CN116206898A - 一种高压片式多层瓷介电容器的制作方法及电容器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电子元器件领域，具体涉及一种高压片式多层瓷介电容器的制作方法及电容器，在进行排粘和烧结工艺时，根据有机粘合剂和多层瓷介电容器生坯的差热分析曲线、内电极浆料和多层瓷介电容器生坯的热机械分析曲线结合多层瓷介电容器的实际电性能及破坏性物理分析内部结构情况确定排粘、烧结的升温速率、温度、时间，进一步精细化排粘、烧结曲线，确定最佳烧结工艺窗口，保证多层瓷介电容器的介质致密性。本发明的高压片式多层瓷介电容器满足了用户对产品性能好、可靠性高的要求。

Description

一种高压片式多层瓷介电容器的制作方法及电容器
技术领域
本发明涉及电子元器件领域，具体涉及一种高压片式多层瓷介电容器的制作方法及电容器。
背景技术
高压多层瓷介电容器(简称“高压MLCC”)体积小，电压高，具有高的耐电压冲击、耐热冲击、抗温度冲击、耐潮湿、抗机械冲击等能力，有很好的环境适应性和高可靠性。广泛应用于航空、航天、船舶等领域整机系统电子线路中，是开关电源(输入滤波器，谐振器，谐振电路，缓冲电路，输出滤波器)，电压乘法器电路，行波管电源电路中重要的元件，主要起高压耦合、直流阻断、产生多路高压等作用。
随着用户应用领域的不断发展，对产品性能及可靠性提出了更高的要求，现有型号系列已无法满足，需要从产品设计、工艺制造方面提高其可靠性及性能水平。
发明内容
本发明提供一种高压片式多层瓷介电容器的制作方法及电容器，从工艺制造进行攻关，以提高高压片式多层瓷介电容器的可靠性和性能水平。
本发明通过下述技术方案实现：
一种高压片式多层瓷介电容器的制作方法，包括：
依次经过浆料配制工序、流延工序、印叠工序、切块工序、排粘工序、烧结工序、倒角工序、涂端工序、烧银工序、电镀工序得到电容器半成品，然后对所述电容器半成品进行测量、筛选、超声波无损检测和外观筛选，得到成品，其中，
在进行排粘和烧结工艺时，根据有机粘合剂和多层瓷介电容器生坯的差热分析曲线、内电极浆料和多层瓷介电容器生坯的热机械分析曲线结合多层瓷介电容器的实际电性能及破坏性物理分析内部结构情况确定排粘、烧结的升温速率、温度、时间，进一步精细化排粘、烧结曲线，确定最佳烧结工艺窗口，保证多层瓷介电容器的介质致密性。
作为优化，所述多层瓷介电容器的实际电性能包括电容量、损耗角正切、绝缘电阻及介质耐电压。
作为优化，根据有机粘合剂和多层瓷介电容器生坯的差热分析曲线、内电极浆料和多层瓷介电容器生坯的热机械分析曲线结合多层瓷介电容器的实际电性能及破坏性物理分析内部结构情况确定排粘、烧结的升温速率、温度、时间，进一步精细化排粘、烧结曲线，确定最佳烧结工艺窗口的具体步骤为：根据有机物的挥发温度以及多层瓷介电容器生坯的差热分析曲线，确定出排粘曲线为：在31小时内升温至177℃，177℃保温4小时后，在后续的35小时升温至260℃，然后在后续的11小时升温至316℃，最后在1小时内降温至71℃；
根据多层瓷介电容器生坯的差热分析曲线曲线，结合瓷粉晶相烧结成瓷的特性以及瓷介质与内电极的收缩匹配性、产品的机械和电性能来确定确定烧结曲线为6.5h至最高温度1105±10℃，再在最高温度下保温2.5小时。
作为优化，所述印叠工序包括印银工步和叠膜工步，其中，印银工步用于利用丝网印刷原理，在流延好的陶瓷介质膜片上，将内电极浆料在刮刀的挤压下穿过丝网中间的网孔，印刷到所述陶瓷介质膜片上，形成一定形状和尺寸的内电极图形，叠膜工步用于利用错位、叠膜的方法形成内电极上下交错的电容器的内电极结构，其中，内电极浆料的印刷厚度范围为1.5-3.5um。
作为优化，在进行流延工艺时，对流延工艺进行净化度管控，净化静态净化度要求为：粒径≥0.5μm的粒子最大允许浓度为257个/L，动态净化度要求为：粒径≥0.5μm的粒子最大允许浓度为1023个/L；粒径≥1μm的粒子最大允许浓度为241个/L。
作为优化，在进行流延工艺时，载带速度为12m/min，供料压强为0.275MPa，烘道温度为60-90℃。
作为优化，在进行浆料配制工序的具体步骤为：
A1、130℃烘瓷料2h；
A2、将溶剂加入瓷料中，所述溶剂包括氧化锆球、甲苯、乙醇、分散剂、消泡剂；
A3、将A2的材料进行球磨4.5-5h；
A4、在A3的材料中加入有机粘合剂后球磨41-48h，其中，瓷粉：有机粘合剂：溶剂＝1:0.34:0.42；
A5、对A4进行球磨后的材料进行倒料并过滤得到制作陶瓷介质的浆料。
本发明还公开了一种通过上述的高压片式多层瓷介电容器的制作方法制作出来的电容器，包括设置在介质层中的多个上下交错设置的第一内电极层和第二内电极层，其中，
所述第一内电极层包括相互隔开的第一内电极和第二内电极，
所述第二内电极层包括第三内电极，在竖向方向上，所述第三内电极位于所述第一内电极和第二内电极之间；
所述第一内电极、第二内电极和第三内电极均为四个角为圆角的矩形。
作为优化，所述圆角的半径为1mm。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
本发明的高压片式多层瓷介电容器满足了用户对产品性能好、可靠性高的要求，市场前景好，实用性强，满足应用领域发展需求的同时，带来了良好的经济效益。
附图说明
为了更清楚地说明本发明示例性实施方式的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。在附图中：
图1为本发明的一种高压片式多层瓷介电容器的结构示意剖视图；
图2为本发明的一种高压片式多层瓷介电容器的结构示意图；
图3为压片式多层瓷介电容器的制作方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种高压片式多层瓷介电容器的制作方法，包括：
依次经过浆料配制工序、流延工序、印叠工序、切块工序、排粘工序、烧结工序、倒角工序、涂端工序、烧银工序、电镀工序得到电容器半成品，然后对所述电容器半成品进行测量、筛选、超声波无损检测和外观筛选，得到成品，其中。
首先将电子瓷粉、有机粘合剂、有机溶剂等原料混合配比，球磨后制成瓷浆，然后再将瓷浆通过流延加工制成瓷介膜片，在印叠工序，瓷介膜片通过丝网印刷工艺印刷上内电极，然后将印刷有内电极的瓷介膜片交错叠压获得生坯巴块，随后在切块工序先对生坯巴块进行温等静压处理，进一步将生坯巴块叠层压实后通过切割加工成电容芯片生坯，电容芯片生坯需先进行排粘处理，以去除电容芯片生坯中绝大部分有机物，再进行高温烧结，从而使电容芯片生坯中的瓷粉最终转化为致密的陶瓷整体，然后进行倒角，倒角后进行封端、烧银将容量等电参数引出，并在引出端依次电镀上阻挡层和可焊层，从而制成完整结构的电容器(定义为半成品芯片)，此时电容器的固有质量已确立，后续再根据合同数量等相关要求，通过筛选、测量、超声波无损检测等，最终制成成品电容器。
步骤一，浆料配制：是将瓷料、有机粘合剂、溶剂等材料按一定比例混合，通过球磨的方式使之混合均匀，制成具有一定流动性的瓷浆。
本实施例中，在进行浆料配制工序的具体步骤为：
A1、130℃烘瓷料2h；
A2、将溶剂加入瓷料中，所述溶剂包括氧化锆球、甲苯、乙醇、分散剂、消泡剂；
A3、将A2的材料进行球磨4.5-5h；
A4、在A3的材料中加入有机粘合剂后球磨41-48h，其中，瓷粉：有机粘合剂：溶剂＝1:0.34:0.42；
A5、对A4进行球磨后的材料进行倒料并过滤得到制作陶瓷介质的浆料。
为得到适当致密程度的瓷膜，需严格控制瓷浆料的配制，既要保证瓷粉在分散剂的作用下互相接触，同时又要尽量使树脂基本填满瓷粉间的空隙，保证产品在烧结过程中内部残留气体的排除的通道存在。具体为瓷浆料的粘度控制在(600±200)CP，固含量控制在(57±1.5)％。
步骤二，流延：是将制备好的陶瓷浆料通过流延头均匀的涂覆在PET载带上，经干燥后形成一定厚度的陶瓷膜片，为电容器提供介质材料。
同时，在进行流延工艺时，瓷膜的厚度取决于浆料粘度、流延速度、浆料中液体对瓷料比率及瓷粉粒度分布等，故必须保证流延机驱动马达转动的平滑性，厚度调整组件的高精度和自动化程度，流延载带平整度，容器中瓷浆料落差的均匀性，以及首批和末批浆料间的均匀度，提高瓷膜厚度的均匀性；
本实施例中，在进行流延工艺时，载带速度为12m/min，供料压强为0.275MPa，烘道温度为60-90℃。
为了减少瓷膜表面缺陷，减少瓷膜开裂，瓷膜表面针孔、气泡、杂质及黑白线条等缺陷，本实施例中，在进行流延工艺时，对流延工艺进行净化度管控，净化静态净化度要求为：粒径≥0.5μm的粒子最大允许浓度为257个/L，动态净化度要求为：粒径≥0.5μm的粒子最大允许浓度为1023个/L；粒径≥1μm的粒子最大允许浓度为241个/L。选取的瓷膜缺陷≤2个/m；并且烘道温度一致性控制，波动不超过±5℃。
步骤三，印叠：包括印银和叠膜两个工步，就是利用丝网印刷原理，在流延好的陶瓷介质膜片上，将内电极浆料在刮刀的挤压下穿过丝网中间的网孔，印刷到承印物上，形成一定形状和尺寸的内电极图形，并利用错位、叠膜的方法形成电容器的内电极结构。内电极浆料的印刷厚度范围为1.5-3.5um，若内电极浆料的厚度偏厚，由于内电极与瓷介质烧结收缩率不一致，烧结过程中应力加剧，易出现分层或裂纹；若内电极浆料的厚度偏薄，内电极不连续，损耗角正切偏大，电性能引出不良，因此，内电极浆料的印刷厚度范围为1.5-3.5um，保证了产品电性能和内部结构质量(降低分层、暗场异色、裂纹的风险)。
步骤四，切块工序：是将制作完成的多层结构巴块进行温等静压和切割，制备为多层瓷介电容器生坯芯片，分为温等静压和切割两个工步，温度静压是采用一定压力把印刷叠膜完的巴块的内电极层和介质层压牢，切割是采用切割机将巴块切割成单只芯片生坯。
温等静压的目的是将印叠后的巴块在一定压力作用下，使内电极层与介质层彼此紧密结合，提高烧结后瓷体的致密性，影响温等静压质量的关键因素是巴块的热烘温度和时间、压力大小以及温等静压时间。
①热烘：由于不同介质材料的产品内部致密性不一样，有机溶剂在不同的介质中挥发的速率也不一样，因此针对不同介质材料的产品需要设置不同的烘巴温度、时间参数，并确保温度的均匀性和稳定性；
②温等静压：温等静压的压力需要根据产品的材料种类、产品尺寸以及产品的切割方式选用合适的压力，压力太小，产品不易压牢，切割时会产生分层、侧裂等问题；压力太大，产品又容易变形或层压后变硬，不利于产品的切割，所以，需通过多次的试验以确定合适的工艺参数，提高产品层压质量。
步骤五，排粘：切割后的生坯中含有粘合剂、消泡剂、分散剂等有机物，排粘就是将这些有机物缓慢地排除，保证在烧结前将产品内部的绝大部分有机物排除，避免高温烧结时有机物急剧分解、挥发导致产品变形、分层。
步骤六，烧结：烧结的过程是使生坯在较高的温度下致密化，完成预期的物理化学反应，使之成为既有介质又有内电极结构的致密的MLCC，具有高机械强度和优良的电气性能。
在进行排粘和烧结工艺时，根据有机粘合剂和多层瓷介电容器生坯的差热分析曲线、内电极浆料和多层瓷介电容器生坯的热机械分析曲线结合多层瓷介电容器的实际电性能及破坏性物理分析内部结构情况确定排粘、烧结的升温速率、温度、时间，进一步精细化排粘、烧结曲线，确定最佳烧结工艺窗口，保证多层瓷介电容器的介质致密性。
根据有机粘合剂和多层瓷介电容器生坯的差热分析曲线(TGA)，确认电容器生坯中有机物的挥发点和不同温度段的挥发速率，根据挥发情况设计合适的排粘曲线；通过内电极浆料和多层瓷介电容器生坯的热机械分析曲线(TMA)，确认瓷料开始反应温度和最佳反应温度(一般来说，瓷体收缩率最大时，瓷体致密性最好)，以及内电极和瓷体之间的收缩匹配性，并结合产品实际电性能情况及DPA内部结构情况确定排粘、烧结的升温速率、温度、时间，进一步精细化排粘、烧结曲线,确定最佳烧结工艺窗口，保证介质致密性。
切割后的生坯中含有粘合剂、消泡剂、分散剂等有机物，排粘就是将这些有机物缓慢地排除，保证在烧结前将产品内部的绝大部分有机物排除，避免高温烧结时有机物急剧分解、挥发导致产品变形、分层。根据有机物的特点以及多层瓷介电容器生坯的差热分析曲线(TGA)，确定出排粘曲线为：在31小时内升温至177℃，177℃保温4小时后，在后续的35小时升温至260℃，然后在后续的11小时升温至316℃，最后在1小时内降温至71℃；
烧结是使生坯在较高的温度下致密化，完成预期的物理化学反应，使之成为既有介质又有内电极结构的致密的MLCC，具有高机械强度和优良的电气性能，根据多层瓷介电容器生坯的差热分析曲线，结合瓷粉晶相烧结成瓷的特性以及瓷介质与内电极的收缩匹配性、产品的机械和电性能来确定烧结曲线，比如在后工序过程中，进行耐焊接热试验(瓷体抗热应力的检验)，端面镀层结合强度(瓷体抗机械应力的检验)，产品基本电性能测试(介质耐电压，绝缘电阻，容量，损耗角正切)等等，本实施例中，烧结曲线为6.5h至最高温度1105±10℃，再在最高温度下保温2.5小时。
本实施例中，所述多层瓷介电容器的实际电性能包括电容量、损耗角正切、绝缘电阻及介质耐电压。
步骤七，倒角是将产品和介质放置在倒角设备中，在一定转速下通过磨介与产品之间的磨削作用，使芯片边角滚磨圆滑，消除棱角应力，同时引出内电极，以利于内外电极充分接触，从而保证产品电性能。
步骤八，涂端：是通过浸涂的方式，在电容器两端分别浸封上端浆，经烘干炉烘干后，形成电容器外电极的过程。
步骤九，烧银：是将已封端的芯片经过高温烧端处理，使端头中的有机成分完全分解，端头烧结致密，内外电极良好结合的过程。
步骤十，电镀是在电场作用下，使金属离子向端电极方向扩散和迁移，并在阴极得到电子被还原为金属，从而实现将阳极金属电镀到端电极表面，依次在底银层上镀上阻挡层(镍)和可焊层(锡铅)形成三层结构端电极。
步骤十一，半成品测量：是通过100％电性能测试(耐电压、受潮绝缘电阻、电容量、损耗角正切)及外观检查剔除早期失效品，并通过外形尺寸、击穿电压、DPA等抽样试验，确认产品尺寸、抗电强度及内部结构是否满足要求。
步骤十二，筛选(温度冲击、高温负荷筛选、成品测量)：是对产品100％施加一定的温度应力和电应力，使产品内部存在的缺陷进一步扩展，并通过性能测试进行识别，以有效剔除早期失效品。
步骤十三，超声波无损检测：是利用超声波的穿透与反射特性，非破坏性地对片式电容器进行100％检测，识别并剔除出内部存在空气类缺陷的产品。
步骤十四，筛后外观：是采用外观检查机或显微镜分选的方式对电容器进行100％外观检查，以剔除外观不满足详细规范要求的产品。
实施例2
本发明还公开了一种通过上述的高压片式多层瓷介电容器的制作方法制作出来的电容器，包括设置在介质层1中的多个上下交错设置的第一内电极层和第二内电极层，其中，
所述第一内电极层包括相互隔开的第一内电极3a和第二内电极3b，
所述第二内电极层包括第三内电极2，在竖向方向上，所述第三内电极位于所述第一内电极和第二内电极之间；
所述第一内电极3a、第二内电极3b和第三内电极2均为四个角为圆角的矩形或者正方形。
端(外)电极5覆在芯片两端，通过烧银工序，与瓷体和内电极紧密连接，4为介质层的顶部和底部的护片层。
本实施例中，所述圆角的半径为1mm，通过本发明制作出来的产品参数如图2所示。
A＝F＝0.4±0.1mm；B＝D＝1.8±0.2mm；C＝0.8±0.1mm；G＝26±4um。
而电容器击穿电压E＝E0(陶瓷介质材料抗电强度，V/um)*陶瓷介质层厚度(um)*内电极结构系数(本案2只串联图形，系数为2)。
通过上述工艺，本发明的电容器可以达到如下性能指标。
表1主要性能指标
Figure SMS_1
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种高压片式多层瓷介电容器的制作方法，其特征在于，包括：
依次经过浆料配制工序、流延工序、印叠工序、切块工序、排粘工序、烧结工序、倒角工序、涂端工序、烧银工序、电镀工序得到电容器半成品，然后对所述电容器半成品进行测量、筛选、超声波无损检测和外观筛选，得到成品，其中，
在进行排粘和烧结工艺时，根据有机粘合剂和多层瓷介电容器生坯的差热分析曲线、内电极浆料和多层瓷介电容器生坯的热机械分析曲线结合多层瓷介电容器的实际电性能及破坏性物理分析内部结构情况确定排粘、烧结的升温速率、温度、时间，进一步精细化排粘、烧结曲线，确定最佳烧结工艺窗口，保证多层瓷介电容器的介质致密性。
2.根据权利要求1所述的一种高压片式多层瓷介电容器的制作方法，其特征在于，所述多层瓷介电容器的实际电性能包括电容量、损耗角正切、绝缘电阻及介质耐电压。
3.根据权利要求1所述的一种高压片式多层瓷介电容器的制作方法，其特征在于，根据有机粘合剂和多层瓷介电容器生坯的差热分析曲线、内电极浆料和多层瓷介电容器生坯的热机械分析曲线结合多层瓷介电容器的实际电性能及破坏性物理分析内部结构情况确定排粘、烧结的升温速率、温度、时间，进一步精细化排粘、烧结曲线，确定最佳烧结工艺窗口的具体步骤为：
根据有机物的挥发温度以及多层瓷介电容器生坯的差热分析曲线，确定出排粘曲线为：在31小时内升温至177℃，177℃保温4小时后，在后续的35小时升温至260℃，然后在后续的11小时升温至316℃，最后在1小时内降温至71℃；
根据多层瓷介电容器生坯的差热分析曲线曲线，结合瓷粉晶相烧结成瓷的特性以及瓷介质与内电极的收缩匹配性、产品的机械和电性能来确定确定烧结曲线为6.5h至最高温度1105±10℃，再在最高温度下保温2.5小时。
4.根据权利要求1所述的一种高压片式多层瓷介电容器的制作方法，其特征在于，所述印叠工序包括印银工步和叠膜工步，其中，印银工步用于利用丝网印刷原理，在流延好的陶瓷介质膜片上，将内电极浆料在刮刀的挤压下穿过丝网中间的网孔，印刷到所述陶瓷介质膜片上，形成一定形状和尺寸的内电极图形，叠膜工步用于利用错位、叠膜的方法形成内电极上下交错的电容器的内电极结构，其中，内电极浆料的印刷厚度范围为1.5-3.5um。
5.根据权利要求1所述的一种高压片式多层瓷介电容器的制作方法，其特征在于，在进行流延工艺时，对流延工艺进行净化度管控，净化静态净化度要求为：粒径≥0.5μm的粒子最大允许浓度为257个/L，动态净化度要求为：粒径≥0.5μm的粒子最大允许浓度为1023个/L；粒径≥1μm的粒子最大允许浓度为241个/L。
6.根据权利要求1所述的一种高压片式多层瓷介电容器的制作方法，其特征在于，在进行流延工艺时，载带速度为12m/min，供料压强为0.275MPa，烘道温度为60-90℃。
7.根据权利要求1所述的一种高压片式多层瓷介电容器的制作方法，其特征在于，在进行浆料配制工序的具体步骤为：
A1、130℃烘瓷料2h；
A2、将溶剂加入瓷料中，所述溶剂包括氧化锆球、甲苯、乙醇、分散剂、消泡剂；
A3、将A2的材料进行球磨4.5-5h；
A4、在A3的材料中加入有机粘合剂后球磨41-48h，其中，瓷粉：有机粘合剂：溶剂＝1:0.34:0.42；
A5、对A4进行球磨后的材料进行倒料并过滤得到制作陶瓷介质的浆料。
8.一种通过权利要求1-7任一所述的高压片式多层瓷介电容器的制作方法制作出来的电容器，其特征在于，包括设置在介质层中的多个上下交错设置的第一内电极层和第二内电极层，其中，
所述第一内电极层包括相互隔开的第一内电极和第二内电极，
所述第二内电极层包括第三内电极，在竖向方向上，所述第三内电极位于所述第一内电极和第二内电极之间；
所述第三内电极均为四个角为圆角的矩形，所述第一内电极和第二内电极相互靠近的一侧的两个角为圆角。
9.根据权利要求8所述的一种高压片式多层瓷介电容器，其特征在于，所述圆角的半径为1mm。
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