CN106981687A - 一种高能量密度锂电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高能量密度锂电池的制备方法，包括如下步骤：步骤一：正极浆料的配置；步骤二：负极浆料的配制；步骤三：电解液配置；步骤四：极片制作；步骤五：电池装配。本发明提供的一种高能量密度锂电池的制备方法，应用本发明实施例制备的锂电池不仅电池能量密度得到大幅提升，而且充放电循环性能优良。

Description

一种高能量密度锂电池的制备方法
【技术领域】
本发明涉及电池技术领域，尤其涉及一种高能量密度锂电池的制备方法。
【背景技术】
近年来国家政策的大力支持，新能源汽车产业呈现出良好的发展态势，磷酸铁锂电池因具有安全性高、循环寿命长、性价比高和环保等优势成为了作为新能源汽车动力源的首选电池类型。然而现有工艺生产的磷酸铁锂电池的能量密度仅达到110-125Wh/Kg，难以满足新能源汽车长续航里程的需求。
鉴于此，实有必要提供一种新型的高能量密度锂电池的制备方法来克服以上缺陷。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种高能量密度锂电池的制备方法，应用本发明实施例制备的锂电池不仅电池能量密度得到大幅提升，而且充放电循环性能优良。
为了实现上述目的，本发明提供一种高能量密度锂电池的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：正极浆料的配置；
将第一粘结剂与第一溶剂混合分散60-80分钟后形成固含量为8％的胶液，然后将第一导电剂加入到胶液中进行高速分散90-110分钟后，最后加入正极活性物质进行高速分散210-240分钟，得到正极浆料；
步骤二：负极浆料的配制；
先将增稠剂与第二溶剂混合分散60-80分钟后形成固含量为1.5％的混合液，然后将第二导电剂加入到混合液中高速分散90-110分钟后，再加入负极活性物质，进行高速分散210-240分钟，最后加入第二粘结剂进行低速搅拌，得到负极浆料；
步骤三：电解液配置；
所述电解液的锂盐为六氟磷酸锂，浓度为：1mol/L-1.3mol/L；所述电解液的第三溶剂在电解液中所占的质量分数为75％-85％；所述电解液的添加剂的添加比例为：0.5％-5％；
步骤四：极片制作；
将步骤一中制备好的正极浆料和步骤二中制备好的负极浆料分别涂覆在相应的集流体上，经过烘烤、分切工序完成后得到相应的正极极片和负极极片；
步骤五：电池装配；
将步骤四中制备好的正极极片和负极极片与隔膜按正极极片、隔膜及负极极片的顺序层叠卷绕成电芯，再将电芯放入密闭壳体中，并加注电解液于密闭壳体内，最后对密闭壳体进行密封。
具体的，步骤一中所述的第一粘结剂为：聚偏二氟乙烯和聚四氟乙烯中的一种，所述第一粘接剂的质量占正极活性物质、第一导电剂及第一粘结剂总质量的百分比为：1％-3％。
具体的，步骤一中所述的第一溶剂为：N-甲基吡咯烷酮；所述的正极活性物质为：石墨烯包覆的纳米磷酸铁锂材料，所述正极活性物质的质量占正极活性物质、第一导电剂及第一粘结剂总质量的百分比为：96％-98％；所述第一导电剂为：单壁碳纳米管和乙炔黑的混合物，所述单壁碳纳米管和乙炔黑的质量分别占正极活性物质、第一导电剂及第一粘结剂总质量的百分比为：0.05％-0.1％和0.5％-1.5％。
具体的，步骤一中制备的正极浆料的固含量为：50％-55％，粘度为：6000mPa.s-12000mPa.s，细度≤20μm。
具体的，步骤二中所述的增稠剂为：羧甲基纤维素，所述增稠剂的质量占负极活性物质、第二导电剂及第二粘接剂总质量的百分比为：1％-1.5％。
具体的，步骤二中所述的第二溶剂为：去离子水；所述第二导电剂为：乙炔黑，所述第二导电剂的质量占负极活性物质、第二导电剂及第二粘接剂总质量的百分比为：1％-3％；所述的负极活性物质为：石墨碳、石墨烯和硅碳中的一种，所述负极活性物质的质量占负极活性物质、第二导电剂及第二粘接剂总质量的百分比为：95％-97％；所述第二粘结剂为：丁苯橡胶，所述第二粘接剂的质量占负极活性物质、第二导电剂及第二粘接剂总质量的百分比为：1％-3％。
具体的，步骤二中制备的负极浆料的固含量为：45％-50％，粘度为：600mPa.s-1500mPa.s，细度≤30μm。
具体的，步骤三中所述的第三溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一种。
具体的，步骤五中所述的隔膜为：聚丙烯/聚乙烯或聚乙烯/聚丙烯中的一种表面涂覆无机化合物的陶瓷隔膜，所述隔膜的厚度为：12μm-20μm。
与现有技术相比，应用本发明实施例制备的锂电池不仅电池能量密度得到大幅提升，而且充放电循环性能优良。
【附图说明】
图1为应用实施例1、实施例2及实施例3制备的锂电池在25℃，2.0V-3.65V，3C倍率下的循环图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合附图和具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并不是为了限定本发明。
本发明提供一种高能量密度锂电池的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：正极浆料的配置；
将第一粘结剂与第一溶剂混合分散60-80分钟后形成固含量为8％的胶液，然后将第一导电剂加入到胶液中进行高速分散90-110分钟后，最后加入正极活性物质进行高速分散210-240分钟，得到正极浆料；
步骤二：负极浆料的配制；
先将增稠剂与第二溶剂混合分散60-80分钟后形成固含量为1.5％的混合液，然后将第二导电剂加入到混合液中高速分散90-110分钟后，再加入负极活性物质，进行高速分散210-240分钟，最后加入第二粘结剂进行低速搅拌，得到负极浆料；
步骤三：电解液配置；
所述电解液的锂盐为六氟磷酸锂，浓度为：1mol/L-1.3mol/L；所述电解液的第三溶剂在电解液中所占的质量分数为75％-85％；所述电解液的添加剂的添加比例为：0.5％-5％；
步骤四：极片制作；
将步骤一中制备好的正极浆料和步骤二中制备好的负极浆料分别涂覆在相应的集流体上，经过烘烤、分切工序完成后得到相应的正极极片和负极极片；
步骤五：电池装配；
将步骤四中制备好的正极极片和负极极片与隔膜按正极极片、隔膜及负极极片的顺序层叠卷绕成电芯，再将电芯放入密闭壳体中，并加注电解液于密闭壳体内，最后对密闭壳体进行密封。
具体的，步骤一中所述的第一粘结剂为：聚偏二氟乙烯和聚四氟乙烯中的一种，所述第一粘接剂的质量占正极活性物质、第一导电剂及第一粘结剂总质量的百分比为：1％-3％。
具体的，步骤一中所述的第一溶剂为：N-甲基吡咯烷酮；所述的正极活性物质为：石墨烯包覆的纳米磷酸铁锂材料，所述正极活性物质的质量占正极活性物质、第一导电剂及第一粘结剂总质量的百分比为：96％-98％；所述第一导电剂为：单壁碳纳米管和乙炔黑的混合物，所述单壁碳纳米管和乙炔黑的质量分别占正极活性物质、第一导电剂及第一粘结剂总质量的百分比为：0.05％-0.1％和0.5％-1.5％。
具体的，步骤一中制备的正极浆料的固含量为：50％-55％，粘度为：6000mPa.s-12000mPa.s，细度≤20μm。
具体的，步骤二中所述的增稠剂为：羧甲基纤维素，所述增稠剂的质量占负极活性物质、第二导电剂及第二粘接剂总质量的百分比为：1％-1.5％。
具体的，步骤二中所述的第二溶剂为：去离子水；所述第二导电剂为：乙炔黑，所述第二导电剂的质量占负极活性物质、第二导电剂及第二粘接剂总质量的百分比为：1％-3％；所述的负极活性物质为：石墨碳、石墨烯和硅碳中的一种，所述负极活性物质的质量占负极活性物质、第二导电剂及第二粘接剂总质量的百分比为：95％-97％；所述第二粘结剂为：丁苯橡胶，所述第二粘接剂的质量占负极活性物质、第二导电剂及第二粘接剂总质量的百分比为：1％-3％。
具体的，步骤二中制备的负极浆料的固含量为：45％-50％，粘度为：600mPa.s-1500mPa.s，细度≤30μm。
具体的，步骤三中所述的第三溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一种。
具体的，步骤五中所述的隔膜为：聚丙烯/聚乙烯或聚乙烯/聚丙烯中的一种表面涂覆无机化合物的陶瓷隔膜，所述隔膜的厚度为：12μm-20μm。
实施例1：
步骤一：正极浆料的配置；
先按质量比为94：2：1：3的比例称取磷酸铁锂材料、乙炔黑、导电石墨及聚偏二氟乙烯，将聚偏二氟乙烯与N-甲基吡咯烷酮混合分散60分钟后形成固含量为8％的胶液，然后将乙炔黑和导电石墨的混合物加入到胶液中进行高速分散90分钟后，最后加入常规磷酸铁锂材料进行高速分散240分钟，得到正极浆料，所述正极浆料的固含量为：52％，粘度为9000mPa.s，细度为15μm。
步骤二：负极浆料的配制；
先按质量比为94.5：2：1.3：2.2的比例称取石墨碳、乙炔黑、羧甲基纤维素、丁苯橡胶，将羧甲基纤维素与去离子水混合分散60分钟后形成固含量为1.5％的混合液，然后将乙炔黑加入到混合液中进行高速分散90分钟后，再加入石墨碳进行高速分散240分钟，最后加入丁苯橡胶进行低速搅拌，得到负极浆料，所述负极浆料的固含量为：48％，粘度为：1000mPa.s，细度为20μm。
步骤三：电解液配置；
所述电解液的锂盐为六氟磷酸锂，浓度为：1.2mol/L；所述电解液的第三溶剂(其中采用碳酸乙烯酯)在电解液中所占的质量分数为：85％；所述电解液的添加剂的添加比例为：0.5％。
步骤四：极片制作；
将步骤一中制备好的正极浆料和步骤二中制备好的负极浆料分别涂覆在相应的集流体上，经过烘烤、分切工序完成后得到相应的正极极片和负极极片。
步骤五：电池装配。
将步骤四中制备好的正极极片和负极极片与隔膜按正极极片、隔膜及负极极片的顺序层叠卷绕成电芯，再将电芯放入密闭壳体中，并加注电解液于密闭壳体内，最后对密闭壳体进行密封。
实施例2：
步骤一：正极浆料的配置；
先按质量比为95：2：1：2的比例称取包覆石墨烯的纳米磷酸铁锂材料、乙炔黑、导电石墨及聚偏二氟乙烯，将聚偏二氟乙烯与N-甲基吡咯烷酮混合分散60分钟后形成固含量为8％的胶液，然后将乙炔黑和导电石墨的混合物加入到胶液中进行高速分散90分钟后，最后加入石墨烯包覆的纳米磷酸铁锂材料进行高速分散240分钟，得到正极浆料，所述正极浆料的固含量为：52％，粘度为9000mPa.s，细度为15μm。
步骤二：负极浆料的配制；
先按质量比为95.7：2：1.3：1的比例称取石墨碳、乙炔黑、羧甲基纤维素、丁苯橡胶，将羧甲基纤维素与去离子水混合分散60分钟后形成固含量为1.5％的混合液，然后将乙炔黑加入到混合液中进行高速分散90分钟后，再加入石墨碳进行高速分散240分钟，最后加入丁苯橡胶进行低速搅拌，得到负极浆料，所述负极浆料的固含量为：48％，粘度为：1000mPa.s，细度为20μm。
步骤三：电解液配置；
所述电解液的锂盐为六氟磷酸锂，浓度为：1.2mol/L；所述电解液的第三溶剂(其中采用碳酸乙烯酯)在电解液中所占的质量分数为：85％；所述电解液的添加剂的添加比例为：0.5％。
步骤四：极片制作；
将步骤一中制备好的正极浆料和步骤二中制备好的负极浆料分别涂覆在相应的集流体上，经过烘烤、分切工序完成后得到相应的正极极片和负极极片。
步骤五：电池装配。
将步骤四中制备好的正极极片和负极极片与隔膜按正极极片、隔膜及负极极片的顺序层叠卷绕成电芯，再将电芯放入密闭壳体中，并加注电解液于密闭壳体内，最后对密闭壳体进行密封。
实施例3：
步骤一：正极浆料的配置；
先按质量比为97：0.95：0.05：2的比例称取包覆石墨烯的纳米磷酸铁锂材料、乙炔黑、单壁碳纳米管及聚偏二氟乙烯，将聚偏二氟乙烯与N-甲基吡咯烷酮混合分散60分钟后形成固含量为8％的胶液，然后将乙炔黑和导电石墨的混合物加入到胶液中进行高速分散90分钟后，最后加入石墨烯包覆的纳米磷酸铁锂材料进行高速分散240分钟，得到正极浆料，所述正极浆料的固含量为：52％，粘度为9000mPa.s，细度为15μm。
步骤二：负极浆料的配制；
先按质量比为95.7：2：1.3：1的比例称取石墨碳、乙炔黑、羧甲基纤维素、丁苯橡胶，将羧甲基纤维素与去离子水混合分散60分钟后形成固含量为1.5％的混合液，然后将乙炔黑加入到混合液中进行高速分散90分钟后，再加入石墨碳进行高速分散240分钟，最后加入丁苯橡胶进行低速搅拌，得到负极浆料，所述负极浆料的固含量为：48％，粘度为：1000mPa.s，细度为20μm。
步骤三：电解液配置；
所述电解液的锂盐为六氟磷酸锂，浓度为：1.2mol/L；所述电解液的第三溶剂(其中采用碳酸乙烯酯)在电解液中所占的质量分数为：85％；所述电解液的添加剂的添加比例为：0.5％。
步骤四：极片制作；
将步骤一中制备好的正极浆料和步骤二中制备好的负极浆料分别涂覆在相应的集流体上，经过烘烤、分切工序完成后得到相应的正极极片和负极极片。
步骤五：电池装配。
将步骤四中制备好的正极极片和负极极片与隔膜按正极极片、隔膜及负极极片的顺序层叠卷绕成电芯，再将电芯放入密闭壳体中，并加注电解液于密闭壳体内，最后对密闭壳体进行密封。
应用本发明实施例制备的锂电池的性能如下表1及表2，其中：电池A为应用实施例1制备的锂电池；电池B为应用实施例2制备的锂电池；电池C为应用实施例3(本发明实施例)制备的锂电池。
表1
由表1可以看出，采用石墨烯包覆的纳米磷酸铁锂作为正极活性物质制备的锂电池相比于常规磷酸铁锂制备的锂电池具有较高的克容量发挥，降低了锂电池的内阻，提升了锂电池能量密度，而单壁碳纳米管作为第一导电剂的一部分的加入可以进一步提高锂电池的能量密度及克容量发挥。
表2
由上表2可以看出，采用石墨烯包覆的纳米磷酸铁锂制备的锂电池相比于常规磷酸铁锂制备的锂电池具有更好的电导率，可以提高锂电池的充电恒流比和放电中值电压，而单壁碳纳米管作为第一导电剂的一部分的加入可以进一步提升锂电池的充放电性能。
图1为应用实施例1、实施例2及实施例3制备的锂电池在25℃，2.0V-3.65V，3C倍率下的循环图。
由图1可知，采用石墨烯包覆的纳米磷酸铁锂作为正极活性物质，单壁碳纳米管和乙炔黑混合作为第一导电剂，使得锂电池具有极佳的充放电循环性能，尤其是在3C倍率下循环300周容量保持率可达98.51％。
综上所述，应用本发明实施例制备的锂电池不仅电池能量密度得到大幅提升，而且充放电循环性能优良。
本发明并不仅仅限于说明书和实施方式中所描述，因此对于熟悉领域的人员而言可容易地实现另外的优点和修改，故在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念的精神和范围的情况下，本发明并不限于特定的细节、代表性的设备和这里示出与描述的图示示例。

Claims (9)

1.一种高能量密度锂电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：正极浆料的配置；
将第一粘结剂与第一溶剂混合分散60-80分钟后形成固含量为8％的胶液，然后将第一导电剂加入到胶液中进行高速分散90-110分钟后，最后加入正极活性物质进行高速分散210-240分钟，得到正极浆料；
步骤二：负极浆料的配制；
先将增稠剂与第二溶剂混合分散60-80分钟后形成固含量为1.5％的混合液，然后将第二导电剂加入到混合液中高速分散90-110分钟后，再加入负极活性物质，进行高速分散210-240分钟，最后加入第二粘结剂进行低速搅拌，得到负极浆料；
步骤三：电解液配置；
所述电解液的锂盐为六氟磷酸锂，浓度为：1mol/L-1.3mol/L；所述电解液的第三溶剂在电解液中所占的质量分数为75％-85％；所述电解液的添加剂的添加比例为：0.5％-5％；
步骤四：极片制作；
将步骤一中制备好的正极浆料和步骤二中制备好的负极浆料分别涂覆在相应的集流体上，经过烘烤、分切工序完成后得到相应的正极极片和负极极片；
步骤五：电池装配；
将步骤四中制备好的正极极片和负极极片与隔膜按正极极片、隔膜及负极极片的顺序层叠卷绕成电芯，再将电芯放入密闭壳体中，并加注电解液于密闭壳体内，最后对密闭壳体进行密封。
2.根据权利要求1所述的高能量密度锂电池的制备方法，其特征在于：步骤一中所述的第一粘结剂为：聚偏二氟乙烯和聚四氟乙烯中的一种，所述第一粘接剂的质量占正极活性物质、第一导电剂及第一粘结剂总质量的百分比为：1％-3％。
3.根据权利要求1所述的高能量密度锂电池的制备方法，其特征在于：步骤一中所述的第一溶剂为：N-甲基吡咯烷酮；所述的正极活性物质为：石墨烯包覆的纳米磷酸铁锂材料，所述正极活性物质的质量占正极活性物质、第一导电剂及第一粘结剂总质量的百分比为：96％-98％；所述第一导电剂为：单壁碳纳米管和乙炔黑的混合物，所述单壁碳纳米管和乙炔黑的质量分别占正极活性物质、第一导电剂及第一粘结剂总质量的百分比为：0.05％-0.1％和0.5％-1.5％。
4.根据权利要求1所述的高能量密度锂电池的制备方法，其特征在于：步骤一中制备的正极浆料的固含量为：50％-55％，粘度为：6000mPa.s-12000mPa.s，细度≤20μm。
5.根据权利要求1所述的高能量密度锂电池的制备方法，其特征在于：步骤二中所述的增稠剂为：羧甲基纤维素，所述增稠剂的质量占负极活性物质、第二导电剂及第二粘接剂总质量的百分比为：1％-1.5％。
6.根据权利要求1所述的高能量密度锂电池的制备方法，其特征在于：步骤二中所述的第二溶剂为：去离子水；所述第二导电剂为：乙炔黑，所述第二导电剂的质量占负极活性物质、第二导电剂及第二粘接剂总质量的百分比为：1％-3％；所述的负极活性物质为：石墨碳、石墨烯和硅碳中的一种，所述负极活性物质的质量占负极活性物质、第二导电剂及第二粘接剂总质量的百分比为：95％-97％；所述第二粘结剂为：丁苯橡胶，所述第二粘接剂的质量占负极活性物质、第二导电剂及第二粘接剂总质量的百分比为：1％-3％。
7.根据权利要求1所述的高能量密度锂电池的制备方法，其特征在于：步骤二中制备的负极浆料的固含量为：45％-50％，粘度为：600mPa.s-1500mPa.s，细度≤30μm。
8.根据权利要求1所述的高能量密度锂电池的制备方法，其特征在于：步骤三中所述的第三溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一种。
9.根据权利要求1所述的高能量密度锂电池的制备方法，其特征在于：步骤五中所述的隔膜为：聚丙烯/聚乙烯或聚乙烯/聚丙烯中的一种表面涂覆无机化合物的陶瓷隔膜，所述隔膜的厚度为：12μm-20μm。
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