CN104355331A - 一种生物绿色法制备单分散纳米氧化锌 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米氧化锌，特指一种利用植物提取物生物绿色制备纳米氧化锌的方法。本发明用溶胶凝胶法制备纳米ZnO前驱体，黄蓍胶溶液在60℃反应分解D-木糖和L-岩藻糖，生成D-半乳糖醛酸溶胶凝胶，缓慢加入硝酸锌溶液，这时D-半乳糖醛酸支链的羟基和硝酸锌的Zn2+生成乳白色的氧化锌前驱体；再将氧化锌前驱体经过高温煅烧得到灰白色粉体，后经实验结果表明灰白色粉体是单分散的纳米ZnO粉体。

Description

一种生物绿色法制备单分散纳米氧化锌
技术领域
本发明涉及纳米氧化锌，特指一种利用植物提取物生物绿色制备纳米氧化锌的方法。
背景技术
纳米ZnO是一种新型精细无机功能型产品，具有无毒、非迁移、比表面积大、表面张力大、磁性强、吸收和散射紫外线能力强等特性，与普通ZnO相比，展现出许多优异的性能，因此在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等方面具有重要的应用价值。
传统方法高能耗高污染，目前纳米氧化锌的工业化生产多采用沉淀法等传统方法；这些传统方法多需要高温等高耗能条件，然而随着科技的进步，未来的纳米材料生产技术将向低成本、低消耗、低污染的方向发展。
生物合成纳米材料是“绿色”生产。生物合成纳米材料的方法将成为未来纳米材料生产技术的突破口，寻找新的具有较强吸附和还原能力的生物体并优化其还原条件将是这种新技术的主要目标；纳米生物合成技术具有清洁、无毒、环境友好和可持续发展，反应条件温和控制，不需添加任何还原剂，效率高等优点，是一种“绿色”的生产方法，是目前纳米合成领域的研究热点，目前人们正尝试以植物、植物细胞以及植物提取物合成纳米材料。
黄蓍胶(Tragacanty gum；Dragon gum)系是一种低矮而浓密的豆料灌木黄蓍属的Asiatic Astragalus gorunifer和A microeefhalus及同属植物的树木渗出物，黄蓍胶的主链上含有酸稳定的D-半乳糖醛酸、分支上含有D-木糖和L-岩藻糖不稳定的酸性基因；单分散纳米氧化锌的制备主要分两部分，第一部分用溶胶凝胶法制备纳米ZnO前驱体，黄蓍胶溶液在60℃反应分解D-木糖和L-岩藻糖，生成D-半乳糖醛酸溶胶凝胶，缓慢加入硝酸锌溶液，这时D-半乳糖醛酸支链的羟基和硝酸锌的Zn2+生成乳白色的氧化锌前驱体；第二部分是第一部中所得粉体经过高温煅烧得到灰白色粉体，后经实验结果表明灰白色粉体是单分散的纳米ZnO粉体。
 因此，利用黄蓍胶合成纳米氧化锌，开发生物绿色合成氧化锌具有重要意义。
发明内容
（1）  本发明要解决的技术问题是克服传统纳米氧化锌制备工艺中的不
足，提供一种利用黄蓍胶生物绿色合成纳米氧化锌的方法。
（2）    本发明要解决另一技术问题是提供所述方法合成的纳米氧化锌。
（3）    本发明要解决另一技术问题是提供氧化锌压敏电阻的应用；与传统方
法合成氧化锌压敏电阻相比，黄蓍胶生物绿色合成氧化锌压敏电阻的击穿电压和非线性系数得到显著提高，其击穿电压和非线性系数分别为E=4572Vcm-1和α=16.8。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明所采用的方法涉及到许多因素，如反应物的配比、反应温度、反应时间以及煅烧温度。它包括以下步骤：
1、纳米单分散ZnO粉体的制备
（1）以分析纯的Zn(NO3)2·6H2O为原料，配置Zn(NO3)2水溶液，搅拌均匀。
（2）将黄蓍胶加入到去离子水中得到黄蓍胶溶液，加热搅拌均匀，黄蓍胶与Zn(NO3)2·6H2O的质量比为1:22.5 。
（3）把步骤（1）中得到的Zn(NO3)2溶液缓慢加入到步骤(2) 配置的黄蓍胶溶液中，搅拌均匀。
（4）最后得到的溶液在真空干燥箱干燥，煅烧，冷却，取出后在玛瑙研钵中研磨得到纳米单分散ZnO粉体。
所述步骤1中的Zn(NO3)2溶液的浓度为1.52mol/L；搅拌时间为30min。
所述步骤2中的黄蓍胶溶液的浓度为20g/L，加热搅拌均匀指在60℃水浴中搅拌90min。
所述步骤3中的搅拌均匀指在水浴80℃~100℃搅拌10~12h。
所述步骤4中的干燥指于60℃下干燥48h, 煅烧指于300℃~500℃下煅烧1h，冷却至室温。
本发明采用上述技术方案的优点是：
①    绿色生物合成可以直接得到单分散纳米ZnO粉体，不仅粒径小，还避免了环
境污染。
②    采用本发明制备的单分散ZnO粉体，产物产率高、纯度高，分散性良好、物
相均匀，能耗较低。
附图说明
图1是本发明所制得纳米单分散ZnO粉体不同煅烧温度的XRD图；a:300℃，b:400℃和c:500℃，图中1的特征峰和ZnO粉体衍射图的特征峰相符合，说明该生物合成法可以获得稳定的ZnO粉体。
图2 、图3、图4是本发明所制得纳米单分散ZnO粉体，煅烧温度分别为300℃、400℃、500℃的TEM图，从图中可以看出纳米ZnO粉体颗粒大小均一，分散性较好；煅烧温度为300℃、400℃和500℃的粒径分别为70nm,60nm和30nm左右，粒径相对较小，可以从图中清楚看到煅烧温度越高，粒径越小。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明做进一步的描述，但绝不限制本发明的范围：
实施例1
1、  纳米单分散ZnO粉体的制备
(1)将18g的硝酸锌配置成1.52mol/L 的溶液，搅拌30min。
(2) 0.8g黄蓍胶加入40ml去离子水中，在60℃水浴中搅拌1.5h。
(3)将（1）中的混合溶液缓慢加入到（2）中的黄蓍胶溶液中，在水浴80℃搅拌12h。
（4）最后得到的溶液在真空干燥箱60℃下干燥48h，在300℃下煅烧1h ，冷却，取出后在玛瑙研钵中研磨得到纳米单分散ZnO粉体。
实施例2
本实施例中，制备纳米单分散ZnO粉体时，各组分重量与实施例1一样，混合溶液加入到黄蓍胶溶液中，在水浴90℃下搅拌11h，干燥、煅烧；粉体的煅烧温度提高到400℃，保温1h；上述材料采用与实施例1相同的工艺步骤，制备成ZnO单分散粉体，其不同之处在于粉体煅烧温度为400℃。
实施例3
本实施例中，制备纳米单分散ZnO粉体时，各组份重量与实施例1一样，混合溶液加入到黄蓍胶溶液中，在水浴80℃下搅拌12h，干燥、煅烧；粉体的煅烧温度提高到500℃，保温1h；上述材料采用与实施例1相同的工艺步骤，制备成ZnO单分散粉体，其不同之处在于粉体煅烧温度为500℃。

Claims (6)

1.一种生物绿色法制备单分散纳米氧化锌，其特征在于具体步骤如下：
（1）以分析纯的Zn(NO3)2·6H2O为原料，配置Zn(NO3)2水溶液，搅拌均匀；
（2）将黄蓍胶加入到去离子水中得到黄蓍胶溶液，加热搅拌均匀，黄蓍胶与Zn(NO3)2·6H2O的质量比为1:22.5；
（3）把步骤（1）中得到的Zn(NO3)2溶液缓慢加入到步骤(2) 配置的黄蓍胶溶液中，搅拌均匀；
（4）最后得到的溶液在真空干燥箱干燥，煅烧，冷却，取出后在玛瑙研钵中研磨得到纳米单分散ZnO粉体。
2.如权利要求1所述的一种生物绿色法制备单分散纳米氧化锌，其特征在于：所述步骤1中的Zn(NO3)2溶液的浓度为1.52mol/L；搅拌时间为30min。
3.如权利要求1所述的一种生物绿色法制备单分散纳米氧化锌，其特征在于：所述步骤2中的黄蓍胶溶液的浓度为20g/L，加热搅拌均匀指在60℃水浴中搅拌90min。
4.如权利要求1所述的一种生物绿色法制备单分散纳米氧化锌，其特征在于：所述步骤3中的搅拌均匀指在水浴80℃~100℃搅拌10~12h。
5.如权利要求1所述的一种生物绿色法制备单分散纳米氧化锌，其特征在于：所述步骤4中的干燥指于60℃下干燥48h, 煅烧指于300℃~500℃下煅烧1h，冷却至室温。
6.如权利要求5所述的一种生物绿色法制备单分散纳米氧化锌，其特征在于：煅烧温度为500℃。
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