JPS6360108A - ガドリニウムの分離回収方法 - Google Patents
ガドリニウムの分離回収方法Info
- Publication number
- JPS6360108A JPS6360108A JP61204572A JP20457286A JPS6360108A JP S6360108 A JPS6360108 A JP S6360108A JP 61204572 A JP61204572 A JP 61204572A JP 20457286 A JP20457286 A JP 20457286A JP S6360108 A JPS6360108 A JP S6360108A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gadolinium
- precipitate
- oxalate
- uranium
- gd2o3
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052688 Gadolinium Inorganic materials 0.000 title claims description 13
- UIWYJDYFSGRHKR-UHFFFAOYSA-N gadolinium atom Chemical compound [Gd] UIWYJDYFSGRHKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 13
- 238000011084 recovery Methods 0.000 title description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title 1
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 25
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 20
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 12
- 229910052776 Thorium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 claims abstract description 10
- SQORATIMOBOFKR-UHFFFAOYSA-H gadolinium(3+);oxalate Chemical compound [Gd+3].[Gd+3].[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O SQORATIMOBOFKR-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims abstract description 6
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 4
- JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N uranium(0) Chemical compound [U] JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 18
- ZSLUVFAKFWKJRC-IGMARMGPSA-N 232Th Chemical compound [232Th] ZSLUVFAKFWKJRC-IGMARMGPSA-N 0.000 claims description 8
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 claims description 3
- CMIHHWBVHJVIGI-UHFFFAOYSA-N gadolinium(III) oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Gd+3].[Gd+3] CMIHHWBVHJVIGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 9
- 239000003758 nuclear fuel Substances 0.000 abstract description 6
- VBIXEXWLHSRNKB-UHFFFAOYSA-N ammonium oxalate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]C(=O)C([O-])=O VBIXEXWLHSRNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 abstract 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910001938 gadolinium oxide Inorganic materials 0.000 description 5
- 229940075613 gadolinium oxide Drugs 0.000 description 5
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 4
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 3
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 101100348017 Drosophila melanogaster Nazo gene Proteins 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical class OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LEHOTFFKMJEONL-UHFFFAOYSA-N Uric Acid Chemical compound N1C(=O)NC(=O)C2=C1NC(=O)N2 LEHOTFFKMJEONL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 description 1
- FCTBKIHDJGHPPO-UHFFFAOYSA-N dioxouranium Chemical compound O=[U]=O FCTBKIHDJGHPPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IRXRGVFLQOSHOH-UHFFFAOYSA-L dipotassium;oxalate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C(=O)C([O-])=O IRXRGVFLQOSHOH-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910000000 metal hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004692 metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B60/00—Obtaining metals of atomic number 87 or higher, i.e. radioactive metals
- C22B60/02—Obtaining thorium, uranium, or other actinides
- C22B60/0204—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium
- C22B60/0217—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes
- C22B60/0252—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes treatment or purification of solutions or of liquors or of slurries
- C22B60/026—Obtaining thorium, uranium, or other actinides obtaining uranium by wet processes treatment or purification of solutions or of liquors or of slurries liquid-liquid extraction with or without dissolution in organic solvents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C55/00—Saturated compounds having more than one carboxyl group bound to acyclic carbon atoms
- C07C55/02—Dicarboxylic acids
- C07C55/06—Oxalic acid
- C07C55/07—Salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B3/26—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
- C22B3/32—Carboxylic acids
- C22B3/322—Oxalic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B59/00—Obtaining rare earth metals
-
- G—PHYSICS
- G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
- G21C—NUCLEAR REACTORS
- G21C19/00—Arrangements for treating, for handling, or for facilitating the handling of, fuel or other materials which are used within the reactor, e.g. within its pressure vessel
- G21C19/42—Reprocessing of irradiated fuel
- G21C19/44—Reprocessing of irradiated fuel of irradiated solid fuel
- G21C19/46—Aqueous processes, e.g. by using organic extraction means, including the regeneration of these means
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
- Y02E30/30—Nuclear fission reactors
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Geology (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- High Energy & Nuclear Physics (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ウラン、トリウム等の放射性元素が微量共存
するがトリニウム含有溶液から比較的純度のよい酸化ガ
Ｆ”−ＩＪニウムを得る方法に関するものである。
するがトリニウム含有溶液から比較的純度のよい酸化ガ
Ｆ”−ＩＪニウムを得る方法に関するものである。
軽水炉において、燃料の燃焼度を上げて経済性を向上さ
せるために、酸化ウラン（ＵＯ２）燃料としてウラン濃
縮度の高いものを用いるようになってきつつある。この
燃料には燃焼初期の余剰反応を抑え、出力を安定させる
ため、中性子の吸収力の大きい酸化ガドリニウム（Ｇｄ
２０３）を数多含有せしめている。このような核燃料は
、例えばＵＯ３粉末とＧｄ２Ｏ３粉末を混合して均質化
した後円柱状に圧縮成形し、焼結して製造されるが、こ
のような成形工程においてスクラップが多少発生するの
が通常である。このようなＧｄ２Ｏ３含有核燃料スクラ
ップは従来、ウランとガドリニウムの有効な分離手段が
見付からないため、利用されないまま保管を余儀なくさ
れていだが、本出願人は先に、該スクラップを鉱酸に溶
解し、該溶液からウランを溶媒抽出して有機相に移行せ
しめ、該有機相を水又は鉱酸で且つ水相／有機相の容積
比１／１０以下で洗浄した後、該有機相からウランを水
又は希鉱酸で逆抽出すれば、ウランと共に抽出されたガ
ドリニウムの大部分は洗浄液中に移行し、ウランからガ
ドリニウムを効果的に分離できることを見出した（特願
昭６０−７６２１２号）。
せるために、酸化ウラン（ＵＯ２）燃料としてウラン濃
縮度の高いものを用いるようになってきつつある。この
燃料には燃焼初期の余剰反応を抑え、出力を安定させる
ため、中性子の吸収力の大きい酸化ガドリニウム（Ｇｄ
２０３）を数多含有せしめている。このような核燃料は
、例えばＵＯ３粉末とＧｄ２Ｏ３粉末を混合して均質化
した後円柱状に圧縮成形し、焼結して製造されるが、こ
のような成形工程においてスクラップが多少発生するの
が通常である。このようなＧｄ２Ｏ３含有核燃料スクラ
ップは従来、ウランとガドリニウムの有効な分離手段が
見付からないため、利用されないまま保管を余儀なくさ
れていだが、本出願人は先に、該スクラップを鉱酸に溶
解し、該溶液からウランを溶媒抽出して有機相に移行せ
しめ、該有機相を水又は鉱酸で且つ水相／有機相の容積
比１／１０以下で洗浄した後、該有機相からウランを水
又は希鉱酸で逆抽出すれば、ウランと共に抽出されたガ
ドリニウムの大部分は洗浄液中に移行し、ウランからガ
ドリニウムを効果的に分離できることを見出した（特願
昭６０−７６２１２号）。
しかしながら上記方法により回収されるウランはガドリ
ニウムの随伴が極めて僅かであるのに対し、ガドリニウ
ムを多く含む洗浄液中にはウランし微量溶解されており
、この液から直接がトリニウムをンユウ酸塩で沈澱せし
めてもウランも同様にンユウ酸塩を形成して沈澱するた
めこの沈澱物を焼成して得られる酸化ガドリニウム中に
ウランが混入することになり、純度の良い酸化がＦ−＝
＋）ニウムを得ることは困難であった。
ニウムの随伴が極めて僅かであるのに対し、ガドリニウ
ムを多く含む洗浄液中にはウランし微量溶解されており
、この液から直接がトリニウムをンユウ酸塩で沈澱せし
めてもウランも同様にンユウ酸塩を形成して沈澱するた
めこの沈澱物を焼成して得られる酸化ガドリニウム中に
ウランが混入することになり、純度の良い酸化がＦ−＝
＋）ニウムを得ることは困難であった。
本発明の目的は、」二記のようなウラン等の放射性元素
が微量共存するがｐ ＋）ニウム含有溶液から純度の良
い酸化ガドリニウムを得る方法を提供することにある。
が微量共存するがｐ ＋）ニウム含有溶液から純度の良
い酸化ガドリニウムを得る方法を提供することにある。
上記目的を達成するため本発明の方法は、ウラン、トリ
ウム等の放射性元素が微量共存するガドリニウム含有酸
性溶液にアンモニアを添加して−５〜７とし、沈澱物を
除去後、゛該溶液の−（を２以下に調整してシュウ酸源
を添加し、沈澱するシュウ酸ガＰリニウムを回収する点
に特徴がある。
ウム等の放射性元素が微量共存するガドリニウム含有酸
性溶液にアンモニアを添加して−５〜７とし、沈澱物を
除去後、゛該溶液の−（を２以下に調整してシュウ酸源
を添加し、沈澱するシュウ酸ガＰリニウムを回収する点
に特徴がある。
ウラン、トリウム等の放射性元素が微量共存するノ！Ｐ
リニウム含有酸性溶液とは、」二記のようなＧｄ２Ｏ３
含有核燃料スクラップの処理工程における洗浄液や、該
洗浄液を一旦中和処理して得られた沈澱物を鉱酸で溶解
した液などである。このような溶液にアンモニアを添加
するとウランは主として重ウラン酸アンモニウムとなっ
て沈澱し、トリウム、鉄などの不純物は水酸化物となっ
て沈澱する。この場合ｐＨを５〜７とする理由は、Ｐｌ
（５未満ではウラン、トリウム等を充分除去できず、又
、−が７を超えると水酸化ガ）ｌ） ＩＪニウムが沈澱
してくるからである。上記アンモニアの代りにＮａＯＨ
１ＫＯＨ等のアルカリを用いても良い。その場合の沈澱
物はＮａｚＯ（又はに２０）・ｘ ＵＯ３で表わされる
ウラン酸塩である。ガｌ、ＯＩＪニウム含有溶液中に鉄
やアルミニウムが混入していＳとガドリニウムがこれら
の金属の水酸化物と共沈し易くなるので、そのような場
合はｐＨを上記範囲内で低目にすると良いＯ 生成沈澱物を除去後、該溶液の−４を２以下に調整して
シュウ酸源を添加するとガドリニウムはシュウ酸塩とな
って沈澱する。ｐＨを２以下とするのは他の金属水酸化
物の共沈を極力避けるためであり、ＰＨＩ付近が最も望
ましい。シュウ酸源として、／ユウ酸のほか、／ユウ酸
アンモニウム、シュウ酸カリウム等が挙げられる。この
ンユウ酸源の添加量は／ユウ酸がトリニウムの生成に必
要な理論量の１〜２倍程度が良い。
リニウム含有酸性溶液とは、」二記のようなＧｄ２Ｏ３
含有核燃料スクラップの処理工程における洗浄液や、該
洗浄液を一旦中和処理して得られた沈澱物を鉱酸で溶解
した液などである。このような溶液にアンモニアを添加
するとウランは主として重ウラン酸アンモニウムとなっ
て沈澱し、トリウム、鉄などの不純物は水酸化物となっ
て沈澱する。この場合ｐＨを５〜７とする理由は、Ｐｌ
（５未満ではウラン、トリウム等を充分除去できず、又
、−が７を超えると水酸化ガ）ｌ） ＩＪニウムが沈澱
してくるからである。上記アンモニアの代りにＮａＯＨ
１ＫＯＨ等のアルカリを用いても良い。その場合の沈澱
物はＮａｚＯ（又はに２０）・ｘ ＵＯ３で表わされる
ウラン酸塩である。ガｌ、ＯＩＪニウム含有溶液中に鉄
やアルミニウムが混入していＳとガドリニウムがこれら
の金属の水酸化物と共沈し易くなるので、そのような場
合はｐＨを上記範囲内で低目にすると良いＯ 生成沈澱物を除去後、該溶液の−４を２以下に調整して
シュウ酸源を添加するとガドリニウムはシュウ酸塩とな
って沈澱する。ｐＨを２以下とするのは他の金属水酸化
物の共沈を極力避けるためであり、ＰＨＩ付近が最も望
ましい。シュウ酸源として、／ユウ酸のほか、／ユウ酸
アンモニウム、シュウ酸カリウム等が挙げられる。この
ンユウ酸源の添加量は／ユウ酸がトリニウムの生成に必
要な理論量の１〜２倍程度が良い。
回収されたンユウ酸がトリニウムを８ｏｏ℃程度に加熱
すれば分解して酸化ガドリニウムになる。
すれば分解して酸化ガドリニウムになる。
このようにして得られるＧｄ２Ｏ３は放射性元素やその
他の不純物の混入が少なく、中性子吸収材として高濃縮
度ウラン燃料に用いるのに充分な純度となる。
他の不純物の混入が少なく、中性子吸収材として高濃縮
度ウラン燃料に用いるのに充分な純度となる。
ところでウラン再転換工程におけるウラン原料がＵＦ６
であるため、ガドリニウム含有溶液中にフッ素が混入す
ることがある。このような溶液からフッ素を除去するに
は陰イオン交換樹脂又はキレート性イオン交換樹脂で処
理すると良い。特にキレート性イオン交換樹脂によると
フッ素と共にウラン、トリウム等の放射性元素も除去で
き、純度の良いＧｄ２Ｏ３を得るのに極めて好都合であ
る。
であるため、ガドリニウム含有溶液中にフッ素が混入す
ることがある。このような溶液からフッ素を除去するに
は陰イオン交換樹脂又はキレート性イオン交換樹脂で処
理すると良い。特にキレート性イオン交換樹脂によると
フッ素と共にウラン、トリウム等の放射性元素も除去で
き、純度の良いＧｄ２Ｏ３を得るのに極めて好都合であ
る。
実施例ｌ
Ｇｄ６．６１１重量％Ｕｏ、５重量％を含有する中和沈
澱物２０００ｇを硝酸で溶解し、不溶解残置を戸別して
原料溶液とした。該溶液を５等分し、アンモニア水を加
えてｐＨをそれぞれ４，５，６，７゜８に調整し、沈澱
物を戸別した。次いでこれらのｐ液に硝酸を添加してｐ
ｉ（を１とし、５０℃に加温し、攪拌しながら試薬１級
のシュウ酸を各々５５．６ｇ添加した。シュウ酸添加後
３時間５０°Ｃに保持し、後加温を止めて一夜間攪拌の
み行って７ユウ酸ガドリニウムの熟成を行った。回収し
たシュウ酸ガドリニウムを純水０．４１で洗浄した後１
．００℃で乾燥し、次いで８００℃で３時間加熱し、Ｇ
ｄ２Ｏ３を得た。各−条件におけるＧｄ ２０３回収率
と回収（ト）２０３の組成を第１表に示す。
澱物２０００ｇを硝酸で溶解し、不溶解残置を戸別して
原料溶液とした。該溶液を５等分し、アンモニア水を加
えてｐＨをそれぞれ４，５，６，７゜８に調整し、沈澱
物を戸別した。次いでこれらのｐ液に硝酸を添加してｐ
ｉ（を１とし、５０℃に加温し、攪拌しながら試薬１級
のシュウ酸を各々５５．６ｇ添加した。シュウ酸添加後
３時間５０°Ｃに保持し、後加温を止めて一夜間攪拌の
み行って７ユウ酸ガドリニウムの熟成を行った。回収し
たシュウ酸ガドリニウムを純水０．４１で洗浄した後１
．００℃で乾燥し、次いで８００℃で３時間加熱し、Ｇ
ｄ２Ｏ３を得た。各−条件におけるＧｄ ２０３回収率
と回収（ト）２０３の組成を第１表に示す。
第１表
第１表からｐＨ４では回収Ｇｄ２ｏ３中のＵ濃度が高過
ぎること、又ｐＨ８ではＧｄ回収率が低過ぎ、何れも不
適当であることが分る。
ぎること、又ｐＨ８ではＧｄ回収率が低過ぎ、何れも不
適当であることが分る。
実施例２
Ｇｄ５．７８重量％、００１２重量％、Ｆｏ、０５重量
％を含有する中和沈澱物２０００ ｇを硝酸で溶解し、
不溶解残渣を戸別して原料溶液とした。該溶液にアンモ
ニア水を添加してｐＨ６，４とし、沈澱物を戸別した。
％を含有する中和沈澱物２０００ ｇを硝酸で溶解し、
不溶解残渣を戸別して原料溶液とした。該溶液にアンモ
ニア水を添加してｐＨ６，４とし、沈澱物を戸別した。
次いでろ液に硝酸を添加してｐＨ３，０に調整した後、
キレート性イオン交換樹脂２０Ｍ１を充填したカラムに
通液してイオン交換処理し、更に硝酸を添加してＰＨ１
に調整した後５０℃に加温し、攪拌しながら試薬１級の
シュウ酸を２７８１添加した。ンユウ酸添加後３時間５
０℃に保持し、後加温を止めて一夜間攪拌のみ行ってシ
ュウ酸ガドリニウムの熟成を行なった。回収したシュウ
酸ガＰリニウムを純水２１で洗浄した後１００℃で乾燥
し、次いで８００℃で３時間加熱し、Ｇｄ２０３１３５
Ｉを得た。このＧｄ２Ｏ３は純度９９．９％、Ｕ １０
ｐｐｍ以下、Ｆ’ ４０ ｐｐｍ以下であった。
キレート性イオン交換樹脂２０Ｍ１を充填したカラムに
通液してイオン交換処理し、更に硝酸を添加してＰＨ１
に調整した後５０℃に加温し、攪拌しながら試薬１級の
シュウ酸を２７８１添加した。ンユウ酸添加後３時間５
０℃に保持し、後加温を止めて一夜間攪拌のみ行ってシ
ュウ酸ガドリニウムの熟成を行なった。回収したシュウ
酸ガＰリニウムを純水２１で洗浄した後１００℃で乾燥
し、次いで８００℃で３時間加熱し、Ｇｄ２０３１３５
Ｉを得た。このＧｄ２Ｏ３は純度９９．９％、Ｕ １０
ｐｐｍ以下、Ｆ’ ４０ ｐｐｍ以下であった。
本発明法により放射□性元素が共存するガドリニウム含
有溶液から純度の良い酸化ガドリニウムを得ることが可
能となり、これにより…２０３含有核燃料スクラップか
らウランとガドリニウムを分離回収する技術がほぼ確立
できた。
有溶液から純度の良い酸化ガドリニウムを得ることが可
能となり、これにより…２０３含有核燃料スクラップか
らウランとガドリニウムを分離回収する技術がほぼ確立
できた。
Claims (1)
- （１）ウラン、トリウム等の放射性元素が微量共存する
ガドリニウム含有酸性溶液にアルカリを添加してｐＨ５
〜７とし、沈澱物を除去後、該溶液のｐＨを２以下に調
整してシユウ酸源を添加し、沈澱するシュウ酸ガドリニ
ウムを回収することを特徴とする、ガドリニウムの分離
回収方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61204572A JPS6360108A (ja) | 1986-08-29 | 1986-08-29 | ガドリニウムの分離回収方法 |
| US06/914,445 US4891163A (en) | 1986-08-29 | 1986-10-01 | Method of processing nuclear fuel scraps |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61204572A JPS6360108A (ja) | 1986-08-29 | 1986-08-29 | ガドリニウムの分離回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6360108A true JPS6360108A (ja) | 1988-03-16 |
| JPH0534286B2 JPH0534286B2 (ja) | 1993-05-21 |
Family
ID=16492691
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61204572A Granted JPS6360108A (ja) | 1986-08-29 | 1986-08-29 | ガドリニウムの分離回収方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4891163A (ja) |
| JP (1) | JPS6360108A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02102118A (ja) * | 1988-10-11 | 1990-04-13 | Nuclear Fuel Ind Ltd | ウランとランタニド元素との分離精製方法 |
| JPH04164810A (ja) * | 1990-10-26 | 1992-06-10 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類酸化物の製造方法 |
| JP2007231382A (ja) * | 2006-03-01 | 2007-09-13 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 希土類元素の回収方法 |
| CN106745174A (zh) * | 2017-02-21 | 2017-05-31 | 广州建丰五矿稀土有限公司 | 一种稀土氧化物比表面积控制的制备工艺 |
| RU2768010C1 (ru) * | 2021-06-09 | 2022-03-23 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" (АО "НИИ НПО "ЛУЧ") | Способ очистки концентратов урана от гадолиния |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2661674B1 (fr) * | 1990-05-04 | 1994-04-08 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de fabrication d'oxalates doubles de terres rares, et d'ammonium et leurs utilisations pour la fabrication d'oxydes de terres rares, oxalates doubles et oxydes obtenus. |
| US6544442B1 (en) * | 1999-09-22 | 2003-04-08 | Ut-Battelle, Llc | Method of loading organic materials with group III plus lanthanide and actinide elements |
| CN117259318B (zh) * | 2023-11-17 | 2024-02-23 | 中国核电工程有限公司 | 污溶剂处理方法、清洗循环方法、处理装置及系统 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1330535A (en) * | 1970-07-07 | 1973-09-19 | Atomic Energy Authority Uk | Processing of irradiated nuclear reactor fuel |
| US4162230A (en) * | 1977-12-28 | 1979-07-24 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Method for the recovery of actinide elements from nuclear reactor waste |
| FR2515630B1 (fr) * | 1981-10-30 | 1985-10-04 | Rhone Poulenc Spec Chim | Procede d'extraction et de separation de l'uranium, du thorium et des terres rares par traitement de solutions aqueuses de chlorures de ces elements |
| FR2535217B1 (fr) * | 1982-10-29 | 1989-08-18 | Ceca Sa | Procede de recuperation de metaux lourds a partir de solutions acides |
| US4574072A (en) * | 1983-07-26 | 1986-03-04 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Method for extracting lanthanides and actinides from acid solutions by modification of purex solvent |
| US4595529A (en) * | 1984-03-13 | 1986-06-17 | The United States Of America As Represented By The Department Of Energy | Solvent wash solution |
-
1986
- 1986-08-29 JP JP61204572A patent/JPS6360108A/ja active Granted
- 1986-10-01 US US06/914,445 patent/US4891163A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02102118A (ja) * | 1988-10-11 | 1990-04-13 | Nuclear Fuel Ind Ltd | ウランとランタニド元素との分離精製方法 |
| JPH04164810A (ja) * | 1990-10-26 | 1992-06-10 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類酸化物の製造方法 |
| JP2007231382A (ja) * | 2006-03-01 | 2007-09-13 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 希土類元素の回収方法 |
| CN106745174A (zh) * | 2017-02-21 | 2017-05-31 | 广州建丰五矿稀土有限公司 | 一种稀土氧化物比表面积控制的制备工艺 |
| RU2768010C1 (ru) * | 2021-06-09 | 2022-03-23 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" (АО "НИИ НПО "ЛУЧ") | Способ очистки концентратов урана от гадолиния |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0534286B2 (ja) | 1993-05-21 |
| US4891163A (en) | 1990-01-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3222124A (en) | Irradiated fuel reprocessing | |
| JPH037608B2 (ja) | ||
| JPS6360108A (ja) | ガドリニウムの分離回収方法 | |
| CN106629807B (zh) | 从草酸钍中提纯制备核纯四氟化钍的方法 | |
| US3359078A (en) | Irradaiated nuclear fuel recovery | |
| US3981960A (en) | Reprocessing method of caramic nuclear fuels in low-melting nitrate molten salts | |
| US3154379A (en) | Plutonium separation from uranium and lanthanides by precipitation from molten chloride solutions | |
| US2924506A (en) | Solvent extraction process for plutonium | |
| US3276850A (en) | Method of selectively reducing plutonium values | |
| GB978615A (en) | Improvements in or relating to the production of fuel materials for nuclear reactors | |
| US3030176A (en) | Uranium separation process | |
| US2899452A (en) | Thorium oxalate-uranyl acetate cou- | |
| US2823978A (en) | Precipitation method of separating plutonium from contaminating elements | |
| GB1108042A (en) | Process for reprocessing nuclear fuels | |
| US3000695A (en) | Compounds and compositions containing plutonium | |
| US3879520A (en) | Method for dissolving ceramic beryllia | |
| US2891841A (en) | Recovery of plutonium values from dilute solution by partial precipitation of carrier compounds | |
| US3218123A (en) | Recovery of strontium values from sulfate-containing waste solutions | |
| Lloyd | An Anion Exchange Process for Americium–Curium Recovery from Plutonium Process Waste | |
| RU2598943C1 (ru) | Способ получения твёрдого раствора диоксида плутония в матрице диоксида урана | |
| US4187280A (en) | Process for recovering useable products from by-product ammonium nitrate formed in the manufacture of nuclear reactor fuels or breeder materials | |
| Delegard et al. | Precipitation and crystallization processes in reprocessing, plutonium separation, purification, and finishing, chemical recovery, and waste treatment | |
| EP0180424B1 (en) | recovery of uranium from solutions | |
| US2833800A (en) | Process for purifying plutonium | |
| JPH0319169B2 (ja) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |