条件で粉砕した。この時、同時にケイフッ化マグ
ネシウム（ＭｇＳｉＦ6 ）の５ｗｔ％水溶液を、シリカ
ゲルに対してＭｇＯ含有量が０．２５ｗｔ％になるよう
に供給し、粉砕と同時に表面処理を行なった。得られた
表面処理シリカゲルの物性値を表１に示した。
【００２６】実施例２ 実施例１におけるＭｇＯ含有量を０．７５ｗｔ％に変え
た以外は実施例１と同様にして、表面処理を行なった。
得られた表面処理シリカゲルの物性値を表１に示した。
た以外は実施例１と同様にして、表面処理を行なった。
得られた表面処理シリカゲルの物性値を表１に示した。
【００２７】実施例３ 実施例１における処理剤をポリエチレンワックスエマル
ジョン（パーマリンＰＮ：ポリエチレンワックスの純分
２０％、三洋化成社製）に代え、処理量をシリカゲル１
００重量部に対して１０重量部にした以外は実施例１と
同様にして、表面処理を行なった。得られた表面処理シ
リカゲルの物性値を表１に示した。
ジョン（パーマリンＰＮ：ポリエチレンワックスの純分
２０％、三洋化成社製）に代え、処理量をシリカゲル１
００重量部に対して１０重量部にした以外は実施例１と
同様にして、表面処理を行なった。得られた表面処理シ
リカゲルの物性値を表１に示した。
【００２８】比較例１ 実施例１により得られた乾燥シリカゲルを、過熱蒸気を
用いたジェットミルにより５５０℃、５．５ｋｇ／ｃｍ
2 の粉砕条件で粉砕した。得られたシカゲルの物性値を
表１に示した。
用いたジェットミルにより５５０℃、５．５ｋｇ／ｃｍ
2 の粉砕条件で粉砕した。得られたシカゲルの物性値を
表１に示した。
【００２９】比較例２ 実施例１により得られた水洗シリカヒドロゲルを、Ｍｇ
ＳｉＦ6 の５ｗｔ％水溶液に３時間浸漬した後、流動乾
燥機を用いて乾燥し、表面処理シリカゲルを得た。次い
で、上記表面処理シリカゲルを、過熱蒸気を用いたジェ
ットミルにより５５０℃、５．５ｋｇ／ｃｍ2 の粉砕条
件で粉砕した。得られた表面処理シリカゲルの物性値を
表１に示した。
ＳｉＦ6 の５ｗｔ％水溶液に３時間浸漬した後、流動乾
燥機を用いて乾燥し、表面処理シリカゲルを得た。次い
で、上記表面処理シリカゲルを、過熱蒸気を用いたジェ
ットミルにより５５０℃、５．５ｋｇ／ｃｍ2 の粉砕条
件で粉砕した。得られた表面処理シリカゲルの物性値を
表１に示した。
【００３０】
【表１】
【００３１】実施例１、２と比較例１、２とを比べる
と、本発明の製造方法により得られた表面処理シリカゲ
ル（実施例１、２）は、表面処理していないシリカゲル
（比較例１）とＢＥＴ比表面積および細孔容積がほぼ同
一であり、表面処理によってもシリカゲルが本来有する
物性に殆ど変化はない。ところが、従来法（浸漬法）で
表面処理した比較例２のシリカゲルは、ＢＥＴ比表面積
および細孔容積が低下している。
と、本発明の製造方法により得られた表面処理シリカゲ
ル（実施例１、２）は、表面処理していないシリカゲル
（比較例１）とＢＥＴ比表面積および細孔容積がほぼ同
一であり、表面処理によってもシリカゲルが本来有する
物性に殆ど変化はない。ところが、従来法（浸漬法）で
表面処理した比較例２のシリカゲルは、ＢＥＴ比表面積
および細孔容積が低下している。
【００３２】さらに、従来、高分子化合物により表面処
理した場合には、ＢＥＴ比表面積および細孔容積が大幅
に低下していた。しかし、実施例３と比較例１とを比べ
ると、本発明の製造方法により得られたポリエチレンワ
ックスにより表面処理したシリカゲル（実施例３）は、
表面処理していないシリカゲル（比較例１）とほぼ同一
のＢＥＴ比表面積および細孔容積を有する。即ち、本発
明の製造方法によれば、シリカゲルが本来有するＢＥＴ
比表面積および細孔容積を損なうことなく、高分子化合
物によっても表面処理することができる。
理した場合には、ＢＥＴ比表面積および細孔容積が大幅
に低下していた。しかし、実施例３と比較例１とを比べ
ると、本発明の製造方法により得られたポリエチレンワ
ックスにより表面処理したシリカゲル（実施例３）は、
表面処理していないシリカゲル（比較例１）とほぼ同一
のＢＥＴ比表面積および細孔容積を有する。即ち、本発
明の製造方法によれば、シリカゲルが本来有するＢＥＴ
比表面積および細孔容積を損なうことなく、高分子化合
物によっても表面処理することができる。
Claims (3)
- 【請求項１】 過熱蒸気を用いたジェットミルにシリカ
ゲルと表面処理剤とを供給して、シリカゲルの粉砕と表
面処理とを並行して行なうことにより表面処理したシリ
カゲルを製造する方法であって、前記表面処理剤が表面
処理成分を水性溶媒に溶解または分散した溶液であるこ
とを特徴とする表面処理シリカゲルの製造方法。 - 【請求項２】 表面処理剤が無機化合物の水溶液である
請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】 表面処理剤がポリエチレンワックスエマ
ルジョンである請求項１記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18315395A JPH0930810A (ja) | 1995-07-20 | 1995-07-20 | 表面処理したシリカゲルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18315395A JPH0930810A (ja) | 1995-07-20 | 1995-07-20 | 表面処理したシリカゲルの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0930810A true JPH0930810A (ja) | 1997-02-04 |
Family
ID=16130731
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18315395A Pending JPH0930810A (ja) | 1995-07-20 | 1995-07-20 | 表面処理したシリカゲルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0930810A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000127615A (ja) * | 1998-10-27 | 2000-05-09 | Nippon Silica Ind Co Ltd | カラーインクジェット用紙用充填剤 |
| JP2005509072A (ja) * | 2001-11-13 | 2005-04-07 | イネオス シリカス リミテッド | シリカ艶消剤 |
| JP2006001832A (ja) * | 2004-06-16 | 2006-01-05 | Degussa Ag | 表面変性シリカゲル |
| JP2011510891A (ja) * | 2007-11-26 | 2011-04-07 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 液体系中での増粘化のため及びチキソトロープ挙動を得るための新規沈降珪酸 |
| JP2019059919A (ja) * | 2017-09-27 | 2019-04-18 | 水澤化学工業株式会社 | 塗料用配合剤 |
-
1995
- 1995-07-20 JP JP18315395A patent/JPH0930810A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000127615A (ja) * | 1998-10-27 | 2000-05-09 | Nippon Silica Ind Co Ltd | カラーインクジェット用紙用充填剤 |
| JP2005509072A (ja) * | 2001-11-13 | 2005-04-07 | イネオス シリカス リミテッド | シリカ艶消剤 |
| JP2006001832A (ja) * | 2004-06-16 | 2006-01-05 | Degussa Ag | 表面変性シリカゲル |
| JP2011510891A (ja) * | 2007-11-26 | 2011-04-07 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 液体系中での増粘化のため及びチキソトロープ挙動を得るための新規沈降珪酸 |
| JP2019059919A (ja) * | 2017-09-27 | 2019-04-18 | 水澤化学工業株式会社 | 塗料用配合剤 |
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