CN102389790B - 纳米ZnO/累托石复合材料的制备方法 - Google Patents

纳米ZnO/累托石复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米ZnO和累托石复合材料的制备方法，其步骤：A、室温下，用精密天平称取水合醋酸锌，加入到二甲苯和乙二醇混合溶剂中，搅拌后，滴加水合肼和乙醇混合溶液，继续搅拌，溶液逐渐变成乳白色；B、称取预处理后的累托石粉末加入到氧化锌反应体系中,继续搅拌后，将反应液转入到分液漏斗中，静置分离；C、静置后将固体沉淀从溶液中分离出来，用无水乙醇和去离子水反复洗涤，离心分离后得糊状物，将盛有糊状物的坩埚放入烘箱中干燥，转入马弗炉中于500℃温度下煅烧，研磨成粉末得该复合材料。易控制，反应条件温和，工艺简单，且价格低廉；材料热稳定性好、纯度高；在一定程度上解决了纳米ZnO作为单一光催化剂应用分离回收困难的问题。

Description

纳米ZnO/累托石复合材料的制备方法
技术领域
 本发明涉及半导体纳米材料，更具体涉及一种纳米ZnO/累托石复合材料的制备方法，可用于水中有机污染物吸附剂和光催化降解。
背景技术   
近年来，ZnO因其活动性高、化学稳定性好、对人体无毒无害，且廉价和有较高的价带能级等特点，已成为当今光催化领域中最具潜力的一种催化剂。但ZnO有其固有缺陷——纯纳米ZnO易团聚、电子-空穴易复合、吸收波长主要在紫外区域。因此要提高ZnO的催化性能，需对其进行改性，用天然矿物累托石负载纳米ZnO即是提高光催化活性途径之一。累托石是一种特殊的层状黏土矿物材料，在水中有良好的吸附性、亲水性和胶体性。将纳米ZnO与累托石复合不仅能充分利用累托石的吸附性能，且能改善纳米ZnO的团聚现象，拓宽其吸收光谱，从而提高其吸附剂光催化性能。
发明内容  
 本发明的目的是在于提供了一种纳米ZnO和累托石复合材料的制备方法，该纳米复合材料制备过程易控制，反应条件温和，工艺简单，且价格低廉；所得材料热稳定性好、纯度高；粒径尺寸范围在10 nm-25 nm；累托石成功负载了纳米ZnO。该材料光催化性能优良，且无毒、无污染。产品用于吸附和光催化研究，具有良好吸附性能；在可见光下具有较高光催化活性，既保持了纳米ZnO良好的量子效率，且提高了对可见光的吸收率；同时还实现了对纳米ZnO的固载化，在一定程度上解决了纳米ZnO作为单一光催化剂应用分离回收困难的问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术措施：
其技术构思是：纳米ZnO和累托石复合材料的制备，其组成为纳米氧化锌和累托石不同比例组成。具体材料为：醋酸锌 (Zn(Ac)2·2H2O，上海美兴化工有限公司)、二甲苯 (C8H10国药集团化学试剂有限公司)、乙二醇 (C2H6O2       国药集团化学试剂有限公司)、水合肼 (N2H4       国药集团化学试剂有限公司)、无水乙醇(C2H6O  上海化学试剂有限公司)。
一种纳米ZnO和累托石复合材料的制备方法，其步骤是：
1、室温（20-25℃，以下相同）下，用精密天平称取1.6425-3.6500g水合醋酸锌，加入到50ml的二甲苯和1.418-1.500ml的乙二醇混合溶剂中。搅拌25-35分钟后，滴加1.200ml的水合肼和50ml的乙醇混合溶液，继续搅拌55-65分钟，溶液逐渐变成乳白色。
2、称取7. 084-7.485g预处理后的累托石粉末加入到氧化锌反应体系中, 继续搅拌4-6h后，将反应液转入到分液漏斗中，静置分离。
3、静置11-13h后将固体沉淀从溶液中分离出来，用无水乙醇和去离子水反复洗涤2-4次，离心分离后得糊状物，将盛有糊状物的坩埚放入烘箱中68-72℃干燥5-7h, 转入马弗炉中于500℃温度下煅烧4-6h, 研磨成粉末得该复合材料。
所述的氧化锌/累托石纳米复合材料中，ZnO与累托石的质量比为 1:3。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
1、制备了ZnO/累托石复合纳米吸附及可见光催化剂；
2、将纳米ZnO负载在累托石上, 充分利用累托石的吸附性能, 增大纳米ZnO周围有机污染物浓度，从而提高纳米ZnO对水中有机污染物的吸附及光催化降解作用。
3、对纳米ZnO材料进行改性, 使其吸收波长发生红移。
4、与纯纳米ZnO相比较，可大幅度减少纳米ZnO用量（减少75%用量），从而降低实际废水处理成本。
5、不会引入副产物，具有效率高、能耗低、操作简便、反应条件温和(ZnO与累托石的质量比为 1:3、反应时间5~6 h、煅烧温度500℃、煅烧时间5h)、适用范围广、可重复利用(累托石/氧化锌纳米复合材料在进行光催化反应实验时，可重复利用3~5次)及可减少二次污染等突出特点。
具体实施方式
下面通过实施例，进一步阐明本发明的突出特点，仅在于说明本发明而决不限制本发明。
实施例1：
一种纳米ZnO和累托石复合材料的制备方法，其步骤是：
1、室温下，用精密天平称取3.285g水合醋酸锌，加入到50ml的二甲苯和1.418ml的乙二醇混合溶剂中。搅拌25或28或31分钟后，滴加1.200ml的水合肼和50ml的乙醇混合溶液，继续搅拌55或59或63分钟，溶液逐渐变成乳白色。
2、称取7. 284g预处理后的累托石粉末加入到氧化锌反应体系中, 继续搅拌4或5或6h后，将反应液转入到分液漏斗中，静置分离。
3、静置11或12或13h后将固体沉淀从溶液中分离出来，用无水乙醇和去离子水反复洗涤3次，离心分离后得糊状物，将盛有糊状物的坩埚放入烘箱中70℃干燥6h, 转入马弗炉中于500℃温度下煅烧4或5或6h, 研磨成粉末得该复合材料。
实施例2：
一种纳米ZnO和累托石复合材料的制备方法，其步骤是：
1、室温下，用精密天平称取1.6425g水合醋酸锌，加入到50ml的二甲苯和1.418ml的乙二醇混合溶剂中。搅拌25或28或31或33或35后，滴加1.200ml的水合肼和50ml的乙醇混合溶液，继续搅拌约1h，溶液逐渐变成乳白色。
2、称取3.642g预处理后的累托石粉末加入到氧化锌反应体系中, 继续搅拌约4或5或6h后，将反应液转入到分液漏斗中，静置分离。
3、静置11或12或13h后将固体沉淀从溶液中分离出来，用无水乙醇和去离子水多次洗涤，离心分离后得糊状物，将盛有糊状物的坩埚放入烘箱中68或70或72℃干燥5或6或7h, 转入马弗炉中于500℃温度下煅烧4或5或6h, 研磨成粉末得该复合材料。
实施例3：
一种纳米ZnO和累托石复合材料的制备方法，其步骤是：
1、室温下，用精密天平称取2.19g水合醋酸锌，加入到50ml的二甲苯和1.418ml的乙二醇混合溶剂中。搅拌半小时后，滴加1.200ml的水合肼和50ml的乙醇混合溶液，继续搅拌约1h左右。
2、称取4.856g预处理后的累托石粉末加入到氧化锌反应体系中, 继续搅拌约5h后，将反应液转入到分液漏斗中，静置分离。
3、静置12h后将固体沉淀从溶液中分离出来，用无水乙醇和去离子水多次洗涤，离心分离后得糊状物，将盛有糊状物的坩埚放入烘箱中70℃干燥6h, 转入马弗炉中于500℃温度下煅烧5 h, 研磨成粉末得该复合材料。
本方法具有效率高、能耗低、操作简便、反应条件温和ZnO与累托石的质量比为 1:3、反应时间5~6 h、煅烧温度500℃、煅烧时间5h，适用范围广，可重复利用(累托石/氧化锌纳米复合材料在进行光催化反应实验时，可重复利用3~5次)及可减少二次污染等突出特点。

Claims (1)

1.一种纳米ZnO和累托石复合材料的制备方法，其步骤是：
A、室温下，用精密天平称取1.6425-3.6500g水合醋酸锌，加入到50ml的二甲苯和1.418-1.500ml的乙二醇混合溶剂中，搅拌25-35分钟后，滴加1.200ml的水合肼和50ml的乙醇混合溶液，继续搅拌55-65分钟，溶液逐渐变成乳白色；
B、称取7. 084-7.485g预处理后的累托石粉末加入到氧化锌反应体系中, 继续搅拌4-6h后，将反应液转入到分液漏斗中，静置分离；
C、静置11-13h后将固体沉淀从溶液中分离出来，用无水乙醇和去离子水反复洗涤2-4次，离心分离后得糊状物，将盛有糊状物的坩埚放入烘箱中68-72℃干燥5-7h，转入马弗炉中于500℃温度下煅烧4-6h，研磨成粉末得该复合材料；
所述的纳米ZnO和累托石复合材料中，ZnO与累托石的质量比为 1:3。
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