JPH0925113A - 低密度多孔性シリカゲル粉末の製造方法 - Google Patents
低密度多孔性シリカゲル粉末の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、オーディオ、ビデオ又は包装用等
の各種フィルムの粘着防止剤（アンチ−ブロッキング
剤）、塗料の艶消し、歯磨粉の増粘剤及び練磨剤、プラ
スチック及びゴムの補強材、食品・医薬品の添加剤とし
て用いるのに適した多孔性シリカゲル粉末の製造方法を
提供するためである。本発明の方法は、原料の混合過程
を改善し、アルカリ性雰囲気下でシリカゲルの生成及び
熟成過程を遂行するようになるので、より均質で気孔の
大きさ及び細孔容積が増加されたシリカゲル粉末の製造
ができるようになる。 【解決手段】 本発明は、珪酸アルカリ水溶液と酸溶液
とを噴霧形態で部分中和により一次混合し、この混合物
から合成されたシリカゲルをアルカリ性雰囲気下で熟成
させて、０．０５乃至０．３０ｇ／ｃｃの相対密度、気
孔の大きさが１０乃至５００オングストローム、０．８
乃至３．５ｃｃ／ｇの細孔容積及び２００乃至５００ｍ
2 ／ｇの比表面積を有する低密度多孔性シリカゲル粉末
を製造する方法に関する。
の各種フィルムの粘着防止剤（アンチ−ブロッキング
剤）、塗料の艶消し、歯磨粉の増粘剤及び練磨剤、プラ
スチック及びゴムの補強材、食品・医薬品の添加剤とし
て用いるのに適した多孔性シリカゲル粉末の製造方法を
提供するためである。本発明の方法は、原料の混合過程
を改善し、アルカリ性雰囲気下でシリカゲルの生成及び
熟成過程を遂行するようになるので、より均質で気孔の
大きさ及び細孔容積が増加されたシリカゲル粉末の製造
ができるようになる。 【解決手段】 本発明は、珪酸アルカリ水溶液と酸溶液
とを噴霧形態で部分中和により一次混合し、この混合物
から合成されたシリカゲルをアルカリ性雰囲気下で熟成
させて、０．０５乃至０．３０ｇ／ｃｃの相対密度、気
孔の大きさが１０乃至５００オングストローム、０．８
乃至３．５ｃｃ／ｇの細孔容積及び２００乃至５００ｍ
2 ／ｇの比表面積を有する低密度多孔性シリカゲル粉末
を製造する方法に関する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、低密度多孔性シリ
カゲル粉末の製造方法に関し、より詳しくは、珪酸アル
カリ水溶液と酸溶液とを噴霧形態で部分中和により１次
混合し、この混合物から合成されたシリカゲルをアルカ
リ雰囲気下で熟成させ、０．０５乃至０．３０ｇ／ｃｃ
の相対密度、気孔の大きさが１０乃至５００オングスト
ローム、細孔容積が０．８乃至３．５ｃｃ／ｇ、及び２
００乃至５００ｍ2 ／ｇの比表面積を有する低密度多孔
性シリカゲル粉末を製造する方法に関するものである。
カゲル粉末の製造方法に関し、より詳しくは、珪酸アル
カリ水溶液と酸溶液とを噴霧形態で部分中和により１次
混合し、この混合物から合成されたシリカゲルをアルカ
リ雰囲気下で熟成させ、０．０５乃至０．３０ｇ／ｃｃ
の相対密度、気孔の大きさが１０乃至５００オングスト
ローム、細孔容積が０．８乃至３．５ｃｃ／ｇ、及び２
００乃至５００ｍ2 ／ｇの比表面積を有する低密度多孔
性シリカゲル粉末を製造する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、多孔性シリカゲル粉末は、例え
ば、気孔の容積、気孔の大きさ及び比表面積のような気
孔率や粒子の大きさを制御することにより、オーディ
オ、ビデオ又は包装用等の各種のフィルムの粘着防止剤
（アンチ−ブロッキング剤）、塗料の艶消剤、歯磨粉の
増粘剤及び練磨剤、プラスチック及びゴムの補強材、食
品・医薬品の添加剤として工業的に広く用いられてお
り、また、熱的、電気的特性及び化学的安定性に優れて
いて、その応用分野が増える趨勢にある。従来、多孔性
シリカ粉末の製造方法としては、四塩化珪素等を原料と
して用いた気相分解法（特開昭５８−４１０３１３号公
報、特開昭６２−３０１１号公報）、珪素アルコキサー
ドを用いたゾルーゼル法（特開昭６３−１６６７７７号
公報）、特定の組成の硼酸硝子を形成した後、酸処理し
てアルカリを抽出する方法（米国特許第２，１０６，７
４４号明細書）や、珪酸アルカリと酸との中和反応によ
り製造する方法（米国特許第４，６７５，１２２号明細
書、特開平３−２３４８７号公報）等がある。
ば、気孔の容積、気孔の大きさ及び比表面積のような気
孔率や粒子の大きさを制御することにより、オーディ
オ、ビデオ又は包装用等の各種のフィルムの粘着防止剤
（アンチ−ブロッキング剤）、塗料の艶消剤、歯磨粉の
増粘剤及び練磨剤、プラスチック及びゴムの補強材、食
品・医薬品の添加剤として工業的に広く用いられてお
り、また、熱的、電気的特性及び化学的安定性に優れて
いて、その応用分野が増える趨勢にある。従来、多孔性
シリカ粉末の製造方法としては、四塩化珪素等を原料と
して用いた気相分解法（特開昭５８−４１０３１３号公
報、特開昭６２−３０１１号公報）、珪素アルコキサー
ドを用いたゾルーゼル法（特開昭６３−１６６７７７号
公報）、特定の組成の硼酸硝子を形成した後、酸処理し
てアルカリを抽出する方法（米国特許第２，１０６，７
４４号明細書）や、珪酸アルカリと酸との中和反応によ
り製造する方法（米国特許第４，６７５，１２２号明細
書、特開平３−２３４８７号公報）等がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
気相分解法は、従来の技術で気相合成時に発生する塩素
ガスの腐食性及び可燃性により、装置の腐蝕及び人体に
害を与えて取り扱いが難しく、形成される気孔が粒子の
表面にのみ存在して用途に制約を受けるという問題点が
ある。なお、従来の技術で上記のゾルーゼル法は、生成
された粉末の特性が高純度で、気孔の制御が可能である
が、出発の原料が高価なので、生産コストが高くて工業
化が難しくなり、一部分野を除外しては経済性が無いた
め、用いられていないのが実情である。更に、従来の技
術で上記の酸処理をしてアルカリを抽出する方法は、特
定の組成の硼酸硝子を溶融及び成形した後、一定の温度
範囲で熱処理して相分離してから、酸処理、水洗及び乾
燥して製造する方法で、この方法で製造された粉末の特
性は、純度が低いため耐薬品性に限界があり、一般に気
孔の大きさが極めて微細で、細孔容積が少なくて特殊な
用途にのみ用いられる。
気相分解法は、従来の技術で気相合成時に発生する塩素
ガスの腐食性及び可燃性により、装置の腐蝕及び人体に
害を与えて取り扱いが難しく、形成される気孔が粒子の
表面にのみ存在して用途に制約を受けるという問題点が
ある。なお、従来の技術で上記のゾルーゼル法は、生成
された粉末の特性が高純度で、気孔の制御が可能である
が、出発の原料が高価なので、生産コストが高くて工業
化が難しくなり、一部分野を除外しては経済性が無いた
め、用いられていないのが実情である。更に、従来の技
術で上記の酸処理をしてアルカリを抽出する方法は、特
定の組成の硼酸硝子を溶融及び成形した後、一定の温度
範囲で熱処理して相分離してから、酸処理、水洗及び乾
燥して製造する方法で、この方法で製造された粉末の特
性は、純度が低いため耐薬品性に限界があり、一般に気
孔の大きさが極めて微細で、細孔容積が少なくて特殊な
用途にのみ用いられる。
【０００４】また、上記の従来の技術で、珪酸アルカリ
と酸との中和方法は、原料の価格が安く取り扱いが容易
で工業的に最も広く使用されている。この方法により多
孔性シリカを製造する場合、原料の濃度、原料及び酸の
添加速度、反応温度、反応ｐＨ、熟成温度及び時間等多
い変数があって、このような条件を変化させながら気孔
率を制御することができる。しかしながら、上記の方法
による多孔性シリカ粉末の製造方法は、珪酸アルカリ水
溶液に強酸を添加してｐＨを１．５まで低くして強酸性
の雰囲気下でシリカゾルを生成した後ゲル化して水洗及
び乾燥してから、用途にしたがって粉砕及び粒度分離を
して多孔性シリカ粉末を製造している。このような方法
により製造された多孔性シリカ粉末は、その構造が緻密
なので気孔の大きさが小さく（例えば、２０乃至４０オ
ングストローム）、かつ細孔容積も少なく（例えば、
０．２５乃至０．４ｃｃ／ｇ）、比表面積が５００乃至
８００ｍ2 ／ｇ程度で、乾燥剤等の一部の用途のみに使
用できる。なお、上記の従来技術の問題点を解決するた
めに合成されたゲルを、アルカリ溶液で長時間（例え
ば、１０時間以上）洗浄することにより気孔の大きさを
増加させて細孔の容積を１．２ｃｃ／ｇ以上に形成する
方法（特開平２−２８９６７０号公報）が開発されてい
る。しかし、この方法は、洗浄に所要時間が多くかか
り、また一つの工程に二日乃至三日以上の所要時間がか
かって大量生産時には装備の規模が多くなり、これによ
って装備の価格及び所要面積が大きくなるので製造コス
トが高いという短所がある。その他、アルカリ性雰囲気
下でゲル化させて製造工程を短くする方法を述べた特許
があるが、原料投入時に酸・アルカリの急激な反応によ
り反応を制御することが難しくて均質なシリカ粉末を得
難く、製品のロット当たりの均一の程度が悪くなる短所
がある。すなわち、上記のような従来の方法により製造
される多孔性シリカゲル粉末は、細孔容積が少なくて用
途に制限があり、又は細孔容積を増加させるためには、
長時間の洗浄が必要になって製造原価の上昇等の問題点
がある。
と酸との中和方法は、原料の価格が安く取り扱いが容易
で工業的に最も広く使用されている。この方法により多
孔性シリカを製造する場合、原料の濃度、原料及び酸の
添加速度、反応温度、反応ｐＨ、熟成温度及び時間等多
い変数があって、このような条件を変化させながら気孔
率を制御することができる。しかしながら、上記の方法
による多孔性シリカ粉末の製造方法は、珪酸アルカリ水
溶液に強酸を添加してｐＨを１．５まで低くして強酸性
の雰囲気下でシリカゾルを生成した後ゲル化して水洗及
び乾燥してから、用途にしたがって粉砕及び粒度分離を
して多孔性シリカ粉末を製造している。このような方法
により製造された多孔性シリカ粉末は、その構造が緻密
なので気孔の大きさが小さく（例えば、２０乃至４０オ
ングストローム）、かつ細孔容積も少なく（例えば、
０．２５乃至０．４ｃｃ／ｇ）、比表面積が５００乃至
８００ｍ2 ／ｇ程度で、乾燥剤等の一部の用途のみに使
用できる。なお、上記の従来技術の問題点を解決するた
めに合成されたゲルを、アルカリ溶液で長時間（例え
ば、１０時間以上）洗浄することにより気孔の大きさを
増加させて細孔の容積を１．２ｃｃ／ｇ以上に形成する
方法（特開平２−２８９６７０号公報）が開発されてい
る。しかし、この方法は、洗浄に所要時間が多くかか
り、また一つの工程に二日乃至三日以上の所要時間がか
かって大量生産時には装備の規模が多くなり、これによ
って装備の価格及び所要面積が大きくなるので製造コス
トが高いという短所がある。その他、アルカリ性雰囲気
下でゲル化させて製造工程を短くする方法を述べた特許
があるが、原料投入時に酸・アルカリの急激な反応によ
り反応を制御することが難しくて均質なシリカ粉末を得
難く、製品のロット当たりの均一の程度が悪くなる短所
がある。すなわち、上記のような従来の方法により製造
される多孔性シリカゲル粉末は、細孔容積が少なくて用
途に制限があり、又は細孔容積を増加させるためには、
長時間の洗浄が必要になって製造原価の上昇等の問題点
がある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】ここに、本発明の目的
は、原料として使用される珪酸アルカリ水溶液と酸溶液
の原料との混合時に、急激な反応が発生されないように
し、用途に従う多孔性シリカ粉末の均質の程度を高くし
て、製品の生産時にロット当たりの均一の程度を増加さ
せることができる、より簡単な工程により緻密な多孔性
シリカゲル粉末を製造する方法を提供することにある。
また、本発明の目的は、シリカゲルの生成や熟成を、ア
ルカリ性雰囲気下で行なって長時間の洗浄工程を行なわ
なくても気孔の大きさや細孔容積を大きく増加すること
ができる低密度多孔性シリカゲルの製造方法の提供にあ
る。更に、本発明の目的は、オーディオ、ビデオ又は包
装用等の各種フィルムの粘着防止剤（アンチ−ブロッキ
ング剤）、塗料の艶消剤、歯磨粉の増粘剤及び練磨剤、
プラスチック及びゴムの補強材、食品・医薬品の添加剤
としての使用に適した低密度多孔性シリカゲルの製造方
法の提供にある。
は、原料として使用される珪酸アルカリ水溶液と酸溶液
の原料との混合時に、急激な反応が発生されないように
し、用途に従う多孔性シリカ粉末の均質の程度を高くし
て、製品の生産時にロット当たりの均一の程度を増加さ
せることができる、より簡単な工程により緻密な多孔性
シリカゲル粉末を製造する方法を提供することにある。
また、本発明の目的は、シリカゲルの生成や熟成を、ア
ルカリ性雰囲気下で行なって長時間の洗浄工程を行なわ
なくても気孔の大きさや細孔容積を大きく増加すること
ができる低密度多孔性シリカゲルの製造方法の提供にあ
る。更に、本発明の目的は、オーディオ、ビデオ又は包
装用等の各種フィルムの粘着防止剤（アンチ−ブロッキ
ング剤）、塗料の艶消剤、歯磨粉の増粘剤及び練磨剤、
プラスチック及びゴムの補強材、食品・医薬品の添加剤
としての使用に適した低密度多孔性シリカゲルの製造方
法の提供にある。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の低密度多孔性シリカゲル粉末の製造方法は、 (a) 珪酸アルカリ水溶液に酸溶液を添加し中和反応で
混合物を得る段階； (b) 上記反応混合物からシリカハイドロゾルを生成す
る段階； (c) 上記シリカハイドロゾルをゲル化させ解砕してシ
リカゲルスラリーを得る段階；及び (d) 上記シリカゲルスラリーを分離、洗浄、乾燥及び
粉砕する段階からなっており、特に、上記段階(a) で、
珪酸アルカリ水溶液と酸溶液とを噴霧形態で部分中和反
応によりｐＨが１１．６以上に維持された反応混合物を
形成し、更に酸溶液のみを添加してｐＨが１０．８乃至
１１．４に調節された反応混合物を製造して使用するこ
とを特徴とする。
本発明の低密度多孔性シリカゲル粉末の製造方法は、 (a) 珪酸アルカリ水溶液に酸溶液を添加し中和反応で
混合物を得る段階； (b) 上記反応混合物からシリカハイドロゾルを生成す
る段階； (c) 上記シリカハイドロゾルをゲル化させ解砕してシ
リカゲルスラリーを得る段階；及び (d) 上記シリカゲルスラリーを分離、洗浄、乾燥及び
粉砕する段階からなっており、特に、上記段階(a) で、
珪酸アルカリ水溶液と酸溶液とを噴霧形態で部分中和反
応によりｐＨが１１．６以上に維持された反応混合物を
形成し、更に酸溶液のみを添加してｐＨが１０．８乃至
１１．４に調節された反応混合物を製造して使用するこ
とを特徴とする。
【０００７】本発明方法によれば、珪酸アルカリ水溶液
は、シリカ濃度が全体水溶液に対して２０乃至２６重量
％にし、酸溶液中の酸濃度は、全体溶液に対して７乃至
１５重量％である。本発明によれば、上記(d) 段階で、
シリカゲルスラリーを洗浄する前に、残存したアルカリ
成分を中和により除去するため、シリカゲルスラリーの
ｐＨが２．５になるまで酸溶液を更に添加し、これによ
って得られたシリカゲルスラリーは、気孔の大きさ及び
細孔容積を調節するため、アルカリ性ガス、例えば、Ｎ
ａＯＨ、ＮＨ4 ＯＨ又はＮＨ3 ガスの雰囲気下で更に熟
成する。この時、熟成の条件は、６０乃至１００℃の温
度、ｐＨ７．５乃至１０．５の範囲で３０分乃至３時間
実施することになる。本発明の方法により製造されたシ
リカゲル粉末は、相対密度が０．０５乃至０．３０ｇ／
ｃｃ、気孔の大きさが１０乃至５００オングストロー
ム、細孔容積が０．８乃至３．５ｃｃ／ｇ及び比表面積
が２００乃至５００ｍ2 ／ｇを有することになる。
は、シリカ濃度が全体水溶液に対して２０乃至２６重量
％にし、酸溶液中の酸濃度は、全体溶液に対して７乃至
１５重量％である。本発明によれば、上記(d) 段階で、
シリカゲルスラリーを洗浄する前に、残存したアルカリ
成分を中和により除去するため、シリカゲルスラリーの
ｐＨが２．５になるまで酸溶液を更に添加し、これによ
って得られたシリカゲルスラリーは、気孔の大きさ及び
細孔容積を調節するため、アルカリ性ガス、例えば、Ｎ
ａＯＨ、ＮＨ4 ＯＨ又はＮＨ3 ガスの雰囲気下で更に熟
成する。この時、熟成の条件は、６０乃至１００℃の温
度、ｐＨ７．５乃至１０．５の範囲で３０分乃至３時間
実施することになる。本発明の方法により製造されたシ
リカゲル粉末は、相対密度が０．０５乃至０．３０ｇ／
ｃｃ、気孔の大きさが１０乃至５００オングストロー
ム、細孔容積が０．８乃至３．５ｃｃ／ｇ及び比表面積
が２００乃至５００ｍ2 ／ｇを有することになる。
【０００８】以下、本発明を更に詳細に説明する。本発
明の低密度シリカゲルの製造方法は、先ず、原料である
珪酸アルカリ溶液と無機酸溶液とを原料投入装置に噴霧
形態で投入して部分中和反応により一次混合物を製造す
る。本発明で原料として使用する珪酸アルカリ水溶液と
しては、例えば、珪酸ソーダ水溶液又は珪酸カリウム水
溶液等が可能で、大量に安く容易に供給することができ
るという側面では、特に珪酸ソーダ水溶液を用いること
が望ましい。本発明で原料として使用する珪酸アルカリ
水溶液中のシリカ濃度は、例えば、全体水溶液に対して
２０乃至２６重量％である。若しもシリカ濃度を２０重
量％未満にする場合には生産性が低下し、反対に２６重
量％を超過する場合には粘度が大きくなって、移送パイ
プ又は噴射ノズルの塞ぎ現象が発生する等、工程トラブ
ルの原因になって望ましくない。
明の低密度シリカゲルの製造方法は、先ず、原料である
珪酸アルカリ溶液と無機酸溶液とを原料投入装置に噴霧
形態で投入して部分中和反応により一次混合物を製造す
る。本発明で原料として使用する珪酸アルカリ水溶液と
しては、例えば、珪酸ソーダ水溶液又は珪酸カリウム水
溶液等が可能で、大量に安く容易に供給することができ
るという側面では、特に珪酸ソーダ水溶液を用いること
が望ましい。本発明で原料として使用する珪酸アルカリ
水溶液中のシリカ濃度は、例えば、全体水溶液に対して
２０乃至２６重量％である。若しもシリカ濃度を２０重
量％未満にする場合には生産性が低下し、反対に２６重
量％を超過する場合には粘度が大きくなって、移送パイ
プ又は噴射ノズルの塞ぎ現象が発生する等、工程トラブ
ルの原因になって望ましくない。
【０００９】一般に、シリカゲルの合成の反応時に原料
として用いる珪酸アルカリ水溶液のシリカ濃度が高けれ
ば（ＳｉＯ2 ２０重量％以上）、中和反応を起こす酸溶
液の濃度も一緒に高くならなければならず、これによっ
て珪酸アルカリ水溶液と酸溶液との混合物が均一になら
なくて製品別の均一度が落ち、且つ製品生産時にロット
当たりの製品の再現性がないために製品の価値が低下す
る。しかしながら、本発明では、添付した図１と図２の
（Ａ）のような原料投入装置を用いることにより、珪酸
アルカリ水溶液と酸溶液とを攪拌混合する前に一次で噴
霧形態で十分な混合をすることが可能であるため、上記
のような範囲で珪酸アルカリ水溶液のシリカ濃度を高め
てもシリカゲル合成の反応をする時に混合が一定に行な
われて生産性を向上することができるようになる。
として用いる珪酸アルカリ水溶液のシリカ濃度が高けれ
ば（ＳｉＯ2 ２０重量％以上）、中和反応を起こす酸溶
液の濃度も一緒に高くならなければならず、これによっ
て珪酸アルカリ水溶液と酸溶液との混合物が均一になら
なくて製品別の均一度が落ち、且つ製品生産時にロット
当たりの製品の再現性がないために製品の価値が低下す
る。しかしながら、本発明では、添付した図１と図２の
（Ａ）のような原料投入装置を用いることにより、珪酸
アルカリ水溶液と酸溶液とを攪拌混合する前に一次で噴
霧形態で十分な混合をすることが可能であるため、上記
のような範囲で珪酸アルカリ水溶液のシリカ濃度を高め
てもシリカゲル合成の反応をする時に混合が一定に行な
われて生産性を向上することができるようになる。
【００１０】一方、本発明で原料として使用する無機酸
溶液としては、例えば、硫酸、硝酸又は酢酸があり、珪
酸アルカリ水溶液との反応を考慮すると、特に硫酸を用
いることが望ましい。無機酸溶液での酸濃度は、全体溶
液に対して７乃至１５重量％にすることが望ましい。も
し酸の濃度を７重量％未満にする場合には、反応が均一
に行なわれる長所があるが、反応槽の大きさを大きくし
なければならないという短所があり、反対に酸の濃度が
１５重量％を超過する場合には、珪酸アルカリ水溶液と
十分に混合することが難しくて均一な反応が期待できな
くなる。本発明によれば、原料投入装置内での珪酸アル
カリ水溶液と無機酸溶液との一次混合物のｐＨを、例え
ば、１１．６以上に維持することが望ましい。もしｐＨ
を１１．６より低く維持する場合には、瞬間的にゲル化
する現象が生じて投入口の塞ぎ現象等、工程上に問題が
発生する。
溶液としては、例えば、硫酸、硝酸又は酢酸があり、珪
酸アルカリ水溶液との反応を考慮すると、特に硫酸を用
いることが望ましい。無機酸溶液での酸濃度は、全体溶
液に対して７乃至１５重量％にすることが望ましい。も
し酸の濃度を７重量％未満にする場合には、反応が均一
に行なわれる長所があるが、反応槽の大きさを大きくし
なければならないという短所があり、反対に酸の濃度が
１５重量％を超過する場合には、珪酸アルカリ水溶液と
十分に混合することが難しくて均一な反応が期待できな
くなる。本発明によれば、原料投入装置内での珪酸アル
カリ水溶液と無機酸溶液との一次混合物のｐＨを、例え
ば、１１．６以上に維持することが望ましい。もしｐＨ
を１１．６より低く維持する場合には、瞬間的にゲル化
する現象が生じて投入口の塞ぎ現象等、工程上に問題が
発生する。
【００１１】上記のように、原料投入装置により得られ
た珪酸アルカリ水溶液と無機酸溶液の部分中和反応によ
る一次混合物は、攪拌機を兼備した反応槽に投入された
後、シリカゲルハイドロゾルを形成し、数分以内にゲル
化されシリカゲルハイドロゲルに転換される。このよう
に転換されたシリカゲルハイドロゲルは、固くなる前に
攪拌機により解砕されシリカゲルスラリーが形成される
ようになる。特に本発明によれば、上記の一次混合物が
反応槽に投入される時、無機酸水溶液を添加することが
できるが、これは混合物のｐＨを低下させるためで、混
合物のｐＨが例えば、１０．８乃至１１．４に維持され
るまで無機酸溶液を添加し続けることになる。若し、反
応槽内での混合物のｐＨを１０．８未満にする場合には
急激なゲルが発生し、反対にｐＨが１１．４を超過する
場合にはゲル化にかかる時間が長くなって工程が長くな
る。
た珪酸アルカリ水溶液と無機酸溶液の部分中和反応によ
る一次混合物は、攪拌機を兼備した反応槽に投入された
後、シリカゲルハイドロゾルを形成し、数分以内にゲル
化されシリカゲルハイドロゲルに転換される。このよう
に転換されたシリカゲルハイドロゲルは、固くなる前に
攪拌機により解砕されシリカゲルスラリーが形成される
ようになる。特に本発明によれば、上記の一次混合物が
反応槽に投入される時、無機酸水溶液を添加することが
できるが、これは混合物のｐＨを低下させるためで、混
合物のｐＨが例えば、１０．８乃至１１．４に維持され
るまで無機酸溶液を添加し続けることになる。若し、反
応槽内での混合物のｐＨを１０．８未満にする場合には
急激なゲルが発生し、反対にｐＨが１１．４を超過する
場合にはゲル化にかかる時間が長くなって工程が長くな
る。
【００１２】一方、シリカハイドロゲルの解砕時間は、
最終的に製造されるゲル粒子の大きさに関係があるた
め、用途にしたがって選択的に変化することができる
が、一般的には２０〜３０分が適当である。上記のよう
に、部分中和及び解砕工程により製造された微細ゲルが
含まれたシリカゲルスラリーは、部分中和により残って
いるアルカリ成分を完全に除去するため、酸溶液が更に
添加され完全中和により純粋なシリカゲルスラリーにな
る。この時、酸溶液の添加量は、シリカゲルスラリー溶
液のｐＨが、例えば、２．５になるまで添加することが
望ましい。上記で得られたシリカゲルスラリーは、粒子
間の空隙を大きくして気孔の大きさ及び細孔容積に調節
するためアルカリ雰囲気下で熟成することになる。
最終的に製造されるゲル粒子の大きさに関係があるた
め、用途にしたがって選択的に変化することができる
が、一般的には２０〜３０分が適当である。上記のよう
に、部分中和及び解砕工程により製造された微細ゲルが
含まれたシリカゲルスラリーは、部分中和により残って
いるアルカリ成分を完全に除去するため、酸溶液が更に
添加され完全中和により純粋なシリカゲルスラリーにな
る。この時、酸溶液の添加量は、シリカゲルスラリー溶
液のｐＨが、例えば、２．５になるまで添加することが
望ましい。上記で得られたシリカゲルスラリーは、粒子
間の空隙を大きくして気孔の大きさ及び細孔容積に調節
するためアルカリ雰囲気下で熟成することになる。
【００１３】アルカリ雰囲気を形成するために投入され
るアルカリとしては、ＮａＯＨ、ＮＨ4 ＯＨ又はＮＨ3
ガスを用いることができ、望ましくは不純物の混入がな
いアンモニアが良く、より望ましくはアンモニア水（Ｎ
Ｈ4 ＯＨ）を用いることが好ましい。アルカリの投入方
式は、ノズルを通じて噴霧形態でシリカゲルスラリーに
添加することが望ましい。一方、アルカリ雰囲気下での
熟成条件は、６０乃至１００℃の温度、ｐＨ７．７乃至
１０．５の範囲で３０分乃至３時間に実施することが良
く、望みの特性に従って条件を変化させ用途に適合した
ゲルを製造することができる。特に熟成温度とｐＨとは
高ければ高いほど、熟成時間は長ければ長いほど空隙の
大きさが大きくなる特性が現れるようになる。具体的な
例を挙げると、ペイントの艶消剤及びフィルムの添加剤
用シリカゲルを製造するためには、８５乃至９５℃の温
度、ｐＨ８．５乃至９．０で４０分乃至８０分熟成する
時、細孔容積が１．２乃至２．２ｃｃ／ｇ、比表面積が
２５０乃至３５０ｍ2 ／ｇであるシリカゲルを製造する
ことができる。
るアルカリとしては、ＮａＯＨ、ＮＨ4 ＯＨ又はＮＨ3
ガスを用いることができ、望ましくは不純物の混入がな
いアンモニアが良く、より望ましくはアンモニア水（Ｎ
Ｈ4 ＯＨ）を用いることが好ましい。アルカリの投入方
式は、ノズルを通じて噴霧形態でシリカゲルスラリーに
添加することが望ましい。一方、アルカリ雰囲気下での
熟成条件は、６０乃至１００℃の温度、ｐＨ７．７乃至
１０．５の範囲で３０分乃至３時間に実施することが良
く、望みの特性に従って条件を変化させ用途に適合した
ゲルを製造することができる。特に熟成温度とｐＨとは
高ければ高いほど、熟成時間は長ければ長いほど空隙の
大きさが大きくなる特性が現れるようになる。具体的な
例を挙げると、ペイントの艶消剤及びフィルムの添加剤
用シリカゲルを製造するためには、８５乃至９５℃の温
度、ｐＨ８．５乃至９．０で４０分乃至８０分熟成する
時、細孔容積が１．２乃至２．２ｃｃ／ｇ、比表面積が
２５０乃至３５０ｍ2 ／ｇであるシリカゲルを製造する
ことができる。
【００１４】上記のように熟成された合成シリカゲルス
ラリーは、固体液体分離装置により分離される。固体液
体分離装置としては、例えば、遠心分離機、フィルター
プレス、デカンテーション又は瀘過方法等が使用できる
が、工業化の場合、大量生産に容易であるし、洗浄にも
簡便な遠心分離機を使用することが好ましい。固体液体
分離されたシリカゲル粒子は、ゲル粒子に含まれている
芒硝（Ｎａ2ＳＯ4 ）及び未反応酸溶液を除去するため
洗浄を実施することができる。洗浄時に使用する水とし
ては、例えば、一般工業用水又は純水いずれも可能で、
用途及び等級により工業用水又は純水を選択的に使用す
ることができる。特に、洗浄水の温度が高いほど洗浄の
効果が良く、望ましくはアンモニア塩の除去に効果があ
るアンモニウムカーボネート等を少量混合して使用すれ
ば洗浄効果が増加される。
ラリーは、固体液体分離装置により分離される。固体液
体分離装置としては、例えば、遠心分離機、フィルター
プレス、デカンテーション又は瀘過方法等が使用できる
が、工業化の場合、大量生産に容易であるし、洗浄にも
簡便な遠心分離機を使用することが好ましい。固体液体
分離されたシリカゲル粒子は、ゲル粒子に含まれている
芒硝（Ｎａ2ＳＯ4 ）及び未反応酸溶液を除去するため
洗浄を実施することができる。洗浄時に使用する水とし
ては、例えば、一般工業用水又は純水いずれも可能で、
用途及び等級により工業用水又は純水を選択的に使用す
ることができる。特に、洗浄水の温度が高いほど洗浄の
効果が良く、望ましくはアンモニア塩の除去に効果があ
るアンモニウムカーボネート等を少量混合して使用すれ
ば洗浄効果が増加される。
【００１５】最終的に、上記のように洗浄された湿潤状
態のシリカゲルを乾燥する。乾燥以前の工程までシリカ
ゲルの合成が良く実行されてきたとしても、乾燥方法及
び条件が適していなければ、シリカゲルの細孔収縮によ
り目標としている低密度多孔性シリカゲルの製造が難し
くなる。すなわち、シリカゲルの乾燥時間が長くなる
と、乾燥時の表面張力によるゲル体の収縮によりシリカ
ゲルの気孔の大きさ及び細孔容積が大きく変化される。
従って、低密度シリカ乾燥ゲル体を製造するためには、
乾燥時間が短くなるほど望ましい。上記の短時間の乾燥
が可能な乾燥機としては、噴霧乾燥機、乾燥及び粉砕を
同時に行なうことができる流体エネルギーミル（Ｍｉｌ
ｌ）（ホットガスジェットミル（Ｈｏｔ ｇａｓ ｊｅ
ｔ ｍｉｌｌ）及び真空乾燥機が使用できる。噴霧乾燥
機や流体エネルギーミルの場合、数秒以内に乾燥がで
き、真空乾燥機の場合は、数分以内に乾燥ができる。こ
のようにして製造された乾燥ゲル体は、用途に従って空
気による粉砕方式（ジェットミル）により粒度が調節さ
れて、本発明による低密度多孔性シリカゲル粉末が製造
される。本発明の方法によって得られた低密度多孔性シ
リカゲル粉末は、相対密度が０．０５乃至０．３０ｇ／
ｃｃ、気孔の大きさが１０乃至５００オングストロー
ム、細孔容積が０．８乃至３．５ｃｃ／ｇ、及び比表面
積が２００乃至５００ｍ2／ｇを有する高純度のシリカ
ゲル粉末である。
態のシリカゲルを乾燥する。乾燥以前の工程までシリカ
ゲルの合成が良く実行されてきたとしても、乾燥方法及
び条件が適していなければ、シリカゲルの細孔収縮によ
り目標としている低密度多孔性シリカゲルの製造が難し
くなる。すなわち、シリカゲルの乾燥時間が長くなる
と、乾燥時の表面張力によるゲル体の収縮によりシリカ
ゲルの気孔の大きさ及び細孔容積が大きく変化される。
従って、低密度シリカ乾燥ゲル体を製造するためには、
乾燥時間が短くなるほど望ましい。上記の短時間の乾燥
が可能な乾燥機としては、噴霧乾燥機、乾燥及び粉砕を
同時に行なうことができる流体エネルギーミル（Ｍｉｌ
ｌ）（ホットガスジェットミル（Ｈｏｔ ｇａｓ ｊｅ
ｔ ｍｉｌｌ）及び真空乾燥機が使用できる。噴霧乾燥
機や流体エネルギーミルの場合、数秒以内に乾燥がで
き、真空乾燥機の場合は、数分以内に乾燥ができる。こ
のようにして製造された乾燥ゲル体は、用途に従って空
気による粉砕方式（ジェットミル）により粒度が調節さ
れて、本発明による低密度多孔性シリカゲル粉末が製造
される。本発明の方法によって得られた低密度多孔性シ
リカゲル粉末は、相対密度が０．０５乃至０．３０ｇ／
ｃｃ、気孔の大きさが１０乃至５００オングストロー
ム、細孔容積が０．８乃至３．５ｃｃ／ｇ、及び比表面
積が２００乃至５００ｍ2／ｇを有する高純度のシリカ
ゲル粉末である。
【００１６】この様な本発明の方法を添付した画面に基
づいて詳細に説明する。添付図面の図１は、本発明の低
密度多孔性シリカゲルの製造方法を行なうための工程図
で、先ず原料容器（１）に貯蔵されている珪酸アルカリ
水溶液は、バルブ（２）とバルブ（３）とを通過しノズ
ル（４）により原料投入装置（５）に噴霧投入される。
これと同時に原料容器（６）に貯蔵されている無機酸溶
液は、バルブ（７）とバルブ（８）とを通過しノズル
（９）により原料投入装置（５）に噴霧投入される。原
料投入装置（５）に投入された原料等は、部分中和によ
り一次混合物を形成することになる。
づいて詳細に説明する。添付図面の図１は、本発明の低
密度多孔性シリカゲルの製造方法を行なうための工程図
で、先ず原料容器（１）に貯蔵されている珪酸アルカリ
水溶液は、バルブ（２）とバルブ（３）とを通過しノズ
ル（４）により原料投入装置（５）に噴霧投入される。
これと同時に原料容器（６）に貯蔵されている無機酸溶
液は、バルブ（７）とバルブ（８）とを通過しノズル
（９）により原料投入装置（５）に噴霧投入される。原
料投入装置（５）に投入された原料等は、部分中和によ
り一次混合物を形成することになる。
【００１７】本発明による原料投入装置（５）は、添付
図面の図２の（Ａ）に拡大して示したように、両側面か
ら上部に原料を噴霧形態で供給するノズル（４，９）が
それぞれ設置されており、このノズル（４，９）の噴霧
面は、図２の（Ｂ）に示したように一般的にノズル孔
（１０）が放射状に形成されているものを使用できる。
一方、ノズル（４）の原料投入圧力は約３気圧以上にな
るように設定することが望ましく、ノズル（９）の原料
投入圧力は約２気圧以上になるように設定することが望
ましい。若し原料投入圧力を上記の範囲以下にしている
場合は、原料投入装置（５）への噴霧吐出し量が十分で
なくなり、噴霧角度が５５度以下になって均一な混合が
できなくなる。本発明で使用するノズル（４，９）の材
質は、耐酸性及び耐磨耗性に優れているセラミックスを
用いることが良く、原料投入装置（５）は、混合の程度
を確認してノズル（４，９）による原料投入圧力を調節
することができるように透明なものになるように製作す
ることが望ましい。
図面の図２の（Ａ）に拡大して示したように、両側面か
ら上部に原料を噴霧形態で供給するノズル（４，９）が
それぞれ設置されており、このノズル（４，９）の噴霧
面は、図２の（Ｂ）に示したように一般的にノズル孔
（１０）が放射状に形成されているものを使用できる。
一方、ノズル（４）の原料投入圧力は約３気圧以上にな
るように設定することが望ましく、ノズル（９）の原料
投入圧力は約２気圧以上になるように設定することが望
ましい。若し原料投入圧力を上記の範囲以下にしている
場合は、原料投入装置（５）への噴霧吐出し量が十分で
なくなり、噴霧角度が５５度以下になって均一な混合が
できなくなる。本発明で使用するノズル（４，９）の材
質は、耐酸性及び耐磨耗性に優れているセラミックスを
用いることが良く、原料投入装置（５）は、混合の程度
を確認してノズル（４，９）による原料投入圧力を調節
することができるように透明なものになるように製作す
ることが望ましい。
【００１８】上記原料投入装置（５）内で一次混合され
た原料は、バブル（１１）を通じてノズル（１２）によ
り反応層（１３）に投入される。これと同時に上記の一
次原料混合物のｐＨを低めるため、原料容器（６）に残
っている酸溶液がバルブ（１４）とを通過してノズル孔
（１２）により反応槽（１３）に適当量が投入される。
反応槽（１３）内部の原料混合物のｐＨは、ｐＨ測定機
（１５）により測定する。
た原料は、バブル（１１）を通じてノズル（１２）によ
り反応層（１３）に投入される。これと同時に上記の一
次原料混合物のｐＨを低めるため、原料容器（６）に残
っている酸溶液がバルブ（１４）とを通過してノズル孔
（１２）により反応槽（１３）に適当量が投入される。
反応槽（１３）内部の原料混合物のｐＨは、ｐＨ測定機
（１５）により測定する。
【００１９】上記反応槽（１３）は、添付図面の図３に
拡大して示したように、原料混合物の反応時に混合度を
高めることができ、またゲルが発生される時、解砕がで
きるようにプロペラ型インペラ（Ｉｍｐｅｌｌｅｒ）
（１６）、ペダル型インペラ（１７）及びタービン型イ
ンペラ（１８）からなった三種形態の攪拌翼が設けられ
た攪拌機（１９）が装着されている。なお、上記反応槽
（１３）には、反応時の温度が一定に維持されるように
加熱器（２０）が反応槽（１３）の外部を覆っている。
この加熱器（２０）は、図１に示したように実装置（２
１）から実（加熱媒体）が流入されて反応槽（１３）の
外部を加熱する働きをする。更に反応槽（１３）の側面
には、反応槽（１３）の内部にある反応物のｐＨを測定
することができるｐＨ測定機（１５）及び反応槽（１
３）の温度を測定することができる温度センサー（２
２）が設けられている。必要によって、反応槽（１３）
の内部側面には図３に示したように反応物の混合をより
増進させるための邪魔板（２３）を付着することもでき
る。一方、上記の反応槽（１３）の材質としては、耐酸
性及び耐熱性を有する材質である必要があり、具体的に
は、例えば、ステンレス３１６Ｌであることが望まし
い。
拡大して示したように、原料混合物の反応時に混合度を
高めることができ、またゲルが発生される時、解砕がで
きるようにプロペラ型インペラ（Ｉｍｐｅｌｌｅｒ）
（１６）、ペダル型インペラ（１７）及びタービン型イ
ンペラ（１８）からなった三種形態の攪拌翼が設けられ
た攪拌機（１９）が装着されている。なお、上記反応槽
（１３）には、反応時の温度が一定に維持されるように
加熱器（２０）が反応槽（１３）の外部を覆っている。
この加熱器（２０）は、図１に示したように実装置（２
１）から実（加熱媒体）が流入されて反応槽（１３）の
外部を加熱する働きをする。更に反応槽（１３）の側面
には、反応槽（１３）の内部にある反応物のｐＨを測定
することができるｐＨ測定機（１５）及び反応槽（１
３）の温度を測定することができる温度センサー（２
２）が設けられている。必要によって、反応槽（１３）
の内部側面には図３に示したように反応物の混合をより
増進させるための邪魔板（２３）を付着することもでき
る。一方、上記の反応槽（１３）の材質としては、耐酸
性及び耐熱性を有する材質である必要があり、具体的に
は、例えば、ステンレス３１６Ｌであることが望まし
い。
【００２０】上記のような反応槽（１３）に投入された
反応混合物は、シリカゲルハイドロゾルを形成し、数分
以内にシリカゲルハイドロゲルを形成するようになる。
生成されたシリカハイドロゲルは、ゲルが固くなる前に
上記の図３に示したような攪拌機（１９）の強力な攪拌
により解砕されたシリカゲルスラリーになる。反応層
（１３）で形成された微細ゲルが含まれたシリカゲルス
ラリーで部分中和により残っているアルカリ成分を除去
するため、原料容器（２４）に貯蔵されている酸溶液を
バルブ（２５）とバルブ（２６）とを通じて反応槽（１
３）に更に添加して上記スラリーを完全中和させること
により純粋なシリカゲルスラリーを形成する。このよう
に製造されたシリカゲルスラリーは、塩基性雰囲気化で
熟成させて気孔を調節するため、原料容器（２７）に貯
蔵されているアンモニア水をバルブ（２８）とバルブ
（１４）とを通じてノズル（１２）により反応槽（１
３）に添加する。
反応混合物は、シリカゲルハイドロゾルを形成し、数分
以内にシリカゲルハイドロゲルを形成するようになる。
生成されたシリカハイドロゲルは、ゲルが固くなる前に
上記の図３に示したような攪拌機（１９）の強力な攪拌
により解砕されたシリカゲルスラリーになる。反応層
（１３）で形成された微細ゲルが含まれたシリカゲルス
ラリーで部分中和により残っているアルカリ成分を除去
するため、原料容器（２４）に貯蔵されている酸溶液を
バルブ（２５）とバルブ（２６）とを通じて反応槽（１
３）に更に添加して上記スラリーを完全中和させること
により純粋なシリカゲルスラリーを形成する。このよう
に製造されたシリカゲルスラリーは、塩基性雰囲気化で
熟成させて気孔を調節するため、原料容器（２７）に貯
蔵されているアンモニア水をバルブ（２８）とバルブ
（１４）とを通じてノズル（１２）により反応槽（１
３）に添加する。
【００２１】反応層（１３）内で熟成されたシリカゲル
は、引出バルブ（２９）を通じて固体液体分離機（３
０）に引き入れられ分離及び洗浄された後、乾燥機（３
１）に送られ乾燥される。このように製造された乾燥ゲ
ル体は、用途にしたがって空気により粉砕方式（ジェッ
トミル）により粒度が調節されて低密度多孔性シリカゲ
ル粉末に製造されることになる。一方、未説明符号３２
と３３とは、実装置（２１）から供給される実（加熱媒
体）を調節するためのバルブである。
は、引出バルブ（２９）を通じて固体液体分離機（３
０）に引き入れられ分離及び洗浄された後、乾燥機（３
１）に送られ乾燥される。このように製造された乾燥ゲ
ル体は、用途にしたがって空気により粉砕方式（ジェッ
トミル）により粒度が調節されて低密度多孔性シリカゲ
ル粉末に製造されることになる。一方、未説明符号３２
と３３とは、実装置（２１）から供給される実（加熱媒
体）を調節するためのバルブである。
【００２２】
【実施例】以下に示す実験例によって、本発明を更に具
体的に説明する。 実施例１ 珪酸ソーダ３号溶液（シリカ濃度２８％）４０ｋｇを水
１６ｋｇに希釈してシリカ濃度２３重量％含有の水溶液
を製造した。また、硫酸（９８％）１．５リットルを希
釈して希釈硫酸水溶液を製造し原料投入装置のノズルを
通じて珪酸ソーダ水溶液５６ｋｇと硫酸水溶液３０．５
リットルとを６分間にわたって噴霧投入した。上記原料
投入装置に投入され部分中和により混合された一次混合
物を反応槽のノズルを通じて混合すると同時に反応槽の
噴霧ノズルを通じて希釈硫酸水溶液５リットルを添加し
て反応槽内の反応混合物のｐＨ濃度を１１．０６に調節
してシリカハイドロゾルを生成した。次に生成されたハ
イドロゾルは、数分以内にシリカハイドロゲルに転換さ
れた。この時、強力な攪拌によりゲルを解砕させ微細ゲ
ルが含まれたスラリーを製造した。解砕時間は２０分間
行なった。この後、反応槽内のゲルに含まれている未反
応のアルカリを除去するため、硫酸（９８％）３リット
ルと水３０リットルとを混合した硫酸希釈溶液を１５分
間にわたって反応槽内へ噴霧投入した。この時シリカゲ
ルスラリーは、ｐＨは２．２を示した。次に、細孔容積
を育てるため、アンモニア水１０リットル（２８％）を
添加しｐＨ９．８に維持しながら温度を８０℃まで高め
て５０分間熟成させた。この後、瀘過分離及び真空乾燥
させて多孔性シリカゲルを製造した。
体的に説明する。 実施例１ 珪酸ソーダ３号溶液（シリカ濃度２８％）４０ｋｇを水
１６ｋｇに希釈してシリカ濃度２３重量％含有の水溶液
を製造した。また、硫酸（９８％）１．５リットルを希
釈して希釈硫酸水溶液を製造し原料投入装置のノズルを
通じて珪酸ソーダ水溶液５６ｋｇと硫酸水溶液３０．５
リットルとを６分間にわたって噴霧投入した。上記原料
投入装置に投入され部分中和により混合された一次混合
物を反応槽のノズルを通じて混合すると同時に反応槽の
噴霧ノズルを通じて希釈硫酸水溶液５リットルを添加し
て反応槽内の反応混合物のｐＨ濃度を１１．０６に調節
してシリカハイドロゾルを生成した。次に生成されたハ
イドロゾルは、数分以内にシリカハイドロゲルに転換さ
れた。この時、強力な攪拌によりゲルを解砕させ微細ゲ
ルが含まれたスラリーを製造した。解砕時間は２０分間
行なった。この後、反応槽内のゲルに含まれている未反
応のアルカリを除去するため、硫酸（９８％）３リット
ルと水３０リットルとを混合した硫酸希釈溶液を１５分
間にわたって反応槽内へ噴霧投入した。この時シリカゲ
ルスラリーは、ｐＨは２．２を示した。次に、細孔容積
を育てるため、アンモニア水１０リットル（２８％）を
添加しｐＨ９．８に維持しながら温度を８０℃まで高め
て５０分間熟成させた。この後、瀘過分離及び真空乾燥
させて多孔性シリカゲルを製造した。
【００２３】比較例１ 珪酸ソーダ３号溶液（シリカ濃度２８％）４０ｋｇを水
１６ｋｇに希釈してシリカ濃度２３重量％含有の水溶液
を製造した。また、硫酸（９８％）６リットルを水６０
リットルで希釈して希釈硫酸水溶液を製造し攪拌しなが
ら珪酸ソーダ水溶液に添加した。添加後の混合物の濃度
はｐＨ１．５であった。このように製造されたハイドロ
ゾルは、数分以内にゲル化された。製造されたゲルを細
孔容積を増加させるため、ｐＨ８のアンモニア水溶液で
１０時間洗浄した後瀘過分離及び乾燥させた。
１６ｋｇに希釈してシリカ濃度２３重量％含有の水溶液
を製造した。また、硫酸（９８％）６リットルを水６０
リットルで希釈して希釈硫酸水溶液を製造し攪拌しなが
ら珪酸ソーダ水溶液に添加した。添加後の混合物の濃度
はｐＨ１．５であった。このように製造されたハイドロ
ゾルは、数分以内にゲル化された。製造されたゲルを細
孔容積を増加させるため、ｐＨ８のアンモニア水溶液で
１０時間洗浄した後瀘過分離及び乾燥させた。
【００２４】比較例２ ｐＨ８のアンモニア水溶液で３０時間洗浄することを除
外しては比較例１と同様に実施した。以上の条件で製造
された乾燥ゲルの特性を次の表１に示した。
外しては比較例１と同様に実施した。以上の条件で製造
された乾燥ゲルの特性を次の表１に示した。
【００２５】 表 １：製造方法による多孔性ゲルの特性表 区 分 比表面積 細孔容積 気孔の大きさ （ｍ2 ／ｇ） （ｃｃ／ｇ） （オングストローム） 実施例１ ２９８ １．６ ２３０ 比較例１ ３７０ １．０ １６１ 比較例２ ３３０ １．４ １９８
【００２６】
【発明の効果】本発明の低密度多孔性シリカゲル粉末の
製造方法の利点は次の通りである。一番目、本発明の方
法は、原料として使用する珪酸アルカリ水溶液と酸溶液
とを原料混合装置内で噴霧形態で一次混合するため、原
料混合効果を最大にすることができ、用途別多孔性粉末
の均質度を高めるようになり、また製品生産サイクルを
短くして製造コストを低減することができる長所があ
る。二番目、本発明の方法では、珪酸アルカリ水溶液と
酸溶液とを原料混合装置内で噴霧形態で攪拌する前に一
次的に十分な混合が可能であるので、珪酸アルカリのシ
リカ濃度を２６重量％まで高めて反応を遂行することが
でき、これによって少なくとも生産性を１０％程度向上
させることができる長所がある。三番目、本発明の方法
は、珪酸アルカリ水溶液と無機酸とを用いてアルカリ性
雰囲気下でゲルを生成し、且つ熟成することになるの
で、気孔の大きさ及び細孔容積を用途に合うように調節
して多孔性シリカゲルを合成することができるという長
所がある。
製造方法の利点は次の通りである。一番目、本発明の方
法は、原料として使用する珪酸アルカリ水溶液と酸溶液
とを原料混合装置内で噴霧形態で一次混合するため、原
料混合効果を最大にすることができ、用途別多孔性粉末
の均質度を高めるようになり、また製品生産サイクルを
短くして製造コストを低減することができる長所があ
る。二番目、本発明の方法では、珪酸アルカリ水溶液と
酸溶液とを原料混合装置内で噴霧形態で攪拌する前に一
次的に十分な混合が可能であるので、珪酸アルカリのシ
リカ濃度を２６重量％まで高めて反応を遂行することが
でき、これによって少なくとも生産性を１０％程度向上
させることができる長所がある。三番目、本発明の方法
は、珪酸アルカリ水溶液と無機酸とを用いてアルカリ性
雰囲気下でゲルを生成し、且つ熟成することになるの
で、気孔の大きさ及び細孔容積を用途に合うように調節
して多孔性シリカゲルを合成することができるという長
所がある。
【図１】図１は、本発明に係る低密度多孔性シリカゲル
粉末の製造のための工程図である。
粉末の製造のための工程図である。
【図２】図２の（Ａ）は、図１の原料投入装置の拡大図
である。図２の（Ｂ）は、図１の原料投入装置に取り付
けられたノズルの噴霧面の拡大図である。
である。図２の（Ｂ）は、図１の原料投入装置に取り付
けられたノズルの噴霧面の拡大図である。
【図３】図３は、図１の反応槽の拡大図である。
１，６，２４，２７ 原料容器 ２，３，７，８，１１，１４，２５，２６，２８，２
９，３１，３２ バルブ ４，９，１２ ノズル ５ 原料投入装置 １０ ノズル孔 １３ 反応槽 １５ ｐＨ測定機 １６ プロペラ型インペラ １７ ペダル型インペラ １８ タービン型インペラ １９ 攪拌機 ２０ 加熱器 ２１ 実装置 ２２ 温度センサー ２３ 邪魔板 ３０ 固体液体分離機 ３１ 乾燥器
９，３１，３２ バルブ ４，９，１２ ノズル ５ 原料投入装置 １０ ノズル孔 １３ 反応槽 １５ ｐＨ測定機 １６ プロペラ型インペラ １７ ペダル型インペラ １８ タービン型インペラ １９ 攪拌機 ２０ 加熱器 ２１ 実装置 ２２ 温度センサー ２３ 邪魔板 ３０ 固体液体分離機 ３１ 乾燥器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 チャン、シック、ホン 大韓民国ソウル、ダエジョン‐シ、セオ- ク、カルマ‐ドン、402−２、サンヨン、 アパートメント、１−403 (72)発明者 ヤン、クワン、ジュン 大韓民国ソウル、ダエジョン‐シ、セオ- ク、カルマ‐ドン、402−２サンヨン、ア パートメント、１−107
Claims (7)
- 【請求項１】(a) 珪酸アルカリ水溶液に酸溶液を添加
し中和反応で混合物を得る段階；(b) 上記反応混合物
からシリカハイドロゾル（Hydrosol）を生成する段階；
(c) 上記シリカハイドロゾルをゲル化させ解砕してシ
リカゲルスラリー（Silica slurry）を得る段階；及び
(d) 上記シリカゲルスラリーを分離、洗浄、乾燥及び
粉砕して、低密度多孔性シリカゲル粉末を製造する方法
において、 上記段階(a) で、珪酸アルカリ水溶液と酸溶液とを噴霧
形態で部分中和反応によりｐＨが１１．６以上に維持さ
れた反応混合物を形成し、更に酸溶液のみを添加してｐ
Ｈが１０．８乃至１１．４に調節された反応混合物を製
造してなることを特徴とする低密度多孔性シリカゲル粉
末の製造方法。 - 【請求項２】上記珪酸アルカリ水溶液は、シリカ濃度が
全体水溶液に対して２０乃至２６重量％で、酸溶液中の
酸濃度は、全体溶液に対して７乃至１５重量％にしてな
ることを特徴とする請求項１に記載の低密度多孔性シリ
カゲル粉末の製造方法。 - 【請求項３】上記(d) 段階で、シリカゲルスラリーを洗
浄する前に、残存したアルカリ成分を中和により除去す
るため、シリカゲルスラリーのｐＨが２．５になるまで
酸溶液を添加してなることを特徴とする請求項１に記載
の低密度多孔性シリカゲル粉末の製造方法。 - 【請求項４】上記シリカゲルスラリーは、気孔の大きさ
及び細孔容積を調節するため、アルカリ雰囲気下で更に
熟成させることを特徴とする請求項３に記載の低密度多
孔性シリカゲル粉末の製造方法。 - 【請求項５】上記アルカリは、ＮａＯＨ、ＮＨ4 ＯＨ又
はＮＨ3 ガスを選択して使用してなることを特徴とする
請求項４に記載の低密度多孔性シリカゲル粉末の製造方
法。 - 【請求項６】上記アルカリ雰囲気下での熟成は、６０乃
至１００℃の温度、ｐＨ７．５乃至１０．５の範囲で３
０分乃至３時間実施してなることを特徴とする請求項４
に記載の低密度多孔性シリカゲル粉末の製造方法。 - 【請求項７】相対密度が０．０５乃至０．３０ｇ／ｃ
ｃ、気孔の大きさが１０乃至５００オングストローム、
細孔容積が０．８乃至３．５ｃｃ／ｇ、及び２００乃至
５００ｍ2 ／ｇの比表面積を有する請求項１乃至請求項
６に記載の方法により製造された低密度多孔性シリカゲ
ル粉末。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1994-26821 | 1994-10-20 | ||
| KR1019940026821A KR0133232B1 (ko) | 1994-10-20 | 1994-10-20 | 저밀도 다공성 실리카겔 분말의 제조방법 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0925113A true JPH0925113A (ja) | 1997-01-28 |
Family
ID=19395489
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP7272774A Pending JPH0925113A (ja) | 1994-10-20 | 1995-10-20 | 低密度多孔性シリカゲル粉末の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0925113A (ja) |
| KR (1) | KR0133232B1 (ja) |
| DE (1) | DE19540480A1 (ja) |
| FR (1) | FR2725976B1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002194355A (ja) * | 2000-12-26 | 2002-07-10 | Dainippon Ink & Chem Inc | 高性能精製剤の製造方法 |
| US6686006B1 (en) | 1997-05-16 | 2004-02-03 | Cyrovac, Inc. | Amorphous silica in packaging film |
| JP2013053063A (ja) * | 2012-11-15 | 2013-03-21 | Nichias Corp | シリカゲルの製造方法 |
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| KR100497413B1 (ko) * | 2004-11-26 | 2005-06-23 | 에이스하이텍 주식회사 | 텅스텐-화학적 기계적 연마에 유용한 슬러리 및 그 제조방법 |
| KR100683020B1 (ko) * | 2005-06-15 | 2007-02-15 | 최의섭 | 실리카 졸 자동 제조장치 |
| KR100942535B1 (ko) * | 2009-08-25 | 2010-02-16 | 주식회사 예람 | 세공직경이 증가된 실리카겔의 제조방법 |
| WO2012147002A1 (en) * | 2011-04-29 | 2012-11-01 | Construction Research & Technology Gmbh | Process for producing hydrogels |
| KR20220013190A (ko) * | 2020-07-24 | 2022-02-04 | 주식회사 엘지화학 | 실리카 에어로겔 제조방법 |
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| US2506316A (en) * | 1945-05-14 | 1950-05-02 | Standard Oil Dev Co | Forming hydrogel beads by spray contact |
| US2489176A (en) * | 1945-10-03 | 1949-11-22 | Anderson Clayton & Co | Method of mist mixing |
| US2477695A (en) * | 1948-12-30 | 1949-08-02 | Standard Oil Dev Co | Treating hydrosols with fluorides to obtain improved gel catalysts |
| GB1219877A (en) * | 1968-05-22 | 1971-01-20 | Grace W R & Co | Process for making fine sized low density silica |
| AU460371B2 (en) * | 1970-09-14 | 1975-04-24 | W. R. Grace & Co | High pore volume silica |
| US5229096A (en) * | 1990-11-19 | 1993-07-20 | Scm Chemicals, Inc. | Silica gel |
-
1994
- 1994-10-20 KR KR1019940026821A patent/KR0133232B1/ko not_active IP Right Cessation
-
1995
- 1995-10-20 DE DE19540480A patent/DE19540480A1/de not_active Withdrawn
- 1995-10-20 FR FR9512364A patent/FR2725976B1/fr not_active Expired - Fee Related
- 1995-10-20 JP JP7272774A patent/JPH0925113A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6686006B1 (en) | 1997-05-16 | 2004-02-03 | Cyrovac, Inc. | Amorphous silica in packaging film |
| JP2002194355A (ja) * | 2000-12-26 | 2002-07-10 | Dainippon Ink & Chem Inc | 高性能精製剤の製造方法 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE19540480A1 (de) | 1996-04-25 |
| FR2725976A1 (fr) | 1996-04-26 |
| KR0133232B1 (ko) | 1998-04-13 |
| KR960013990A (ko) | 1996-05-22 |
| FR2725976B1 (fr) | 1997-08-08 |
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