CN105948735B - 一种SrTiO3异质包覆BaTiO3超精细纳米粉体的合成方法 - Google Patents

一种SrTiO3异质包覆BaTiO3超精细纳米粉体的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种SrTiO3异质包覆BaTiO3超精细纳米粉体的合成方法，先通过溶胶沉淀法合成BaTiO3纳米粒子，再通过水热法使SrTiO3二次成核形成包覆层，最终合成SrTiO3异质包覆BaTiO3超精细纳米粉体。本发明的方法合成的纳米粒子粒度小，分散性好，有明显的核壳结构。同时由于BaTiO3与SrTiO3的晶面间距不同，两者在接触的界面层发生晶格畸变，从而提高了BaTiO3的介电常数和压电常数，且随Sr的掺杂量改变，异质结的晶面间距呈现规律性变化。

Description

一种SrTiO3异质包覆BaTiO3超精细纳米粉体的合成方法
技术领域
本发明涉及一种SrTiO3异质包覆BaTiO3超精细纳米粉体的合成方法。
背景技术
BaTiO3(BTO)是一种重要的铁电材料，主要用来制备正温度系数(PTC)热敏电阻器、片式多层陶瓷电容器(MLCC)、动态随机存储器(DRAM)、节点放大器和光电元件等，被誉为“电子陶瓷的支柱”。BaTiO3具有钙钛矿结构，在居里温度附近从表面到内部，晶体结构会产生从四方相到立方相的转变。在该过程中，不同相的界面会发生晶格畸变。正是晶格畸变层的存在使BaTiO3的介电常数在居里温度附近大幅提高。超过居里温度，BaTiO3完全从四方相转变为立方相，c轴极化与晶格畸变层消失，介电常数大幅下降。由此可知，BaTiO3中晶格畸变层的产生可以大幅提高其铁电与压电性能。
对BaTiO3进行掺杂是改善其性能的有效方法，通常是利用固相烧结法、溶胶-凝胶法以及水热法合成钛酸锶钡陶瓷粉体。但已有的研究工作只是对BaTiO3进行不同比例的内部掺杂，发生晶格畸变的效果并不显著，因而无法在很大程度上提高BaTiO3的介电常数和压电常数，从而限制了其在电子领域的应用。如果能够将BaTiO3纳米粒子复合化，并合理控制其形貌，使粒径减小，比表面积增大，则可以增大内部结构与包覆层的晶格畸变面积，从而获得优异的铁电与压电性能。
目前钛酸钡的制备方法主要有固体烧结法、草酸盐共沉淀法、微乳法、溶胶-凝胶法以及水热法等。固相烧结法是以TiO2和BaCO3粉末为原料，以1:1的摩尔比混合后，在1250-1400℃下煅烧，发生固相反应：
BaCO3+TiO2——→BaTiO3+CO2
该方法虽然简便易行、成本低，但在得到钛酸钡的过程中会先生成Ba2Ti04，BaTi2O5等中间相，因而会导致最终产物的纯度不高，形貌不规整，同时由于反应在高温下进行，不可避免的使钛酸钡的晶体粒度偏大，性能下降。
草酸盐共沉淀法是将TiCl4、BaCl2和水混合制成溶液，滴加到草酸溶液中，同时加入表面活性剂，反应生成复合草酸盐，最后将复合盐加热分解成钛酸钡：
TiCl4+BaCl2+2H2C2O4+3H2O→BaTiO(C2O4)2·2H2O↓+6HC1
该方法工艺简单，杂质含量低，易掺杂，但晶粒尺寸难以控制，且得到的钛酸钡粉体有严重的团聚现象。
微乳法是将钛盐和钡盐的混合水溶液分散在一种有机相中形成微乳液,将共沉淀剂的水溶液所制成的微乳液加入到此微乳液中，使之发生反应，形成沉淀BaTiO3，经分离，洗涤，干燥，锻烧后得到BaTiO3粉体。利用微乳液的微观环境，能够很好地控制前驱体的粒子形状及分散性，得到的粉体颗粒尺寸较小，不易聚结，烧结活性高。但是其产率低，且在生产中应用大量的有机溶剂和表面活性剂，使得生产成本很高，而且容易造成环境污染。
溶胶-凝胶法是以易水解的钡醇盐或者钡无机盐为原料，在某种溶剂中与水发生作用，经水解和缩合，使溶液形成溶胶，并凝胶化，再经过干燥和热处理等后处理工序除去含有化学吸附性的烷基、羟基及物理吸附性的水和有机溶剂，最终得到钛酸钡粉体。目前该法的研究过程大体相同，主要集中在原料前驱体选择上。常见的主要有以下几种原料搭配：醋酸钡- 钛酸丁酯-乙酰丙酮，氢氧化钡-钛酸丁酯，硬酯酸钡-钛酸丁酯等。溶胶—凝胶法多采用蒸馏或者重结晶等技术保证了原料的纯度，工艺工程中不易引入杂质粒子，所得粉体粒径小、纯度高、粒径分布窄，化学活性强，且可实现多组分均匀掺杂；但缺点是所用有机溶剂大多具有毒性。
水热法是将钛酸钡的前驱体溶液放置在一定温度和压力的反应釜中，使常温常压下不能进行反应的各成分能够在水热条件下反应和结晶。该方法可以直接在反应釜中生成氧化物，避免了粉体的初次煅烧，粉体不会发生硬团聚，结晶度好，粒径小，活性大，纯度高，且化学成分均匀、粒子尺寸分布好。目前，对于水热法制备BaTiO3纳米粉体，现有生产技术主要使用TiCl4，Ba(OH)2、NaOH等作为原料，在高温高压、水溶液中进行合成。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题，提供一种SrTiO3(STO)异质包覆BaTiO3超精细纳米粉体的合成方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种SrTiO3异质包覆BaTiO3超精细纳米粉体的合成方法，先通过溶胶沉淀法合成BaTiO3核结构，再通过水热法形成SrTiO3异质包覆层，最终合成SrTiO3异质包覆BaTiO3超精细纳米粉体的合成方法。
优选：一种SrTiO3异质包覆BaTiO3超精细纳米粉体的合成方法，具体步骤如下：
(1)Ba(OH)2乙酸水溶液和TiCl4乙醇溶液混合；
(2)向步骤(1)制备得到的混合液中加入粒状NaOH，搅拌使其自发热溶解，该过程中发生一级反应生成BaTiO3纳米粒子，所述粒状NaOH的加入量使pH为大于13(优选13-14)；
(3)将Sr(OH)2乙酸水溶液加入步骤(2)中制备得到的一级反应悬浮液，得前驱体溶液，再将所述的前驱体溶液装入高压反应釜中，在180-230(优选200℃)条件下水热反应20-30 (优选24)小时后冷却，将产物洗涤、离心、干燥得到白色粉体，即为SrTiO3异质包覆BaTiO3的超精细纳米粉体。
优选：当需要特定的Sr掺杂量时，改变Ba(OH)2乙酸水溶液与Sr(OH)2乙酸水溶液的体积，使其与总的乙酸溶液的体积比分别为对应物质的摩尔掺杂比。
优选：在改变Sr的掺杂量时，Ba和Sr的总摩尔量与Ti的摩尔量之比为1:(1～1.2)(优选：1:1)。
优选：上述方法中，乙酸水溶液的浓度为0.6～1mol/L。
优选：TiCl4乙醇溶液中TiCl4与乙醇的体积比为1:(20～30)(优选：1：20)。
上述方法制备得到SrTiO3异质包覆BaTiO3超精细纳米粉体，所述的超精细异质结纳米粉体在制备正温度系数(PTC)热敏电阻器、片式多层陶瓷电容器(MLCC)、动态随机存储器 (DRAM)、节点放大器和光电元件中的应用。
本发明的有益效果：
本发明中异质包覆纳米粒子的形成过程分为两步，即内部BaTiO3基纳米粒子的形成，和外部SrTiO3异质包覆层的生成。在溶胶沉淀法中，TiCl4首先水解成Ti(OH)4立方体，再脱水形成Ti-O-Ti键，然后Ba离子打破Ti-O键进入Ti的立方体中，形成BaTiO3纳米粒子。Ti离子在低碱性溶液中一般是4配位，同时BaTiO3晶格中(111)、(110)、(100)晶面表面能相近，所以某一晶向的优先成长很难控制。但本发明最终合成的BaTiO3属于立方体结构，这是因为Ti离子在超高碱性环境下是6配位，而NaOH在水中溶解剧烈放热，同时NaOH颗粒在溶解时从颗粒表面到溶液内部将会形成NaOH的浓度差，可以在溶液局部制造出高温、超高碱性的微反应场，这正是合成BaTiO3晶体的必备条件(温度在80℃以上，PH在13以上)。因此BaTiO3晶体结构可以在常温下形成，且易于沿[111]方向生长，从而可以得到纳米立方体结构。本发明中80％的反应进程是在常温下完成的，在第二步水热法中，主要是SrTiO3异质包覆层的合成。该过程基于二次成核的原理，常温反应中未反应完全的Ti-O凝胶会在先期形成的BaTiO3纳米粒子的表面继续与新添加的Sr元素反应，最终形成异质包覆纳米粒子，其表面形貌依然为纳米立方体。
本发明选用Sr作为包覆材料，将异质结的晶格畸变控制在3％以内(一般异质结的晶面间距契合度应控制在5％以内，超出5％将不会产生正面效应)。同时该合成方法结合了溶胶-凝胶法和水热法的优势，使用两步合成法，分别合成内部BaTiO3结构和外部SrTiO3包覆层，并巧妙利用氢氧化钠溶解放热以及形成浓度梯度的特点，合理控制异质纳米粒子的形貌。以 Ba(OH)2、Sr(OH)2等无毒无机物和乙酸、乙醇等低毒有机物为原料，实现了Sr的有效掺杂。最终合成的纳米粒子粒度小，分散性好，有明显的核壳结构。同时由于BaTiO3与SrTiO3的晶面间距不同，两者在接触的界面层发生晶格畸变，从而提高了BaTiO3的介电常数和压电常数，且随Sr的掺杂量改变，异质结的晶面间距呈现规律性变化。
用本发明的方法也可以合成BaTiO3异质包覆SrTiO3的超精细纳米粉体。
附图说明
图1是本发明合成方法的操作示意图，其中A溶液为Ba(OH)2乙酸水溶液，B溶液为TiCl4乙醇溶液，C溶液为Sr(OH)2乙酸水溶液；
图2是“溶胶沉淀-水热”两步法实验流程图；
图3是不同Sr掺杂量的异质结XRD测试结果；
图4是Sr掺杂量为10％时的异质结透射电镜图片；
图5是用同样方法合成的以STO为基底的Ba掺杂量为5％时的异质结局部透射电镜图片。
图6是Sr掺杂量为5％时的异质结纳米粒子的局部透射电镜图片；
图7为Sr掺杂量为10％时的异质结纳米粒子的局部透射电镜图片；
图8为Sr掺杂量为20％时的异质结纳米粒子的局部透射电镜图片。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1、2所示，制备Sr的掺杂量为5％的BTO/STO异质结纳米粒子：
本发明制备的前驱体溶液总体积为28mL，其中TiCl4乙醇溶液为8mL，含Ba和Sr的乙酸溶液为20mL。乙醇溶液中含0.4mL TiCl4，乙酸溶液的浓度为1mol/L。
当Sr的掺杂量为5％时，图中的A溶液体积为总的醋酸溶液的0.95倍，需向19mL乙酸溶液中加入1.090g Ba(OH)2·8H2O。再将图中的B溶液加入A溶液中，并加入2g粒状NaOH，搅拌10min，利用NaOH溶解放热的原理，使BaTiO3的前驱体溶液处于高于室温的碱性环境中，易于异质结的内部核结构成形。图1中的C溶液体积为总的醋酸溶液的0.05倍，需向 1mL乙酸溶液中加入0.048g Sr(OH)2·8H2O。然后将C溶液加入A和B的混合溶液中制成前驱体溶液，放入高温反应釜，在200℃鼓风干燥箱中反应24小时。最后让反应釜在空气中冷却至室温，并将产物用无水乙醇充分洗涤，再经过离心、干燥得到白色粉体，即为异质包覆的BaTiO3纳米粉体。
实施例2
制备Sr的掺杂量为10％的BTO/STO异质结纳米粒子：
具体的操作步骤参照实施例1，使A溶液和C溶液的体积与总的乙酸溶液的体积比分别为对应物质的掺杂比，Ba和Sr的总摩尔量与Ti的摩尔量之比为1:1。由图4是Sr掺杂量为 10％时的异质结透射电镜样品图片，该结果显示核壳结构立方体的形貌，且粒子的尺度在纳米级别，表明以BTO为基底的异质包覆纳米粒子的合成成功。
实施例3
制备Sr的掺杂量为20％的BTO/STO异质结纳米粒子：
具体的操作步骤参照实施例1，使A溶液和C溶液的体积与总的乙酸溶液的体积比分别为对应物质的掺杂比，Ba和Sr的总摩尔量与Ti的摩尔量之比为1:1。
图3是不同Sr掺杂量的异质结XRD测试结果，该图中的单峰是不同掺杂量下(110)晶面的放大结果，通过放大(110)晶面，确认衍射峰有漂移现象，由布拉格方程可知晶格的面间距随Sr的掺杂量的增加而减少，从而确认Sr元素的掺杂成功。
图5是用同样方法合成的以STO为基底的Ba掺杂量为5％时的异质结透射电镜样品图片。可观察到内部核结构的晶面间距明显小于外部壳结构的晶面间距，这与“内部STO，外部BTO”的假设结果一致，表明该方法也可用来合成以STO为基底的异质结。
表1异质结核结构和包覆层结构的平均晶面间距
通过对图6、7和8中不同处的晶面间距量取，取平均值，得到表1异质结核结构和包覆层结构的平均晶面间距。由表可以得到：异质结的核晶面间距大于壳晶面间距，与掺杂量多少无关，进一步印证内部BTO核结构，外部STO包覆结构的预期。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (6)

1.一种SrTiO3异质包覆BaTiO3超精细纳米粉体的合成方法，其特征是：先通过溶胶沉淀法合成BaTiO3纳米粒子，再通过水热法形成SrTiO3包覆层，最终合成SrTiO3异质包覆BaTiO3超精细纳米粉体；
所述合成方法的具体步骤如下：
（1）Ba(OH)2乙酸水溶液和TiCl4乙醇溶液混合；
（2）向步骤（1）制备得到的混合液中加入粒状NaOH，发生一级反应生成BaTiO3纳米粒子，所述粒状NaOH的加入量使pH为大于13；
（3）将Sr(OH)2乙酸水溶液中加入步骤（2）中制备得到的一级反应悬浮液，得前驱体溶液，再将所述的前驱体溶液装入高压反应釜中，在180-230℃条件下水热反应后冷却，将产物洗涤、离心、干燥得到白色粉体，即为SrTiO3异质包覆BaTiO3的超精细纳米粉体。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征是：所述步骤（1）中TiCl4乙醇溶液中TiCl4与乙醇的体积比为1:（20~30）。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征是：所述步骤（2）中pH值为14。
4.如权利要求1-3任一项所述方法在合成以SrTiO3为异质包覆BaTiO3超精细纳米粉体中的应用。
5.如权利要求1-3任一项所述方法合成的SrTiO3异质包覆BaTiO3超精细纳米粉体。
6.如权利要求5所述的SrTiO3异质包覆BaTiO3超精细纳米粉体在制备正温度系数热敏电阻器、片式多层陶瓷电容器、动态随机存储器、节点放大器和光电元件中的应用。
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