JPS6360108A - ガドリニウムの分離回収方法 - Google Patents
ガドリニウムの分離回収方法Info
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- G21C19/44—Reprocessing of irradiated fuel of irradiated solid fuel
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ウラン、トリウム等の放射性元素が微量共存
するがトリニウム含有溶液から比較的純度のよい酸化ガ
Ｆ”−ＩＪニウムを得る方法に関するものである。
するがトリニウム含有溶液から比較的純度のよい酸化ガ
Ｆ”−ＩＪニウムを得る方法に関するものである。
軽水炉において、燃料の燃焼度を上げて経済性を向上さ
せるために、酸化ウラン（ＵＯ２）燃料としてウラン濃
縮度の高いものを用いるようになってきつつある。この
燃料には燃焼初期の余剰反応を抑え、出力を安定させる
ため、中性子の吸収力の大きい酸化ガドリニウム（Ｇｄ
２０３）を数多含有せしめている。このような核燃料は
、例えばＵＯ３粉末とＧｄ２Ｏ３粉末を混合して均質化
した後円柱状に圧縮成形し、焼結して製造されるが、こ
のような成形工程においてスクラップが多少発生するの
が通常である。このようなＧｄ２Ｏ３含有核燃料スクラ
ップは従来、ウランとガドリニウムの有効な分離手段が
見付からないため、利用されないまま保管を余儀なくさ
れていだが、本出願人は先に、該スクラップを鉱酸に溶
解し、該溶液からウランを溶媒抽出して有機相に移行せ
しめ、該有機相を水又は鉱酸で且つ水相／有機相の容積
比１／１０以下で洗浄した後、該有機相からウランを水
又は希鉱酸で逆抽出すれば、ウランと共に抽出されたガ
ドリニウムの大部分は洗浄液中に移行し、ウランからガ
ドリニウムを効果的に分離できることを見出した（特願
昭６０−７６２１２号）。
せるために、酸化ウラン（ＵＯ２）燃料としてウラン濃
縮度の高いものを用いるようになってきつつある。この
燃料には燃焼初期の余剰反応を抑え、出力を安定させる
ため、中性子の吸収力の大きい酸化ガドリニウム（Ｇｄ
２０３）を数多含有せしめている。このような核燃料は
、例えばＵＯ３粉末とＧｄ２Ｏ３粉末を混合して均質化
した後円柱状に圧縮成形し、焼結して製造されるが、こ
のような成形工程においてスクラップが多少発生するの
が通常である。このようなＧｄ２Ｏ３含有核燃料スクラ
ップは従来、ウランとガドリニウムの有効な分離手段が
見付からないため、利用されないまま保管を余儀なくさ
れていだが、本出願人は先に、該スクラップを鉱酸に溶
解し、該溶液からウランを溶媒抽出して有機相に移行せ
しめ、該有機相を水又は鉱酸で且つ水相／有機相の容積
比１／１０以下で洗浄した後、該有機相からウランを水
又は希鉱酸で逆抽出すれば、ウランと共に抽出されたガ
ドリニウムの大部分は洗浄液中に移行し、ウランからガ
ドリニウムを効果的に分離できることを見出した（特願
昭６０−７６２１２号）。
しかしながら上記方法により回収されるウランはガドリ
ニウムの随伴が極めて僅かであるのに対し、ガドリニウ
ムを多く含む洗浄液中にはウランし微量溶解されており
、この液から直接がトリニウムをンユウ酸塩で沈澱せし
めてもウランも同様にンユウ酸塩を形成して沈澱するた
めこの沈澱物を焼成して得られる酸化ガドリニウム中に
ウランが混入することになり、純度の良い酸化がＦ−＝
＋）ニウムを得ることは困難であった。
ニウムの随伴が極めて僅かであるのに対し、ガドリニウ
ムを多く含む洗浄液中にはウランし微量溶解されており
、この液から直接がトリニウムをンユウ酸塩で沈澱せし
めてもウランも同様にンユウ酸塩を形成して沈澱するた
めこの沈澱物を焼成して得られる酸化ガドリニウム中に
ウランが混入することになり、純度の良い酸化がＦ−＝
＋）ニウムを得ることは困難であった。
本発明の目的は、」二記のようなウラン等の放射性元素
が微量共存するがｐ ＋）ニウム含有溶液から純度の良
い酸化ガドリニウムを得る方法を提供することにある。
が微量共存するがｐ ＋）ニウム含有溶液から純度の良
い酸化ガドリニウムを得る方法を提供することにある。
上記目的を達成するため本発明の方法は、ウラン、トリ
ウム等の放射性元素が微量共存するガドリニウム含有酸
性溶液にアンモニアを添加して−５〜７とし、沈澱物を
除去後、゛該溶液の−（を２以下に調整してシュウ酸源
を添加し、沈澱するシュウ酸ガＰリニウムを回収する点
に特徴がある。
ウム等の放射性元素が微量共存するガドリニウム含有酸
性溶液にアンモニアを添加して−５〜７とし、沈澱物を
除去後、゛該溶液の−（を２以下に調整してシュウ酸源
を添加し、沈澱するシュウ酸ガＰリニウムを回収する点
に特徴がある。
ウラン、トリウム等の放射性元素が微量共存するノ！Ｐ
リニウム含有酸性溶液とは、」二記のようなＧｄ２Ｏ３
含有核燃料スクラップの処理工程における洗浄液や、該
洗浄液を一旦中和処理して得られた沈澱物を鉱酸で溶解
した液などである。このような溶液にアンモニアを添加
するとウランは主として重ウラン酸アンモニウムとなっ
て沈澱し、トリウム、鉄などの不純物は水酸化物となっ
て沈澱する。この場合ｐＨを５〜７とする理由は、Ｐｌ
（５未満ではウラン、トリウム等を充分除去できず、又
、−が７を超えると水酸化ガ）ｌ） ＩＪニウムが沈澱
してくるからである。上記アンモニアの代りにＮａＯＨ
１ＫＯＨ等のアルカリを用いても良い。その場合の沈澱
物はＮａｚＯ（又はに２０）・ｘ ＵＯ３で表わされる
ウラン酸塩である。ガｌ、ＯＩＪニウム含有溶液中に鉄
やアルミニウムが混入していＳとガドリニウムがこれら
の金属の水酸化物と共沈し易くなるので、そのような場
合はｐＨを上記範囲内で低目にすると良いＯ 生成沈澱物を除去後、該溶液の−４を２以下に調整して
シュウ酸源を添加するとガドリニウムはシュウ酸塩とな
って沈澱する。ｐＨを２以下とするのは他の金属水酸化
物の共沈を極力避けるためであり、ＰＨＩ付近が最も望
ましい。シュウ酸源として、／ユウ酸のほか、／ユウ酸
アンモニウム、シュウ酸カリウム等が挙げられる。この
ンユウ酸源の添加量は／ユウ酸がトリニウムの生成に必
要な理論量の１〜２倍程度が良い。
リニウム含有酸性溶液とは、」二記のようなＧｄ２Ｏ３
含有核燃料スクラップの処理工程における洗浄液や、該
洗浄液を一旦中和処理して得られた沈澱物を鉱酸で溶解
した液などである。このような溶液にアンモニアを添加
するとウランは主として重ウラン酸アンモニウムとなっ
て沈澱し、トリウム、鉄などの不純物は水酸化物となっ
て沈澱する。この場合ｐＨを５〜７とする理由は、Ｐｌ
（５未満ではウラン、トリウム等を充分除去できず、又
、−が７を超えると水酸化ガ）ｌ） ＩＪニウムが沈澱
してくるからである。上記アンモニアの代りにＮａＯＨ
１ＫＯＨ等のアルカリを用いても良い。その場合の沈澱
物はＮａｚＯ（又はに２０）・ｘ ＵＯ３で表わされる
ウラン酸塩である。ガｌ、ＯＩＪニウム含有溶液中に鉄
やアルミニウムが混入していＳとガドリニウムがこれら
の金属の水酸化物と共沈し易くなるので、そのような場
合はｐＨを上記範囲内で低目にすると良いＯ 生成沈澱物を除去後、該溶液の−４を２以下に調整して
シュウ酸源を添加するとガドリニウムはシュウ酸塩とな
って沈澱する。ｐＨを２以下とするのは他の金属水酸化
物の共沈を極力避けるためであり、ＰＨＩ付近が最も望
ましい。シュウ酸源として、／ユウ酸のほか、／ユウ酸
アンモニウム、シュウ酸カリウム等が挙げられる。この
ンユウ酸源の添加量は／ユウ酸がトリニウムの生成に必
要な理論量の１〜２倍程度が良い。
回収されたンユウ酸がトリニウムを８ｏｏ℃程度に加熱
すれば分解して酸化ガドリニウムになる。
すれば分解して酸化ガドリニウムになる。
このようにして得られるＧｄ２Ｏ３は放射性元素やその
他の不純物の混入が少なく、中性子吸収材として高濃縮
度ウラン燃料に用いるのに充分な純度となる。
他の不純物の混入が少なく、中性子吸収材として高濃縮
度ウラン燃料に用いるのに充分な純度となる。
ところでウラン再転換工程におけるウラン原料がＵＦ６
であるため、ガドリニウム含有溶液中にフッ素が混入す
ることがある。このような溶液からフッ素を除去するに
は陰イオン交換樹脂又はキレート性イオン交換樹脂で処
理すると良い。特にキレート性イオン交換樹脂によると
フッ素と共にウラン、トリウム等の放射性元素も除去で
き、純度の良いＧｄ２Ｏ３を得るのに極めて好都合であ
る。
であるため、ガドリニウム含有溶液中にフッ素が混入す
ることがある。このような溶液からフッ素を除去するに
は陰イオン交換樹脂又はキレート性イオン交換樹脂で処
理すると良い。特にキレート性イオン交換樹脂によると
フッ素と共にウラン、トリウム等の放射性元素も除去で
き、純度の良いＧｄ２Ｏ３を得るのに極めて好都合であ
る。
実施例ｌ
Ｇｄ６．６１１重量％Ｕｏ、５重量％を含有する中和沈
澱物２０００ｇを硝酸で溶解し、不溶解残置を戸別して
原料溶液とした。該溶液を５等分し、アンモニア水を加
えてｐＨをそれぞれ４，５，６，７゜８に調整し、沈澱
物を戸別した。次いでこれらのｐ液に硝酸を添加してｐ
ｉ（を１とし、５０℃に加温し、攪拌しながら試薬１級
のシュウ酸を各々５５．６ｇ添加した。シュウ酸添加後
３時間５０°Ｃに保持し、後加温を止めて一夜間攪拌の
み行って７ユウ酸ガドリニウムの熟成を行った。回収し
たシュウ酸ガドリニウムを純水０．４１で洗浄した後１
．００℃で乾燥し、次いで８００℃で３時間加熱し、Ｇ
ｄ２Ｏ３を得た。各−条件におけるＧｄ ２０３回収率
と回収（ト）２０３の組成を第１表に示す。
澱物２０００ｇを硝酸で溶解し、不溶解残置を戸別して
原料溶液とした。該溶液を５等分し、アンモニア水を加
えてｐＨをそれぞれ４，５，６，７゜８に調整し、沈澱
物を戸別した。次いでこれらのｐ液に硝酸を添加してｐ
ｉ（を１とし、５０℃に加温し、攪拌しながら試薬１級
のシュウ酸を各々５５．６ｇ添加した。シュウ酸添加後
３時間５０°Ｃに保持し、後加温を止めて一夜間攪拌の
み行って７ユウ酸ガドリニウムの熟成を行った。回収し
たシュウ酸ガドリニウムを純水０．４１で洗浄した後１
．００℃で乾燥し、次いで８００℃で３時間加熱し、Ｇ
ｄ２Ｏ３を得た。各−条件におけるＧｄ ２０３回収率
と回収（ト）２０３の組成を第１表に示す。
第１表
第１表からｐＨ４では回収Ｇｄ２ｏ３中のＵ濃度が高過
ぎること、又ｐＨ８ではＧｄ回収率が低過ぎ、何れも不
適当であることが分る。
ぎること、又ｐＨ８ではＧｄ回収率が低過ぎ、何れも不
適当であることが分る。
実施例２
Ｇｄ５．７８重量％、００１２重量％、Ｆｏ、０５重量
％を含有する中和沈澱物２０００ ｇを硝酸で溶解し、
不溶解残渣を戸別して原料溶液とした。該溶液にアンモ
ニア水を添加してｐＨ６，４とし、沈澱物を戸別した。
％を含有する中和沈澱物２０００ ｇを硝酸で溶解し、
不溶解残渣を戸別して原料溶液とした。該溶液にアンモ
ニア水を添加してｐＨ６，４とし、沈澱物を戸別した。
次いでろ液に硝酸を添加してｐＨ３，０に調整した後、
キレート性イオン交換樹脂２０Ｍ１を充填したカラムに
通液してイオン交換処理し、更に硝酸を添加してＰＨ１
に調整した後５０℃に加温し、攪拌しながら試薬１級の
シュウ酸を２７８１添加した。ンユウ酸添加後３時間５
０℃に保持し、後加温を止めて一夜間攪拌のみ行ってシ
ュウ酸ガドリニウムの熟成を行なった。回収したシュウ
酸ガＰリニウムを純水２１で洗浄した後１００℃で乾燥
し、次いで８００℃で３時間加熱し、Ｇｄ２０３１３５
Ｉを得た。このＧｄ２Ｏ３は純度９９．９％、Ｕ １０
ｐｐｍ以下、Ｆ’ ４０ ｐｐｍ以下であった。
キレート性イオン交換樹脂２０Ｍ１を充填したカラムに
通液してイオン交換処理し、更に硝酸を添加してＰＨ１
に調整した後５０℃に加温し、攪拌しながら試薬１級の
シュウ酸を２７８１添加した。ンユウ酸添加後３時間５
０℃に保持し、後加温を止めて一夜間攪拌のみ行ってシ
ュウ酸ガドリニウムの熟成を行なった。回収したシュウ
酸ガＰリニウムを純水２１で洗浄した後１００℃で乾燥
し、次いで８００℃で３時間加熱し、Ｇｄ２０３１３５
Ｉを得た。このＧｄ２Ｏ３は純度９９．９％、Ｕ １０
ｐｐｍ以下、Ｆ’ ４０ ｐｐｍ以下であった。
本発明法により放射□性元素が共存するガドリニウム含
有溶液から純度の良い酸化ガドリニウムを得ることが可
能となり、これにより…２０３含有核燃料スクラップか
らウランとガドリニウムを分離回収する技術がほぼ確立
できた。
有溶液から純度の良い酸化ガドリニウムを得ることが可
能となり、これにより…２０３含有核燃料スクラップか
らウランとガドリニウムを分離回収する技術がほぼ確立
できた。
Claims (1)
- （１）ウラン、トリウム等の放射性元素が微量共存する
ガドリニウム含有酸性溶液にアルカリを添加してｐＨ５
〜７とし、沈澱物を除去後、該溶液のｐＨを２以下に調
整してシユウ酸源を添加し、沈澱するシュウ酸ガドリニ
ウムを回収することを特徴とする、ガドリニウムの分離
回収方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61204572A JPS6360108A (ja) | 1986-08-29 | 1986-08-29 | ガドリニウムの分離回収方法 |
| US06/914,445 US4891163A (en) | 1986-08-29 | 1986-10-01 | Method of processing nuclear fuel scraps |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61204572A JPS6360108A (ja) | 1986-08-29 | 1986-08-29 | ガドリニウムの分離回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6360108A true JPS6360108A (ja) | 1988-03-16 |
| JPH0534286B2 JPH0534286B2 (ja) | 1993-05-21 |
Family
ID=16492691
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61204572A Granted JPS6360108A (ja) | 1986-08-29 | 1986-08-29 | ガドリニウムの分離回収方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4891163A (ja) |
| JP (1) | JPS6360108A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02102118A (ja) * | 1988-10-11 | 1990-04-13 | Nuclear Fuel Ind Ltd | ウランとランタニド元素との分離精製方法 |
| JPH04164810A (ja) * | 1990-10-26 | 1992-06-10 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類酸化物の製造方法 |
| JP2007231382A (ja) * | 2006-03-01 | 2007-09-13 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 希土類元素の回収方法 |
| CN106745174A (zh) * | 2017-02-21 | 2017-05-31 | 广州建丰五矿稀土有限公司 | 一种稀土氧化物比表面积控制的制备工艺 |
| RU2768010C1 (ru) * | 2021-06-09 | 2022-03-23 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" (АО "НИИ НПО "ЛУЧ") | Способ очистки концентратов урана от гадолиния |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2661674B1 (fr) * | 1990-05-04 | 1994-04-08 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de fabrication d'oxalates doubles de terres rares, et d'ammonium et leurs utilisations pour la fabrication d'oxydes de terres rares, oxalates doubles et oxydes obtenus. |
| US6544442B1 (en) * | 1999-09-22 | 2003-04-08 | Ut-Battelle, Llc | Method of loading organic materials with group III plus lanthanide and actinide elements |
| CN117259318B (zh) * | 2023-11-17 | 2024-02-23 | 中国核电工程有限公司 | 污溶剂处理方法、清洗循环方法、处理装置及系统 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1330535A (en) * | 1970-07-07 | 1973-09-19 | Atomic Energy Authority Uk | Processing of irradiated nuclear reactor fuel |
| US4162230A (en) * | 1977-12-28 | 1979-07-24 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Method for the recovery of actinide elements from nuclear reactor waste |
| FR2515630B1 (fr) * | 1981-10-30 | 1985-10-04 | Rhone Poulenc Spec Chim | Procede d'extraction et de separation de l'uranium, du thorium et des terres rares par traitement de solutions aqueuses de chlorures de ces elements |
| FR2535217B1 (fr) * | 1982-10-29 | 1989-08-18 | Ceca Sa | Procede de recuperation de metaux lourds a partir de solutions acides |
| US4574072A (en) * | 1983-07-26 | 1986-03-04 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Method for extracting lanthanides and actinides from acid solutions by modification of purex solvent |
| US4595529A (en) * | 1984-03-13 | 1986-06-17 | The United States Of America As Represented By The Department Of Energy | Solvent wash solution |
-
1986
- 1986-08-29 JP JP61204572A patent/JPS6360108A/ja active Granted
- 1986-10-01 US US06/914,445 patent/US4891163A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02102118A (ja) * | 1988-10-11 | 1990-04-13 | Nuclear Fuel Ind Ltd | ウランとランタニド元素との分離精製方法 |
| JPH04164810A (ja) * | 1990-10-26 | 1992-06-10 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類酸化物の製造方法 |
| JP2007231382A (ja) * | 2006-03-01 | 2007-09-13 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 希土類元素の回収方法 |
| CN106745174A (zh) * | 2017-02-21 | 2017-05-31 | 广州建丰五矿稀土有限公司 | 一种稀土氧化物比表面积控制的制备工艺 |
| RU2768010C1 (ru) * | 2021-06-09 | 2022-03-23 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "ЛУЧ" (АО "НИИ НПО "ЛУЧ") | Способ очистки концентратов урана от гадолиния |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0534286B2 (ja) | 1993-05-21 |
| US4891163A (en) | 1990-01-02 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |