CN107681157A - 一种锂离子电池导电剂及其锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池导电剂及其锂离子电池。单壁碳纳米管浆料，按重量百分比，包括单壁碳纳米管0.01％‑10％，溶剂90％‑100％和分散剂0.01％‑10％；所述单壁碳纳米管平均管径为0.1‑3.0nm，长度为1‑50μm。本发明的锂离子电池，将单壁碳纳米管应用于锂离子电池中，具有优异的充放电倍率性能和极低的添加量。

Description

一种锂离子电池导电剂及其锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，更具体的是，本发明涉及一种单壁碳纳米管，锂离子电池正极及其制备方法以及锂离子电池。
背景技术
基于碳纳米管(CNTs)优异的导电性，将其用作锂离子电池导电剂将会使得电池极片具有优异的导电性，同时碳纳米管较大的一维平均管径比可以使得其在长程范围内形成网络结构，将活性材料牢牢地抓缚，不仅增加活性材料之间的粘接稳定性，同时也增强了极片的柔韧性。目前锂离子电池用的多壁碳纳米管导电剂由于碳管之间的分子作用力较大而不好分散，所以电池厂家用的是碳管浆料。常用的分散方法是采用PVP和超声波等方法将碳管分散在NMP或水溶剂中，NMP溶剂体系分散的碳管用于正极极片，水溶剂体系分散的碳管用于负极极片。
虽然常规的多壁碳纳米管作为导电性良好的添加剂普遍应用在锂离子电池中，但为了满足锂离子电池越来越高的放电倍率和能量密度需求，引入长径比更大，导电能力更出色的单壁碳纳米管是一种有效的方法。
发明内容
本申请目的在于提出单壁碳纳米管作为锂离子电池导电剂的同时，提出一种含有单壁碳纳米管的锂离子电池正极及其制备方法以及锂离子电池。
本发明提供一种单壁碳纳米管浆料，所述的单壁碳纳米管平均管径为0.1-3.0nm，长度为1-50μm，单壁碳纳米管含量占浆料的重量比例为0.1％-10％。
优选的，根据本发明所提供的单壁碳纳米管浆料，所述单壁碳纳米管浆料包括单壁碳纳米管，溶剂和分散剂。所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚硅氧烷及其改性物中的一种或几种。
优选地，分散剂采用PVDF来进行分散，这是由于相对于常规的NMP/PVP分散体系，NMP/PVDF分散体系的优点在于具有更好的耐高压性，在4.4V及以上高电压锂离子电池中不存在PVP氧化分解而导致的电池性能劣化的现象。
优选地，所述溶剂含量占浆料的重量比例为90％-100％，分散剂含量占浆料的重量比例为0.01％-10％。
本发明还提供了一种锂离子电池正极的制备方法，包括以下步骤：
a.将粘接剂溶解于溶剂中，然后加入本发明所述的单壁碳纳米管浆料混合得到混合溶液；
b.向混合溶液中加入正极活性材料得到正极浆料；
c.将正极浆料涂布在铝箔集流体上，经烘干，辊压和裁切得到锂离子电池正极。
优选的，所述的粘接剂为聚偏二氟乙烯(PVDF)，所述的正极材料为钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、磷酸铁锂(LiFePO4)和三元材料(LiNixCoyMn1-x-yO2，具体包括LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2，LiNi0.4Co0.2Mn0.4O2，LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2，LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2，LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2等)中的一种或几种。
优选的，所述的粘接剂重量比例为0.1％-10％，所述的单壁碳纳米管重量比例为0.01％-10％，所述的正极材料重量比例为80％-99.89％。
本发明还提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池包括壳体、正极、负极、隔膜和电解液；所述正极、负极、隔膜和电解液容纳在所述壳体内；所述壳体为方形铝壳，方形软包，圆柱形钢壳，圆柱形软包；所述隔膜为位于正极和负极之间并将所述正极和所述负极分开的隔膜；所属正极为如上所述的含单壁碳纳米管锂离子电池正极。
本发明的锂离子电池，将单壁碳纳米管应用于锂离子电池中，具有优异的充放电倍率性能和极低的添加量。
附图说明
图1是本发明不同实施例和对比例的1C放电曲线。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明：
实施例1
1.制备单壁碳纳米管浆料
将10g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到980g N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，搅拌1h至完全溶解；然后加入10g单壁碳纳米管粉料(平均管径为1.5nm，长度为20μm)，超声搅拌1h，得到单壁碳纳米管浆料。
2.制备锂离子电池正极
a.将10g聚偏二氟乙烯(PVDF)加入440g N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，，搅拌1h至完全溶解；然后加入100g单壁碳纳米管浆料，搅拌分散1h得到混合溶液；最后向混合溶液中加入989g钴酸锂(LiCoO2)，高速搅拌2h得到正极浆料；
b.在厚度为15μm的铝箔上进行双面涂布，120℃条件下烘干，辊压至极片压实密度为4.0g/cm3，然后将极片裁切成737mm(长度)*87mm(宽度)*0.130mm(厚度)规格，得到锂离子电池正极。
3.制备锂离子电池
锂离子电池负极选择常规的，按重量比，人造石墨：碳黑：CMC：SBR＝95:1:1.5:2.5的比例制备浆料，并经涂布，烘干，辊压和裁切制得；隔膜选择16μm聚乙烯隔膜(日本旭化成公司生产)；电解液选择常规的电解液(1mol/L LiPF6，溶剂EC:EMC:PC＝20:70:10，添加剂1％VC+1％PS，广州天赐公司提供)；壳体选择方形软包。将上述正极、负极和隔膜卷绕形成一个方形的卷芯，装配在方形软包壳体上，将7.4g电解液注入电池中。后续经化成(化成电流560mA，化成时间3.5h)，抽气，分容得到2800mAh的方形软包电池S1。
实施例2
1.制备单壁碳纳米管浆料
将10g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到980g N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，搅拌1h至完全溶解；然后加入10g单壁碳纳米管粉料(平均管径为1.5nm，长度为20μm)，超声搅拌1h，得到单壁碳纳米管浆料。
2.制备锂离子电池正极
a.将导电剂进行分散得到导电剂浆料；
b.将10g聚偏二氟乙烯(PVDF)加入50g N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，，搅拌1h至完全溶解；然后加入500g单壁碳纳米管浆料，搅拌分散1h得到混合溶液；最后向混合溶液中加入985g钴酸锂(LiCoO2)，高速搅拌2h得到正极浆料；
c.在厚度为15μm的铝箔上进行双面涂布，120℃条件下烘干，辊压至极片压实密度为4.0g/cm3，然后将极片裁切成737mm(长度)*87mm(宽度)*0.130mm(厚度)规格，得到锂离子电池正极。
3.制备锂离子电池
锂离子电池负极选择常规的，按重量比，人造石墨：碳黑：CMC：SBR＝95:1:1.5:2.5的比例制备浆料，并经涂布，烘干，辊压和裁切制得；隔膜选择16μm聚乙烯隔膜(日本旭化成公司生产)；电解液选择常规的电解液(1mol/L LiPF6，溶剂EC:EMC:PC＝20:70:10，添加剂重量百分比：1％VC+1％PS，广州天赐公司提供)；壳体选择方形软包。将上述正极、负极和隔膜卷绕形成一个方形的卷芯，装配在方形软包壳体上，将7.4g电解液注入电池中。后续经化成(化成电流560mA，化成时间3.5h)，抽气，分容得到2800mAh的方形软包电池S2。
实施例3
1.制备单壁碳纳米管浆料
将10g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到980g N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，搅拌1h至完全溶解；然后加入10g单壁碳纳米管粉料(平均管径为2.0nm，长度为5μm)，超声搅拌1h，得到单壁碳纳米管浆料。
2.制备锂离子电池正极
a.将10g聚偏二氟乙烯(PVDF)加入440g N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，，搅拌1h至完全溶解；然后加入100g单壁碳纳米管浆料，搅拌分散1h得到混合溶液；最后向混合溶液中加入989g钴酸锂(LiCoO2)，高速搅拌2h得到正极浆料；
b.在厚度为15μm的铝箔上进行双面涂布，120℃条件下烘干，辊压至极片压实密度为4.0g/cm3，然后将极片裁切成737mm(长度)*87mm(宽度)*0.130mm(厚度)规格，得到锂离子电池正极。
3.制备锂离子电池
锂离子电池负极选择常规的人造石墨：碳黑：CMC：SBR＝95:1:1.5:2.5的比例制备浆料，并经涂布，烘干，辊压和裁切制得；隔膜选择16μm聚乙烯隔膜(日本旭化成公司生产)；电解液选择常规的电解液(1mol/L LiPF6，溶剂EC:EMC:PC＝20:70:10，添加剂1％VC+1％PS，广州天赐公司提供)；壳体选择方形软包。将上述正极、负极和隔膜卷绕形成一个方形的卷芯，装配在方形软包壳体上，将7.4g电解液注入电池中。后续经化成(化成电流560mA，化成时间3.5h)，抽气，分容得到2800mAh的方形软包电池S3。
实施例4
1.制备单壁碳纳米管浆料
将10g聚偏二氟乙烯(PVDF)加入到988g N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，搅拌1h至完全溶解；然后加入2g单壁碳纳米管粉料(平均管径为1.5nm，长度为20μm)，超声搅拌1h，得到单壁碳纳米管浆料。
2.制备锂离子电池正极
a.将5g聚偏二氟乙烯(PVDF)加入440g N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，，搅拌1h至完全溶解；然后加入500g单壁碳纳米管浆料，搅拌分散1h得到混合溶液；最后向混合溶液中加入989g钴酸锂(LiCoO2)，高速搅拌2h得到正极浆料；
b.在厚度为15μm的铝箔上进行双面涂布，120℃条件下烘干，辊压至极片压实密度为4.0g/cm3，然后将极片裁切成737mm(长度)*87mm(宽度)*0.130mm(厚度)规格，得到锂离子电池正极。
3.制备锂离子电池
锂离子电池负极选择常规的人造石墨：碳黑：CMC：SBR＝95:1:1.5:2.5的比例制备浆料，并经涂布，烘干，辊压和裁切制得；隔膜选择16μm聚乙烯隔膜(日本旭化成公司生产)；电解液选择常规的电解液(1mol/L LiPF6，溶剂EC:EMC:PC＝20:70:10，添加剂1％VC+1％PS，广州天赐公司提供)；壳体选择方形软包。将上述正极、负极和隔膜卷绕形成一个方形的卷芯，装配在方形软包壳体上，将7.4g电解液注入电池中。后续经化成(化成电流560mA，化成时间3.5h)，抽气，分容得到2800mAh的方形软包电池S4。
实施例5
1.制备多壁壁碳纳米管浆料
将10g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到940g N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，搅拌1h至完全溶解；然后加入50g多壁碳纳米管粉料，超声搅拌1h，得到多壁碳纳米管浆料。
2.制备锂离子电池正极
a.将10g聚偏二氟乙烯(PVDF)加入350g N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，，搅拌1h至完全溶解；然后加入200g多壁碳纳米管浆料，搅拌分散1h得到混合溶液；最后向混合溶液中加入980g钴酸锂(LiCoO2)，高速搅拌2h得到正极浆料；
b.在厚度为15μm的铝箔上进行双面涂布，120℃条件下烘干，辊压至极片压实密度为4.0g/cm3，然后将极片裁切成737mm(长度)*87mm(宽度)*0.130mm(厚度)规格，得到锂离子电池正极。
3.制备锂离子电池
锂离子电池负极选择常规的人造石墨：碳黑：CMC：SBR＝95:1:1.5:2.5的比例制备浆料，并经涂布，烘干，辊压和裁切制得；隔膜选择16μm聚乙烯隔膜(日本旭化成公司生产)；电解液选择常规的电解液(1mol/L LiPF6，溶剂EC:EMC:PC＝20:70:10，添加剂1％VC+1％PS，广州天赐公司提供)；壳体选择方形软包。将上述正极、负极和隔膜卷绕形成一个方形的卷芯，装配在方形软包壳体上，将7.4g电解液注入电池中。后续经化成(化成电流560mA，化成时间3.5h)，抽气，分容得到2800mAh的方形软包电池S5。
实施例6
1.制备多壁碳纳米管浆料
将10g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到940g N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，搅拌1h至完全溶解；然后加入50g多壁碳纳米管粉料，超声搅拌1h，得到多壁碳纳米管浆料。
2.制备锂离子电池正极
a.将10g聚偏二氟乙烯(PVDF)加入350g N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，，搅拌1h至完全溶解；然后加入200g多壁碳纳米管浆料，搅拌分散1h得到混合溶液；最后向混合溶液中加入980g三元材料(NCM)，高速搅拌2h得到正极浆料；
b.在厚度为15μm的铝箔上进行双面涂布，120℃条件下烘干，辊压至极片压实密度为3.4g/cm3，然后将极片裁切成667mm(长度)*57mm(宽度)*0.148mm(厚度)规格，得到锂离子电池正极。
3.制备锂离子电池
锂离子电池负极选择常规的人造石墨：碳黑：CMC：SBR＝95:1:1.5:2.5的比例制备浆料，并经涂布，烘干，辊压和裁切制得；隔膜选择16μm聚乙烯隔膜(日本旭化成公司生产)；电解液选择常规的电解液(1.2mol/L LiPF6，溶剂DMC:EMC:PC＝30:50:10，添加剂1％VC+1％PS，广州天赐公司提供)；壳体选择18650圆柱形钢壳。将上述正极、负极和隔膜卷绕形成一个圆柱形的卷芯，装配在圆柱形钢壳里，将5.5g电解液注入电池中。后续经化成(化成电流500mA，化成时间3.5h)得到2500mAh的18650圆柱形钢壳电池S6。
为更进一步说明本发明所述的单壁碳纳米管的有益效果，以普通的多壁碳纳米管浆料作为对比组，同样的方法制备浆料，锂离子电池正极和锂离子电池，具体的对比测试结果参考表1和图1。
表1.不同实施例和对比例的放电容量和放电倍率
由表1和图1都可以看出：引入单壁碳纳米管作为正极的导电添加剂的锂离子电池(实施例1-4对应的电池S1-S4)，相对多壁碳纳米管作为正极导电剂的锂离子电池(实施例5对应的电池S5)放电倍率更优异，尤其是放电电流为2.0C时，S1-S4放电倍率比S5高8.4％-13.0％，具有明显的放电倍率优势。这是由于本发明所述的单壁碳纳米管相对多壁碳纳米管长径比大得多(单壁碳纳米管为3000左右，常规多壁碳纳米管为500左右)，所以在锂离子电池正极极片结构中能形成高导电性三维网络，实现更高的放电倍率。且S1，S3和S4中单壁碳纳米管的添加量为0.1％，S2中单壁碳纳米管的添加量也只有0.5％，相对S5中1.0％的多壁碳纳米管添加量少得多，可以显著减少碳管的添加量，带来锂离子能量密度提高的好处。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种单壁碳纳米管浆料，其特征在于，按重量百分比，包括单壁碳纳米管0.01％-10％，溶剂90％-100％和分散剂0.01％-10％；所述单壁碳纳米管平均管径为0.1-3.0nm，长度为1-50μm。
2.一种锂离子电池正极，其特征在于，包括正极活性材料、导电剂和粘接剂，所述导电剂采用如权利要求1所述的单壁碳纳米管；所述的粘接剂为聚偏二氟乙烯，所述正极活性材料采用钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂和三元材料中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的锂离子电池正极，其特征在于，按重量百分比，所述粘接剂为0.1％-10％，所述单壁碳纳米管为0.01％-10％，所述的正极材料重量比例为80％-99.89％。
4.一种锂离子电池正极的制备方法，其特征在于,包括以下几个步骤：
步骤A:将粘接剂溶解于溶剂中，然后加入如权利要求1所述的单壁碳纳米管浆料混合，得到混合溶液；
步骤B:向混合溶液中加入正极活性材料得到正极浆料；
步骤C:将正极浆料涂布在铝箔集流体上，经烘干，辊压和裁切得到锂离子电池正极。
5.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括壳体、正极、负极、隔膜和电解液；所述正极、负极、隔膜和电解液容纳在所述壳体内；所述隔膜为位于正极和负极之间并将所述正极和所述负极分开的隔膜；所述正极采用权利要求2所述的锂离子电池正极。
6.如权利要求5所述的锂离子电池，其特征在于，所述壳体采用方形铝壳，方形软包，圆柱形钢壳或者圆柱形软包中的一种。
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