CN107915212B - 片层堆叠的毛虫状wn纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有片层堆叠的毛虫状纳米材料WN的制备方法，该制备方法采用溶剂热方法，以环己醇为溶剂，以六氯化钨为原料。将六氯化钨溶解在环己醇溶液中，搅拌至溶液呈现蓝色为止。在100℃～200℃下加热4～24小时后，将前驱体在400℃～600℃下进行2～6小时的煅烧。生成的WO3再进行氮化，再将WO3材料在650℃～750℃下氮化2～6小时。可获取具有片层堆叠的毛虫状WN纳米材料。本发明方法具有合成方法简便、反应温度低等优点。

Description

片层堆叠的毛虫状WN纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种片层堆叠的毛虫状WN纳米材料的制备方法.
背景技术
过渡金属氮化物不仅具有过渡金属的特性，同时还具有离子晶体和共价固体的性质，从而表现出特殊的物理化学性质。例如它们在电子性质和磁性质上类似于金属，其电导、Hall因子、磁自旋和热容值都与金属相近；它们具有与离子晶体一样的简单的晶体结构，与共价固体一样的硬度和强度，具有硬度大、熔点高、抗腐蚀等优点。氮化钨包括WN和W2N广泛地应用于燃料电池和二级电池上。Choi报道了在相对较低温度下(675℃)通过二步氨解反应合成了纳米结构的六方最紧密堆积的WN，并且将其用于电容器方面和分解水制氢上。相对于氮化钨，氧化钨则主要应用在应用于光催化领域，WO3因其Eq＝2.7eV，所以其在可见光领域具有潜在的光催化价值。WO3的制备方法有很多，如Aaron Dodd等以钨酸和氯化钠为原料，采用球磨法制备了粒径为72nm的WO3粉体。又如Sofian M.Kanan等采用微乳液法适量表面活性剂span-60和span-80溶解在200ml有机溶剂甲苯中，高速搅拌下把钨酸加入乳液中随后在搅拌72h，便制得了粒径为20nm的超微粉体。再如，Zhongkuan Luo等采用溶胶凝胶法把钨酸钠溶解在水中，通过离子交换树脂值得WO3溶胶，溶胶静置三天后变成了凝胶，凝胶经煅烧后得到WO3纳米粒子。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种原料易得，工艺过程简单的片层堆叠的毛虫状WN纳米材料的制备方法。
本发明的目的是通过下述方案达到的。
1.将六氯化钨溶于环己醇中，浓度为0.004-0.005mol/L。
2.在100℃～200℃下溶剂热反应4～24h，后进行抽滤干燥。
3.在400℃～600℃下煅烧2～6h，得到黄色的WO3材料。
4.将具有片层堆叠的毛虫状WO3纳米材料在650～750℃下的氨气气体氮化2～6h。
本发明提供了一种片层堆叠的毛虫状WN纳米材料的方法，其特点是：
1.制备流程及设备简单。
2.所用氮源为工业氨气，相比氢气和氮气混合气体更为安全。
3.本发明的反应过程温度低，时间相对较短，容易控制。
4.本方法操作简便。
附图说明
图1为WO3·0.33H2O的XRD图。
图2为WO3的XRD图。
图3为WN的XRD图。
图4为WO3·0.33H2O的SEM图。
图5为WN的SEM图。
图6为实施例2的WN的SEM图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，列举以下实施实例。
实施例1
将0.1g六氯化钨溶于50ml环己醇，进行溶剂热反应，放入马弗炉中以5℃/min速率升温至200℃，保持5h后降温。冷至室温取出，经XRD表征，可得WO3·0.33H2O(图1)经SEM表征后，可以看到WO3·0.33H2O的外部形貌(如图4)。在将初步产物放置于管式炉中，以5℃/min升温至400℃，煅烧2h后降至室温取出，可得WO3(图2),再将其放入氮化炉中抽真空，通氨气，升温至700℃，氮化3小时,经XRD表征，可得到WN材料(图3)，经SEM表征，可以看出WN纳米材料具有片层堆叠的毛虫状结构(图5)。
实施例2
将0.1g六氯化钨溶于50ml环己醇，进行溶剂热反应，放入马弗炉中以5℃/min速率升温至180℃，保持8h后降温。冷至室温取出，经XRD表征，可得WO3·0.33H2O。在将初步产物放置于管式炉中，以5℃/min升温至500℃，煅烧2h后降至室温取出，可得WO3,再将其放入氮化炉中抽真空，通氨气，升温至700℃，氮化3小时,经XRD表征，可得到WN材料(图6)。
实施例3
将0.09g六氯化钨溶于50ml环己醇，进行溶剂热反应，放入马弗炉中以5℃/min速率升温至160℃，保持10h后降温。冷至室温取出，经XRD表征，可得WO3·0.33H2O。在将初步产物放置于管式炉中，以5℃/min升温至600℃，煅烧2h后降至室温取出，可得WO3,再将其放入氮化炉中抽真空，通氨气，升温至650℃，氮化3小时,经XRD表征，可得到WN材料。
实施例4
将0.11g六氯化钨溶于50ml环己醇，进行溶剂热反应，放入马弗炉中以5℃/min速率升温至170℃，保持15h后降温。冷至室温取出，经XRD表征，可得WO3·0.33H2O。在将初步产物放置于管式炉中，以5℃/min升温至600℃，煅烧2h后降至室温取出，可得WO3,再将其放入氮化炉中抽真空，通氨气，升温至700℃，氮化4小时,经XRD表征，可得到WN材料。

Claims (7)

1.一种片层堆叠的毛虫状WN纳米材料的制备方法，其特征在于：WN纳米材料是由片层堆叠，形成貌似毛虫状的形貌,长度约为250 nm ~300 nm，直径约为60 nm ~80 nm；
包括以下步骤：
将钨源溶于环己醇溶剂中，进行水热反应，将生成的前驱体材料进行烧结，再将生成的WO3材料进行氮化处理，可制备片层堆叠的毛虫状WN纳米材料；水热的时间为4~24小时，所述的钨源为WCl6，控制溶剂中钨源浓度为0.004~0.005 mol/L，所生成的前驱体为WO3·0.33H2O
2.根据权利要求1所述的片层堆叠的毛虫状WN纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的水热温度为100 °C ~200 °C。
3.根据权利要求1所述的片层堆叠的毛虫状WN纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的烧结温度控制在400 °C ~600 °C。
4.根据权利要求1所述的片层堆叠的毛虫状WN纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的烧结时间控制在2~6小时，产物为WO3。
5.根据权利要求1所述的片层堆叠的毛虫状WN纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的氮源为氨气。
6.根据权利要求1或5所述的片层堆叠的毛虫状WN纳米材料的制备方法，其特征在于：将WO3在氨气中进行氮化处理，所述的氮化温度为650 °C ~750 °C。
7.根据权利要求6所述的片层堆叠的毛虫状WN纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的氮化时间为2~6小时。
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