TWI228491B - High-structure precipitated silicas - Google Patents

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Description

1228491 五、發明説明（1 ) 本發明係關於具有高結構之沈灑砂石，製造砂石之方法 及這些矽石之用途。 應了解矽石結構至其主要顆粒聚集成爲二級顆粒或三級 顆粒之程度。用以表示結構大小之單位爲Brabender酞酸 二丁酯（DBP)吸附係數。 噴霧乾燥沈源砂石爲已知的且以，例如S i p e r n a t ®之商 標名稱銷售。矽石通常藉由以硫酸沈澱水玻璃而製造， 其中可配置可能沈澱變體之全部寬度，例如EP 00 7 8 909 、US 409 47 71 或 US 601 32 34 所述。 在沈澱後，將固體物質過濾然後將濾餅噴霧乾燥-如果 需要，藉由加入酸而將其再分散。噴霧乾燥可製造大部份 具有窄大小分布範圍之球形、固體顆粒。 具有至多380克/110克之DBP吸附値之矽石由EP 0 07 8 909專利得知。’依照本專利申請案之實例1，藉由噴 霧乾燥含11重量％固體之矽石懸浮液得到具有3 80克/100 克之DBP吸附値之矽石。依照此申請案之實例5，藉由噴 霧乾燥含16重量％固體物質之矽石懸浮液得到346克/100 克之DBP吸附値。 一種類似之方法揭示於US 60 1 32 34專利。在此案中， 噴霧乾燥具有pH〉4及超過1 8重量％固體含量之矽石懸浮 液形成具有超過150微米之平均顆粒直徑及100至350平 方米/克之BET表面積之顆粒。 已知之噴霧乾燥沈澱矽石可關於DBP吸附値加以改良。 令人驚奇地，已發現藉由使用特定之沈澱法可得到具有 1228491 五、發明説明（2) 超過380克/100克之DBP吸附値之高結構噴霧乾燥矽石。 本發明之目的爲特徵爲以下物理 -化學數據之沈澱矽石： pH(於水中 5%)(ISO 787-9) 3-8 BET 表面積（DIN 6613 1) 平方米/克 400-600 DBP 吸附値（DIN 5360 1， 克/00 克 380-420 關於乾燥物質） 抽實密度（ISO 787- 1 1 ) 克/公升 1 00-200 ALPINE 篩殘渣 > 63 // (ISO 8130-1) % 0.1-40 具有這些材料特徵之沈澱矽石在以下稱爲變體I。 在本發明之特定具體實施例中， 沈澱矽石具有以下之 物理-化學特徵。 變體 II III IV pH(於水中 5%)(ISO 787-9) 3-8 3-8 3 -8 BET表面積(DIN 66131) 平方米/克 400-600 400-600 400-600 DBP 吸附値(DIN 53601， 克/100 克 380-420 380-420 380-420 關於乾燥物質） 抽實密度(ISO 787-1 1) 克/公升 140-200 120-180 100-130 ALPINE 篩殘渣 >63//(ISO % 10-40 1-10 0.1-1 8130-1) 本發明之其他目的爲製造具有以下物理-化學材料特 徵之沈澱矽石之方法： 變體 I II III IV pH(於水中 5%)(IS0 787-9) 3-8 3 -8 3-8 3 -8 BET 表面積(DIN 6613〗）平方米/克 400-600 400-600 400-600 400-600 -4- 1228491 五、發明説明（3) DBP 吸附値（DIN 53601，克/1 00 克 380-420 380-420 380-420 380-420 關於乾燥物質） 抽實密度（ISO 787-1 1) 克/公升 100-200 140-200 120-180 100-130 ALPINE 篩殘渣 > 63 # (ISO % 0.1-40 10-40 1-10 0.1-1 8130-1) 其特徵爲，在含加熱至35-4 5°C之水之容器中攪拌及剪切時 a) 在至少100分鐘內將水與硫酸一起加入，維持pH6-7 ，其中物質加成中斷60-120分鐘，而且在物質加成完成時 ，其中具有3642克/公升之固體含量 b) 將固體物質過濾，淸洗濾餅，及 c) 使固體材料接受短停留乾燥方法。 此方法之特定變體特徵爲在攪拌並加熱至35-45°C，較 佳爲36-40°C且維持在pH6-7之水之容器時，將水玻璃與硫 酸一起加入，在全部沈澱期間時，以除了攪拌器另外安裝 之碟形攪拌器剪切混合物時，由第1 3至第1 03分鐘中斷沈 澱90分鐘，經過總共137分鐘後，在沈澱懸浮液中建立38 至42克/公升之最終矽石濃度，然後將沈澱懸浮液過濾及 淸洗，將濾餅乾燥，或藉由加入水及/或酸以形成含8-16% 固體物質之懸浮液而液化，然後將其噴霧乾燥。 方法階段c)中之短停留時間乾燥可藉由將濾餅液化至低 於1 8重量％固體含量且將此懸浮液噴霧乾燥而進行。 在依照本發明方法之其他變體中，短停留時間乾燥法 可藉由在得自方法階段b)之經淸洗濾餅進行旋-驟乾燥法 而進行。 1228491 五、發明説明（4) 最終產物之pH對於許多矽石應用具有決定性重要性。例 如，如果作爲維生素之載體材料，則需要中性或弱酸性pH 。pH可藉由繼而以如氨氣之鹼處理噴霧乾燥矽石或調整再 懸浮濾餅之pH而修改。 矽石之pH測定依照ISO 787-8在乾燥矽石之5%懸浮液 進行。 依照木發明之方法可在沈澱後未修改沈澱懸浮液之pH， 或藉由加入酸（例如硫酸）降低至pH2-5，較佳爲3而進行。 藉已知的過濾法，如過濾擠壓機（薄膜過濾壓機），自懸 浮液分離固體物質。以此方式得到之濾餅例如可藉由使用 旋-驟乾燥器乾燥。亦可藉由加入水及/或酸將濾餅液化。 如果使用酸（例如稀硫酸），則將懸浮液調整至Ph<5，較 佳爲2 - 4。 在依照本發明方法之特定具體實施例中，已接受短停留 乾燥法之產物繼而以氨氣處理，或者將乾燥法在氨氣存 在下進行。 加入氨氣增加矽石之pH，且造成較高之DBP吸附値。 可藉噴霧乾燥器或噴射乾燥器（噴射塔）之助調整特定粒 度分布。其可藉由選擇乾燥器型式（單材料噴射器、2材料 噴射器、氣/液噴射器、霧化碟）及噴霧壓力而調整。一般 而言，使用具有霧化碟之乾燥器。 依照本發明之矽石可作爲，例如在農作物保護、殺蟲劑 與動物飼料工業（例如維生素A與E、膽驗氯）中將液體轉成 粉末形式之載體，例如在調味鹽或速食餐點，及如輪胎之 -6- 1228491 五、發明説明（5 ) 彈性體，作爲自由流動或抗結塊劑。 依照本發明之矽石可用以製造觸媒載體。 以下之實例敘述本發明而不限制保護範圍。 參考仞丨1 依照EPO 078 909專利，實例1進行沈澱。爲此目的，將 60立方米之40°C溫度之水加入裝有ΕΚΑΤΟ MIG攪拌器與 另外之ΕΚΑΤΟ剪切渦輪之沈澱容器。將商業可得水玻璃 (26.8% Si02 ; 8.0% Na20 ;密度 1.346)與硫酸（96%)以各 10 立方米/小時及0.9立方米/小時之速度同時流入此容器。在 沈澱之第1 3分鐘後，水玻璃及酸加成中斷90分鐘，此時 攪拌器具持續操作。由第1 03分鐘起以上述速率再度加入 水玻璃與酸直到第146分鐘。沈澱懸浮液之固體含量爲47 克/公升。 懸浮液在過濾壓機中過濾，淸洗及生成濾餅在剪切效應 下液化。固體含量爲11.0%，pH爲5。然後將矽石懸浮液 噴霧乾燥。測定以上述方法得到之產物之DBP吸附値爲 3 55 克/110 克。 未硏磨產物之特徵可於表中發現。 參者例2 依照EP 0 07 8 909專利，實例5製造沈澱矽石，而且僅 在製造噴霧乾燥用矽石懸浮液異於參者例1。藉由在剪切條 件下加入水與酸而將濾餅調整至16重量％固體含量及ί>Η4.5 。DBP吸附値爲349克/100克。 未硏磨產物之特徵可於表中發現。 1228491 五、發明説明（6 ) 實例1 將60立方米之38°C溫度之水加入裝有ΕΚΑΤΟ MIG攪拌 器與另外之ΕΚΑΤΟ碟形攪拌器（直徑350毫米）之沈澱容 器。在維持在ρΗ6.5時，將商業可得水之玻璃（27.1% Si02 ;8·07%。Na2O;密度1.3 55)與硫酸（96%)以分別爲10立 方米/小時及0.9立方米/小時之速度同時流入此容器。使酸 流經在沈澱開始時啓動之碟形攪拌器。在1 3分鐘沈澱時間 後，水玻璃及酸加成中斷90分鐘。此時攪拌器與EKAT0 碟形攪拌器持續操作。然後以上述速率再度加入水玻璃與 酸且維持上述pH又34分鐘。然後藉由加入硫酸將懸浮液 酸化至pH3。沈澱懸浮液之固體含量爲40克/公升。懸浮液 繼而在過濾擠壓機中過濾及淸洗。對於進一步處理階段， 藉由在剪切條件下加入水及少量硫酸將濾餅液化。PH爲 5 ;固體含量爲1 2%。然後將矽石懸浮液噴霧乾燥。噴霧乾 燥後以氨氣將材料中之自由硫酸中和。 未硏磨產物之特徵可於表中發現。 實例2 依照實例1製造沈澱矽石。然後，藉由在剪切條件下加 入水與少量硫酸，將在薄膜過濾擠壓機中處理後得到之濾 餅液化。pH爲5且固體含量爲11.0%。然後將矽石懸浮液 噴灑乾燥。 實例3 依照實例1製造沈澱矽石。然後，藉由僅加入水將在薄 膜過濾壓機中處理後得到之濾餅液化。含量爲8%。 1228491 五、發明説明（7 ) 未硏磨產物之特徵可於表中發現。 實例4 依照實例1製造沈澱矽石。然後，將具有18%固體含量 之在薄膜過濾擠壓機中處理後得到之濾餅乾燥，並在旋-驟 乾燥器中進一步處理（〇· T. KRAGH，Keramische Zeitschrift ，第 30 卷，第 7 期，第 369-370 頁，1 978 ； T. HOEPFFNER ，Informations Chemie，第 342 卷，第 141-145 頁，1 992)。 未硏磨產物之特徵可於表中發現。 實例5 依照實例1製造沈澱矽石。然後，此沈澱懸浮液在沈澱 完成後未酸化。懸浮液在薄膜過曝擠壓機中過濾，且以 pH 1.6至1.8之高度稀釋硫酸淸洗。對於進一步處理，具有 1 8 %固體含量之濾餅在旋-驟乾燥器中乾燥。藉由加入氨 將得自淸洗程序，含於材料中之自由硫酸中和，或將粉末 之PH提高至7.7。 未硏磨產物之特徵可於表中發現。 實例6 依照實例4進行沈澱矽石製造及後續懸浮液處理，包括 淸洗。對於進一步處理，藉由在剪切條件下加入水而將濾 餅液化，則pH爲3.2 ;固體含量爲11 %。爲了中和自由硫 酸，在噴霧乾燥器下游以氨氣中和材料。 -9- 1228491 五、發明説明（8 ) 實例 6.3 387 i 164 00 495 卜 ϊ 酸性 (N m r—Η + in 卜 卜 412 r-H r-H r—Η ο 476 (濾餅具有pH〜3) 00 + 1¾ in 〇 卜 406 108 (N Ο + Ph in | 6.3 398 r-H 0.3 + IJh 卜 寸 391 in t—1 0.3 + 00 cn 383 119 <N Ο 501 N/A + 1¾ C/D 寸 寸 387 120 m ο 484 m l 正常 N/A oo 1 in m 卜 v〇 400 135 oo T—Η 485 oo 1 (¾ 00 (N 卜 v〇 | 382 154 寸 τ-Η 458 r-H 1 Ah C/D τ~Η VO 卜 389 154 4 54 (N 1 Ph ϋ0 參考例 <N (N v〇 349 182 m (N iT) T-H l 正常 寸 VD + Oh C/) Η 寸 3 55 180 o 429 in 1 Pm g/l〇〇g 'bb bX) fN P ffi CL 1 a. 00 PH DBP吸附値 抽實密度 ALPINE SR>63 β m BET表面積 懸浮液 淸洗程序 濾餅之懸浮液 固體含量 NH3加成 乾燥器 _载溢!l»"ds ¾^遐 is

Claims (1)

  1. ^專利範圍 第9 Ο 1 2 6 Ο 3 3號「高結構沉澱矽石」專利案 (93年10月11日修正） 六、申請專利範圍： 1 . 一種沈澱矽石，其特徵爲具有以下之物理-化學特性： pH(於水中 5%)(ISO 787 -9 ) 3-8 BET 表面積（DIN 661 3 1 ) 平方米/克 400-600 DBP 吸附値（DIN 5 360 1， 克/1 00克 380-420 關於乾燥物質） 抽實密度（ISO 787 - 1 1 ) 克/公升 100-200 ALPINE 篩殘渣 > 63/MISO 8130-1) % 0.1-40 .如申請專利範圍第丨項之沈澱矽石，其具有以下之物 理-化學特性： pH(於水中 5%)(IS0 78 7 -9 ) 3-8 BET 表面積（DIN 66131 ) 平方米/克 400-600 DBP 吸附値（DIN 5 360 1， 克/100克 380-420 關於乾燥物質） 抽實密度（ISO 787 - 1 1 ) 克/公升 140-200 ALPINE 篩殘渣 > 63μ (ISO 8130-1) % 10-40 3 .如申請專利範圍第1項之沈澱矽石，其具有以下之物 理-化學特性： ρΗ(於水中 5%)(IS0 787 - 9 ) 3 -8 BET表面積（DIN 66131 ) 平方米/克 400 - 600 DBP 吸附値（DIN 5 360 1， 克 /100 克 380 - 420 1228491 六、申請專利範圍 關於乾燥物質） 抽實密度（ISO 787 - 1 1 ) 克/公升 140-180 ALPINE 篩殘渣 > 63 μ ( ISO 8130-1 ) % 1-1〇 4 .如申請專利範圍第1項之沈澱矽石，其具有以下之物 理-化學特性： pH(於水中 5%)(IS0 787 - 9 ) 3 -8 BET表面積（DIN 66131 ) 平方米/克 400 - 600 DBP 吸附値（DIN 5 3 60 1， 克 /100 克 380,420 關於乾燥物質） 抽實密度（ISO 787 - 1 1 ) 克/公升 100-130 ALPINE 篩殘渣 > 63//( ISO 81 30-1 ) % 0.1-1 5 . —種如申請專利範圍第1至4項中任一項之沈澱矽石 之製法，其特徵爲在含加熱至3 5 - 45 t之水之容器中攪 拌及剪切時， a )在至少1 0 0分鐘內將水與硫酸一起加入，維持 pH6-7，其中物質加成中斷60-120分鐘，而且在物質加 成完成時，其具有36-42克/公升之固體含量 b )將固體物質過濾並淸洗濾餅，及 c )使固體材料接受短停留乾燥方法。 6 ·如申請專利範圍第5項之沈澱矽石之製法，其中方法 階段〇 )中之短停留時間乾燥法藉由將濾餅液化至低於 1 8重里％固體q里’及藉由將此懸浮液噴霧乾燥而進 行。 1228491 六、申請專利範圍 7 .如申|靑專利範圍第5項之沈源砂石之製法，其中方法 階段c )中之短停留時間乾燥法藉由以旋-驟乾燥器乾燥 濾餅而進行。 8 ·如申請專利範圍第5至7項中任一項之製法，其中以 氨氣將在短停留乾燥法後得到之矽石調整至pH7至8。 9 ·如申請專利範圍第5至7項中任一項之製法，其中以 稀硫酸淸洗滤餅。 1 0 .如申請專利範圍第1至4項中任一項之沈澱矽石，可 作爲動物飼料、維生素或觸媒用中載體。 1 1 .如申請專利範圍第1至4項中任一項之沈澱矽石，可 作爲自由流動或抗結塊劑。 1 2 .如申請專利範圍第1至4項中任一項之沈源矽石，可 作爲將液體轉成粉末形式之輔助劑。 1 3 .如申請專利範圍第1至4項中任一項之沈澱矽石，其 可用在彈性體混合物中。 1 4 ·如申請專利範圍第1至4項中任一項之沈澱矽石，可 製造觸媒載體材料。
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