CN107819118A - 一种分流式锂电池负极浆料制备工艺 - Google Patents

一种分流式锂电池负极浆料制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种分流式锂电池负极浆料制备工艺，步骤一；先称取质量比为85‑90:3‑8:3‑6:6‑10的石墨烯、纳米硅、导电剂及聚乙烯醇干粉，然后将石墨烯、纳米硅、导电剂及50%的部分聚乙烯醇干粉加入搅拌罐A中，开启搅拌罐A的自转和公转进行第一次搅拌；步骤二；加入固含量为45%‑50%的纯水中的20%‑60%的部分纯水进行第二次搅拌；步骤三；加入剩余的50%的部分聚乙烯醇干粉进行第三次搅拌；步骤四；加入剩余的80%‑40%的部分纯水进行第四次搅拌；步骤五；静置一段时间后，取出搅拌罐A中上层50%体积的混合分散系进行超声分散后再置于另一同规格的搅拌罐B中，将搅拌罐A中剩余50%体积的混合分散系作为底料循环加入至步骤一的工艺中。

Description

一种分流式锂电池负极浆料制备工艺
技术领域
本发明涉及锂电池负极材料制备技术领域，具体为一种分流式锂电池负极浆料制备工艺。
背景技术
锂电池的浆料混合分散工艺在锂电池的整个生产工艺中的影响非常大，是整个生产工艺中最重要的环节。锂电池的正极浆料由粘合剂、导电剂、正极材料等组成；负极浆料则由粘合剂、石墨碳粉等组成。正、负极浆料的制备都包括了液体与液体、液体与固体物料之间的相互混合、溶解、分散等一系列工艺过程。而且在这个工艺过程中都伴随着温度、粘度、环境等变化会影响到正、负极浆料中的颗粒的分散性和均匀性，进而影响到锂离子在电池两极间的运动。因此，在锂电池生产中正极浆料及负极浆料的分散质量的好坏直接影响到锂电池生产的质量及锂电池的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分流式锂电池负极浆料制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种分流式锂电池负极浆料制备工艺，包括如下步骤；
步骤一；先称取质量比为85-90:3-8:3-6:6-10的石墨烯、纳米硅、导电剂及聚乙烯醇干粉，然后将石墨烯、纳米硅、导电剂及50％的部分聚乙烯醇干粉加入搅拌罐A中，开启搅拌罐A的自转和公转进行第一次搅拌；
步骤二；加入固含量为45％-50％的纯水中的20％-60％的部分纯水进行第二次搅拌；
步骤三；加入剩余的50％的部分聚乙烯醇干粉进行第三次搅拌；
步骤四；加入剩余的80％-40％的部分纯水进行第四次搅拌；
步骤五；静置一段时间后，取出搅拌罐A中上层50％体积的混合分散系进行超声分散后再置于另一同规格的搅拌罐B中，将搅拌罐A中剩余50％体积的混合分散系作为底料循环加入至步骤一的工艺中；
步骤六；向搅拌罐B中加入负极粘接剂，并调整搅拌罐B的自转进行第六次搅拌；
步骤七；先关闭搅拌罐B的自转，然后调整搅拌罐B的公转进行第七次搅拌后得到产物，并对产物进行真空脱泡。
作为本发明更进一步的技术方案，步骤二中所述的第二次搅拌时间为；60min-120min。
作为本发明更进一步的技术方案，步骤三中所述的第三次搅拌时间为；5min-20min。
作为本发明更进一步的技术方案，步骤四中所述的第四次搅拌时间为；5min-l0min。
作为本发明更进一步的技术方案，步骤五中静置一段时间后的时间为60-120min，超声分散的时间为60-120min。
作为本发明更进一步的技术方案，步骤六中所述的第五次的搅拌过程是在真空度≤ 0.08MPa的条件下进行的。
作为本发明更进一步的技术方案，步骤六中所述的自转的频率为；15Hz-25Hz，第六次搅拌的时间为；30min-60min。
作为本发明更进一步的技术方案，步骤七中所述的公转的频率为；8Hz-15Hz；第七次的搅拌时间为20min-30min。
本发明方法制备的锂电池负极浆料的分散效果相较于传统的打胶工艺，了很大的提高；在工艺中将中期混合的分散系中的下半层作为基料重新参与到第二步制备工艺中，这对工艺初始的反应物起到很好的引导预混作用，进一步提高生成浆料的质量；应用本发明实施例制备的锂电池负极浆料作为负极材料进一步制备的锂电池的在低温下放电性能优良。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
请参阅表1，一种分流式锂电池负极浆料制备工艺，包括如下步骤；
步骤一；先称取质量比为85-90:3-8:3-6:6-10的石墨烯、纳米硅、导电剂及聚乙烯醇干粉，然后将石墨烯、纳米硅、导电剂及50％的部分聚乙烯醇干粉加入搅拌罐A中，开启搅拌罐A的自转和公转进行第一次搅拌；
步骤二；加入固含量为45％-50％的纯水中的20％-60％的部分纯水进行第二次搅拌；
步骤三；加入剩余的50％的部分聚乙烯醇干粉进行第三次搅拌；
步骤四；加入剩余的80％-40％的部分纯水进行第四次搅拌；
步骤五；静置一段时间后，取出搅拌罐A中上层50％体积的混合分散系进行超声分散后再置于另一同规格的搅拌罐B中，将搅拌罐A中剩余50％体积的混合分散系作为底料循环加入至步骤一的工艺中；
步骤六；向搅拌罐B中加入负极粘接剂，并调整搅拌罐B的自转进行第六次搅拌；
步骤七；先关闭搅拌罐B的自转，然后调整搅拌罐B的公转进行第七次搅拌后得到产物，并对产物进行真空脱泡。
具体的，步骤一中所述的自转的频率为；5Hz-15Hz；公转的频率为；15Hz-40Hz；第一次搅拌时间为；30min-90min。
具体的，步骤二中所述的第二次搅拌时间为；60min-120min。
具体的，步骤三中所述的第三次搅拌时间为；5min-20min。
具体的，步骤四中所述的第四次搅拌时间为；5min-l0min。
具体的，步骤五中静置一段时间后的时间为60-120min，超声分散的时间为60-120min。
具体的，步骤六中所述的第五次的搅拌过程是在真空度≤0.08MPa的条件下进行的。
具体的，步骤六中所述的自转的频率为；15Hz-25Hz，第六次搅拌的时间为；30min-60min。
具体的，步骤七中所述的公转的频率为；8Hz-15Hz；第七次的搅拌时间为20min-30min。
实施例；
步骤一；先称取质量比为90:5:5:8的石墨烯、纳米硅、导电剂及聚乙烯醇干粉，然后将石墨烯、纳米硅、导电剂及50％的部分聚乙烯醇干粉加入搅拌罐A中，开启搅拌罐A 的自转和公转进行第一次搅拌；
步骤二；加入固含量为50％的纯水中的50％的部分纯水进行第二次搅拌；
步骤三；加入剩余的50％的部分聚乙烯醇干粉进行第三次搅拌；
步骤四；加入剩余的50％的部分纯水进行第四次搅拌；
步骤五；静置一段时间后，取出搅拌罐A中上层50％体积的混合分散系进行超声分散后再置于另一同规格的搅拌罐B中，将搅拌罐A中剩余50％体积的混合分散系作为底料循环加入至步骤二的工艺中；
步骤六；向搅拌罐B中加入负极粘接剂，并调整搅拌罐B的自转进行第六次搅拌；
步骤七；先关闭搅拌罐B的自转，然后调整搅拌罐B的公转进行第七次搅拌后得到产物，并对产物进行真空脱泡。
具体的，步骤一中所述的自转的频率为；15Hz；公转的频率为；30Hz；第一次搅拌时间为；600min。
具体的，步骤二中所述的第二次搅拌时间为；90min。
具体的，步骤三中所述的第三次搅拌时间为；20min。
具体的，步骤四中所述的第四次搅拌时间为；10min。
具体的，步骤五中静置一段时间后的时间为90min，超声分散的时间为120min。
具体的，步骤六中所述的第五次的搅拌过程是在真空度≤0.08MPa的条件下进行的。
具体的，步骤六中所述的自转的频率为；20Hz，第六次搅拌的时间为60min。
具体的，步骤七中所述的公转的频率为；8Hz-15Hz；第七次的搅拌时间为30min。
应用本发明方法制备的铿电池负极浆料的性能如下表1，其中，对比例为对比组，采用的工艺为传统打胶工艺；本发明方法制备的锂电池负极浆料为实施例组，采用的工艺为复合工艺。
表1：
由表1可知，本发明方法制备的锂电池负极浆料的分散效果良好，实施例制备的锂电池负极浆料的颗粒的D10,D50及D90均小于对比例，混合更充分，配料时间更短，节约了制作成本。
综上所述，本发明方法制备的锂电池负极浆料的分散效果相较于传统的打胶工艺，了很大的提高；在工艺中将中期混合的分散系中的下半层作为基料重新参与到第二步制备工艺中，这对工艺初始的反应物起到很好的引导预混作用，进一步提高生成浆料的质量；应用本发明实施例制备的锂电池负极浆料作为负极材料进一步制备的锂电池的在低温下放电性能优良。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (8)

1.一种分流式锂电池负极浆料制备工艺，其特征在于，包括如下步骤；
步骤一；先称取质量比为85-90:3-8:3-6:6-10的石墨烯、纳米硅、导电剂及聚乙烯醇干粉，然后将石墨烯、纳米硅、导电剂及50%的部分聚乙烯醇干粉加入搅拌罐A中，开启搅拌罐A的自转和公转进行第一次搅拌；
步骤二；加入固含量为45% -50%的纯水中的20%-60%的部分纯水进行第二次搅拌；
步骤三；加入剩余的50%的部分聚乙烯醇干粉进行第三次搅拌；
步骤四；加入剩余的80% -40%的部分纯水进行第四次搅拌；
步骤五；静置一段时间后，取出搅拌罐A中上层50%体积的混合分散系进行超声分散后再置于另一同规格的搅拌罐B中，将搅拌罐A中剩余50%体积的混合分散系作为底料循环加入至步骤一的工艺中；
步骤六；向搅拌罐B中加入负极粘接剂，并调整搅拌罐B的自转进行第六次搅拌；
步骤七；先关闭搅拌罐B的自转，然后调整搅拌罐B的公转进行第七次搅拌后得到产物，并对产物进行真空脱泡。
2.根据权利要求1所述的一种分流式锂电池负极浆料制备工艺，其特征在于，步骤二中所述的第二次搅拌时间为；60min-120min。
3.根据权利要求1所述的一种分流式锂电池负极浆料制备工艺，其特征在于，步骤三中所述的第三次搅拌时间为；5min-20min。
4.根据权利要求1所述的一种分流式锂电池负极浆料制备工艺，其特征在于，步骤四中所述的第四次搅拌时间为；5min-l0min。
5.根据权利要求1所述的一种分流式锂电池负极浆料制备工艺，其特征在于，步骤五中静置一段时间后的时间为60-120min，超声分散的时间为60-120min。
6.根据权利要求1所述的一种分流式锂电池负极浆料制备工艺，其特征在于，步骤六中所述的第五次的搅拌过程是在真空度≤0.08MPa的条件下进行的。
7.根据权利要求1所述的一种分流式锂电池负极浆料制备工艺，其特征在于，步骤六中所述的自转的频率为；15Hz-25Hz，第六次搅拌的时间为；30min-60min。
8.根据权利要求1所述的一种分流式锂电池负极浆料制备工艺，其特征在于，步骤七中所述的公转的频率为；8Hz-15Hz；第七次的搅拌时间为20min-30min。
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