CN107240674A - 一种锂电池负极浆料的制备方法 - Google Patents

一种锂电池负极浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种锂电池负极浆料的制备方法，包括如下步骤：步骤一：称取质量比为93‑96：2‑5：1.8‑2.5的石墨、导电剂及羧甲基纤维素钠干粉，然后将石墨、导电剂及30％‑70％的部分羧甲基纤维素钠干粉加入搅拌罐中，开启搅拌罐的自转和公转进行第一次搅拌；步骤二：加入固含量为45％‑50％的去离子水中的20％‑60％的部分去离子水进行第二次搅拌；步骤三：加入剩余的70％‑30％的部分羧甲基纤维素钠干粉进行第三次搅拌；步骤四：加入剩余的80％‑40％的部分去离子水进行第四次搅拌；步骤五：调整搅拌罐的自转进行第五次搅拌，并接通循环冷却水；步骤六：加入负极粘接剂，并再次调整搅拌罐的自转进行第六次搅拌；步骤七：关闭搅拌罐的自转，然后调整搅拌罐的公转进行第七次搅拌后得到产物，并对产物进行真空脱泡。

Description

一种锂电池负极浆料的制备方法
【技术领域】
本发明涉及电池负极材料技术领域，尤其涉及一种锂电池负极浆料的制备方法。
【背景技术】
锂电池的浆料混合分散工艺在锂电池的整个生产工艺中的影响非常大，是整个生产工艺中最重要的环节。锂电池的正极浆料由粘合剂、导电剂、正极材料等组成；负极浆料则由粘合剂、石墨碳粉等组成。正、负极浆料的制备都包括了液体与液体、液体与固体物料之间的相互混合、溶解、分散等一系列工艺过程。而且在这个工艺过程中都伴随着温度、粘度、环境等变化会影响到正、负极浆料中的颗粒的分散性和均匀性，进而影响到锂离子在电池两极间的运动。因此，在锂电池生产中正极浆料及负极浆料的分散质量的好坏直接影响到锂电池生产的质量及锂电池的性能。
鉴于此，实有必要提供一种新型的锂电池负极浆料的制备方法来克服以上缺陷。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种锂电池负极浆料的制备方法，本发明方法制备的锂电池负极浆料的分散效果好，制作简单，节约了制作成本；应用本发明实施例制备的锂电池负极浆料作为负极材料进一步制备的锂电池的在低温下放电性能优良。
为了实现上述目的，本发明提供一种锂电池负极浆料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：先称取质量比为93-96：2-5：1.8-2.5的石墨、导电剂及羧甲基纤维素钠干粉，然后将石墨、导电剂及30％-70％的部分羧甲基纤维素钠干粉加入搅拌罐中，开启搅拌罐的自转和公转进行第一次搅拌；
步骤二：加入固含量为45％-50％的去离子水中的20％-60％的部分去离子水进行第二次搅拌；
步骤三：加入剩余的70％-30％的部分羧甲基纤维素钠干粉进行第三次搅拌；
步骤四：加入剩余的80％-40％的部分去离子水进行第四次搅拌；
步骤五：调整搅拌罐的自转进行第五次搅拌，并接通循环冷却水；
步骤六：加入负极粘接剂，并再次调整搅拌罐的自转进行第六次搅拌；
步骤七：先关闭搅拌罐的自转，然后调整搅拌罐的公转进行第七次搅拌后得到产物，并对产物进行真空脱泡。
具体的，步骤一中所述的自转的频率为：5Hz-25Hz；公转的频率为：15Hz-40Hz；第一次搅拌时间为：20min-60min。
具体的，步骤二中所述的第二次搅拌时间为：60min-120min。
具体的，步骤三中所述的第三次搅拌时间为：5min-20min。
具体的，步骤四中所述的第四次搅拌时间为：5min-10min。
具体的，步骤五中所述的自转的频率为：25Hz-45Hz；第五次搅拌的时间为：60min-90min。
具体的，步骤五中所述的第五次的搅拌过程是在真空度≤-0.08MPa的条件下进行的。
具体的，步骤六中所述的自转的频率为：15Hz-25Hz，第六次搅拌的时间为：30min-60min。
具体的，步骤七中所述的公转的频率为：8Hz-15Hz；第七次的搅拌时间为20min-30min。
与现有技术相比，本发明提供的一种锂电池负极浆料的制备方法，本发明方法制备的锂电池负极浆料的分散效果好，制作简单，节约了制作成本；应用本发明实施例制备的锂电池负极浆料作为负极材料进一步制备的锂电池的在低温下放电性能优良。
【附图说明】
图1为本发明方法制备的锂电池负极浆料的分散效果图。
图2为本发明方法制备的锂电池负极浆料的静置粘度变化图。
图3为应用本发明方法制备的锂电池负极浆料作为负极材料进一步制备的锂电池在-20℃的温度及1C的倍率下的放电曲线图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合附图和具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并不是为了限定本发明。
请参考图1，本发明提供一种锂电池负极浆料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：先称取质量比为93-96：2-5：1.8-2.5的石墨、导电剂及羧甲基纤维素钠干粉，然后将石墨、导电剂及30％-70％的部分羧甲基纤维素钠干粉加入搅拌罐中，开启搅拌罐的自转和公转进行第一次搅拌；
步骤二：加入固含量为45％-50％的去离子水中的20％-60％的部分去离子水进行第二次搅拌；
步骤三：加入剩余的70％-30％的部分羧甲基纤维素钠干粉进行第三次搅拌；
步骤四：加入剩余的80％-40％的部分去离子水进行第四次搅拌；
步骤五：调整搅拌罐的自转进行第五次搅拌，并接通循环冷却水；
步骤六：加入负极粘接剂，并再次调整搅拌罐的自转进行第六次搅拌；
步骤七：先关闭搅拌罐的自转，然后调整搅拌罐的公转进行第七次搅拌后得到产物，并对产物进行真空脱泡。
具体的，步骤一中所述的自转的频率为：5Hz-25Hz；公转的频率为：15Hz-40Hz；第一次搅拌时间为：20min-60min。
具体的，步骤二中所述的第二次搅拌时间为：60min-120min。
具体的，步骤三中所述的第三次搅拌时间为：5min-20min。
具体的，步骤四中所述的第四次搅拌时间为：5min-10min。
具体的，步骤五中所述的自转的频率为：25Hz-45Hz；第五次搅拌的时间为：60min-90min。
具体的，步骤五中所述的第五次的搅拌过程是在真空度≤-0.08MPa的条件下进行的。
具体的，步骤六中所述的自转的频率为：15Hz-25Hz，第六次搅拌的时间为：30min-60min。
具体的，步骤七中所述的公转的频率为：8Hz-15Hz；第七次的搅拌时间为20min-30min。
实施例：
步骤一：先称取质量比为96：2：2的石墨、导电剂及羧甲基纤维素钠干粉，然后将石墨、导电剂及30％的部分羧甲基纤维素钠干粉加入搅拌罐中，开启搅拌罐的自转和公转进行第一次搅拌20min，其中，自转的频率为：5Hz；公转的频率为：15Hz。
步骤二：加入固含量为45％的去离子水中的20％的部分去离子水进行第二次搅拌60min。
步骤三：加入剩余的70％的部分羧甲基纤维素钠干粉进行第三次搅拌5min；
步骤四：加入剩余的80％的部分去离子水进行第四次搅拌5min；
步骤五：调整搅拌罐的自转进行第五次搅拌60min，并接通循环冷却水，其中，自转的频率为：25Hz；真空度≤-0.08MPa。
步骤六：加入负极粘接剂，并再次调整搅拌罐的自转进行第六次搅拌30min，其中，自转的频率为：15Hz。
步骤七：先关闭搅拌罐的自转，然后调整搅拌罐的公转进行第七次搅拌20min后得到产物，并对产物进行真空脱泡，其中，公转的频率为：8Hz。
应用本发明方法制备的锂电池负极浆料的性能如下表1，其中，对比例为A组，采用的工艺为打胶工艺；本发明方法制备的锂电池负极浆料为B组，采用的工艺为干混工艺。
表1：
图1为本发明方法制备的锂电池负极浆料的分散效果图；图2为本发明方法制备的锂电池负极浆料的静置粘度变化图；图3为应用本发明方法制备的锂电池负极浆料作为负极材料进一步制备的锂电池在-20℃的温度及1C的倍率下的放电曲线图。
由表1及图1可知，本发明方法制备的锂电池负极浆料的分散效果良好，实施例制备的锂电池负极浆料的颗粒的D10、D50及D90均小于对比例，混合更充分，配料时间更短，节约了制作成本。
由图2及图3可知，本发明方法制备的锂电池负极浆料的静置粘度变化稳定，且在-20℃的温度及1C的倍率下的放电性能更优异。
综上所述，本发明方法制备的锂电池负极浆料的分散效果好，制作简单，节约了制作成本；应用本发明实施例制备的锂电池负极浆料作为负极材料进一步制备的锂电池的在低温下放电性能优良。
本发明并不仅仅限于说明书和实施方式中所描述，因此对于熟悉领域的人员而言可容易地实现另外的优点和修改，故在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念的精神和范围的情况下，本发明并不限于特定的细节、代表性的设备和这里示出与描述的图示示例。

Claims (9)

1.一种锂电池负极浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：先称取质量比为93-96：2-5：1.8-2.5的石墨、导电剂及羧甲基纤维素钠干粉，然后将石墨、导电剂及30％-70％的部分羧甲基纤维素钠干粉加入搅拌罐中，开启搅拌罐的自转和公转进行第一次搅拌；
步骤二：加入固含量为45％-50％的去离子水中的20％-60％的部分去离子水进行第二次搅拌；
步骤三：加入剩余的70％-30％的部分羧甲基纤维素钠干粉进行第三次搅拌；
步骤四：加入剩余的80％-40％的部分去离子水进行第四次搅拌；
步骤五：调整搅拌罐的自转进行第五次搅拌，并接通循环冷却水；
步骤六：加入负极粘接剂，并再次调整搅拌罐的自转进行第六次搅拌；
步骤七：先关闭搅拌罐的自转，然后调整搅拌罐的公转进行第七次搅拌后得到产物，并对产物进行真空脱泡。
2.根据权利要求1所述的锂电池负极浆料的制备方法，其特征在于：步骤一中所述的自转的频率为：5Hz-25Hz；公转的频率为：15Hz-40Hz；第一次搅拌时间为：20min-60min。
3.根据权利要求1所述的锂电池负极浆料的制备方法，其特征在于：步骤二中所述的第二次搅拌时间为：60min-120min。
4.根据权利要求1所述的锂电池负极浆料的制备方法，其特征在于：步骤三中所述的第三次搅拌时间为：5min-20min。
5.根据权利要求1所述的锂电池负极浆料的制备方法，其特征在于：步骤四中所述的第四次搅拌时间为：5min-10min。
6.根据权利要求1所述的锂电池负极浆料的制备方法，其特征在于：步骤五中所述的自转的频率为：25Hz-45Hz；第五次搅拌的时间为：60min-90min。
7.根据权利要求6所述的锂电池负极浆料的制备方法，其特征在于：步骤五中所述的第五次的搅拌过程是在真空度≤-0.08MPa的条件下进行的。
8.根据权利要求1所述的锂电池负极浆料的制备方法，其特征在于：步骤六中所述的自转的频率为：15Hz-25Hz，第六次搅拌的时间为：30min-60min。
9.根据权利要求1所述的锂电池负极浆料的制备方法，其特征在于：步骤七中所述的公转的频率为：8Hz-15Hz；第七次的搅拌时间为20min-30min。
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