CN108336312A - 一种高首效长寿命的硅碳负极材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高首效长寿命的硅碳负极材料制备方法，先将SiOX和沥青加热混合并过筛分级，得到SiOX/C材料；然后利用硝酸铝，尿素和SiOX/C制备前驱体Al(OH)3‑SiOX/C；最后经热处理得到Al2O3‑SiOX/C材料。本发明先对SiOX进行了碳包覆处理，缓解SiOX充放电时产生的体积效应，工艺简单、制造成本低、产率高。Al2O3包覆层能有效减少电解液与SiOX和碳层接触，而减少材料和电解液的副反应，同时也减少SEI膜的形成。另外，Al2O3包覆层可充当SEI膜，本身导Li+不导电子，还能提高Li+迁移速度。

Description

一种高首效长寿命的硅碳负极材料制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料领域，具体涉及一种高首效长寿命的硅碳负极材料制备方法。
背景技术
能量高、循环寿命长的锂离子电池在电子设备和电动汽车等领域的需求愈来愈大。在负极材料研究领域，材料硅以超过石墨10倍的理论比容量（4200mAh/g，Li22Si5）和大的体积能量密度（9786mAh/cm3）成为目前热门的研究对象，硅在嵌锂时有着巨大的体积效应（体积变化约300%），产生的内部应力容易使硅粉化、脱落而限制了其商业化应用。与硅材料相比，SiO材料的理论比容量为2000mAh/g左右，因为具有硅与氧化物的混相结构，能够有效的缓解了硅在充放电过程的体积效应，提高了材料的循环稳定性，从而更容易实现商业化应用。然而，SiO因为同样面临首次库伦效率低、导电性差、循环过程衰减快等缺点。
针对SiO存在的缺点，目前的技术方案大致为歧化处理，CVD碳包覆处理，模版刻蚀处理等。以上歧化处理和刻蚀都是以缓解SiO的体积膨胀为主要目的，碳包覆一方面是缓解体积膨胀，另一方面是减少SiO和电解液接触，在碳层形成稳定SEI膜。经过这些方法处理后SiO的首次效率和循环性能依然不是很理想，仍存在提升的空间。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，现提供一种性能优越、成本较低、能够适合产业化的高首效长寿命的硅碳负极材料制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种高首效长寿命的硅碳负极材料制备方法，其创新点在于：具体步骤如下：
（1）在氮气气氛下，按照一定配比将SiOx原材料和沥青在加热混合机中混合均匀，然后加热到700-1000℃，并保温1-4h，然后自然冷却至室温，采用超声振动筛对材料进行分级处理，得到SiOx/C复合材料；
（2）将SiOx/C复合材料加入到去离子水中，然后加入硝酸铝搅拌20min，随后加入弱碱水溶液，并于60-80℃水浴搅拌1-5h，得到混合溶液；
（3）将上述混合溶液经过干燥处理，得到前驱体Al(OH)3-SiOX/C材料；
（4）将前驱体材料在氮气气氛下800-1100℃下热处理1-4h，然后自然冷却，得到Al2O3-SiOX/C复合材料，即完成了高首效长寿命的硅碳负极材料的制备，所述Al2O3-SiOX/C复合材料中的Al2O3占SiOX/C的质量比为0.1-5%。
进一步的，所述步骤（1）中的SiOx与沥青的混合质量比为10-20：1，所述SiOx原材料中值粒径为4-8μm，所述0＜x＜2，所述沥青选用煤沥青、石油沥青中的一种。
进一步的，所述步骤（2）中的弱碱为氨水、尿素、碳酸氢铵中的一种，所述弱碱与硝酸铝的摩尔比为1-3:1，所述SiOx/C复合材料与去离子水的质量比为1-2：6。
进一步的，所述步骤（3）中的干燥处理方式为鼓风干燥、喷雾干燥、冷冻干燥中的一种。
本发明的有益效果如下：
（1）本发明先对SiOX进行了碳包覆处理，缓解SiOX充放电时产生的体积效应，工艺简单、制造成本低、产率高；
（2）本发明的Al2O3包覆层能有效减少电解液和SiOX和碳层接触，而减少材料和电解液的副反应，同时也减少SEI膜的形成，并且还可充当SEI膜，本身导Li+不导电子，还能提高Li+迁移速度。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的SiOX/C材料的扫描电子显微镜照片；
图2是本发明实施例1提供的Al2O3-SiOX/C材料的扫描电子显微镜照片；
图3是本发明实施例1提供的Al2O3-SiOX/C材料作为负极时的扣式电池循环测试图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
一种高首效长寿命的硅碳负极材料制备方法，具体步骤如下：
（1）在氮气气氛下，按照一定配比将SiOx原材料和沥青在加热混合机中混合均匀，然后加热到700-1000℃，并保温1-4h，然后自然冷却至室温，采用超声振动筛对材料进行分级处理，得到SiOx/C复合材料；
（2）将SiOx/C复合材料加入到去离子水中，然后加入硝酸铝搅拌20min，随后加入弱碱水溶液，并于60-80℃水浴搅拌1-5h，得到混合溶液；
（3）将上述混合溶液经过干燥处理，得到前驱体Al(OH)3-SiOX/C材料；
（4）将前驱体材料在氮气气氛下800-1100℃下热处理1-4h，然后自然冷却，得到Al2O3-SiOX/C复合材料，即完成了高首效长寿命的硅碳负极材料的制备，所述Al2O3-SiOX/C复合材料中的Al2O3占SiOX/C的质量比为0.1-5%。
可行的，SiOx与沥青的混合质量比为10-20：1，SiOx原材料中值粒径为4-8μm，0＜x＜2，沥青选用煤沥青、石油沥青中的一种。
可行的，弱碱为氨水、尿素、碳酸氢铵中的一种，弱碱与硝酸铝的摩尔比为1-3:1，SiOx/C复合材料与去离子水的质量比为1-2：6。
可行的，干燥处理方式为鼓风干燥、喷雾干燥、冷冻干燥中的一种。
实施例1
在氮气气氛下，按照质量比12：1将SiOX原材料和沥青在加热混合机中混合均匀，然后加热到700℃，并保温2h，冷却到室温后，采用超声振动筛对材料进行分级处理，得到SiOX/C复合材料。将SiOX/C复合材料加入到去离子水中，然后加入硝酸铝搅拌20min，随后加入氨水溶液，并于70℃水浴搅拌1h。将上述得到的混合液经过干燥处理，得到前驱体Al(OH)3-SiOX/C材料。将前驱体材料于氮气气氛下1100℃热处理3h，自然冷却后得到最终Al2O3-SiOX/C材料。
负极片制备：电极片通过搅拌制备浆料然后采用自动涂膜烘干机涂覆在铜箔上而成，浆料溶剂为去离子水，导电剂为Super P，粘结剂为羧甲基纤维素加丁苯橡胶乳液，活性物质、导电剂和粘结剂比例为8:1:1。
电池制备：扣式半电池采用锂片作为对电极，在手套箱中按照正极壳、电极片、隔膜、锂片、不锈钢垫片、泡沫镍和负极壳的顺序组装CR2032扣式电池，电解液采用1mol/L的LiPF6作为电解质，溶剂为1:1:1的EC/EMC/DMC，添加10%FEC。
电池测试：采用蓝电测试扣式电池的充放电曲线，0.1C倍率充放电，截止电压0.005-1.5V。
参见附图1和2，它们分别是实施例1沥青包覆SiOX的SiOX/C电镜照片和最终Al2O3-SiOX/C材料的扫描电镜照片。从中可知材料的形貌规整，分布均一，表面平滑。
采用本发明的Al2O3-SiOX/C材料作为负极材料制备的扣式电池循环50次的充电比容量参见图3。可以看出首次充电容量达1481.2mAh/g，20次循环后的容量仍有876.1mAh/g，容量保持率为59.15%。
实施例2
在氮气气氛下，按照质量比15：1将SiOX原材料和沥青在加热混合机中混合均匀，然后加热到900℃，并保温1h，冷却到室温后，采用超声振动筛对材料进行分级处理，得到SiOX/C复合材料。将SiOX/C复合材料加入到去离子水中，然后加入硝酸铝搅拌20min，随后加入尿素水溶液，并于60℃水浴搅拌2h。将上述得到的混合液经过干燥处理，得到前驱体Al(OH)3-SiOX/C材料。将前驱体材料于氮气气氛下1000℃热处理1h，自然冷却后得到最终Al2O3-SiOX/C材料。
负极片制备：电极片通过搅拌制备浆料然后采用自动涂膜烘干机涂覆在铜箔上而成，浆料溶剂为去离子水，导电剂为Super P，粘结剂为羧甲基纤维素加丁苯橡胶乳液，活性物质、导电剂和粘结剂比例为8:1:1。
电池制备：扣式半电池采用锂片作为对电极，在手套箱中按照正极壳、电极片、隔膜、锂片、不锈钢垫片、泡沫镍和负极壳的顺序组装CR2032扣式电池，电解液采用1mol/L的LiPF6作为电解质，溶剂为1:1:1的EC/EMC/DMC，添加10%FEC。
电池测试：采用蓝电测试扣式电池的充放电曲线，0.1C倍率充放电，截止电压0.005-1.5V。
实施例3
在氮气气氛下，按照一定配比将SiOX原材料和沥青在加热混合机中混合均匀，然后加热到850℃，并保温4h，冷却到室温后，采用超声振动筛对材料进行分级处理，得到SiOX/C复合材料。将SiOX/C复合材料加入到去离子水中，然后加入硝酸铝搅拌20min，随后加入碳酸氢铵水溶液，并于80℃水浴搅拌5h。将上述得到的混合液经过干燥处理，得到前驱体Al(OH)3-SiOX/C材料。将前驱体材料于氮气气氛下800℃热处理1h，自然冷却后得到最终Al2O3-SiOX/C材料。
负极片制备：电极片通过搅拌制备浆料然后采用自动涂膜烘干机涂覆在铜箔上而成，浆料溶剂为去离子水，导电剂为Super P，粘结剂为羧甲基纤维素加丁苯橡胶乳液，活性物质、导电剂和粘结剂比例为8:1:1。
电池制备：扣式半电池采用锂片作为对电极，在手套箱中按照正极壳、电极片、隔膜、锂片、不锈钢垫片、泡沫镍和负极壳的顺序组装CR2032扣式电池，电解液采用1mol/L的LiPF6作为电解质，溶剂为1:1:1的EC/EMC/DMC，添加10%FEC。
电池测试：采用蓝电测试扣式电池的充放电曲线，0.1C倍率充放电，截止电压0.005-1.5V。
对比例1
硅碳负极材料制备：去掉Al2O3包覆这一步骤，只保留“在氮气气氛下，按照质量比10：1将SiOX原材料和沥青在加热混合机中混合均匀，然后加热到700℃，并保温2h，冷却到室温后，对材料进行分级过筛处理，得到SiOX/C复合材料。”
实施例1-3和对比例1材料扣电相关参数如表1所示：
表1
本发明先对SiOX进行了碳包覆处理，缓解SiOX充放电时产生的体积效应，工艺简单、制造成本低、产率高。Al2O3包覆层能有效减少电解液和SiOX和碳层接触，而减少材料和电解液的副反应，同时也减少SEI膜的形成。另外，Al2O3包覆层可充当SEI膜，本身导Li+不导电子，还能提高Li+迁移速度。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。

Claims (4)

1.一种高首效长寿命的硅碳负极材料制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）在氮气气氛下，按照一定配比将SiOx原材料和沥青在加热混合机中混合均匀，然后加热到700-1000℃，并保温1-4h，然后自然冷却至室温，采用超声振动筛对材料进行分级处理，得到SiOx/C复合材料；
（2）将SiOx/C复合材料加入到去离子水中，然后加入硝酸铝搅拌20min，随后加入弱碱水溶液，并于60-80℃水浴搅拌1-5h，得到混合溶液；
（3）将上述混合溶液经过干燥处理，得到前驱体Al(OH)3-SiOX/C材料；
（4）将前驱体材料在氮气气氛下800-1100℃下热处理1-4h，然后自然冷却，得到Al2O3-SiOX/C复合材料，即完成了高首效长寿命的硅碳负极材料的制备，所述Al2O3-SiOX/C复合材料中的Al2O3占SiOX/C的质量比为0.1-5%。
2.根据权利要求1所述的一种高首效长寿命的硅碳负极材料制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的SiOx与沥青的混合质量比为10-20：1，所述SiOx原材料中值粒径为4-8μm，所述0＜x＜2，所述沥青选用煤沥青、石油沥青中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高首效长寿命的硅碳负极材料制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的弱碱为氨水、尿素、碳酸氢铵中的一种，所述弱碱与硝酸铝的摩尔比为1-3:1，所述SiOx/C复合材料与去离子水的质量比为1-2：6。
4.根据权利要求1所述的一种高首效长寿命的硅碳负极材料制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的干燥处理方式为鼓风干燥、喷雾干燥、冷冻干燥中的一种。
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