CN108923025A - 一种高效的锂离子电池浆料的制备工艺 - Google Patents

一种高效的锂离子电池浆料的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效的锂离子电池浆料的制备工艺，其特征在于：一种高效的锂离子电池正极浆料和负极浆料的制备方法。通过将活物质、粘结剂、导电剂干混，之后通过振荡的方式将干混的粉体逐渐加入搅拌状态下的溶剂中，在一定温度、公转和高速分散条件下搅拌，无需抽真空条件下，制得浆料便于涂布。依此发明提供的制备工艺中，粉体被均匀快速润湿从而显著缩短搅拌时间，搅拌时间仅需1小时，显著提高了生产效率，降低设备能耗和设备依赖性，节约人力成本。同时，浆料的一致性和稳定性好，制得电池的电化学性能好。该方法是一种高效的工艺方法，特别适用于大规模量产。

Description

一种高效的锂离子电池浆料的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种高效的锂离子电池浆料的制备工艺，属于锂离子电池技术领域。
背景技术
随着科技的发展和生活水平的提高，人类对多功能便携式电子设备以及电动车等设备的需求日益增加，因此研究能量密度高、负载特性好、充放电快、安全性能高、循环寿命长、成本低的新型锂离子电池已经成为国际上重要的前沿领域。
浆料制备是影响锂离子电池容量和电化学性能的重要因素之一。目前的浆料制备方法很多，但都存在一个制备时间长的共性问题，普遍搅拌时间不低于4h，长时间的搅拌不但设备能耗大，且不利于生产效率的提升及连续化作业的执行。目前，报道的锂离子电池浆料制备，大多采用真空搅拌的方法制备浆料，而真空搅拌过程具有时间长、高成本、高耗能等缺点。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是克服现有技术中制备浆料时间长、真空搅拌成本高和高耗能等缺点，提供一种搅拌时间短且无需真空搅拌的高效锂离子电池浆料的制备工艺,浆料的一致性和稳定性好，制得电池的电化学性能好。
一种高效的锂离子电池正极浆料和负极浆料的制备方法。通过将活物质、粘结剂、导电剂干混，保证几种组分充分混合，粘结剂能够获得均匀且较好的包覆，达到缩短粘结剂溶解时间的目的；之后通过振荡的方式将干混的粉体逐渐加入搅拌状态下的溶剂中，在一定的公转和高速分散条件下搅拌，无需抽真空条件下，制得浆料便于涂布。
进一步，其特征在于：所述的活物质粒径D50≤10μm。选用低粒径的活物质，比表面积小，搅拌过程中与空气接触面积小，不易产生气体。
进一步，其特征在于：所述的活物质、粘结剂、导电剂干混的质量百分比为：90％-98％：1％-5％：1％-5％。
进一步，其特征在于：所述的干混后的粉体通过振荡的方式加入搅拌下的溶剂中，搅拌的公转速度为15-20rmp、高速分散速度为400-600rmp，搅拌5-10min。边振荡边投料使得几种不同的粉体能够充分均匀的参与混合，既加快了导电剂在浆料中的分散，也使得粘度变化较为缓和，搅拌阻力均匀变化，快速实现浆料的充分均匀。传统浆料干混后，在粉体基础上直接加入溶剂，粉体中大量的气体需要真空脱泡，而本发明的干混后的粉体通过振荡的方式加入到溶剂中，且加入粉体过程中溶剂也是在搅拌状态下，不带入气体。同时，一定的公转及高速分散速度配合下，后续搅拌过程中也无气体引入。加之活物质本身比表面积小，浆料中不易产气。因此，整个搅拌过程中不需要真空脱泡，就能达到浆料的均匀混合且便于涂布。
进一步，其特征在于：所述的一定温度为干混后加入到溶剂中开始，保持溶剂或浆料温度为50℃-65℃。保持溶剂或浆料在较高的温度下，可以保证浆料各组分能在较高的温度下进行剧烈的分子级运动，从微观上进一步保证导电剂得到更均匀的分散；此外，粘结剂溶解均匀，浆料不易沉降。进而，达到缩短搅拌时间和提高浆料一致性的目的。
进一步，其特征在于：第一步骤粉体加入到溶剂后的固含量为66％-70％，公转速度为35rmp、高速分散速度为1500-2000rmp条件下，搅拌5-10min。第二步骤加入溶剂至固含量为64％-66％，，公转速度为30-40rmp、高速分散速度为1500-2000rmp条件下，搅拌5-10min。第三步骤加入溶剂至固含量为62％-64％，公转速度为30-40rmp、高速分散速度为1500-2000rmp条件下，搅拌5-10min。最后加入溶剂至易于涂布的粘度，公转速度为30-40rmp、高速分散速度为1500-2000rmp条件下，搅拌15-20min。
本发明的有益效果是：本发明首先对粉体使用V型混料机进行干粉混料，保证几种组分充分混合，粘结剂能够获得均匀且较好的包覆，达到缩短粘结剂溶解时间的目的；其次，在固体粉体的投料时采用了振荡模式的新尝试，边振荡边投料使得几种不同的粉体能够充分均匀的参与混合，既加快了导电剂在浆料中的分散，也使得粘度变化较为缓和，搅拌阻力均匀变化，快速实现浆料的充分均匀。再有，整个搅拌过程中不需要真空脱泡，就能达到浆料的均匀混合且便于涂布，避免了真空搅拌过程中所带来的成本高、设备依赖性强、能耗高等缺点；最重要是该发明的搅拌时间仅需一小时就可完成，大大地提高了生产效率。特别是锂离子电池量产时，可以显著减少搅拌机的台数，节约成本；既大大提高生产效率，又节约人力成本。
附图说明
表1为本发明实施例和对比例的方法制得的浆料粒度、固含量及电池的内阻
表2为不同搅拌温度下实施例和对比例制得浆料的流动性、分散性及涂布效果
图1为本发明实施例1正极浆料的SEM照片
具体实施方式
为了使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
实施例1：
该实施例用于说明本发明提供的高效锂离子电池浆料制备方法。
使用V型混料机将正极活物质NCM111(D50＝8μm)、粘结剂PVDF、导电剂HS100按质量百分比95％：3％：2％干粉干混。干混后的粉体通过振荡的方式加入搅拌下的溶剂中，溶剂温度为60℃，搅拌的公转速度为18rmp、高速分散速度为500rmp，搅拌6min振荡的方式加入搅拌下的溶剂中的方式为独创的设计，试验发现其可以缩短搅拌时间的同时、还无需真空脱泡，极大减少了工序、节约了时间和成本。
搅拌釜体温度保持在60±5℃条件下，第一步骤粉体加入到溶剂后的固含量为68％，公转速度为35rmp、高速分散速度为1800rmp条件下，搅拌6min。第二步骤加入溶剂至固含量为65％，，公转速度为35rmp、高速分散速度为1800rmp条件下，搅拌6min。第三步骤加入溶剂至固含量为63％，，公转速度为35rmp、高速分散速度为1800rmp条件下，搅拌6min。最后加入溶剂至易于涂布的粘度和固含量，公转速度为35rmp、高速分散速度为1800rmp条件下，搅拌18min，制得正极浆料，该浆料的SEM照片如图1所示。
使用刮板细度计对浆料进行细度等级测试，以对本方法的分散效果进行判断，结果为20μm，如表1所示。
使用下述方法对浆料进行固含量测试，然后将浆料装入100mL量筒中，用保鲜膜封口后，置于温度为25℃、相对湿度为30％的恒温恒湿环境中，放置24小时后再对量筒表层1厘米位置处浆料进行固含量测试，以此放置24小时前后浆料固含量的变化情况来对该浆料的稳定性进行评判，测试结果为放置前固含量为49.10％，放置后固含量为49.06％，如表1所示。
固含量测试方法为：取一小块干净的铝箔，质量为M1，在铝箔上涂上少量湿浆料，湿浆料和铝箔的质量为M2，将涂有湿浆料的铝箔放置于120℃的烤箱中烘烤至恒重，然后称量铝箔和干料的质量为M3，使用下列公式进行浆料固含量的计算：
浆料固含量＝(M3-M1)/(M2-M1)*100％。
将制得的浆料进行涂布、辊压、分切，制得正极极片。将正极和负极用隔膜Z字型分开，叠片后放入成型的铝塑膜中，注入电解液，真空封口制得锂离子电池。对容量确认后的电池进行电阻测试，结果为1.73mΩ，如表1所示。
实施例2：
使用V型混料机将负极活物质石墨(D50＝9μm)、粘结剂CMC、导电剂SPC按质量百分比96％：2％：2％干粉干混。干混后的粉体通过振荡的方式加入搅拌下的溶剂中，溶剂温度为55℃，搅拌的公转速度为17rmp、高速分散速度为450rmp，搅拌8min。
搅拌釜体温度保持在55±5℃条件下，第一步骤粉体加入到溶剂后的固含量为67％，公转速度为37rmp、高速分散速度为1600rmp条件下，搅拌8min。第二步骤加入溶剂至固含量为65％，，公转速度为37rmp、高速分散速度为1600rmp条件下，搅拌8min。第三步骤加入溶剂至固含量为63％，，公转速度为37rmp、高速分散速度为1600rmp条件下，搅拌8min。最后加入溶剂至易于涂布的粘度和固含量，公转速度为37rmp、高速分散速度为1600rmp条件下，搅拌25min，制得负极浆料。
将制得的浆料进行涂布、辊压、分切，制得负极极片。将正极和负极用隔膜Z字型分开，叠片后放入成型的铝塑膜中，注入电解液，真空封口制得锂离子电池。
按照与实施例1相同的方法对浆料细度等级、放置前后的固含量、电池内阻进行了测试，结果如表1所示。
实施例3：
使用V型混料机将正极活物质NCM111(D50＝6μm)、粘结剂PVDF、导电剂HS100按质量百分比94％：3％：3％干粉干混。干混后的粉体直接加入溶剂中，溶剂温度为58℃，搅拌的公转速度为16rmp、高速分散速度为700rmp，搅拌8min。
搅拌釜体温度保持在58±5℃条件下，第一步骤粉体加入到溶剂后的固含量为67％，公转速度为38rmp、高速分散速度为1600rmp条件下，搅拌9min。第二步骤加入溶剂至固含量为65％，，公转速度为38rmp、高速分散速度为1600rmp条件下，搅拌9min。第三步骤加入溶剂至固含量为63％，，公转速度为38rmp、高速分散速度为1600rmp条件下，搅拌9min。最后加入溶剂至易于涂布的粘度和固含量，公转速度为38rmp、高速分散速度为1600rmp条件下，搅拌20min，制得正极浆料。
将制得的浆料进行涂布、辊压、分切，制得正极极片。将正极和负极用隔膜Z字型分开，叠片后放入成型的铝塑膜中，注入电解液，真空封口制得锂离子电池。
按照与实施例1相同的方法对浆料细度等级、放置前后的固含量、电池内阻进行了测试，结果如表1所示。
对比例1
使用V型混料机将正极活物质NCM111(D50＝8μm)、粘结剂PVDF、导电剂HS100按质量百分比95％：3％：2％干粉干混。干混后的粉体直接加入搅拌下的溶剂中，溶剂温度为40℃，搅拌的公转速度为18rmp、高速分散速度为500rmp，搅拌6min。
搅拌釜体温度保持在40±5℃条件下，第一步骤粉体加入到溶剂后的固含量为68％，公转速度为35rmp、高速分散速度为1800rmp条件下，搅拌60min。第二步骤加入溶剂至固含量为65％，，公转速度为35rmp、高速分散速度为1800rmp条件下，搅拌30min。第三步骤加入溶剂至固含量为63％，公转速度为35rmp、高速分散速度为1800rmp条件下，搅拌30min。最后加入溶剂至易于涂布的粘度和固含量，公转速度为35rmp、高速分散速度为1800rmp条件下，搅拌30min，制得正极浆料。
将制得的浆料进行涂布、辊压、分切，制得正极极片。将正极和负极用隔膜Z字型分开，叠片后放入成型的铝塑膜中，注入电解液，真空封口制得锂离子电池。
对比例2：
使用V型混料机将负极活物质石墨(D50＝8μm)、粘结剂CMC、导电剂SPC按质量百分比96％：2％：2％干粉干混。干混后的粉体通过振荡的方式加入搅拌下的溶剂中，溶剂温度为45℃，搅拌的公转速度为18rmp、高速分散速度为460rmp，搅拌30min。
搅拌釜体温度保持在45±5℃条件下，第一步骤粉体加入到溶剂后的固含量为67％，公转速度为36rmp、高速分散速度为1600rmp条件下，搅拌60min。第二步骤加入溶剂至固含量为65％，，公转速度为36rmp、高速分散速度为1600rmp条件下，搅拌60min。第三步骤加入溶剂至固含量为63％，公转速度为36rmp、高速分散速度为1600rmp条件下，搅拌30min。最后加入溶剂至易于涂布的粘度和固含量，公转速度为36rmp、高速分散速度为1600rmp条件下，搅拌30min，制得负极浆料。
将制得的浆料进行涂布、辊压、分切，制得负极极片。将正极和负极用隔膜Z字型分开，叠片后放入成型的铝塑膜中，注入电解液，真空封口制得锂离子电池。
按照与实施例1相同的方法对浆料细度等级、放置前后的固含量、电池内阻进行了测试，结果如表1所示。
表1
综合上述结果可以明显地看出，按照本发明的制备工艺制得浆料的一致性和稳定性好，制得电池的电化学性能好。可见，本发明干粉混料，保证几种组分充分混合，粘结剂能够获得均匀且较好的包覆，达到缩短粘结剂溶解时间的目的；在固体粉体的投料时采用了振荡模式的新尝试，边振荡边投料使得几种不同的粉体能够充分均匀的参与混合，粉体被均匀快速润湿从而显著缩短搅拌时间，也免去了真空脱泡工序，既加快了导电剂在浆料中的分散，也使得粘度变化较为缓和，搅拌阻力均匀变化，快速实现浆料的充分均匀。如图1所示，依本发明工艺制备的浆料均匀。
另外，通过试验我们发现高温搅拌对于浆料的效果作用非常重要，下面提供了实施例4、对比例3、对比例4、对比例5、对比例6以进行说明，除浆料搅拌温度外，其步骤和方法与实施例1的相同。搅拌温度及粘度数据如表2所示。
编号 搅拌温度 流动性 分散效果 涂布效果
实施例1 60±5℃ 好 好 好
实施例4 55±5℃ 好 好 好
对比例3 20±5℃ 差 差 无法涂布
对比例4 30±5℃ 差 差 无法涂布
对比例5 40±5℃ 差 差 差
对比例6 70±5℃ 好 好 起皮
对比例7 80±5℃ 好 好 严重起皮
经分析，我们认为50-65度的搅拌温度效果异常好的机理为，相对低温而言，高温下浆料中材料颗粒运动阻力较小、活跃性提高，便于活性物质、导电剂、粘结剂均匀的分散，高温下导电剂分散效率高，流动性好且分散均匀性好，可以显著提高锂离子电池的生产效率和电池的综合性能。但搅拌温度不能过高，过高的温度下，粘结剂的粘性降低，气化速度快易产生浆料起皮现象。搅拌温度影响粘结剂的添加量，适宜的高温环境既能节约搅拌时间提高生产效率，又能提高活性物质的含量，进而提高锂离子电池的容量。
本发明的干混后的粉体通过振荡的方式加入到溶剂中，且加入粉体过程中溶剂也是在搅拌状态下，不带入气体。同时，一定的公转及高速分散速度配合下，后续搅拌过程中也无气体引入。加之活物质本身比表面积小，浆料中不易产气。因此，整个搅拌过程中不需要真空脱泡，就能达到浆料的均匀混合且便于涂布。避免了真空搅拌过程中所带来的成本高、设备依赖性强、能耗高等缺点；关键的是该发明的搅拌时间仅需一小时就可完成，大大地提高了生产效率。特别是锂离子电池量产时，可以显著减少搅拌机的台数，节约成本；既大大提高生产效率，又节约人力成本。
以上内容为结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细阐述说明，不能认定本发明的具体实施仅限于这些说明。对于本发明所述技术领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种高效的锂离子电池浆料的制备工艺，其特征在于：一种高效的锂离子电池正极浆料和负极浆料的制备方法。通过将活物质、粘结剂、导电剂干混，之后通过振荡的方式将干混的粉体逐渐加入搅拌状态下的溶剂中，在一定温度、公转和高速分散条件下搅拌，无需抽真空条件下，制得浆料便于涂布。
2.根据权利要求1所述的一种高效的锂离子电池浆料的制备工艺，其特征在于：所述的活物质粒径D50≤10μm。
3.根据权利要求1所述的一种高效的锂离子电池浆料的制备工艺，其特征在于：所述的活物质、粘结剂、导电剂干混的质量百分比为：90％-98％：1％-5％：1％-5％。
4.根据权利要求1所述的一种高效的锂离子电池浆料的制备工艺，其特征在于：所述的干混后的粉体通过振荡的方式加入搅拌下的溶剂中，搅拌的公转速度为15-20rmp、高速分散速度为400-600rmp，搅拌5-10min。
5.根据权利要求1所述的一种高效的锂离子电池浆料的制备工艺，其特征在于：所述的一定温度为干混后加入到溶剂中开始，保持溶剂或浆料温度为50℃-65℃。
6.根据权利要求1所述的一种高效的锂离子电池浆料的制备工艺，其特征在于：第一步骤粉体加入到溶剂后的固含量为66％-70％，公转速度为35rmp、高速分散速度为1500-2000rmp条件下，搅拌5-10min。第二步骤加入溶剂至固含量为64％-66％，，公转速度为30-40rmp、高速分散速度为1500-2000rmp条件下，搅拌5-10min。第三步骤加入溶剂至固含量为62％-64％，公转速度为30-40rmp、高速分散速度为1500-2000rmp条件下，搅拌5-10min。最后加入溶剂至易于涂布的粘度，公转速度为30-40rmp、高速分散速度为1500-2000rmp条件下，搅拌15-20min。
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