CN106745174B - 一种稀土氧化物比表面积控制的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土氧化物比表面积控制的制备工艺，它涉及化工技术领域。制备工艺步骤为：氧化钆用盐酸溶解成1.0mol/L浓度的氯化钆溶液，用去离子水溶解工业草酸至15％的浓度，过滤为沉淀剂；往反应釜中加入四分之一体积的20‑25℃的去离子水，加入料液和沉淀剂，陈化一小时；沉淀完成后，抽走上清液，然后把沉淀物卸到洗涤桶中，连续洗多次以后，之后沉淀物分散在无水乙醇中并超声震荡半小时，用离心机进行固液分离后煅烧，得到氧化钆产物。产品的比表面积范围在3‑5m2/g之间，符合原定预期。此种方法工艺简单,成本低,制备出来的稀土氧化物比表面积大,性质更加稳定,适合推广。

Description

一种稀土氧化物比表面积控制的制备工艺
技术领域：
本发明涉及一种稀土氧化物比表面积控制的制备工艺，属于化工技术领域。
背景技术：
随着稀土材料向高精尖方向发展，对稀土材料的质量要求越来越高，对物理化学指标也是越来越严格。传统的草酸沉淀稀土料液的方法，是要求稀土料液在0.7mol/L，在常温常态下，用30-40℃，浓度为15％的草酸溶液，在反应釜底水温度＞80℃、搅拌速度在180-220r/min的情况下沉淀，以850-900℃煅烧炉煅烧得到的产品，制备出的稀土氧化物比表面积为1-2m2/g，稳定性较差，因此，制备比表面积在3-5m2/g之间的稳定性好的稀土氧化物产品就成为了目前研究的热点。
发明内容：
针对上述问题，本发明要解决的技术问题是提供一种稀土氧化物比表面积控制的制备工艺。
本发明的稀土氧化物比表面积控制的制备工艺步骤为：步骤一：将氧化钆用盐酸溶解成1.0mol/L浓度的氯化钆溶液，酸度要求在pH ＝2左右，然后放置到温度至20-25℃之间，加入溶液质量3‰的丙三醇并搅拌均匀为料液；
步骤二：在20-25℃温度下，用去离子水溶解工业草酸至15％的浓度，过滤为沉淀剂；
步骤三：往反应釜中加入四分之一体积的20-25℃的去离子水，一边开搅拌器一边均匀的加入步骤一制备的料液和步骤二制备的沉淀剂，控制搅拌速度在80-100r/min，料液和沉淀剂在25-30分钟内加完，之后再搅拌15分钟，陈化一小时；
步骤四：沉淀完成后，抽走上清液，然后把沉淀物卸到洗涤桶中，加入去离子水洗涤杂质，加入的量以刚好没过沉淀物为宜，连续洗多次以后，检测出水口中氯离子含量，控制电导率小于10us/cm，洗涤完毕后抽走表面水分，之后沉淀物分散在无水乙醇中并超声震荡半小时，用离心机进行固液分离；
步骤五：分离得到的固体草酸钆湿料放入煅烧炉中煅烧，经过1 个小时快速升温至850-900℃后，恒温1.5-2小时后自然冷却至常温，之后用200目的筛子过筛即得到氧化钆产物；
步骤六：产品通过比表面积测定仪，利用气体的低温吸附法，以气体分子占据粉体颗粒表面以测量气体吸附量计算测定氧化钆的比表面积，然后用BET公式：P/V(po-p)＝1/VmC+(C-1)p/VmCpo 换算得知，产品的比表面积范围在3-5m2/g之间，符合原定预期。
本发明的有益效果：此种方法工艺简单,成本低,制备出来的稀土氧化物比表面积大,性质更加稳定,适合推广。
具体实施方式：
本具体实施方式采用以下技术方案：步骤一：将氧化钆用盐酸溶解成1.0mol/L浓度的氯化钆溶液，酸度要求在pH ＝2左右，然后放置到温度至20-25℃之间，加入溶液质量3‰的丙三醇并搅拌均匀为料液；
步骤二：在20-25℃温度下，用去离子水溶解工业草酸至15％的浓度，过滤为沉淀剂；
步骤三：往反应釜中加入四分之一体积的20-25℃的去离子水，一边开搅拌器一边均匀的加入步骤一制备的料液和步骤二制备的沉淀剂，控制搅拌速度在80-100r/min，料液和沉淀剂在25-30分钟内加完，之后再搅拌15分钟，陈化一小时；
步骤四：沉淀完成后，抽走上清液，然后把沉淀物卸到洗涤桶中，加入去离子水洗涤杂质，加入的量以刚好没过沉淀物为宜，连续洗多次以后，检测出水口中氯离子含量，控制电导率小于10us/cm，洗涤完毕后抽走表面水分，之后沉淀物分散在无水乙醇中并超声震荡半小时，用离心机进行固液分离；
步骤五：分离得到的固体草酸钆湿料放入煅烧炉中煅烧，经过1 个小时快速升温至850-900℃后，恒温1.5-2小时后自然冷却至常温，之后用200目的筛子过筛即得到氧化钆产物；
步骤六：产品通过比表面积测定仪，利用气体的低温吸附法，以气体分子占据粉体颗粒表面以测量气体吸附量计算测定氧化钆的比表面积，然后用BET公式：P/V(po-p)＝1/VmC+(C-1)p/VmCpo换算得知，产品的比表面积范围在3-5m2/g之间，符合原定预期。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (1)

1.一种稀土氧化物比表面积控制的制备工艺，其特征在于：所述的稀土氧化物比表面积控制的制备工艺步骤为：步骤一：将氧化钆用盐酸溶解成1.0mol/L浓度的氯化钆溶液，酸度要求在p H＝2左右，然后放置到温度至20-25℃之间，加入溶液质量3‰的丙三醇并搅拌均匀为料液；
步骤二：在20-25℃温度下，用去离子水溶解工业草酸至15％的浓度，过滤为沉淀剂；
步骤三：往反应釜中加入四分之一体积的20-25℃的去离子水，一边开搅拌器一边均匀的加入步骤一制备的料液和步骤二制备的沉淀剂，控制搅拌速度在80-100r/min，料液和沉淀剂在25-30分钟内加完，之后再搅拌15分钟，陈化一小时；
步骤四：沉淀完成后，抽走上清液，然后把沉淀物卸到洗涤桶中，加入去离子水洗涤杂质，加入的量以刚好没过沉淀物为宜，连续洗多次以后，检测出水口中氯离子含量，控制电导率小于10us/cm，洗涤完毕后抽走表面水分，之后沉淀物分散在无水乙醇中并超声震荡半小时，用离心机进行固液分离；
步骤五：分离得到的固体草酸钆湿料放入煅烧炉中煅烧，经过1个小时快速升温至850-900℃后，恒温1.5-2小时后自然冷却至常温，之后用200目的筛子过筛即得到氧化钆产物；
步骤六：产品通过比表面积测定仪，利用气体的低温吸附法，以气体分子占据粉体颗粒表面以测量气体吸附量计算测定氧化钆的比表面积，然后用BET公式：P/V(po-p)＝1/VmC+(C-1)p/VmCpo换算得知，产品的比表面积范围在3-5m2/g之间，符合原定预期。
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