CN104529443A - 一种双钙钛矿型Sr2FeMoO6纳米材料的制备方法 - Google Patents

一种双钙钛矿型Sr2FeMoO6纳米材料的制备方法 Download PDF

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胡艳春
张克磊
王显威
崔亚雯
郭形形
李弯弯
刘雯慧
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Abstract

本发明公开了一种双钙钛矿型Sr2FeMoO6纳米材料的制备方法，包括以下步骤：（1）根据Sr2FeMoO6的化学计量比分别称取原料SrCO3、Fe粉和Mo粉，加入到稀硝酸溶液中，充分搅拌使原料完全溶解并混合均匀；（2）将柠檬酸加入到步骤（1）配制的溶液中，使其混合均匀；（3）将步骤（2）配制的溶液于50±10℃的水浴中充分反应5±0.5h，然后于80±10℃烘干得到粉末，再将得到的粉末于220±10℃灼烧成粉；（4）将步骤（3）灼烧得到的产物充分研磨并于720±10℃的高温条件下反应10±0.5h，然后将得到的粉末再次充分研磨，压片，在流量为40±10ml/min的体积百分配比为5%/95%的H2/Ar混合气氛中于1200±10℃高温烧结12±0.5h即制得双钙钛矿型Sr2FeMoO6纳米材料。本发明制得的产品纯度高，颗粒均匀且为纳米级尺寸，原料廉价易得，合成工艺简单。

Description

一种双钙钛矿型Sr2FeMoO6纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于磁电阻材料技术领域，具体涉及一种双钙钛矿型Sr2FeMoO6纳米材料的制备方法。
背景技术
Sr2FeMoO6具有典型的双钙钛矿型结构，空间群为I4/m，晶格常数为a=b=5.57940(4) Å，c=7.88085(6) Å，它的居里温度在室温之上（约420K），且300K、7T时的磁电阻效应高达 10%。这种材料被视为最有可能在室温下实现应用的磁电阻材料之一而备受关注，该材料的微结构对磁性和输运性质有重要影响，然而目前Sr2FeMoO6的制备条件比较苛刻，原料成本较高，纯度相对较低，无法进一步实现工业化应用。
发明内容
本发明为克服现有技术的不足而提供了一种简单易行的双钙钛矿型Sr2FeMoO6纳米材料的制备方法。
本发明的技术方案为：一种双钙钛矿型Sr2FeMoO6纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）根据Sr2FeMoO6的化学计量比分别称取原料SrCO3、Fe粉和Mo粉，将称取的原料SrCO3、Fe粉和Mo粉加入到稀硝酸溶液中，充分搅拌使原料完全溶解并混合均匀，所述的稀硝酸溶液中H2O和HNO3的体积比为1:3；（2）将柠檬酸加入到步骤（1）配制的溶液中，使其混合均匀，其中柠檬酸的用量与SrCO3的摩尔比为1:2；（3）将步骤（2）配制的溶液于50±10℃的水浴中充分反应5±0.5h，然后于80±10℃烘干得到粉末，再将得到的粉末于220±10℃灼烧成粉；（4）将步骤（3）灼烧得到的产物充分研磨并于720±10℃的高温条件下反应10±0.5h，然后将得到的粉末再次充分研磨，压片，在流量为40±10ml/min的体积百分配比为5%/95%的H2/Ar混合气氛中于1200±10℃高温烧结12±0.5h即制得双钙钛矿型Sr2FeMoO6纳米材料。
本发明所述的双钙钛矿型Sr2FeMoO6纳米材料的制备方法，步骤（4）中压片过程的压力控制为8-11MPa。
本发明制得的双钙钛矿型Sr2FeMoO6纳米材料纯度高，颗粒均匀且为纳米级尺寸，所使用的原料廉价易得，合成工艺简单，能够进一步实现工业化应用。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的双钙钛矿型Sr2FeMoO6纳米材料的XRD图谱，图2是本发明实施例1制得双钙钛矿型Sr2FeMoO6纳米材料的SEM图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
一种双钙钛矿型Sr2FeMoO6纳米材料的制备方法，包括以下步骤：（1）首先配制体积比为V(H2O):V(HNO3)=1:3的稀硝酸溶液，取200ml的烧杯量取100ml稀硝酸溶液，根据Sr2FeMoO6的化学计量比分别称取原料SrCO3、Fe粉和Mo粉，将称取的原料SrCO3、Fe粉和Mo粉加入到量取的稀硝酸溶液中，充分搅拌使原料完全溶解并混合均匀；（2）按照摩尔比为n（柠檬酸）：n（SrCO3）=1:2的配比称取柠檬酸并加入到步骤（1）配制的溶液中，使其混合均匀；（3）将步骤（2）配制的溶液于50±10℃的水浴中充分反应5±0.5h，然后于80±10℃烘干得到粉末，再将得到的粉末于220±10℃灼烧成粉；（4）将步骤（3）灼烧得到的产物充分研磨并于720±10℃的高温条件下反应10±0.5h，然后将得到的粉末再次充分研磨，控制8-11MPa的压力进行压片，在流量为40±10ml/min的体积百分配比为5%/95%的H2/Ar混合气氛中于1200±10℃高温烧结12±0.5h即制得双钙钛矿型Sr2FeMoO6纳米材料。
图1是本实施例制得的双钙钛矿型Sr2FeMoO6纳米材料的XRD图谱，由图1可知制得的产品成相度很好，图2是本实施例制得双钙钛矿型Sr2FeMoO6纳米材料的SEM图，由图可知制得产品的颗粒尺寸为纳米级。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (2)

1.一种双钙钛矿型Sr2FeMoO6纳米材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）根据Sr2FeMoO6的化学计量比分别称取原料SrCO3、Fe粉和Mo粉，将称取的原料SrCO3、Fe粉和Mo粉加入到稀硝酸溶液中，充分搅拌使原料完全溶解并混合均匀，所述的稀硝酸溶液中H2O和HNO3的体积比为1:3；（2）将柠檬酸加入到步骤（1）配制的溶液中，使其混合均匀，其中柠檬酸的用量与SrCO3的摩尔比为1:2；（3）将步骤（2）配制的溶液于50±10℃的水浴中充分反应5±0.5h，然后于80±10℃烘干得到粉末，再将得到的粉末于220±10℃灼烧成粉；（4）将步骤（3）灼烧得到的产物充分研磨并于720±10℃的高温条件下反应10±0.5h，然后将得到的粉末再次充分研磨，压片，在流量为40±10ml/min的体积百分配比为5%/95%的H2/Ar混合气氛中于1200±10℃高温烧结12±0.5h即制得双钙钛矿型Sr2FeMoO6纳米材料。
2.根据权利要求1所述的双钙钛矿型Sr2FeMoO6纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）的压片过程中压力控制为8-11MPa。
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